高效液相色谱法测定3种剂型黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

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高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量分析

高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量分析摘要】目的：建立高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量测定体系。

方法：应用高效液相色谱法测定蒙古黄芪和甘肃红芪的黄芪甲苷含量，色谱柱：Agilent Eclipse XBD-C18柱(150×4.6 mm，5μm)；流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液(44∶56)；柱温：26℃；流速：0.5 mL/min；检测波长：335 nm。

结果：黄芪甲苷测定的回归方程为Y=13.614X-1.4897，r=0.9999，线性范围为10.2-102μg/mL-1。

测定蒙古黄芪和甘肃红芪中的黄芪甲苷回收率分别为95.9%与94.5%，在3 d内基本能保持稳定，含量分别为0.289mg/g和0.284mg/g。

结论：高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量方法简便、灵敏度高、重现性好，可作为首选方法之一。

【关键词】高效液相色谱法黄芪黄芪甲苷【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）34-0192-02黄芪是中医临床最常用的大宗药材之一，具有营养和抗氧化等药理活性和药用价值，主要生长在西北干旱地区。

当前由于市场需求量不断增加，其野生资源受到极大威胁[1]。

其含有多糖、甲苷等主要生物活性成分，有抗心肌缺血、缺氧、病毒性心肌炎的作用[2]。

当前黄芪甲苷的测定方法有薄层色谱法与毛细管电泳法等[3]。

本文建立了高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量体系，希望为从天然植物中寻找低毒或无毒的抗氧化活性成分提供参考。

现报告如下。

1 实验仪器与方法1.1 实验仪器日本岛津公司LC-20AT高效液相色谱仪与色谱工作站，十万分之一电子天平XS205DU型，SQ21198B多功能食品加工机，UV-2450型紫外-可见分光光度计，DELTA320型pH计。

黄芪甲苷对照品购自中国药品生物制品鉴定所，石油醚、氯仿、正丁醇为色谱纯，甲醇、甲酸、无水乙醇、冰醋酸为分析纯，水为超纯水。

柱前衍生反相高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷

柱前衍生反相高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷王改香,朱智甲,林苗,石李梁(东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620)摘要:以3,5 二硝基苯甲酰氯为衍生化试剂,柱前衍生,ODS 2柱分离,V (甲醇) V (0.01mol L KH 2PO 4)=60 40(H 3PO 4调节pH 3.5)洗脱,紫外(230nm)检测,建立了黄芪甲苷的反相高效液相色谱法。

在5.0~100 g mL 范围内,黄芪甲苷的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系。

回归方程为A =478944+2132c ,相关系数为0.9986。

相对标准偏差为2.7%(c =20.0 g mL,n =6),加标回收率在97.8%~103.4%。

该法已用于黄芪中黄芪甲苷含量的测定。

关键词:柱前衍生;黄芪甲苷;3,5 二硝基苯甲酰氯;HPLC中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1000 0720(2009)07 108 04黄芪具有补气固表、利尿托毒、排脓、敛疮生肌等功效,临床常用于气虚乏力、食少便溏、中气下陷、久泻脱肛、表虚自汗、气虚水肿、久溃不敛、糖尿病等的治疗[1],其主要有效成份黄芪甲苷(Astragaloside ),具有降血压、镇静、镇痛及抗氧化等作用[2],常作为质量控制成分,其分子结构见图1。

图1 黄芪甲苷分子结构Fig .1 M olecular structure of astragaloside由于黄芪甲苷结构中没有特征吸收基团,目前其测定方法多限于高效液相色谱蒸发光散射检测法[3~6],由于黄芪中干扰组分多,而且大多数组分在200nm 具有强吸收,使得测定精密度和准确度都很低。

柱前衍生高效液相色谱法测定黄芪甲苷报道甚少[7],而且衍生化时间长,不利于快速检测。

本文以3,5 二硝基苯甲酰氯为衍生化试剂,以ODS (C 18)柱分离,紫外检测,建立了黄芪甲苷柱前衍生反相高效液相色谱法,该法用于黄芪中黄芪甲苷含量测定,结果表明,本法简单,快速,灵敏,干扰少,是黄芪生药及其制剂质量控制的一个新方法。

固相萃取高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量_图文(精)

usHIzHEN MEDIcINE AND MATERIA MEDIcA REsEARcH 2007vo L.18No.1时珍国医国药2007年第18卷第l期固相萃取一高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量杨克迪,李宏,龙云飞,郑智慧,万顺刚(广西大学化学化工学院,广西南宁 530004摘要:目的采用固相萃取.高效液相色谱方法分析黄芪中黄芪甲苷的含量。

方法采用c。

固相萃取小柱纯化黄芪提取物中的黄芪甲苷,反相高效液相色谱一紫外检测方法测定黄芪中黄芪甲苷含量。

色谱柱为zorbax sB-C。

柱(彬.6mm×150mm,5汕m,以乙腈.水(32:68为流动相,流速1.O mL/min,柱温30℃,检测波长200nm。

结果黄芪甲苷进样量在 1.408—7.04灿g范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999。

平均回收率为101.5%。

结论该方法操作简便,重现性好,可作为黄芪药材或其它含黄芪制剂中黄芪甲苷含量的分析方法。

关键词:固相萃取; 高效液相色谱;黄芪甲苷中图分类号:R284.2文献标识码:A 文章编号:1008旬805(200701抑04lmlDetemi勰tion of AstragalosideⅣin Radix As加酗髓by SPE・HPLCYANG Ke—di,LI Hong,LONG Yun.fbi,ZHENG Zhi—hui,WAN Shun—gang(Jsc^ooZ矿吼em趣哪。

凡d醌em渤Z西柳聘Peri噌,G“口,移i踟泐邝妙,№肌i昭530004,劬i凡口 Abstract:Ob.iective To establish SPE.HPLC method for the dete彻ination of as￡嘴aloside IV in Radix As￡m鼬执Methods The astragaloside IV in sample was purified with Cl R solid phase column and its content was determined wi出HPLC.UV metho(1.Theastragaloside IV was sep啪ted 0n a zorba【SB-C18column(‘p4.6mm x 150mm,5斗mwith acetonitrile—water(32:68,v/v as mobile phase,and the detective wavelen#尊hwas￥et at 200nm.1tesults The linear range was 1.408一-7.04¨g(r=O.9999. 11he avemge recovery of astmgaloside IV was 101,5%.Conclusi彻The method is simple。

高效液相色谱法同时测定黄芪中的五种异黄酮类成分

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高效液相色谱法同时测定黄芪中的五种异黄酮类成分
王晓辉， 9 刘 9 涛， 9 李 9 清， 9 陈晓辉， 9 毕开顺
（沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 ))"")# ）摘要：对蒙古黄芪中 & 种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为 :10%)8;1* < )’ 柱，流动梯度洗脱，检测波长 !+" 8% ，柱温 +& = 。毛蕊异黄酮 -* - ! - ! - - - 葡萄糖苷在 !". )! ( !"). ! %> ? @ 、相为乙腈 - 水系统，芒丙花素 -* - ! - ! - - - 葡萄糖苷在 %. #! ( %#. ! %> ? @ 、 $， )" - 二甲氧基紫檀烷 -+ - ! - ! - - - 葡萄糖苷在 %. ’# ( %’. # %> ? @ 、毛芒丙花素在 #. $! ( #$. ! %> ? @ 时峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数分别为蕊异黄酮在 $. !% ( $!. % %> ? @ 、 ". $$$ ! ， ". $$$ * ， ". $$$ * ， ". $$$ & 和 ". $$$ & 。& 种成分的加样回收率均高于 $% A ，相对标准偏差（ B!: ）小于 +. ! A （ " C $）。该法简便快速，重复性良好，结果准确可靠，可用于黄芪药材中 & 种主要异黄酮类成分的含量测定。关键词：反相高效液相色谱法；异黄酮；黄芪中图分类号： D#&’/ / 文献标识码： E9 9 文章编号： )""" -’*)+ （ !""& ） "& -"%’# -"+/ / 文章栏目：研究论文

高效液相色谱仪测定黄芪中的黄芪甲苷含量

关键词：中药饮片黄芪黄芪甲苷 E800型蒸发光散射检测器高效液相色谱黄芪甲苷是一种从黄芪上提取出来的高纯度药物，有“超级黄芪多糖”之称。

黄芪甲苷能增强机体免疫力、提高机体的抗病能力。

黄芪多糖中的主要有效成份是多糖和黄芪苷。

黄芪苷分为黄芪苷Ⅰ、黄芪苷Ⅱ、黄芪苷Ⅳ。

其中生物活性最好的是黄芪苷IV即黄芪甲苷。

黄芪甲苷不仅具有黄芪多糖的作用，还有些是黄芪多糖无法比拟的作用，其药效强度是常规黄芪多糖的2倍多，抗病毒作用更是黄芪多糖的30倍。

由于含量少，效果好，更是有“超级黄芪多糖”之称。

图1 黄芪甲苷结构式2检测部分2.1仪器本实验使用赛那尔H6000高效液相色谱仪系统。

具体配置为H6000系列的两台输液泵、一台E800蒸发光散射检测器、一台柱温箱溶剂管理器和spark Alias自动进样器；sainaer色谱工作站。

2.2 分析条件色谱柱：岛津WondaSil C18 Superb 5um流动相：乙腈：水=32:68（V/V）流速：1ml/min柱温：35℃气体流量：2.8L/min蒸发温度：75℃进样量：10μL等度洗脱2.3 标准品溶液的配制和样品处理标准品品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

样品溶液的制备取干燥的黄芪切片，粉碎后，取中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即制得黄芪样品溶液。

反相高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

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高，否则在测定波长处有较大吸收。参考文献
［$］［!］中国药典 $""" 年版 ! 一部［L］ ! $"""： $%3 ! 郑志仁，宋纯清，刘涤，等 ! 用 K,Q+,)- 法测定黄芪毛状根中黄芪甲苷的含量［ R］（%）： ! 中草药， #333， 2" 3’ ! ［"］阎汝南，王静竹，刘舒平，等 ! +,)- 法测定黄芪中黄芪甲苷的含量［ R］（/）： ! 中国中药杂志， #33’， $2 23’ ! ［#］刘晔，吴禾 ! K,Q+,)- 法测定黄芪中黄芪甲苷的含量［ R］ ! 中草药，（增）： #33’， $3 ’2 ! ［+］李江，李颖倩 ! 黄芪甲苷分析方法研究概况［ R］ ! 北京中医， $""" （%）： *" ! （收稿日期： $""#Q#$Q#$）
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讨
论
提取时间的考察当水浴为 ’"6 ，考察了样品用甲醇索氏提取 #， $， 2， %和
结果表明，黄芪甲苷含量分别为 * 7 黄芪甲苷的提取率，・ " ! *$#， " ! &"/， " ! 3&$， " ! /*# 和 " ! %3’ (5 5 0 # 。以 2 7 提取率最高，本实验确定提取时间为 2 7。 #!! 提取温度的考察考察了样品用甲醇提取时 /"，当提取时间为 2 7， ’"， 3" 和 #""6 水浴温度时黄芪甲苷的提取率分别为 " ! ’&2， " ! 3*%，・以 ’"6 水浴温度提取率最高。因此， " ! 32$ 和 " ! /22 (5 5 0 #，图$ %&’ $ 黄芪甲苷标准品（<）和黄芪样品液（ =）相色谱图确定水浴温度为 ’"6 。 #!" 测定波长的选择黄芪甲苷在近紫外区仅在 $"" H( 左右有末端吸收，因此在 $"" 4 $#" H( 左右选择测定波长。实验表明，波长越长噪音越小，但灵敏度也降低。综合考察这两种因素，选择 $"2 流动相中乙腈及超纯水纯度一定要 H( 为测定波长。另外，

高效液相色谱法检测不同施肥栽培黄芪的毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪

WANG Yali，TIAN Man，WANG Changli，YAN Yonggang，ZHANG Gang Author Affiliation：School of Pharmacy，Shaanxi University of Chinese Medicine，Xianyang，Shaanxi 712046，China
王亚丽，田曼，王昌利，颜永刚，张岗作者单位：陕西中医药大学药学院，陕西咸阳 712046
通信作者：张岗，男，教授，硕士生导师，主要从事中药资源与分子生药学研究，E⁃mail：1139562158@ 基金项目：国家中医药管理局基金项目（ZYBZH⁃C⁃QIN⁃45）
摘要：目的比较不同施肥方案栽培的黄芪的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷含量，为进一步研究黄芪栽培的合理施肥提供一定实验依据。方法实验设计了 12 个不同的施肥处理，肥料种类、施肥量分别为：不施肥，尿素 0.36 kg/24 m2、0.54 kg/24 m2、 0.72 kg/24 m2，过磷酸钙 0.54 kg/24 m2、0.90 kg/24 m2、1.26 kg/24 m2，有机肥 43 kg/24 m2、86 kg/24 m2、129 kg/24 m2，磷酸二铵 0.65 kg/24 m2、0.75 kg/24 m2，每个处理重复 3 次，随机排列，共 36 个实验小区，每个小区面积 24 m2。收获期采样干燥后用高效液相色谱法测定样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷的含量。结果施肥能显著提高黄芪中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量，在施尿素量 0.36 kg/24 m2，合 10.0 kg/667 m2处理下毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量最高，分别达到 0.945 1 mg/g 及 0.539 9 mg/g，施过磷酸钙 0.90 kg/24 m2，合 25 kg/667 m2处理下（0.905 1 mg/g，0.581 9 mg/g）次之，不施肥处理的含量（0.205 3 mg/g，0.220 9 mg/g）最低。结论施尿素量 0.36 kg/24 m2，对提高黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量效果最佳。关键词：黄芪；药用植物栽培/方法；色谱法，高压液相；施肥；毛蕊异黄酮葡萄糖苷；黄芪甲苷

不同加工方法对黄芪有效成分含量及二氧化硫残留量的影响

不同加工方法对黄芪有效成分含量及二氧化硫残留量的影响比较硫熏前后的黄芪有效成分含量差异以及二氧化硫残留量差异，为建立替代硫磺熏蒸法的黄芪药材合理的加工工艺提供依据。

以甘肃陇西同一采收期的黄芪为研究对象，通过不同加工方法对黄芪进行加工，采用高效液相色谱法检测黄芪有效成分的含量，采用2011年版药典修订方法测定二氧化硫残留量。

黄芪甲苷三倍量硫磺熏蒸组含量最高，十成干硫熏组最低；毛蕊异黄酮葡萄糖苷阴干组含量最高，3次硫熏组含量最低；二氧化硫残留量各硫磺熏蒸组均严重超标，其中3次硫熏组最高。

标签：黄芪；硫磺熏蒸；有效成分；含量测定；二氧化硫残留量黄芪作为传统中药，具有广泛的药用价值，主要含皂苷、黄酮和多糖类成分。

现代药理研究表明，黄芪皂苷类成分通过扩张血管达到降压[2]目的；对心脏的作用则是通过改善心肌收缩舒张功能[3]，增加冠脉流量，对心功能起到保护作用。

黄芪中的总皂苷等成分具有顯著的抗氧化活性，能抑制自由基的产生和清除体内过剩的自由基，保护细胞免受自由基产生的过度氧化作用的影响，进而延长细胞寿命[4]。

黄芪的传统加工方法为晒干[5]或晾干，此法耗时长，易受天气影响，且不易保存。

为使黄芪药材更美观、更易贮存[6]，基层加工人员常用硫磺熏蒸黄芪药材，《中药材加工学》也指出：黄芪久贮时每年5月份应用硫磺熏1次、摊晒，10月份再熏1次、摊晾，可预防生虫。

然而许多商人为追求药材的商品价值，滥用硫磺熏蒸，且用硫磺熏蒸药材易引入二氧化硫、重金属等有害物质，报道[7-9]已显示硫磺熏蒸中药材不仅影响药材本身品质还会引入多种有害物质，对人体健康造成严重危害。

本实验通过比较不同传统加工方法以及不同硫熏方法对黄芪有效成分含量以及二氧化硫残留量的影响，以较深入的了解硫熏前后黄芪药材品质的变化，从而为寻求更加合理的黄芪药材替代加工方法提供依据。

1 材料Waters 2695高效液相色谱仪，Alltech ELSD 200ES检测器，2998型紫外检测器，Merck RP-18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；MS105DU型电子分析天平（1/10万，梅特勒-托利多公司）；FA 1104型电子分析天平（1/1万，上海精密科学仪器有限公司）；液氮罐，1 L两颈圆底烧瓶，竖式回流冷凝管，（带刻度）分液漏斗，磁力搅拌器，电热套。

超高效液相色谱法测定黄芪降压方提取液中黄芪甲苷、柚皮苷两种活性成分的含量

超高效液相色谱法测定黄芪降压方提取液中黄芪甲苷、柚皮苷两种活性成分的含量作者：张松涛孙宾娟马洁来源：《右江医学》2020年第10期【摘要】目的研究超高效液相色谱（UPLC）法在测定黄芪降压方提取液中黄芪甲苷、柚皮苷两种活性成分的含量。

方法利用UPLC对黄芪降压方的提取药液进行分析，流动相用乙腈-去离子水测定，色谱柱运用Agilent SB C18柱来测定，ESI离子源的检测离子对分别是829/783及579/271，以此实施UPLC测定，分析UPLC的应用价值。

结果黄芪甲苷、柚皮苷线性关系较好（r>0.999）;黄芪甲苷平均回收率为100.34%，RSD值为1.89%;柚皮苷平均回收率为101.02%，RSD值为1.74%;连续6次测定，黄芪甲苷RSD值为1.36%，柚皮苷为1.43%;不同人员进行检测，黄芪甲苷RSD值为1.80%，柚皮苷为2.27%，不同时间测定，黄芪甲苷RSD值为2.55%，柚皮苷为1.91%;24 h内黄芪甲苷的RSD值为1.85%，柚皮苷的为2.97%。

结论 UPLC对于黄芪降压方中黄芪甲苷、柚皮苷检测具有较高准确性和精密度，可为临床评价治疗效果质量提供参考数据。

【关键词】超高效液相色谱法;黄芪降压方;柚皮苷;黄芪甲苷中图分类号：R927.2 文献标志码：A DOI：10.3969/j.issn.1003-1383.2020.10.011【Abstract】 Objective To study the content of astragaloside IV and naringin in the extract of Astragalus hypotension prescription tested by ultra high performance liquid chromatography （UPLC）. Methods The extracted liquid of Astragalus hypotensive prescription was analyzed by UPLC， the mobile phase was tested by acetonitrile-deionized water， the chromatographic column was tested by Agilent SB C18. The detection ion pair of ESI ion source was 829/783 and 579/271，respectively， they were tested by UPLC to analyze the application value of UPLC. Results The linear relationship between astragaloside IV and naringin was good （r > 0.999）. The average recovery rate of astragaloside IV was 100.34% and RSD value was 1.89%. The average recovery rate of naringin was 101.02% and RSD value was 1.74%. 6 consecutive tests showed that the RSD value of astragaloside IV and naringin were 1.36% and 1.43%， respectively. Tests by different persons showed that the RSD value of astragaloside IV and naringin were 1.80% and 2.27%， respectively. Tests in different times point showed that the RSD value of astragaloside IV and naringin were 2.55% and 1.91%， respectively. Within 24 h， the RSD value of astragaloside IV and naringin were 1.85% and 2.97%， respectively. Conclusion UPLC has high accuracy and precision in detecting astragaloside IV and naringin in Astragalus hypotensive prescription， which can provide reference data for clinical evaluation of therapeutic effect quality.【Key words】 UPLC;Astragalus hypotensive prescription;naringin;astragaloside IV黃芪降压方组方成分为茯苓、化橘红、黄芪等多种药材，具有祛湿逐瘀、通络活血以及降压降脂效果，而化橘红和黄芪属于君药，其中黄芪性味温甘，可利水消肿、益气固表，现代药理研究证实其具有降血压以及提高免疫力的效果;化橘红性温味辛、苦，可化痰止咳，现代药理研究证实其具有降血脂效果。

HPLC测定芪肾口服液中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

HPLC测定芪肾口服液中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量胡琨【摘要】目的建立高效液相法测定芪肾口服液中黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量.方法采用C18色谱柱,蒸发光散射检测器(ELSD)测定黄芪甲苷含量,ELSD 条件:乙腈-水(32∶68)为流动相,漂移管温度102℃,载气流速2.7 L/min;采用紫外检测器(DAD)测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,DAD条件:乙腈-0.2％甲酸水为流动相梯度洗脱,检测波长260 nm.结果黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为1.1～16.5 μg,0.096～0.382 μg,平均加样回收率分别为96.73％(RSD=2.08％),100.70％(RSD=3.12％).结论该方法测定结果可靠,为含黄芪制剂质量标准建立提供参考.【期刊名称】《南京中医药大学学报》【年(卷),期】2014(030)002【总页数】2页(P195-196)【关键词】HPLC;黄芪甲苷;毛蕊异黄酮葡萄糖苷【作者】胡琨【作者单位】南京中医药大学附属南京市中医院,江苏南京210001【正文语种】中文【中图分类】R284.1芪肾口服液是由黄芪、地黄、山药、茯苓、泽泻等9味中药提取精制而成的中药复方制剂，具有健脾益肾、温补肾阳的功效，临床用于治疗慢性肾炎、肾气亏损、慢性肾功能不全引起的腰酸脚软、夜尿频多、阳萎等病症。

本文采用ELSD检测芪肾口服液中黄芪甲苷含量，同时采用DAD检测口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量，为建立黄芪制剂质量标准提供参考。

Waters 2695高效液相色谱仪(Waters，美国)，Alltech 2000蒸发光散射检测器(Alletch公司，美国)，BT25S型电子分析天平(德国Sartoriuss公司)。

黄芪甲苷(批号：110781-200613)，毛蕊异黄酮葡萄糖苷(批号：111920-201103)对照品均购自中国药品生物制品检定所；芪肾口服液(批号：120622，120924，121015)规格：10 mL/支，色谱纯乙腈(天地公司，美国)，纯化水(自制)，甲酸(南京化学试剂有限公司)。

高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量取黄芪250g，用60%的乙醇，分别以12倍量，10倍量，10倍量提取三次，每次1.5小时。

精制的药液在旋转蒸发仪中，旋转蒸干乙醇，将浓缩药液置于已干燥至恒重且称重的2号蒸发皿中,水浴蒸干,置烘箱中干燥3h(105℃),取出,置于干燥器中放置30min,称重，并记录重量。

2号蒸发皿重：213.9g，皿与药物总重：304.7g，提取药材：90.8g 测定黄芪药粉中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量为1790.35μg/g。

含量测定方法与结果：仪器：美国SSI高效液相色谱仪色谱柱：BonChrom-c18,4.6*250mm,5μg,100A流动相：乙腈：水：甲酸=17：83：0.4；检测波长：260nm;流速:1ml/min;进样量:20ul；柱温:常温。

对照品溶液的制备：取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品约 1.15mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加流动相制成每lml含46μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取提取的黄芪细粉（过80目)约0.025g ,精密称定，置5ml量瓶中,加流动相至刻度,超声10min，摇匀,取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液即得。

线性关系考察精密吸取上述对照品溶液，分别配制成含毛蕊异黄酮葡萄糖苷2.76，4.6，9.2，18.4，36.8，46μg/ml 的标准溶液,摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤 ,取续滤液按上述色谱条件分析。

以峰面积为纵坐标(Y),浓度为横坐标(X)作图。

毛蕊异黄酮葡萄糖苷质量浓度在2.76-46mg/L 间与峰面积有良好的线性关系。

回归方程y=41784x-694.99(r=0.9992,n=6)。

精密度试验取9.2μg/ml毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液 , 按上述色谱条件连续进样5次,测得阿魏酸的峰面积的RSD为0.46%。

结果表明本法精密度良好。

峰面积（mvo/ts）平均值 RSD %（n=5) 417389415344418151.6 0.46%418197419690420138稳定性试验取含量测定的溶液，分别于 0，2，4，6，8，12 h 进行测定，得出毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰面积的RSD为1.15%。

高效液相色谱法测定3种剂型黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

高效液相色谱法测定3种剂型黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量王谦;赖慧;陈立;李建;米晓琴;赵福兰【摘要】目的比较3种剂型黄芪中有效成分的含量.方法采用高效液相色谱蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷含量,采用高效液相色谱紫外光检测法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量.结果黄芪饮片、黄芪配方颗粒、黄芪最细粉中黄芪甲苷的平均含量分别为(0.0746±0.0035)％,(0.056±0.0045)％,(0.129±0.0051)％,毛蕊异黄酮葡萄糖苷的平均含量分别为(0.031±0.0021)％,(0.022±0.0024)％,(0.025±0.0019)％.结论 3种剂型黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量均达到2015年版《中国药典(一部)》规定标准.黄芪最细粉中黄芪甲苷的含量最高,黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量最高.本研究中建立的方法操作简便,可用于3种黄芪剂型中有效成分的含量测定.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2019(028)006【总页数】4页(P23-26)【关键词】黄芪;黄芪甲苷;毛蕊异黄酮葡萄糖苷;饮片;配方颗粒;最细粉;高效液相色谱法;含量测定【作者】王谦;赖慧;陈立;李建;米晓琴;赵福兰【作者单位】西南医科大学附属中医医院药剂科,四川泸州 646000;西南医科大学附属中医医院药剂科,四川泸州 646000;西南医科大学附属中医医院药剂科,四川泸州 646000;西南医科大学附属中医医院药剂科,四川泸州 646000;西南医科大学附属中医医院药剂科,四川泸州 646000;西南医科大学附属中医医院药剂科,四川泸州646000【正文语种】中文【中图分类】R932;R284.1;R286.0中药黄芪为豆科植物膜荚黄芪 Astragalus membranaceus（Fisch）Bge. 或蒙古黄芪 Astragalusmembranaceus（Fisch）Bge.Var.mongholicus（Bge.）Hsio 的干燥根，主要含皂苷类、氨基酸、多糖等成分。

高效液相色谱法检测不同施肥栽培黄芪的毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量

高效液相色谱法检测不同施肥栽培黄芪的毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量王亚丽; 田曼; 王昌利; 颜永刚; 张岗【期刊名称】《《安徽医药》》【年(卷),期】2019(023)010【总页数】5页(P1943-1947)【关键词】黄芪; 药用植物栽培/方法; 色谱法;高压液相; 施肥; 毛蕊异黄酮葡萄糖苷; 黄芪甲苷【作者】王亚丽; 田曼; 王昌利; 颜永刚; 张岗【作者单位】陕西中医药大学药学院陕西咸阳 712046【正文语种】中文黄芪为豆科植物蒙古黄芪［Astrɑgɑlus membrɑnɑceus（Fisch.）Bge.vɑr.mongholicus（Bge.）Hsiɑo］或膜荚黄芪［Astrɑgɑlusmembrɑnɑceus（Fisch.）Bge.］的干燥根。

黄芪含多种化学成分，毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷是其主要活性成分，具有抗炎、降血糖、调节免疫、强心和保护肝脏等作用，对心脑血管疾病，糖尿病及肝损伤等疾病有良好的疗效［1-6］。

据文献报道，高星等［7］研究了氮、磷、钾三种肥料元素的不同配比对黄芪中黄酮类及皂苷类成分的影响，张金文［8］研究了有机与无机复混配方肥不同施用量对黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量的影响，而单施有机肥、化学肥及其施肥量对黄芪中主要有效成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量影响却少见报道。

《中药材生产质量管理规范》（国家药品监督管理局令第32号）要求施肥种类以有机肥为主，根据不同药用植物生长发育的需求有限度地使用化学肥料。

本实验于2016年3—11月设计了有机肥和化学肥2种肥料种类的12种不同施肥处理，采用高效液相色谱法（HPLC）比较分析了黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量的差异，为进一步研究黄芪栽培中合理施肥提供实验依据。

1 材料与方法1.1 仪器 Waters 2695高效液相色谱仪，Waters 2996二极管阵列检测器（DAD），Waters 2420蒸发光散射检测器（ELSD）。

高效液相色谱法分析和制备黄芪中的黄芪甲苷含量

高效液相色谱法分析和制备黄芪中的黄芪甲苷含量张文敬;张倩;张涛;穆祥;胡格【摘要】[目的]本试验利用高效液相色谱法分析和制备黄芪水煎液中的黄芪甲苷并通过质谱对收集到的组分进行鉴定.[方法]分析型色谱条件为色谱柱为EcliPseXDB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,进样量20μL.制备型色谱条件为色谱柱为HypersilC18(20 mm×300 mm,10μm)柱,流速10 mL/min,进样量2 mL,其他同分析型色谱.质谱分析法为电喷雾离子化(electrospray ionization,ESI)源,源电压3.5 kV,正、负离子检测,鞘气(N2)流速80a.u.,辅助气(N2)流速15 a.u.,碰撞气体为氦气,毛细管温度350℃,毛细管电压±5V.采用全离子扫描方式,扫描范围50～2 000 m/z.[结果]经分析型色谱得标准曲线回归方程为A=0.1717 C+0.4657,r=0.9996,在0.01～0.2 mg/mL范围内线性关系良好.制备型色谱方法得到的峰型较好,峰间隔适当,能够将相邻组分分离.收集保留时间为26 min的组分,经分析型色谱和ESI-MSn鉴定该组分为黄芪皂甙Ⅳ (astragaloside Ⅳ),即黄芪甲苷,且纯度可达95％.[结论]该方法精密度高、稳定性可靠、重现性好、加样回收率高,收集到的成分准确,纯度高,适用于黄芪中黄芪甲苷的分析和制备.【期刊名称】《北京农学院学报》【年(卷),期】2016(031)003【总页数】6页(P80-85)【关键词】黄芪;黄芪甲苷;高效液相色谱法【作者】张文敬;张倩;张涛;穆祥;胡格【作者单位】北京农学院动物科学技术学院/兽医学(中医药)北京市重点实验室,102206北京;北京农学院动物科学技术学院/兽医学(中医药)北京市重点实验室,102206北京;北京农学院动物科学技术学院/兽医学(中医药)北京市重点实验室,102206北京;北京农学院动物科学技术学院/兽医学(中医药)北京市重点实验室,102206北京;北京农学院动物科学技术学院/兽医学(中医药)北京市重点实验室,102206北京【正文语种】中文【中图分类】R284.1中药黄芪(Radix Astragali)是豆科植物膜荚黄芪或蒙古黄芪的干燥根，味甘性微温，具有益气固表，补气养血，利水消肿，脱毒，敛疮生肌等功效[1]。

高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量
段亚丽
【期刊名称】《广西畜牧兽医》
【年(卷),期】2004(20)6
【摘要】采用高效液相色谱法对四黄解毒片中黄芪的黄芪甲苷进行定量分析,使用C18柱(Waters3.9×150mm),乙腈-水(1:2)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长201nm.结果加样回收平均率为97.22%(n=6),黄芪甲苷在0.059～7.6μg/ml范围内线性关系良好,Y=5.836×105X-1.625,r=0.9995.该方法操作简便,分离效果好,结果准确.
【总页数】3页(P248-250)
【作者】段亚丽
【作者单位】广西兽药监察所,南宁,530001
【正文语种】中文
【中图分类】S859.2
【相关文献】
1.蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中的黄芪甲苷含量 [J], 荀其宁;侯倩倩;刘志娟;许峰;张文申;刘霞;冀克俭
2.高效液相色谱法测定黄芪注射液中的黄芪甲苷含量 [J], 金昕;姚令
3.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量 [J], 郭璐
4.高效液相色谱法测定3种剂型黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量 [J], 王谦;赖慧;陈立;李建;米晓琴;赵福兰
5.超高效液相色谱法测定黄芪降压方提取液中黄芪甲苷、柚皮苷两种活性成分的含量 [J], 张松涛;孙宾娟;马洁
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高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量

高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量罗春霞;林平川;谷丽华;吴(弓山文);吴大正;王峥涛;胡之璧【期刊名称】《中国中药杂志》【年(卷),期】2003(28)7【摘要】目的:建立黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷含量测定的高效液相色谱法,并测定10批不同来源黄芪商品药材中该成分的含量。

方法:色谱柱为Polaris C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(30:70),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为254 nm。

结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷在0.010 6～2.12μg呈良好的线性关系,回归方程为Y=3 035.97X-14.85(r=0.999 9),加样回收率平均为95.8％(n=5,RSD=1.3％)。

结论:本法简便、快速、灵敏,重现性好。

所测10批不同来源黄芪商品药材中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷含量差异较大。

【总页数】4页(P603-606)【关键词】黄芪;毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷;含量测定;高效液相色谱法【作者】罗春霞;林平川;谷丽华;吴(弓山文);吴大正;王峥涛;胡之璧【作者单位】中国药科大学生药研究室;上海中药标准化研究中心;上海中医药大学中药研究所【正文语种】中文【中图分类】R282.71;R284.1【相关文献】1.UPLC-ESI-MS法测定贞芪扶正胶囊中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、红景天苷和黄芪甲苷的含量 [J], 姚慧;刘小花;陈心悦;封士兰2.高效液相色谱法测定黄芪提取物毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量 [J], 梁东辉;朱黎霞;张英丰;吴阳3.高效液相色谱法测定3种剂型黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量 [J], 王谦;赖慧;陈立;李建;米晓琴;赵福兰4.高效液相色谱法检测不同施肥栽培黄芪的毛蕊异黄酮葡萄糖苷及黄芪甲苷含量[J], 王亚丽; 田曼; 王昌利; 颜永刚; 张岗5.高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量 [J], 纪松岗;李翔;娄子洋;朱臻宇;柴逸峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法同时测定黄芪中4种异黄酮的含量

高效液相色谱法同时测定黄芪中4种异黄酮的含量李小兵;谢晓梅;周铜水【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2008(012)005【摘要】目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、毛蕊异黄酮(Ⅲ)和芒柄花素(Ⅳ)的含量.方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈一水为流动相,梯度洗脱;检测波长:254 mm.结果 4种异黄酮在以下浓度范围内与峰面积呈良好的线性:(Ⅰ)5.16～660 mg·L-1(r=0.9998)、(Ⅱ)1.18～150 mg·L-1(r=0.999 9)、(Ⅲ)2.89～370 mg·L-1(r=0.999 9)、(Ⅳ)4.22～540 mg·L-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为:(Ⅰ)101.4%(RSD=2.97%)、(Ⅱ)95.2%(RSD=2.17%)、(Ⅲ)105.4%(HSD=0.93%)、(Ⅳ)96.9%(RSD=3.13%).结论该方法简便,准确,灵敏,可用于黄芪药材的质量控制.【总页数】2页(P413-414)【作者】李小兵;谢晓梅;周铜水【作者单位】安徽中医学院药学院,安徽省现代中药重点实验室,安徽,合肥,230031;安徽中医学院药学院,安徽省现代中药重点实验室,安徽,合肥,230031;复旦大学生命科学学院及天然药物研究中心,上海,200433【正文语种】中文【中图分类】R2【相关文献】1.高效液相色谱法测定黄芪提取物毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量 [J], 梁东辉;朱黎霞;张英丰;吴阳2.高效液相色谱法测定3种剂型黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量 [J], 王谦;赖慧;陈立;李建;米晓琴;赵福兰3.高效液相色谱法测定黄芪种子中毛蕊异黄酮和异槲皮苷的含量 [J], 胡珊珊; 雒慧娟4.高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量 [J], 罗春霞;林平川;谷丽华;吴(弓山文);吴大正;王峥涛;胡之璧5.高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量 [J], 纪松岗;李翔;娄子洋;朱臻宇;柴逸峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量

高效液相色谱法测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量
邵晓霞;王国团;方一清
【期刊名称】《新疆医学》
【年(卷),期】2009(039)006
【摘要】黄芪注射液是由黄芪惊提取精制而成的，具有补益脾肺，益气升阳的功效，临床主要用于冠心病，病毒性心肌炎，病毒性肝炎，消化性溃疡，萎缩性胃炎，胃下垂，慢性肾炎及肾功能衰竭，支气管哮喘，慢性支气管炎等疾病．其主要有效成分为黄芪甲苷（astragoloside Ⅳ）。

本文采用高效液相色谱测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量，方法简便，准确，为控制其质量提供依据。

【总页数】2页(P129-130)
【作者】邵晓霞;王国团;方一清
【作者单位】新疆克拉玛依市中心医院药剂科,834000;新疆克拉玛依市中心医院药剂科,834000;新疆克拉玛依市中心医院药剂科,834000
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量 [J], 邬成华
2.HPLC与比色法测定复方黄芪注射液中总皂苷与黄芪甲苷含量 [J], 李永吉;管庆霞;关延彬;李秋红
3.高效液相色谱法测定黄芪注射液中的黄芪甲苷含量 [J], 金昕;姚令
4.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量 [J], 郭璐
5.高效液相色谱法测定黄芪注射液中的黄芪甲苷含量 [J], 金昕; 姚令
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反相高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

反相高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量
蔡进章;王增寿;章晓东
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2003(012)012
【摘要】目的:用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定黄芪中黄芪甲苷的含量.方法:采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水-磷酸(1:2:0.1),检测波长为203 nm.结果:黄芪甲苷浓度在1.28～12.8ug 范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为
96.8%,RSD为1. 17%(n=6).结论:RP-HPLC法操作简便,测定结果可靠,适用于黄芪中黄芪甲苷的含量测定.
【总页数】2页(P36-37)
【作者】蔡进章;王增寿;章晓东
【作者单位】温州医学院附属第二医院,浙江,温州,325027;温州医学院附属第二医院,浙江,温州,325027;浙江省兰溪市药品检验所,浙江,兰溪,321100
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定消渴平片中黄芪甲苷的含量Δ [J], 周颖仪;刘潇潇
2.反相高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷的含量 [J], 龙进;涂文升;黄其春;黎远冬
3.反相高效液相色谱法测定复方黄芪口服液中黄芪甲苷的含量 [J], 吴清华;
4.反相高效液相色谱法测定复方黄芪口服液黄芪甲苷的含量 [J], 吴清华
5.反相高效液相色谱法测定益气生血胶囊中黄芪甲苷含量的方法学研究 [J], 孙宾娟
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