HPLC法同时测定黄芪中槲皮素_山柰酚_芒柄花素的含量

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高效液相色谱法同时测定赶黄草中槲皮素和山柰酚含量

2016年3月第23卷第3期中国中医药信息杂志 ·77· 高效液相色谱法同时测定赶黄草中槲皮素和山柰酚含量罗兴平1，杨玲霞21.西北民族大学化工学院，甘肃兰州 730000；2.甘肃省食品药品检验研究院，甘肃兰州 730070摘要：目的建立高效液相色谱法同时测定赶黄草中槲皮素和山柰酚含量的方法。

方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil C18柱（4.0 mm×250 mm，5.0 µm），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（50∶50），流速1.0 mL/min，检测波长360 nm，检测温度为室温。

结果槲皮素、山柰酚分别在0.105 6～2.112 0 μg和0.023 6～0.472 μg范围内具有良好线性关系，平均回收率分别为98.46%（RSD＝2.29%）和98.17%（RSD＝1.99%）。

结论该法准确、灵敏，可用于赶黄草中槲皮素和山柰酚的含量测定。

关键词：赶黄草；槲皮素；山柰酚；高效液相色谱法；含量测定DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2016.03.021中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2016)03-0077-03Simultaneous Content Determination of Quercetin and Kaempferol in Penthorum Chinense Pursh by HPLC LUO Xing-ping1, YANG Ling-xia2(1. Institute of Chemical Engineering, Northwest University for Nationalities, Lanzhou 730000, China; 2. Institute for Food and Drug Control of Gansu Province, Lanzhou 730070, China)Abstract: Objective To establish an HPLC method for the simultaneous content determination of quercetin and kaempferol in Penthorum Chinense Pursh. Methods The HPLC analysis was carried out on Kromasil C18 (250 mm× 4.0 mm, 5.0 μm) with a mixture of methanol-0.1% phosphate (50:50) as the mobile phase. The determination wavelength was set at 360 nm with the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was set at room temperature. Results The quercetin and kaempferol showed good linearity in the range of 0.105 6–2.112 0 μg and 0.023 6–0.472 μg respectively. The average recovery rates of quercetin and kaempferol were 98.46% (RSD=2.29%) and 98.17% (RSD=1.99%) respectively. Conclusion The method is accurate and sensitive, which can be used for the content determination of quercetin and kaempferol in Penthorum Chinense Pursh.Key words: Penthorum Chinense Pursh; quercetin; kaempferol; HPLC; content determination赶黄草为虎耳草科Saxifragaceae扯根菜属Penthorum植物扯根菜Penthorum chinense Pursh.的干燥地上部分，始载于明代《救荒本草》，苗族民间历来作为药食两用植物，被誉为“神仙草”。

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究刘洋;钱丽华【摘要】目的：建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。

方法：三叶青组培物样品经甲醇超声提取，HLB固相萃取小柱净化，在色谱条件：色谱柱Varian ODS C18（4.6mm×250mm×5μm）、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0mL/min、检测波长360nm下进行测定。

结果：槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05～50μg/mL，且线性范围内的相关系数均大于0.9999，加标回收率为71.9%～105.8%，相对标准偏差为1.5%～3.4%。

结论：HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量，方法检出限低，结果准确可靠，重复性好。

%Objective:A high performance liquid chromatography method for determination of quercetin and kaempferol in Radix tetrastigmae was studied. Method:The samples of tissue cultures were extracted with methanol by ultrasonic and purified with HLB solid phase extraction. Then,the analysis was performed on a Varian ODS C18(4.6mm × 250mm × 5μm)chromatographic column with methanol and 0.2% phosphoric acid as mobile phase at a flow-rate of 1.0mL/min,the column temperature was 30℃ and the detectionwave⁃length was 360nm.Results:method detection limits for quercetin and kaempferol were both 0.05mg/kg,and good linearity for them over the range of 0.05~50μg/mL(r>0.999 9). The average recovery and RSD of the method for quercetin and kaempferol were 71.9%~105.8% and1.5%~3.4%,respectively. Conclusion:high performance liquid chromatography(HPLC)method combined with solid phase extractiontechnology can be used for the determination of quercetin and kaempferol in Radix tetrastigmae with low method detection limits,high accuracy and good repeatability.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2015(000)017【总页数】4页(P26-28,35)【关键词】HPLC;固相萃取;三叶青;槲皮素;山奈酚【作者】刘洋;钱丽华【作者单位】杭州市农业科学研究院，浙江杭州310024;杭州市农业科学研究院，浙江杭州 310024【正文语种】中文【中图分类】R284三叶青（Tetrastigma hemsleyanumDiels et Gilg）是葡萄科崖爬藤属多年生蔓生藤本植物，为中国特有珍稀中药植物，是一种民间常用的中草药，其性凉味苦，具有清热解毒、祛风化痰、活血止痛的功效［1-2］。

不同产地_不同采收期黄芪药材及饮_省略_异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量测定_姚雪莲

素、山柰酚、芒柄花素以及各种黄芪皂苷等的含量测［ 4 ～9 ］。但未见文献报道黄酮类成分与黄芪皂定方法苷同时测定的方法。作者在系列研究中收集不同产地、不同采收期黄芪共 60 余批，采用 HPLC 蒸发光散射检测器－紫外检测器串联方法同时测定黄芪中 3 种黄芪皂苷含量及毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素含
2. 3
精密吸取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液及芒柄花素对照品溶液，分别加甲醇稀释成 5 个浓度的溶液，注入高效液相色谱仪，测得峰面积。分别以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素对峰面积（ Y ）为纵坐标，绘照品的浓度（ X ）为横坐标，制标准曲线，计算回归方程。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素回归方程分别为： Y = 3. 23 × 10 6 X + 876. 80 Y = 8. 38 × 10 X + 886. 51
［ 3 ］
10 ～ 40 min， 5% A→24% A； 40 ～ 70 min， 24% A→34% A； 70 ～ 80 min， 34% A； 80 ～ 95 min， 34% A →60% A； 95 ～ 100 min， 60% A →100% A； 100 ～ 115 min， 100% A）；流速： 1. 0 mL · min － 1 ；柱温： 35 ℃ ；检测波长： 260 nm ；进样量： 10 μL。蒸发光散射检测器， ELSD 参数：喷雾器温度 39 ℃ ，漂移管温度 55 ℃ ，载气［10］增益值为 200 。对照品及样品压力 172. 4 kPa ，色谱图见图 1 。
6
线性关系考察
分别精密称取经在五氧化二磷中减压干燥至恒重的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素对照品适量，加甲醇分别配制成 0. 424 mg · mL 8. 36 μg · mL － 1 芒毛蕊异黄酮葡萄糖苷对= 0. 9999

HPLC法测定三叶青中槲皮素、山奈酚的含量

ＴｅｃｃｈｎｏｌｏｇｙＰｕｂｌｉｓｈｉｎｇＨｏｕｓｅ，１９９６：４９．
［２］李瑛琦，陆文超，于治国．三叶青的化学成分研究．中草药，２００３，１１（３４）：９８２．［３］黄云祥，王锦军，张秀梅．高效液相色谱法同时测定金樱子中槲皮素、山奈酚、芹菜素的含量．现代中医药研究与实践。２００９。２３（１）：３２．（收稿：２００９—１２—１４）
・１３４・
中国中医药科技２０１１年３月第１８卷第２期Ｍａｒ．２０１１
Ｖ０１．１８Ｎｏ．２
ＨＰＬＣ法测定．－ｎ＋青中槲皮素、山奈酚的含量水
浦锦宝
梁卫青郑军献胡轶娟
魏克民
（浙江省中医药研究院・杭州３１０００７）
摘
要
目的：建立三叶青中槲皮素、山奈酚含量的测定方法。方法：利用高效液相色谱法对三叶青中槲
皮素、山奈酚进行测定，色谱柱ＹＭＣＯＤＳ柱（２５０
１０４Ｘ—１．７５７０
ｘ
ｘ
１０５（ｒ＝０．９９９５），在进样量２７．７—２２１．６１．ｔｇ范围内线性关系良好。槲皮素、山奈
酚的加样回收率分别为１００．５８％、９９．３５％，ＲＳＤ分别为２．１７％、１．４３％。结论：所建立的方法简便可行、重复性好，可用于三叶青药材中槲皮素、山奈酚的含量测定，并评价药材的质量优劣。主题词三叶青／分析槲皮素／分离和提纯山奈酚／分离和提纯
表３组别
速，容易掌握，对三叶青药材的质量控制起到了一定的作用。参考文献
［１］Ｃｈｉｎａｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ．ＣｏｌｌｅｔｔｉｏｎｗｏｒｄｓｏｆＣＭｎ∞ｅ
ｒｉａｌ
ｍａｔｅ－
ｍｅｄｃｉａ．８ｅｉｊｉｎｇ：Ｃｈｉｎａ
Ｍｅｄｉｃｏ—－ＰｈａｒｍａｃｏｌｏｇｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄ

HPLC法测定头花蓼中槲皮素与山奈酚的含量

1 � � � � � � � � � � � � � D a� � � � � � c a a b b H PLC /LI Y ， 1 2 2 � � � � � � � � � � W� � AN � � � G � � X � � � � -� � � ， W� � AN � � � � D� - � � � ， W UH / /( 1 . G C T C M ， G -
� � � � � � � � � � � � � � � � 550 � � � 0� � 0� 2 � ， C� � ;� 2. � � � P � � � � � � C ， C U T C M ;T M E � � � � � � � � � � � � � � � � � K� � L � � � � � � � � � � � S � � � C H M ;S K L B B S � � � � � � � � � � � � � � R � ， � � D� U C M R ， C 61007 5， C ) ［ A b a c］ Ob c : To e st abli sh a H P L C m e t hodf or d e t e r mi n at i on of qu e rc e t i n an dkae mp f e rol i n he r b of � P .M : Allt i m a C18 ( 5 m ， 4.6 m m 250 m m ) c olu m n a sus e di n H P LC.M obi lep has e a s me t han ol� - 0.4% � H 3 P� O4 ( 50 :50) ， an d t hef lo r at e a s 0.8 m L �m i n - 1 .Thed e t e c t i on a e le n gt h as 360 � nm .R : Thec ali br at i on c u r e as li ne a ri n t hera n geof 0.0216 g 0.389 g f or qu e r c e t i n ( r= 0.9998) . � � Thea � � e ra gere c oe r r at e as 97.37% an d R SD a s 1.88% .Thec ali br at i on c ure a s li ne ar i n t her an ge of � � 0.0051 � g 0.0918 g f or� ka e mp f e r ol ( r= 0.9998) .The a e r age r e c oe r ra t e as 97.09% an d R SD a s 1.19% � . � C c � � � :� Them � � � � � e � t hodi � � s si m ple ， ac c u ra t ea n dc a n beu se df or t hequ a li t st u d oft heP . ［ K ］ P ; qu e r c e t i n ; ka e mp f e r ol ; H P L C �目前文献报道成分测定了不同产地头花蓼中总黄酮, 没食子酸, 槲皮苷 , 槲皮素的含量，但同时测定不同产地野生与栽培头花蓼中槲皮素与山奈酚的含量未见报道 �本实验采用高效液相色谱法同时测定 12 批头花蓼中槲皮素与山奈酚的含量，方法灵敏，数据稳定，可为评价不同产地野生与栽培头花蓼 � 质量提供参考

高效液相色谱法同时测定黄芪中的五种异黄酮类成分

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高效液相色谱法同时测定黄芪中的五种异黄酮类成分
王晓辉， 9 刘 9 涛， 9 李 9 清， 9 陈晓辉， 9 毕开顺
（沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 ))"")# ）摘要：对蒙古黄芪中 & 种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为 :10%)8;1* < )’ 柱，流动梯度洗脱，检测波长 !+" 8% ，柱温 +& = 。毛蕊异黄酮 -* - ! - ! - - - 葡萄糖苷在 !". )! ( !"). ! %> ? @ 、相为乙腈 - 水系统，芒丙花素 -* - ! - ! - - - 葡萄糖苷在 %. #! ( %#. ! %> ? @ 、 $， )" - 二甲氧基紫檀烷 -+ - ! - ! - - - 葡萄糖苷在 %. ’# ( %’. # %> ? @ 、毛芒丙花素在 #. $! ( #$. ! %> ? @ 时峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数分别为蕊异黄酮在 $. !% ( $!. % %> ? @ 、 ". $$$ ! ， ". $$$ * ， ". $$$ * ， ". $$$ & 和 ". $$$ & 。& 种成分的加样回收率均高于 $% A ，相对标准偏差（ B!: ）小于 +. ! A （ " C $）。该法简便快速，重复性良好，结果准确可靠，可用于黄芪药材中 & 种主要异黄酮类成分的含量测定。关键词：反相高效液相色谱法；异黄酮；黄芪中图分类号： D#&’/ / 文献标识码： E9 9 文章编号： )""" -’*)+ （ !""& ） "& -"%’# -"+/ / 文章栏目：研究论文

RP-HPLC法测定满山香中槲皮素和山奈素的含量

ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定满山香中槲皮素和山奈素的含量摘要:目的：建立同时测定满山香中槲皮素和山奈素两种黄酮含量的反相高效液相色谱系统。

方法：Agilent C18(250mm×4.6mm)柱，以甲醇-水-磷酸（500：500：1）为流动相；流速：1ml/min；检测波长：360nm;柱温：30℃。

结果：该法线性关系良好，槲皮素的平均回收率为98.4%，RSD为1.67%。

山奈素的平均回收率为97.7%，RSD为2.28%。

结论：本方法可靠，准确，分离度好，可用于满山香的质量控制和评价。

关键词：满山香；槲皮素；山奈素；RP-HPLC;质量控制满山香为报春花科植物细梗香草Lysimachia capillipies Hemsl的干燥全草，具有祛风，止咳，调经等功效，临床主要用于感冒咳嗽，气管炎，哮喘，月经不调，神经衰弱等［1］。

从细梗香草中分离得到香草内酯、香草素、胡萝卜苷、琥珀酸、槲皮素、3，4，5，5，7-五羟基黄酮、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和山奈素［2］，还含有挥发油。

本实验同时对满山香中的山奈素和槲皮素进行了HPLC 含量测定,提供了一种更为合理的满山香质量标准控制方法。

1 仪器与试药Agilent-1200高效液相色谱仪（Agilent化学工作站、UV检测器、四元泵）、arium○R611UV型超纯水系统（德国Sartorius公司）、KQ-250超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）、山奈素对照品（中国药品生物制品检定所，0861-200002）、槲皮素对照品（中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，1078-050205），甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯。

满山香经江西中医学院药用植物教研室赖学文教授鉴定为报春花科植物细梗香草Lysimachia capillipies Hemsl的干燥全草。

2 方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱Agilent C18(250mm*4.6mm);流动相：甲醇-水-磷酸（500：500：1）；流速：1ml/min；检测波长：360nm;柱温：30℃。

HPLC_MS测定黄芪药材中3种成分的含量

HP LC 2M S 测定黄芪药材中3种成分的含量李　翔1,朱臻宇1,王　彬2,娄子洋1,柴逸峰13(1.第二军医大学药学院,上海200433;2.东方肝胆外科医院药剂科,上海200438)关键词:高效液相色谱2质谱联用;黄芪药材;毛蕊异黄酮苷;黄芪甲苷;芒柄花素中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0513-4870(2006)08-0793-04收稿日期:2005210217.基金项目:上海市科委科技攻关项目(02419125);上海市科委重大项目(2403DZ19548).3通讯作者　Tel:86-21-25070373,E 2mail:yfchai@s mmu .edu .cnDeter m i n ati on of three constituents i n Radi x Astragali by HP LC 2M SL I Xiang 1,ZHU Zhen 2yu 1,WANG B in 2,LOU Zi 2yang 1,CHA I Yi 2feng13(1.School of Phar m acy,Second M ilitary M edical U niversity,Shanghai 200433,China;2.D epart m ent of Phar m acy,Eastern Hepatobiliary Surgery Hospital,Shanghai 200438,China )Abstract:A i m To deter m ine calycosin 272O 2β2D 2glucoside,astragal oside I V and f or mononetin inRadix A stragali and other relative sa mp les by HP LC 2MS .M ethods HP LC was carried out with Agilent 1100LC /MS D ,equi pped with Agilent Z orbax S B C 18colu mn (250mm ×416mm I D ,5μm )and mass s pectru m detect or .The mobile phase (CH 3CN 2H 2O )was eluted in gradient mode .Results Thecalibrati on curves of calycosin 272O 2β2D 2glucoside,astragal oside I V and f or mononetin were linear in the range of 0103-1121μg ・mL -1,0135-13186μg ・mL -1and 0138-15122μg ・mL -1,res pectively .These recoveries of sa mp les were fr om 95%t o 105%with RS D less than 115%.Conclusi on The method was e mp l oyed t o analyse 25sa mp les of Radix A stragali and other relative sa mp les,including Radix A stragali slice,Radix A stragali Preparata,Hedysarum polybotrys Hand .2Mazz,A straga lus ernestii Comb .The contents of three constituents vary greatly because of the s pecies,p lace of collecti on and seas on of harvesting .This method could app ly t o evaluate the quality of Radix A stragali and it is si m p le,sensitive and reliable .Key words:HP LC 2MS;Radix A stragali;calycosin 272O 2β2D 2glucoside;astragal oside I V ;f or mononetin 黄芪为豆科植物蒙古黄芪A stragalus m e m brana 2ceus (Fisch .)Bge .var .m ongholicus (Bge .)H siao 或膜荚黄芪A stragalus m e m branaceus (Fisch .)Bge .的干燥根,具有补气固表、利尿脱毒、敛疮生肌等功效[1]。

HPLC法测定芪红水煎剂中花旗松素和槲皮素的含量

ｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＴＣＭＣｏｌｌａｔｅｒａｌＤｉｓｅａｓｅＴｈｅｏｒｙＲｅｓｅａｒｃｈ，ＳｃｈｏｏｌｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＣａｐｉｔａｌＭｅｄｉｃａｌ
（１首都医科大学中医药学院，中医络病研究北京市重点实验室，北京，１０００６９；２首都医科大学附属佑安医院，北京，１０００６９）
摘要目的：建立高效液相色谱法测定芪红水煎剂中２种主要有效成分花旗松素和槲皮素的含量。方法：采用ＷａｔｅｒｓＳｕｎｉｆｒｅＣ。（２５０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５Ｉｘｍ）色谱柱，以甲醇－０．５％磷酸溶液为流动相梯度洗脱，流速ｌｍＬ／ｍｉｎ，检测波长２９０ｎｍ（花旗松素）、３６５ｎｍ（槲皮素）。结果：花旗松素和槲皮素线性范围分另ｑ为０．０７５５～０．１２０８ｇ（ｒ＝０．９９９４）和０．０３０８～
０．０９２４Ｉｘｇ（ｒ＝０．９９９９）；平均加样回收率（ｎ＝６）分别为１０２．７４％（ＲＳＤ＝１．７ｌ％）和１０２．４５％（ＲＳＤ＝ｌ＿５２％）。结论：本
法简便、准确，重复性好，可用于芪红水煎荆中花旗松索和槲皮素的含量测定。亦可作为芪红水煎液质量控制方法之一。关键词芪红水煎剂；水红花子；黄芪；花旗松素；槲皮素

HPLC法测定三金片中槲皮素和山柰素的含量

ＨＰＬＣ法测定三金片中槲皮素和山柰素的含量彭碧燕（莆田市食品药品检验检测中心，福建莆田３５１１００）摘要：目的　建立采用高效液相色谱法同时测定三金片中槲皮素和山柰素的含量的方法。

方法　色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ＡｇｉｌｅｎｔＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ１８，４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）。

ＨＰＬＣ梯度洗脱法进行分离，流动相分别为流动相Ａ：乙腈，流动相Ｂ：０１５％磷酸溶液，流速：０８ｍＬ·ｍｉｎ－１，紫外检测器检测，检测波长：３７４ｎｍ。

进样：２０μＬ。

结果　以峰面积（Ｙ）对进样浓度（Ｘ）线性回归，槲皮素回归方程：Ｙ＝１１２７４０Ｘ－１２５１１７，ｒ＝０９９９９，线性范围为（４８５～２１５７７）μｇ·ｍＬ－１；山柰素回归方程：Ｙ＝９８３０７Ｘ＋２１１１５，ｒ＝０９９９９，线性范围为（４８３～９６６７）μｇ·ｍＬ－１，峰面积与浓度呈良好的线性关系。

槲皮素和山柰素平均回收率（ｎ＝９）分别为９８３２％和９６５３％，ＲＳＤ分别为０６０％和０８０％。

结论　本方法操作简便、准确、重现性好，可用于同时测定三金片中槲皮素和山柰素的含量。

关键词：三金片；槲皮素；山柰素；高效液相色谱法；含量中图分类号：Ｒ９２７　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６３７６５（２０２０）１１００８７０４作者简介：彭碧燕，女（１９８００１－）。

毕业于福建医科大学。

学历：本科。

职称：主管药师。

从事药品检验工作。

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＱｕｅｒｃｅｔｉｎａｎｄＫａｅｍｐｆｅｒｏｌｉｎＳａｎＪｉｎＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣＰＥＮＧＢｉｙａｎ（ＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒｏｆＰｕｔｉａｎＣｉｔｙ，Ｐｕｔｉａｎ３５１１００，Ｃｈｉｎａ）ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ　ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｑｕｅｒｃｅｔｉｎａｎｄａｎｉｓｏｄａｍｉｎｅｉｎＳａｎＪｉｎＴａｂｌｅｔｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ＭＥＴＨＯＤＳ　Ｏｃｔａｄｅｃｙｌｓｉｌａｎｅｂｏｎｄｅｄｓｉｌｉｃａｇｅｌｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｆｉｌｌｅｒｆｏｒｔｈｅｃｏｌｕｍｎ（ＡｇｉｌｅｎｔＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ１８，４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｂｙＨＰＬＣｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎＴｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓｗｅｒｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＡ：ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＢ：０１５％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｆｌｏｗｒａｔｅ：０８ｍＬ·ｍｉｎ－１，ｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＵＶｄｅｔｅｃｔｏｒ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ：３７４ｎｍＩｎｊｅｃｔｉｏｎ：２０μＬＲＥＳＵＬＴＳ　Ｔｈｅｐｅａｋａｒｅａ（Ｙ）ｗａｓｌｉｎｅａｒｌｙｒｅｇｒｅｓｓｅｄｔｏｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ（Ｘ）Ｔｈｅｑｕｅｒｃｅｔｉｎｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｗａｓ：Ｙ＝１１２７４０Ｘ－１２５１１７，ｒ＝０９９９９，ａｎｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｗａｓ（４８５２１５７７）μｇ·ｍＬ－１；ｔｈｅａｎｉｓｏｄａｍｉｎｅｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｗａｓ：Ｙ＝９８３０７Ｘ＋２１１１５，ｒ＝０９９９９，ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｗａｓ（４８３９６６７）μｇ·ｍＬ－１，ａｎｄｔｈｅｐｅａｋａｒｅａａｎｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｈａｖｅａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐＴｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ（ｎ＝９）ｏｆｑｕｅｒｃｅｔｉｎａｎｄａｎｉｓｏｄａｍｉｎｅｗｅｒｅ９８３２％ａｎｄ９６５３％，ａｎｄｔｈｅＲＳＤｓｗｅｒｅ０６０％ａｎｄ０８０％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ　Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ，ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｑｕｅｒｃｅｔｉｎａｎｄａｎｉｓｏｄａｍｉｎｅｉｎＳａｎＪｉｎＴａｂｌｅｔｓａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅＫＥＹＷＯＲＤＳ：ＳａｎＪｉｎｔａｂｌｅｔｓ；Ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ；Ｋａｅｍｐｆｅｒｏｌ；ＨＰＬＣ；Ｃｏｎｔｅｎｔ三金片是由金樱根、菝葜、羊开口、金沙藤、积雪草药材制成的中成药，具有清热解毒、利湿通淋、益肾等功效，用于下焦湿热所致的热淋、小便短赤、淋沥涩痛、尿急频数；急慢性肾盂肾炎、膀胱炎、尿路感染见上述证候者〔１〕；尤其是对前列腺炎的治疗有着很好的功效〔２〕，联合三金片治疗急性肾盂肾炎可提高临床疗效〔３〕；也可用于慢性非细菌性前列腺炎肾虚湿热下注证。

HPLC同时测定余甘子叶中槲皮素和山奈酚的含量

HPLC同时测定余甘子叶中槲皮素和山奈酚的含量目的建立HPLC同时测定余甘子叶中槲皮素和山奈酚含量的方法。

方法色谱柱：Thermo Hypersil BDS C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），梯度洗脱流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液，流速：1.0 ml/min，检测波长：370 nm，柱温：30℃，进样体积：20 μl。

结果槲皮素和山奈酚分别在0.003～0.06 μg/μl（r=0.9995）、0.001015～0.0203 μg/μl（r=0.9993）范围内呈良好的线性关系，平均回收率（n=6）分别为98.83%（RSD=2.73%）、101.58%（RSD=2.21%）。

结论建立了同时测定槲皮素和山奈酚含量的方法，可进一步完善余甘子叶的质量控制体系。

标签：HPLC；余甘子叶；槲皮素；山奈酚余甘子（Phyllanthus emblica L.）是大戟科（Euphorbiaceae）叶下珠属（Phyllanthus）植物，是一味重要的传统民族药，已被载入多版中国药典[1]。

余甘子不仅果实可入药，其种子、根、茎、叶、花亦可入药，如叶用于治疗水肿、皮肤湿疹、蛇咬伤、蜈蚣咬伤等[2-3]。

随着药理学研究的展开，余甘子在抗菌[4]、抗肿瘤[5]、抗氧化[6]、抗动脉粥样硬化[7-8]、抗乙型肝炎病毒[9]、保肝[10]、增强免疫[11-12]等方面的作用得到了进一步的认识。

余甘子有多种化学成分，其中槲皮素和山奈酚为余甘子叶的活性成分[13]，本研究建立同时测定余甘子叶中槲皮素和山奈酚含量的方法，以期为进一步完善余甘子叶的质量控制体系提供依据。

1 仪器与试剂1.1 仪器高效液相色谱仪：型号Agilent1100（含在线真空脱气机、高压四元梯度泵、标准自动进样器、智能化柱温箱、可变波长检测器、二极管阵列检测器）；Series 色谱工作站（美国安捷伦科技公司）；SB3200T超声波清洗仪（上海能信超声有限公司）；LG16-W高速微量离心机（美国医用离心机厂）；BP211D电子分析天平（德国赛多利斯）；Millipore Simplicity-185超纯水器（美国密理博公司）。

HPLC法同时测定护肝颗粒中的槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量

HPLC法同时测定护肝颗粒中的槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量王建平;汪铜芳;陈晓峰;张咏梅;王建春;蒋志涛【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2017(012)004【摘要】目的:建立护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量,色谱柱Hedera ODS-2柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温为35 ℃.结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.0768~1.92 μg,0.02004~0.501 μg,0.021~0.525 μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.9999、0.9998、0.9999,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.9%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%.结论:该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量.【总页数】4页(P903-905,908)【作者】王建平;汪铜芳;陈晓峰;张咏梅;王建春;蒋志涛【作者单位】张家港市中医医院,江苏省企业研究生工作站,张家港,215600;张家港市中医医院,江苏省企业研究生工作站,张家港,215600;张家港市中医医院,江苏省企业研究生工作站,张家港,215600;张家港市中医医院,江苏省企业研究生工作站,张家港,215600;张家港市中医医院,江苏省企业研究生工作站,张家港,215600;张家港市中医医院,江苏省企业研究生工作站,张家港,215600【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC测定复方银杏颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素及总黄酮醇苷含量 [J], 徐飞;陆兔林;谢辉;毛春芹2.高效液相色谱法测定垂盆草-柴胡药对不同比例配伍中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量 [J], 蒋志涛;吕玲燕;汪铜芳;陈晓峰;巫静华3.HPLC法测定复方金钱草排石颗粒中槲皮素和山柰素的含量 [J], 李祥胜;汪兴生;周亚球;曹荣娟4.HPLC法测定沙棘黄酮粉中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量 [J], 卫罡;侯霄5.HPLC法测定蒲黄炭中槲皮素、异鼠李素和山柰素 [J], 黄海燕;丁安伟;张丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC测定黄芪蜜炙前后毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量

HPLC测定黄芪蜜炙前后毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量
田圣志;杨玉涛;张振凌;常良
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2010(032)008
【摘要】目的:比较黄芪蜜炙前后毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量变化.方法:采用Waters SunfireTM C18色谱柱(5 μm,4.6mm×250 mm);以甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温:35℃,检测波长:254 nm,流速:1.0 mL/min.结果:生黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄化素的含量分别为0.247 9 mg/g和0.125 2 mg/g,炙黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量分别为0.225 6mg/g和0.108 2 mg/g.结论:蜜炙法可使黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量降低.
【总页数】4页(P1365-1368)
【作者】田圣志;杨玉涛;张振凌;常良
【作者单位】河南中医学院,河南,郑州,450008
【正文语种】中文
【中图分类】R283
【相关文献】
1.黄芪类中药中芒柄花素和毛蕊异黄酮的HPLC测定 [J], 馓伟文;王宝琴
2.黄芪类中药中芒柄花素和毛蕊异黄酮的HPLC测定 [J], 陈洁
3.黄芪类中药中芒柄花素和毛蕊异黄酮的HPLC测定 [J], 陈洁
4.川产道地药材梭果黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定 [J], 程军;夏厚林;邓跃宁;黄立华;卢先明
5.高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量 [J], 纪松岗;李翔;娄子洋;朱臻宇;柴逸峰
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RP-HPLC同时测定珍珠菜中槲皮素和山奈酚的含量

RP-HPLC同时测定珍珠菜中槲皮素和山奈酚的含量
丁林芬;郭亚东;吴兴德;马银海
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2010(032)012
【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法测定珍珠菜中槲皮素和山柰酚的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(含0.4%的磷酸)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,17:83～40:60),流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温40℃.结果:槲皮素和山柰酚分别在0.0057～0.114 μg(r=0.9999),0.0059～0.118 μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,样品中槲皮素和山柰酚的平均回收率(n=9)分别为97.3%(RSD=1.12%),97.2%(RSD=1.94%).结论:本方法快速,简单,分离度好,适合珍珠菜的含量测定.
【总页数】2页(P2184-2185)
【作者】丁林芬;郭亚东;吴兴德;马银海
【作者单位】昆明学院化学科学与技术系,云南,昆明,650031
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.RP-HPLC 测定小茴香中槲皮素和山奈酚含量 [J], 石雪萍;余芳
2.RP-HPLC法测定翻白草中山奈酚、槲皮素的含量 [J], 刘思曼;边清泉
3.HPLC法同时测定楚雄臭菜中槲皮素和山奈酚的含量 [J], 郭向群;曹建民;张志琴
4.RP-HPLC同时测定金钱通淋颗粒中槲皮素、木犀草素及山奈酚的含量 [J], 李丹;杨冉;曾华金;屈凌波
5.RP-HPLC测定扯根菜中槲皮素的含量 [J], 尚远宏;刘圆;彭镰心;刘超
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HPLC法测定不同主产地黄芪饮片的4种黄酮的含量

HPLC法测定不同主产地黄芪饮片的4种黄酮的含量蒲清荣;黄锐;赵剑;明俊男;罗群;李静【摘要】目的采用HPLC法同时测定不同主产地黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量.方法色谱柱固定相为Inertsil ODS-SPC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(含0.2％甲酸),梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,紫外检测波长260 nm,柱温为40℃.结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素在0.00569 ～0.0569、0.00448 ～0.0448、0.00257～0.0257、0.00265～0.0265mg/mL时与色谱峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.72％、99.32％、100.03％、99.78％,RSD为1.06％、2.32％、2.86％、1.08％.结论该方法准确灵敏,可作为评价不同产地黄芪饮片的质量控制方法.【期刊名称】《云南中医中药杂志》【年(卷),期】2016(037)003【总页数】3页(P63-65)【关键词】黄芪饮片;毛蕊异黄酮葡萄糖苷;芒柄花苷;毛蕊异黄酮;芒柄花素;HPLC 【作者】蒲清荣;黄锐;赵剑;明俊男;罗群;李静【作者单位】四川医科大学附属中医医院,四川泸州646000;四川医科大学附属中医医院,四川泸州646000;四川医科大学附属中医医院,四川泸州646000;四川医科大学附属中医医院,四川泸州646000;四川医科大学附属中医医院,四川泸州646000;四川医科大学附属中医医院,四川泸州646000【正文语种】中文【中图分类】R284.2【Abstract】Objective: To determine the contents of calycosin-glucoside, ononin, calycosin and formononetin in Astragalus Pieces of different main origins by HPLC. Methods: Column stationary phase was Inertsil ODS-SPC18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) and mobile phase was acetonitrile-water (containing 0.2% formic acid), by gradient elute, with 1.0 mL·min-1 of flow rate and 260 nm of ultraviolet detector wavelength, at 40℃ of column temperature. Results: The calycosin-glucoside, ononin, calycosin and formononetin showed a good linear relationship with chromatographic peak areas at the range of 0.00569-0.0569, 0.00448-0.0448, 0.00257-0.0257 and 0.00265-0.0265mg/mL. The average recovery was 98.72%, 99.32%, 100.03% and 99.78%, and RSD was 1.06%, 2.32%, 2.86% and 1.08%. Conclusion: The method is accurate and sensitive and can be valued as a quality control method for Astragalus Pieces of different origins.【Key words】Astragalus Pieces, calycosin-glucoside, ononin, calycosin, formononetin, HPLC黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao.或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。

HPLC法测定瓦松栓中槲皮素和山柰素的含量

HPLC法测定瓦松栓中槲皮素和山柰素的含量孙纪发;王云玲;李具伟【摘要】目的建立一种高效液相色谱法测定瓦松栓中槲皮素和山柰素含量的方法.方法采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈,流动相B为1.0％盐酸溶液；检测波长:360 nm.结果在该色谱条件下,槲皮素、山柰素的线性范围分别为0.006 ～0.024 mg·mL-1(r=0.990 8)、0.012～0.047 mg·mL-1(r =0.9952),平均回收率分别为99.91％、101.2％.结论该方法简单准确,重现性好,可作为瓦松栓中槲皮素和山柰素的含量测定方法.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2011(030)012【总页数】2页(P703-704)【关键词】瓦松栓;高效液相色谱法;槲皮素;山柰素【作者】孙纪发;王云玲;李具伟【作者单位】瑞阳制药有限公司,山东淄博256100;瑞阳制药有限公司,山东淄博256100;瑞阳制药有限公司,山东淄博256100【正文语种】中文【中图分类】R927.2瓦松的功能主治为凉血止血，解毒，敛疮［1］，用于血痢，便血，痔血，疮口久不愈合，在中国民间广泛应用于多种疾病.瓦松栓是由瓦松经提取制成的纯中药栓剂，具有较强的清热利湿、活血化瘀、去腐生肌、抗病毒等作用，用于治疗细菌或病毒所引起的宫颈糜烂，效果显著［2］.槲皮素和山柰素为瓦松栓的主要成分.为了更好地控制制剂质量，本文采用高效液相色谱法建立了瓦松栓的含量测定方法.该方法简单、重现性好、准确度高，可很好的控制本制剂的质量.1 仪器与试药1.1 仪器 SHIMADZU LC－20ATVP高效液相色谱仪，SHIMADZU SPD－20AVP 检测器、METTLER AE240型电子天平.1.2 试药对照品槲皮素(批号:100081－200406，含量97.3%，中国药品生物制品检定所).对照品山柰素(批号:110861－200304，含量100%，中国药品生物制品检定所);乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯.1.3 供试品来源:瑞阳制药有限公司.2 方法与结果［1］2.1 色谱条件色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈－1.0%盐酸酸溶液(47∶53);检测波长:360 nm;流速:1.0 mL·min－1;进样量:20 μL.2.2 对照品溶液的制备精密称取槲皮素、山柰素对照品适量，加甲醇制成每1mL 含槲皮素约12 μg、山柰素约24 μg的混合溶液，即得，色谱图见图1.2.3 供试品溶液的制备称取瓦松栓样品4～6 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入乙腈－25%盐酸溶液(36∶14)混合溶液50 mL，密塞，称定重量，置水浴中回流1 h，立即冷却，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，色谱图见图2.图1 对照品色谱图1.槲皮素，2.山柰素图2 样品色谱图1.槲皮素，2.山柰素2.4 线性关系考察精密称取槲皮素与山柰素对照品适量制成含槲皮素 245 μg·mL －1与山柰素 468.6 μg·mL－1的溶液，精密量取以上溶液各 10 mL、7.5 mL、5mL、3.75 mL、2.5 mL，分别置100 mL量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，制成溶液(1)、(2)、(3)、(4)、(5)，精密量取以上溶液按色谱条件分别测定.以峰面积对相应浓度进行回归处理，得回归方程为:Y槲皮素 =83 691X+93 060，(r=0.990 8);Y山柰素 =86 032X+170 741，(r=0.995 2).结果，槲皮素和山柰素分别在 0.006～0.024 mg·mL－1、0.012 ～0.047 mg·mL－1呈良好的线性关系.2.5 精密度试验精密量取上述对照品溶液进行实验，重复进样5次，每次进样20 μL，按上述色谱条件测定，槲皮素和山柰素的平均峰面积分别为:644 356、1 336 897.RSD分别为:0.53%、0.94%，n=5，结果表明，本方法精密度良好.2.6 重复性试验取同一批样品(08082304批)，按2.3项下的方法制备5份平行样品，分别测定，槲皮素的平均含量为0.009 505%，RSD为0.34%;山柰素的平均含量为0.016 48%，RSD为0.55%，表明重复性良好.2.7 稳定性试验取同一批号的供试品溶液，分别于0、1、2、4、6 h测定，结果槲皮素和山柰素含量的 RSD分别为0.76% 和0.85%，n=5，表明供试品溶液在6 h内稳定性良好.2.8 加样回收率试验取已知槲皮素含量(0.011 18%)与山柰素含量(0.022 51%)的样品6份，每份约4～6 g，分别精密加入槲皮素对照品溶液(50 μg·mL－1)与山奈素对照品溶液(110 μg·mL－1)各2 mL，按2.3 项下方法制备供试品溶液.摇匀，测定，槲皮素的平均回收率为99.91%，RSD为0.67%，山柰素的平均回收率为101.2%，RSD为1.00%.结果见表1.表1 加样回收率实验(%)槲皮素回收率(%)100.1 100.7 98.99 99.19 100.2 100.3 99.91 0编号 1 2 3 4 5 6x RSD.00.67山柰素回收率(%)100.7 99.51 100.2 99.23 99.51 101.9 101.2 12.9 样品测定与结果分别按照2.2、2.3项下操作制备供试品溶液与对照品溶液，分别精密量取20 μL，测定峰面积，计算.结果见表2.表2 瓦松栓样品中槲皮素与山柰素的含量测定批号槲皮素含量(%)山柰素含量(%)总含量(%)每粒含槲皮素和山柰素总量(μg)08010804 0.008 696 0.016 21 0.024 91 1 993 08032805 0.008 180 0.016 41 0.024 59 1 968 08061904 0.005 021 0.013 21 0.018 23 1 458 08080404 0.007 853 0.012 51 0.020 36 1 629 08082304 0.011 18 0.022 51 0.033 69 2 6963 讨论3.1 曾对瓦松栓供试品溶液制备的酸量进行选择分别以乙腈－25%盐酸(45∶5)、(40∶10)、(35∶15)、(30∶20)四种混合液进行筛选优化，最后确定以乙腈－25%盐酸(36∶14)制备供试品溶液.3.2 本方法简单准确，重现性好，可以作为瓦松栓中槲皮素和山柰素的含量测定方法.参考文献:［1］国家药典委员会，中华人民共和国药典2010年版(一部)［S］.北京:中国医药科技出版社，2010:1.［2］孙翠清，朱洲华.瓦松栓与妇炎宁治疗慢性宫颈炎的临床疗效比较［J］.内蒙古中医药，2009，14(5):84 －85.。

HPLC法测定抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素的含量

HPLC法测定抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素的含量陈健【摘要】Objective To establish an HPLC method for the content ditermination of quercetin and kaempferol in KangjunxiaoyanCapsules .Methods Agilent Eclipse XDB‐C18 column(250 mm × 4 .6 mm ,5 μm) was used with methanol‐4 mL · L -1 phosphoric acid solution(50∶50) as the mobile phase;The column temperature was 30 ℃ ;The flow rate was 1 .0 mL · min-1 ;The detection wavelength was 360 nm .Results The sample of quercetin in the range of 1 .034‐20 .68 μg · mL -1 showed a good linear relat ion‐ship with the peak area(r=0 .999 3) ,The addition recovery rate was 97 .14% ,RSD was 0 .84% (n=6);The sample of kaempferol in the range of 2.061‐41 .22 μg · mL -1 showed a good linear relationship with the peak area (r=0 .999 1) .The addition recovery rate was 98 .05% ,RSD was 0 .59% (n=6) .Conclusion The method is simple ,rapid ,accurate ,and suitable for the determination of Kangjunxiaoyan Capsules .%目的：建立抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素含量测定的高效液相色谱方法。