TGIC中总氯含量的测定和分析
轻质石油产品氯含量的测定
石油炼制过程中，监控油品中氯含量对采取针对性防腐措施,保障生产装置安全平稳运行有重要意义。
目前，测定轻质石油产品氯含量的主要方法有单波长色散X射线荧光光谱法和微库仑法。
一、微库仑法1.方法原理样品注入燃烧管与氧气混合燃烧，有机氯转化为氯化氢，由载气带入滴定池，与电解液中的银离子反应，消耗的银离子由微库仑计通过电解补充，按照法拉第电解定律计算出样品氯含量。
2.影响因素（1）温度。
气化段温度应保证样品能够完全汽化且温度不宜过高，经反复试验，气化段温度一般设置为600-700℃即可满足分析要求。
燃烧段温度越高，氯的转化率越高，但太高会降低石英管使用寿命，而温度低会造成燃烧不完全，转化率偏低，故一般设置为800-900℃。
稳定段温度对燃烧后的气体起稳定作用，设置为700-800℃即可满足要求。
（2）偏压。
转化率随偏压的降低而增加。
偏压过低，会出现峰超调现象，造成平头峰。
偏压过高，会出现峰拖尾现象，造成积分不准。
故偏压一般为240-260mv。
（3）气体流量。
一定条件下，增加氧气流量，可使被测组分充分氧化燃烧，提高转化率。
增加氮气流量可减少氯化物的损失，提高转化率，但氮气流速过快，会使氯化物在滴定池中吸收不完全，造成转化率降低。
经试验：氮气流量一般为140-200mL/min，氧气流量一般为100-140mL/min。
（4）积分电阻。
高积分电阻得到的峰高较高，低积分电阻，得到的峰高较低，合适的积分电阻可得到便于观察的峰形，以不出现平头峰为宜。
由试验知：2ppm以下的样品选择8-10KΩ的电阻为宜，可保证反应灵敏,避免出现圆顶峰和不积分现象。
3-5ppm的样品选择4-6KΩ的电阻为宜，10ppm左右的样品选择2KΩ电阻为宜。
（5）增益。
转化率随增益减小而减小。
小含量样品测定时，可适当增大增益，但增益过大，会使基线不稳。
为保证较高的转化率和平稳的基线，一般以2400为宜。
二、单波长色散X射线荧光光谱法1.方法原理。
氯化物中氯含量的测定思考题
氯化物中氯含量的测定思考题
氯化物中氯含量的测定
氯化物是众所周知的重要化合物，它们在工业和生活中都有许多
应用。
这类化合物中的氯含量是一种重要的物理成分，它必须进行准
确的测定。
对氯化物中氯含量进行测定远比对其他元素含量的测定更为复杂。
这是因为氯的含量可以是容易发生变化的酸的变形，氯的气生变，无
色的氯溶液，以及其他各种种类的氯化物，所以测定氯含量并不容易。
一般常用的测定氯含量的方法有光度法，电位硷滴定法，化学滴
定法，微量滴定法等。
其中，光度法是最常用的一种测定氯含量的方法，它将所测样品中的氯含量通过测量其离子溶液的特定波长处紫外
可见光吸收值来进行测定。
传统的化学滴定法比较容易，但灵敏度较低。
电位硷滴定法既可以用于确定溶液中HCl和HgCl2的比例,也可
以用于确定溶液中其它盐的比例,结果更准确。
微量滴定法除了可以用
于测定氯含量外，还可以用閥定定量测定溶液中的微量元素。
由于每种测定方法的特点，因此在实际应用中，往往采用综合运
用多种检测方法有效地测定氯含量，以得到最精确的测量结果。
总之，准确的氯含量测定对于科学实验，工业应用等方面都有重
要的意义，因此对氯化物中氯含量的测定有着至关重要的重要性。
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、实验目的测定样品中氯化物的含量，以掌握样品中氯化物的质量浓度。
二、实验原理通过沉淀反应，将氯化物转化为无机盐沉淀，然后经过干燥和称量，最终计算出氯化物的含量。
三、实验仪器和试剂1.仪器：电子天平、恒温器、玻璃棒、聚乙烯烧杯等。
2. 试剂：硫酸银溶液0.1mol/L、硝酸盐溶液0.1mol/L、硝酸银溶液0.1mol/L。
四、实验操作步骤1.准备试样：取适量样品称重，来获得有效样品的质量。
2.处理样品：将试样转移到干净的250mL锥形瓶中，加入40mL硝酸盐溶液，加热至沸腾，使溶解完全。
3.沉淀生成：将硝酸溶液转移到200mL锥形瓶中，加入10mL硫酸银溶液，用硝酸铵标准溶液定容至刻度。
摇匀，保持一段时间静置。
4.沉淀分离：用玻璃棒搅拌均匀，使白色沉淀产生。
用聚乙烯烧杯过滤，将滤液收集。
5.沉淀洗涤：用去离子水反复洗涤沉淀，直至pH值约为76.沉淀转移：将洗涤后的沉淀转移到干净的铝纸上，干燥至恒重。
7.称量干燥沉淀：用电子天平将干燥沉淀称重，记录下质量。
8.计算氯化物质量浓度：根据称重数据和实际样品的初始质量，计算出氯化物的质量浓度。
五、实验注意事项1.操作中应注意安全，化学品接触眼睛或皮肤应及时冲洗。
2.操作过程中应注意反应器的清洁，避免污染。
3.操作过程中应精确称量试剂和样品，以保证结果的准确性。
4.实验结束后，应及时清理实验台和仪器设备。
5.实验前应尽量了解化学品的安全性质和存储要求。
六、实验结果记录及计算实验结果的记录应包括样品的初始质量、沉淀沉积后的质量、沉淀的质量差值等。
然后按照实验原理部分的计算方法，计算出氯化物的质量浓度。
七、实验结果分析根据实验结果，可以评估样品中氯化物含量的高低，进而对样品的性质进行分析。
八、实验结论根据实验数据和结果，得出样品中氯化物的含量结论。
九、实验总结总结实验中遇到的问题、操作不当或改进意见，以便今后实验的改进。
以上是化验室测定氯化物含量的操作规程，操作规程的严格遵守和正确实施对于实验结果的准确性和实验室工作的安全性非常重要。
异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺
ｇ理论环氧值１．０１ ｇ／ｍｏｌ。ＴＧＩＣ有两种异
构体形式，口体构型为（Ｒ，Ｒ，Ｓ／Ｓ，Ｓ，Ｒ），熔程为１０３
１０４．５℃；口体构形为（Ｒ，Ｒ，Ｒ／Ｓ，Ｓ，ｓ），熔程为
１５６～１５７．５℃。工业品一般为两种异构体的混合型，其组成的比例约为３：ｌ。二者除熔点及溶解性 外，其它理化性能基本相同。由于两种异构体的使用性能没有明显的差别，所以一般不进行分离ｒ２】。 ＴＧＩＣ易溶于乙晴、二恶烷、二氯乙烷、氯仿、ＤＭＦ、二甲基亚砜，微溶于甲醇、乙醇和水，不溶于乙醚、己 烷和四氯化碳等；无吸湿性；和一般环氧树脂一样，能和酸酐、胺和酚醛树脂等固化剂发生交联反应。 ＴＧＩＣ因为有三嗪环结构，所以具有良好的耐热性、耐候性、粘结性及优异的高温电性能［３］；相对分 子量小，因而环氧当量也小，可以做为环氧树脂的改性剂使用。产品大部分用作聚酯粉末涂料的固化改 性剂使用［４］。ＴＧＩＣ由瑞士汽巴一嘉基公司首先开发，１９８２年全世界工业化产量约为１
Ｓｔｕｄｙ
ｏｎ
ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｔｒｉｇｌｙｃｉｄｙｌ ｉｓｏｃｙａｎｕｒａｔｅ
ＸＵ
Ｈｏｎｇ—ｌｉｎｇ
Ｃｏ
（Ａｎｓｈａｎ Ｒｕｎｄｅ Ｆｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｌｔｄ。Ａｎｓｈａｎ １１４２２５，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｔｒｉｇｌｙｃｉｄｙｌ ｉｓｏｃｙａｎｕｒａｔｅ（ＴＧｌＣ）ｉｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｉｎｓｕｌａ— ｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ｒｉｎｇｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ
ａｔ ａｔ
１１０℃。ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｃｏｐｅ ｏｆ ｒｉｎｇｉｎｇ ｉｓ ４０～４５
化学分析技术教案氯化物中氯含量的测定
一、教案基本信息化学分析技术教案-氯化物中氯含量的测定课时安排：2课时（90分钟）教学目标：1. 理解氯化物中氯含量测定的意义和重要性。
2. 掌握氯化物中氯含量的测定方法原理。
3. 学会操作和理解滴定实验的基本步骤。
4. 能够运用所学的知识分析实验结果，并进行误差分析。
教学方法：1. 讲授法：讲解氯化物中氯含量测定的原理、方法及操作步骤。
2. 实验法：进行滴定实验，培养学生的动手能力。
3. 讨论法：分析实验结果，引导学生思考和探讨。
教学内容：1. 氯化物中氯含量测定的意义和重要性。
2. 氯化物中氯含量的测定方法原理。
3. 滴定实验的基本步骤及操作注意事项。
4. 实验结果的分析及误差分析。
教学准备：1. 实验室设备：滴定仪、烧杯、滴定管、移液器等。
2. 实验试剂：标准溶液、指示剂、氯化物样品等。
3. 教学PPT及辅助材料。
二、教学过程第一课时一、导入（10分钟）教师通过引入实际案例，使学生了解氯化物中氯含量测定的意义和重要性。
二、理论知识讲解（20分钟）1. 讲解氯化物中氯含量的测定方法原理。
2. 介绍滴定实验的基本步骤及操作注意事项。
三、实验操作演示（25分钟）1. 教师进行滴定实验的操作演示。
2. 学生跟随教师一起操作，熟悉实验步骤。
第二课时四、实验操作实践（30分钟）1. 学生分组进行滴定实验。
2. 教师巡回指导，解答学生疑问。
五、实验结果分析及误差分析（30分钟）1. 学生呈现实验结果，进行分析。
2. 教师引导学生思考和探讨，进行误差分析。
六、总结与评价（15分钟）1. 教师总结本节课的教学内容，强调重点知识点。
2. 学生进行自评和互评，分享实验操作心得。
七、课后作业布置2. 预习下一节课内容：酸碱滴定法的应用。
教学反思：六、教学内容与要求六、教学内容：1. 酸碱滴定法的原理及应用。
2. 标准溶液的制备及滴定曲线的绘制。
3. 滴定终点判断及误差分析。
4. 不同类型氯化物的滴定分析方法。
七、教学过程第一课时一、导入（10分钟）教师通过引入实际案例，使学生了解酸碱滴定法在氯化物中氯含量测定中的应用。
张叶红---TGIC异构体性能分析及对粉末涂料的影响
下面为国内7个TGIC厂家的DSC图及数据表
图2 不同厂家TGIC的DSC图
3
100.73°C 101.58°C
––––––– –––– ––––– · ––– – – ––– ––– ––––– –
2
94.84°C 84.82(102.4)J/g
A B C D E F
99.64°C 105.77°C 102.61°C 107.04°C 95.66°C 84.54(102.4)J/g 103.95°C 94.53°C 78.58(99.52)J/g 20.94J/g 98.52°C 107.50°C 18.01J/g 96.81°C 101.90°C 15.36J/g 17.60J/g 17.88J/g
-15
-20
290.58°C
-25
向下放热
0
50
100
150
200
250
300
350
Universal V4.7A TA Instruments
温度(°C)
2014-12-13
PRESENTATION TITLE
7
2.2 纯α、β型TGIC异构体IR检测
图6 纯α、纯β型TGIC的IR谱图
图7 通用TGIC的IR谱图
图9 不同比例涂膜的DSC固化度的测定图
1.0
––––––– –––– ––––– · ––– – – ––– ––– ––––– –
α膜 α膜 7：3膜 7：3膜 8:2膜 8:2膜
0.6
––––––– –––– ––––– · ––– – – ––– ––– ––––– –
0.4
5:5膜 5:5膜 3:7膜 3:7膜 β膜 β膜
余氯总氯的概念及测定方法
余氯总氯的概念及测定方法余氯和总氯是水处理中常见的两个指标，用来评估水中残留氯的种类和浓度。
余氯指未完全消耗的游离氯，而总氯包括游离氯和结合氯。
余氯和总氯的测定方法可以采用以下几种常见的方法：1.高氯氯化法：该方法主要利用氯添加剂对水中无机和有机物进行氯化。
然后通过添加化学还原剂将酸性环境降至碱性，并利用氯添加剂对其中残余的余氯进行氯化。
最后用硫脲或苞米法测定氯残余量。
2.N,N-二甲基对甲苯磺酰胺反应法：该方法通过使用显色剂N,N-二甲基对甲苯磺酰胺（DMT）与余氯发生反应，生成可见光吸收的显色产物。
然后通过分光光度法或比色法测定光吸收值，从而计算出余氯的浓度。
3.DPD法：这是一种常用的测定余氯和总氯的方法。
DPD法通过使用二甲基苯并吡咯啉稳定剂与余氯和总氯反应，生成显色产物。
然后通过分光光度法测定吸收峰的光密度值，从而计算出余氯和总氯的浓度。
4.离子色谱法：离子色谱法是一种比较精确的测定方法，可以同时测定水中各种氯化物的浓度。
该方法通过将水样中的氯化物分离出来，并用离子色谱仪测定其峰面积或浓度，从而计算出余氯和总氯的浓度。
需要注意的是，不同方法的适用范围和检测限度各有不同。
在测定过程中，还应根据具体的需求和实际情况选择合适的方法。
总结起来，余氯和总氯是衡量水中残留氯的两个指标。
其测定方法可以采用高氯氯化法、N,N-二甲基对甲苯磺酰胺反应法、DPD法等。
此外，还可以使用离子色谱法测定水中氯化物的浓度。
在实际操作中，需根据需求和情况选择合适的方法来测定。
总氯的测定方法 国标
总氯的测定方法国标1. 总氯的测定方法一般采用溶液滴定或仪器分析法。
2. 溶液滴定法中，可选用标准钠亚硝酸溶液与样品中的总氯滴定，根据滴定终点的颜色变化确定总氯的含量。
3. 仪器分析法中，可选用电导率测定法或离子色谱法来测定总氯的含量。
4. 电导率测定法中，根据样品中总氯含量与溶液电导率的相关性，通过仪器测定电导率来确定总氯的含量。
5. 离子色谱法中，通过样品中总氯离子在离子色谱仪中的分离和检测，从而确定总氯的含量。
6. 总氯测定方法的选择应考虑到样品的性质和测定的准确度要求。
7. 国标中对于总氯的测定方法给出了详细的操作步骤和要求。
8. 总氯的测定方法在实验室内应进行仪器校准和质控措施，以确保测量结果的准确性和可靠性。
9. 溶液滴定法测定总氯的步骤包括样品的制备、溶液的配制和滴定过程。
10. 溶液滴定法测定总氯时要求使用标准试剂和精确的滴定仪器。
11. 电导率测定法测定总氯的步骤包括样品的制备、仪器的校准和测量过程。
12. 电导率测定法测定总氯时要求使用准确的仪器和标准溶液进行校准。
13. 离子色谱法测定总氯的步骤包括样品的制备、色谱柱的选择和仪器参数的设置。
14. 离子色谱法测定总氯时要求使用高质量的色谱柱和标准品进行校准。
15. 总氯的测定方法应结合实际应用需求，选择合适的方法和仪器设备进行测定。
16. 总氯的测定方法中，操作人员应熟悉仪器的使用方法和操作流程。
17. 测定中应遵守操作规程，严格控制实验条件和样品制备过程。
18. 保持实验室环境的清洁和无氯污染，以避免干扰测定结果。
19. 确保标准溶液的稳定性和准确浓度，避免误差产生。
20. 在滴定过程中注意指示剂的选择和使用，以确保测定结果的准确性。
21. 仪器校准应按照国家标准的规定进行，以获得准确的测定结果。
22. 滴定过程中要精确记录每一滴试剂的滴加量，并注意判断滴定终点的颜色变化。
23. 电导率测定时，样品的导电性要与电极贴片相匹配，以确保测量结果的准确性。
氧弹燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中氯含量
固体生物质燃料中氯含量的测定。
[关键词]氯含量；氧弹燃烧；离子色谱法；生物质燃料
[中图分类号]O65
[文献标识码]A
[文章编号]1007-1865(2019)17-0161-03
Determination of Chlorine in Solid Biomass Fuel by Oxygen Bomb Combustion-Ion Chromatography
2019 年 第 17 期 第 46 卷 总第 403 期
广东化工
· 161 ·
ห้องสมุดไป่ตู้
氧弹燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中氯含量
林凯明，冯登云，王毓，陈少宏，彭佩岚
(广东省特种设备检测研究院中山检测院，广东 中山 528403)
[摘 要]建立了一种测定固体生物质燃料中氯含量的方法。应用氧弹燃烧水解提取，离子色谱法定量分析准确测定目标物中的氯元素含量；
Abstract: A method for the determination of chlorine in solid biomass fuels was established. Hydrolysis extraction by oxygen bomb combustion and quantitative analysis by ion chromatography were used to accurately determine the content of chlorine in the target substance. After the sample was completely burned in oxygen-rich environment, it was absorbed by ultra-pure water and quantitatively detected by ion chromatography external standard method after filtration. The experimental data show that the calibration curve is A=15.4014c+0.113729, the correlation coefficient is 0.9999 and the linearity is good. The detection limit of the method is 0.009 mg/L, RSD=1.26 %(n=7), and the recovery is 94.7 %~96.2 %. The method is simple, rapid and accurate, and can be used for the determination of chlorine in solid biomass fuels.
分析化学实验氯化物中氯含量的测定
以K2CrO4为指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？
K2CrO4指示剂指示滴定终点的原理？
01
02
03
五、思考题
主讲人 孙敏 博士
2011年11月22日
单击此处添加副标题
实验九 氯化物中氯含量的测定
单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。
微量滴定管 mL
常量滴定管 mL
学习AgNO3标准溶液的配制和标定
掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法 和操作
一、实验目的
浓度过高
终点出现过迟 影响准确度
浓度过低
如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5~7.2之间。
凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。
如PO43-，AsO43-，SO32-，S2-，CO32-， C2O42-等。
大量Cu2+，Ni2+，Co2+等有色离子将影响终点观察。
凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。
四、实验内容
试样分析 准确称取0.7 ~ 0.9 g NaCl样品于烧杯中溶解→定容至250 mL容量瓶 (一人一份，不允许共用)
2.00 mL NaCl溶液→锥形瓶→加入5 mL水，2滴K2CrO4溶液→不断摇动，用AgNO3溶液滴定至出现砖红色沉淀(黄色中稍带红色即可)
注意事项 实验结束后，将装有AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2~3次后，再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。
当AgCl定量沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，即为滴定终点。
总氯的测定作业指导书
总氯的测定作业指导书1.目的正确测定水中的氯化物。
2.适用范围适用于公司水处理间总氯的测定。
3.职责3.1 水处理员负责执行本文件。
3.2 工程外围领班负责监督执行本文件。
3.3 工程经理对本文件的有效性负责。
4.定义无5.程序5.1 仪器和试剂5.1.12800 分光光度计（“HACH”型号 2800）。
5.1.2 总氯试剂药包。
5.2 分析步骤5.2.1 水样中有氯存在时，溶解的 DPD 总氯试剂药包（DPD Total Chlorine Reagent）会使水样变成品红色（红色），如果水样瞬间变成黄褐色，则水样中氯的浓度太高，需将水样中氯的浓度稀释至 1.0～3.0 mg/l，制成待测水样。
5.2.2 加待测水样（总氯浓度 0～3.0 mg/l ）至混合瓶 25 ml 刻度处。
5.2.3 打开一包 DPD 总氯试剂药包，将其中药剂倒入混合瓶中，摇晃混合均匀，静置 3 分钟。
在加入 DPD 总氯试剂后 6 分钟内完成测试，药剂不一定要完全溶解。
5.2.4 将上述水样加到平底比色管中至 5 ml 刻度处，用未加 DPD 余氯试剂的待测水样清零。
5.2.5 待测水加到另一平底比色管中至 5ml 刻度处，然后将其置于测氯仪比色计的右孔中。
5.2.6 按“读数”键读取数值。
5.2.7 如果水样已被稀释，则未稀释水样的总氯浓度计算如下：水样总氯（mg/l）=测氯仪比色计刻度读数×稀释系数6.培训及发放部门6.1 培训：水处理员必须接受本文件和相关的作业指导书的培训。
6.2 发放部门：工程部7.相关文件及记录7.1《处理水分析记录表》7.2《水处理品质控制》。
氯含量测定
氧弹法
在纯氧中使环氧树脂完全燃烧生成二氧化碳、一氧化碳、水、氯化氢等小分子，用水吸收氯离子，然后再用AgNO3溶液进行电位滴定以确定氯的总含量。
水解萃取法
环氧树脂分子中的非活性氯离子其反应活性虽然较差，但在强碱作用下也能产生取代和消除反应而使氯离去，然后再用AgNO3溶液进行电位滴定以测底出环氧树脂中的总含氯量。
古罗蒂法
用强氧化剂作用于环氧树脂从而使环氧树脂分子上的有机结合氯氧化成游离氯，然后再还原成氯化氢，溶于水中以后接着用AgNO3试剂进行电位滴定以测定出环氧树脂中的总含氯量。
两类常用合成树脂微量总氯含量的测定方法
两类常用合成树脂微量总氯含量的测定方法张纯名;何志勤【摘要】详细介绍了氧弹燃烧仪测定丙烯酸树脂和UV树脂两类常用树脂中微量总氯含量的方法,并对方法的可靠性进行验证.结果表明:所介绍方法适用于所述树脂微量总氯含量的测试,结果令人满意;测试操作过程可控,测定结果重现性好,推荐作为涂料工厂同类型树脂总氯含量测定的常规检验方法,对中小型涂料企业具有很强的实际借鉴意义.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)021【总页数】3页(P114-116)【关键词】丙烯酸树脂;UV树脂;微量;总氯含量;氧弹燃烧仪【作者】张纯名;何志勤【作者单位】江门市制漆厂有限公司, 广东江门 529075;江门市制漆厂有限公司,广东江门 529075【正文语种】中文【中图分类】TQ317.2近年来，丙烯酸树脂和UV树脂已经在多个涂料领域作为连接料获得了非常广泛的应用。
由于有机卤素化合物具有一些优异的使用性能如阻燃、反应活性高、易溶解等，使其在电子材料如阻燃、阻焊上得到普遍应用，然而这些有机卤化合物本身是有毒的，在人体中潜伏可致癌，且其生物降解率很低，致使在生态系统中产生积累，并且一些易挥发性有机卤化合物对臭氧层有极大的破坏作用，对环境和人类造成严重影响。
国际机构对有机含卤化合物限量法规不断加强，如RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准，现已成为众多涂料企业赢得客户依赖必须跨越的门槛。
为适应国际“无卤化”潮流，涂料企业不得不从生产制造全程制定应对计划，尤其是对合成树脂总氯含量的测定越来越成为常态检验项目[1-5]。
采用传统的氧气瓶法，卤素检测极限值为≥100 mg/kg，客户对卤素限量小于100 mg/kg，超过传统氧气瓶法检测极限值。
当树脂总氯含量较低时(如小于100 mg/kg)，测试结果偏差较大；为保证树脂样品中微量总氯含量测定结果的可靠性，国际标准主要采用离子色谱仪进行检测，而中小型涂料企业往往不具备这样的条件。
试验二可溶性氯化物中氯含量的测定
8
2、粗食盐中氯含量的测定
Ⅰ 粗食盐的质 mi mi+1 量（g） m 硝酸银滴定 V终 液记录V V初 （mL） V消 氯的含量 （%） 精密度 NaCl% 平均值 d d Rd Ⅱ Ⅲ
9
实验二 可溶性氯化物中 氯含量的测定
1
一、实验目的
1、学习分析天平的使用，进一步巩固酸式滴定管的操作。
2、学会AgNO3滴定液的配制和标定。
3、掌握法扬司法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。
4、熟练掌握法扬司法滴定条件的控制。
5、学会用荧光指示剂确定滴定终点。
6、了解银量法的应用。
2
二、实验原理
4
三、仪器与试剂
1、仪器：50mL酸式滴定管一支；
250mL锥形瓶三个；
250mL容量瓶一个； 分析天平
小烧杯
2、试剂： NaCl基物质； 固体AgNO3（分析纯）； 0.1%荧光黄指示剂； 1%可溶性淀粉溶液； 粗食盐
5
四、实验内容
1、0.1mol· L-1 AgNO3滴定液的配制 称取8.5g固体AgNO3置于小烧杯中，加适量的蒸馏水搅 拌溶解后全部转入棕色试剂瓶中，反复混匀，放置备用。 2、0.1mol· L-1 AgNO3滴定液的标定 精确称取NaCl基准物质0.11~0.13g于250mL锥形瓶中，加 50mL蒸馏水和10滴0.1%荧光黄指示剂及10mL1%可溶性淀 粉溶液，在不断搅动下，用AgNO3滴定液滴定溶液由黄绿色 变为淡红色，指示终点到达。平行测定3份，计算AgNO3滴 定液的准确浓度。
废水中总氯的测定
废水中总氯的测定
一、快速测定法
快速测定法的精密度较好，实验过程简便，但结果准确度不如分光光度法和滴定法，建议仅用于现场对样品进行初步的分析测定。
二、分光光度法
分光光度法的准确度比较好，但实验过程需要制作标准曲线再进行测定，过程相对比较复杂。
标准曲线的具体制作方法如下：分别准确吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL和15.00mL浓度为10.06mg/L的碘酸钾标准溶液加入100mL容量瓶中，加适量水和1.0mL1mol/L的硫酸溶液，1min后加入1mL1mol/L的氢氧化钠溶液，之后加水定容。
取250mL容量瓶依次加入15mL磷酸盐缓冲溶液和5mL1.1g/LDPD 溶液，将之前容量瓶中标准溶液分别转入锥形瓶，用10mm比色皿于515nm处测定吸光度，计算出标准曲线。
三、滴定法
滴定法的准确度和精密度都比较好，但实验过程中要使用微量滴定管，对实验人员技术水平要求较高。
也可以使用光能滴定器和电子滴定器，以实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度和屏幕直接读数的功能。
其中光能滴定器无需电源和电池，只要日常光照和灯光即可运行，非常适合现场的分析测定。
原油中总氯含量的测定电量法
附录 A（规范性附录）原油中总氯含量的测定电量法A.1 范围本方法规定了原油和重质石油产品中总氯含量的试验方法。
本方法氯含量的测定范围为1mg/kg～10000mg/kg。
A.2 方法概要将盛有试样的石英杯放入石英舟内，用固体进样器送入石英管的气化段，试样在氧气和氮气中燃烧气化。
试样中的氯化物转化为氯离子，并随气流一起进入含有恒定银离子浓度的滴定池中，发生如下反应：Ag++Cl-→AgCl↓此时池内银离子浓度降低，指示电极对将这一信号输入放大器，放大器输出一个相应的电压信号给电解电极对，由电解阳极电解产生银离子，以补充消耗的银离子，当电解池中银离子浓度恢复至初始平衡浓度时，电解自动停止。
记下电解产生银离子所需的电量，根据法拉第电解定律即可求出试样中的总氯含量。
图A.1为微库仑测定试样氯含量的流程框图。
A.3 仪器与设备A.3.1 微库仑滴定仪：包括固体进样器，温度、流量控制器，电磁搅拌器，裂解炉，库仑放大器，积分仪和记录仪。
A.3.2滴定池：内有指示电极对和电解电极对。
A.3.2.1测量电极：一个厚为0.1 mm～0.2mm，面积为7mm×7mm的镀银铂片；A.3.2.2参比电极：一根直径为0.5mm的铂丝，镀银后插入饱和乙酸银溶液中；A.3.2.3电解阳极：同测量电极；A.3.2.4电解阴极：直径为0.4mm的铂丝，浸入侧臂的电解液中。
A.3.3石英裂解管：入口端填装线状氧化铜。
A.3.4石英舟。
A.3.5 石英杯。
A.4 试剂与材料A.4.1氧化铜：分析纯。
A.4.2 去离子水：经混合离子交换树脂处理的除盐水或二次蒸馏水。
A.4.3电解液：由700mL 冰乙酸（分析纯）与300mL 去离子水混合而成。
A.4.4反应气：氧气（纯度＞99.99%）；载气：氮气或氩气，（纯度＞99.99%）。
A.4.5银电镀液：取分析纯氰化银4.0g 、氰化钾 4.0g ，分析纯碳酸钾6.0g ，用去离子水溶解并在容量瓶中稀释至100mL ，过滤后备用（配时应注意安全）。
用双氧水作为环氧化剂合成异氰脲酸三缩水甘油酯
用双氧水作为环氧化剂合成异氰脲酸三缩水甘油酯林光伟;王永垒;杨志萍;商永嘉;李海云【摘要】以双氧水为环氧化试剂,三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)为原料合成了异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC).考察了双氧水与TAIC的摩尔比、双氧水的质量分数、溶剂种类、反应时间和反应温度对产品收率的影响,得到最优反应条件为:双氧水与TAIC 的摩尔比6:1,双氧水质量分数40%,乙腈作为溶剂,反应温度45°C,反应时间6 h.产品收率达到80%以上.所制TGIC产品的环氧当量与某进口产品相当,但总氯优得多.将自制TGIC产品作为固化剂与聚酯粉末涂料制成涂膜,其性能均能达到进口产品的水平,甚至在光泽度以及胶化时间方面略有优势,可替代进口产品,用于高端涂料领域.%1,3,5-Triglycidyl isocyanurate (TGIC) was synthesized from triallyl isocyanurate (TAIC) with H2O2 as epoxidation reagent. The effects of the molar ratio of H2O2 to TAIC, mass fraction of H2O2, type of solvent, as well as reaction temperature and time on the yield of product were studied. The optimal conditions were obtained as follows: molar ratio of H2O2 to TAIC 6:1, H2O240wt%, acetonitr ile as solvent, reaction temperature 45 °C, and reaction time 6 h. The yield of product was beyond 80% thereunder. The epoxy equivalent of the synthesized TGIC product is matchable to that of an imported product while its total chlorine is much less. The polyester powder coating obtained with the home-made TGIC as curing agent has a performance comparable to that made with the imported TGIC, even has a little higher glossiness and a longer gel time. The synthesized TGIC can be used as an alternative to the imported product for the coatings in high-end applications.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2017(036)022【总页数】4页(P1194-1197)【关键词】异氰脲酸三缩水甘油酯;双氧水;合成;收率;环氧当量;总氯【作者】林光伟;王永垒;杨志萍;商永嘉;李海云【作者单位】安徽省粉末涂料用助剂工程技术研究中心,安徽黄山 245061;黄山华惠科技有限公司博士后工作站,安徽黄山 245061;安徽省粉末涂料用助剂工程技术研究中心,安徽黄山 245061;黄山华惠科技有限公司博士后工作站,安徽黄山245061;安徽师范大学博士后流动站,安徽芜湖 241003;黄山学院化学化工学院,安徽黄山 245041;安徽省粉末涂料用助剂工程技术研究中心,安徽黄山 245061;黄山华惠科技有限公司博士后工作站,安徽黄山 245061;安徽师范大学博士后流动站,安徽芜湖 241003;黄山学院化学化工学院,安徽黄山 245041【正文语种】中文【中图分类】TQ323.5;TQ630.4异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)是一种杂环多环氧化合物，具有良好的耐热性、耐候性、粘接性以及优异的耐高温性能[1-3]，可作为含羧基聚酯、羧基丙烯酸树脂粉末涂料的固化剂。
化学分析技术教案 氯化物中氯含量的测定
化学分析技术教案—氯化物中氯含量的测定氯化物中氯含量的测定（莫尔法）一、实验目的1.学习硝酸银溶液的标定方法；2.掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。
二、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法，即以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。
其主要反应式如下：Ag+ + Cl-＝AgCl↓（白色）Ksp＝1.8×10-10Ag+ + CrO42-＝Ag2CrO4↓（砖红色）Ksp ＝2.0×10-12由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。
溶液的pH值控制在6.5~10.5。
三、仪器与试剂仪器：滴定分析常规仪器；试剂：0.05mol·L-1AgN03，K2CrO4指示剂，粗盐试样四、实验步骤1. 0.05mol·L-1AgN03的标定往小烧杯里准确称取0.7g左右NaCl，加水溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
准确移取20 ml NaCl标准溶液至锥型瓶中，加水25mL，1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3进行滴定，至白色沉淀中出现砖红色止。
以消耗的AgNO3标准溶液的体积及NaCl的量，计算出AgNO3标准溶液的浓度。
平行三次，同时做空白。
2.氯含量的测定在小烧杯里准确称取0.7g左右粗盐试样，加水溶解后，在250 mL容量瓶中定容。
准确移取20mLNaCl试样溶液至锥型瓶中，加水25 mL，1 mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3进行滴定，至白色沉淀中出现砖红色止。
以消耗的AgNO3标准溶液的体积及粗盐的量，计算出试样中的氯含量。
平行三次，同时做空白。
五、数据记录及结果计算1.数据记录Ⅰ Ⅱ Ⅲ 空白 NaCl 的质量 (g) NaCl 定容体积（mL ） NaCl 移取体积（mL ）V AgNO3 终读数(mL) V AgNO3 初读数(mL) V AgNO3 减空白读数(mL) C AgNO3 （mol·L -1）C AgNO3平均值 （mol·L -1） 极差 极差/平均值 粗盐的质量 (g) 粗盐定容体积（mL ） 粗盐移取体积（mL ）V AgNO3 终读数 (mL) V AgNO3 初读数 (mL) V AgNO3 减空白读数 (mL)Cl % Cl % 平均值 极差 极差/平均值2.结果计算2502033⨯=AgNO NaCl NaCl AgNO V M m C六、实验讨论与总结%10000.25000.20)()(%)Cl (NaClAgNO 3⨯⨯⨯m M V c ＝ρ。