THF处理
四氢呋喃生产操作规程
四氢呋喃生产操作规程四氢呋喃(THF)是一种重要的有机溶剂,广泛应用于化工、医药、农药等领域。
下面是四氢呋喃生产操作规程。
一、工艺流程四氢呋喃的生产主要有酮醇法和氢化法两种工艺路线,下面以酮醇法为例。
1. 材料准备:准备好氧化铝催化剂、乙醇、甲苯和氢气等原料。
2. 反应装置:使用反应釜进行反应,釜内加入溴化锂和氮气,保证反应环境的无氧条件。
3. 反应步骤:(1)将甲苯和乙醇按一定比例加入反应釜中。
(2)加入活性催化剂,使酮醇反应进行。
(3)控制反应温度和压力,在适宜的条件下进行反应。
(4)反应结束后,经过一系列的分离、蒸馏等步骤,得到纯度较高的四氢呋喃。
4. 排放处理:对废气、废水等进行处理,达到环境保护要求。
二、操作要点1. 原料的质量要求:应确保原料的纯度和质量符合规定标准。
2. 反应条件的控制:控制反应温度、压力及反应时间等,保证反应能够顺利进行。
3. 防爆措施:由于四氢呋喃属于易燃液体,应加强防爆管理,严禁在有火源的场所操作。
4. 化学品的储存和使用:储存四氢呋喃等化学品时,应注意避免阳光直射、防潮、防火。
使用化学品时,要戴好防护装备、按规定量使用,并注意防止化学品的泄漏和飞溅。
5. 废物处理:废气、废水等要按照相关要求进行处理,严禁随意排放。
三、安全注意事项1. 操作人员必须经过相关培训,具备一定的专业知识和操作技能。
2. 严禁在无氧条件下进行操作,防止发生意外。
3. 注意防火防爆,严禁在操作场所使用明火。
4. 化学品的存储和处理要遵循相关规定,确保作业环境安全。
5. 废物处理要按照相关规定进行,做到安全环保。
四、事故处理1. 发生泄漏事故时,应迅速采取封堵措施,避免泄漏扩散。
2. 发生火灾事故时,立即启动消防系统,采取适当的灭火措施。
3. 发生中毒事故时,立即将中毒人员送往医院进行治疗,同时通知相关部门进行事故处理。
以上是四氢呋喃生产操作规程的相关内容,通过严格遵守操作规程,可以确保生产过程的安全和产品质量的稳定。
分子筛吸附脱水 四氢呋喃 案例
分子筛吸附脱水四氢呋喃案例分子筛吸附脱水是一种常用的分离技术,可以用于去除溶剂中的水分。
四氢呋喃(THF)是一种常用的溶剂,在有机合成中广泛应用,但其含水量较高时会影响反应效果,因此需要进行脱水处理。
下面将介绍分子筛吸附脱水四氢呋喃的相关案例。
1. 案例一: 使用分子筛脱水剂对四氢呋喃进行脱水处理。
首先将含水的四氢呋喃与分子筛脱水剂接触,分子筛中的微孔能够吸附水分,从而降低溶剂中的水含量。
通过适当的时间和温度控制,可实现对四氢呋喃中水分的有效去除。
2. 案例二: 采用连续流动方式进行四氢呋喃的脱水。
在该案例中,将含水的四氢呋喃通过连续流动的方式与分子筛脱水剂接触,通过分子筛的吸附作用,可实现对溶剂中水分的连续去除。
这种方式具有操作简便、效果稳定等优点。
3. 案例三: 利用分子筛脱水剂对四氢呋喃进行深度脱水。
在有些情况下,需要对四氢呋喃进行深度脱水,以满足特定的实验要求。
通过选择合适的分子筛脱水剂,控制适当的吸附温度和时间,可以将四氢呋喃中的水分含量降至较低水平。
4. 案例四: 分子筛吸附脱水对四氢呋喃的影响。
在该案例中,通过对不同分子筛脱水剂的选择和使用条件的调控,研究了分子筛吸附脱水对四氢呋喃溶剂性质的影响。
结果表明,分子筛脱水可有效提高四氢呋喃的溶剂纯度和稳定性。
5. 案例五: 分子筛吸附脱水与其他脱水方法的比较。
在该案例中,将分子筛吸附脱水与其他脱水方法进行比较,如加热脱水、冷冻脱水等。
研究结果显示,分子筛吸附脱水具有操作简便、耗能低、效果稳定等优点,是一种可行的脱水方法。
6. 案例六: 分子筛脱水对四氢呋喃溶液中杂质的去除效果。
在该案例中,研究了分子筛脱水对四氢呋喃溶液中杂质的去除效果。
结果表明,分子筛吸附脱水不仅能够去除水分,还可去除溶液中的其他杂质,提高溶剂的纯度。
7. 案例七: 分子筛吸附脱水对四氢呋喃性质的影响。
在该案例中,通过研究分子筛吸附脱水对四氢呋喃溶剂的影响,如溶解度、极性等性质的变化。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水(溶剂、底物都无水)无水乙醚(THF)制备:加入钠屑回流3~5小时,用二苯甲酮做指示剂(二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和,生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护,因为反应放热,乙醚的沸点低,整个体系充满乙醚。
2、反应后处理:采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理:加入少量丙酮,吹干(丙酮和水混溶)。
特别提醒:需要进行加热时可以采用苯作为溶剂(加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX,这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应,经水解后生成醇,这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一,它是由法国化学家格林尼亚(V.Grignard)发明的。
1871年,格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时,曾师从巴比亚(P.A.Barbier)教授。
当时,巴比亚主要从事有机锌化合物的研究,他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌,这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来,巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试,也获得相似的金属有机化合物,不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现,用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物,不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应,反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为:后来的研究表明,烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应,应用范围极广,因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展,格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
ptmeg生产工艺流程
ptmeg生产工艺流程PTMEG(聚四氢呋喃醚)是一种重要的高分子合成材料,广泛应用于合成纤维、弹性体、塑料等领域。
本文将介绍PTMEG的生产工艺流程。
一、PTMEG的原料准备PTMEG的主要原料为四氢呋喃(THF)和过氧化丁酮(TBHP)。
首先,需要对原料进行纯化处理,以提高产品的质量。
具体步骤包括:1. THF的纯化:将THF通过蒸馏或萃取等方法去除杂质,如水、酸、碱等。
2. TBHP的纯化:将TBHP通过纯化设备去除杂质,如有机酸、过氧化丙酮等。
二、PTMEG的聚合反应PTMEG的生产主要通过聚合反应来实现。
具体步骤如下:1. 将纯化后的THF和TBHP按一定比例加入反应釜中,并加入聚合催化剂。
2. 在一定温度下进行聚合反应,常用的反应温度为80-120摄氏度。
3. 反应过程中,需要保持反应釜内的氧气含量低,以避免氧化反应的发生。
4. 聚合反应的时间一般为数小时至数十小时,具体时间根据产量和产品质量要求来确定。
三、PTMEG的分离和纯化聚合反应完成后,需要对反应混合物进行分离和纯化,以得到纯净的PTMEG产品。
主要步骤如下:1. 将反应混合物经过一系列分离工艺,如蒸馏、萃取、结晶等,分离出PTMEG产物。
2. 对分离得到的PTMEG进行洗涤处理,以去除残留的催化剂、反应副产物等。
3. 再次通过蒸馏或其他纯化方法,提高PTMEG的纯度和质量。
四、PTMEG的后处理PTMEG的后处理包括产品的干燥、包装和质检等步骤:1. 将纯化后的PTMEG进行干燥处理,以去除水分和其他杂质。
2. 对干燥后的产品进行包装,常用的包装方式为密封包装,以防止产品受潮、变质。
3. 对包装好的产品进行质检,检测其物理性质、化学性质和纯度等指标,确保产品符合质量标准。
总结:通过以上的生产工艺流程,PTMEG的生产过程可以实现。
从原料准备、聚合反应、分离纯化到后处理,每个步骤都起着重要的作用,对最终产品的质量和性能有着直接影响。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水(溶剂、底物都无水)无水乙醚(THF)制备:加入钠屑回流3~5小时,用二苯甲酮做指示剂(二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和,生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护,因为反应放热,乙醚的沸点低,整个体系充满乙醚。
2、反应后处理:采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理:加入少量丙酮,吹干(丙酮和水混溶)。
特别提醒:需要进行加热时可以采用苯作为溶剂(加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX,这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应,经水解后生成醇,这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一,它是由法国化学家格林尼亚(V.Grignard)发明的。
1871年,格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时,曾师从巴比亚(P.A.Barbier)教授。
当时,巴比亚主要从事有机锌化合物的研究,他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌,这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来,巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试,也获得相似的金属有机化合物,不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现,用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物,不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应,反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为:后来的研究表明,烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应,应用范围极广,因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展,格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
格氏反应的经验
(1)芳卤一般用THF做溶剂,因为在乙醚的沸点时候一般不能引发,需要升高温度,烷基卤一般用乙醚,因为它在较低温度下就可以引发,THF处理没有乙醚方便,吸水厉害,价格也高,并不是不能用!(2)溴甲烷可以做,我曾经做2-甲基-2-金刚烷醇的时候做过,很好做的好象低温下5-10度就可以了(3)请问不想用的格氏试剂怎么处理?总不能直接加水处理吧?醇好像也不行吧我做过很多次格氏试剂反应,多余不要的肯定是要加水溶液猝灭掉的,就用饱和氯化铵溶液,要在冰水浴下慢慢滴加进去,一下子加进去当然会很剧烈,但这样就不会的。
如果量少,一般用5%的盐酸就可以为何不用丙酮与之反应来破坏呢?最后再加一些稀盐酸.(4)不引发怎么办如果溶剂处理好了,看看镁有没有被氧化,将镁用稀盐酸处理、干燥后投料试试。
如果为了保险,也为了偷懒,有机化学网首页不就有介绍红铝的吗,红铝我们用来不是还原,而是用来引发格式反应,它能将镁表面氧化膜去除,还能去除溶剂中没处理好的水分,从而非常好的引发反应。
声明:我不是红铝的代言人,但我们用了确实还可以,有点贵,用来引发,量小,不太涉及成本概念。
加点1,2-二溴乙烷看能不能引发(5)有关芳环上格氏试剂的制备及其应用已有不少报道,不过所列文献很少有芳环上含有带氟取代基多卤代芳烃制备格氏试剂的,哪位大虾能给一些关于含氟芳基格氏试剂的制备以及应用方面的文献,谢谢了。
我现在所存在的主要问题是氟取代基对芳环上格氏试剂的制备到底会产生什么样的影响,用含氟芳基的溴化物或碘化物能否和镁直接制备格氏试剂,是否需要寻求其它的方法。
格氏试剂的制备,用溴化物或氯化物更好一些,尽量不要用碘化物,芳基上的氟,只要不在溴(或氯)的邻位,格氏试剂的制备是没问题的。
而且,有氟的存在,格氏试剂的制备会更容易。
有一本外文书专门介绍格式试剂的,我看过其中几章,好像温度偏低一点(-30℃)能抑制芳香环上溴的格式化,所以要想不发生氟上的反应,温度不能高,只要溴格式反应能进行就可以了。
表-四氢呋喃的理化性质及危险特性
表-四氢呋喃的理化性质及危险特性四氢呋喃是一种无色液体,具有特殊的理化性质和危险特性。
本文将详细介绍四氢呋喃的理化性质以及相关的危险特性。
四氢呋喃(缩写为THF)的化学式为C4H8O,分子量为72.11 g/mol,结构式为O(C2H4)2、它的密度为0.889 g/cm³,沸点为66℃,熔点为-109℃。
THF可以与水混溶,在常温下可以与绝大多数有机溶剂混溶。
它是一种极性溶剂,具有良好的溶剂力,广泛用于化学合成、有机合成和聚合反应中。
虽然四氢呋喃在化学反应中有广泛的应用,但是它也具有一些危险特性。
首先,THF易燃,其闪点为-14℃,具有一定的爆炸危险。
在储存和使用过程中要注意避免明火或其他易燃物质的接触。
其次,四氢呋喃对皮肤和眼睛有刺激和腐蚀性。
接触到THF后,应立即用大量清水冲洗皮肤,并及时就医处理。
如果不慎咽下或吸入了THF,应立即送往医院进行急救。
此外,四氢呋喃具有一定的毒性。
它对人体的中枢神经系统和肝脏有一定的影响。
长期接触THF可能引起头痛、头晕、恶心、呕吐等不适症状,并对肝脏产生损害。
因此,在使用THF时要注意做好防护措施,避免长时间暴露于其蒸气中。
由于四氢呋喃易挥发,且与空气形成易燃混合物,储存和运输时要注意采取措施防止泄漏和扩散。
宜选用密封性良好的容器进行储存,并放置在阴凉、通风良好的地方。
避免与氧化剂接触,以免引发危险的反应。
在实验室中使用四氢呋喃要注意采取相应的防护措施。
操作人员应佩戴安全眼镜、防护手套和防护服。
使用过程中要避免口服、吸入或皮肤接触,并确保操作台面清洁干燥。
总结起来,四氢呋喃是一种常用的溶剂,具有较好的溶剂力。
但它也存在一定的危险性,包括易燃、刺激性、腐蚀性和毒性。
在使用和储存过程中要注意采取相应的安全措施,以保证操作人员和环境的安全。
有机溶剂的干燥-几种常用溶剂的无水化处理
有机溶剂的干燥-几种常用溶剂的无水化处理概述1)不含氯溶剂的干燥:一般指己烷,甲苯,苯,乙醚,THF,戊烷。
可以用Na和二苯甲酮回流,等到变色时蒸出,蒸出的溶剂要在N2下保存,加上活化过的分子筛。
要是含水量很大,可以先用P2O5等预干燥,蒸出,重复前面的过程2)含氯溶剂的干燥:一般指CH2Cl2,CHCl3,CCl4等一般会用CaH浸泡12h以后,再加热回流蒸出,蒸出的溶剂要在N2下保存,加上活化过的分子筛。
不能用Na干燥,含氯溶剂与Na会发生连锁反应发生爆炸。
要是含水量很大,可以先用P2O5等预干燥,蒸出,重复前面的过程。
3)活泼氢的溶剂:一般指甲醇,乙醇。
可以用新打磨得镁条,剪成镁屑,加I2用来引发反应,加热,不搅拌,等到引发已经开始的时候再搅拌,回流到出现白色的混浊时就可以蒸出,这是制备绝对甲醇,乙醇的方法。
4)乙酸除水。
在乙酸中加入乙酸酐加热回流,蒸出乙酸就可以。
无水乙醇对于要求不太高的乙醇,可以加人氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。
这样得到无水乙醇,纯度最高约99.5%。
纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
(1) 无水乙醇(含量99.5%)的制备在圆底烧瓶中,放置95%乙醇和生石灰,装上回流冷凝管,其上端接一氯化钙干燥管,在水浴上回流加热2~3 h,稍冷后取下冷凝管,改成蒸馏装置。
蒸去前馏分后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。
(2) 无水乙醇(含量99 .95%)的制备①用金属镁制取:在圆底烧瓶中,放置干燥纯净的镁条,小量99.5 %乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上端加一只无水氯化钙干燥管。
在沸点浴上或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。
有时作用太慢则需加热,如果在加碘之后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般的讲,乙醇与镁的作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.596则作用更为困难)。
四氢呋喃的应用及生产与精制工艺
四氢呋喃的应用和生产研究进展摘 要:论述了四氢呋喃的应用及用途、生产工艺、生产废水的处理及废液的回收提纯,总结了目前对四氢呋喃的研究进展。
关键词:万能溶剂;四氢呋喃;重要原料四氢呋喃,又称1,4-环氧丁烷、氧杂环戊烷、四甲撑氧、一氧五环,简称THF ,分子式为C 4H 8O ,无色透明液体,有类似乙醚气味,凝固点为-65℃,沸点为66℃,相对密度为0.887(20℃)。
具有低毒、低沸点、流动性好的特点,空气中最高容许浓度为200×10-6。
它是最强的极性醚类之一,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂,是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂,具有着广泛的用途。
1应用及用途THF 是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂,有“万能溶剂”之称,对许多有机物和无机物有优良的溶解性,溶解除聚乙烯、聚丙烯及氟树脂以外的所有化合物,特别适用于溶解丁苯胺、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯,广泛地用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂,并用作反应溶剂,用于电镀铝液时可任意控制铝层厚度且光亮。
THF 与1,4-丁二醇缩聚生成聚四氢呋喃醚(PTMG ),自身可以缩聚(经阳离子引发开环在聚合)成聚四亚甲基醚二醇(PTMEG ),也称四氢呋喃均聚醚,PTMEG 与甲苯二异氰酸酯(TDI )制成耐磨、耐油、低温性能好、强度高的特种橡胶;与对二本甲酸二甲酯和1,4-丁二醇制成嵌段聚醚聚酯弹性材料。
相对分子质量为2000的PTMEG 与对亚甲基双(4-苯基)二异氰酸酯(MDI )制成聚氨酯弹性纤维(氨纶,即SPANDEX 纤维)、特种橡胶和一些特殊用途涂料的原料。
在合成溶液丁苯橡胶时,作为引发助剂的无规剂,协同丁基锂引发反应。
在有机合成方面,THF 可用于生产四氢噻吩,1,4-二氯乙烷、2,3-二氯四氢呋喃、戊内酯、丁内酯、和吡咯烷酮等。
在医药方面,THF 用作合成咳必清、利复霉素、黄体酮和一些激素药的原料。
THF操作规程
THF操作规程操作规程THF(四氢呋喃)是一种常用的有机溶剂,具有优异的溶解性能和化学稳定性。
为了保证THF的安全使用和操作,制定了一系列的操作规程。
一、安全措施1.1 穿戴个人防护装备:在接触THF时,必须穿戴化学护目镜、防护手套、长袖工作服等个人防护装备,以防止THF对皮肤和眼睛的伤害。
1.2 通风环境:在操作THF时,应保证操作场所通风良好,尽量避免THF蒸汽积聚导致闷热,以防止有毒气体的积聚。
1.3 灭火措施:THF具有易燃的特性,因此操作过程中应远离明火或高温物体,并配备适当的灭火设备,如二氧化碳灭火器、泡沫灭火器等。
二、储存与使用2.1 储存环境:THF应储存在低温、阴凉、通风良好的地方,远离火源、静电积聚等易燃和引起爆炸的物品。
2.2 容器选择:THF的储存容器应选择耐腐蚀、密封性好的材质,如玻璃瓶、不锈钢容器等。
避免使用塑料容器,以防止THF与塑料发生反应导致泄漏。
2.3 使用量控制:在操作THF时,应根据实际需要控制使用量,避免大量THF的长时间接触和暴露。
2.4 清洁存放:THF使用后,应及时将容器密封并清洗干净,避免THF残留在容器内表面,以免发生意外。
三、操作步骤3.1 操作前检查:在进行THF操作前,需要对实验仪器设备进行检查,确保设备完好无损,无泄漏风险。
3.2 操作前准备:事先准备好所需的个人防护装备、储存容器、溶剂注射器等工具。
3.3 操作过程安全:在操作THF过程中,应确保操作平稳,避免剧烈晃动、碰撞容器,防止泄漏。
3.4 灭火措施:如发生THF泄漏或火灾,应立即采取灭火措施,切勿用水灭火,可使用干粉灭火器或二氧化碳灭火器进行灭火。
3.5 操作后处理:操作完成后,应及时清理操作区域,清洗操作工具,将储存容器密封,并将废弃物按规定的程序处置。
四、应急处理4.1 THF泄漏:如果THF发生泄漏,应迅速将泄漏的区域隔离,并采取措施防止扩散,同时通知专业人员进行清理和处理。
四氢噻吩应急预案
一、概述四氢噻吩(Tetrahydrothiophene,简称THF)是一种有机化合物,具有刺激性气味,对人体和环境具有一定的危害。
为保障人员安全、防止环境污染,特制定本应急预案。
二、适用范围本预案适用于四氢噻吩在生产、储存、运输、使用等过程中发生泄漏、火灾、爆炸等事故的应急处理。
三、组织机构及职责1. 应急指挥部:负责统一领导和协调应急处置工作。
2. 技术救援组:负责事故现场的技术救援和应急处置。
3. 医疗救护组:负责事故现场受伤人员的医疗救护。
4. 环境监测组:负责事故现场的环境监测。
5. 信息宣传组:负责事故信息的收集、发布和舆论引导。
6. 后勤保障组:负责事故现场的物资保障、交通疏导和后勤服务。
四、应急处置措施1. 泄漏事故(1)迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
(2)切断火源,建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。
(3)尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。
(4)小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收,也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。
(5)大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
2. 火灾事故(1)立即启动消防系统,使用二氧化碳、泡沫、干粉等灭火剂进行灭火。
(2)人员疏散:组织人员迅速撤离事故现场,确保人员安全。
(3)现场警戒:设置警戒线,禁止无关人员进入。
3. 爆炸事故(1)立即启动应急预案,组织人员疏散。
(2)切断事故现场周边的电源、气源,防止次生事故发生。
(3)现场警戒:设置警戒线,禁止无关人员进入。
五、应急物资与装备1. 个人防护装备:自给式呼吸器、防护服、防毒面具等。
2. 灭火器材:二氧化碳灭火器、泡沫灭火器、干粉灭火器等。
3. 消防车辆:水罐车、泡沫车、干粉车等。
4. 应急物资:活性炭、不燃性分散剂、收集器等。
六、应急演练1. 定期组织应急演练,提高应急处置能力。
四氢呋喃的生产工艺与技术路线的选择
四氢呋喃的生产工艺与技术路线的选择四氢呋喃(THF)是一种重要的有机溶剂,广泛应用于化工、医药等领域,其生产工艺和技术路线的选择对于生产成本和产品质量具有重要影响。
以下是关于THF生产工艺和技术路线选择的详细叙述。
1.生产工艺选择:(1)醇法:通过对1,4-丁二醇和催化剂进行加热反应,生成THF。
该工艺具有原料易得、反应温度相对较低等优点,是THF生产的常用工艺之一、但是,该方法的产率相对较低,并且催化剂的选择和副反应的产物处理比较复杂。
(2)氢化法:通过对四氢呋喃醇进行氢化反应,生成THF。
该工艺优点在于产率高、反应温度较低,并且反应过程中不需要加催化剂。
但是,该方法的原料价格较高,成本相对较高。
(3)异丁烯法:通过对异丁烯进行氢化反应,生成THF。
该工艺具有原料价格低、产物纯度高等优点。
但是,该方法的反应条件较为苛刻,反应温度和压力高,同时需要加催化剂,且产量较低。
2.技术路线选择:(1)醇法与氢化法联合生产:采用1,4-丁二醇和四氢呋喃醇两个原料,分别通过醇法和氢化法生成THF,然后进行分离和纯化处理。
这种技术路线的选择可以兼顾原料价格和产率的问题,同时可以通过技术改进提高产品纯度,降低成本。
(2)异丁烯法与氢化法联合生产:采用异丁烯和四氢呋喃醇两个原料,分别通过异丁烯法和氢化法生成THF,然后进行分离和纯化处理。
这种技术路线的选择可以兼顾原料价格和产率的问题,但需要对异丁烯法进行技术改进以提高产量。
(3)直接氢化法:直接将四氢呋喃醇进行氢化反应,生成THF。
该技术路线的选择可以简化工艺步骤,降低生产成本。
但是,该方法需要对反应条件进行优化,以提高产率和产品质量。
综上所述,四氢呋喃的生产工艺和技术路线的选择需综合考虑原料价格、产率、产品质量等多个因素。
通过合理的技术选择和工艺改进,可以降低生产成本,提高产能和产品质量。
四氢呋喃的回收提纯工艺研究
四氢呋喃的回收提纯工艺研究四氢呋喃(THF)四氢呋喃是一类杂环有机化合物.它是最强的极性醚类之一,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。
THF是一种澄清、低粘度的液体,具有类似乙醚的气味。
室温时THF与水完全混溶。
THF在储存时很容易变成过氧化物。
因此,商用的THF经常是用BHT,即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。
另外,THF也可以通过氢氧化钠臵于密封瓶中存放在暗处。
THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。
[英] Tetrahydrofuran。
hydrofuran、oxolane、oxacyclopentane[别] 氧杂环戊烷[缩] Sqtn[化学结构] OCH2CH2CH2CH2[化学物征] 无色液体,有类似已醚的气味,能溶于水及多数有机溶剂,有毒,空气中最高容许浓度为200PPM,小鼠一次吸入米数致死,浓度65毫克/立方米。
相对密度0.888(200C)、凝固点-108.50C、沸点65.40C、闪点-200C、自燃点3210C、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦。
[极限参数] (当3.67浓度时)蒸气压15.2千帕。
[火灾危险] 蒸气能与空气形成爆炸物,与酸接触能发生反应,遇明火强氧化剂有引起燃烧危险,与氢氧化钾、氢氧化钠有反应,未加过稳剂的四氢呋喃暴露在空气中能形成爆炸性的过氧化物。
[处臵方法] 泡沫、干粉、砂土。
[用途] 四氢呋喃具有低毒、低沸点、流动性好等特点,是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂,具有广泛的用途,四氢呋喃对许多有机物有良好的溶解性,它能溶解除聚乙烯,聚丙烯及氟树脂以外的所有有机化合物,特别是对聚氯乙烯,聚偏氯乙烯,和叮苯胺有良好的溶解作用,被广泛用作反应性溶剂,有“万能溶剂”之称。
作为常用溶剂,四氢呋喃已普遍用于表面涂料,保护性涂料,油墨,萃取剂和人造革的表面处理,四氢呋喃是生产聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)重要原料,也是制药行业的主要溶剂。
四氢呋喃的生产工艺与技术路线的选择
四氢呋喃的生产工艺与技术路线的选择四氢呋喃(Tetrahydrofuran,简称THF)是一种重要的有机溶剂和化工原料,广泛用于合成聚醚、聚酯、合成橡胶、粘合剂等多个领域。
本文将介绍四氢呋喃的生产工艺和技术路线的选择。
1.1,4-丁二醇一步法:通过将1,4-丁二醇和氢氧化钾作用,在高温高压下催化环合反应得到THF。
该方法工艺简单、原料易得,但反应条件苛刻,通过率低,产量较小。
2.丁烯环氧化法:通过将丁烯与过氧化氢反应生成环氧丁烷,再将环氧丁烷在氢毒化反应条件下催化环合得到THF。
该方法工艺相对较简单,但需要配备昂贵的氢毒化催化剂,影响了产品的成本。
根据以上两种主要的工艺路线,可以选择以下技术路线:1.1,4-丁二醇一步法:原料:丁烯、氢氧化钾步骤:(1)丁烯与过量的氢氧化钾在高温高压下反应,生成1,4-丁二醇。
(2)将1,4-丁二醇和氢氧化钾作用,通过催化环合反应生成THF。
(3)对反应产物进行脱水、分离和纯化处理。
该工艺路线步骤相对简单,但反应条件较为苛刻,需要高温高压下进行反应,反应容器要求较高。
此外,由于该工艺通过率低,产品产量较小,需要进行连续生产以增加产品的产量。
2.丁烯环氧化法:原料:丁烯、过氧化氢、氢氧化钠步骤:(1)丁烯与过氧化氢反应,生成环氧丁烷。
(2)将环氧丁烷和氢氧化钠催化剂进行催化环合反应,得到THF。
(3)对反应产物进行分离和纯化处理。
该工艺路线相对较为简单,但需要配备昂贵的氢毒化催化剂,影响了产品的成本。
此外,环氧丁烷是易燃易爆的化合物,需要进行安全操作。
在工艺选择中1.生产成本:工艺的原料成本、催化剂成本、设备成本等都会影响到产品的生产成本。
2.产品质量:工艺的选择会直接影响到产品的纯度、杂质含量等指标。
3.生产效率:工艺的反应速率、反应周期、反应产率等会直接影响到产品的产量和生产效率。
4.安全性:工艺中的原料是否易燃、易爆、有毒等特性需要考虑。
综上所述,四氢呋喃的生产工艺和技术路线的选择应综合考虑成本、产品质量、生产效率和安全性等因素。
THF回收处理方法及格氏反应生产注意事项
THF回收方法THF需要处理的原因:1.硼酸类格氏反应回收的THF中,通常含有硼酸三甲酯,遇水分会分解成硼酸和甲醇,会影响格氏试剂的制备,造成引发慢,刚引发即被淬灭,当大量溴化物主原料(如H2108,H2840,对溴丙苯等)加入时会造成突然引发,冲料,甚至是爆炸,燃烧,所以THF中不能有硼酸酯类杂质,需要在回收时加水破坏,生成醇类,再通过精馏或其他方法去除。
THF中的醇酮醛类(如甲醇,乙醇,丙酮,甲醛等,)都会和格氏试剂反应,破坏引发过程,一定要没有或在规定指标下,通常单一小于300 ppm,总杂质小于500 ppm。
在制备苯硼酸类产品时,如果醇酮醛类杂质超标绝对不能用到格氏试剂制备,但可以用到格氏反应中,杂质小于2000 ppm为好。
2.要干燥除水后才能去精馏,否则难以收到合格产品。
3.由于生产时回收的THF中,通常会有过氧化物,所以需要加入亚硫酸钠来破坏,防止精馏时过氧化物积聚,高温下造成爆炸。
具体回收方案:车间生产回收的THF,以1000kg每批为例1.先加水,测水分至1%,一般1000 kg加10 kg水,搅拌1小时,2.再加入20 kg片碱和5 kg亚硫酸钠干燥,搅拌3小时,测水分和过氧化物,如果水份大于2000 ppm,补加片碱10 kg,如果过氧化物大于30 ppm,补加2 kg亚硫酸钠,至合格。
3.合格后升温至35-40℃静置三个小时以上,上清液氮气压转入中转槽,经过压滤缸进精馏塔精馏收到合格产品。
4.每批干燥残渣清空装1吨水箱,上层有机相再回收。
5.如果水分太高时,一次加片碱搅拌后,先分去碱水相,再重新加碱干燥,否则水分难以合格。
格氏反应注意事项格氏反应属于高危反应,特别注意以下几点:1.生产前设备烘干,特别注意管道阀门等部件的清洗和干燥,雨天用氮气破真空后保持微正压待用。
2.检查管道阀门等是否正确开启或关闭。
3.主辅原料检测水分,特别是固体原料,一定要检测合格再投料,液体原料需用玻璃管从桶底取样,观察是否有水珠。
四氢呋喃有哪些用途
用途1.THF是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂,特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺,广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂,并用作反应溶剂,用于电镀铝液时可任意控制铝层厚度且光亮。
2.THF自身可缩聚(经阳离子引发开环再聚合)成聚四亚甲基醚二醇(PTMEG),也称四氢呋喃均聚醚。
PTMEG与甲苯二异氰酸酯(TDI)制成耐磨、耐油、低温性能好、强度高的特种橡胶;与对苯二甲酸二甲酯和1,4-丁二醇制成嵌段聚醚聚酯弹性材料。
相对分子质量为2000的PTMEG与对亚甲基双(4-苯基)二异氰酸酯(MDI)制成聚氨酯弹性纤维(氨纶,即SPANDEX纤维)、特种橡胶和一些特殊用途涂料的原料。
在有机合成方面,用于生产四氢噻吩、1.4-二氯乙烷、2.3-二氯四氢呋喃、戊内酯、丁内酯和吡咯烷酮等。
3.在医药工业方面,THF用于合成咳必清、利复霉素、黄体酮和一些激素药。
THF 经硫化氢处理生成四氢硫酚,可作燃料气中的臭味剂(识别添加剂)。
THF还可用做合成革的表面处理剂。
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四氢呋喃过氧化物处理方法
四氢呋喃过氧化物处理方法四氢呋喃过氧化物(tetrahydrofuran peroxide,简称THF-P),是一种有机过氧化物化合物。
它是由四氢呋喃(THF)在氧气存在下发生自氧化反应而生成的。
THF-P是一种强氧化剂,可以用于有机合成中的氧化反应。
本文将介绍四氢呋喃过氧化物的制备方法和应用领域。
一、制备方法四氢呋喃过氧化物的制备方法多种多样,下面介绍一种常用的方法。
1.1 双氧水法将四氢呋喃与过量的双氧水在适当条件下反应,即可得到四氢呋喃过氧化物。
反应条件可以通过调节反应温度和反应时间来控制,一般在室温下反应数小时至数十小时。
1.2 其他方法除了双氧水法外,还可以使用过氧化氢、过氧乙酸等作为氧化剂来制备四氢呋喃过氧化物。
不同方法的选择可以根据实际需要和操作条件来确定。
二、应用领域四氢呋喃过氧化物在有机合成中有广泛的应用。
以下列举几个常见的应用领域。
2.1 氧化反应由于四氢呋喃过氧化物是一种强氧化剂,可以将有机化合物氧化成相应的羰基化合物。
例如,可以将醇氧化为醛或酮,将饱和烃氧化为醇等。
氧化反应是有机合成中常用的反应类型之一,四氢呋喃过氧化物可以作为氧化剂来实现这些反应。
2.2 环化反应四氢呋喃过氧化物还可以参与环化反应,将直链烯烃或非环状化合物转化为环状化合物。
这对于合成有机化合物中的环状结构具有重要意义,可以通过环化反应来合成天然产物或药物分子中的环状结构。
2.3 重排反应四氢呋喃过氧化物可以参与重排反应,将某些化合物的结构重新排列,生成新的化合物。
重排反应在有机合成中也是常用的反应类型之一,通过四氢呋喃过氧化物的重排反应可以得到一些特定结构的化合物。
2.4 其他应用除了上述应用领域外,四氢呋喃过氧化物还可以用于氧化剂的储存和传递,或者作为有机合成中的氧化剂辅助剂。
它的应用范围很广泛,具体的应用取决于实际需要和反应条件。
总结:四氢呋喃过氧化物是一种有机过氧化物化合物,具有强氧化性。
它可以通过双氧水法等多种方法制备得到,并且在有机合成中有广泛的应用。
长期存放的乙醚、四氢呋喃易爆炸,附过氧化物检测和去除方法
长期存放的乙醚、四氢呋喃易爆炸,附过氧化物检测和去除方法2006年,加州大学伯克利分校(UC Berkeley)发生一起实验室爆炸事故。
一名大学生在使用旋转蒸发仪从偶氮苯中蒸除有机溶剂时发生爆炸,玻璃碎片飞溅到她的脸部和上半身,所幸带了护目镜,但眼睛上方还是被玻璃划伤并缝了针。
据她回忆,她刚调整了底部的烧瓶,然后烧瓶就爆炸了。
爆炸后的照片,圆底烧瓶在水浴锅内爆炸调查发现,爆炸最可能是由溶剂中的过氧化物污染物引起的。
反应中同时使用了四氢呋喃(THF)和二乙醚,并且随着时间的流逝,这两种溶剂都会形成过氧化物。
随后用简单的测试分析了THF瓶中的样品,发现其中含有过量的过氧化物(超过100 mg/L)。
旋转蒸发仪蒸发将过氧化物集中在玻璃反应容器的底部,并且容器的任何移动都可能导致现在干燥且对震动敏感的过氧化物晶体爆炸。
过氧化物的危险性四氢呋喃、乙醚长期存放容易产生过氧化物,过氧化物有强氧化性,属于易燃、易爆的化合物。
过氧化物都含有过氧基(-O-O-),由于过氧键结合力弱,断裂时所需的能量不大,过氧基是极不稳定的结构,对热、振动、冲击或摩擦都极为敏感,当受到轻微外力作用时即分解。
如果反应放热速度超过了周围环境的散热速度,在分解反应热的作用下温度升高,反应加速并发展到爆炸。
有机过氧化物稳定性的变化次序为:酮的过氧化物< 二乙酰过氧化物<过醚<二烃基过氧化物。
各类过氧化物的低级同系物比高级同系物对机械作用更敏感,爆炸危险性更大。
过氧化物与有机物质作用在一定条件下会形成爆炸性混合物。
在变价金属盐、胺类作用下,浓过氧化物与强酸混合时会迅速分解,引起爆炸。
过氧化氢和甲醛作用曾引起过爆炸事故。
蒸馏釜残留物中积聚了丙酮过氧化衍生物,在酸存在下即发生爆炸。
含聚酯树脂的丙酮过氧化衍生物与环烷酸钴的溶液混合时发生过多次爆炸和着火事故。
固体无机过氧化物与有机物接触时也会引起氧化并着火,如过氧化钡与麻袋接触而发生过自燃事故。
硼氢化钠、锂铝氢的后处理
硼氢化钠还原后处理!1.还原酯:一般在THF中加热或回流反应,后处理可先蒸除THF,再慢慢倒入冰水中搅拌半小时,加乙酸乙酯或二氯甲烷萃取;或者反应完毕后冷至室温,缓慢加适量水(水不能过多,至无气泡冒出为止),加无水硫酸钠或硫酸镁干燥或旋干即得产物;或者将反应液冷至室温后缓慢倒入冰水中(边倾倒边磁力或手动搅拌——机械搅拌可能冒火星,危险!),加完后继续搅拌半小时,再加乙酸乙酯或二氯甲烷萃取。
2.还原酮或醛:如THF或醇类(乙醇,甲醇等)作反应溶剂,室温或低温反应完毕可先缓慢加入适量水,搅拌至无气泡冒出为止,将THF等溶剂蒸除掉,residue中再加适量水,乙酸乙酯或二氯甲烷等萃取;个人偏爱用乙酸乙酯为反应溶剂,反应完毕后将反应液缓慢倒入冰水中(边倾倒边磁力或手动搅拌————机械搅拌可能冒火星,危险!),加完后继续搅拌半小时,分出有机相,水相用乙酸乙酯萃取,合并有机相后分别用水,盐水洗涤,干燥!(如底物、产物等不稳定,如易分解或构型变化,需在低温下反应和后处理!)LAH、DIBAL-H等还原后处理(一般THF为溶剂,低温反应):1:反应液回到室温后依次缓慢滴加1份的冰水,3份的15%NaOH,1份的水,就会形成很好的晶体,再加入适量无水硫酸钠或硫酸镁干燥,搅拌半小时后过滤(必要时可加入适量硅藻土,有利于过滤!),其中1:3:1是对于还原剂的量,如果你反应加了1克LiAlH4,相应就是1克水,3克15%NaOH水溶液和1克的水.2:也可以先滴加乙酸乙酯或十水硫酸钠淬灭,再加15%NaOH溶液!PS.氢化铝锂反应最重要就是要控制水分,投料分次,控制温度。
所有用到的相关的物料及管道设备都必须保证水分极小和干燥!破坏没有反应的LAH方法很多,上面的都谈了。
用十水硫酸钠、15%的NaOH溶液也是好方法。
加乙酸乙酯猝灭。
后处理加NaOH水溶液溶掉固体,萃取。
如果产物不耐受碱,也可以加NH4Cl水溶液,萃取。
氢化铝锂反应后,往往还有少量未反应完,故需要分解多余的氢化铝锂,并且由于氢化铝锂反应后产物为醇锂、醇铝。
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THF的干燥
THF+CaCl2把瓶口塞好,处理十二小时以上(过夜),次日做钠丝, 把钠切下来, 包在纸里, 用空瓶碾成大薄片,用剪刀直接把钠绞成钠丝落入瓶中, 要快. 加入一匙二苯甲酮, 这是一种指示剂, 遇水无色, 无水时显蓝色.在氮气保护下搅拌回流至深蓝色。
搅拌可明显缩短干燥时间。
(二)溶剂脱水常用的干燥剂
①金属,金属氢化物
Al,Ca,Mg:常用于醇类溶剂的干燥
Na,K:适用于烃,醚,环己胺,液氨等溶剂的干燥。
注意用于卤代烃时有爆炸危险,绝对不能使用。
也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛与某些胺等。
醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。
CaH:一克氢化钙定量与0.85克水反应,因此比碱金属,五氧化二磷干燥效果好。
适用于烃,卤代烃,醇,胺,醚等,特别是四氢呋喃等环醚,二甲亚碸,六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。
有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。
LiAlH4:常用醚类等溶剂的干燥。
②中性干燥剂
CaSO4,NaSO4,MgSO4:适用于烃,卤代烃,醚,酯,硝基甲烷,酰胺,腈等溶剂的干燥。
CuSO4:无水硫酸铜为白色,含有5个分子的结晶水时变成蓝色,常用检测溶剂中微量水分。
CuSO4适用于醇,醚,酯,低级脂肪酸的脱水,甲醇与CuSO4能形成加成物,故不宜使用。
CaC2:适用于醇干燥。
注意使用纯度差的碳化钙时,会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体
CaCl2:适用于干燥烃,卤代烃,醚硝基化合物,环己胺,腈,二硫化碳等。
CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些类型的胺,酯等形成加成物,故不适用。
活性氧化铝:适用于烃,胺,酯,甲酰胺的干燥。
分子筛:分子筛在水蒸气分,分子筛在各种干燥剂中,其吸湿能力仅次于五氧化二磷。
由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水,故在实验室和工业上获得广泛的应用
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。
精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。
如过氧化物较多,应另行处理为宜。
也可以先把THF用氢氧化钾泡几天,然后加入钠和二苯甲酮回流,直到变蓝色为止,收集馏分就可以了(我见同事这么做过)
先用CACL2泡一天,过滤除CACL2,压NA丝,加入二苯甲酮回流,回流温度不要太高,以免回流速度太快(原因不知道,但回流速度快了不好,实验经验),冷凝管应该接上干燥塔,干燥塔另一端接石蜡液封!在南方最好用干燥塔,不要用干燥管,要不THF很难变蓝.有时候变蓝了短时间不用很快蓝色又消失了!
严格的说,首先应该检验里面的过氧化物的含量,(取0.5毫升的thf,加入0.5毫升2%的KI和几滴稀盐酸2mol/L,一起振荡,再加几滴淀粉,如变蓝色或者紫色,说明有过氧化物,如果有,除去的办法是在分液漏斗中加入THF和相当与THF体积20%的新配制的硫酸亚铁溶液,剧烈振荡后分去水层,)再进行下面的精制
将THF用粒状KOH干燥,放置1到2天后,若干燥剂变形,产生棕色糊状,说明有较多的水和过氧化物应在加入一些粒状KOH,然后在THF 溶液中加入钠丝和二苯家酮,蒸馏回流至变成紫色(1—3h)即可收集应用。
在收集到自己要用的量后,THF应保持回流状态,不然会变成黄色的.这是要用的话就比较麻烦,又得蒸馏回流了。
另外,建议THF最好即用即蒸,一般来说当天用当天蒸,没用完的第二天就别用了。