色谱分析理论基础

练习题

一、判断题

1、色谱峰的形状可用塔板理论说明，色谱峰的展宽可用速率理论解释。（）

2、色谱柱理论塔板数n与保留时间t R的平方成正比，组分的保留时间越长，色谱柱理

论塔板数n值越大，分离效果越高。（）

3、色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多分离效果越好。

（）

4、氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分

子量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。（）

5、色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制

试样。（）

二、选择题

1，对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱峰中的（）A,保留值B,分配系数C，运动情况D，理论塔板数

2，下列有关分离度的描述中，正确的是（）A，由分离度计算式来看，分离度与载气流速无关

B，分离度取决于相对保留值，与峰宽无关

C，色谱峰宽与保留值差决定了分离度大小

D，高柱效一定具有高分离度

3，只要柱温，固定相性质不变，即使柱径，柱长，填充情况及流动相速度有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是（）A,保留值B，校正保留值C，相对校正保留值

D，分配比（或分配容量）E，分配系数

4，在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（）A, 分配比B，分配系数C，扩散速度

D，理论塔板数E，理论塔高度

5，在范氏方程中，载气的粒度主要影响（）A，载气流速B,涡流扩散C，分子扩散

D，气相传质阻力E，液相传质阻力

6，如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定的困难时，可以（）A，利用相对保留值进行定性

B，用加入已知物以增加峰高的办法进行定性

C，利用文献保留值数据进行定性

D，与化学方法配合进行定性

E，利用选择性检测器进行定性

三、简答题

1、在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度？为什么？

2、当下述参数改变时：（1）柱长缩短，（2）固定相量增加，（3）流动相流速增加，（4）相比减小，是否会引起分配系数的变化？为什么？

3、当下述参数改变是：（1）增大分配比，（2）流动相速度增加，（3）减小相比，（4）提高柱温，是否会使色谱峰变窄？为什么？

4、能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？

5、色谱定量分析中，为什么要用定量校正因子？在什么情况下可以不用校正因子？

四、计算题

1、在气液色谱中得到下列数据：组分的保留时间为5.0min ，死时间为1.0min ，液相体积为2.0ml ，柱出口处载气体积流速为50ml/min ，试计算该组份的分配系数。

2、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为810s 和825s ，则该柱分离上述两组分所得到的分离度是多少？

3、用内标法测定环氧丙烷中的水分含量。称取0.0115g 甲醇，加到2.2679g 试样中，测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8和172.3mm 。水和甲醇（内标物）的相对质量校正因子分别为0.55和0.58，试计算样品中水的百分含量。

4、分配系数分别为100和110的两组分在相比（M S V V /）为0.2的柱上分离。若使分离度S R =1.2，需多长色谱柱？设理论塔板高度为0.2mm 。

5、某色谱柱长为2m ，在不同线速度时相应的理论塔板数如下：

)/(1-⋅s cm u

n 4.0 323 6.0

308 8.0 253

计算（1）最佳线速度；（2）色谱柱在最佳线速时的理论塔板数。