双氧水中过氧化氢含量的测定

市售双氧水中过氧化氢含量的测定

一、实验目的

1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法；

2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。

3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。

二、实验原理

1、高锰酸钾溶液的配制

KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。

2、浓度标定

标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应如下式：

2 MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ == 2 Mn2++ 8 H2O + 10CO2↑

（紫色）（肉色）

此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至75º~85℃和有Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差：

4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑

在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍

加快些，以每秒2~3滴为宜。由于KMnO 4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO 4- 即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。

KMnO 4溶液准确浓度按下式计算：

1000524

4

224224⨯⨯⨯

=

KMnO O C Na O C Na KMnO V M m c

3、过氧化氢含量的测定

H 2O 2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO 4时表现为还原剂。在酸性溶液中H 2O 2很容易被KMnO 4氧化，反应式如下：

2MnO 4- + 5H 2O 2 + 6H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 5O 2↑ （紫红） （肉色）

该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。

开始时，反应很慢，待溶液中生成了Mn 2+，反应速度加快（自动催化反应），故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂（2×10-6mol/L ）显示它本身颜色（自身指示剂），即为终点。

H 2O 2的浓度(mg ·L -1)按下式计算：

样V M V c O H KMnO KMnO O H 100.250.2502

5224

42

2

⨯⨯⨯=

ρ

三、实验仪器与试剂

棕色试剂瓶（500ml ），锥形瓶（250ml ），刻度移液管（1ml ，25ml ），

容量瓶（250ml），酸式滴定管（25ml）；3mol/LH2SO4，双氧水，蒸馏水。

试剂准备：

a、EDTA（）[10g~5000ml aq，2份]

b、氨缓（pH=10）[54g NH4Cl，395ml浓氨水~1000ml aq，4份]

c、铬黑T（%）[铬，10g盐酸羟胺~500ml乙醇]

四、实验内容与步骤

1、配制L的KMnO4溶液

用台秤称取KMnO4固体于烧杯中，加250ml蒸馏水溶解，盖上表面皿，加热至沸，并保持微沸10min，冷却后，用垫好脱脂棉的玻璃漏斗过滤至棕色试剂瓶中，再加250ml蒸馏水。在暗处静置2~3h，过滤备用。

2、KMnO4溶液的标定

准确称取干燥的分析纯Na2C2O4（用差减称量法，准确至）3份，分别置于250ml锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，振荡摇匀使之溶解，加入15ml 3mol/LH2SO4，在水浴上加热到75-85℃。趁热用KMnO4溶液滴至微红（开始先一滴，充分振摇，等第一滴紫红色褪去。再加第二滴，然后再继续滴。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢速度，同时充分摇匀，直至最后半滴KMnO4溶液滴入摇匀后，保持30秒钟不褪色）。

3、过氧化氢含量测定

（1）双氧水的稀释

用1ml 移液管吸取原装双氧水于250ml 容量瓶中（容量瓶中先装入半瓶水），用水稀释至标线充分摇匀。

（2）含量测定

用25ml 移液管吸取双氧水稀释溶液于250ml 锥形瓶中，加入30ml 水，再加入15ml 3mol/LH 2SO 4，用KMnO 4标准溶液滴定至溶液显粉红色，经过30秒钟不消褪，即达终点。再重复测定两份，计算过氧化氢百分含量。 四、数据处理：

1.、KMnO 4标准溶液的标定

结论：KMnO 4标准溶液的浓度

c=

2. b 、H 2O 2含量的测定（mg/l ）

结论：H 2O 2含量ρ=

五、实验注意事项

1、KMnO 4溶液具强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管部分，所以需用酸式滴定管盛装KMnO 4溶液；

2、KMnO4溶液颜色很深，滴定管读数读液面上沿。

3、KMnO4 滴定的终点是不太稳定的，由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入溶液中能使KMnO4慢慢分解，而使粉红色消失，所以经过30秒不褪色，即可认为已达终点。

4、双氧水用后需及时密封好，防止过氧化氢大量分解造成的双氧水浓度降低。

六、思考题

1、在KMnO4法测定过氧化氢的实验中，如果H2SO4用量不足，对结果有何影响

生成黑色二氧化锰沉淀，没法观察滴定终点

2、用KMnO4滴定双氧水时，溶液是否可以加热

不能加热，双氧水会分解。