[PDF] 三氟甲基苯硫醚的制备和应用
三氟甲基苯 用途
三氟甲基苯用途
三氟甲基苯在氟化学和有机合成中具有重要地位，其用途主要包括：
1. 作为溶剂，三氟甲基苯具有良好的溶解性和稳定性，能溶解许多有机物，如醇类、醚类和酮类。
因此，它常被用作有机合成反应的溶剂，也可用作涂料、油墨和胶粘剂等工业产品的溶剂。
2. 作为重要的中间体，三氟甲基苯可用于制备多种除草剂，如氟草隆、氟咯草酮、吡氟草胺等。
同时，它也是医药的重要中间体。
3. 在催化反应中，三氟甲基苯可以作为催化剂的载体，用于有机合成反应中的氢化、氧化和羰基化等反应。
以上内容仅供参考，如需更全面准确的信息，建议查阅化学领域专业书籍或咨询相关研究人员。
3-三氟甲基苯硫酚及3-甲硫基三氟甲苯的制备方法[发明专利]
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专利名称：3-三氟甲基苯硫酚及3-甲硫基三氟甲苯的制备方法专利类型：发明专利
发明人：徐敏,曾伟,姚中伟,左翔,程柯
申请号：CN201811401561.7
申请日：20181122
公开号：CN109336795A
公开日：
20190215
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种3‑三氟甲基苯硫酚及3‑甲硫基三氟甲苯的制备方法，属于化工合成技术领域。
本发明提供一种物料廉价易得、工艺简单、选择性和收率高的3‑三氟甲基苯硫酚及其衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：使羧酸、锌、3‑三氟甲基苯磺酰氯混合反应，得到3‑三氟甲基苯硫酚；再以碘甲烷或硫酸二甲酯为甲基化试剂，制得3‑甲硫基三氟甲苯。
本发明方法采用羧酸体系，可在温和条件下高选择性和高收率制备得到3‑三氟甲基苯硫酚，并且能够进一步以高收率制得高纯度3‑甲硫基三氟甲苯。
申请人：利尔化学股份有限公司,广安利尔化学有限公司
地址：621000 四川省绵阳市绵阳经济技术开发区利尔化学股份有限公司
国籍：CN
代理机构：成都虹桥专利事务所(普通合伙)
代理人：梁鑫
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三氟甲基苯酚的制备方法[发明专利]
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专利名称：三氟甲基苯酚的制备方法专利类型：发明专利
发明人：褚吉成,李巍
申请号：CN200610130681.9
申请日：20061229
公开号：CN1994990A
公开日：
20070711
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种三氟甲基苯酚的制备方法，属于三氟甲基苯酚类化合物的制备技术。
其过程包括：将三氟甲基氯苯与烷基醇钠按摩尔比为1∶1－4加入相应的烷基醇、二甲基亚砜，环丁砜，N，N－二甲基甲酰胺或N，N－二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌下120－180℃反应完成后，过滤除去生成的无机盐，蒸出溶剂，减压精馏得到相应的三氟甲基苯基烷基醚；然后将三氟甲基苯基烷基醚与烷基硫醇钠摩尔比为1∶1－10加入四氢呋喃N，N－二甲基甲酰胺或N，N－二甲基乙酰胺等溶剂中，搅拌下25－110℃反应完成后，蒸出生成的硫醚和溶剂，精馏得到相应的三氟甲基苯酚。
本发明的优点在于其制备过程简单、易于操作、反应时间短、收率高、易于工业化生产。
申请人：天津市筠凯化工科技有限公司
地址：300384 天津市华苑产业园区开华道12号普辰大厦A401
国籍：CN
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一种三氟甲苯的制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011316214.1(22)申请日 2020.11.22(71)申请人 江苏永创医药科技股份有限公司地址 223400 江苏省淮安市涟水县薛行化工园区纬八路(72)发明人 杨桦 孙德明 罗汇 吴德文 花磊 (74)专利代理机构 广州博士科创知识产权代理有限公司 44663代理人 宋佳(51)Int.Cl.C07C 25/13(2006.01)C07C 17/21(2006.01)(54)发明名称一种三氟甲苯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种三氟甲苯的制备方法，包括1)向搪瓷釜中投入甲苯、三氯化磷、溶催化剂；2)投料完毕，升温至80℃，开始单釜通氯，通氯时分为前、中、后期，通氯量为30‑40‑60m 3/h，并观察玻璃管道有无颜色，无黄色氯气说明反应正常，继续通氯，通氯量为20‑30m 3/h ，中期温控101‑105℃，通氯量为30‑40m 3/h，后期温控105‑110℃，通氯量在单釜通氯时不超60m 3/h，单釜通氯时间约16‑20h；3)主釜通氯为80‑120m 3/h，温度110‑120℃，尾期120‑130℃，副釜温控60‑80℃，尾期100℃‑110℃，反应完，吹空气；4)吹至管道由泛黄到无色，降温至70℃以下后，将氯化甲苯存储至储罐；5)氟化处理；氟化完成后得到三氟甲苯。
本发明制备的三氟甲苯产品质量好、纯度高，显著提高了产品的综合品质。
权利要求书1页 说明书3页CN 112299950 A 2021.02.02C N 112299950A1.一种三氟甲苯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：检查搪瓷釜各部件运行正常后，向搪瓷釜中投入甲苯2600kg至2800kg，三氯化磷35kg，溶催化剂0.5—1％；S2：投料完毕，开夹套升温至80℃，开始单釜通氯，通氯时分为前、中、后期，通氯量为30-40-60m 3/h，并观察玻璃管道有无颜色，无黄色氯气说明反应正常，继续通氯，通氯量为20-30m 3/h，中期温控101-105℃，通氯量为30-40m 3/h，后期温控105-110℃，通氯量在单釜通氯时不超60m 3/h，在通氯过程中，如反应正常，无需加催化剂，如反应不正常就加入催化剂，并适当提高反应温度，单釜通氯时间约16-20h，原料小于2％为终点；S3：挂上副釜，主釜通氯为80-120m 3/h，温度110-120℃，尾期120-130℃，副釜温控60-80℃，尾期100℃-110℃，如玻璃管道泛黄，副釜也加催化剂，反应完毕，准备吹空气；S4：吹至管道由泛黄到无色约2h，完毕，降温至70℃；降温至70℃以下后，将制备的氯化甲苯存储至储罐；S5：将步骤S4中生产的氯化甲苯进行氟化处理；氟化完成后得到三氟甲苯。
三氟甲苯系列中间体的合成与应用
三、三氟甲基苯胺类
CF3 HNO3
CF3 NO2 H2
CF3 NH2 +
CF3 + NH2
CF3
NH 2 8~10% 84~88% 4~6%
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三氟甲苯 浓 缩 硝 酸 硫 酸
硝 化
硫酸
萃 取
85%硫酸
三氟甲苯
水 液 碱 洗 涤
废水
蒸 馏
水
氢 气 催化剂 溶 剂 精 馏 加 氢
1
对氯三氟甲 苯氨解法
1）原料便宜； 2）路线短：1步 1）原料便宜； 2）反应条件相对较低： 200℃、4MPa 3）收率较高：~70% 1）选择性好； 2）勿需高温高压； 1）选择性好； 2）收率高：>80%； 3）条件较温和：140℃、 1MPa； 4）三废少
~8万
2
对氯三氟甲 苯DMF胺化 法
2、三氟乙酸酐法
R Na2C 2O6 + (CF3CO) 2O R CF3 + R OCOCF3 + CO + H2
3、三氟乙酸苯酯法
OCOCF3 R R CF3 + R OCF 3 + CO + CO2
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4、三氟乙酸银法
TiO2/CH3CN R + 2CF3CO2Ag R CF3 + HCF 3 + 2CO2 + 2Ag
4 H2O
氟菌唑
CF3 NH2 + HCl + H 2O2 Cl CF3 NH2 + 2 H2O
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四、三氟甲基苯酚类
CF3 NaNO2 NH2 H2SO4
苯硫醚制备方法
苯硫醚制备方法
苯硫醚是一种有机硫化合物，由苯环中的一个氢原子被硫取代而成。
它是一种具有特殊气味的无色液体，常用作溶剂和催化剂。
本文将介绍苯硫醚的制备方法。
苯硫醚的制备方法有多种，常见的有以下几种：
1. 直接硫化法：将苯和硫在适当的催化剂存在下进行反应，生成苯硫醚。
常用的催化剂有氯化亚铜、氯化亚铁等。
该方法操作简单，反应条件温和，适用于生产中规模的制备。
2. 置换法：以苯为原料，通过置换反应制备苯硫醚。
置换反应是指将苯环上的一个原子或基团替换成硫原子或硫基团的反应。
常用的置换剂有硫酸、硫酸氯化铝等。
置换法制备的苯硫醚纯度较高，适用于实验室规模的制备。
3. 氧化亚硫酸盐法：将苯和氧化亚硫酸盐反应生成苯硫醚。
氧化亚硫酸盐是一种含有S2O2-4离子的化合物，常见的有过硫酸钠、过硫酸铵等。
该方法反应条件温和，适用于小规模的制备。
4. 硫磺法：将苯和硫磺在高温下反应生成苯硫醚。
该方法操作简单，但反应温度较高且存在爆炸危险，适用于工业生产中的大规模制备。
以上是常见的苯硫醚制备方法，每种方法都有其适用的场合和优缺点。
在实际应用中，选择合适的制备方法需要考虑多种因素，如成
本、反应条件、纯度要求等。
苯硫醚是一种重要的有机硫化合物，具有广泛的应用前景。
通过合理选择制备方法，可以高效、经济地制备苯硫醚，满足不同领域的需求。
希望本文对读者对苯硫醚的制备方法有所了解。