金丹前列片的薄层色谱鉴别
薄层色谱法TLC—最为常用的鉴别方法
➢相对密度
比重瓶法和韦氏比重秤法 ➢熔点
毛细管法 测定熔点
毛细管测定法
➢凝点
§2 显微鉴别
✓适用于：由药材粉末直接制成的制剂或添加有部 分药材粉末的制剂
✓显微定性鉴别的特点—复杂 ✓制片方法：
散剂、胶囊剂—直接制片 片剂—刮取或研磨后制片 水丸—研磨后制片 蜜丸—解离组织片
氢氧化钾法 硝铬酸法 氯酸钾法
比例旋：度薄荷油
α为测得的旋光度
“ 旋折光光度率取本应品为，1.[4依5]tDld法6为-为测1测l液d.定4定体6（管6的（附长相附度录对d录V密mIVI度IEI）F，）旋光度应
为区-分1或7°检至查-2药4 °品” 的纯杂程度，或测定含量
§1 性状鉴别
三、物理常数测定—鉴别药物，反映药物的纯净度
的特殊甜味；遇热软化，易吸潮。
§1 性状鉴别
三、物理常数--鉴别药物，反映药物的纯净程度
➢折光率：20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试
品相对于空气的折光率。
区分不同的油类或检查药品的纯杂程度
➢旋光度和比旋度：20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)
测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm。
§3 理化鉴别
四、色谱法（专属性强） （一）纸色谱法PC 固定相：水 流动相：BAW系统 载 体：纤维素 鉴别范围：氨基酸、动物类药物、多糖等极性组分 鉴别依据：供试品色谱中，在与对照品或对照药材 相应的位置显相同颜色的斑点，Rf值来表示
§3 理化鉴别
四、色谱法（专属性强） （二）薄层色谱法TLC—最为常用的鉴别方法
1、供试品溶液的制备及净化 2、薄层色谱法使用的材料 薄层板 、涂铺器、点样器材、展开槽、显色装置 3、操作方法 薄层板的制备→点样→展开→检测→薄层板的记录和保存
薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片的方法
薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片的方法复方丹参片是一种中药制剂，它由多种草药组成。
其中的丹参和冰片是两种重要的成分，具有重要的药理作用。
在实际生产和使用中，为了保证复方丹参片的质量和疗效，需要对其中的丹参和冰片进行鉴别和检测。
薄层色谱法是一种常用的分离和鉴别中药成分的方法，它具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点。
以下是利用薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参和冰片的方法：实验仪器和试剂：薄层色谱仪、石英薄层板、吸附剂（硅胶G）、样品（复方丹参片）、对照品（丹参、冰片）、乙醇、甲苯。
实验步骤：1. 将复方丹参片粉末取约0.5克，加入50毫升乙醇中，振荡超声处理10分钟，使其充分溶解。
2. 取石英薄层板，用甲苯预处理，然后均匀涂上吸附剂（硅胶G）层。
3. 在石英薄层板上分别点上样品（复方丹参片）、丹参对照品和冰片对照品，每个样品点0.5微升。
4. 将石英薄层板放入预先装好甲苯的薄层色谱仪中，使用自动扫描仪进行扫描。
5. 扫描结束后，取出石英薄层板，将其放入紫外灯箱中，观察各种化合物的紫外吸收特性，并比较其与对照品的相似性，以确定丹参和冰片的存在。
结果分析：经过薄层色谱法分析，可发现在复方丹参片中存在丹参和冰片两种成分，并成功地将其与对照品进行了鉴别。
同时，还可以通过分析各种化合物的紫外吸收特性，更加准确地确定丹参和冰片的存在。
结论：薄层色谱法是一种有效的方法，可以用于鉴别复方丹参片中丹参和冰片等中药成分。
这种方法不仅具有操作简便、分析速度快、准确度高等优点，而且相对于传统的分析方法，其成本也更加低廉。
因此，在实际生产和使用中，可以将薄层色谱法作为一种常用的分析手段，保证复方丹参片的质量和疗效。
薄层色谱法快速鉴别中药制剂中的激素类成分
【摘要】目的：建立薄层色谱的方法快速鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素。
方法：采用硅胶g254薄层板，以三氯甲烷-石油醚（30～60℃）-甲醇 (5:3:1)为展开剂，置紫外光灯254nm处检视。
结果：在该色谱条件下，能同时有效分离10种糖皮质激素。
结论：本法简便、快速，是一种有效的鉴别糖皮质激素的方法。
【关键词】薄层色谱法；糖皮质激素激素类药物在临床上广泛使用，但过量使用容易发生全身性的过敏反应，包括面部、鼻粘膜、眼睑肿胀等，长期用药还会体重增加、下肢浮肿、骨质疏松、肌肉萎缩等。
近年来，中药制剂中非法添加化学成分的现象时有发生，给人民的身体健康造成了严重危害。
为此，本文建立了快速鉴别制剂中激素类化学成分的薄层色谱法[1~2]。
1 仪器与试药硅胶g薄层板(北京银河化学工业研究所生产)。
甲睾酮﹑醋酸泼尼松龙﹑雌二酮﹑炔雌醇﹑醋酸泼尼松﹑十一酸睾酮﹑醋酸氟轻松﹑地塞米松、倍他米松、醋酸氢化可的松对照品等对照品由中国药品生物制品检定所提供；供试中药为抽检样品；所用试剂均为分析纯；水为纯化水。
2 色谱条件gf254薄层板；展开剂：三氯甲烷-石油醚（30～60℃）-甲醇 (5:3:1)。
3 供试品溶液的制备取本品粉末约2g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇约0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
4对照品溶液的制备取甲睾酮﹑醋酸泼尼松龙﹑雌二酮﹑炔雌醇﹑醋酸泼尼松﹑十一酸睾酮﹑醋酸氟轻松﹑地塞米松、倍他米松、醋酸氢化可的松对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。
5测定分别吸取上述供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-石油醚（30～60℃）-甲醇 (5:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
结果见图1。
图1 对照品溶液与供试品溶液的薄层色谱图1风痛片，2风湿炎胶囊，3复方蛤青片，4复方肺宁片，5甲睾酮，6醋酸泼尼松龙，7雌二酮，8炔雌醇，9醋酸泼尼松，10十一酸睾酮，11醋酸氟轻松，12地塞米松，13倍他米松，14醋酸氢化可的松6 结果与讨论6.1 在紫外光灯（254nm）下检视，有2批供试品溶液在相应的位置上出现与对照品相同颜色的斑点，可初步判断样品中可能含有某种糖皮质激素。
薄层色谱法快速鉴别中药制剂中的激素类成分
薄层色谱法快速鉴别中药制剂中的激素类成分
邢俊波;曹红;乌宁奇
【期刊名称】《中国中医药咨讯》
【年(卷),期】2011(3)7
【摘要】目的:建立薄层色谱的方法快速鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素.方法:采用硅胶G254薄层板,以三氯甲烷-石油醚(30-60℃)-甲醇(5:3:1)为展开剂,置紫外光灯254nm处检视.结果:在该色谱条件下,能同时有效分离10种糖皮质激素.结论:本法简便、快速,是一种有效的鉴别糖皮质激素的方法.
【总页数】1页(P368)
【作者】邢俊波;曹红;乌宁奇
【作者单位】中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071
【正文语种】中文
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中药的薄层色谱鉴定
1.3 中药的薄层色谱鉴定内容提要本实验采用薄层色谱法，对大黄、人参、丹参、大青叶、马钱子、熊胆、万氏牛黄清心丸等常用中药进行品种鉴定或质量控制。
通过实验掌握含有不同类别化学成分中药薄测色谱鉴别的条件关键技术。
掌握熊胆等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
原理薄层色谱鉴定法是选用适当粒度的吸附剂，并将其均匀涂铺在玻璃板上(或其他支持物上，如铝制薄板)成一薄层，然后用毛细管或适当的点样器将供试品和对照品溶液分别滴加在薄层的启始线上，待样点上的溶剂挥散后，置于密闭的层析缸中，用一定的溶剂展开，当溶剂前沿到达距离另一端2～3cm处，取出，干燥，显色或直接观察（有色成分），并与专属性的化学对照品或对照药材相比较，以鉴定品种或质量。
薄层色谱鉴定法是中药鉴定应用范围最广的方法之一。
仪器、材料与试剂(1)仪器与材料1)仪器电吹风，硅胶G薄层板，硅胶H-CMC-Na薄层板，容量瓶，三角瓶，烧杯，水浴锅，索氏提取器，紫外分析灯，层析缸。
2)材料粉末：大黄，人参，丹参，大青叶，马钱子，熊胆，万氏牛黄清心丸。
（2）试剂 10%磷钼酸乙醇溶液，10%硫酸乙醇溶液，2%三氯化铁乙醇溶液，20%氢氧化钠溶液，30%硫酸乙醇溶液，pH试纸，氨水，苯，冰醋酸，丙酮，醋酸，醋酸乙酯，碘化铋钾试液，丁酮，硅藻土，甲苯，甲醇，甲酸，甲酸，甲酸乙酯，氯仿，石油醚（30～60℃），盐酸，乙醇，乙醚，异丙醇，异辛烷，蒸馏水，正丁醇，正己烷。
（3）对照品 大黄对照药材，大黄酸，丹参对照药材，丹参酮ⅡA，胆酸，靛蓝，靛玉红，鹅去氧胆酸，士的宁，黄连对照药材，黄芩苷，马钱子碱，去氧胆酸，人参皂苷R g1、R e、R b1，熊去氧胆酸，盐酸小檗碱，栀子苷。
操作步骤（1）大黄的鉴定1）供试品溶液的制备取大黄粉末 0.1 g，加甲醇20 mL浸渍 1h，滤过，取滤液 5 mL，蒸干, 加水10 mL，使溶解，再加盐酸 l mL，置水浴上加热 30 min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20 mL，合并乙醚液，蒸干, 残渣加氯仿 l mL使溶解。
中药制剂的鉴别技术 理化鉴别法 薄层色谱鉴别法
硅 胶 G( 含 粘 合 剂 煅 石 膏 ) ， GF254( 含 254nm 荧 光 剂 ) ， 硅 胶 H(不含粘合剂)，硅胶HF254
硅胶：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带酸性；
氧化铝：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带碱性；
•硅藻土：中性吸附剂；
•纤维素：液-液分配色谱担体（水为固定液），具一定粘性；
（四）薄层色谱鉴别法
2.仪器与材料
（1） 薄层板 具有一定机械强度、化学惰性、耐一定温度、表面平整、厚
度均匀，价格合理，常用为玻璃板。 玻璃板的常用规格：5cm ×20cm、10cm×20cm、20cm×20cm，
要求光滑、平整、洗净后不附水珠、干燥。
（四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （2） 固定相
荧光淬灭法的GF254薄层板
荧光淬 灭斑点
日光检视
紫外光365nm或254nm下检视
（四）薄层色谱鉴别法
4.注意事项 制备薄层板应清洁干燥后制板； 预制薄层板选择符合要求的产品； 使用新鲜溶剂配制展开剂； 配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合。
（四）薄层色谱鉴别法
例：首乌丸的薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 固定相：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1）
首乌丸的薄层色谱
1 大黄素 2 大黄素甲醚 3-4 何首乌对照药材 5 首乌丸
第二章 中药制剂的 鉴别技术
3
理化鉴别
（四）薄层色谱鉴别法 1.概述 薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或 铝基片上，成一均匀薄层，在同一块薄层板上点加供试品和对照 品，在相同条件下展开，显色剂显色，检出色谱斑点，对比供试 品与对照品的色谱图进行定性鉴别。
用薄层色谱法鉴定咖啡因
2、薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定实验操作及现象
（1）点样：点样前，先用铅笔在薄层板上距末端0.6~1cm处轻轻画一横线，等距点上三点，再在薄板的另一端距末端约1cm处轻轻画上一横线，然后用毛细管依次分别吸取咖啡因、阿司匹林、乙酰水杨酸轻轻点样在已画好的点上，干燥后可进行色谱展开。
(2)展开：将事先选好的展开剂（苯：乙醚：冰醋酸：甲醇=120:60:18:1）放入干净小烧杯内展开剂的深度达0.5~1cm即可，再放入点好样品的薄层板，用表面皿盖好烧杯，使样品在杯内进行展开分离。
当展开剂上升到预定的位置时（上步中画好的横线），立即取出薄层板并尽快用铅笔在展开剂上升的前沿处画一横线作标记，在水平位置上风干，然后在红外灯下烘干冰醋酸。
（3）鉴定： a.显色：将烘干的薄层板放入254nm紫外分析仪中照射显色，可清晰地看到展开得到粉红色斑点。
b.定位：定出多点的相对位置，量出斑点中心到原始点的距离及展开剂前沿到原始点中心的距离，计算Rf值。
c.确定镇痛药APC的成分：通过Rf值的分析结果，课确定相应的组分。
展开剂液面要在点样线一下，不能超过；薄层板取出后要及时标记展开剂的前沿，否则展开剂挥发后难以确定；其中APC是三个点。
Rf=物质移动距离/溶剂移动距离。
简述中药薄层色谱鉴别时的对照物的种类
中药薄层色谱（TLC）是一种常用的中药鉴别方法，通过比较样品和对照物的色谱图谱，可以确定中药的成分和品质。
对照物的选择对于中药薄层色谱鉴别至关重要，不同的对照物可以用来确定中药的特征和成分。
在中药薄层色谱鉴别时，常用的对照物包括色谱图谱对照物、化学试剂对照物和质谱对照物。
一、色谱图谱对照物1、相同中药不同产地的对照物2、相同产地不同采收季节的对照物3、相同部位不同处理方法的对照物4、相同部位不同种植年限的对照物二、化学试剂对照物1、氨酮酸对照2、硝基酚对照3、氯化铁对照4、碘化钾对照三、质谱对照物1、质谱图谱对照2、高效液相色谱对照3、气相色谱对照4、紫外-可见光谱对照在实际操作中，我们可以根据所需鉴别的中药的特征和成分来选择对照物进行比对，从而确定中药的真伪和质量。
对照物的选取也需要考虑其稳定性和可比性，以保证鉴别结果的准确性和可靠性。
中药薄层色谱鉴别时的对照物种类多样，通过综合运用不同种类的对照物，可以全面准确地鉴别中药的成分和品质。
随着科技的发展和研究方法的不断完善，对照物的选择也在不断拓展，为中药鉴别提供了更多的可能性和便利。
在我看来，中药薄层色谱鉴别的对照物有助于我们更全面地了解中药的特性和质量，为中药的研发和生产提供了重要的技术支持。
同时也提醒了我们在选择中药时要谨慎，选择正规渠道购买，避免购买到劣质或假冒伪劣产品。
希望随着中药研究技术的不断进步，对照物在中药鉴别中的作用能够得到更好的发挥，为中药的发展和利用提供更强有力的支持。
中药薄层色谱（TLC）鉴别方法在中药的研究和生产中具有重要意义。
通过比较样品和对照物的色谱图谱，可以准确地确定中药的成分和品质，为中药的质量控制提供了科学依据。
对照物的选择是中药薄层色谱鉴别的关键步骤，不同类型的对照物可以用来确定中药的特征和成分。
在实际操作中，我们需要根据所需鉴别的中药的特性和成分来选择对照物进行比对，从而保证鉴别结果的准确性和可靠性。
在中药薄层色谱鉴别中，常用的对照物包括色谱图谱对照物、化学试剂对照物和质谱对照物。
中药复方制剂四种成分的TLC分析
中药复方制剂四种成分的TLC分析作者：王雪洁来源：《河南农业·综合版》 2014年第2期天方药业二分厂药物研究所王雪洁摘要：采用不同的显色条件，通过薄层色谱法（TLC）分别对复方制剂中大黄、黄芪、苏木、柴胡进行分析鉴别，以期建立复方中药制剂中大黄、黄芪、苏木、柴胡等四种药材的鉴别方法。
结果显示，四种药材荧光斑点均显示与对照品相同，因此，利用TLC法进行鉴别，方法简单可行，可信度高。
关键词：薄层色谱；鉴别；中药复方制剂中药复方制剂由党参、白术、柴胡、黄芪、大黄、沉香、苏木、重楼等18味药按一定的处方比例组成，是公司研究所以传统中医中药基础理论为指导，根据地方民族经验方，经筛选后研制的中药制剂。
具有改善肝功能、调节免疫、抗肝纤维化之功效，起到保肝护肝，延缓病情，促进肝功能恢复的作用。
临床上适用于以肝瘀脾虚为主证的原发性肝癌、肝硬化、肝腹水等症状，效果良好。
中药复方成分复杂，使得中药的质量评估缺乏内在的质量标准，所以建立中药的质量标准意义重大。
为了有效控制该制剂的质量，保证临床疗效，确保用药安全有效，采用薄层色谱法对该处方中的大黄、黄芪、苏木、柴胡进行定性鉴别，为其质量标准的建立提供科学方法和实验依据。
一、仪器与试药（一）仪器瑞士AE-240电子天平；超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）； ZF7三用紫外分析仪（巩义市矛华仪器有限责任公司）；中性氧化铝柱（100～120目，5 g，内径10～15 mm）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂生产）；点样毛细管（华西医科大学仪器厂）；层析缸；喷雾器。
（二）试药大黄酚标准品；黄芪甲苷标准品；柴胡皂苷a标准品（以上均由中国药品生物制品鉴定所提供）；甲醇；硫酸；氯仿；石油醚；甲酸乙酯；乙酸乙酯；甲酸；正丁醇；氨试液；乙醇；丙酮；对二甲氨基苯甲醛（所有化学试剂均为分析纯）。
二、方法和结果（一）大黄的薄层鉴别1、供试品溶液的制备。
取本品12 g，加甲醇50 ml加热回流1 h，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加50 mol/L硫酸50 ml，加热回流1 h，放冷，加入氯仿50 ml，回流提取30 min，放冷，分取氯仿液，酸水层同上法再操作一次，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。
[薄层,风湿类,色谱]谈薄层色谱法快速鉴别抗风湿类中成药的多种糖皮质激素
![[薄层,风湿类,色谱]谈薄层色谱法快速鉴别抗风湿类中成药的多种糖皮质激素](https://img.taocdn.com/s3/m/4f0ba3fcbd64783e08122b7b.png)
谈薄层色谱法快速鉴别抗风湿类中成药的多种糖皮质激素激素类药物在临床上广泛使用，但过量使用容易发生全身性的过敏反应，包括面部、鼻黏膜、眼睑肿胀等，长期用药还会体重增加、下肢浮肿、骨质疏松、肌肉萎缩等。
但近年来，许多中药制剂、化妆品或者其他的药品或者中非法添加化学成分的现象时有发生，给人民的身体健康造成了严重危害。
因此制定快速、简便分离鉴别各种物质中非法添加激类成分的方法，一方面可以完善现有的检测标准，另一方面可以简化检测方法，供药监、药检部门开展工作时参考。
本文建立了快速分离鉴别多种混合激素( 地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、氢化可的松、醋酸泼尼松龙、曲安西龙)的薄层色谱的方法。
1 仪器与试药曲安西龙对照品，批号100333-200201; 氢化可的松对照品，批号100152-200206; 地塞米松，批号100129-200804; 醋酸泼尼松龙对照品，批号100124-200303; 醋酸氢化可的松对照品，批号100013-200107; 醋酸泼尼松对照品，批号100012-200706; 醋酸可的松对照品，批号100123-200303; 醋酸地塞米松对照品，批号100122-200805( 均购于中国药品生物制品检定所) ; 所用试剂均为分析纯; 水为超纯水。
2 实验方法2. 1 色谱条件GF254 薄层板; 展开剂二氯甲烷∶丙酮∶甲醇( 12∶2∶0. 5) 。
2. 2 对照品溶液的制备取地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、氢化可的松、醋酸泼尼松龙、曲安西龙对照品，加甲醇制成每1mL 各含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
2. 3 供试品溶液的制备取上述对照溶液各1mL，置于20mL 容量瓶中，加甲醇定容，作为供试品溶液。
2. 4 测定分别吸取上述供试品溶液15L、对照品溶液5L，分别点于同一硅胶硅胶GF254 薄层板上，以二氯甲烷∶丙酮∶甲醇( 12∶2∶0. 5) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯图1 薄层色谱分离图注: 1 地塞米松，2 醋酸地塞米松，3醋酸可的松，4醋酸氢化可的松，5七种混合激素供试品溶液，6氢化可的松，7 醋酸泼尼松，8醋酸泼尼松龙，9曲安西龙( 254nm) 下检视。
中药制剂薄层鉴别法的特点和操作方法
对 照 品
对照品 样品2-5
显色剂：10%硫酸乙醇 105℃加热
大山楂丸薄层鉴别色谱图 1.熊果酸对照品； 2～5.大山楂丸
玻璃板洗净至不挂水珠
薄层板大多应进行活化 110℃活化30分钟
注意事项
多元展开剂不得在同一量具中累积量取 小体积溶剂宜使用移液管或刻度吸管量取
点样量，普通薄层板不超过10μl 高效薄层板不超过5μl
对照物 选择
概述
对照品对照 对照药材对照 对照提取物对照 对照品和对照药材双对照 对照品和对照提取物双对照
二、操作方法
✓ 仪器与用具
✓ 操作方法
仪器
展开箱
薄层板
显色 装置
检测 装置
涂布器 点样器
操作方法
供试品、对照品制备
2
1
薄层板制备
点样
1 3
展开
4
15
显色与检视
供试品 对照品制备
薄层板制备
展开缸应饱和，避免产生边缘效应
薄层色谱鉴别法 案例分析
处方
大山楂丸
山楂 六神曲 炒麦芽
熊果酸鉴别
实验仪器
展开箱
薄层板
显色 装置
检测 装置
涂布器 点样器
供试品 对照品制备
薄层板制备
CMC-Na
点样
展开
显色与检视
展开剂： 三氯甲烷-丙酮（9:1）
大 山
熊对 果照
对 照
楂
酸品
品
丸对
样照
品品
溶溶
液液
NaOH
30%H2O2
HCl
四、升华鉴别法
五、薄层色谱鉴别法
供试品 对照品制备
薄层板制备
丹参有效成分的薄层色谱分析
滤
入100ml锥形瓶中
→
（350W，40kHz）1h，过滤取滤 液。
→ 液5μl ↓
制板（取硅胶H 14g，
加1%CMC-Na 40ml， 研均匀，铺0.5mm厚
→
板2块,在100℃下烘
干30min。）
2.取苯、乙酸乙
酯、甲酸各4ml， 3ml， 0.5ml置
→
于层析缸中，混
合均匀。
展开:将薄层板放入盛有展开剂 ←
（0.0—1.0）就是这种物质的Rf
值。
展开剂的选择
展开剂的选择条件：①对所需成分 有良好的溶解性；②可使成分间分 开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之 间，定量测定在0.3～0.5之间；④ 不与待测组分或吸附剂发生化学反 应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展 开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶 剂最好用新鲜配制。
3、展开时不要超过点样线
感谢聆听
的层析杠中，浸没点样端不得超
过0.5cm，展开剂前沿达到一定
距离10-20cm时，将薄层板取出
点样：在薄层板一端 0.5cm同一直线上处用 移液枪点样，点样原点 直径2-4mm，风干后 进行下一次点样，重复 3次。取另一薄层板加 标准样试液，重复点样 操作
注意事项：1、制版时，厚薄均匀
2、点样时，点样点尽量使其成为一个规整的原 点或条带状。每次点样要使其风干
薄层色谱分析仪
薄层色谱分析法：是指将适当的固定 相涂在玻璃板、塑料板、铝基片上， 形成一均匀的薄e层，当点样展开后根 据比移值，和适当的对照物根据同法 所得色谱的比移值进行对比。
定性
比移值Rf：主要是纸上层析法的用
词。溶剂从原点渗透到距离a的时
候，如果位于原点的物质从原点
中药及中成药薄层色谱鉴别检验相关问题的探讨
（ 抚顺市药品检验检测 中心 中药室 ，辽宁 抚顺 １ １ ３ ０ ０ ６ ）
【 摘要 】近年来 ，随着薄层 色谱技术在 中药及 中成 药检验 中的 大量应 用 ，重现性不足 、精 密度较差等 问
题 亦随之被发现 ，本研 究认 真分析 这些 问题 出现的原 因，提 出进 一步的整改措 施 ，在 固谱 在 中药检 验 中 的应用 现状
的过程 中，连续 的产生 吸附、解 吸附、再 吸附、再解 吸附作 ３ 改进措 施 用 ，再利用吸 收测 定、荧光测定及 荧光淬 灭等 方法 最终分离 总 之 在 试 验 中 我 们 发 现 点 样 操 作 技 术 、 展 开 剂 的 选 各成 分 。 ］ 。对 比样 品斑 点及 相应对 照物 的 比移值 （ Ｒ ｆ ）， 择 、展 开温 度 、湿 度 以及 薄层 板质量 好坏等 都是 影响 薄层 以达到药 品鉴别 、化学成分含量测 定及杂质检验等 目的。可 色谱检 验 的重要 因素 。因此在 中药及 中成 药 的检 验过程 中 同时分 离多个样 品是薄层 色谱法最为 突出的优 势之一［ ４ ］ ，此 常 采 取 不 同 的 提 取 方 法 ， 调 换 展 开 剂 ， 进 行 空 白 试 验 等 方 外 ，薄层色谱法对样 品预处理要求较低 ，对 固定相 、展 开剂 式 对 检 验 结 果 进 行 验 证 。 具体 总 结 以 下 几 点 ： 的选择 自由度较大 ，十分适合样 品中含有 不易从分 离介质脱 对于液 体剂 型 中成药 ，应首 先选 择适宜 的有机 溶剂 进 附或含有悬浮微粒 的分析和 需要 色谱后衍 生化 处理 的样 品分 行 提 取 。对 于 水 溶 性 成 分 应 先 对 样 品 进 行 脱 脂 处 理 。对 含 析 。具有快速灵敏 、简便直观 、经济 高效等优 势，在药物分 有 乙醇 的样 品 应 先 水 浴 挥 去 乙 醇 再 进 行 下 一 步 处 理 。对 固 析 中应用较为广泛【 ５ ＿ ６ ］ 。在 中药及 中成药的检验中亦被广泛应 体 剂 型 中成 药 ，应 以超 声 提 取 法 、 回 流 提 取 法 作 为 提 取 的 用 ，是 中 国药 典 中 中药 饮 片 鉴 别 项 的重 要 内容 之 一 ，其 最主 首选方 式 。对药材 或处 方 中含 有较 多糖类或 淀粉 质成 分 ， 要 、 最 常 用 的 目的是 对 中药 中 的有 效 成 分 进 行 定性 鉴别 。研 可 采 取 先 用 酸 性 溶 剂 溶 解 ， 再 选 择 有 机 溶 剂 提 取 的 方 法 提 究表 明 ，薄 层 色 谱 鉴别 在现 阶段 药 品 质 量 标 准 定 性 鉴 别 中 的 高 薄 层 斑 点 的清 晰 度 。 应 用 已超 越 显微 鉴 别 、理 化 鉴别 和 光 谱 鉴别 【 ７ ］ 。 适 时 干 燥 除 去 原 点 残 留的 溶 剂 是 必 要 的 ，但 应 避 免 高 温 加 热 ，抑 制硅 胶 的活 性表 面 固态 化 学反 应 ，避 免 移动 相 在展 开 ２ 检验中存在的相关问题 时对这部分样品的溶解速度 比移动速度慢得多而形成拖尾 。 展 开 后 部 分样 品需 用 显 色剂 进 行 显 色 ， 如 果喷 雾 显 点样是薄层色谱检验操 作中最为关键 的一步。亦是检验 色 ， 要 保 证 喷 出 气 雾 尽 量 均 匀 。 在 用 碘 水 或 氨 蒸 气 显 色 过 程 中最 主要 的误 差来 源 。 由于 中 药 及 中 成 药 的供 试 液 中 待 时 ，使用 的容器 必须密 闭，熏蒸 的时间要 足够长 ，待 薄层 测 成 分 与 其 他 杂质 成 分 共存 ，在 日常 检验 工 作 过 程 中 ， 如 果 出现 结果 不符合要 求再 检时，为防止误判，常采取点样 量加 斑 点 显 色 适 宜 时 取 出 。加 热 显 色 需 注 意 加 热 时 间和 温 度 。
2021药学专业知识-药物分析-薄层色谱法
2021药学专业知识-药物分析:薄层色谱法自己整理的2021药学专业知识-药物分析:薄层色谱法相关文档，希望能对大家有所帮助，谢谢阅读！薄层色谱法薄层色谱法(TLC)是一种在涂有固定相的薄层板上点样供试品溶液，对色谱图进行显影和检查，并与通过适当对照品的相同操作获得的色谱图进行比较的方法，主要用于药物鉴别或杂质检查。
测试点1:薄层色谱的操作方法制作板——采样——扩展——定位——结果制版：将固定相涂在薄板上常用固定相：硅胶、硅藻土、氧化铝、微晶纤维素和聚酰胺涂布方法：研磨——去除气泡——涂布——晾干——活化活化方法：110加热30分钟(目的：增强硅胶吸附)点样：在薄板上点样采样要求：一般为圆点，采样基线距底边2厘米，采样点直径2 ~ 4毫米。
点与点之间的距离为1.0~2.0cm，根据斑点的扩散情况应该不会影响检测。
取样时必须注意不要损坏薄层板的表面。
展开剂：可以是单一溶剂，也可以是不同试剂按一定比例组成的混合溶剂。
浸没在显影剂中的深度为从薄层底部边缘0.5 ~ 1.0厘米(不要将样品点浸没在显影剂中)定位：记录显影剂的正面和每个点的位置结果视图：光学方法：色斑，荧光猝灭，发射荧光：254纳米，365纳米化学方法：用显影剂显色测试地点2:色谱系统适用性测试包括检测灵敏度、特异性移植和分离效率1.探测灵敏度在规定的色谱条件下，在同一个薄层板上用参考溶液、测试溶液和参考溶液对稀释了几次的溶液进行取样、显影和检查。
前者应显示清晰的斑点。
2.与移植相比实际上，Rf值的范围是0.3 ~ 0.5，可用范围是0.2 ~ 0.8。
3.分离效率分离效率用分离度表示，分离度(r)是指两个相邻斑点的中心距离与两个斑点的平均宽度(直径)之比。
R=2d/(W1 W2)测试地点3:薄层色谱的应用1.定性分析：将供试品和对照品置于同一薄板上显色、显色后供试品和对照品的比移值一致可认为供试品和对照品为同一物质。
2.纯度检验：控制方法：试样、杂质和对照品点在同一薄板上… 杂质点的颜色不得比对照品点深可认为未超过规定的杂质限度。
丹参色谱分析
常用溶剂的极性由强到弱： 水>乙醇>乙酸乙酯>乙醚>四氯化碳>石油醚 极性小：石油醚：乙酸乙酯系统 极性较大：甲醇：氯仿系统 极性大：甲醇：水：正丁烷：醋酸系统
丹参 复方丹参片是临床上常用的中成药，能活血
丹参有效成分的 薄层色谱分析
目录
CONTENT
01 实验目的和 原理
03 实验步骤
02 实验材料 04 注意事项
实验原理
1、薄层色谱法(TLC)：平面色谱法中的一种。 将细末状的吸附剂或载体（固定相）涂布于 玻璃板、塑料板或铝箔上，制成均匀薄层并 进行活化，将试样与对照品溶液点在同一薄 板的一端(原点）在密闭容器中用适当的溶剂 （流动相或展开剂）展开，利用各化合物的 吸附能力不同，在展开剂上进行不同程度的 吸附和解离，显色后样品斑点与对照品斑点 进行比较，用于定性鉴定和含量测定。 可以一次性将多种化合物很好地分开。
滤过挥干，残渣加入乙酸乙酯1ml
其平坦，，晾干后放入110摄
使其溶解。
氏度烘箱活化30min,干燥备用。
5、检测：取出薄层板放平 晾干，标记溶剂前沿的距离 后即可显色检测。
4、展开：将薄层板放入盛有展开剂 的层析缸中，液面距离样点原点约 5mm。
3、点样：在薄层板一端距 底边10mm处用毛细吸管小心 加样，样点直径大约3mm， 点间距离大于10mm。
实验材料
仪器：薄层板、研钵、层析缸、烘箱 试剂：丹参粉末
材料：硅胶G、CMC-Na、蒸馏水、乙醚、乙酸乙酯、石油醚
实验步骤
1、薄层板的制备：将1份硅胶
G加入3份0.4%CMC-Na水溶液，
药物薄层色谱鉴别概述
针对脑血栓形成中医药治疗方法循证医学通过综合各方中医药治疗脑血栓的临床资料幵进行研究分析认为脑血栓形成的中医药治疗丌良反应少毒副作用小丏疗效同西药接近是值得发展和推广的好方法脑血栓形成的中医治疗方法是有其基础理论依据的幵丌是凭穸想象而来
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内蒙古中医药
药物定性与定量研究
ＨＰＬＣ 法测定金匮肾气丸中丹皮酚的含量
药物薄层色谱鉴别概述
马 江*
摘 要：薄层色谱法，是指将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所 得的色谱图作对比，用以进行药物的鉴别、杂质检查或含量测定的方法[1]。本文介绍了薄层层析法的原理，操作方法，展开剂配置，注意 事项，应用优点及其在药物鉴别、杂质分析、质量控制等方面的局限性。 关键词：薄层色谱；原理；操作方法；展开剂配置
用低沸点溶剂（如乙醚、丙酮或氯仿等）将样品配成 1%左右 的溶液，然后用内径小于 1mm 的毛细管点样。点样前，先用铅笔 在层析上距末端 1cm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液 在横线上轻轻点样，如果要重新点样，一定要等前一次点样残余 的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过大。一般斑点直径大于 2mm。如果在同一块薄层板上点两个样，两斑点间距离应保持 1～ 1.5cm 为宜。干燥后就可以进行层析展开。
以展开槽作展开器，进入展开剂，其量以液面高度 0.5cm 为 宜。在展开剂中靠壁放人一张滤纸，使器皿内易于达到气液平衡。 滤纸全部被溶剂润湿后，将点过样的薄层板斜置于其中，使点样 一端朝下，保持点样斑点在展开剂液面之上，盖上盖子。当展开剂 上升至离薄层板上端约 1cm 处时，将薄层板取出，并用铅笔标出 展开剂的前沿位置。然后计算各斑点的 Rf 值。 5 TLC 应用优点
薄层色谱法鉴别三黄片中的有效成分
薄层色谱法鉴别三黄片中的有效成分李蒙蒙;田小杏;马丽娟;蒲晓辉;袁琦;宗兰兰;徐颖峰【期刊名称】《河南大学学报（医学版）》【年(卷),期】2016(035)002【摘要】[目的]探索薄层色谱二次展开同时鉴别三黄片中7种有效成分的方法.[方法]参照薄层色谱法,以硅胶G为吸附剂,先以正己烷、乙酸乙酯、甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂,分离三黄片中大黄的5种成分(大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素),再以乙酸乙酯、丁酮、甲酸、水(10∶7∶1∶1)为展开剂,进行二次展开,分离小檗碱和黄芩苷.分别在波长为365 nm和254 nm的紫外灯下检视.最后分别对三个不同厂家的各三批样品进行了鉴别.[结果]在三黄片供试品溶液的色谱图中可以观察到,三黄片供试品与对照品色谱在相同位置上呈相同颜色的斑点.[结论]通过实验可知,依本实验方案所得薄层色谱图,斑点边缘清晰、重现性好、专属性强、操作简单,可用于三黄片7种有效成分的鉴别.【总页数】5页(P81-84,109)【作者】李蒙蒙;田小杏;马丽娟;蒲晓辉;袁琦;宗兰兰;徐颖峰【作者单位】河南大学药物研究所,河南开封475004;河南大学药物研究所,河南开封475004;宁夏医科大学总院儿童医院药剂科,银川750004;河南大学药物研究所,河南开封475004;河南大学药物研究所,河南开封475004;河南大学纳米材料工程研究中心,河南开封475004;天津天士力现代中药资源有限公司,天津300402【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72【相关文献】1.薄层色谱法分离鉴别小儿氨酚黄那敏颗粒的3种有效成分 [J], 黄华;田海2.β-环糊精修饰毛细管区带电泳测定三黄片中大黄有效成分含量 [J], 曾雪;陈竹;刘应杰;杨元娟;夏培元3.薄层色谱法鉴别加味三黄片的有效成分及薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量 [J], 杨建明;李立恒;王志勇;曹亮;薛贵平;黄红娜4.薄层色谱法鉴别白癜风丸中当归、补骨脂的有效成分的研究 [J], 梅月洁5.薄层色谱法鉴别益肾补骨液中续断成分的研究 [J], 覃亮;钟茂钿;冯娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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粉末 １ ， ０ｇ 用水湿润 ， 醋酸 乙酯 ４ ， 加 ０ｍｌ超声 ５ｍｉ， 去醋 ｎ弃 酸 乙酯液 ， 残渣 自“ 加醋酸乙酯 ４ ” 同法 重复处理一次 。 ０ｍｌ 起 残渣加入 １ ｌ ／ ｍｏ Ｌ盐酸溶液 ５滴 ， 加醋酸 乙酯 ３ ， ０ｍｌ超声处 理 ５ ｎ取醋 酸乙酯液 ， ｍｉ， 残渣 自“ 加醋 酸乙酯 ３ ” ０ｍｌ 起同法重
煮后 同法制成 １ｍｌ 对照药材溶液 。
制成每 １ｍｌ １ｍ 含 ｇ的溶液 ， 为对照 品溶液。 作 ２ １４ 阴性 对照溶 液的制备 取 缺黄 柏全处 方 ５倍 量药 ．．
复处理 ２次 ， 合并醋酸乙酯液 ， 蒸干 ， 残渣用 １ｍ 乙醇溶解 ， ｌ
作为供试 品溶液。 ２ ３ ２ 对照药材溶液 的制备 ．． 制成对照药材溶液。 取金银花对照药材 １ｇ 同法 ，
蒸干 ， 加水 ２ 使溶解 ， ０ｍｌ 用稀盐酸调 ｐ Ｈ值为 ２用 乙酸 乙酯 ， 萃取 ２次 ， 每次 ２ｍｌ合并萃取 液 ， ， 蒸干 ， 残渣 以甲醇 ２ｍｌ 溶
解， 作为供试品溶液。 ２ ２ ２ 对 照药材溶液 的制备 ．． 取丹参对照药材粉末 ６ｇ 煎 ， 煮后 同法 制成 １ 对照药材溶液。 ｍｌ ２２ ３ 阴性对 照溶 液的制备 取 缺丹参 全处 方 ５倍 量药 ．． 材， 制备方法同黄柏阴性对照溶液 。
２ ３ 金 银花 的鉴 别 ．
２ １ １ 供试 品溶 液 的制备 ．．
取金丹 前列 片 ２ ０片 ， 细 ， 研 取
２ ３ １ 供试 品溶液 的制备 ．．
取金 丹前列 片 ４ ０片 ， 细 ， 研 取
粉末 ４ｇ 加乙醇 ３ ， ， ０ｍｌ 超声溶 解 ３ ｎ 溶液置 离心器 中， ０ｍｉ， 离心 １ ｎ ３０ ０ｒｍｉ）取上 清液水浴 浓缩定容 至 １ｍｌ ０ｍｉ（ ０ ／ ｎ ， ， 作为供试 品溶液。 ２ １２ 对照药材溶液 的制备 ．． ２ １３ 对 照品溶 液的制备 ．． 取黄柏对照 药材 粉末 ２ｇ煎 ， 取 盐酸小檗碱 对照 品， 乙醇 加
层析缸 ， 薄层 板 涂布 器 （０ ３ ０舯 ） 玻 璃 板 （０ ｃ ， １ ｒ ｎ×２ ０
ｃ ）硅胶 Ｇ（ 岛海 洋化工厂生 产 ）所用试 剂 、 ｒ ， ｎ 青 ， 试药均 为分 析纯。
金 丹前 列 片 （ 自制 ）盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 、 原 酸 对 照 品 、 ， 绿
照薄层 色谱 法［ 试验 ， １ 吸取 上述 ４种溶 液各
下检视。
１ ｌ分别点 于同一 聚酰胺 薄膜上 ， ０ ， 以醋酸 为展开 剂 ， 开， 展
２ １６ 结果 ．． 无此斑点 。
淫羊藿苷对照 品、 甘草次酸对照品 、 黄柏 对照药材 、 参对照 丹 药材 、 金银花对照药材 （ 由中国药 品生物制品检定所提供 ） 。
２ 方 法 与 结 果
２ １ 黄 柏 的鉴 别 ．
２２ ５ 结果 ．．ຫໍສະໝຸດ 斑点 。 供试 品色 谱中 ， 在与对照药材 色谱相应 的位
置上 ， 显相同的一 个黄色荧 光斑点 ， 阴性 对照 色谱 中无 此 而
★ 张冬梅 江丰 袁飞锋 （ ． １ 江西 省护 理职业 学院 ３０ ０ ； ． ３０ ６３ 江西 省南 昌市 医学科 学研 究所 南 昌 ３０ ７ ） ３０ ７ 南 昌 ３０２ ； ． 西省南 昌市卫 生学 校 ３０ ９２ 江 南 昌
关键词 ： 金丹前列 片； 黄柏 ； 丹参 ； 淫羊藿； 金银花 ； 甘草 ； 薄层 色谱 ； 鉴别
材， 经制备工艺制得 阴性对 照浸膏 。取 阴性对照 浸膏少 量 ，
同法制得 １ｍｌ 阴性对照溶液 。
２ ３ ３ 对照 品溶 液的制备 ．． ２ ３４ 阴性对 照溶液 的制备 ．． ２ ３ ５ 层析 ．．
取绿 原酸对照 品适 量 ， 乙醇 加 取缺金银花全处方 ５倍量药
制成每 ｌ 含 ０５ｍｇ的溶液 ， ｍｌ ． 作为对照 品溶液。 材， 制备方法 同黄柏阴性对 照溶液 。
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江 西 中 医 学 院 学 报 ２ ０７ １ ０ 年 第 １ ２月 第６ ９卷 期
Ｊ ＯＵＲ ＮＡＬ ＯＦＪＡＮＧＸＩＵＮＩ Ｅ Ｉ Ｉ Ｖ ＲＳ ＴＹＯＦ Ｔ Ｍ ２ ０ １１ ． Ｃ ０ ７ Ｖｏ ． ９ Ｎｏ ６
金 丹 前列 片的薄 层 色谱 鉴 别
２２ ４ 薄层色谱 ．．
照薄层 色谱法 ＿ 试验 ， １ 分别 吸取上 述 ３
种溶液各 ２ ０ｔ Ａ点于 同一硅胶 Ｇ薄层 板上 ， 以氯 仿一 丙酮一 甲 酸（０ ２： ） 层液 为 展 开剂 ， 开 ， 出 ， 干 ， 紫外 灯 １： １ 下 展 取 晾 置
（６ ｍ） 检 视 。 ３ ６ｒ 下 ｉ
中图 分 类 号 ： ４ ． Ｒ ２８ １ 文 献标 识 码 ： Ｂ
金丹前列 片 由黄柏 、 丹参 、 金银 花 、 羊藿 、 淫 生地 、 知母 、 白花蛇舌草 、 甘草 等 １ ２味中药组 成 ， 功能为清热 利湿 、 活血
化瘀。主要用 于湿热下注型慢性前 列腺炎及下焦湿热 型 、 瘀 血阻滞型前列腺增生 。本文采 用薄层色谱法对其 中的黄柏 、 ． 丹参 、 淫羊藿 、 金银花 、 甘草进行鉴别 ， 结果表 明， 该方法专属 性强 ， 重现性好 ， 可为该制剂的质量控制提供参考。 １ 仪器与材料
２ １５ 薄层层析 照 薄层色谱法 ＿ 试验 ， ．． １ Ｊ 分别 吸取 上述 四
种溶液各 １ ｌ 于同一硅胶 Ｇ薄层板上 ， ０ 点 以正丁醇一 冰醋酸
一
水 （０ １ １为展开剂 ， １ ： ：） 展开 ， 取出 ， 晾干 ， 紫外 灯 （６ ｔ ） 置 ３ ６ｒｑ ｎ 供试 品色谱 中， 与对照 品和对照药材 色谱 在