苯乙酮的制备
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苯乙酮的制备
一、实验目的 1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法； 2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理 Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无
水 FeCl3，BF3，ZnCl2 和 AlCl3 等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA） 作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
七、实验结果 1、产品性状： 3、理论产量： 5、产率：
； 2、馏分： ℃－ ℃、 Pa；
； 4、实际产量：
；
；
八、思考与讨论 1、实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。 2、在烷基化和酰基化反应中，AlCl3 的用量有何不同？为什么？本实验为什么要用过量的
苯和 AlCl3 ？ 3、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产物？ 4、为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有 OH、NH2 等基团存在时对反应不利，甚至
五、实验装置
⑴ 搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置
⑵ 萃取、洗涤装置
⑶ 常压蒸馏回收低沸物装置 六、操作步骤
⑷ 减压蒸馏提纯高沸物装置
【操作要点及注意事项】 ⑴ 搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪仪器高度位置的控制要合理。搅拌器转动要灵活。
不溶于水
其它
10 g (0.075 mol)无水三氯化铝；2~3 g 无水氯化钙； 50 ~100 mL 5%氢氧化钠溶 液；~25 mL 浓盐酸；10 mL 5 %氢氧化钠溶液；1~2 g 无水硫酸镁
四、主要仪器和材料 升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶
(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗(14#×2) 大小头(口 14#+塞 19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直 形干燥管(19#×2) 分液漏斗 圆底烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 温度计(300℃) 直形冷凝管(19#) 空气冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL) 三角漏斗 冰
⑵ 检验气密性：搅拌套塞既要保证搅拌棒转动灵活又不能漏气，可在玻棒上抹一点硅油脂。 尾气吸收装置中三角漏斗的高度要固定。
⑶ 加料：所有药品以及取用药品的量筒等仪器都要干燥。AlCl3 要研碎，但易吸水，所以 加料速度要快，若大部分变黄则表明已水解，不可用。
⑷ 搅拌滴加：用同一干燥的量筒先取乙酐再取苯倒入干燥的滴液漏斗中，常温下滴加。乙 酸酐的滴加速度要慢，滴得太快温度不易控制。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：
具体过程： 三、实验药品及其物理常数
药品名称 乙酐
分子量
用量
熔点 (℃)
102.09 3 mL (0.032 mol) -73
沸点 (℃)
139
比重 (d420)
1.0820
溶解性 (水)
微溶于水，易水 解
无水苯
78.11
15+5+8+8 mL
5.5 80.1
0.879
⑸ 搅拌回流：可选择水浴或电热套加热回流，但水浴时要防止水蒸汽通过接口处进入反应 体系，尤其是搅拌器套塞要密封，尽量将水浴锅盖盖上。注意温度的控制、回流气圈的高度。回 流时间的控制（至无 HCl 气体产生）。
⑹ 搅拌水解：用酸水解前就要降温，降温时要防止尾气管倒吸碱液。水解至固体物全部溶 解。
⑺ 分液：注意上下层的取舍。 ⑻ 萃取：萃取剂为苯，分两次进行，振荡要充分，但要防止冲料，分液漏斗更不能漏，注 意减轻环境的污染。所有苯层合并。 ⑼ 洗涤：去除酸性杂质，最后水层尽量分净，苯层倒入干燥的 100 mL 锥形瓶中干燥。 ⑽ 干燥：干燥剂选择的依据，干燥剂的类型，干燥剂的颗粒大小，干燥剂的用量，液体有 机物干燥的时间，干燥的判断标准，干燥后的处理，干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶。 ⑾ 常压蒸馏：回收苯，用 19 # 仪器，所有仪器要干燥，应该水浴加热，如用电炉要防苯蒸 气接触明火。蒸馏结束后将残留液转入 25 mL 梨形烧瓶中。 ⑿ 减压蒸馏：用 14 # 仪器，所有仪器要干燥，接口处要涂硅油脂。注意操作规程（先抽真 空，再加热，结束时，先降温再放空，最后关泵）。如用常压蒸馏提纯，冷凝管要选用空气冷凝 管。
不发生反应，为什么？
一、实验目的 1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法； 2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理 Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无
水 FeCl3，BF3，ZnCl2 和 AlCl3 等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA） 作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
七、实验结果 1、产品性状： 3、理论产量： 5、产率：
； 2、馏分： ℃－ ℃、 Pa；
； 4、实际产量：
；
；
八、思考与讨论 1、实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。 2、在烷基化和酰基化反应中，AlCl3 的用量有何不同？为什么？本实验为什么要用过量的
苯和 AlCl3 ？ 3、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产物？ 4、为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有 OH、NH2 等基团存在时对反应不利，甚至
五、实验装置
⑴ 搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置
⑵ 萃取、洗涤装置
⑶ 常压蒸馏回收低沸物装置 六、操作步骤
⑷ 减压蒸馏提纯高沸物装置
【操作要点及注意事项】 ⑴ 搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪仪器高度位置的控制要合理。搅拌器转动要灵活。
不溶于水
其它
10 g (0.075 mol)无水三氯化铝；2~3 g 无水氯化钙； 50 ~100 mL 5%氢氧化钠溶 液；~25 mL 浓盐酸；10 mL 5 %氢氧化钠溶液；1~2 g 无水硫酸镁
四、主要仪器和材料 升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶
(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗(14#×2) 大小头(口 14#+塞 19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直 形干燥管(19#×2) 分液漏斗 圆底烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 温度计(300℃) 直形冷凝管(19#) 空气冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL) 三角漏斗 冰
⑵ 检验气密性：搅拌套塞既要保证搅拌棒转动灵活又不能漏气，可在玻棒上抹一点硅油脂。 尾气吸收装置中三角漏斗的高度要固定。
⑶ 加料：所有药品以及取用药品的量筒等仪器都要干燥。AlCl3 要研碎，但易吸水，所以 加料速度要快，若大部分变黄则表明已水解，不可用。
⑷ 搅拌滴加：用同一干燥的量筒先取乙酐再取苯倒入干燥的滴液漏斗中，常温下滴加。乙 酸酐的滴加速度要慢，滴得太快温度不易控制。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：
具体过程： 三、实验药品及其物理常数
药品名称 乙酐
分子量
用量
熔点 (℃)
102.09 3 mL (0.032 mol) -73
沸点 (℃)
139
比重 (d420)
1.0820
溶解性 (水)
微溶于水，易水 解
无水苯
78.11
15+5+8+8 mL
5.5 80.1
0.879
⑸ 搅拌回流：可选择水浴或电热套加热回流，但水浴时要防止水蒸汽通过接口处进入反应 体系，尤其是搅拌器套塞要密封，尽量将水浴锅盖盖上。注意温度的控制、回流气圈的高度。回 流时间的控制（至无 HCl 气体产生）。
⑹ 搅拌水解：用酸水解前就要降温，降温时要防止尾气管倒吸碱液。水解至固体物全部溶 解。
⑺ 分液：注意上下层的取舍。 ⑻ 萃取：萃取剂为苯，分两次进行，振荡要充分，但要防止冲料，分液漏斗更不能漏，注 意减轻环境的污染。所有苯层合并。 ⑼ 洗涤：去除酸性杂质，最后水层尽量分净，苯层倒入干燥的 100 mL 锥形瓶中干燥。 ⑽ 干燥：干燥剂选择的依据，干燥剂的类型，干燥剂的颗粒大小，干燥剂的用量，液体有 机物干燥的时间，干燥的判断标准，干燥后的处理，干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶。 ⑾ 常压蒸馏：回收苯，用 19 # 仪器，所有仪器要干燥，应该水浴加热，如用电炉要防苯蒸 气接触明火。蒸馏结束后将残留液转入 25 mL 梨形烧瓶中。 ⑿ 减压蒸馏：用 14 # 仪器，所有仪器要干燥，接口处要涂硅油脂。注意操作规程（先抽真 空，再加热，结束时，先降温再放空，最后关泵）。如用常压蒸馏提纯，冷凝管要选用空气冷凝 管。
不发生反应，为什么？