《第一节 化学实验基本方法》教学资料

第一章 从实验学化学 第一节 化学实验基本方法混合物的分离和提纯1．物质分离和提纯的原则及注意事项四基本原则⎩⎪⎨⎪⎧一不增(不引入新杂质)二不减(不减少被提纯物质)三易分离(被提纯物与引入杂质易分离)四易复原(被提纯物易复原)四注意⎩⎪⎨⎪⎧一除杂试剂需过量二过量试剂需除去三需考虑加入试剂的顺序四选择最佳除杂途径2．常用分离提纯的物理方法2．加入不同试剂后，除去的杂质及相应的化学方程式特别提醒 1.除杂时：一要选择合适的试剂，二要考虑试剂的加入顺序及用量，三要考虑如何除去过量的试剂。

2．除杂关键是Na2CO3溶液必须在BaCl2溶液的后面滴加，以除去过量的BaCl2，稀盐酸必须在过滤后加，以除去过量的试剂NaOH和Na2CO3。

3．上述试剂滴加顺序可以是：BaCl2―→NaOH―→Na2CO3―→HCl或NaOH―→BaCl2―→Na2CO3―→HCl或BaCl2―→Na2CO3―→NaOH―→HCl。

【典例精讲】题型1化学实验安全【例1】进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是()A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液C．不慎将浓盐酸洒在桌面上，应立即用浓氢氧化钠溶液冲洗D．配制稀硫酸时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸E．酒精灯着火时可用水扑灭解析在实验过程中如果不慎将酸(浓H2SO4除外)沾到皮肤或衣物上，应立即用较多的水冲洗，再用3%～5%的碳酸氢钠溶液来冲洗。

如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。

万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗(切不可用手揉眼睛)，要边洗边眨眼睛，必要时要请医生治疗。

所以A、B说法是正确的；浓碱具有腐蚀性，C的说法不正确；稀释浓硫酸时放热将影响量筒的准确度甚至发生炸裂，量筒不能用来配制溶液，配制稀硫酸时，应先在烧杯中加一定量的水，再向水中加入浓硫酸，边加边搅拌，D错；酒精着火应用沙子或湿布盖灭(隔绝空气)；因水的密度大于酒精，若用水灭火则酒精在水的上层会继续燃烧，故E错误。

答案CDE稀释浓H2SO4或浓H2SO4与密度较小的乙醇等液体混合时，由于浓硫酸溶解放热，如果后加密度较小的水或乙醇等，易使水或乙醇浮于浓硫酸表面，受热沸腾而使硫酸液滴向四周飞溅。

题型2物质的分离与提纯【例2】提纯含有少量Ba(NO3)2杂质的KNO3溶液，可使用的方法为()A．加入过量Na2CO3溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量HNO3B．加入过量K2SO4溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量HNO3C．加入过量Na2SO4溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量HNO3D．加入过量K2CO3溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量HNO3解析对于物质的提纯，除去杂质时一般加入稍过量的试剂，以便将杂质完全除去，这样就不免带入了一定量的新杂质，因此，在选用试剂时，应考虑到最后能将之除去，但不能再引入新杂质。

A项会引入新杂质Na＋，B项会引入新杂质SO2－4，C项会引入新杂质Na＋、SO2－4。

答案 D①除杂质时，一般加过量的试剂以彻底除去杂质，过量试剂应在后续步骤中除去。

②除杂质时，最后不能引入新的杂质，被提纯物质尽可能不减少。

题型3分液操作【例3】某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。

现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。

其实验操作可分为如下几步：A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔；H．静置，分层。

就此实验，完成下列填空：______→______→______→A→______→G→E→F。

(2)上述E步骤的操作中应注意____________________。

上述G步骤操作的目的是____________________________________________________________。

(3)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_____________________________________________________________________________________________________________。

(4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中的大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘，________(填“能”或“不能”)，其理由是___________________________。

解析本题考查了萃取及分液的操作。

对于分液漏斗，首先是要检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；然后才能装液、振荡并不断放气；再放在铁架台上。

静臵分层，为使漏斗内外气压一致，便于液体顺利流下来，要将漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔；然后旋开活塞，使下层液体流下来，但要使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁并及时关闭活塞，以免上层液体流下来；上层液体要从上口倒出；碘在CCl4中的溶解度比在水中大，且CCl4与水不互溶，故可用其萃取碘水中的碘；酒精易溶于水，不能作碘水中碘的萃取剂。

答案(1)C B D H(2)应使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出使漏斗内外空气相通，以保证E操作时，漏斗里的液体能够流出(3)CCl4与水不互溶，且碘在CCl4中溶解度比在水中大很多(4)不能酒精和水可以互溶1．萃取的一般步骤及注意事项装液→装液→振荡→静置→分液。

(2)注意事项：①振荡时，需不断放气，以减小分液漏斗内的压强；(理由：分液漏斗振荡时，因萃取剂多为有机溶剂，蒸气压较大，如不放气，内外气压不平衡，有时塞子会被冲出。

)②分液时，先将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出；③将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出；④漏斗颈的下端要紧贴烧杯内壁。

2．萃取剂的选择(1)被萃取的物质在其中的溶解度比在原溶剂中大；(2)萃取剂与原溶剂不互溶，也不反应。

3．如何振荡分液漏斗用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡过程中要不时地放气。

倒转分液漏斗时，应使上下两个玻璃塞关闭。

4．CCl4萃取碘水后的溶液可采用蒸馏法分离出碘。

题型4液体混合物的分离【例4】回答下列问题：(1)有A、B两种有机液体的混合物，如果A、B互溶，且相互不发生化学反应，在常压下，A的沸点为35℃，B的沸点为200℃。

回答以下问题：①用蒸馏方法分离和提纯该混合物，必不可少的玻璃仪器和用品是。

②如果加热升温后，第3至10 min收集第一个馏分，第15至25 min收集第二个馏分。

请在如图所示的格纸中画出蒸馏法分离提纯该混合液的温度与时间的关系示意图。

(2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。

解析蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。

分液漏斗中的下层液体，要么是有机溶剂层，要么是水层，取分液漏斗中少量下层液体，向其中加少量水后观察现象，如果分层了，证明分液漏斗中的下层液体是有机溶剂层，反之是水层。

当然也可不加水而加苯、汽油及四氯化碳等有机溶剂来验证，只不过没有用水方便。

答案(1)①蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、温度计、冷凝管、锥形瓶、碎瓷片(或碎玻璃、沸石)②如右图(2)取一支小试管，打开分液漏斗，放出少量下层液体，向其中加少量水，若分层为有机溶剂层，不分层则为水层第(2)小题易有这样的思路：向下层液体中加入无水硫酸铜，看是否变蓝。

结果与答案不符，为什么呢？因为实验室没有无水硫酸铜，无水硫酸铜需要用硫酸铜晶体加热制得，并不是“一种简便的判断方法”。

说明那些考生没有发散思维的意识，被课内学习到的水的证明方法——无水硫酸铜遇水变蓝给局限住了。

题型5粗盐提纯与离子检验综合实验【例5】某同学用某种粗盐进行提纯实验，步骤见下图。

请回答：(1)步骤①和②的操作名称是。

(2)步骤③判断加入盐酸“适量”的方法是；步骤④加热蒸发时要用玻璃棒不断搅拌，这是为了防止，当蒸发皿中有较多量固体出现时，应，用余热使水分蒸干。

(3)猜想和验证：解析本题主要考查基本实验操作，猜想Ⅰ主要是为了检验碳酸盐，可以加入强酸后使产生的气体通入澄清石灰水来加以检验，猜想Ⅲ是对SO2－4的检验，可选用适当的钡试剂即可。

答案(1)过滤(2)滴加盐酸至无气泡放出为止局部过热，造成固体(或溶液)飞溅停止加热(或熄灭酒精灯)(3)猜想Ⅰ：有气泡放出，烧杯底变浑浊(或石灰水变浑浊)猜想Ⅱ：滴入稀硝酸(或稀盐酸)猜想Ⅱ不成立猜想Ⅲ：滴入BaCl2[或Ba(OH)2或Ba(NO3)2]溶液和稀HNO3有白色沉淀且不溶于稀HNO3(1)在进行沉淀反应的实验时，认定沉淀已经完全的方法是：取上层清液少量置于小试管中(或取滤液少许置于小试管中)，滴加沉淀剂，如果无沉淀生成，说明沉淀已完全。

(2)中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的方法是：向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀，等水流完后，重复操作2～3次。

【分析】在进行沉淀反应的实验时，如果沉淀没有完全，滴加沉淀剂将会继续反应而产生沉淀。

洗涤沉淀时，为了使沉淀物表面残留的可溶性杂质全部除去，应使水面没过沉淀物，然后让水流完，一次洗不净，一般要重复操作2～3次。

【自测题】1．下列有关实验操作错误的是()A．用药匙取用粉末状或小颗粒状固体B．用胶头滴管滴加少量液体C．给盛有2/3体积液体的试管加热D．倾倒液体时试剂瓶标签面向手心答案 C解析装溶液时不超过试管容积的1/2，如需加热则不超过1/3，否则液体易溅出伤人。

2．现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液的混合液；②乙醇和氯化钠溶液的混合液；③氯化钠和单质碘的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是()A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液答案 C解析汽油和NaCl溶液不相溶而分层，适于分液分离；乙醇与NaCl溶液互溶，适于蒸馏分离；碘在水中的溶解度小于在苯等有机溶剂中的溶解度，适于萃取分离。

3．某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、牛角管、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、蒸馏烧瓶、火柴、冷凝器、锥形瓶，从缺乏仪器的角度看，不能进行的实验项目是()A．蒸发B．萃取C．过滤D．制蒸馏水答案 C解析本题的考查意图是根据给定的操作选择必用的仪器。