微波辅助萃取与醇溶剂提取藜蒿中黄酮类化合物比较研究

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超声波辅助法提取藜蒿黄酮研究

黄、抗肿瘤、抗ＨＶ病毒、抗抑郁＿等等。提Ｉ２
取黄酮化合物的方法主要有有机溶剂、水或热水提取、酶解、二氧化碳超临界提取、大孔树脂吸附提取等ｌ。水或热水提取法提取效率较低；有５］机溶剂提取法排污量大；超临界提取法、酶法、大孔树脂法成本较高；超声波法简单快捷，提
超声波辅助法提取藜蒿黄酮研究术
盛科女王丽丽２殷嫦嫦
（１九江学院Ａ７１；２九江学院基础医学院０３班江西九江３２０）３００
摘要：对利用超声波破碎、乙醇浸提方法提取藜蒿黄酮的提取工艺进行探讨，找到最适宜的提取工艺条件，为藜蒿黄酮生物学作用的研究打下基础。关键词：藜蒿，提取工艺，超声波，黄酮得率
藜蒿洗净、剪碎，干燥
１２４．．、最佳提取条件的确定
在固定超声功率为
后粉碎过６筛，然后用石油醚浸泡过夜，即脱Ｏ目
脂，挥去石油醚，存放于干燥的烧杯中。精密称
１０条件下，分别考察乙醇浓度、乙醇浸提时５Ｗ
间、料液比、超声波处理时间４个因素对黄酮得
乙醇浸提方法，对藜蒿黄酮的提取工艺进行探讨，找到最适宜的提取工艺条件，为藜蒿黄酮生物学作用的研究打下基础。
Ｉ材料与方法
１１试验药品．
匀静置６ｉ，再加入４的ＮＯｍＬｍｎ％ａＨ４，并加９％乙醇定容，摇匀静置１ｉ。然后以９％乙５５ｒｎａ５醇溶液为对照，对芦丁标准品于４０—７０ｍ下进００ｎ行扫描。１２３．．、标准曲线的制备准确量取芦丁标准品

藜蒿植株不同部位总黄酮含量的测定

藜蒿植株不同部位总黄酮含量的测定作者：苏银燕,杨凌君,王琤韡来源：《江西饲料》 2020年第1期苏银燕，杨凌君，王琤韡*（江西科技师范大学生命科学学院，南昌330013）摘要：为了研究藜蒿不同部位总黄酮含量的差异，取藜蒿植株根、茎、芽三部分，经烘干粉碎制成样品粉末，以芦丁为对照品的紫外可见分光光度法比较了各部位的总黄酮含量。

实验结果表明，藜蒿根部的黄酮含量最高，其次是茎部，嫩芽部位总黄酮含量最少。

关键词：藜蒿；黄酮；含量中图分类号：TS202.3 文献标识码：A 文章编号：1008-6137（2020）01-0001-04藜蒿学名为Artemisia Selengensis Turcz ，别名为芦蒿，蒌蒿，香艾蒿，为菊科蒿属多年生草本植物，全草均可入药[1]。

明代李时珍的《本草纲目》中写道：“藜蒿味平甘，主五脏邪气，风寒湿痹，补中益气，长毛发令黑，疗心悬，少食长饥；久服轻身耳目聪明不老”。

可以治疗胃气虚弱、纳呆、浮肿和河豚中毒等病症，药用价值极高，是开发前景较好的野生植物资源。

现代研究发现藜蒿的主要药用活性成分为黄酮类物质。

黄酮类化合物具有抗心血管疾病、防癌抗癌、抗肿瘤等作用；同时也是一种天然的抗氧化剂，具有清除人体自由基、抗氧化活性、增强机体免疫力等功效[2-4]。

目前关于藜蒿植株各部位黄酮类化合物分布研究的研究较少，所以笔者将采用乙醇浸提法，提取藜蒿的根、茎、芽三个不同部位中的黄酮类化合物，并将其进行比对，以找出藜蒿植株中黄酮类化合物的分布规律，旨在为更好地开发利用藜蒿资源提供科学依据和参考。

1 材料与方法1.1 试剂与仪器芦丁标准品购买于合肥博美生物科技有限责任公司。

无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、蒸馏水等所有试剂均为分析纯，购买于西陇科学股份有限公司。

电子天平（ES2000），天津市德安特传感技术有限公司；电热鼓风恒温干燥箱（DHG-9015A），上海一恒科学仪器有限公司；电热恒温水浴锅（DK-S26），上海精宏实验设备有限公司；722N可见分光光度计，上海佑科仪器仪表有限公司。

微波辅助萃取诸葛菜中的总黄酮研究

摘要采用微波辅助萃取乙醇浸提法从诸葛菜中提取黄酮类物质，对所提取的黄酮类物质进行验证，用紫外分光光度法测定其含量。并结果表明，葛菜中总黄酮含量为０３０＃ｍ，诸，８ｍｌ回收率为９．％，纯度和产率均较高。该方法采用全物理过程，７７７９其无任何污染，是提取诸葛菜中黄酮类物质的有效途径。关键词微波提取；葛菜；诸总黄酮；别鉴中图分类号０５．６８２文献标识码Ａ文章编号０１ — ６１２ｏ） — ６０ — ２５７６１（０７２０７５０２
Ｒｓｒｎｌｈｃ０Ｔｔｓａｏｅｒ￣ｅｅｃＯ６ｌｏｏｌｏｖｎｓｎＯｙａｈｌｆａＩｆｌｉｅ
】ｈｔｌ（（ｌｅａｃｌｌｌｏｅｅｌｔＩＵｇ，ｌｌａＣ
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安徽农业科学，ｏｒｌｆｎｕＡｈＳｉ２０，５２）６０ —６０ＪｕｎＡｈｉＳ，ｃ，０７３（２：７５７６ａ０
责任编辑
陈娟
责任校对
俞洁
微波辅助萃取诸葛菜中的总黄酮研究
王欣，夏新奎，徐固华（阳业等科校河信４０）信农高专，布于我国山东、南、别分河安徽、江苏、江西等地，嫩茎叶可作为早春蔬菜利用。有人分析了其诸葛菜茎叶的营养成分，建议将其作为一种新型野生蔬菜进行开发利用¨ ３。黄酮类化合物广泛分布于诸葛菜的茎、ＩＪ叶、、等多种器官中Ｌ，有抗癌、花根４其具］降血糖、治疗骨质疏松、辐射［１等作用。近年来植物药以其天然低毒的特点抗０－】倍受青睐，者根据当地植物资源，用河南信阳鸡公山野笔选菜诸葛菜为原料，用微波辅助萃取乙醇浸提法提取诸葛菜采中的黄酮类物质。近年来，波技术常被用于提取植物中的生物活性物微质，果表明，具有耗能低、率高、结其效不破坏有效成分等特点。目前微波技术应用于提取诸葛菜中黄酮类物质的研究尚未见报道，者以诸葛菜茎叶黄酮提取率为参考指标，笔用微波技术提取诸葛菜中总黄酮并进行纯度鉴定。

微波萃取在中药有效成分提取中的应用及进展

微波萃取和超声波提取法提取柚皮中黄酮类化合物的对比
三、微波在中药有效成分提取中的应用
三、微波在中药有效成分提取中的应用
黄花蒿中青蒿素的微波辅助提取
三、微波在中药有效成分提取中的应用
正交设计优化山茱萸总苷的微波提取工艺
三、微波在中药有效成分提取中的应用
三、微波在中药有效成分提取中的应用
微波萃取在中药有效成分提取中的应用及进展
Contents
1 2 3 4 3
微波简介微波萃取及影响因素微波在中药有效成分提取中的应用展望
一、微波简介
微波（微波（Microwave））
微波是一种波长为1mm～1m的电磁波，的电磁波，以直线方式传播，并具有反射、折射、以直线方式传播，并具有反射、折射、衍射等光学特性。射等光学特性。微波遇到金属物质会被反但遇到非金属物质则能穿透或被吸收。射，但遇到非金属物质则能穿透或被吸收。微波的电场频率介于300MHz~300GHz之间，常用的微波频率为2450MHZ。
中药有效成分的提取方法：中药有效成分的提取方法：
传统方法：传统方法：现代方法：现代方法：
浸渍法超声波提取法煎煮法超临界流体提取法渗漉法微波萃取法回流提取法酶提取法水蒸气蒸馏法逆流色谱提取法
三、微波在中药有效成分提取中的应用
微波萃取与常用提取法的比较
三、微波在中药有效成分提取中的应用
6.热电偶 7.监视器 8.记录仪 9.限流器 10.收集瓶
二、微波辅助萃取及影响因素
1 2 3 4 4 5 6
萃取溶剂萃取温度粒径
微波萃取的影响因素
微波功率萃取时间溶液pH值溶液值
二、微波辅助萃取及影响因素

黄酮类化合物提取和分离方法研究进展

收稿日期:2007205225作者简介:梁　丹(19852),女,河南鹿邑人,贵州大学农药学硕士研究生,研究方向为植物源农药.第24卷第5期周口师范学院学报2007年9月Vol.24No.5Jo urnal of Zhoukou Normal U niversity Sept.2007黄酮类化合物提取和分离方法研究进展梁　丹1,张保东2(1.贵州大学农学院,贵州贵阳550025;2.周口师范学院继续教育学院,河南周口466001)摘　要:黄酮类化合物具有多种生理活性,从天然产物中提取和分离黄酮类化合物,引起了人们的广泛关注,其提取和分离方法也不断地改进和发展.文章主要综述了近几年来不同的提取和分离方法在黄酮类化合物中的应用进展.随着科技的进步,黄酮类化合物的提取和分离方法将更加快速、高效、完善.关键词:黄酮;提取;分离;进展中图分类号:O652 文献标识码:A 文章编号:167129476(2007)0520087203 黄酮类化合物是植物界分布广泛的天然酚类化合物,植物中的黄酮大体上可分为“黄酮类”与“黄烷酮类”两大类物质,已知化学结构的黄酮类物质至少有4000余种.黄酮类化合物具有广泛的生理功能,是许多中草药的有效成分,具有很高的药用价值,如有抗癌、抗肿瘤、抗心脑血管疾病、抗炎镇痛、免疫调节、降血糖、治疗骨质疏松、抑菌抗病毒、抗氧化、抗衰老、抗辐射等作用[1,2].黄酮类化合物还在食品、化妆品等行业中广泛应用.随着市场需求量的增加,经济效益的提高,黄酮类化合物提取和分离方法也在不断地改进和提高.1　黄酮类化合物提取方法的研究进展1.1　按所用溶剂不同分类(1)热水提取法(以水作溶剂).热水一般仅限于提取苷类.在提取过程中要考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮次数等因素.此工艺成本低、安全,适合于工业化大生产.郭京波等[3]以水做溶剂,同时提高浸提温度、延长浸提时间和增加液料比(60倍),可以明显提高芦丁的产率.(2)有机溶剂萃取法.乙醇和甲醇是提取黄酮类化合物的最常用溶剂.高浓度的醇(90%～95%)适合提取苷元,60%左右的醇适合提取苷类,提取的次数一般为2～4次[4].胡福良等[5]提取蜂胶液中黄酮类化合物,以80%乙醇提取的总黄酮的含量最高.其他有机溶剂法是根据相似相溶原理,对不同性质的黄酮选择最佳的有机溶剂进行提取.(3)碱提取酸沉淀法.黄酮类成分大多具有酚羟基,易溶于碱水(如碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液)和碱性稀醇.因此,可先用碱性水提取,碱性提取液加酸后黄酮苷类即可沉淀析出.提取时应控制酸碱的浓度,以免在强碱下加热时破坏黄酮类化合物的母核.当有邻二酚羟基时可加硼酸保护.此方法简便易行,橙皮苷、黄芩苷、芦丁等都可用此法提取.1.2　按提取条件不同分类(1)回流提取法.本法是加热回流提取黄酮类化合物的一种方法.所用回流剂一般有水、醇及混合溶剂.此法操作简便,但效率不够高,一般很难一次性完全提出黄酮化合物,需要反复回流提取[6,7].(2)索式提取法.该法是用索式提取器,多次提取黄酮,其溶剂可反复利用,操作方便,价格低廉且提取效率高,但此法所需时间较长.索式提取黄酮类化合物的方法已广泛为人们所利用[8].(3)微波辅助提取法.该法是利用微波加热的特性对成分进行选择性提取的方法.此法具有快速、高效、高选择性、对环境无危害等特点.刘峙嵘等采用微波萃取银杏叶中黄酮类化合物及唐课文等采用微波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物,与传统溶剂萃取方法相比,微波萃取法更简单,而且具有萃取时间短、成本低、萃取效率高等优点[9,10].(4)超声提取法.该法是利用超声波浸提黄酮类化合物的一种方法.其基本原理是利用超声波的空化作用,破坏植物的细胞,使溶剂易于渗入细胞内,同时超声波的强烈振动能给植物和溶剂传递巨大的能量,使它们做高速的运动,加速细胞内物质的释放和溶解以及有效成分的浸出,大大提高了提取效率.超声提取法具有提取时间短、效率高、无需加热等优点[4].刘海鹏等[11]用超声波提取银杏叶总黄酮比回流法提取率高,且操作简便,节省时间,其最佳条件为:提取时间25min,温度10℃,连续提取3次,总黄酮提取率达96%.霍丹群等[12]在综合考虑成本等可行性因素下,提取山楂中黄酮类物质,提取时间大大缩短,产率较高,且实验可在室温下进行,设备简单,操作方便.(5)超滤法.该法是一种膜分离法,而且是唯一能用于分子分离的过滤方法,能从周围的介质中分离出100～1000nm的微粒.因此,超滤既可应用于除去溶液中胶体悬浮微粒,又能分离出溶液中的溶质.超滤的工作原理是:凡含有两种或两种以上溶质的溶液,通过滤膜分离流动时,其中分子体积小的溶质,经滤膜流出,而分子体积较大的溶质,不能通过滤膜而被截留[13].超滤法以多孔薄膜为分离介质,依靠薄膜两侧压力差作为推力来分离溶液中不同分子量的物质,从而起到提纯的作用.它具有不需加热,操作条件温和,不必添加化学试剂,不损坏黄酮类化合物,不存在相的转换,耗能低,分离率高,超滤装置可反复使用等优点.控制超滤膜孔径大小能有效除去溶液中大分子物质,选用适宜孔径的超滤膜是提高产品收率和质量的关键.20世纪80年代后期,采用超滤技术提取黄芩苷,收到了较好的效果.在溶液温度为14℃, p H=1.5时,提取黄酮类化合物的收率较高[14].(6)酶提取法.植物的有效成分往往被包裹在细胞壁内,提取时细胞壁造成传质阻力,使提取效果受到很大的限制.酶的作用可使细胞壁疏松、破裂,因此需要减小传质阻力,加速有效成分的释放,从而提高提取效率[15].毕会敏等[6]用纤维素酶法提取红景天总黄酮,最佳工艺条件为:加酶量1.95%(以原料干重计),液料比70∶1(体积质量比,mL∶g),p H 值5.5,酶解温度40℃,酶解时间5h,红景天总黄酮的浸出率为4.385%.研究表明,采用纤维素酶对红景天进行酶解处理,可提高黄酮类物质的浸出率,且粗提物产率高,DPP H清除活性强.(7)超临界流体提取法.该法(Supercritical Flu2 ids Ext raction,SFE)是20世纪80年代发展起来的一项提取分离技术,利用超临界流体(Supercritical Fluids,SCE)为萃取剂,从液体或固体中萃取出待测组分,其中超临界二氧化碳最为常用(SCF2 CO2)[16].SFE具有提取效率高、无溶剂残留、天然植物中活性成分和热不稳定成分不易被分解破坏等优点,同时还可以通过控制临界温度和压力的变化,达到选择性提取和分离化合物的目的.2　黄酮类化合物分离方法的研究进展由于黄酮化合物的性质不同,其分离原理有: (1)极性大小不同,利用吸附能力或分配原理进行分离;(2)酸性强弱不同,利用p H梯度萃取进行分离;(3)分子大小不同,利用葡聚糖凝胶分子筛进行分离;(4)分子中某些特殊结构,利用与金属盐络合能力的不同进行分离[17].2.1　p H梯度萃取p H梯度萃取适合分离酸性强弱不同的游离黄酮类化合物.将混合物溶于有机溶剂(如乙醚),依次用5%碳酸氢钠(萃取7,4′2二羟基黄酮)、5%的碳酸钠(萃取72羟基黄酮或4′2羟基黄酮)、0.2%氢氧化钠(萃取一般酚羟基黄酮)、4%氢氧化钠(萃取52羟基黄酮)萃取而使其分离[3].2.2　高效液相色谱分析(HPL C)法运用H PL C法分离黄酮类化合物的报道很多.有人对18种黄酮及黄酮苷类化合物在C8、C18和CN3种固定相上洗脱的RP2H PL C法分离做了研究,结果表明C18基本可以使植物黄酮苷元和配基实现分离,但它对极性大的苷部分洗脱出峰快,分离效果不大理想.而C8介于C18和CN之间,因而对黄酮苷的分离比较理想,峰形和分离也最好[18].H PL C 也可以用来测定黄酮的含量[19].2.3　高速逆流色谱分离法高速逆流色谱分离法(high speed co untercur2 rent chro matograp hy,HSCCC)是一种新的分离技术.其具有两大突出特点:(1)线圈中固定相不需要载体,因而清除了气液色谱中由于使用载体而带来的吸附现象;(2)特别运用于制备性分离,每次进样体积较大,进样量也较多[16].李彩侠等[20]提取荷叶中黄酮类化合物,经HSCCC分离纯化的效果很好,结合TL C分析、颜色反应鉴定得到两种纯度很高的黄酮醇类化合物.HSCCC对分离和制备黄酮类化合物有很大的优势,其应用前景越来越受到人们的关注.2.4　柱色谱法(1)硅胶柱色谱[17,18].此法应用范围最广,非极性与极性化合物都能用,适用于分离黄酮类、黄酮醇类、二氢黄酮醇类、二氢黄酮类、异黄酮类、黄酮苷元类.少数情况下,在加水活化后也可以用于分离极性较大的化合物,如羟基黄酮醇类及其苷类等.与硅胶88 周口师范学院学报2007年9月混存的微量金属离子,应预先用浓盐酸处理,以免干扰分离效果.(2)聚酰胺柱色谱[17,18].分离黄酮类化合物,聚酰胺是较为理想的吸附剂.其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中羟基的数目、位置及溶剂与黄酮类化合物或与聚酰胺之间形成氢键缔合能力的大小.由己内酰胺聚合而成的尼龙-66及由己二酸与己二胺聚合而成的尼龙-66,最早应用于黄酮类化合物的分离.此法是目前最有效而简便的方法.(3)葡聚糖凝胶(Sep hadex gel)柱色谱[18].黄酮类化合物的分离,主要使用两种型号的凝胶:Sep ha2 dex G型和Sep hadex L H220型.其原理主要是吸附作用.凝胶对黄酮类化合物的吸附程度取决于游离羟基的数目.但分离黄酮苷时,分子筛的性质起主导作用.在洗脱时,黄酮苷类大体上是按相对分子质量由大到小的顺序流出柱体.(4)大孔吸附树脂分离法.该法是以大孔吸附树脂为吸附剂和分子筛的柱色谱分离形式.其原理是吸附性和分子筛性.吸附性主要来源于范德华力和氢键作用力;分子筛性来源于大孔树脂的多孔性结构产生的渗透和过滤作用.被分离的成分根据其分子的大小不同和吸附能力的差异而分离[3].近年来大孔吸附树脂在中药成分(如黄酮、生物碱等)精制纯化等领域中应用越来越广泛[21223].刘健伟等[22]对D101型(非极性)、Hz2806型(中等极性)和AB28型(弱极性)3种大孔吸附树脂进行了筛选,并对甘草中总黄酮分离纯化工艺进行了研究;王雅君等[23]则用D101大孔树脂进行了制备菟丝子总黄酮的研究.这些研究表明,大孔吸附树脂对于黄酮类化合物具有良好的分离纯化效果,与传统的分离方法相比,具有操作简便、树脂再生容易、耗费有机溶剂少、提取率高等优点.3　展望近几年来,科学家对黄酮进行了广泛而深入的研究,发现了黄酮不少令人感兴趣的新用途,黄酮类天然产物是近年来天然药物和人类健康产品研究开发的热点.从药用植物和经济植物中提取具有生理活性的黄酮作为天然药物、保健品和化妆品等行业的原料,已日益引起重视,其应用前景无限广阔.随着科学技术的不断进步和发展,黄酮类化合物的独特效能将得到不断的发掘及应用.因此,黄酮类化合物的提取和分离方法也将得到更加深层的研究和开发,已有的方法将会日趋成熟和完善,各种高效、方便快捷的新方法将会不断涌现.参考文献:[1]黄锁义,黎海妮,余美料.益母草总黄酮的提取及鉴别[J].时珍国医国药,2005,16(5):3982399.[2]姚小敏,覃成箭,羊金梅.茶叶中总黄酮的提取、鉴别及其含量测定[J].右江民族医学院学报,2005,27(6):7792 781.[3]郭京波,王向东,张燕,等.不同提取方法对苦荞类黄酮提纯得率的影响分析[J].食品科学,2006,27(10):4332 436.[4]杨红.中药化学实用技术[M].北京:化学工业出版社,2004:9.[5]胡福良,李英华,朱威,等.不同方法提取的蜂胶液中总黄酮含量的测定及抗肿瘤与抗炎作用研究[J].2005,5(3):11215.[6]毕会敏,张守勤,刘长姣.纤维素酶提取红景天总黄酮的研究[J].天然产物研究与开发,2006,18:8182821. 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藜蒿中黄酮类物质抗氧化作用的研究

藜蒿中黄酮类物质抗氧化作用的研究藜蒿(英文名： Zhaihao)又称芦蒿、水蒿、水蒿菜，主要产于长江中下游及以南地区。

为菊科一年生草本植物。

春季幼苗萌发时采收嫩茎叶作蔬菜用，含丰富的维生素和矿物质，营养价值较高。

因其食用方法多样，口感独特，受到广大消费者喜爱。

本实验以藜蒿的粗提物、总黄酮、绿原酸的含量为指标对其进行抗氧化效果研究。

目的探讨藜蒿中黄酮类物质的抗氧化活性，为开发新型保健食品提供依据。

方法以生理生化法、二次提取法分别测定藜蒿粗提物、总黄酮、绿原酸含量，采用红外光谱仪(DPI-3100)对提取物进行元素分析。

结果1藜蒿总黄酮、绿原酸含量测定结果见表1，其中粗提物中总黄酮平均含量为12.05±0.35%，绿原酸平均含量为7.15±0.26%；2藜蒿粗提物总黄酮含量在藜蒿各部位之间无明显差异，但含量高的部位均集中在藜蒿中下部位。

藜蒿粗提物中总黄酮含量最高为下部位的31.3%。

3藜蒿粗提物中含有较多的二羟基黄酮类、花色苷类等抗氧化成分，可能与其抗氧化活性相关。

4藜蒿粗提物、总黄酮、绿原酸经喷雾干燥制得的粉末质量稳定。

结论1藜蒿总黄酮、绿原酸含量测定结果见表1； 2藜蒿粗提物总黄酮含量在藜蒿各部位之间无明显差异，但含量高的部位均集中在藜蒿中下部位。

1。

藜蒿中总黄酮、绿原酸含量较高，这些黄酮类物质具有良好的抗氧化活性，且其含量与其抗氧化活性呈正相关，其抗氧化活性最强的部位为藜蒿的中下部位。

2。

藜蒿粗提物总黄酮含量在藜蒿各部位之间无明显差异，但总黄酮含量高的部位均集中在藜蒿中下部位，这些部位富含较多的二羟基黄酮类、花色苷类等抗氧化成分，与其抗氧化活性相关。

3。

经喷雾干燥制备的藜蒿粗提物质量稳定，它们不仅可以用于抗氧化效果评价，还是一种便于制备的抗氧化剂。

4讨论。

本研究以藜蒿的粗提物、总黄酮、绿原酸的含量为指标对其进行抗氧化效果研究，结果表明藜蒿中黄酮类物质总黄酮含量在藜蒿各部位之间无明显差异，但总黄酮含量高的部位均集中在藜蒿中下部位。

微波萃取——分光光度法测定党参中黄酮的研究

ＤｅｅｍｉａｉｎｏａｏｉｏＣｏｏｎｐｓｓＰｉｕａｂｔｒｎｔｏｆＦｌｖｎｏｄｓＦｔｍｄｏｉｌｌｙｏｓＭｉｒｗａｅ＿ＡｓｉｔｄＥｘｒｃｉｎａｃｏｖ。＿＿ — — ｓｓｅｔａｔｏｎｄＳｐｅｔｏｈｏｏｅｅｃｒｐｔｍｔｒ
ＷＡＮＧＱｉｇｍｉｇ，ＺＨＡＮＧｉｓｅｇ，ＬＩＬｉｈａ，ＸＵＥＬｉｍｉｎ— ｎＪｎ— ｈｎ — ｕ — ｎ
（ｃｏｌｆｈｍｉｔｙａｄＭａｅｉｌｉｎｅ，ＬｉｏｉｇＳｉｕｉｅｓｔＳｈｏＣｅｓｒｎｔｒａｓＳｃｅｃｏａｎｎｈｈａＵｎｖｒｉｙ，ＦｕｈｎＬｉｏｉｇ１３０ｓｕａｎｎ１０１，Ｐ．Ｃｈｎ）Ｒ．ｉａ
ａｄｍａｅｉｌＯｌｕｄｒｔｓ１：３０．Ｕｎｅｈｐｉｌｏｄｔｎ，ｔｅａｕｔｆｌｖｎｉｓｎｏｏｏｓｓｉｓｌｎｔｒａｉｉａｉｉｔｑｏｄｒｔｅｏｔｍａｎｉｉｓｃｏｈｍｏｎｏｆｏｏｄｉｃｄｎｐｉａｐｌｕａｏｗａｓ２８，ＲＳ．７Ｄ＝０８８（一５，ａｄｔｅｒｒｃｖｒｓｂｔｅ９～１２．．７ｎ）ｎｈｉｅｏｅｙｉｅｗｅｎ９０ＫｅｒｓＭｉｒｗａｅａｓｓｅｘｒｃｉｎ；Ｓｅｔｏｈｔｍｅｒ；Ｃｄｎｐｉｐｌｓｌ：Ｆｌｖｎｉｓｙｗｏｄ：ｃｏｖ — ｓｉｔｄｅｔａｔｏｐｃｒｐｏｏｔｙｏｏｏｓｓｉｕａｏａｏｏｄ

野生藜蒿叶中黄酮类化合物的提取工艺

品芦丁中药固体制剂制造技术国家工程研究中心；乙醇、硝酸钠、氧化钠、酸铝分析纯。亚氢硝
Ｔ新世纪紫外可见分光光度计（６北京普析通用
收稿Ｅ期：０１００ｔ２１ — ３— ５基金项目：国家科技型中小企业技术创新基金资助项目（９２２３０４１０Ｃ６１６４４）作者简介：涂宗财（９５）男，１６一，教授，博士，博士生导师。
１％硝酸铝溶液０４ｍ摇匀，置６ｍｉ，后加０．Ｌ，静ｎ最
斟啦
Ⅱ
氢氧化钠溶液４ｍＬ再加７％乙醇溶液至刻度，，０摇
匀，置１ｉ，照分光光度法，５０ｒ根据吸放５ｍｎ按在１ｍｉ
低洼潮湿的水甸边湿地、泽、草甸、水湖草滩沼湿淡
阳湖野生藜蒿叶中黄酮类化合物，过实验找出黄通
酮类化合物提取的最佳工艺条件，为进一步研究其
等地均有分布。近年来研究发现黄酮类化合物是藜蒿中主要药用活性成分Ｊ其在动植物体内具有清，除自由基、抗衰老、菌、病毒、抗抗防癌等多种生物功能ｊ。通常，们一般食用藜蒿的嫩茎部位，叶人其被丢弃，叶中黄酮类化合物含量比较高。黄酮类而
ｉ２２样品中黄酮类化合物的含量测定Ｊ．．准确称取 Байду номын сангаас用石油醚脱色处理的藜蒿叶样品干粉１００ｇ放人烧杯中加入一定体积一定体积分数．０，的乙醇溶液在一定温度条件下超声提取一定时间，

微波辅助萃取技术提取中药有效成分研究用萃取的方法提取人参中的有效成分

《微波辅助萃取技术提取中药有效成分研究用萃取的方法提
取人参中的有效成分》
摘要：微波法用于成分提取最早始于1986年，Ganzler等首次用微波法从土壤、种子、食物中提取出各类化合物，高岐研究了微波加热快速测定植物样品总糖量，与经典方法相对照，分析速度提高近150倍，微波辅助提取由于其独特的优势，得到了迅速发展，特别是在食品和环境分析中应用广泛
微波辅助提取(microwave-assisted extraction，MAE)又称微波萃取，是指使用适合的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。

微波法用于成分提取最早始于1986年，Ganzler等首次用微波法从土壤、种子、食物中提取出各类化合物。

在国内，微波提取的应用开始于1994年，谢永荣等用微波法提取柑橘皮中的天然色素，同等收率下，与传统浸泡法相比时间缩短了22倍。

高岐研究了微波加热快速测定植物样品总糖量，与经典方法相对照，分析速度提高近150倍。

微波辅助提取由于其独特的优势，得到了迅速发展，特别是在食品和环境分析中应用广泛。

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举例说明黄酮的提取分离方法

举例说明黄酮的提取分离方法组长：宁组员：翟雪王璐璐子涵子惠罗春雨红成1.提取方法1.1热水提取法热水提取法一般仅限于提取苷类. 在提取过程中要考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间与煎煮次数等因素. 此工艺成本低、安全,适合于工业化大生产。

以水做溶剂,同时提高浸提温度、延长浸提时间和增加液料比(60倍) ,可以明显提高芦丁的产率。

实例桑叶：采用热水提取法测定桑叶中各有效成分含量，发现黄酮类化合物含量为1%以上,其中霜后桑叶黄酮类化合物含量最高为1.54% ,其次是晚秋桑叶,春季桑芽和后期桑叶含量最低。

甘草：过去甘草黄酮的提取主要为水提法,其主要原理通过甘草粉与水按一定配比,加热混合至80～95 ℃浸提甘草粉,利用甘草黄酮的水溶性进而提取甘草黄酮。

此法虽然要求设备简单,但因提取杂质多、提取时间长、提取液存放易腐败变质、后续过滤操作困难、收率较低等缺点,现已不常使用。

1.2有机溶剂萃取法其原理是利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同的溶剂萃取。

常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,一般采取乙醇为提取溶剂。

高浓度的乙醇(如90 %～95 %) 适于提取苷元,浓度60 %左右的乙醇适于提取苷类。

提取次数一般为2～4 次,提取方法有热回流提取和冷浸提取两种方式。

实例桑叶：使用乙醇提取桑叶中总黄酮的最正确工艺条件为：乙醇的浓度为70%，料液比为1:15，在80℃的条件下浸泡3h。

使用多种有机溶剂提取发现桑叶中黄酮类化合物的最正确提取溶剂是60%丙酮。

西芹：使用无水乙醇为提取剂，按西芹鲜重与提取剂的比例(W/ V) 1∶2 ,在80 ℃下回流提取2～4h ,制备西芹总黄酮。

银杏叶：从银杏叶中提取总黄酮时, 随乙醇浓度的增加总黄酮提取率逐渐上升, 当乙醇浓度增至70% 时提取率最高, 之后反而下降, 应选用70% 的乙醇作浸提剂最正确。

生：生黄酮提取用40倍原料的90%甲醇溶液, 在60 ~ 65℃条件下提取4 h 为其优化组合, 而其试验组合中以用40倍原料的75%甲醇溶液,在60~ 65 ℃条件下提取2 h的提取效果最好。

微波萃取技术在提取黄酮类化合物上的应用

文章编号:1008-5580(2006)03-013-04微波萃取技术在提取黄酮类化合物上的应用张丽平1,余晓琴2(11成都纺织高等专科学校染化系,成都610023;21四川省食品药品检验所,成都610036)摘　要　微波萃取技术与传统加热提取技术相比,具有提取时间短、温度低、耗能低、品质高等优良特性。

介绍了微波萃取技术基本原理,从微波萃取黄酮类化合物参数设计等方面阐述了微波技术在黄酮类化合物提取上的应用及有待解决的问题。

关键词　微波萃取　黄酮类化合物　技术参数中图分类号:O44114;O652162 文献标识码:A收稿日期:2006-04-29第一作者:张丽平(1979-),男,硕士研究生;研究方向:食品安全与质量控制。

0　前言黄酮类化合物是广泛存在于自然界的一大类多苯环化合物。

根据其基本结构可以分为10多个类别,如黄酮、黄酮醇、二氢黄酮(醇)、异黄酮、双黄酮、查尔酮、黄烷酮等。

其中黄酮和黄酮醇是植物界分布最广的黄酮类化合物,广泛存在于蔬菜、水果以及中草药中。

大量研究证明,黄酮类化合物具有多种生理活性与药理作用。

如金丝桃苷(hyper fine )可促使血管扩张,冠状动脉血流量增加,对人体可以起到降血压、降血脂、增大心脏血流量、增强心脏收缩、减少心脏搏动数等作用;槲皮素(quercetin )、芸香苷(rutoside )有抗自由基和镇痛作用;水飞蓟宾(silygin )有肝保护作用;黄芩苷元、槲皮素有抗肿瘤的作用,芦丁(rutin )又称芸香苷,临床可以用来防治脑溢血、高血压等心脑血管疾病。

[1,2,3]因此,黄酮类化合物的研究引起学者们的广泛关注,而其分离提取作为研究起点显得更为重要。

黄酮类化合物提取工艺大致分为水提法、碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法、酶解法、超声波法、超滤法、大孔树脂吸附法、超临界萃取法等。

目前国内广泛使用的方法是有机溶剂萃取法,主要用于提取脂溶性占优势的黄酮类物质。

其对设备要求简单,产品得率高,但成本较高,杂质含量也较高。

藜蒿黄酮提取方法研究

藜蒿黄酮提取方法研究藜蒿黄酮提取方法研究藜蒿黄酮是一种有效的植物化合物，它具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗菌等。

由于其独特的药理作用，藜蒿黄酮在制药和食品行业中得到了广泛的应用。

因此，提取藜蒿黄酮的方法成为当前研究的热点。

藜蒿黄酮的提取方法主要分为物理提取与化学提取。

物理提取方法包括乙醇提取法、水提取法、溶剂提取法和冷冻干燥法。

化学提取方法又分为氯仿提取法、溴甲醇提取法和硝酸提取法。

1. 乙醇提取法：乙醇提取法是最常用的提取方法，它能有效去除植物提取物中的低分子量有机化合物，同时保留高分子量有机物和大分子量碳水化合物。

其具体操作步骤为：将藜蒿粉末放入容器中，加入乙醇，搅拌提取，滤过即可得到乙醇提取物。

2. 水提取法：水提取法的优点是简便，能够提取出藜蒿黄酮，但是对于水不溶解的有机物，如脂肪族化合物，效果不佳。

其具体操作步骤为：将藜蒿粉末放入容器中，加入适量的水，搅拌提取，滤过即可得到水提取物。

3. 溶剂提取法：溶剂提取法主要使用有机溶剂，如乙醚、乙酸乙酯等，能有效提取出藜蒿黄酮，并且对无机物的污染小。

其具体操作步骤为：将藜蒿粉末放入容器中，加入适量的有机溶剂，搅拌提取，滤过即可得到溶剂提取物。

4. 冷冻干燥法：冷冻干燥法是一种新型提取方法，能够有效提取藜蒿黄酮，而且不会造成污染。

其具体操作步骤为：将藜蒿粉末放入容器中，加入适量的乙醇，搅拌提取，然后将溶液在-20℃的条件下冷冻，再将其干燥，就可以得到冷冻干燥提取物。

5. 氯仿提取法：氯仿提取法是一种有效的化学提取方法，可以有效提取藜蒿黄酮。

其具体操作步骤为：将藜蒿粉末放入容器中，加入适量的氯仿，搅拌提取，加热蒸发，滤过即可得到氯仿提取物。

6. 溴甲醇提取法：溴甲醇提取法是另一种常用的化学提取方法，能够有效提取藜蒿黄酮。

其具体操作步骤为：将藜蒿粉末放入容器中，加入适量的溴甲醇，搅拌提取，加热蒸发，滤过即可得到溴甲醇提取物。

7. 硝酸提取法：硝酸提取法是一种常用的化学提取方法，能够有效提取藜蒿黄酮。

微波辅助提取黄秋葵黄酮类化合物及抗氧化活性

微波辅助提取黄秋葵黄酮类化合物及抗氧化活性作者：邓浩尹青春张容鹄冯建成余欢欢来源：《福建农业学报》2018年第06期摘要：采用微波辅助提取法提取黄秋葵中的黄酮类化合物，通过单因素和正交试验确定最佳条件：体积分数70%乙醇为提取溶剂，温度70℃，料液比1∶40 （g·mL-1），时间40 min，黄酮提取率2.78%，相对标准偏差RSD为0.635%，该方法提取率较高、稳定可行；采用DPPH和ABTS自由基法测定提取的黄酮类化合物抗氧化活性，IC50分别为1.21、1.06 mg·mL-1，表现为较强的抗氧化活性。

关键词：微波；黄秋葵；黄酮；提取；抗氧化活性中图分类号：S 662文献标识码：A文章编号：1008-0384（2018）06-649-06Abstract： A microwave-assisted processes to extract flavonoids from Abelmoschus esculentus was optimized by a single factor and orthogonal experiment. By using 70% ethanol as the solvent， A. esculentus in a solid-liquid ratio of 1∶40 （g·mL-1）was extracted at 70℃ for 40 minutes. The yield of flavonoids was 2.78% with a relative standard deviation of 0.635%. The resulting extract was tested for its antioxidant activity by means of DPPH and ABTS radical scavenging capabilities to showIC50at 1.21 mg·mL-1 and 1.06 mg·mL-1， respectively. It appeared that the current method could render a high yield on flavonoids that showed a substantial antioxidative activity.Key words： microwave； Abelmoschus esculeutus； flavonoids； extraction； antioxidant activity黃秋葵Abelmoschus esculeutus，又名秋葵，羊角豆等，原产于非洲热带地区，现广泛在热带和亚热带地区种植，欧美等国都把它列入21世纪最佳绿色食品名录之中[1]，享有“植物伟哥”和“绿色人参”的美誉[2]。

微波辅助四楞蒿中总黄酮的提取

因素，即乙醇浓度（Ａ）、料液比（Ｂ）、微波功率（ｃ）
和提取时间（Ｄ）进行单因素实验。 ①设定料液比（１：４０ｇ／ｍＬ）、微波功率（３５０、提取时间（６０
ｓ），分别选择体积分数为（２０％、３０％、４０％、主要仪器：旋风式粉碎磨（杭州麦哲仪器５０％、６０％和７０％）的乙醇溶液作为溶剂。② 设有限公司），ＭＷ２０一Ｍ６０５微波炉（广东欧派集定乙醇浓度（４０％）、微波功率（３５０、提取时间
晏爱芬．李丽：微波辅助四楞篙中总黄酮的提取
（６０ｓ），选择料液体积比（１：２０、１：２５、１：３０、１：３５、１：４０、１：４５、１：５０ｇ／ｍＬ）。 ③设定乙醇浓度积分数４０％）、料液Ｉ：Ｌ（１：４０ｇ／ｍＬ）、提取时间（６０ｓ），选择５种不同微波功率（７０Ｗ，２１０Ｗ，３５０
【中图分类号】０６
【文献标识码】Ａቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
ｄｏｉ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１６７４ — ９３４０．２０１５．０２．００９
【文章编号】１６７４ — ９３４０（２０１５）０２ — ０３４ — ０３
艺条件，为四楞蒿资源的进一步认识和利用提并用以上体积乙醇溶液洗涤滤渣，取滤液，然供一定的理论依据。后用体积分数为５０％的乙醇定容至５０ｍＬ容１材料与方法量瓶中，得四楞蒿总黄酮的样品液，避光保存。

微波技术在植物黄酮提取中的应用研究进展

植物是自然界中较为丰富的物种之一，大多数植物代谢过程中会产生大量的黄酮类化合物，近年来，随着各方面研究的深入，发现黄酮类化合物具有：促进机体功能，抗衰老、抗癌、抗氧化、抗菌、抗炎、镇痛、抗突变、抗疲劳、抗过敏、调节免疫力、调节内分泌、降压、降血糖、降血脂、利尿、清热解毒、镇静、防晒淡斑等多种生理功能＿１０】，越来越受到人们的关注和重视，是目前研究的热点。微波辅助提取技术是近几年来发展起来的一项新技术，在天然产物成分的提取中已逐步凸显出自己独特的优势：省时高效、选择性强、所需溶剂小、对环境污染相对较小、提取率高、产品已于纯化、操作较为简单等０，越来越受到相关研究工作者的青睐，已经取得了不错的进展，本文主要对近几年来微波技术在植物黄酮提取中的应用、实验方法及影响因素等三个方面进行综述。１微波辅助提取技术在植物黄酮提取中的应用研究从近期的研究报道来看，微波辅助提取技术在植物黄酮提取中的应用研究呈逐年增多的趋势，研究范围已经涉及到了多种植物的根、茎、叶、花、果实、种子等各个部位。李睿… 等以茄子根为原料，微波辅助提取茄子根中总黄酮。结果表明：乙醇浓度为８０％、微波时间为４ａｉｒｎ、微波温度为６０￣Ｃ、微波功率为３００Ｗ、料液比Ｉ：２０（ｇ／ｍＬ）时，提取条件最佳，总黄酮的提取率达１．６５２％。徐东生【２以山药为试材，用微波消解仪提取黄酮，乙醇浓度６０％，提取温度９５ ℃ ，料液比１：２０（ｇ／ｍＬ），提取时间２０ｍｉｎ，黄酮提取率达０．４２８％，提取率最佳，各因子对提取效果影响的大小顺序是微波温度＞料液比＞乙醇浓度，提取时间对黄酮提取率影响不大。李旭ｒ３等利用响应面曲线法对杜仲叶中总黄酮的微波辅助提取工艺条件进行优化，最佳工艺参数为：杜仲叶粉碎颗粒度为１００目、液料比６０：１（ｍＬ／ｇ）、微波提取时间５．３ｍｉｎ、微波功率７５７ｗ、乙醇浓度６７％（ｖ／ｖ），在此条件下，柚皮苷、橙皮苷的提取得率分别达到６９．０２、４．９６ｍｇ／ｇ，与理论预测值吻合。王立江ｌ４等使用微波法提取长白山野菊花类黄酮，最佳工艺条件为微波处理强度６００Ｗ、微波处理３ｍｉｎ、料液比１：２５（ｇ／ｍＬ）、提取液乙醇的浓度为７０％。杜芳艳‘ 等以离子液体水溶液为萃取剂，微波辅助萃取技术萃取海红果渣中的总黄酮，当离子液体浓度０．６ｍｏｌ／Ｌ，萃取温度７０ ℃ ，液固１：￣３０（ｍＬ，ｇ），萃取时间１５ｍｉｎ，重复萃取２次，在该条件下，提取条件最佳海红果渣中总黄酮提取率为０．２５９％。崔晓彤等研究微波提取苦荞麦中黄酮类化合物的各工艺参数，结果表明：微波提取的最佳工艺条件为微波功率４８０Ｗ、料液比１：４０、乙醇浓度７０％和提取时间８ｍｉｎ，提取率为３．９１％．２微波辅助提取植物黄酮的实验方法从目前的研究结果看，微波辅助提取技术提取植物黄酮的

藜麦黄酮提取纯化工艺及其功能活性研究现状

12019年第32卷第2期粮食与油脂藜麦黄酮提取纯化工艺及其功能活性研究现状赵二劳1，王明华2，闫唯1，赵三虎1(1.忻州师范学院化学系，山西忻州 034000； 2.忻州师范学院生物系，山西忻州 034000）摘要：梳理总结了我国藜麦中黄酮提取、纯化工艺及其功能活性研究现状，指出了今后研究重点和方向，为藜麦黄酮的进一步研究开发提供参考。

关键词：藜麦；黄酮，提取；纯化；功能活性Research progress on extraction and purification technology of flavonoidsfrom Chenopodium Quinoa Willd and its functional activityZHAO Er-lao 1, W ANG Ming-hua 2, Y AN Wei 1, ZHAO San-hu 1(1. Department of Chemistry, Xinzhou Teachers University, Xinzhou 034000, Shanxi, China;2. Department of Biology, Xinzhou Teachers University, Xinzhou 034000, Shanxi, China)Abstract: The domestic current status of extraction and purification technology of flavonoids from Chenopodium Quinoa Willd and its functional activity were reviewed. The emphasis and directions for future research were pointed out. It could be helpful for further development of flavonoids from Chenopodium Quinoa Willd .Key words: Chenopodium Quinoa Willd ; flavonoid; extraction; purification; functional activity 中图分类号：TS201.1 文献标识码：A 文章编号：1008-9578（2019）02-0001-03收稿日期：2018-05-29基金项目：山西省1331工程重点学科建设计划支持项目（2017）；忻州师范学院科研项目（201718）作者简介：赵二劳(1952—)，男，教授，研究方向为天然产物化学。

微波辅助萃取枳壳中总黄酮工艺研究

微波辅助萃取枳壳中总黄酮工艺研究1 选题的依据和意义中医中药是中华民族传统文化的瑰宝。

中药以其特有的疗效与作用，尤其是在防治疑难病、慢性病、老年病、免疫性疾病、抗肿瘤和康复保健等方面所具有的独到功效，显示出了其独特的优势和魅力，正日益得到世人的接受与认同，为人类的健康与发展做出了积极的贡献。

枳壳为芸香科植物酸橙及其栽培变种的未成熟果实,临床上主要用于治疗胸胁气滞、胀满疼痛、食积不化、痰饮内停、胃下垂、脱肛、子宫脱垂等症。

其主要成分黄酮具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突变、抗过敏、抗溃疡、镇痛、降血压活性、降低胆固醇、减少血栓的形成、改善局部微循环和营养供给、防治心脑血管疾病等作用,因此从枳壳中提取黄酮的研究具有重要的经济价值和社会效益。

中药能够防病治病，其物质基础是其中所含的有效成分。

本研究主要致力于中药枳壳中黄酮类物质的提取与分离纯化技术。

2枳壳中总黄酮的提取与分离纯化技术的国内外研究现状叶国良等在4种枳壳橙皮苷的含量测定中指出，黄酮类成分是枳壳的三大主要成分之一，具有显著的生理活性。

黄酮苷中有新橙皮苷，经水解后可得橙皮苷及柚皮苷。

实验选择橙皮苷作为含量测定对象，从结果来看，4种枳壳橙皮苷的含量都很高，相对来说，江枳壳超过了4％，绿叶枳壳和香圆枳壳基本相当，而苏枳壳相对较低，约3％左右。

综上所述，4种枳壳的质量优劣顺序为：江枳壳>香圆枳壳>绿衣枳壳>苏枳壳。

曹君等用薄层色谱法和高效液相色谱法对枳壳中麸炒前后所含新橙皮苷和柚皮苷进行了定性和定量分析比较，麸炒前后各6个供试品甲醇提取液色谱行为基本一致，麸炒后的枳壳与生枳壳相比，新橙皮苷减少1.80％～l3.7％，柚皮苷减少1.53％～l3.82％。

实验结果表明，枳壳经麸炒加热过程对黄酮苷含量有一定影响。

对l5个麸炒枳壳品种进行测定，其中新橙皮苷含1.84％～5.16％，柚皮苷含3.43％～6.69％。

林亚伦等对枳实中柚皮苷含量测定方法进行研究，用HPLC法测定，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇-水-冰醋酸(33.0:63.5:3.5)。

微波萃取技术在提取黄酮类化合物中的应用

微波萃取技术在提取黄酮类化合物中的应用邓丽芳【摘要】黄酮类化合物是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮结构的化合物,大量研究表明黄酮类化合物具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力等药用价值.微波萃取技术是近年来备受关注的一种新技术,广泛应用于黄酮类化合物的提取.对微波萃取的机理、特性、方法及影响因素进行了概述,并介绍了微波萃取在提取黄酮类化合物方面的应用情况,为进一步研究和相关产品的开发奠定一定的理论基础.【期刊名称】《西安文理学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(016)004【总页数】6页(P16-21)【关键词】黄酮;微波萃取技术;萃取【作者】邓丽芳【作者单位】西安文理学院生物技术学院,西安710065【正文语种】中文【中图分类】R284;O625.42黄酮类化合物(flavonoids)是泛指2个具有酚羟基的苯环通过中央3碳原子相互连接而成的化合物，又称黄酮体、黄碱素和类黄酮，是植物在长期自然选择过程中产生的一些次级代谢产物．这类化合物广泛存在于维管植物中，有着广泛的生物活性和多种药理活性，如抗氧化、抗衰老、降血脂、抗肿瘤等，且黄酮类物质还有低毒性的特点，故近年来黄酮类化合物成为了天然药物和功能性食品研究开发的新热点．到目前为止已发现5 000多种植物中含有黄酮类化合物，种类已达8 000多种［1－3］．由于黄酮类化合物不能在人体直接合成，只能从食品中获得［4］，因此关于黄酮类物质的提取工艺的研究显得尤为重要．传统的提取黄酮的方法有溶剂提取法和水蒸气蒸馏法等，这些提取方法的缺点是被提活性成分损失大、时间长、工序繁多和提取效率较低，已满足不了当下工业的发展［5］．伴随着新技术和新思想的发展，大批新方法也随之出现，如微波提取(MAE)、超声波萃取(UE)和超临界流体萃取(SFE)方法等［6］．微波提取技术(Microwave－assisted extraction technique)又称微波辅助萃取法或微波萃取法，具有提取时间短、能保持分析对象本身的化合状态、仪器简单、应用范围广、节省试剂、提取率高、产品纯度高、污染小、耗能少等优点，被广泛运用于实验室中［6］．本文综述了微波提取黄酮类化合物的机理、特性、影响因素和微波萃取技术的应用前景．1 微波辅助萃取黄酮的作用机理微波是一种频率范围从0．3～300 GHz的电磁波．当微波辐射被萃取物时，施加的电场就对偶极产生重排作用，这一作用产生的能量直接决定于被萃取物在所施加电场的频率下进行自身排列的能力．而产生能量的多少由偶极重排时间和响应速度决定．通常介于上述两种极端之间的电场频率是2 450 MHz，这种频率可以使分子偶极发生重排，但其响应速度却很慢．所以，当偶极在电场作用下自身重新排列时，电场已经发生了变化，致使偶极方向和电场方向两者之间形成了相位差．分子间的摩擦和碰撞是通过此相位差来实现的，进而可以产生大量的热量［7－9］．在此过程中，Pare等人认为细胞内温度迅速升高，液态水气化产生的压力使细胞壁和细胞膜破裂，从而形成了微孔，继续加热，致使细胞壁和细胞内部的水分蒸发，细胞皱缩，表面出现了裂缝．因此，细胞外液通过微孔和裂缝进入了细胞内，溶解并释放被包埋在有表皮保护的内部薄壁细胞或液泡内黄酮类化合物［10］．但也有研究者持不同意见，比如郝金玉等［11］通过观察对比用微波辅助萃取新鲜银杏叶前后微观结构的变化发现，微波作用可导致细胞内化合物的物理或化学结构、性质发生变化，也可破坏原来的细胞结构使其变得“疏松”，致使很快溶解出活性成分，但微波辅助萃取没有冲破细胞壁．2 微波辅助萃取技术的发展历史微波技术开始主要是用于无机分析的样品预处理即微波消化．1975年，Abu－Samra等人首次利用微波技术对生物样品中的金属含量进行痕量分析．在随后的发展中，微波萃取被越来越多地应用于有机分析的试样前处理方面，并有了实质性的发展．匈牙利学者Ganzler等在1986年首次运用微波对土壤、种子、食品和饲料进行处理，结果显示出微波可以分离出各种不同类型的化合物［9］．到了19世纪90年代，欧洲一些学者开始利用微波萃取技术从天然产物中提取活性成分，我国亦有学者开始陆续研究［12］．近年来，随着中草药中的活性成分被国内外广泛重视，微波辅助萃取中草药中黄酮类化合物的技术也越来越引起研究者们的关注．在我国，微波辅助萃取技术被列为新世纪中药制药现代化推广技术之一，研究者们己经运用微波辅助萃取技术处理了100多种中药［13］．近些年来，大量文献对微波辅助萃取技术进行了报道，在我国这种技术使用的范围也正在迅速扩大．3 微波辅助萃取技术的特性及与其他萃取技术的比较微波辅助萃取技术一方面具有仪器简单、缩短了萃取时间、萃取剂用量少、萃取率高、重现性好、环保等优点．另一方面可选择性的对体系中的一种或几种组分进行加热，故可直接将目标组分从体系中分离，而不使周围环境温度产生影响．微波萃取法与其他实验室常用提取法的比较列于表1［13－14］．索氏提取和超声萃取技术试剂用量大、耗时长、提取率低、重现性差，且提取剂大都有毒，污染环境，并严重威胁工作人员的健康．超临界流体萃取不仅环保、萃取剂用量少，而且很明显地提高了萃取率．但由于其体系需要高压力容器和高压泵，技术难度大，价格昂贵，所以不能很好地运用于工业化生产．微波萃取则避免了上述技术的缺点，是一种较为理想的提取方法［15－17］．表1 微波辅助萃取法与其他萃取法的比较方法样品量/g 预分离提取剂用量/mL 温度/℃ 时间工作强度相对能耗投资污染程度超声萃取 1～20 过滤20～150 室温 20～60min 大 1．00低大索氏提取 1～20 不过滤 80～400 沸点 5～48h 大 2．00 低大微波萃取 1～10 洗脱 10～50 可控 5～25min 小 1．00 中等低超临界流体萃取1～5 不过滤 5～30 40～200 30～90min 小 0．50高低4 工艺流程微波辅助萃取技术的大致工艺流程如下:选择原料→预处理(清洗、切片或粉碎)→原料与溶剂混合→微波萃取→过滤→浓缩(减压蒸馏)→分离→真空干燥→粉化→产品［18］．5 微波辅助萃取黄酮的方法微波辅助萃取黄酮的方法存以下几种［13－14，18－19］．5．1 常压萃取法常压法是在敞口容器中进行微波辅助萃取的，由微波炉和传统回流抽提器两部分组成，具有原料容量大、安全性能良好和设备便宜的优点;具有样品容易污染、挥发性成分容易损失、有时溶解不完全的缺点．现在实验室用于研究的常压微波萃取装置主要有两种．一种是运用普通家用微波炉或将普通微波炉进行修改的微波萃取装置，如图1所示．目前国内大都采用此装置进行研究工作，这种装置的微波能是通过调节脉冲间歇时间来控制的．通常只能了解微波对于活性成分萃取的效果，而不能获取较为可靠的工艺参数，更不能用来探索最佳工艺条件．另一种是集消解、萃取、有机合成于一体的微波体系，它的制造方是意大利的Milestone公司和美国的 CEM公司．这种设备不仅具有功率、压力、温度和时间的选择功能，而且适用于被萃取物中某种有效成分的分析，但其缺点在于不能很好地适用于工业化生产，并且价格昂贵．图1 常压微波回流装置示意图5．2 高压法高压微波辅助萃取通常是由微波炉和多个用以提取的密闭提取罐组成的，原料在密闭提取罐中进行消解．由于消解罐为密闭容器，所以消解时产生的高压提高了酸的沸点，密闭时产生的高温加快了反应速率，缩短了反应时间，酸的损失量少，减少了酸的用量，降低了酸雾对其他容器的腐蚀．图2 高压式微波萃取体系(a)和萃取罐(b)5．3 连续流动式微波辅助萃取法连续流动式微波辅助萃取也称动态微波辅助萃取，其原理就是将微波在线消解与流动注射联用．连续流动式萃取法简化了萃取工序，很大程度上减少了萃取时间，其设备装置如图3所示．图3 连续流动萃取体系6 影响因素影响微波萃取的主要因素如下［20－23］．6．1 萃取剂的种类微波萃取的最基本要求是选择合适的萃取剂．微波萃取的选择性主要由被萃取物质和萃取剂性质的相似性来决定，目标物质在所选的萃取剂中具有较大的溶解度，并且萃取剂要有助于其提纯．所以溶剂极性的选择必须依赖于被萃取物的性质．通常，极性萃取剂萃取极性物质，非极性萃取剂萃取非极性物质．萃取时只有极性萃取剂才能吸收微波能产生温度差，所以一般的做法是在萃取过程中必须加入一些极性萃取剂．常用于萃取黄酮类化合物的微波萃取剂有:乙醇、甲醇和丙酮等．即使是一样的原料，采取的方法不同，得到的效果也不尽相同．陈伟等［24］运用微波对杜仲进行处理来提取黄酮的实验中，将乙醇和正已烷等比例混合的实验结果和单一逐步萃取实验结果进行对比，显示出混合使用的优点在于能够萃取或分离所需活性成分，缺点在于萃取效果相对较差．6．2 萃取剂用量料液比对传质推动力(固液两相之间的浓度差)会产生一定的影响，所以在萃取过程中是一个不容忽视的因素．通常情况下萃取剂和物料之比(V/V)一般在1:1和20:1的范围内选择．潘道东、吕丽爽等［25］对芦篙叶进行微波处理来萃取黄酮类化合物，正交试验表明:随着料液比的不断增大，萃取率增大，但到一定程度时，得率反而有所降低．最佳料液比为1 g:25 mL．在微波萃取时不仅要考虑料液比、萃取设备及容器的大小，还要考虑在获得更大得率的前提下尽可能减少萃取剂用量．一般而言，萃取剂的用量大都选择在10～30 mL之间．6．3 萃取温度和时间影响微波萃取率有两个重要因素:萃取温度和时间．因此在提取黄酮类化合物的实验中，对这两个因素均应加以考察优化．对于不相同的被萃取物，最佳萃取时间大都不同．对于高压密闭环境萃取温度是通过调节容器中的压力来控制的．当萃取剂和萃取压力被选定后，最佳萃取温度取决于对萃取时间的控制，这样既保持了活性成分的原有形态，又使萃取产率达到最大．微波加热的速度非常快，在萃取过程中，一般加热1～2 min即可达到要求的萃取温度，萃取时间取33 s～15 min为宜．曾星等［26］对银杏叶进行微波处理来提取黄酮类化合物．结果表明:总黄酮得率与微波时间并不是简单的正比关系．45 min内随着微波时间的延长，黄酮得率越高，但超过45 min时，继续延长时间，黄酮得率反而有所下降．通常萃取率随着萃取温度的升高而增大，但有时由于温度过高使得活性成分降解而造成萃取率降低．陈菁菁等［27］萃取桑白皮中黄酮类物质时，随着萃取时间的延长，活性成分有所降解．在实际操作时，萃取温度应低于萃取溶剂的沸点，一般取60～80℃为宜．6．4 微波功率微波功率的选择原则是得到活性成分的最大萃取量．通常功率控制在200～1 000 W，频率在2 000～30万MHz．微波功率要适中，以免沸腾造成活性成分降解和损失．段蕊等［28］运用单因素试验确定最佳银杏叶黄酮的萃取参数．结果表明:175W内随着微波的功率升高，黄酮得率越高，但超过175 W后，继续增大功率，黄酮得率反而有所下降．6．5 原料的水分或湿度水的电容率较大，可以有效地吸收微波能从而产生温度差，因而萃取率在很大程度上依赖于被萃取物中含水量的多少．所以在萃取过程中我们采取往被萃取物中加入少量水的方法来吸收微波能．此外，萃取时间也与被萃取物中的含水量的有很大关系．6．6 原料的粒度与传统方法类似，可通过适当粉碎原料来增大比表面积，提高与萃取剂的接触几率，有助于萃取向正反应方向进行．但是也不能使被萃取物粉碎得过小，否则会增加杂质和萃取体系中的无效成分．在一般操作中，通常依据被萃取物的特性将其粉碎至2～10 mm的颗粒，这样可以使后续过滤很容易操作．6．7 萃取剂pH值在微波辅助萃取过程中，除以上几个影响因素外，有时萃取剂的pH值也会影响到萃取产率．7 微波萃取法在黄酮类化合物提取中的应用由于微波辅助萃取法取得了较好的效果，因此目前该方法广泛应用于黄酮类化合物的萃取．孙萍等［29］首次运用微波对肉苁蓉进行处理来萃取黄酮，结果很大程度上提高了萃取效率，节省了萃取所需能量，为以后肉苁蓉的研究奠定了基础．阎欲晓等［30］采用微波萃取方法萃取生姜中的抗氧化物质，结果表明微波辅助萃取能明显提高萃取率．吴雪辉等［31］通过研究证实用微波与溶剂萃取相结合能在不加热的情况下有效缩短萃取时间，并且萃取的专一性强．段蕊等［32］运用微波对银杏叶进行处理来萃取黄酮．实验表明微波处理能提高产率18．8%，纸层析表明微波温度没有改变黄酮类物质性质．李敏晶等人运用微波对槐花和黄芩进行处理，探讨了黄酮类化合物的萃取方法和工艺参数［33－34］，并对专用微波炉法、家用微波炉法和微波谐振腔法等几种微波萃取方法进行了比较和评价．微波在中草药中黄酮类物质的萃取也有较多的文献报道．张梦军等［35］用均匀设计法进行分析表明，甘草黄酮的最佳萃取条件为料液比为1:8，乙醇浓度为38%或78%，微波功率288W或388W，萃取时间1 min或3 min，萃取率为24．6g/L，明显高于水提法的11．4 g/L．李芙蓉等［36］采用比色法测定葛根中总黄酮的含量为0．34%，平均回收率为97．6%．王娟等［38］通过均匀设计考察各参数对葛根中总黄酮萃取效果的影响，实验表明微波功率255 W、微波时间15 min、料液比为1:9、破碎度为40目、浸泡时间1 h条件下干浸膏产率最高，并且葛根素的分子结构并未被微波作用所破坏．8 发展前景与传统萃取方法相对比，微波法具有很好的专一性，很高的萃取效率，很少的萃取剂使用量，活性成分得率高，可应用于遇热易挥发、易分解等活性成分的萃取，能快速使原料中的水解酶失去活性等优点．但由于萃取系统和萃取方法具有一定的局限性，因此微波萃取技术尚未广泛应用，比如针对黄酮类化合物的特性设计微波萃取方法以及开发工业化微波萃取设备等［38］．可以通过以下方面来改善微波萃取技术，使其具有更广泛的应用前景［23，39］．(1)改进或开发新的微波萃取系统．即如果能把检测系统运用于萃取设备中，该技术将能更广泛地应用到工业化生产当中．(2)把其他萃取方法和微波提取结合，比如和超声波进行协同萃取［40］．(3)精简处理原料的方法．由于微波萃取具有自身的特点，因此可将微波萃取和之后的操作联系起来，为缩短原料的处理时间、提高分析效率奠定基础．(4)深入研究微波萃取机理，虽然Pare等提出的微波作用机理被大多数学者所认可，但也有相悖的例子出现．并且由于复杂的基体物质和萃取体系，在探讨机理方面仍需继续研究．综上所述，微波萃取技术虽然在实验工作中具有较好的应用价值，但由于其自身特性，不能广泛应用于各个领域，只停留在小试水平．如果能将这项技术用于工业化生产，则可大大提高其产率．另外，若能在多个生物层次上用实验证实微波萃取的一般性、普遍性，可操作性、可重复性，则机理问题将有待解决．［参考文献］［1］唐浩国．黄酮类化合物研究［M］．北京:科学出版社，2009:328－334．［2］罗艺萍．黄酮类化合物的药理活性研究进展［J］．亚太传统医药，2010，6(4):126－128．［3］王慧．黄酮类化合物生物活性的研究进展［J］．食品与药品，2010，12(9):347－350．［4］刘成梅，游海．天然产物有效成分的分离与应用［M］．北京:化学工业出版社，2003:170－176．［5］姜红波．黄酮类物质的提取和含量测定方法研究进展［J］．化工时刊，2010，24(11):45－49．［6］王俊儒．天然产物提取分离与鉴定技术［M］．杨凌:西北农林科技大学出版社，2005:14－22．［7］ C．O卡帕，A．斯塔德勒．微波在有机和医药化学中的应用［M］．麻远等译．北京:化学工业出版社，2007:7－10．［8］ BEATRICE K，PHILIPPE C．Recent Extraction 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微波法提取木立芦荟黄酮类化合物的工艺研究

微波法提取木立芦荟黄酮类化合物的工艺研究韩秋菊;鲍亚丽【摘要】[Objective] The research aimed to study separating and purifying a-galactosidase from the germinating coffee beans. [Method] By using the separation and purification technologies, such as the ammonium sulfate precipitation, DEAE-Sepharose Fast Flow anion-exchange chromatograph and Sephacryl S-200-HR gel filtration chromatograph, α-galactosidase was separated and purified from the germinating coffee beans. SDA-PAGE was used to analyze the purity and molecular weight of enzyme. [ Result] After three steps separation and purification, the specific activity of germinating coffee beans a-galactosidase reached 191.50 nkat/mg,and the purification times was 23.18. Compared with the green coffee beans a-galactosidase, the specific activity of germinating coffee beans a-galactosidase was higher,but the productive ratio and total extraction ratio were lower. SDS-PAGE analysis result showed that the enzyme had the single band, and the molecular weight was 3 8805 D. [ Conclusion ] The improvements of germinating coffee beans a-galactosidase yield and total extraction ratio needed the further research.%[目的]研究木立芦荟中黄酮类化合物的微波法提取工艺.[方法]以黄酮类化合物提取率为指标,采用单因素试验和正交试验相结合的方法,对木立芦荟中黄酮类化合物的微波法提取工艺进行优化.[结果]微波法提取黄酮类化合物的最佳工艺条件为料液比1:50,乙醇浓度80%,微波功率560 W,微波处理时间为40s.在此条件下,测得的提取率为5.604%.[结论]与乙醇浸提法相比,微波法具有提取时间短、乙醇用量低、提取效率高的优点,是芦荟黄酮类化合物的理想提取方法.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)016【总页数】3页(P9565-9567)【关键词】木立芦荟;黄酮类化合物;微波法【作者】韩秋菊;鲍亚丽【作者单位】辽宁石油化工大学环境与生物工程学院,辽宁,抚顺,113001;辽宁石油化工大学环境与生物工程学院,辽宁,抚顺,113001【正文语种】中文【中图分类】S567芦荟属于多年生常绿草本植物，入药已有千年以上的历史，具有降糖、抗炎、抗病毒、抗辐射、抗肿瘤、增强免疫力等作用。

藜蒿黄酮提取方法研究

藜蒿黄酮提取方法研究
邓丹雯;郑功源;方续平
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】2001(013)006
【摘要】通过对乙醇提取藜蒿黄酮各影响因素的研究,用正交实验探讨较好的提取方案.实验表明:15倍于物料的70%的乙醇在50℃以上温度下提取6 h为最佳工艺.【总页数】4页(P48-50,44)
【作者】邓丹雯;郑功源;方续平
【作者单位】中德联合研究院,南昌,330047;中德联合研究院,南昌,330047;中德联合研究院,南昌,330047
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
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