高效液相色谱手性流动相法测定盐酸肾上腺素注射液中 S-对映体含量

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手性流动相添加剂-超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体

手性流动相添加剂-超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体孙鹏;高玉玲;王金梅;刘秀娟【摘要】Hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HP-β-CD) was chosen as a chiral selector to be added to the mobile phase to achieve separation of enantiomers of cephalothin by UHPLC.Agilent Poroshell 120 SB-C18 (2.1 mm × 100 mm,2.7 μm) chromatographic column was used as stationary phase.A mixture of acetonitrile and 12.0 mmol · L-1 HP-β-CD solution (pH 7.2),mixed in the ratio of 80 to 20,was used as mobile phase with a flow rate of 0.25 mL · min-1.Under the chosen conditions,good baseline separation of the enantiomers of cephalothin was attained,and giving values of RSD's obtained from 6 successive determinations no more than 2.3％.%在流动相中加入手性选择剂羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)实现了用超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体.所用色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈与pH7.2的12.0 mmol·L-1羟丙基-β-环糊精溶液以体积比80:20组成的混合液;流量为0.25 mL·min-1.在所选条件下头孢噻吩的对映体获得基线分离,连续测定6次的相对标准偏差不大于2.3％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)002【总页数】3页(P169-171)【关键词】超高效液相色谱法;头孢噻吩;对映体;手性流动相添加剂【作者】孙鹏;高玉玲;王金梅;刘秀娟【作者单位】黑龙江八一农垦大学测试中心,大庆163319;农业部农产加工品质量监督检验测试中心,大庆163319;黑龙江八一农垦大学测试中心,大庆163319;农业部农产加工品质量监督检验测试中心,大庆163319;大庆石化公司质量检验中心,大庆163711;大庆石化公司质量检验中心,大庆163711【正文语种】中文【中图分类】O652.63头孢类抗生素被称为先锋菌素类,其化学结构为在头孢菌素的母核上通过化学方法连接不同的侧链基团而制得的半合成β-内酰胺类抗生素[1]。

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎＡｍｂｒｏｘｏｌＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＩｎｊｅｃｔｉｏｎ．Ｍｅｔｈｏｄｓ
ＧｕｏＹｉｎｇｓｈａｎ，Ｚｈａｎｇ，ＬｉＹａｈ
ｆＨｅｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｉａｌｆｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｈｊｉｉａｚｈｕａｎｇ，Ｈｅｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ０５００１１Ｊ
高效液相色谱法ห้องสมุดไป่ตู้定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量
郭盈杉，张毅，李燕
０５００１１）（河北省食品药品检验院，河北石家庄
摘要：目的建立盐酸氨溴索注射液中有关物质定量的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法。方法采用高效液相色谱双波长法测定含量。色谱柱为
ＸＢ—Ｃ１８￣－（ＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘ２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，５ｔｘｍ），０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节ｐＨ至７．０）一乙腈（４２：５８）为流动相，检

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体叶祥喜;宋燕西;陈旭涛;季有知;孙璐璐;吴小倩;杜春燕【摘要】以β-环糊精作为手性流动相添加剂,研究了佐匹克隆对映体在反相高效液相色谱系统中的拆分情况.探讨了β-环糊精浓度、流动相中甲醇含量、流动相pH 值、流动相流速及温度等因素对佐匹克隆对映体拆分的影响.通过采用单一变量法对实验条件进行考察,最终得到了佐匹克隆对映体手性拆分的最佳色谱条件.结果表明:当采用Inertsil ODS-SP(5μ.m,4.6 mm×250 mm)色谱柱,甲醇为有机相,流动相为20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(含15 mmol/Lβ-环糊精)-甲醇(85∶15),流速为0.8 mL/min,pH值为5.5,温度为35℃,紫外检测波长为305 nm,进样量为20 μL 时,佐匹克隆对映体得到良好分离,其对映体的保留时间分别为67.42 min和74.48 min,分离度(R)为1.62.该方法操作简单,灵敏度高,拆分效果理想,且比手性固定相法成本低,从而为佐匹克隆对映体的进一步深入研究提供了一种新方法.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)004【总页数】4页(P471-474)【关键词】高效液相色谱法;手性流动相添加剂;佐匹克隆;β-环糊精;对映体分离【作者】叶祥喜;宋燕西;陈旭涛;季有知;孙璐璐;吴小倩;杜春燕【作者单位】东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;东华大学环境科学与工程学院,上海201620【正文语种】中文【中图分类】O657.7;TQ460.72佐匹克隆(Zopiclone)是一种安全性较高的速效催眠药，有催眠、镇静、抗焦虑和抗惊厥等作用，以及延长睡眠时间、提高睡眠质量、减少夜间觉醒和早醒次数等效果，且对呼吸系统的抑制作用极小，因而具有次晨残余作用低的特点［1］。

固相萃取-高效液相色谱手性流动相添加剂法测定血浆中氧氟沙星对映体

ＷＡＮＧｉｉＢＡＩＸｉｏｏｇＮａｙ，ａｈｎ
（．ｈｎｉＭｅｉｌＣｌｇｏｏｔｕｎｄｃｔｎＴｉｕｎ００１，ｈｎｉＣｉａ２ＳａｘＭｅｉｌＵｉｒｔ，１ＳａｘｄｃｏｅｅｒＣｎｉｉＥｕａｉ，ａｙａ３０２Ｓａｘ，ｈｎ；．ｈｎｉｄｃｎｖｓｙａｌｆｎｇｏａｅｉ
８．７，均回收率分别为９．９和９．９，内ＲＤ分别为２９和３０，日间ＲＳ为２０和２２。８０％平７１％８３％日Ｓ．％．％Ｄ．％．％结
论：法血样处理简单，扰小，敏度高，密度好，以作为对血浆中左、旋氧氟沙星分别测定的方法。该干灵精可右
［键词］固相萃取；效液相色谱法；性流动相添加剂法；氟沙星对映体关高手氧
［图分类号］Ｒ９７２中２．［献标识码］Ａ文［章编号］１７－２２２）－０１０文６１０１６（０１Ｏｌ０－４０
山豇压亏院学搪２１年第２卷第１口Ｚ０２２期
ＪｕｎｌｏｈｎｉＭｅｉａｌｇｏｎｉｕｎｕａｉｎＶｏ．２Ｎｏ１２２ｏｒａｆＳａｘｄｃｌＣｏｌｅｆｒＣｏｔｎｉｇＥｄｃｔｅｏ１２．０１
的色谱条件下，映体可以良好分离，离度达到１５以上；一（一）一与Ｒ一（＋）一氧氟沙星的线性范围均为对分．Ｓ００．８～２ｇｍＬ（０／ｒ分别为０９４５和０９４７），小检测限均为４ｎ／．９．９最ｇｍＬ，均萃取回收率分别为８．７和平９７％

手性高效液相色谱法

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3.配基交换型手性添加剂
配基交换原理：
在流动相缓冲溶液中加入金属离子和配位体交换剂形成二元络合物，药物对映体再与其形成稳定性不同的三元络合物而达到手性分离。
常用的手性配合试剂：氨基酸及其衍生物如L-苯丙氨酸，L-脯氨酸等配位金属有Cu2+、
Zn2+、Ni2+、Cd2+等。
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应用实例
手性衍生化HPLC测定血浆中艾司洛尔及其代谢物对映体
色谱柱：Aglient Zorbax C18 （250mm×4.6mm，5μm）流动相：乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲盐（55:45，用磷酸调pH至4.5）流速：0.75 ml/min 检测波长：224nm 进样量：20μl 柱温：室温
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环糊精分类-根据空腔大小 α-环状糊精适合于分子量小的药物对映体分析 β-环糊精适合于多数对映体的位阻和电子特征 γ-环糊精适合于较大分子药物的对映体分析
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2.手性离子对色谱法
一类分离可解离对映体的离子对色谱法，已成功分离了β-氨基醇类、氨基醇类、胺类等对映体化合物。
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手性HPLC法
直接法和间接法异同点均以现代色谱分离技术为基础，引入手性
环境(不对称中心)，使药物对映体间呈现理化性质的差异而实现分离，不同的是间接法是将其引入分子内，而直接发引入分子间。
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手性衍生化试剂法
对映异构体与手性试剂反应，产生相应的非对映异构体
(R)
传统的拆分方法为非色谱法：如分步结晶法，具有很大的局限性，操作过程繁复、耗时，难于进行微量分离和
测定。大多采用色谱法：

HPLC法同时测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质

HPLC法同时测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质作者：孙克刚施建国蒋宇丹来源：《上海医药》2012年第05期摘要目的：建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质的方法。

方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：Welch Materials C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 µm)；流动相：甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液（1∶1∶8）；检测波长：280 nm；流速：2.0 ml·min-1；柱温：30 ℃。

结果：盐酸异丙肾上腺素在10～40 µg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 9；高、中、低3种浓度的平均回收率为100.5%，RSD为0.76%（n=9）。

盐酸异丙肾上腺素的最小检测限为40.66 ng·ml-1。

盐酸肾上腺素在60～240 µg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 6；高、中、低3种浓度的平均回收率为100.2%，RSD为0.60%（n=9）。

盐酸肾上腺素的最小检测限为44.12 ng·ml-1。

结论：该法简便、快速、准确、灵敏度高，重现性好，适用于盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量测定，也可用于有关物质检查。

关键词高效液相色谱法盐酸异丙肾上腺素盐酸肾上腺素注射液含量测定有关物质中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1006-1533(2012)05-0041-04Simultaneous determination of both isoprenaline hydrochloride injection and epinephrine hydrochloride injection and their related substances by HPLC methodSUN Ke-gang , SHI Jian-guo* , JIANG Yu-dan(Shanghai Harvest Pharmaceutical Co.,Ltd, Shanghai,201206)ABSTRACT Objective: To establish a method for the determination of both isoprenaline hydrochloride injection and epinephrine hydrochloride injection and their related substances. Method: An HPLC was performed on a column of Welch Materials C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm) with the mobile phase of methanol- acetonitrile – sodium heptanesulfonate solution (1∶1∶8) at detection wavelength of 280 nm. Results: For isoprenaline hydrochloride, the calibration curve was linear(r=0.999 9) over the range of 10～40 µg·ml-1, the average recovery was 100.5% with RSD 0.76% and the limit of detection was 40.66 ng·ml-1. For epinephrine hydrochloride, the calibration curve was linear (r=0.999 6) over the range of 60～240 µg·ml-1, the average recovery was 100.2% with RSD 0.60% and the limit of detection was 44.12 ng·ml-1. Conclusion: This method is simple, rapid, accurate, high sensitive and good reproducible, which can be applied in the determination of both isoprenaline hydrochloride injection and epinephrine hydrochloride injection and their related substances.KEY WORDS HPLC； isoprenaline hydrochloride；epinephrine hydrochloride； injection；assay； related substances盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液，主要成份分别为盐酸异丙肾上腺素和盐酸肾上腺素。

手性药物对映体的环糊精手性流动相_手性固定相HPLC法拆分

关键词手性识别 ;环糊精 ;对映体 ;高效液相色谱法
光学异构体药物具有不同的生理作用早已为人们所熟知 ,例如震惊世界的沙立度胺致畸事件 ,据研究认为完全由于其 ( S ) 2( - ) 异构体所致。目前医药生产中 , 手性药物已超过 50 % ,然而有近 85 %～90 %的手性药物仍以外消旋体生产出售和使用。因此建立高专属性、高灵敏度、高分离度的对映体拆分和测定方法 , 对提高药物的活性、减小副作用 ,深入研究药物的作用机理等具有重要的理论和实际意义。
由表 1 可见 ,3 个对映体药物均形成 1 ∶1 的环糊精手性包络物 ,在 8018 两对对映体中 , 对映体 (1) 和对映体 (2) 之间的包络常数是非常一致的 ,因此表明在β2环糊精对 8018 对映体拆分过程中 ,只有一个手性中心在起作用 ,而与另一个手性中心无关。 3 β2环糊精手性流动相 HPLC 法拆分 8018 , 8021 和 1113 对映体
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 1998 ,33 (2) ∶143～147
(A T3) ,99 % ,毒物药物研究所合成并提供 ; 硫酸阿托品 ,B P ,美国 T &HS 公司 ; 氢溴酸东莨菪碱 ,Merck 公司 ;去甲基安定 ,对照品 ,中国药品生物制品检定所 ; 1 , 1’222联萘酚 , Sigma 公司。
β2环糊精 ,分析纯 ,上海试剂采购供应站 , 经重蒸水 3 次重结晶、P2O5 真空干燥提纯。其他试剂均为国产优级或色谱纯 ,实验用水为二次石英亚沸蒸馏水。

高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体

3 结果与讨论
3. 1 流动相中异丙醇浓度对手性分离的影响 3. 1. 1 在涂敷型 CDMPC 柱上的分离改变流动相正己烷中异丙醇的浓度 (含 0. 1 %三氟乙酸) 对这 6 种酸性化合物进行手性分离 ,结果见表 1 。图 1 是它们在 CDMPC 柱上的对映体色谱分离图。
2003204207 收稿 ;2003208225 接受本文系浙江省分析测试基金资助项目
2. 04 2. 06 2. 06 1. 07 1. 07 1. 08 1. 23 1. 23 1. 23 1. 12 1. 12 1. 11
5. 80 6. 48 7. 02 0. 24 0. 29 0. 57 1. 47 1. 77 1. 89 1. 36 1. 36 1. 39
(浙江大学化学系杭州 310027)
摘要在自制的涂敷型纤维素三 (3 ,52二甲基苯基氨基甲酸酯) (CDMPC) 和 Pirkle 型 (S , S)2Whelk2O1 两种手性柱上 ,对 6 种酸性化合物 (西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及 2 ,22二苯环丙烷羧酸) 进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中 ,不同的醇类添加剂、酸性添加剂对手性分离的影响 ,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响 ,并初步探讨了手性识别机理。
3. 41 10. 43
5
2
1 0. 83 2. 27 4. 76
2
13. 22
5
2
1 1. 80 4. 27 12. 03
1. 26 1. 25 1. 30 1. 13 1. 14 1. 18 1. 02 1. 03 1. 04 1. 10 1. 07 1. 04
溶质 Solute

HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用

HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用（转）摘要：由于药物对映体之间在药理、毒理及吸收等方面存在较大差异，因此，建立分离和测定对映体化合物的方法十分重要。

本文综述HPLC法在分离和测定药物对映体的常用方法，包括手性衍生化试剂、手性流动相和手性固定相在药物对映体分离测定中的应用。

对对映体化合物的分析鉴定有指导意义。

手性化合物的拆分是当前分析化学中最为活跃的领域之一，自然界中的许多化合物都是有旋光性的，而合成手性药物中大多（88%）是外消旋体，许多手性药物的对映体在生理过程中显示了不同生理活性。

据研究反应停的致畸作用主要是由于其（S）-（-）异构体所致。

因此，建立高专属性、高灵敏度、高分离度的对映体拆分和测定方法，对提高药物的活性、减小副作用，深入研究药物的作用机理等具有重要的理论和实际意义。

对映体化合物之间除对偏振光的偏转方向不同外，具有完全相同的理化性质，因而其分离比较困难。

传统的拆分方法有分步结晶、微生物和酶消化法等，或者用手性衍生化试剂将其转化成非对映体，然后根据其物理性质不同进行分离，但这些方法难于进行微量的分离和测定。

80年代以来，随着快速、准确、微量的光学异构体的HPLC拆分及测定方法的建立和发展，使HPLC迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。

手性HPLC拆分法是以现代HPLC技术为基础，引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异而进行分离。

通常分间接法和直接法，前者是对映体混合物以手性试剂作柱前衍生，形成一非对映体，然后以常规（偶也见手性）固定相分离。

后者是直接以手性流动相（CM P）或手性固定相（CSP）直接进行分离。

1手性衍生化试剂法手性衍生化试剂（CDR）法是在分子间引入手性中心，其产物为非对映异构体(diaster eomer，DSTM),从而进行分离。

下列情况通常选用CDR法进行拆分：(1)不宜直接拆分。

添加某些基团，以增加色谱系统的选择性。

如游离胺类在CSP上往往是颇弱的色谱性质，生成中性化合物后则获显著改善。

高效液相色谱-手性流动相添加法拆分盐酸丙胺卡因对映体

高效液相色谱-手性流动相添加法拆分盐酸丙胺卡因对映体苏立强;孙玉杰;翟明翚【摘要】以羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为手性流动相添加剂,提出了拆分盐酸丙胺卡因对映体的高效液相色谱法。

选用C18色谱柱,流动相为含0.4g·L-1的CM-β-CD的甲醇-乙腈-水（60＋15＋25）溶液,紫外检测波长为202nm,进样量为10μL,流量为0.4mL·min-1。

结果表明：盐酸丙胺卡因对映体得到良好的分离,分离度为1.41。

%Carboxymethyl-β-cyclodextrin (CM-β-CD) was used as chiral additive for the mobile phase in the resolution of enantiomers of propitocaine hydrochloride by HPLC. The C18 column was used as stationary phase, and a mixture of methanol, acetonitrile and water (mixed in the ratio of 60+15+25) contain ing 0.4 g ·L-1 CM-/9- CD was used as mobile phase, at a flow-rate of 0. 4 mL-1 rain 1 UV detection at the wavelength of 202 nm was adopted for the determination, and volume of sample introduced was 10 μl It was shown that enantiomers of propitocaine hydrochloride were successfully separated by the proposed method and values of separation factor achieved to 1.41.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)011【总页数】3页(P1283-1285)【关键词】手性流动相添加剂;高效液相色谱法;对映体拆分;羧甲基-β-环糊精;盐酸丙胺卡因【作者】苏立强;孙玉杰;翟明翚【作者单位】齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,齐齐哈尔161006【正文语种】中文【中图分类】O657.32盐酸丙胺卡因化学名为2－丙胺基－邻丙酰胺基甲苯盐酸盐，是一种局部麻醉药，适用于硬膜外麻醉、阻滞麻醉和浸润麻醉。

高效液相色谱手性流动相添加剂分离肾上腺素类对映体

第
卷第期年月
色
谱
高效液相色谱手性流动相添加剂分离肾上腺素类对映体
李
提究了系∀ 关键词分类号高效液相色谱法对映体分离手性流动相添加剂 Β环糊精及衍生物要将 Β环糊精
肾上腺素异丙肾上腺素
Ξ
桦
胡先明
麻黄碱在反相
谢颖峰
武汉系统中的拆分建立了甲基化 Β环糊精动态
武汉大学分析测试科学系

Ε ναντιο εριχ Η ιγ η Περφορ ανχε Λιθυιδ Χηρο ατογ ρα ηιχ Σε αρατιον οφ Ε ινε ηρινε ανδ Αναλ ογ ουσ Υ σινγ Χηιραλ Μ οβιλ ε Πηασε Αδ δ ιτιϖεσ
∆ ε αρτ εντ οφ τηε Σ χιενχε οφ Α ναλ ψσ ισ ανδ Μ εασ υρε εντ Αβστραχτ Β Β Β Β Β Ù Κ εψ ωορδ σ Β Ù Ρ Β θ Β Β Ù Ρ Ù Β Β Β Β υηαν Υ νιϖερσ ιτψ υηαν
个
吡喃型葡萄糖分
吡喃型葡萄
子组成的两端开口中空的笼状物糖的的位的

流动相中甲醇的比例对分离度的影响以
Ù 的 Β
在空腔的开口部
而
位上
加不同比例的甲
则位于另一开口部 ∀ 对映体分子进入环糊
肾上腺
醇Ù 水含项分离
磷酸为流动相其它条件同
肾上腺素分离度与甲醇所占比例的 Ù 时分离度最佳 ∀
精手性空腔后即发生主客体反应而被拆分 ∀ 实验结果表明分离机理主要决定于氢键 ∀ 甲醇 Ù 水为

《分析科学学报》2020年第36卷总目次第1-6期

‘分析科学学报“2020年第36卷总目次第1-6期研究报告001 交流伏安法快速检测生活饮用水中卡那霉素残留量韩贤达,俞志刚,吴垚,江欢,罗芳,向阳可佳,周偲灿,罗亚兰(1)………………………………………007 F e 3O 4@S i O 2@A g 纳米复合材料的制备及其对苯唑西林的表面增强拉曼光谱检测徐娅娟,黄烁,李利军,程昊,黄文艺,冯军(1)………………………………………………………………013 基于活化铅笔芯电极的扑热息痛电化学传感器郑霄,陈苏靖,李芳芳,邓娟,郑冬云(1)……………………019 前列腺癌细胞核酸适配体支持向量机分类模型禹新良(1)……………………………………………………………026 银纳米粒子信号放大检测天蚕素B 的研究苏秀霞,徐佳,张婧,杨冬,刘欢(1)…………………………033 含碳点水凝胶荧光试纸的制备及其对F e 3+的检测赵霄向,吴永利,高建平,刘宇,邱海霞(1)…………………159 新型二氧化硅纳米毛细管开管柱的制备及其电色谱性能的研究刘元元,李静,王彦,闫超(2)……………166 原儿茶酸对人血清白蛋白淀粉样纤维化的抑制作用王瑞,朱文清,郑洁,张国文(2)…………………………171 基于智能手机二维码检测技术的水中重金属离子的快速筛查张宇航,张校亮,谭慷,李晓春(2)………………177 超声波辅助/疏水性低共熔溶剂萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的多环芳烃何婷婷,周彤,谭婷,万益群(2)……………………………………………………………………………………183 磁性茶籽壳活性炭固相萃取-超高效液相色谱/质谱法测定环境水样中三嗪类除草剂李小蒙,邵子纯,王旭坤,朱雅文,张雯宇,高仕谦,张占恩(2)……………………………………………………189 即抛型氧化石墨烯/血红蛋白传感器的制备及其对H 2O 2的测定樊璨,裴新月,周亮,黎夏彤,舒婷,吴诗,闵清,王诗(2)…………………………………………195 磁性F e 3O 4@T p B D 复合材料用于磁固相萃取食品中的赭曲霉毒素A 马甜甜,庞月红,钱海龙,严秀平(2)……200 石墨烯-聚三聚氰胺修饰电极制备及对水果酸度测定张晓静,吴湾,谷慧,龙云飞,陈述(2)………………317 改性S i O 2聚合物微球对阳离子染料的吸附行为霍宇平,李忠平,董川(3).............................................324 石墨烯-管尖固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素万译文,杨霄,黄向荣,索纹纹,何咏,曾春芳(3)........................................................................331 几种纳米荧光能量受体的比较周国华,叶明强,吴腾育(3).....................................................................339 基于顶空-气相色谱/质谱技术分析测定烟标印刷光油中挥发性有机化合物路萍,李莹,王玉,李海山,王静(3)....................................................................................347 基于超高效液相色谱-飞行时间-高分辨质谱的林泽兰内酯B 在大鼠体内代谢研究秦伟瀚,李晓明,阳勇,李卿(3)................................................................................................353 葛花中异黄酮类活性成分的分离及鉴定吴桐,黄彧,侯万超,夏建丽,刘春明,李赛男(3).....................359 电化学方法监测氯化胆碱离子液体-乙醇胺混合吸收液吸收C O 2黄青,胡杨,戴伟,曾国平,李杰,吴田(3)........................................................................465 黑果枸杞中花色苷的高效液相色谱分析研究王天琦,马兆成,吴军民,王建国,余琼卫,冯钰锜(4)...............471 聚乙烯亚胺官能化核-壳型磁性钴纳米粒/血红蛋白传感器制备及过氧化氢的测定裴新月,黎夏彤,樊璨,舒婷,吴诗,闵清,王诗(4)............................................................477 新型磁性分子印迹聚合物的制备及其对诺氟沙星的表面增强拉曼光谱检测李笑轩,李利军,何雨涵,程昊,冯军(4)....................................................................................484 响应面法优化-高分辨质谱鉴定玛卡中蛋白熊雅茹,傅红,杨方(4)...................................................491 基于纳米多孔镍铂与石墨烯复合材料构建的电化学传感器对多巴胺的检测周行,肖雷,杨小芳,张书飞,王庆飞,崔荣静(4)........................................................................497 金属有机骨架101(C r )-固相萃取环境水体中分散染料高仕谦,李小蒙,鲍秀敏,景建军,邵子纯,王思远,赵德泽(4)............................................................503 原子转移自由基聚合法合成分子印迹聚合物及其吸附性能的研究宋立新,张云霞,芮超凡,何娟,谷立峰(4)...508 磁固相萃取结合气-质联用测定土壤中的有机氯农药曲博,王慧,丁杰,于爱民(4)...........................695 激光共聚焦扫描成像-荧光相关光谱系统的研究及其应用董辰博,李福才,董朝青,蔡萍,任吉存(5)............701 聚3,4-乙烯二氧噻吩/碳纳米管/T i O 2电化学传感器构建及其在细胞检测中的应用厉婷,徐加泉,黄卫华(5)......710 基于F e (Ⅲ)卟啉金属有机框架构建的比色传感器用于H 2O 2快速检测马敬南,祝俊伦,陈苗苗,文为,张修华,王升富(5)........................................................................717 基于微流控芯片的循环肿瘤细胞捕获与光热定点释放的研究吕松伟,叶思远,尤蓉蓉,黄卫华(5)..................725 不同尺寸球形纳米金粒子修饰电极在高浓度抗坏血酸共存下选择性测定多巴胺王婷婷,杨莉莉,李元,鲍昌昊,唐旻奕,程寒(5)........................................................................734 新型分子印迹电化学传感器的构建及其对11种β2-兴奋剂的检测徐玮,毛乐宝,陈苗苗,张修华,王升富(5)......741 基于金属有机骨架材料T b 3+@U i O -67-b p y d c 的宽范围p H 荧光传感器吴舜华,孙羽乘,郭小峰,王红(5)......747 基于R u S i @P E I 纳米粒子构建分子印迹电化学发光传感器检测普萘洛尔戢凯伦,徐玮,王颖,熊成义,张修华,王升富(5)........................................................................753 镍纳米粒子自支撑电极材料的制备及其用于葡萄糖传感性能研究刘珊,齐凯丽,陈荣生(5)........................759 高灵敏液相色谱-串联质谱研究鞘糖脂类作为神经退行性疾病小鼠模型的生物标志物邓樱花,曾国平,张洪权(5) (Ⅰ)765 牛源A 型多杀性巴氏杆菌的免疫检测郑冰洁,胡长敏,胡涌刚,郭爱珍(5)…………………………………………770 电化学储能电池正极界面反应活性的扫描电化学显微镜原位分析王玮,王玉娇,冯平源,周万里,王康丽,程时杰,蒋凯(5)……………………………………………………775 基于金纳米粒子修饰石墨烯碳糊电极的同型半胱氨酸电化学传感张靖芳,郑霄,臧柳园,郑冬云(6)…………782 基于金属有机骨架衍生多孔碳材料用于同时检测对乙酰氨基酚和盐酸多巴胺黄乐舒,陈泇冰,鲁猷栾,郑寅,石震(6)…………………………………………………………………………789 基于抗多效唑单克隆抗体的酶联免疫吸附方法检测水果中的多效唑欧阳秋丽,万益群(6)………………………795 基于壳聚糖-3,6-二(苯基氨基甲酸酯)-2-(苄基脲)手性固定相的制备及其分离性能蔡明兰,熊金辉,郝菊芳,何保江,柏正武(6)…………………………………………………………………………801 基于C u -金属有机骨架/石墨烯复合材料构建的对苯二酚和邻苯二酚电化学传感器鲁猷栾,陈泇冰,黄乐舒,穆新伟,石震,郑寅(6)………………………………………………………………809 U i O -66/β-环糊精杂化毛细管电色谱整体柱制备及应用李英杰,靳志向,秦世丽,高立娣,唐艺旻,林肖同,刘树仁(6)............................................................研究简报037 基于相关性分析的金银花和山银花正丁醇提取物的抗肿瘤活性谱-效关系研究万丹,张水寒,沈冰冰,袁清照,蔡萍(1)....................................................................................042 多粘类芽孢杆菌H Y 96-2胞外多糖的分离纯化贾杰,郑瑞峰,李淑兰,张道敬(1)....................................047 纳米A u /核酸适配体/硅量子点荧光传感体系用于黄曲霉毒素B 1分析检测易守军,黎燕,张敏,何盼,赵敏,唐春然,曾云龙(1)............................................................052 超高效液相色谱法同时测定盆炎净中3种活性成分袁志鹰,肖青青,李哲,谢梦洲,黄培,童巧珍,黄惠勇(1)............................................................057 与草甘膦特异结合的核酸适配体筛选及应用秦鸣蔚,张晓萌,靖乐,宋玉竹,张金阳,夏雪山,韩芹芹(1)...063 F e 3O 4-S i O 2-氧化石墨烯-氨基酸离子液体复合材料磁性固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱法分离分析环境水样中痕量C d (Ⅱ)顾颖,李萌,朱霞石(1).................................................................................069 分散微固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留粟有志,李艳美,周均,尚爽,李芳,王兴磊(1)........................................................................075 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定辣椒中多种禁用着色剂李玮,艾连峰,马育松,陈瑞春,郭春海(1)....................................................................................081 通过式净化-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中42种兽药残留张林田,陆奕娜,黄学泓,林文,李冠斯,吕坚铃(1)........................................................................088 Q u E C h E R S -气相色谱-串联质谱法测定葡萄干中的80种农药残留刘俊,杨飞,粟有志,李芳,李艳美(1)...095 芦荟大黄素在石墨烯/聚多巴胺/金复合纳米材料修饰电极上的电化学行为及检测阳敬,兰慧,吴其国,蓝伦礼,庄晨曦,赵佳(1)........................................................................101 新型光催化体系的作用机制及其对环丙沙星降解机理的液相色谱-质谱分析梁丽娟,朱智甲,王春梦,田君梅,梁凯,刘保江(1)........................................................................106 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定银耳中的8种农药残留姚清华,李捷,柯秋璇,颜孙安,林虬(1)....................................................................................111 基于小波变换-遗传算法-偏最小二乘的草莓糖度检测研究张娟,原帅,张骏(1).................................116 基于纳米T i O 2和金纳米星的光电化学适配体传感器检测H g 2+的研究庄玉娇,巫仙群,王宇蕊,文勉,罗贵铃,孙伟,牛燕燕(1)............................................................121 基于荧烷的一种化学反应型探针对S 2-的识别研究黄昆(1)...............................................................126 荧光聚多巴纳米粒子在血红蛋白检测中的应用常超,路普亮,赵艳芳(1)................................................131 基于D -果糖合成的碳量子点用于金属离子的检测孙雪花,杨娇莉,柴红梅,高楼军(1)..............................135 三波长吸收光谱法测定药物中地奥司明张淑琼,江虹,刘艳,向容,李琴(1).................................139 高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分愈创甘油醚对映体翟明翚,韩爽,王颖,陈志伟,苏立强(1).........205 代谢组学方法研究橙黄决明素对高脂血症大鼠血浆游离脂肪酸的影响伍洋科,李莎,蒋菲娅,颜笑,刘文(2)....................................................................................212 氯霉素磁性分子印迹聚合物的合成及应用章琦,赵薇,韩迎红(2)......................................................217 还原氨氧化衍生法结合高效液相色谱-荧光法检测葡萄酒中三种芳香醛茅龙,汪耀,何振宇,林亚维(2)......223 巯基β-环糊精/还原氧化石墨烯/金纳米粒子复合膜修饰电极间接检测3,3',4,4'-四氯联苯王清华,陈文,蒋宇婷,钱蕾,潘白凤(2)....................................................................................229 冬虫夏草中砷的形态分析与评价邵劲松,胡耀娟,刘苏莉,季正芯,高丽英,陈昌云(2)..............................235 一种高灵敏及高选择性荧光关-开分析测定谷胱甘肽的方法研究覃小宁,秦蒙,凌芊芊,梁淑彩,鄢国平(2)...240 分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法测定杂粮中的4种农药残留武文英,任丽媛,赵文霏,陈振家,荆旭,王晓闻(2)........................................................................245 基于化学计量学的一次性塑料餐盒红外光谱分析马枭,姜红,杨佳琦,刘轩侨(2).................................250 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘㊁邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯荣维广,梁思慧,杨润,吉文亮,刘华良,宋宁慧(2)........................................................................255 钛酸钠纳米管光催化降解有机磷农药敌敌畏丁绮,曹宝月,申月(2)...................................................260 基于瑞利光散射技术检测肉食中残留氯唑西林刘艳,黄剑,毛小凤,何树华,江虹(2) (Ⅱ)265 同位素稀释-液相色谱/质谱法测定生态纺织品中五氯苯酚残留李志刚(2)…………………………………………270 固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中荧光增白剂陈东洋,张昊,冯家力,曾栋,袁春晖,刘先军,李帮锐(2)……………………………………………………275 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐彭西甜,夏珍珍,胡西洲,郑丹,彭茂民,刘丽,张仙,夏虹(2)…………………………………………280 固相萃取-气相色谱/质谱法测定人参种植土壤中48种农药残留姚蕴恒,吴信子,白龙律,田海峰,任秀丽(2)…287 柑橘黄龙病检测的近红外光谱集成建模方法贺胜晖,李灵巧,刘彤,刘振丙,杨辉华(2)………………………291 离子液体中噻吩的电化学检测方法研究于洁,敖思琦,杨俏,田鹏,周婉秋,康艳红(2)…………………295 微流控电阻抗检测系统构建及其应用张思祥,竭霞,胡雪迎,李默,张英杰,周围(2)……………………299 基于便携式表面增强拉曼光谱仪检测血红蛋白任肖锋,郑大威,王惠琴,张萍,林太凤,卫晓丹(2)…………364 氮掺杂石墨烯量子点/R u (b p y )2+3体系电致化学发光法检测邻苯二酚罗祥瑞,吴芳辉,董天涯,孙文斌,余爱民,周东(3)………………………………………………………………369 基于磁性C 12烷基壳聚糖硅胶复合材料磁固相萃取-高效液相色谱法测定双酚类化合物黄琼兰,胡静荣,邢淇玮,胡晶晶,杨珍,张慧娟(3)………………………………………………………………374 液相色谱-串联质谱法测定血浆中甲氧基肾上腺素和甲氧基去甲肾上腺素李艳,许舒欣,刘海培,张远清,胡玮,李小强,程文播(3)……………………………………………………379 复合模板分子印迹聚合物的制备及对黄酮类化合物的吸附性能研究楚善明,苏立强,于亭亭,靳岩爽,韩爽,王颖(3)………………………………………………………………385 柱前衍生化超高效液相色谱-串联质谱法检测水体中代森锰锌残留量杨松,柏杨,王文利,许乐园,高云,王苓,邹楠,慕卫(3)…………………………………………390 废水中H g 2+快速检测试纸条研制铁文利,王莉,李春光,彭赵旭(3)……………………………………………395 自动顶空进样-气相色谱-质谱法测定薰衣草中挥发性成分李紫薇,李芳,粟有志,管永正,罗新泽,韩凯乐,张学超(3)……………………………………………………400 活化碳布电化学传感器对尿酸的检测研究牛博怀,王文廉(3)………………………………………………………405 空心Z n O 微米花材料富集-分光光度法测定P b (Ⅱ)方法研究黄婷,袁光辉,张爽,张静(3)…………………410 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中头孢拉定残留金晓峰,焦仁刚,赵贵,栾庆祥,黄鑫,章厉劼,王庆红,孙真峥,黄瑾,周光华,雷学昌(3)……………415 一种阳离子交换磁性多壁碳纳米管复合材料及其蛋白质的吸附性能研究贺茂芳,张博,胡娅琪,唐一梅,张育珍(3)…………………………………………………………………………421 罗非昔布与牛血清白蛋白之间相互作用的研究刘昭清,万众,江政,庹浔(3)………………………………427 碳/金纳米电极制备及其对丁基黄药的测定冯俊燕,钱功明,徐作行,程翔宇,丰明佳(3)………………………431 超高效液相色谱-串联质谱法测定氟噻唑吡乙酮及其代谢产物在热带水果中的残留量张月,韩丙军,李萍萍,黄海珠(3)……………………………………………………………………………………435 基于适配体银纳米粒子比色传感测定A s (Ⅲ)的研究陈倩倩,顾翔源,杨泽怡,张瑞,陆姗姗,朱颖越(3)……439 流动注射-化学发光法测定饲料中环丙氨嗪李献锐,王娜,王贝贝,籍雪平,刘学锋(3)…………………………513 石墨烯量子点负载姜黄素与人血清白蛋白作用研究张秋兰,朱智,洪洋,倪永年(4)…………………………518 一种席夫碱荧光探针的合成及对Z n 2+选择性识别宋丽雪,姚媛君,董川,韩辉,王丽(4)…………………523 基于抑制壳聚糖-金纳米材料类酶活性的半胱氨酸检测姜翠凤,李卓健,朱洵,夏浩浩,徒华健(4)……………528 超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的磺胺类药物残留赵超群,刘柱,袁堃,罗金文(4)……………535 高效液相色谱-串联质谱测定大鼠脑组织中D -丝氨酸和L -丝氨酸的含量王颖,张勇,何婷,陈荣祥(4)…541 旅游鞋鞋底物证的衰减全反射傅里叶变换红外光谱和扫描电镜/能谱联合检验研究张景顺,姜红,马枭,王丹,陈煜太(4)…………………………………………………………………………547 搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱法测定农业废水中二氯吡啶酸残留量王雪平,耿悦,朱惠斌(4)…………553 电感耦合等离子体发射光谱法测定铀锆铌混合材料中12种杂质元素含量杨平,邓传东,曾诚,盛红伍,赵峰,乔洪波(4)………………………………………………………………559 食品用塑料包装材料中双酚A 和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光法测定汪仕韬,纪丽君,龚珊,夏宝林,张维益,殷晶晶,姚卫蓉(4)……………………………………………………563 基于碘-罗丹明B 复合型荧光探针测定空气中甲醛含量戴兴德,薛林科,白莹,赵欢,张小林(4)…………567 高效液相色谱法检测食品中8种直接染料和6种合成色素白洋,潘城,任小英,胡朝阳,谢勇,黄永辉,黄何何(4)……………………………………………………572 全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃类代谢物毛思浩,刘柱,梁晶晶,陈万勤,徐潇颖,赵超群,王峰(4)……………………………………………………815 基于金-铜纳米复合粒子修饰的甲硝唑分子印迹传感器的研究郭宣利,王文廉(6)…………………………………821 展青霉素分子印迹聚合物的合成表征及其在苹果汁分析中的应用闫士华,谢子奇,张露晓,罗云敬(6)…………827 球形F e 3O 4/氧化石墨烯磁性复合材料对亚甲基蓝吸附性能的研究常亮亮,刘鹏,乔成芳,徐珊,曹宝月,李蕊(6)………………………………………………………………833 高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢产物徐潇颖,梁晶晶,赵超群,陈万勤,刘柱(6)…………………………………………………………………………839 液相色谱-串联质谱法检测畜禽产品中的羟甲烯龙王晗,赵晓亚,叶诚,……………………………………尚吟竹,周艳,车志彦,陈新艳,郑茜玥,谭杰,吴建安,王鹏(6)844 利用苏玛罐-预冷冻浓缩-气相色谱/质谱法同时测定空气中的108种挥发性有机物吴晓妍,谭丽(6) (Ⅲ)851 高效液相色谱法测定婴幼儿营养强化奶粉中核苷酸含量陈万勤,陈晶燕,周霞,陈碧莲,徐潇颖,刘柱,梁晶晶,王峰(6)…………………………………………857 光谱法研究甲苯达唑与牛血清白蛋白的相互作用顾佳丽,王思宇,杨丹,黄曦瑶,何茜,秦洪伟(6)………863 微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法快速筛查止咳平喘化痰类中成药中4种化学成分郭亚格,李珺沬,刘圆圆,马振宇(6)……………………………………………………………………………………869 细胞色素P 450酶C Y P 3A 4与双酚A 的相互作用研究张文强,刘红艳,唐琳,谢世伟,易忠胜,单杨(6)……874 多壁碳纳米管滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯残留乐渊,刘春华,尹桂豪,王明月(6)……………………………………………………………………………………879 高效液相色谱-串联质谱法同时测定大鼠肝脏中S -腺苷甲硫氨酸和S -腺苷同型半胱氨酸及应用张宁,汪文龙,李韵晴,王新航,司露露,唐深,陆彩玲,秦富,李习艺(6)…………………………………884 荧光钯纳米簇的合成及用于对2,4-二硝基酚的检测杜孝艳,温广明,李忠平(6)……………………………………889 微波消解-原子荧光光谱法同时测定植物源性食品中的痕量硒和锗袁源,陈海杰,蒲海钦,李根(6)………895 基于罗丹明-高半胱氨酸荧光探针对H g 2+的检测李爱玲,赵秋媛,王红斌,周丽波,张艳丽,谭伟,张丽珠(6)……………………………………………………仪器研制与实验技术579 提高扫描电镜能谱空间分辨率的方法研究任小明,蔡志伟(4)………………………………………………………综述与评论143 现代仪器分析方法在表面活性剂检测中的应用李琪,李青鲜,乔庆东(1)…………………………………………443 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱在生物样品定量分析中的研究进展刘金辉,郑令娜,汪冰,陈明丽,王萌,丰伟悦(3)………………………………………………………………584 哌嗪类新精神活性物质及其检验方法研究进展王继芬,唐淑臣,龚晓晓,蒋宇航,吴翟灵,桑国通,何欣龙(4)…591 R G B 检测方法研究进展刘国宏,于竞翔,任丽君(4)…………………………………………………………………597 食品中亚硝胺类化合物分析技术研究进展孔祥一,林鹏,方恩华,庄丽丽,郑子龙,徐敦明(4)………………615 肼基标记试剂在质谱生化分析中的应用于越,周颖琳,张新祥(5)…………………………………………………623 病毒即时快速检测方法的发展现状刘书琳,张宇鹏,余聪,刘昊阳,李康铭,庞代文(5)………………………630 代谢组学研究癌症代谢机制㊁纳米毒性和疾病标志物的开发胡深(5)………………………………………………639 微流控芯片技术在体外诊断领域中的应用进展李顺基,肖育劲,陈鹏,刘笔锋(5)………………………………646 比率型电化学发光生物传感器研究进展刘香梅,曹俊涛,刘彦明(5)…………………………………………………655 荧光各向异性信号放大策略研究进展范垭玲,田智全,庞代文,张志凌(5)…………………………………………662 冷榨油品质控制及检测分析方法研究进展王甜,徐淑玲,吴邦富,吕昕,谢亚,周爱军,陈洪,魏芳(5)…………………………………………671 合成纳米孔/通道的离子传输性质刘国畅,陈威,刘笔锋,赵元弟(5)……………………………………………677 恒温无酶核酸扩增用于m i c r o R N A 分析的研究进展龚珂珂,李丰哲,王红,王富安(5)…………………………683 场效应晶体管生物传感器用于细胞研究进展周莹,张国军,李玉桃(5)……………………………………………690 F e 3O 4磁性纳米材料在水处理中的应用研究进展罗维,郭茹瑶,薛冰纯,王慧,刘二保(5)…………………900 纳米材料修饰电化学生物传感器在食品检测中的应用李晖,廖跃华,徐晓慧,王彬,曾冬冬(6)……………技术交流149 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定海绵铪中的18种杂质元素邓传东,李洁,孙琳,廖志海,程思奇,赵峰,浦晨晨(1)……………………………………………………154 碳量子点/银复合材料的制备及其在溴氰菊酯检测中的应用李满秀,任光明,胡文欣,刘莉莉,王苗苗(1)……304 快速消解-电感耦合等离子体发射光谱测定林地土壤中9种金属元素倪张林,韩素芳,莫润宏,叶彩芬,汤富彬(2)…………………………………………………………………………309 Q u E C h E R S 结合超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺林涛,李茂萱,邹艳虹,赵金化,范泽剑,邵金良(2)………………………………………………………………313 气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量刘盼西,刘丰奎,刘聪(2)……………………………………………449 高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中的6种成分钟艳琴,史莹,王丹琪,肖双(3)……………………453 电感耦合等离子体质谱法同时测定食品包装用聚对苯二甲酸乙二醇酯材料中9种重金属汪仕韬,周敏,殷晶晶,顾咪,蒋梦苇,李钒,姚卫蓉(3)……………………………………………………457 高灵敏瑞利光散射法测定药物及人血中美司那何树华,刘晓红,周清清,江虹(3)………………………………461 溴化十六烷基三甲铵增敏荧光法测定不同蔬菜中甲萘威张海容,何艳,陈金娥(3)………………………………606 超高效液相色谱-串联质谱法同时直接测定草甘膦和草铵膦及其代谢物杨华梅,杭莉,刁春霞,张雪梅(4)……611 高灵敏双波长吸收光谱法测定药物中维生素B 12江虹,刘殷子顺,李琴(4)……………………………………906 通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中的8种兽药残留金晓峰,焦仁刚,赵贵,栾庆祥,黄鑫,周泽晓,王庆红,孙真峥,……………………………………………谢丽丽,郭靖,王关吉,汤翠,赵赞伟(6)912 高效液相色谱法测定拉坦噻吗滴眼液中拉坦前列素和噻吗洛尔的含量杨园,谷亦平,崔然(6) (Ⅳ)。

高效液相色谱法手性拆分和测定药片中华法林钠对映体

高效液相色谱法手性拆分和测定药片中华法林钠对映体王惠;王喜萍;双亚洲;李来生【摘要】采用衍生化纤维素手性柱,实现了华法林钠对映体的基线分离.优化的流动相组成为乙腈-0.1％甲酸(4060,v/v),流速为0.5mL·min-1,进样量为10μL,柱温为20℃,检测波长为308nm,拆分时间在15min内.在此基础上,建立了一种定量测定药片中华法林钠对映体含量的新方法.两对映体的浓度与响应信号之间呈良好的线性关系,线性范围均为0.5～250μg·mL-1(r=0.999 2).采用标准添加法测得药片中华法林钠两对映体的平均回收率范围为93.5％～101.1％(n=3),两对映体检出限均小于0.1μg·mL-1.该方法对华法林钠对映体的测定具有较高的选择性、灵敏度和重现性,在手性药物质量检测中有一定的应用前景.%The baseline separation of the warfarin sodium enantiomers was achieved using a derivatized cellulose chiral column.The optimized mobile phase consists of acetonitrile-0.1％formic acid(4060,v/v)at a flow rate of 0.5mL·min-1,a 10μL of injection volume,column temperature at 20°C and detection wavelength at 308nm within 15minutes.Based on the above condition,a new method for determination of the enantiomeric content of warfarin sodium in tablets was established.The good linear relationship between the concentration of enantiomers and the response signal were observed in the linear range of 0.5-250μg·mL-1(r=0.9992).The average recoveries of the two warfarin sodium enantiomers in the tablets ranged from 93.5％to 101.1％(n=3),respectively,and the detection limits of both enantiomers were less than 0.1μg·mL-1.The method has high selectivity,sensitivity andreproducibility,which has certain application prospects for the quality monitoring of chiral drugs.【期刊名称】《南昌大学学报（理科版）》【年(卷),期】2018(042)005【总页数】5页(P436-440)【关键词】高效液相色谱法;纤维素手性固定相;华法林钠;对映体含量;片剂【作者】王惠;王喜萍;双亚洲;李来生【作者单位】南昌大学化学学院,江西南昌 330031;南昌大学化学学院,江西南昌330031;南昌大学化学学院,江西南昌 330031;南昌大学化学学院,江西南昌330031【正文语种】中文【中图分类】O6571 引言手性拆分一直都是色谱领域的研究热点，已发展成为手性药物分析、食品分析及农药分析的重要手段[1]。

手性药物高效液相色谱拆分方法研究进展

手性药物高效液相色谱拆分方法研究进展
摘要】自然界很多药物是手性药物，手性药物的开发已成为制药领域的必然趋势，其分析测定方法也得到快速发展。高效液相色谱法作为经典实用的分析测定方法，得到了广泛的运用。本文综合国内外文献，综述了手性药物高效液相色谱拆分方法研究进展，为手性药物的含量测定和生物分析提供思路。【关键词】手性药物高效液相色谱法拆分手性是自然界的本质属性之一，作为生命活动重要基础的生物大分子和许多作用于受体的活性物质均具有手性特征。对手性药物而言，两个对映体并非具有相同的药效。HPLC分离药物对映体可分为间接法和直接法，前者又称为手性试剂衍生化(CDR)法，后者可分为手性流动相添加剂(CMPA子内，而CMPA法和CSP法则是将不对称中心引入分子间。1 CDR法CDR法是将药物对映体先与高光学纯度衍生化试剂(CDR)反应形成非对映异构体，再进行色谱分离测定，适用于不宜直接拆分的样品。该法的优点是衍生化后可用通用的非手性柱分离，无需使用价格昂贵的手性柱，而且可选择衍生化试剂引入发色团提高检测灵敏度。金银秀等[1]采用手性衍生化试剂GITC对美西律进行柱前手性衍生化，建立了美西律对映体在人血清白蛋白中的测定方法。2 CMPA法CMPA法是将手性选择剂添加到流动相中，利用手性选择剂与药物消旋体中各对映体结合的稳定常数不同，以及药物与结合物在固定相上分配的差异，实现对映体的分离。此法的优点在于：不需对样品进行衍生化，可采用普通的色谱柱，手性添加剂可流出，也可更换，同时添加物的可变范围较宽，使用比较方便。目前常用的手性流动相添加剂有：环糊精(CD)及其衍生物、配位基手性选择剂、手性离子对添加剂、蛋白质、大分子抗生素。2.1配体交换型手性添加剂此类添加剂多为氨基酸及其衍生物与二价金属离子铜、锌、镍等结合，以适当浓度分布于流动相中，然后外消旋体共同形成非对映的配位络合物进行拆分。2.2环糊精添加剂常用的环糊精主要为β-CD，β-CD络合的化学计量关系通常为1：1，但是其它比例也存在，在添加CD的RP色谱中，存在两个平衡流动相中游离溶质和CD络合物在固定相上的吸附平衡，其影响因素包括有机溶剂的用量及酸度等。如杨青等[2]以C18为分析柱，将β-CD、2,6-二甲基β-CD、2,3,6-三甲基β-CD分别作为手性流动相添加剂，系统地研究了酮基布洛芬对映体在HPLC系统中的拆分。2.3手性离子对添加剂此方法为对映体与手性离子对试剂形成非对映离子对，利用其在固定相和流动相之间不同的分配比来分离，手性离子对必须具有3点作用模式。3 CSP法手性固定相(CSP)是由具有光学活性的单体固定在硅胶或其它聚合物上制成的，在拆分中CSP直接与对映体相互作用，而其中一个生成具有不稳定的短暂的对映体复合物，造成在色谱柱内保留时间的不同，从而达到分离的目的。3.1天然高分子手性固定相这种固定相主要有蛋白质类、环糊精类、多糖及其衍生物类、冠醚等。其中，以环糊精类目前应用较多，同时CD分子上的手性中心也能选择性地与对映体作用。目前，以β-CD应用最多。不同的环糊精的空腔大小不同，α-CD适于分离小分子药物对映体，γ-CD适于分离大分子药物，β-CD对形成包合物有最佳大小的空腔，适用于大多数对映体的位阻和电子特征，如酮咯酸氨丁三醇盐对映体，佐匹克隆对映体，萘普生乙酯对映体的分离[3]。冠醚具有亲水性内腔和亲脂性外壳，可键合在硅胶或聚苯乙烯基质上制成手性固定相。根据主－客化学原理，用于含有能够质子化的伯胺功能团的药物对映体的分离，将(+)-18-冠醚-6-2,3,11,12-四羧酸键合至氨基丙基硅胶上作手性固定相，不仅可以分离具有伯氨基的药物对映体，如肌肉松弛药物氟喹酮、抗疟药伯氟喹等。3.1.1合成高分子固定相主要包括聚丙烯酞胺、聚甲基丙烯酸醋等含光学活性中心的高分子物质。运用较多的是交联聚酞胺，其分离机理一般认为是对映体与高分子聚合物本身的手性空间结合，同时还受到聚合物分子量，溶剂pH值等因素的影响。3.1.2氨基酸型手性固定相该固定相是以硅胶为起始原料，硅烷化成梭基型键合物，最后与有光学活性的氨基酸反应制得。其机理是对映体与固定相的氢键形成不同的非对映体络合物而分离。适于分离α-氨基酸衍生物、α-氨基烃基磷酸衍生物、二肽等，缺点是价格较贵。3.2配体交换型固定相该固定相是以某种聚合物，如交联的氯甲基苯乙烯与手性氨基酸结合而成，同时，还需过渡金属离子的参与，如Cu2＋等。被拆分物质通过金属络合物与固定相上的配位基发生配体交换，络合在固定相上。由于这种络合是可逆的，因此这种方法的分离效果较好，一般用来分离各种氨基酸。3.3蛋白质类固定相AGP是一种键合的蛋白类手性柱，特别适用于阳离子型化合物，手性选择性强。蛋白质手性固定相主要靠氢键及范德华力维持其稳定，可以通过调节流动相缓冲液的组成、PH值和温度来改变手性选择性。蛋白质手性柱的最大优点在于，可使对映体在非衍生形式下得到分离，同时由于采用水相流动相，因此水相样品可直接注射，其中α1-AGP柱尤其适合于对映体药物的分离。傅强等[5]研究了在卵类糖蛋白手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素，建立了尼卡地平对映体的拆分方法。大环抗生素是近年来比较流行的手性选择剂，大环抗生素具多个手性中心，多个官能团及特定的三维空间结构，它的手性识别机理结合了环糊精、蛋白质、多糖的性质，这类手性固定相拥有较大的对映体选择性，优异的拆分效率和较短的分析时间等优点，使之成为继环糊精之后的常规分析级手性固定相。参考文献[1]金银秀,曾苏.柱前衍生化RP-HPLC测定人血清白蛋白中美西律对映体[J].中国药学杂志, 2007, 42(11)：860-862. [2]杨青,唐瑞仁,曾莎莎.高效液相色谱手性流动相法拆分酮基布洛芬对映体[J].分析试验室, 2007, 26(8):84-86. [3]刁全平,侯冬岩,回瑞华,等.高效液相色谱法拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体[J].鞍山师范学院学报, 2005, 7 ( 6) : 58- 60.

一种采用反相高效液相色谱法分离盐酸噻加宾手性对映体的方法[发明专利]

专利名称：一种采用反相高效液相色谱法分离盐酸噻加宾手性对映体的方法
专利类型：发明专利
发明人：林燕琴,赵学清,陈忠,徐敏华
申请号：CN201810295926.6
申请日：20180404
公开号：CN108535398A
公开日：
20180914
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于手性对映体的分离技术领域，特别是涉及一种采用反相高效液相色谱法分离手性对映体的方法，将磺丁基‑β‑环糊精水溶液作为添加剂添加至原始流动相中，得到所需的反相色谱流动相；所述的原始流动相为乙腈，磺丁基‑β‑环糊精水溶液的浓度为0.04g/ml，与磺丁基‑β‑环糊精水溶液的体积比为35:65，流动相的流速为1.0ml/ml。

本发明的分离方法可以有效避免传统β‑环糊精易造成色谱柱堵塞的缺陷，并且成本低廉，更加经济适用，且测定范围广，具有广泛应用前景。

申请人：福州海王福药制药有限公司
地址：350014 福建省福州市晋安区鼓山镇中下279号
国籍：CN
代理机构：福州元创专利商标代理有限公司
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高效液相色谱法测定盐酸达泊西汀中对映异构体含量

高效液相色谱法测定盐酸达泊西汀中对映异构体含量摘要：目的：建立高效液相法测定盐酸达泊西汀中对映异构体的含量方法。

方法：色谱柱为CHIRALCEL OJ-H，规格为25cm×0.46cm, 5μm，流动相由正庚烷-乙醇-二乙胺组成，正庚烷与乙醇的体积比为95:5，二乙胺的体积为正庚烷和乙醇总量的0.1%；柱温35℃，流速1.0mL/min；检测波长为220nm；结果：专属性考察结果显示分离度较好，在0.112~1.342µg/mL浓度范围内盐酸达伯西汀及对映异构体线性关系良好；进样精密度RSD%＜2.0%、溶液稳定性RSD%＜2.0%及准确度试验结果为99.5%，RSD%（n=9）为 2.9%；且精密度及耐用性良好。

结论：本发明检测方法能够快速、有效、准确和可靠的分离检测出盐酸达泊西汀原料药中对映异构体，有利于提高盐酸达泊西汀的产品质量，提高患者用药安全性。

关键词：高效液相法；盐酸达泊西汀；对映异构体、准确度盐酸达泊西汀，化学名为(+)(S)-N,N-二甲基-α-[2-(1-萘氧基)乙基]-苯甲胺盐酸盐，是一种选择性的5-羟色胺再摄取抑制剂，临床主要用与治疗早泄，具有吸收迅速、起效快、半衰期短等特点[1-3]。

盐酸达泊西汀的这种药动学特点可以使药物释放最大化，并且为期望口服治疗早泄的患者提供了一种选择，使其成为首个获准用于早泄的口服处方药。

盐酸达泊西汀分子结构中存在一个手性中心，具有对映异构体，具有药理活性的为S构型[4-7]。

盐酸达泊西汀在合成过程中由于杂质去除不完全会影响药物的纯度和质量。

因此，实现盐酸达泊西汀异构体的检测分离对原料药及制剂的生产和贮存具有重要的意义。

本研究建立高效液相色谱法[8]测定盐酸达泊西汀中对映异构体的含量，并对该方法进行了验证。

1试剂与仪器1.1试剂正庚烷（欧姆尼）；乙醇（欧姆尼）；二乙胺（欧姆尼）；盐酸达泊西汀（江苏联环药业股份有限公司自制产品）；盐酸达泊西汀对映异构体（江西埃菲姆科技有限公司）1.2仪器高效液相（Agilent 1260）；色谱工作站（ChemStation ECM）；电子天平(梅特勒)2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：CHIRALCEL OJ-H（25cm×0.46cm, 5μm）；流动相由正庚烷-乙醇-二乙胺组成（950:50:1）；柱温35℃，流速1.0mL/min；高效液相色谱仪检测器的检测波长为220nm。

高效液相色谱测定抗坏血酸对映体色谱柱选择

高效液相色谱测定抗坏血酸对映体色谱柱选择高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种常用的分析方法，广泛应用于食品、药品、环境等领域。

在这些领域中，有时需要测定抗坏血酸（Vitamin C）的不同对映体（Enantiomer）的含量。

抗坏血酸共有L-抗坏血酸和D-抗坏血酸两种对映体。

对映体是指化合物的非重叠镜像形式，它们之间在化学性质和生物活性方面可能存在差异。

对映体的分离与鉴定对于理解物质的性质和药效研究非常重要。

选择适合的HPLC色谱柱对于抗坏血酸对映体的测定至关重要。

下面是选择HPLC色谱柱时应考虑的一些因素：1. 手性选择性：选择具有手性选择性的色谱柱。

对于抗坏血酸对映体的测定，应选择能有效分离L-抗坏血酸和D-抗坏血酸的手性柱。

手性柱通常是通过改性聚合物或经手性修饰的硅胶制成的。

2. 手性配体：柱床中的手性配体会影响到色谱柱的手性选择性能。

常见的手性配体有液相色谱柱中的赋形性配体，如鸟氨酸、苯丙氨酸等。

3. 柱长度和直径：柱的长度和直径会影响到分离效果和操作时间。

较长的柱可提高分离效果，但操作时间较长。

较大的柱直径可能提高分离效果，但柱容积较大，消耗时间和耗材较多。

4. 流动相和流速：选择合适的流动相和流速可以提高分离效果。

流动相的组成可以影响柱中手性配体和分析化合物的相互作用。

流速的选择应平衡分离效果和操作时间的要求。

5. 检测方式：选择适合的检测方式可以提高测定的准确性和灵敏度。

常见的检测方式有紫外检测器、荧光检测器等。

根据以上因素，可以选择一些常用的HPLC色谱柱进行抗坏血酸对映体的测定。

ChiralCEL OJ、ChiralPAK AD-H等手性柱都具有很好的手性选择性。

同时也要根据具体分析要求，在以上因素的综合考虑下选择最合适的色谱柱。

选择合适的手性HPLC色谱柱对于抗坏血酸对映体的分离和测定是非常重要的。

正确使用合适的色谱柱和操作条件，可以获得准确的分析结果，并为后续的理化性质和药效研究提供有力的支持。

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离药物对映体

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离药物对映体
曾苏
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】1995(13)1
【摘要】高效液相色谱手性流动相添加剂法分离药物对映体曾苏（浙江医科大学药物分析教研室杭州３１００３１）１前言生物体内的手性环境如酶、受体、抗体等与药物对映体的生物活性密切相关，使用消旋体药物可能导致错误的药动学行为和作用模式￣［１］。

例如震惊世界的沙立度胺致...
【总页数】1页(P21)
【作者】曾苏
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.7
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4.以羧甲基-β-环糊精为HPLC手性流动相添加剂法分离两种手性药物对映体 [J],
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