高效液相色谱内标法测定斑蝥中斑蝥素的含量
HPLC法测定斑蝥中斑蝥素的含量
第31卷第6期吉林医药学院学报v01.31N o.62010年12月Jour nal of Ji li n M e di cal C ol ege D e e.2010—333一文章编号:1673-2995(2010)06-0333-03论著H PL C法测定斑蝥中斑蝥素的含量林长旭1,王彦1,鞠成国2,赵红丹1,荆丽波3(1.沈阳双鼎制药有限公司,辽宁沈阳110179;2.辽宁中医药大学,辽宁大连116600;3.湖北中医药大学,湖北武汉430061)摘要:目的建立斑蝥中斑蝥素的含量测定方法。
方法采用A gi l ent1100液相色谱仪,A gl i e nt TC—C。
8 (4.6m mx250m m)色谱柱;流速:1m E/r ai n;柱温:30℃;流动相:甲醇-水(22:78);检测波长:230nm。
结果斑蝥素在0.042—0.462I xg范围内线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为98.4%,R SD=0.90(n=6)。
结论法简便快速,结果准确,重现性好,可作为斑蝥中斑蝥素的含量测定方法。
关键词:斑蝥;斑蝥素;H PL C中图分类号:R284.I文献标识码:AD et er m i nat i on of c ont e nt of C ant har i di n i n B l i st er B e et l e by H PL CL I N C hang—X U l,W A N G Y anl,JU C heng—gu02,Z H A O H ong—danl,J I N G L i—b03(1.Shenyang Shuangdi ng Ph ar m aceu t i cal C o.,L t d.,She nyang,L i a oni ng Provi nce,110179;2.Li a oni ng U ni ver s i t y ofTra di t i onal C hi n es e M e di ci ne,D al i a n,Li aoni n g Provi nce,116600;3.H ubei U ni ver s i t y of C hi nese M edi cine,W uhan,H ubei Pr ovi nce,430061,C hi na)A bst r act:O bj ect i ve T o est abl i sh a m et h od of det e rm i ni ng c o nt e n t of C a nt l l ar i di n i nB l i s t er B e e t l e by H PL C.M et h-ods A gi l e nt1100H P LC and A gi l e nt T C-C l B colum n(4.6m m X150删)w鹊used t O s et t he m obi l e phas e at m e t ha—nol-w at er(22:78)。
高效液相色谱法测定不同单一食物下短翅豆芫菁体内斑蝥素的含量
关 键 词: 高效液 相色谱法 ; 短翅 豆芫 菁; 斑蝥 素; 含 量
文献标识码 : A 中 图分 类 号 : 0 6 5 7 . 7
Qu a n t i t a t i v e d e t e r mi n a t i o n o f e a n t h a r i d i n i n E p i c a u t a
第3 l卷 第 1期 2 0 1 3年 2月
贵州师范大学学报 ( 自然科学版 )
J o u r n a l o f G u i z h o u N o r m a l U n i v e r s i t y( N a t u r a l S c i e n c e s )
a p t e r a Ka s z a b、 t h d i fe r e n t f o o d b y Fra bibliotek HP LC
L V C h u n — y i n g, Z HOU J i a n — we i
( S c h o o l o f C h e m i s t r y a n d Ma t e r i ls a S c i e n c e , G u i z h o u N o r m l a U n i v e r s i t y , G u i y a n g ,G u i z h o u 5 5 0 0 0 1 , C h i n a )
高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量
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t g wa ee g h a 0 m n e sb l y a . i v ln t t2 n a d s n i i t t0 0l n 1 i AUF . Re u t Th a i r t n c r e f c n h r i S sl s ec l ai uv so a t ai n b o d
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齐 齐 哈 尔 医学 院 学 报 20 第 2 07年 8卷 第 2 0期
高效液相色谱法测定 复方斑蝥胶囊 中斑蝥素的含量
覃 柳 珍
【 要】 目的 建 立 简单 可行 的测 定 复 方 斑 螫 胶 囊 中斑 螫 素 含 量 的 方 法 。方 法 采 用反 相 高效 液 摘
复方斑 蝥胶囊 由斑 蝥 、 人参 、 黄芪 、 支莲 、 五 半 刺 加、 三棱 等 1 味 中药组 成 l , 有 破血 消 淤 、 1 _ 具 1 ] 攻毒 蚀 疮 之功效 , 床 用 于原 发 性 肝 癌 、 癌 、 肠 癌 等 恶 临 肺 直 性 肿瘤 , 临床疗 效 良好 。为有效 控 制产 品 质 量 , 证 保 临 床用药 安全 有效 , 考 文献 报 道[ , 文 研 究建 立 参 2本 ] 了高 效 液 相 色 谱 法 测 定 复 方 斑 蝥 胶 囊 中斑 蝥 素
斑蝥素含量测定方法研究进展
斑蝥素含量测定方法研究进展胡朝阳【摘要】斑蝥素是一种具有特殊作用的天然活性物质,具有抗恶性肿瘤等重要临床应用,添加到生发类化妆品中,还具有对皮肤止痒、改善局部神经营养及刺激毛根,促进毛发生长的作用,但其毒性也很强烈,化妆品卫生规范对其添加量有严格规定.本文对斑蝥素的含量测定方法进行了详细介绍.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)010【总页数】3页(P49-51)【关键词】斑蝥;斑蝥素;含量测定【作者】胡朝阳【作者单位】福建省产品质量检验研究院,福建,福州,350002【正文语种】中文斑蝥,别名芫青、花斑毛等,是芫青科昆虫南方大斑蝥或黄黑小斑蝥的虫体,性寒味辛,为剧毒中药材。
斑蝥外用能蚀死肌、敷疥癣恶疮,内服有攻毒、逐瘀散结,抗肿瘤等作用[1]。
现代医学研究证明,斑蝥的药用成分主要是斑蝥素,是一种具有特殊作用的天然活性物质。
近年来,斑蝥素被越来越广泛地利用,人们对其研究逐步深入。
斑蝥素除具有抗恶性肿瘤等重要临床应用外,还可添加到生发类化妆品中,具有对皮肤止痒、改善局部神经营养及刺激毛根,促进毛发生长的作用,但由于毒性较大,在化妆品卫生标准对原料的要求中规定,生发类化妆品中斑蝥素的含量不允许超过1%,其他化妆品中不得含有[2]。
因此本文将对斑蝥素的理化特性、提取方法、含量测定方法作一介绍。
1810年,法国药物学家 Robiquet从斑蝥Lytta vesicatoria中首次得到斑蝥素晶体[3];Piccard则于1877年提出斑蝥素的分子结构式;1914年Gadamer等证实斑蝥素的结构[4],如图1所示。
斑蝥素(cantharidin,CA),亦称芫青素,分子式为C10 H12 O4,分子量为196.200,学名为外-2,3二甲基-1,4氧桥-六氢化邻苯二甲酸酐,是一种天然单萜类物质,是斑蝥体内的天然防御性毒素[5]。
斑蝥素在不同的溶剂中表现出不同的晶型,在丙酮中呈白色针状;在乙醇中呈白色糠片状;在氯仿中呈白色斜方棱柱形。
斑蝥中斑蝥素的提取工艺研究
斑蝥中斑蝥素的提取工艺研究摘要:斑蝥素是一种具有广泛生物活性的天然产物,具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗炎等作用。
本研究通过对斑蝥中斑蝥素的提取工艺进行研究,探讨了提取工艺对斑蝥素含量和纯度的影响,以期为斑蝥素的产业化生产提供参考。
关键词:斑蝥素;提取工艺;含量;纯度;产业化生产一、引言斑蝥素是一种天然产物,具有广泛的生物活性,已被广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。
然而,斑蝥素的含量较低,提取工艺复杂,限制了其产业化生产。
因此,研究斑蝥素的提取工艺,提高斑蝥素的含量和纯度,对于促进其产业化生产具有重要意义。
二、材料与方法1. 材料本研究采用野生斑蝥为材料,采集于我国南方地区。
2. 方法(1)斑蝥素的提取采用超声波辅助提取法,以乙醇为提取剂,提取时间、提取温度、提取剂浓度、料液比等因素进行优化。
(2)斑蝥素的含量测定采用高效液相色谱法(HPLC)测定斑蝥素的含量。
(3)斑蝥素的纯度测定采用溶剂萃取法和硅胶柱层析法对提取物进行纯化,再用HPLC法测定纯度。
三、结果与分析1. 斑蝥素的提取通过对提取时间、提取温度、提取剂浓度、料液比等因素的优化,得到了最佳的提取条件:提取时间为2 h,提取温度为60℃,提取剂浓度为70%,料液比为1:20。
在此条件下,斑蝥素的提取率最高,约为1.2%。
2. 斑蝥素的含量测定采用HPLC法测定斑蝥素的含量,得到了较为准确的结果。
在最佳的提取条件下,斑蝥素的含量为0.12%。
3. 斑蝥素的纯度测定采用溶剂萃取法和硅胶柱层析法对提取物进行纯化,再用HPLC 法测定纯度。
结果表明,在最佳的提取条件下,斑蝥素的纯度可达到90%以上。
四、结论通过对斑蝥素的提取工艺进行研究,得到了最佳的提取条件:提取时间为2 h,提取温度为60℃,提取剂浓度为70%,料液比为1:20。
在此条件下,斑蝥素的提取率最高,约为1.2%。
采用HPLC法测定斑蝥素的含量为0.12%,采用溶剂萃取法和硅胶柱层析法对提取物进行纯化,再用HPLC法测定纯度,结果表明,在最佳的提取条件下,斑蝥素的纯度可达到90%以上。
高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中4种活性成分含量
128ChinaPharmaceuticals2020年5月5日第29卷第9期Vol.29牞No.9牞May5牞2020第一作者:白宏,大学本科,副主任药师,研究方向为药事管理和质量控制,(电子信箱)291241368@qq.com。
doi:10.3969/j.issn.1006-4931.2020.09.039高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中4种活性成分含量白宏,何光照(江苏省常州市第四人民医院药剂科,江苏常州213032)摘要:目的建立测定复方斑蝥胶囊中马钱苷、特女贞苷、紫丁香苷和甘草苷含量的高效液相色谱牗HPLC牘法。
方法色谱柱为AgilentZorbaxEclispePlusC18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为25℃,检测波长为235nm,进样量为10μL,流动相为乙腈牗A牘-0.3%磷酸溶液牗B牘,梯度洗脱牗0~8min时5%A,8~15min时5%~23%A,15~28min时23%~73%A,28~29min时73%~5%A,29~35min时5%A牘。
外标法定量检测。
结果马钱苷、紫丁香苷、甘草苷和特女贞苷质量浓度分别在0.5~50,2.5~250,0.8~80,2.0~200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率分别为100.44%,100.62%,100.71%,101.29%,RSD分别为2.92%,2.25%,3.19%,3.05%牗n=6牘。
结论该方法操作简单、速度快、重复性好、检测结果准确,可用于复方斑蝥胶囊的质量控制。
关键词:高效液相色谱法;复方斑蝥胶囊;马钱苷;特女贞苷;紫丁香苷;含量测定中图分类号:R932;R284.1;R286.0文献标识码:A文章编号:1006-4931牗2020牘09-0128-03DeterminationofFourActiveComponentsinCompoundBanmaoCapsulesbyHPLCBAIHong,HEGuangzhao(DepartmentofPharmacy,ChangzhouFourthPeople′sHospital,Changzhou,Jiangsu,China213032)Abstract:ObjectiveTodevelopahigh-performanceliquidchromatography(HPLC)methodfordeterminationofloganin,nuezhenide,syringinandliquiritininCompoundBanmaoCapsules.MethodsAgilentZorbaxEclispeplusC18column(250mm×4.6mm,5μm)wasselectedforseperation,withcolumntemperaturesettingat25℃anddetectionwavelengthat235nm;theinjectionvolumewas25μL;acetonitrilewasusedasmobilephaseAand0.3%phosphoricacidsolutionasmobilephaseB.Gradientelutionprocedurewasasfol lows:0-8min5%A,8-15min5%-23%A,15-28min23%-73%A,28-29min73%~5%A,29-35min5%A.Externalstandardmethodwasselectedforquantitativedetection.ResultsThecontentsofloganin,nuezhenide,syringinandliquiritinshowedgoodlinearrelationshipsintheconcentrationrange0.5-50,2.5-250,0.8-80,2.0-200μg/mL.Samplerecoveryrateswere100.44%,100.62%,100.71%,101.29%,RSDswere2.92%,2.25%,3.19%,3.05%(n=6).Testsolutionwasstablewithin24h.ConclusionThemethodissimpleinoperation,fastinspeed,goodinrepeatabilityandaccurateindetectionresults,whichcanbeusedforthequalitycontrolofCompoundBanmaoCapsules.Keywords:high-performanceliquidchromatography;CompoundBanmaoCapsules;loganin;nuezhenide;syringin;determination复方斑蝥胶囊是以斑蝥、人参、黄芪、刺五加、三棱、半枝莲、莪术、山茱萸、女贞子、熊胆粉、甘草等药材经煎煮等工序加工制成的中成药,具有破血消瘀、攻毒蚀疮之功效,临床主要用于治疗原发性肝癌、肺癌、直肠癌、恶性淋巴瘤、妇科恶性肿瘤犤1-3犦。
【最新】斑蝥药材标准检验操作规程
斑蝥药材标准检验操作规程本品为芫青科昆虫南方大斑蝥或黄黑小斑蝥的干燥体。
夏、秋二季捕捉,闷死或烫死,晒干。
【性状】南方大斑蝥呈长圆形,长1.5~2.5cm,宽0.5~1cm。
头及口器向下垂,有较大的复眼及触角各1对,触角多已脱落。
背部具革质鞘翅1对,黑色,有3条黄色或棕黄色的横纹;鞘翅下面有棕褐色薄膜状透明的内翅2片。
胸腹部乌黑色,胸部有足3对。
有特殊的臭气。
黄黑小斑蝥体型较小,长1~1.5cm。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。
体壁碎片黄白色至棕褐色,表面隐见斜向纹理,可见短小的刺、刚毛或刚毛脱落后留下的凹窝。
刚毛多碎断,棕褐色或棕红色,完整者平直或呈镰刀状弯曲,先端锐尖;表面可见斜向纵纹。
横纹肌纤维碎块近无色或淡黄棕色,表面可有明暗相间的波状纹理;侧面观常数条成束,表面淡黄棕色或黄白色,可见顺直纹理。
气管壁碎片不规则,条状增厚壁呈棕色或深棕色螺旋状。
鞘翅碎片淡棕黄色或棕红色,角质不规则形,表面有稀疏刚毛及凹陷的圆形环,直径28~120μm。
(2)取本品粉末2g,加三氯甲烷20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣用石油醚(30~60℃)洗2次,每次5ml,小心倾去上清液,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取斑蝥素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(49:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.1%溴甲酚绿乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(23:77)为流动相;检测波长为230nm。
理论板数按斑蝥素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取斑蝥素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液,即得。
RP-HPLC测定去甲斑蝥素含量及有关物质
RP-HPLC测定去甲斑蝥素含量及有关物质李春民;赵桂森;袁玉梅【期刊名称】《中国药学杂志》【年(卷),期】2007(42)6【摘要】目的建立去甲斑蝥素原料药含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。
方法色谱柱为YWG-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.016mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(30:70)(用磷酸调节pH值至3.1),检测波长为213nm,流速为0.9mL·min^-1。
结果去甲斑蝥素与马来酸酐、去氢去甲斑蝥素及其降解产物均能较好的分离,且线性良好(r分别为0.9998,0.9999,0.9997);检测下限分别为10.0,0.08,0.63ng(S/N=3),平均回收率(n=9)分别为99.94%,100.43%,100.03%;含量测定方法的线性范围为0.126-4.044g·L^-1。
结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于该产品含量及有关物质测定。
【总页数】4页(P469-472)【关键词】反相高效液相色谱法;去甲斑蝥素;有关物质【作者】李春民;赵桂森;袁玉梅【作者单位】山东大学药学院药物化学研究所【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量 [J], 胡玉洁;周峰;蔡鑫君2.RP-HPLC法测定去甲斑蝥素的含量及有关物质 [J], 乐立源;葛朝霞3.RP-EIPLC测定去甲斑蝥素含量及有关物质 [J], 李春民;赵桂森;袁玉梅4.去甲斑蝥素缓释液制剂工艺及用GC-MS法测定去甲斑蝥素的含量 [J], 高丽红;李柏;胡晋红因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
不同提取方法对斑蝥中斑蝥素含量测定的影响
第1期(总第63期)重庆中草药研究二○一一年六月四川速效钾、有效铁充足,速效磷基本不缺乏,且含量极高,54.54%缺乏有机质,45.45%缺乏速效氮,72.73%缺乏有效铜,54.55%缺乏有效锌;重庆速效钾、有效铁充足,速效磷含量较高,仅21.43%缺乏,71.42%缺乏有机质,57.14%缺乏速效氮,78.57%缺乏有效铜,21.43%缺乏有效锌.有机质含量对于土壤其它营养元素的含量和有效性均具有比较大的影响.而对于某些元素,其影响程度视不同土壤类型而变化.高效液相色谱法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯含量谢香菊王贤英赵建权李胜容中国药业2010,19(16):35-36目的:应用高效液相色谱法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量。
方法:采用Diamonsil^TM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL/min,检测波长为208nm。
结果:泽泻醇B-23-乙酸酯进样量在0.7312~2.9248μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.15,RSD为0.96(n=6)。
结论:该法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量测定。
HPLC测定参仙片中淫羊藿苷的含量谢香菊杨清林王贤英赵健权中国中药杂志2009,34(15):1984-1985目的:建立HPLC测定参仙片中淫羊藿苷的含量。
方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(35:65),流速1.0mL. min-1,检测波长270nm。
结果:淫羊藿苷在进样量0.592~2.96μg内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.12%,RSD0.5%(n=6)。
结论:本法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于参仙片的质量控制。
高效液相色谱法测定斑蝥中斑蝥素的含量
高效液相色谱法测定斑蝥中斑蝥素的含量
周祥敏;邹丽
【期刊名称】《食品与药品》
【年(卷),期】2006(008)08A
【摘要】目的建立测定斑蝥中斑蝥素含量的高效液相色谱方法。
方法以C18色谱柱为分析柱,乙腈-水(80:20)为流动相,检测波长为209nm。
结果斑蝥素进
样量在0.4012~2.0060范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为100.1%,RSD为2%。
结论本方法准确可靠,能有效地控制斑蝥药材的质量。
【总页数】2页(P54-55)
【作者】周祥敏;邹丽
【作者单位】重庆市药品检验所,重庆400015;四川省药品检验所,四川成都610036
【正文语种】中文
【中图分类】R384
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4.高效液相色谱法测定短翅豆芫箐体液中斑蝥素含量 [J], 敖国富;曾造;周建威
5.高效液相色谱内标法测定斑蝥中斑蝥素的含量 [J], 刘小松;王方方;国光梅;汪冶
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率
2010年12月第17卷第12期 中国中医药信息杂志 ·39·效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率李慧1,方清影1,2,王艳荣3,臧琛1(1.中国中医科学院中药所,北京 100700;2.安徽中医学院,安徽 合肥 230031;3.江西中医学院,江西 南昌 330003)摘要:目的 采用HPLC法测定斑蝥素囊泡中斑蝥素的含量和包封率。
方法 色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 µm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,检测波长234 nm,进样量25 µL、柱温30 ℃。
结果 斑蝥素与辅料及溶剂峰分离良好,在0.144~7.2 µg范围内,斑蝥素呈良好线性关系(r=0.9995)。
其包封率为27.5%±2.0%。
结论 该方法便捷、准确、重复性好,可用于斑蝥素囊泡含量及包封率的测定。
关键词:斑蝥素;囊泡;高效液相色谱法;含量测定;包封率DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2010.12.016中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2010)12-0039-02Determination of Entrapment Efficiency and the Contents of Cantharidin Niosome by HPLC LI Hui1, FANG Qing-ying1,2, WANG Yan-rong3, et al (1.Institute of Chinese Materia Medica, Chinese Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China;2.Anhui College of TCM, Hefei 230031, China;3.Jiangxi College of TCM, Nanchang 330003, China)Abstract:Objective To establish an HPLC method for determing the content of cantharidin in niosome and its entrapment efficiency.Methods Cantharidin niosome was prepared by ether-ethanol injection method.Kromasil-C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 µm) was employed and the mobile phase consisted of acetonitrile- water (30∶70). Detective wavelength was set at 234 nm. The flow rate was 1.0 mL/min and column temperature was 30 ℃. Result There was good resolution between cantharidin and the excipients under this chromatographic condition. The caliration curve was linear in the range of 0.144~7.2 µg (r=0.999 5).The entropment efficiency was 27.5%±2.0%. Conclusion A simple and accurate method is established to determine the content of cantharidin in cantharidin niosome and the entrapment efficiency of niosomes.Key words:cantharidin;niosome;HPLC;contents determination;entrapment efficiencies斑蝥(canthari)为芫青科昆虫南方大斑蝥Mylabris phalerata Pallas或黄黑小斑蝥Mylabris cichorii Linnaeus 的干燥体,是我国首先发现的一种具有抗肿瘤作用的昆虫[1],其有效成分是斑蝥素,斑蝥素可通过抑制癌细胞蛋白质的合成,降低癌毒激素水平以及干扰癌细胞的核酸代谢发挥抗癌作用[2]。
高效液相色谱法测定短翅豆芫箐体液中斑蝥素含量
Y i s c ’ e l mp . s g HP C me h d d tce a t a i i n E i a t p e a Ka z b’ e — n e t sh moy h u i L t o ee td e n h r n i p e u a a tr sa S h mo n d
Ke r s p c ua a tr sa y wo d  ̄E ia t p e a Ka z b;h moy h;e n h rd n;v ru a v la i e lmp a taii er e u g r s
尿, 攻毒等功效 - 。项朝吉将一只活斑蝥( 1 J 系芫菁
0 引言
短 翅豆芫 菁 (pcuaataK sa ) E i t pe azb 系芫菁 科 a r
科昆虫南方大斑蝥 ( y b s hla a a) M l r a r aP l s 或黄 a ip e t l 黑小斑蝥 ( y + c hr i au) 从颈部去其 M l  ̄ i o i n es ) o c iL n 头, 将头分泌的黄色物涂于削去外皮见血的寻常疣 ( 称千 日疮 或猴子 ) , 俗 上 结果 治疗 10例 , 部 治 0 全 愈, 且不留疤痕 , 可能是斑蝥虫体 内所含斑蝥素对
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第2 6卷 第 1 期 20 0 8年 2月
贵州师范大学学报 ( 自然科学版 )
Junl f uzo o l n esy( aua S i cs ora o i uN r i r t N tr ce e) G h ma U v i l n
中, 平均每只成虫 体液含 2 .0g 66u 斑蝥 素。表明斑蝥素在 此含 量下能很 好地 杀灭寻常疣 病毒 , 正常皮肤 无 而豆芜瞢 ; 体液 ; 斑蝥素 ; 常疣 寻
GC测定复方斑蝥片中斑蝥素的含量
GC测定复方斑蝥片中斑蝥素的含量
黄燕萍;张若燕
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2008(030)002
【摘要】复方斑蝥片由斑蝥、人参、黄芪、刺五加、三棱、半枝莲等11味中药经适宜加工、提取制成的中成药,具有破血消瘀、攻毒蚀疮的功效,临床用于原发性肝癌、肺癌、直肠癌、恶性淋巴瘤、妇科恶性肿瘤等恶性肿瘤病征。
为有效控制产品质量,保证临床用药安全有效,参考有关文献报道,本实验建立了GC法测定复方斑蝥片中斑蟊的主要成分斑蝥素的含量,方法简便、准确、重现性好。
【总页数】2页(P282-283)
【作者】黄燕萍;张若燕
【作者单位】广西北海食品药品检验所,广西,北海,536000;广西北海食品药品检验所,广西,北海,536000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.GC法测定复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量 [J], 朱宇红;郝武常
2.高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量 [J], 覃柳珍
3.复方斑蝥胶囊中斑蝥素含量的测定 [J], 陈正路
4.气相色谱法测定复方斑蝥素胶囊中斑蝥素的含量 [J], 刘传华;陈运久;刘师莲;卞继峰;胡海燕
5.去甲斑蝥素缓释液制剂工艺及用GC-MS法测定去甲斑蝥素的含量 [J], 高丽红;李柏;胡晋红
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高效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率
高效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率李慧;方清影;王艳荣;臧琛【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2010(017)012【摘要】目的采用HPLC法测定斑蝥素囊泡中斑蝥素的含量和包封率.方法色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250mm× 4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,检测波长234 nm,进样量25μL、柱温30℃.结果斑蝥素与辅料及溶剂峰分离良好,在0.144~7.2μg范围内,斑蝥素呈良好线性关系(r=0.999 5).其包封率为27.5%±2.0%.结论该方法便捷、准确、重复性好,可用于斑蝥素囊泡含量及包封率的测定.【总页数】3页(P39-40,97)【作者】李慧;方清影;王艳荣;臧琛【作者单位】中国中医科学院中药所,北京,100700;中国中医科学院中药所,北京,100700;安徽中医学院,安徽,合肥,230031;江西中医学院,江西,南昌,330003;中国中医科学院中药所,北京,100700【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定去甲斑蝥素二钠盐脂质体的药物含量及包封率 [J], 崔向珍;孙静;郑雪凌2.高效液相色谱法测定姜黄素清蛋白纳米粒中药物含量与包封率 [J], 邓俊刚;马林;杨春晓;刘亚妮3.高效液相色谱法测定布洛芬囊泡的包封率 [J], 孙静秋;张莉;陈莉;申去非4.HPLC法测定新藤黄酸囊泡溶液中药物的含量及包封率 [J], 方清影;林彤远;赵雲飞;陈卫东5.反相高效液相色谱法测定盐酸青藤碱纳米脂质体药物含量及包封率 [J], 姜素芳;姚瑶;丁燕飞;陈若飞;刘建良因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
不同炮制方法对中药斑蝥中总斑蝥素含量的影响
不同炮制方法对中药斑蝥中总斑蝥素含量的影响摘要】目的探讨不同炮制方法对斑蝥中游离斑蝥素、结合斑蝥素及总斑蝥素含量的影响。
方法将我院购自亳州中药材市场的斑蝥分别进行浅程度和深程度炮制,检测生斑蝥饮片及不同炮制方法斑蝥药材中游离斑蝥素、结合斑蝥素及总斑蝥素的含量,分析炮制方法对斑蝥素含量影响的作用机制。
结果深度炮制品游离斑蝥素含量及损失率受影响较大,其游离斑蝥素含量不符合符合药典0.25-0.65%的要求,浅度炮制品游离斑蝥素含量为(0.27±0.041)%,符合药典药物;深度炮制品结合斑蝥素含量及损失率与浅度炮制品无显著差异(P>0.05),但两者间总斑蝥素含量及损失率有显著差异(P<0.05)。
结论深程度炮制对生斑蝥饮片中游离斑蝥素含量影响较大,但对总斑蝥素影响较小,生斑蝥饮片应以总斑蝥素作为控制指标。
【关键词】炮制方法斑蝥总斑蝥素影响药材炮制是指将药材通过净制、切制、炮炙处理,制成一定规格、安全和有效的饮片,以适应医疗要求及调配、制剂的需要,尤其是毒性中药材,入药使用前均要经过炮制过程,这一过程不仅可以保证药材的治疗作用,同时还可大大降低药材的毒性,其中斑蝥就是一种入药前需要经炮制的典型药材,本文作者结合临床工作实践,通过观察不同炮制方法对毒性成分斑蝥素含量的影响,探讨斑蝥饮片科学有效的炮制方法。
1 资料与方法1.1材料与仪器本文生斑蝥饮片购自亳州中药材市场,不同炮制方法炮制后检测游离斑蝥素和总斑蝥素含量。
采用高效液相法检测斑蝥素含量,检测仪器为岛津LC-20A系列色谱仪,甲醇、盐酸等试剂均为色谱纯,购自上海化学试剂有限公司,斑蝥素对照品购自中国药品生物检定所,流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为230nm,流速控制在1.0ml/min。
1.2检测方法精密称取斑蝥素对照组制备对照品溶液待测,取不同炮制方法制备的样品各0.5g,加适量三氯甲烷和盐酸溶液超声提取20min,分液取三氯甲烷层,经浓缩、蒸发、挥干后用甲醇溶解得样品待测;取对照品溶液建立标准曲线,并获得线性关系良好的回归方程,随后进行稳定性、重复性、精密性及加样回收率实验,进行系统适应性和方法学考察[1]。
高效液相色谱法测定不同单一食物下短翅豆芫菁体内斑蝥素的含量
高效液相色谱法测定不同单一食物下短翅豆芫菁体内斑蝥素的含量吕春颖;周建威【摘要】运用高效液相色谱法测定不同单一食物下短翅豆芫菁体内斑蝥素的含量.采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇:水(28:72),检测波长为230nm,进样量为20μL,柱温为30℃.用丙酮氯仿在酸性条件下回流提取虫粉.处理的6个样品中,在西红柿叶喂养条件下短翅豆芫菁体内斑蝥素的含量高于马兰叶.%Quantitative determination of cantharidin in Epicauta aptera Kaszab with different food by HPLC. Waters 2487 HPLC and C18 column was used to set the mobile phase at methanol-water (28: 72) , the column temperature is 30℃, the flow rate is lmL/min, the detection wavelength is 230nm, With acetone and chloroform in acid conditions backflow is to extract insect powder. The cantharidin content in the tomato leaves feeding conditions is higher than Kalimeris indica leaves in dealing with six samples.【期刊名称】《贵州师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2013(031)001【总页数】3页(P111-113)【关键词】高效液相色谱法;短翅豆芫菁;斑蝥素;含量【作者】吕春颖;周建威【作者单位】贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州贵阳550001;贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州贵阳550001【正文语种】中文【中图分类】O657.70 引言短翅豆芫菁因其体内含有斑蝥素(Cantharidin,C10H12O4)而具有重要的药用价值。
高效液相色谱法测定短翅豆芫箐体液中斑蝥素含量
高效液相色谱法测定短翅豆芫箐体液中斑蝥素含量
敖国富;曾造;周建威
【期刊名称】《贵州师范大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2008(026)001
【摘要】芫菁成虫体液治疗寻常疣效率高、复发率低,且不留疤痕、无副作用.用高效液相色谱法测定短翅豆芫菁体液中斑蝥素,采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为:甲醇:水(30:70),检测波长:227nm.处理的5个样品中,平均每只成虫体液含26.60ug斑蝥素.表明斑蝥素在此含量下能很好地杀灭寻常疣病毒,而对正常皮肤无副作用.
【总页数】3页(P100-102)
【作者】敖国富;曾造;周建威
【作者单位】贵州师范大学,生物技术与工程学院,贵州,贵阳,550001;贵州师范大学理学院,贵阳,550001;贵州师范大学理学院,贵阳,550001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.不同方法提取贵州短翅豆芫菁斑蝥素的效果 [J], 贺顺姣;杨凤轩;周建威
2.贵州短翅豆芫菁体内不同部位斑蝥素分布研究 [J], 杨凤轩;钦忠;周建威
3.HPLC法测定绿芫菁中斑蝥素的含量 [J], 王腾蛟;赵成坚;谷颖乐;徐永莉;李力
4.高效液相色谱法测定不同单一食物下短翅豆芫菁体内斑蝥素的含量 [J], 吕春颖;周建威
5.反相高效液相色谱法测定柏芫洗剂中盐酸小檗碱的含量 [J], 吴剑坤;毛克臣;王海霞
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内标法(Internal Standard Method)
内标溶液的制备:
称取领苯二甲酸酐对照品50.00mg置于100ml量瓶中加流动 相溶解并稀释至刻度,摇匀即得 对照品溶液的制备: 称取斑蝥素对照品50.00mg置于25ml量瓶中,加流动相使其 溶解,并稀释至刻度线,摇匀作为储备液,量取储备液2ml, 内标液1ml置于同一10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀 即得
6.内标法的应用实例
1.高效液相色谱法内标法测定斑蝥中斑蝥素的含量
斑蝥
为芫青科昆虫南方大斑蝥或黄黑小斑蝥的干燥体,于夏秋两季 捕捉,闷死或烫死后晒干服用。斑蝥是我国最先发现的一种具有 抗肿瘤活性的昆虫,斑蝥素是斑蝥中抗癌的有效成分,对多种肿 瘤细胞有抑制作用,但斑蝥素毒性强烈,在临床应用中受到剂量 的限制。本实验用HPLC内标法测定提取物中斑蝥素含量。
THANK YOU FOR YOUR ATTENTION!
色谱条件: 玻璃色谱柱,固定相,柱温,汽化室温度,检测室 温度,氮气流速,氢气流速,照品溶液制备
02 03
内标矫正因子测定 样品测定
04
色谱条件:玻璃色谱柱,固定相,柱温,汽化室温度,检 测室温度,氮气流速,氢气流速,空气流速,进样量
标准曲线法
先求标准曲线或者回归方程
内标对比法
不知道校正因子是的一种应用
归一化法
样品中的所有组分都能流出色谱柱,且可以检测出峰
3.1内标物 3.2校正因子
定义
将一个 已知质量的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此 纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称 为内标物。
选择要求
a.原样品中不含组分 b.与待测物保留时间应接近,但不重叠
色谱条件:
色谱柱为Hypersil OSD2柱(250mmx4.6mm,5um大连伊利 特科学仪器有限公司)流动相为甲醇,浓度0.04mol/L的磷酸二 氢钾溶液(用磷酸条PH至3)=30:70,流速为1ml/min,检测波 长为230nm,柱温30摄氏度,进样量10um
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J u a o Mo nmn or l f n u t Agiut r a d B oo y rc l e n ilg u
高效 液相 色谱 内标 法 测定 斑 蝥 中斑 蝥 素 的含 量 木
刘 小松 , 方 方 , 王 国光梅 , 汪 冶 ,
(. 1 贵州大学 生命科学学院, 贵州 贵阳 50 2 ; 50 52 .贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室 , 贵 州 贵 阳 500 ;.贵州 师范 大学 , 50 23 贵州 贵 阳 500 ) 50 1
摘 要: 用 H L 采 P C法 , 立 高 效 液 相 色谱 内标 法 测 定 斑 蝥 中 斑 蝥 素 的 含 量 。 结 果 表 明 , 蟊 素 在 O 0 建 斑 .5~lo _o
司; 甲醇 为色谱 纯 (&K,CE TFCL均 为分析纯 。
12 方 法 .
应 用 中受 到 剂量 限制 。 已有 多 篇 报 道采 用 高 效 液
相 外标 法 一 测定 斑 蝥素含 量 , 为更准 确测 定斑 蝥 中斑蝥 素的含 量 , 控斑蝥质 量 , 监 指导 临床用 药 , 本 试 验 研究 了 H L 内标 法 测 定斑 蝥 提 取 物 中斑 蝥 PC 素含量 , 旨在 建立 简 便 、 速 、 确 、 复性 好 的测 快 准 重
m / L 围 内线 性 良好 ( sm 范 R= 0 9 99 , 平 均 回 收 率 为 9 .4 。该 方 法 简便 、 速 、 .9 ) 其 77% 快 准确 、 复 性 好 , 用 于斑 重 可 蝥 中斑蝥 素 含 量 测 定 。 关 键词 : 高效 液相 色谱 法 ; 蝥 素 ; 斑 内标 法 ; 量测 定 含 中图分 类 号 : 67 7 2 Q 6 . 0 5 . ; 99 9 文 献标 识 码 : A 文 章编 号 :0 8— 4 7 2 1 】2— 12—0 10 0 5 (02 0 06 3
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1 11 供试材料 斑蝥药材购 自贵阳市太升药材 .. 批 发市 场 。
1 12 试 剂 与仪 器 .. A in 10 get 20高效 液 相 色 谱 l
1的盐酸水 溶 液 5 mL, 回流 提取 2h 过滤 , 渣 , 残
再 重复提 取 2次合 并 提 取液 , 滤 , 少 量丙 酮 分 过 用
肿 瘤细胞 有抑 制 作用 , 斑 蝥 素毒 性 强 烈 , 临 床 但 在
[0 1 0 L 大龙兴创实验仪器 ( 20~ 0x , 0 t 北京 ) 限公 有
司] 。邻 苯 二 甲酸酐 ( 析 纯 , 度 > 9 ) 斑 蝥 分 纯 9% 、
素对照 品 ( 纯度 > 9 ) 9 % 均购 自阿拉 丁 化学 试 剂 公
定方法 。
12 1 内标 溶液 的制备 .. 释 至刻 度 , 匀 即得 。 摇
称 取邻 苯二 甲酸 酐对 照
品 5.0 置 于 10m 0o mg 0 L量 瓶 中加 流动 相溶解 并稀
12 2 对 照 品溶 液 的 制 备 .. 称 取 斑 蝥 素 对 照 品
5 .0 置 于 2 00 mg 5 mL量 瓶 中 , 流 动 相使 溶 解 , 加 并 稀 释至刻 度 , 摇匀 , 为储 备 液 , 作 量取 储 备 液 2 L、 m
内标 溶液 1 L置 于 同一 1 m 0mL量 瓶 中 , 流 动相 加 稀 释至刻 度 , 摇匀 , 即得 。 1 2 3 供 试品溶 液 的制 备 .. 取 斑蝥 虫 体 , 5 ℃ 于 0
1 材料 与 方 法
1 1 材料 .
干燥 5 h粉碎 过 6 O目筛 , 于干 燥器 中保存 备用 。取 本 品粗粉 约 1 , 圆底 烧瓶 中 , 丙酮 1 L和 p 置 g 加 5 m H
传 染疣 、 经 性 皮 炎 、 神 中晚 期 恶 性 肿 瘤 、 淋 巴结 颈 核、 前列腺 增生 、 炎 、 围性 面瘫 、 鼻 周 疥疮 、 癣 、 疗 牙 痛、 甲沟炎 、 风湿 痛 、 经痛 、 头痛 等 , 药理 作用 神 偏 其 为 抗 癌 作 用 、 高 白 细 胞 作 用 、 疫 抑 制 作 用 升 免 等 -3。斑蝥 素是斑 蝥 中抗 癌 的有效 成 分 , 多 种 2 -J 对
收 稿 日期 :0 2—0 — 1 修 回 日期 :0 2—0 21 1 2 : 21 3—1 1
基金项 目: 贵州省中药现代化专项 [ 黔科合 Z ( 0 1 3 0 ] 贵阳市科技计划项 目现代药业计划 [ Y 21)01 ; 筑科合同( 0 10 ) 号] 2 12 4 1
斑 蝥 为 芫 青 科 昆 虫 南 方 大 斑 蝥 My bi l r a s
p口r m口P l s a a 或黄黑 小斑 蝥 My bi c hr i— l l r i oiLn a s c i
仪 ( 1 1 D二极管 阵列检 测器 , 1 1 A泵 , g e t G 35 G31 A in l
床应 用于治 疗 风湿痛 、 神经痛 、 肝炎 、 核气 、 秃 、 梅 斑
[ 梅特勒 一托 利 多仪 器 ( 上海 ) 限公 司 ] 旋 转 蒸 有 ; 发 仪 ( U H 公 司 ) 循 环水 式 真 空 泵 ( BCI ; 长城 科 工 贸 )低温 冷 却 循 环泵 ( 城科 工 贸 ) 微 量 移 液 器 ; 长 ;
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国 A i n 公 司 ) A 2 1型 十 万 分 之 一 电子 天 平 get l ; T0
nes au 的干 燥 体 , 夏 、 于 秋两 季 捕捉 , 闷死 或 烫 死后 晒 干药用 。为 我 国首 先 发现 的一 种具 有 抗 肿 瘤 活 性 的昆虫 , 性 辛 热有 大 毒 , 肝 、 肾经 J 临 其 归 胃、 ,