内标法测定酊剂中乙醇含量
内标法测定甲醇中乙醇含量及注意事项
内标法测定甲醇中乙醇含量及注意事项摘要：应用内标法对我公司生产的甲醇中乙醇含量进行分析，使用气相色谱法，在选定的条件下，使甲醇中的乙醇等杂质得到分离。
使用火焰离子化检测器进行检测，测定定量校正因子，根据计算准确得出乙醇的质量分数。
满足我厂对出厂产品指标的检测要求。
关键词：内标法甲醇中乙醇含量注意事项一、引言乙醇的结构简式为C2H5OH，俗称酒精，它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，乙醇是甲醇的同系物，熔点-117.3℃，沸点78.32℃，相对密度0.7893。
溶于水、甲醇、乙醚和氯仿。
能溶解许多有机化合物和若干无机化合物。
其物理化学性质与甲醇很相近。
依据GB 338-2004 中工业甲醇的技术要求甲醇中乙醇质量分数百分比供需双方协商确定，但工业甲醇中的乙醇含量在一些生产甲醛、甲酸等化工产品中时必须控制的检验项目，所以甲醇中乙醇的质量分数成为特定使用厂家必检项目。
二、试剂和材料1.无水乙醇。
2.异丙醇：色谱纯，内标物。
3.山梨醇：色谱固定液。
4.酸洗6201型担体：0.18mm～0.25mm。
5.甲醇：乙醇的质量分数不超过0.001%，如果乙醇含量大于此量，应扣除本底。
6.氢气：体积分数不低于99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。
7.氮气：体积分数不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化。
8.空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。
三、仪器1. GC9790II型气相色谱仪（温州福立公司）：配有火焰离子化检测器2.色谱工作站（FL9510反控系统）3.色谱柱3.1固定相制备：称取30g山梨醇，置于600mL烧杯中，加入300mL甲醇溶解。
将烧杯放在水浴上微热，山梨醇溶解后，加入70g酸洗6201型担体，轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发后，放入烘箱中干燥后筛分备用。
3.2色谱柱的填装：首先除去空柱内的机械杂质，用硝酸溶液（质量分数为10%）洗涤，用清水洗涤至中性。
在用氢氧化钠溶液（100g/L）洗涤，最后用清水洗涤至中性，烘干。
HS-GC法检查制剂中的乙醇含量
Ｈ Ｓ—ＧＣ法检 查 制剂 中的 乙醇 含 量
马云 云 ， 张 雷 ， 石炳 娟
（ １ ．潍坊市食 品药品检验所 ， 山东 潍 坊 ２ ６ １ ０ ４ １ ； ２ ．山东省食品 药品检验所 ， 山 东 济南 ２ ５ ０ １ ０ ０ ）
中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． １ １ 文献标 识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５— ５ ３ ７ ５ （ ２ ０ １ ４） ０ １— ０ ０ １ ９— ０ ０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ ｉ ｎ ｔ ｉ ｎｃ ｔ ｕｒ ｅ ｂ ｙ ＨＳ － —ＧＣ ＭＡ Ｙ ｕ ｎ— ｙ ｕ ｎ ， ＺＨＡＮＧ Ｌ ｅ ｉ 。，Ｓ Ｈ Ｉ Ｂ ｉ ｎ ｇ － ｊ ｕ ａ ｎ
水 （ 电阻 ｌ ８ ． ２ ５ Ｍ ｎ・ ｃ ｍ ） 。
２ 方法与 结果
２ ． １ 顶空 及 色 谱条 件
Ｈ Ｓ进样 口压 力 为 ８ ８ ｋ Ｐ ａ ，
样 品在 ５ ５℃ 加 热 ７ ｍ ｉ ｎ ， 进样针 与传输线 均为 ６ ０
℃， 加压 １ ｌｉ ｉ ｆ ｎ ， 进 样量 为 ０ ． ０ ６ ｍ Ｌ， 抽样 ０ ． ５ ａｉ ｒ ｎ ， 循 环９ ａｉ ｒ ｎ ；Ｇ Ｃ柱 流 速 设 为 ２ ｍ Ｌ・ｍ ｉ ｎ ～， 柱温在 ６ Ｏ
摘要 ： 目的 建 立顶 空 一气相 色谱 仪 检 查 中 成 药制 剂 的 乙醇 含 量 检 测 方 法 。 方 法 取 适 量 试 样 加 入 顶 空瓶
气相色谱法测定酒中乙醇含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量（或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =，（2）质量浓度ρ==，（3）体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子；i（V），s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子；A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。
实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
易于获取
内标物应易于获得，且价格适 中，以便于实验的重复进行。
纯度高
内标物应具有较高的纯度，以 保证实验结果的准确性。
挥发性
内标物应与待测物质具有相近 的挥发性，以便于在相同的温 度和压力条件下进行分离。
内标法操作流程
01
准备样品
将待测物质与内标物按照一定的比 例混合均匀。
数据处理
根据内标物的比例和峰面积计算待 测物质的浓度。
03
02
气相色谱分析
将混合物注入气相色谱仪中进行分 析，记录各个组分的峰面积。
结果计算
根据待测物质的浓度和峰面积计算 其含量。
04
03
实验材料与方法
实验材料
01 乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇等待测溶剂
02
内标物（如苯）
03
纯水
04
试剂和色谱纯
实验仪器与设备
色谱柱（如毛细管柱或填充 柱）
02
气相色谱仪
数据处理
将实验数据整理成表格，包括样品名 称、溶剂类、内标浓度、峰高或峰 面积等。
结果计算与分析
结果计算
根据内标法原理，计算每种溶剂的含 量。
结果分析
比较不同样品中溶剂含量的差异，分 析可能的原因。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能存在的误差来源， 如仪器误差、操作误差、样品处理误差 等。
VS
气相色谱法测定乙醇等种 溶剂的含量内标法
• 引言 • 内标法原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定乙醇等溶剂的含量，确保产品质量和生产安全。
背景
气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。
USP-611乙醇量测定法
<611>乙醇量测定法第一法蒸馏法第一法系用蒸馏法测定流浸膏剂和酊剂制剂中乙醇的含量。
除另有规定外，按下列方法测定。
本法用于测定大多数流浸膏剂和酊剂制剂中乙醇的含量。
蒸馏瓶大小一般为蒸馏溶液的2－4倍体积，蒸馏速度至馏出液澄清为止。
馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再调节温度测定相对密度。
在操作过程中，尽量减少因挥发而引起的乙醇损耗。
蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸，磷酸或鞣酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡或硅油后再蒸馏。
可加入多孔不溶性物质，如碳化硅或玻璃珠等，防止暴沸。
根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
含乙醇量低于30%者――取供试品，精密量取25ml，置100～200ml蒸馏瓶中，加入同温度下等体积的水，缓缓蒸馏。
馏出液导入25ml量瓶中，待馏出液约达23ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至25℃，加25℃的水至刻度，摇匀，在25℃时按相对密度<841>项下的方法测定相对密度。
在附录乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。
含乙醇量高于30%者――取供试品，精密量取25ml，置150～300ml蒸馏瓶中，加入同温度下50ml的水，缓缓蒸馏。
馏出液导入50ml量瓶中，待馏出液约达48ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至25℃，加25℃的水至刻度，摇匀，在25℃时照上法测定相对密度。
将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。
特殊处理：挥发性酸和游离氨：如供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。
甘油：如供试品含有甘油，可加入一定量的水，使蒸馏后，蒸馏瓶中溶液所含水分不得低于50%。
碘：如供试品中含有游离碘，可加入足够量的锌粉处理，或加入适量的硫代硫酸钠(1→10)作为脱色剂处理，滴加氢氧化钠试液作为指示剂，再依法蒸馏。
酒中乙醇含量检测方法
酒中乙醇含量检测方法今天，酒精饮料充斥着各大超市、餐馆和娱乐场所，深受消费者的喜爱，而不同酒精饮料的乙醇含量也是消费者的极大关注点。
本文结合相关理论，介绍了乙醇含量检测的方法，希望可以帮助大家更好地识别乙醇含量。
首先，应该了解乙醇的化学结构为了更好地推断酒精饮料中乙醇的含量，我们需要知道乙醇的化学结构。
乙醇是一种无色液体，具有比水低的密度，而且会挥发，在室温下沸点为78.5℃。
乙醇的分子式为C2H5OH，其中有2个氢原子，1个氧原子，以及1个碳原子，这个就是乙醇的化学结构。
其次，乙醇的测定方法有几种，使用这些方法可以准确地测定酒精饮料中乙醇的含量。
1、酒精含量测量仪：使用这种测量仪可以准确地测量一定样品中乙醇的含量，它可以检测出0.1%以上的乙醇含量，检测准确度高，因此在酒精检测中最常用。
2、酸凝法：酸凝法可以准确地测量样品中乙醇的含量。
用高锰酸钾溶液将乙醇氧化为乙醛，然后用氰化钾溶液将其氰化，利用比色法测量溶液的浓度，从而获得乙醇的含量。
3、加热分解：加热分解法是一种使用热量将乙醇分解的方法，将乙醇放入容器中，加热至200℃，然后经过蒸发，收集由乙醇分解而产生的二氧化碳，最后在装有特定量单位标准气体的容器中定量测定二氧化碳，得出乙醇含量。
最后，要注意乙醇含量检测的安全注意事项应该注意以下几点：首先，使用乙醇含量检测时，应该远离易燃易爆品；其次，乙醇属于腐蚀性物质，在使用时应该注意防止腐蚀；此外，在乙醇燃烧时应该注意周围的空气不要过热过度，以免燃烧过程中受伤。
总之，乙醇是一种常见的化学物质，以上就是关于乙醇含量检测相关的常识。
本文介绍了几种检测乙醇含量的方法，以及乙醇检测时应该注意的安全事项。
检测乙醇含量可以帮助我们更好地控制饮用酒精饮料的含量，保证消费者健康的饮用。
内标法测定酊剂中乙醇含量---实验PPT
一 实验目的
Ø1. 掌握内标法进行定量分析的原理及计算方法。 Ø2. 熟悉酊剂中乙醇含量的气相色谱测定方法。
二 原理
内标对比法（已知浓度样品对照法）是在校正因子未知时 内标法的一种应用。在药物分析中，校正因子多是未知的，这 是可采用内标对比法定量。
先配制待测组分i的已知浓度的对照品溶液，加入一定量 内标物S（相当于测定校正因子）；再将内标物按相同量加入 同体积样品中，分别进样，由下式计算样品中待测组分的含量。
2. 内标法有何优缺点？在哪种情况下采用内标法比较方便? 3. 在什么情况下可才采用已知浓度样品对照法？内标法定
量时，若实验中的进样量稍有误差，是否影响定量结果？ 4. 实验中载气流速稍有变化，对测定结果有何影响? 5. 内标物应符合哪些基本要求？
载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据放大 系统
四 实验步骤
1. 色谱条件 色谱柱：10%PEG-20M；载气：102白色载体， 2m×3mm I.D；柱温：90℃；气化室温度：140℃；检测器（FID） 温度：120℃；载气：N2：9.8×104Pa；H2:5.88×104Pa：空气： 4.90×104Pa；进样量：0.5μl。
五
数据Байду номын сангаас理 ci试样（%）（ （AAii
/ /
A ） c is 试样 10 i 标准 A ） is 对照
将色谱图Ai/As记录之后填入下表，并代入公式求样品中乙 醇的百分含量（V/V）
1
对照品溶液 乙醇 丙醇
试 样 乙醇 丙醇
2
3
平均值
课后思考题
1. FID是何种类型检测器？它的主要特点是什么？本实验为 何要选择FID？
USP-611乙醇量测定法
USP-611乙醇量测定法<611>乙醇量测定法第一法蒸馏法第一法系用蒸馏法测定流浸膏剂和酊剂制剂中乙醇的含量。
除另有规定外，按下列方法测定。
本法用于测定大多数流浸膏剂和酊剂制剂中乙醇的含量。
蒸馏瓶大小一般为蒸馏溶液的2－4倍体积，蒸馏速度至馏出液澄清为止。
馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再调节温度测定相对密度。
在操作过程中，尽量减少因挥发而引起的乙醇损耗。
蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸，磷酸或鞣酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡或硅油后再蒸馏。
可加入多孔不溶性物质，如碳化硅或玻璃珠等，防止暴沸。
根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
含乙醇量低于30%者――取供试品，精密量取25ml，置100～200ml蒸馏瓶中，加入同温度下等体积的水，缓缓蒸馏。
馏出液导入25ml量瓶中，待馏出液约达23ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至25℃，加25℃的水至刻度，摇匀，在25℃时按相对密度<841>项下的方法测定相对密度。
在附录乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。
含乙醇量高于30%者――取供试品，精密量取25ml，置150～300ml蒸馏瓶中，加入同温度下50ml的水，缓缓蒸馏。
馏出液导入50ml量瓶中，待馏出液约达48ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至25℃，加25℃的水至刻度，摇匀，在25℃时照上法测定相对密度。
将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。
特殊处理：挥发性酸和游离氨：如供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。
甘油：如供试品含有甘油，可加入一定量的水，使蒸馏后，蒸馏瓶中溶液所含水分不得低于50%。
碘：如供试品中含有游离碘，可加入足够量的锌粉处理，或加入适量的硫代硫酸钠(1→10)作为脱色剂处理，滴加氢氧化钠试液作为指示剂，再依法蒸馏。
乙醇含量测定标准
乙醇含量测定标准
乙醇，也被称为酒精，是一种常见的有机化合物，广泛应用于
医药、化工、食品等领域。
在实际生产和使用过程中，对乙醇含量
进行准确测定是非常重要的。
本文将介绍乙醇含量测定的标准方法
和相关注意事项。
首先，乙醇含量的测定通常采用色谱法、密度法和滴定法。
其中，色谱法是一种常用的分析方法，通过气相色谱仪或液相色谱仪
对样品中乙醇的含量进行定量分析。
密度法则是利用乙醇和水的密
度差异来计算乙醇含量，这种方法简单易行，适用于一般场合。
滴
定法则是通过一定的滴定试剂对乙醇进行定量测定，操作简便，适
用范围广。
在进行乙醇含量测定时，需要注意以下几点。
首先，样品的采
集和处理要符合标准操作程序，避免外界因素对测定结果的影响。
其次，测定过程中需要严格控制实验条件，如温度、湿度、压力等，以确保测定结果的准确性。
最后，测定结果应该与标准值进行比对，确保测定方法的可靠性和准确性。
除了测定方法和注意事项，乙醇含量的标准还涉及到相关的法
律法规和行业标准。
在不同的国家和地区，对乙醇含量的限制标准有所不同，生产和使用单位需要严格遵守当地的相关法规，确保乙醇产品的质量和安全。
综上所述，乙醇含量测定是一项重要的分析工作，对乙醇产品的质量和安全具有重要意义。
通过本文的介绍，希望能够加强对乙醇含量测定标准的理解，提高测定工作的准确性和可靠性，确保乙醇产品的质量和安全。
乙醇含量测定操作规程
目的：建立乙醇含量测定操作标准操作程序。
范围：生产部门使用的乙醇的在线测定及检验室对乙醇浓度的测定。
责任：检验员、QC主管对本SOP实施负责。
规程：1. 比重测量法1.1. 仪器与用具1.1.1. 乙醇比重计一套；1.1.2. 1000ml量桶一只；1.1.3. 乙醇浓度与温度变化表。
1.2. 适用范围：生产部门使用的乙醇的在线测定。
1.3. 方法1.3.1. 初估所测乙醇的大致浓度，选取相应范围的乙醇比重计。
1.3.2. 量取约1000ml乙醇，置量桶中。
1.3.3. 将所选的乙醇比重计放入量桶中，以乙醇比重计能浮于量桶中部，不得沉达底部或浮于液面，否则需更换合适范围的乙醇比重计。
1.3.4. 从水平方向读取乙醇比重计处于液面处的数值。
1.3.5. 查乙醇浓度与温度变化数据表，根据室温下所测的浓度数值修定为20℃的乙醇浓度（乙醇浓度随温度变化的大致规律：20℃的乙醇浓度，当温度上升或降低10℃，乙醇浓度相应升高或降低3.5~5度）。
2. 蒸馏法2.1. 仪器与用具2.1.1. 500ml蒸馏瓶一个；2.1.2. 50cm直形冷凝管一只2.1.3. 100ml容量瓶一只2.1.4. 蝶形夹三支2.2. 适用范围检验室对乙醇浓度的测定。
2.3. 方法本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量（ml/ml）。
按照制剂的性质不同，分为下列三种方法。
2.3.1. 第一法适用于测定多数流浸膏、酊剂及甘油中的乙醇含量，根据制剂中含乙醇量的不同，可分为两种情况。
2.3.1.1. 当供试制剂中含乙醇量低于30％者，取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150~200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。
馏出液导入25ml量瓶中，待馏出液约达23ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按《相对密度测定法》测定相对密度。
中药制剂的常规检查技术乙醇量测定法 中药制剂检测技术课件
乙醇量测定法
一、气相色谱法
（三）测定方法
2.填充柱法（第二法） （1）色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：采用直径为0.18 ～ 0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小 球为载体的填充柱，柱温为120~150℃。 理论板数按正丙醇峰计算应不低于700；乙醇峰和正丙醇峰的分离度应大于 2.0。
乙醇量测定法
一、气相色谱法
（三）测定方法
1.毛细管柱法（第一法）
（2）校正因子测定 f 为校正因子
f AS / CS AR / CR
（式3-16）
AS为正丙醇的峰面积（或峰高）； AR为无水乙醇的峰面积（或峰高）； CS为正丙醇的浓度； CR为无水乙醇的浓度。
取三次测定所得校正因子的平均值作为供试品溶液测定时的校 正因子，规定三次测定所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
乙醇量测定法
一、气相色谱法
（三）测定方法
1.毛细管柱法（第一法）
（3）供试品溶液的制备与测定 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量（相当于乙醇约5ml)，置100ml量 瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀（必要时 可进一步稀释)，作为供试品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中， 密封，顶空进样，记录供试品中待测成分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积， 按下式计算供试品中乙醇的含量。
乙醇量测定法
一、气相色谱法）校正因子测定
精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml量瓶中，精密 加入恒温至20°C的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精 密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可 进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中， 密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，按下式计算校正 因子。
最终版-内标法测定酊剂中乙醇含量
最终版-内标法测定酊剂中乙醇含量酊剂是一种口服药剂形式，通常是在饮料中溶解或者悬浮的药物，具有较高的生物利用度和吸收速度。
在酊剂中含有酒精成分的情况下，需要对其进行准确的乙醇含量测定。
本文介绍了一种基于内标法的乙醇含量测定方法，适用于酊剂中乙醇含量的测定。
1. 实验原理乙醇含量测定的原理基于酒精在空气中的挥发特性。
基于此特性，可以通过测定酊剂中乙醇挥发出来的蒸汽的乙醇浓度变化来计算出酊剂中的实际乙醇含量。
在本实验中，使用气相色谱法进行乙醇含量的分析，并采用1-丙烯基-2,3,4,6-四甲基苯（PMDT）作为内标来准确测定乙醇含量。
2. 实验步骤2.1 样品制备将酊剂样品称重，加入10mL甲醇，振荡混合10min，过滤并取10µL处理液进入气相色谱（GC）进行分析。
2.2 内标溶液制备称取1mg的PMDT标准品，溶于5mL乙醇中，制备1mg/mL的内标溶液。
2.3 检测仪器气相色谱仪（GC）：采用氢火焰离子化检测器，并使用专用柱进行分析。
2.4 GC参数设定柱温为50℃，保持1min；升温到160℃，升温率为5℃/min，保持3min；升温到200℃，升温率为10℃/min，保持2min。
进样口温度为220℃。
氢火焰离子化检测器温度为250℃。
2.5 标准工作曲线制备取0.01、0.05、0.1、0.5、1.0mL内标溶液，加入10mL甲醇中，制备不同浓度的标准工作曲线。
2.6.1以10µL内标溶液进行柱前补偿；2.6.2 用样品溶液重复上述操作替代样品；2.6.3 计算样品中乙醇含量。
3. 结果分析测量样品的峰面积并与标准曲线进行比较，即可以得到样品中乙醇的含量。
内标法的乙醇含量测定方法具有准确度高、重现性好、可靠性强等优点。
4. 实验注意事项（1）样品制备过程中要注意避免产生气泡，影响测量准确度。
（2）实验操作过程中需要注意仪器的安全使用。
（3）在测量过程中，应将需要测量的样品多次重复，提高数据的可靠性。
最终版-内标法测定酊剂中乙醇含量
实验六十三 内标法测定酊剂中乙醇含量一、目的要求1.掌握采用标准对照法进行定量及计算的方法。
2.掌握用内标法测定酊剂中乙醇含量的方法。
二、实验原理在药物的GC 分析中，许多药物的校正因子未知，此时，可采用无需校正因子的内标标准曲线法或内标对比法定量。
由于上述方法是测量仪器的相对响应值（峰面积或峰高之比），故实验条件波动对结果影响不大，定量结果与进样量重复性无关，同时也不必知道样品中内标物的确切量，只需在各份样品中等量加入即可。
本实验采用内标对比法测定酊剂中乙醇含量，方法是先配制已知浓度的标准样品，将一定量的内标物加入其中，再按相同量将内标物加入试样中。
分别进样，由下式可求出试样中待测组分的含量（V/V ）：三、主要仪器与试剂仪器 岛津GC-14C 气相色谱仪，微量注射器（1μL ），移液管（5ml ，10ml ），量瓶（100ml ）。
试剂 无水乙醇（AR ），无水丙醇（AR ，内标物），酊剂（大黄酊）样品四、操作步骤1.实验条件 色谱柱：Rtx-1毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×1μm)；柱温：90℃；气化室温度：140℃；检测器（FID ）温度：120℃; 载气：9.8×104Pa ；进样量：0.5μL 。
2.溶液配制（1）标准溶液制备 精密取无水乙醇5ml 及无水丙醇5ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（2）样品溶液制备 精密量取酊剂样品10ml 及无水丙醇5ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3.测定 在上述色谱条件下，取标准溶液与样品溶液，分别进样0.5μL ，记录色谱图。
4.结果计算 将色谱图中有关数据填入下表，并代入公式求样品中乙醇的百分含量（V/V ）。
标准标准试样试样）（）（i c A A A A c is i is i ⨯=//式中，A i 和A s 分别为乙醇和丙醇的峰面积；10为稀释倍数；5.00%为标准溶液中乙醇的百分含量（V/V ）五、注意事项1.采用内标对比法定量时，应先考察内标标准曲线（以标准曲线中组分与内标峰响应值之比作纵坐标，以标准溶液浓度为横坐标作图）的线性关系及范围，若已知标准曲线通过原点且测定浓度在其线性范围内，再采用内标对比法定量；同时，用于对比的标准溶液浓度与样品溶液中待测组分浓度尽量接近，这样可提高测定准确度。
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熟色悉谱气 系相统色适谱用法试精中验内的密标目加的量校与正指取因标子是恒测什定么温含？量至的方2法。0℃的从试品适量(相当于乙醇约5ml)和正丙醇5ml，
①用正丙醇计算的塔板数应大于700；
气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
课程：药品检验技术
一 实验目的
1.熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。 2.了解气相色谱法在药物分析中的应用。
二 操作方法
1.系统适用性试验： 用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作
为载体，柱温为120～150℃； 精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成 100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符 合下述要求： ①用正丙醇计算的塔板数应大于700； ②乙醇与正丙醇两峰的分离度应大于2； ③上述3份溶液各进样5次，所得15个校正因子变异系数不得大于2.0％。
二 操作方法
2.标准溶液的制备 ①用正丙醇计算的塔板数应大于700；
气相色谱法测定酊剂中乙醇含量 ①用正丙醇计算的塔板数应大于700；
标气准相溶 色液谱与法供测试定精溶酊液剂密连中续乙量醇3次含注取量样所恒得各温次校至正因2子0和℃乙醇的含量无与其水相应乙的平醇均值和的相正对偏丙差，醇均不各得大5于1m. l，加水稀释成100ml，
加水稀释成100ml，混匀，即得。 ②乙醇与正丙醇两峰的分离度应大于2；
了解气相色谱法在药物分析中的应用。 ③上述3份溶液各进样5次，所得15个校正因子变异系数不得大于2.
上述两种溶液必要时可进一步稀释。
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1
2
3
对照品溶液 乙醇
丙醇
试
样 乙醇
丙醇
ci 标准 A ） is 对照
提问、课堂讨论等师生互动的设计： 在什么情况下可采用已知浓度样品对照法？ 内标法定量时，若实验中的进样量稍有误差，是否影响定量结果？
教学小结、复习思考及作业题布置： 内标法有何优缺点？在哪种情况下采用内标法比较方便？
南华大学教案（完整教案）
授课题目（章节或主题）
内标法测定酊剂中乙醇含量
授课时间 年 月 日第 周星期 第 节 第 次课 授课时数 8 学时
教学课型 理论课□ 实验课√ 习题课□ 讨论课□ 实习（践）课□
其它□
教材名称、作者、出版社及出版时间 《分析化学实验指导》第 2 版，李发美主编，人民卫生
教学目标与要求：
平均值
教学中的创新点（加强基础与实践联系、外语运用、启发学生思维、指导学生自学、介绍学 科新进展等方面）：
参考资料（包括辅助教材、参考书、文献等）： 《分析化学》李发美主编，人民生生出版社，2008 年第 6 版 《分析化学》案例版，胡琴，黄庆华主编，科学出版社，2012 年第二版
教研室 意见
教研室主任签章： 教学后记（即教学实施情况总结分析，在课程结束后填写）
练习法(习题或操作)√ 读书指导法□ 其他□
教学媒体（请打√选择）：
教材√ 板书√ 实物√
标本□
□ CAI（计算机辅助教学）□
挂图□ 模型□ 多媒体□ 幻灯□ 录像
教学过程设计（包括讲授内容、讲授方法、时间分配、媒体选用、板书设计等）：
实验原理： 内标法：内标对比法（已知浓度样品对照法）是在校正因子未知时内标法的一种应用。在药 物分析中，校正因子多是未知的，这是可采用内标对比法定量。先配制待测组分 i 的已知浓度 的对照品溶液，加入一定量内标物 S（相当于测定校正因子）；再将内标物按相同量加入同体 积样品中，分别进样，由下式计算样品中待测组分的含量。
出版社，2010 年第 2 版
掌握内标法进行定量分析的原理及计算方法
熟悉酊剂中乙醇含量的气相色谱测定方法
主要知识点、重点与难点： 重点：内标法进行定量分析的原理及计算方法 难点：气相色谱仪的使用 知识点：内标法进行定量的测定方法
教学方法（请打√选择）： 讲授法√ 讨论法□ 演示法√ 自学辅导法□ ＰＢＬ（以问题为中心的教学法）□ 案例法□
年月日
ci 试样（%）（（AAii
/ /
A ） c is 试样 i 标准 A ） is 对照
式中，Ai、As 分别为被测组分和内标物的峰面积。
需用的仪器、试剂或材料等
仪器 气相色谱仪，微量注射器，量瓶，移液管等。
试剂 无水乙醇（AR），无水丙醇（AR，内标物），酊剂（大黄酊）样品。
实践步骤或环节
1）色谱条件 色谱柱：10%PEG-20M；载气：102 白色载体，2m×3mm I.D；柱温：90℃； 气化室温度：140℃；检测器（FID）温度：120℃；载气：N2：9.8×104Pa；H2:5.88×104Pa： 空气：4.90×104Pa；进样量：0.5μl。
2）对照溶液的配制：精密移取无水乙醇 5.00mL 及无水丙醇（内标物）5.00mL，置 100mL 容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3）样品溶液的配制：精密移取酊剂样品 10.00mL 及无水丙醇（内标物）5.00mL，置 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
4）测定：待基线平直后，将对照品溶液和样品溶液分别进样三次，每次 0.5μL，记录色谱图。 将色谱图 Ai/As 记录之后填入下表，并代入公式求样品中乙醇的百分含量（V/V）