药物化学实验讲义
药剂药物化学实验讲义small (1)
实验报告要求1.认真完成实验报告，报告要用实验报告纸。
一种药物写一份。
2. 应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。
3.应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。
计算产率,思考题.4.实验报告的分数与报告的篇幅无关。
实验一 对氯苯氧异丁酸（安妥明）的合成一、目的要求：掌握安妥明合成中缩合反应原理及产品精制操作方法。
了解和掌握成盐方法，原理以及基本操作。
二、缩合反应 1、缩合反应原理：C lO HC CH 3CH OCHCI3NaOH50~59℃C lH 15％C lOC COONaC H 3C H 3C lOC COOHC H 3C H 32、原料规格及投药量：三、仪器设备1、主要仪器：250ml 三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、 200℃温度计 1个 球形冷凝管 1个200ml抽滤瓶 1个自动电热套 1个100ml烧杯 1个 250V调压器 1个吸滤瓶 1个布氏漏斗 1个表面皿 1个 b型熔点测定管1个铁架台 1个2、仪器与实验装置图回流装置熔点测试装置抽滤装置四操作方法：1 在装有液封搅拌和冷凝管的干燥三口瓶（250ml）中，投入对氯苯酚(12.9g)、丙酮(64.6ml) (对氯苯酚可以先用丙酮溶解再倒入三口瓶),开搅拌(此时不要加热)，再投入NaOH固体(21.2g)( 注意NaOH易吸潮)，充分搅拌，使NaOH固体混悬在反应液中，开始从冷凝管上端由滴管缓缓滴加氯仿(10.5ml)，滴加氯仿时三口瓶内温不得超过50℃。
加毕，此时开始水浴加热，继续反应1.5h,反应温度始终控制在50～60℃之间。
加玻璃弯管，改成蒸馏装置，继续加热，温度60～70℃，在缓缓搅拌下，蒸馏回收丙酮，至反应物呈稠糊状时，从插温度计口加入热水100ml，反应物全部溶解，继续蒸馏丙酮，继续升温，温度70～90℃，蒸馏丙酮完毕后，将瓶中反应物倒入250ml的烧杯中，在搅拌下用15％HCl趁热中和至PH＝2(PH试纸)，冷却至结晶产生，进行下一步精制。
药物化学实验讲义
药物化学实验讲义编写教师：王曼张云凤目录实验1盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride）的合成 (1)一、目的要求 (1)二、实验原理 (1)三、仪器与试剂 (1)四、实验步骤 (2)五、结构确证 (4)思考题： (5)实验2 磺胺醋酰钠的合成 (6)一、实验目的 (6)二、方案提示 (6)三、要求 (6)实验3 唑尼沙胺的合成研究 (7)一、目的 (7)二、要求 (7)实验1盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride ）的合成（综合性实验12）一、目的要求1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应。
2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。
3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。
二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。
临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。
盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。
熔点153~157℃。
易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。
合成路线如下：O 2N COOHO 2N COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl三、仪器与试剂1、主要仪器三口烧瓶、回流冷凝管、温度计、分水器、电加热套、减压蒸馏烧瓶、水泵、电动搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、小烧杯等。
2、试剂名称规格用量对硝基苯甲酸 C.P. 15gβ-二乙氨基乙醇 C.P. 11g二甲苯95ml盐酸3％105ml铁粉工业35g氢氧化钠20％适量盐酸稀溶液适量硫化钠饱和溶液适量活性炭适量食盐精制品适量至饱和保险粉 C.P. 适量盐酸 C.P. 适量乙醇 C.P. 适量四、实验步骤（一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6 h。
药物化学实验讲义10
药物化学实验讲义适用专业：13药学本科学时安排：48实验内容实验一药物氧化变质实验实验二盐酸普鲁卡因的水解变质实验实验三几种有机药物的定性鉴别实验四阿司匹林的合成实验五磺胺醋酰钠的合成实验六烟酸的合成实验七对乙酰氨基酚的合成实验八苯佐卡因的合成实验一药物氧化变质实验一、实验目的：1．理解药物结构与氧化反应的关系及原理。
2．掌握影响药物氧化变质反应的外界因素。
防止药物氧化及水解变质反应的常用方法。
二、实验原理：1、有机药物具有还原性，药物或其水溶液露置日光、受热、遇空气中的氧能被氧化而变质，其氧化速率、药物颜色随放置时间延长而加快、加深。
氧化剂、微量重金属离子的存在可加速、催化氧化反应的进行。
加入少量抗氧剂、金属络合剂，可消除氧化反应的发生或减慢反应速率。
三、实验器材：试药：维生素C、水杨酸钠、盐酸氯丙嗪、3%过氧化氢溶液、2%亚硫酸钠溶液、硫酸铜试液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氢氧化钠试液等。
仪器：电子天平（感量为1/100）、试管、小锥型瓶（100ml）、水浴锅等。
四、实验内容与方法：1、样品溶液的配制：取对氨基水杨酸钠0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg，分别置于小锥形瓶中，各加蒸馏水30ml，振摇使溶解；分别用移液管将上述三种药品各均分成五等份，放于具塞试管中，试管加塞编号。
2、将上述三种药品的1 号管，同时拔去塞子，暴露在空气中，同时放入日光的直接照射下，观察其颜色变化。
3、将上述三种药品的2号管，分别加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
4、将上述三种药品的3号管，分别加进2%亚硫酸钠溶液2ml，再加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
5、将上述三种药品的4号管，分别加进硫酸铜溶液2滴，观察颜色变化，并记录。
6、将上述三种药品的5号管，分别加进0.05%mol/LEDTA溶液2ml，再加进硫酸铜试液2滴，观察颜色并记录。
药物化学实验讲义
云南中医学院《药物化学》实验讲义供药学、中药学相关专业本科使用目录第一部分药物化学实验的一般知识一、实验室安全注意事项 (3)二、药物化学实验常用玻璃仪器 (7)三、药物化学实验常用装置 (9)（一）回流装置 (9)（二）蒸馏装置 (9)（三）气体吸收装置 (10)（四）搅拌装置 (10)（五）仪器装置方法 (12)第二部分药物化学实验常用操作方法一、重结晶及过滤 (13)二、蒸馏 (16)三、升华 (19)四、萃取 (21)第三部分实验内容一、磺胺醋酰的合成 (25)二、美沙拉秦的合成 (27)三、贝诺酯的合成 (29)四、阿司匹林的合成 (31)五、盐酸普鲁卡因的合成 (33)六、维生素K3的合成 (36)七、苯妥英钠的合成 (38)八、苯佐卡因的合成 (41)第四部分附录常用有机溶剂沸点、密度表 (44)第一部分药物化学实验的一般知识一、实验室安全注意事项仪器设备，以及水、电、煤气，还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器，若缺乏必要的安全防护知识，会造成生命和财产的巨大损失。
因此实验室必须按"四防"(防火、防盗、防破坏、防治安灾害事故)要求，建立健全以室主要负责人为主的各级安全责任人的安全责任制和各种安全制度，加强安全管理。
（一）基本规定：1. 穿著规定：1.1 进入实验室，必须按规定穿戴必要的工作服。
1.2 进行危害物质、挥发性有机溶机、特定化学物质或其它环保署列管毒性化学物质等化学药品操作实验或研究，必须要穿戴防护具(防护口罩、防护手套、防护眼镜)。
1.3进行实验中，严禁戴隐形眼镜。
(防止化学药剂溅入眼镜而腐蚀眼睛)1.4需将长发及松散衣服妥善固定且在处理药品之所有过程中需穿著鞋子。
1.5操作高温之实验，必须戴防高温手套。
2. 饮食规定：2.1 避免在实验室吃喝食物且使用化学药品后需先洗净双手方能进食。
2.2严禁在实验室内吃口香糖。
药物化学实验讲义
药物化学实验武汉科技大学医学院药学系药物化学教研室2009年4月前言药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编定，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
在教学过程中，根据不同题目，对学生有不同的要求。
基本要求是课前作好预习，查阅有关文献和数据，了解实验的基本原理和方法，课后认真书写实验报告。
本实验教材是药化教研室教学经验的集体总结，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，收集反映，以便进一步修正提高。
2009年5月学生实验守则1、实验课前，必须认真预习，写出预习报告，充分做好准备工作。
2、实验时严格遵守纪律，保持室内安静，培养良好的学风。
3、认真操作、细心观察，实事求是地做好实验数据的记录，独立完成实验。
4、服从教师和实验室工作人员的指导，严格按操作规程进行实验，注意安全。
防止损坏仪器和人身事故。
一旦发生意外事故，应报请教师和实验员及时处理。
5、爱护仪器，对仪器性能不了解时不能随意扭动。
未经许可，各组仪器不得任意调换使用。
6、如有损坏仪器，应立即报告教师并办理登记手续，具体情况按学院有关规定处理。
7、实验完毕，应将数据记录交指导教师审核签字，并经教师检查仪器有无缺损，然后整理好仪器，保持实验室整洁卫生，方能离开实验室。
8．根据要求，认真书写实验报告，并按时交老师批阅。
目录实验一实验室基本知识 (5)实验二阿司匹林（Aspirin）的合成 (9)实验三苯佐卡因（Benzocaine）的合成 (11)实验四S-烯丙基半胱氨酸的化学合成 (15)Experiment 5 The preparation of chloramphenicol palmitate (17)实验一实验室基本知识一、实验室安全药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。
天然药物化学试验讲义
天然药物化学试验讲义天然药物化学实验武汉⼤学药学院2008.2.21⽬录天然药物化学实验须知 (1)实验⼀薄层板的制备 (2)实验⼆薄层⾊谱应⽤ (4)实验三芦丁的提取与鉴定 (7)实验四草⾖蔻挥发油的提取与鉴定 (12)实验五⼩蘖碱的提取与鉴定(设计性实验) (14)参考⽂献 (16)天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中，所⽤的药品、试药、试剂、溶剂⼤多具有挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、甚⾄爆炸性，实验操作⼜经常在加温、加压等情况下进⾏，需要各种热源、电器或其它仪器，操作不慎易造成⽕灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强爱护国家财产和保障⼈民⽣命安全的责任⼼，提⾼警惕，消除隐患，注意实验规则，完全可以避免⼀切事故的发⽣。
实验规则1. 实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作规程。
随时记录实验项⽬及其现象，以撰写正式实验报告。
2 .实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后⽅可进⾏实验。
实验时不准做与实验⽆关的事情，严禁吸烟，不得擅⾃离开实验室，并应随时注意反应情况，仪器是否漏⽓、破裂等。
3. 药品仪器都是国家财产，须节约爱护使⽤；公⽤物品，⽤后⽴即放归原处，以便他⼈使⽤。
不可调错瓶塞，以免污染。
器⽫⽤后要洗刷⼲净。
4. 操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明⽕直接加热，要放沸⽯或⼀端封死的⽑细管。
若在加热时发现未放沸⽯则应冷却后再加，防⽌爆沸冲出。
减压系统应装有安全瓶。
加液时应停⽕或远离⽕源，勿漏⽓开⼝，冷凝⽔要通畅。
启封易挥发溶剂瓶盖时，脸⾯要避开瓶⼝慢慢开⼝，以防⽓体冲脸上，危机尊容。
5.有毒、腐蚀性药品应妥善保管，操作后要⽴即洗⼿。
勿沾及五官、创⼝及⾝体暴露部位，以免中毒、损伤⽪肤。
6.实验中，应在通风橱中使⽤毒⽓或腐蚀性⽓体，必要时，可戴防护⽤具进⾏⼯作。
7.若将玻璃管插⼊塞中时，可在塞孔中涂些⽔或⽢油等润滑剂，⽤布包住玻璃管使其旋转⽽⼊，防⽌折断割伤。
8.实验台上勿放置与实验⽆关物品，随时保持⽔槽、仪器、桌⾯、地⾯整洁。
《药物化学》讲义
药物化学讲义第一章绪论基本要求1．熟悉药物化学的研究对象和任务。
2．熟悉药物的命名3．了解药物化学的近代发展。
基本概念药物化学研究的对象和任务；药物的命名和药物化学的近代发展。
教学学时：学时重点、难点和要点《药物化学》是药学专业的基础课。
药物化学是用现代科学方法研究化学药物的化学结构、理化性质、制备原理、体内代谢、构效关系、药物作用的化学机理以及寻找新药的途径和方法的一门学科，通过本课程的教学，使学生掌握上述有关内容的基础上，为有效、合理使用现有的化学药物提供理论依据，为从事新药研究奠定基础。
学生学习本课程后应达到如下要求：1．掌握代表药物的药物名称包括英文名、结构式、熟悉化学名称。
每一种药物都有它的特定名称，相互间不能混淆。
药物的命名按照中国新药审批办法的规定包括通用名（汉语拼音）、化学名称（中文及英文）、商品名。
通用名：中华人民共和国卫生部药典委员会编写的《中国药品通用名称》（化学工业出版社1997）是中国药品命名的依据。
它是以世界卫生组织推荐使用的国际非专利药品名称（InternationalNon-proprietary Names for Pharmaceutical Substance,INN）为依据，结合我国的具体情况而制定的。
化学名：英文化学名是国际通用的名称，只有用化学命名法命名药物才是最准确的命名，不可能有任何的误解与混杂。
英文化学命名的原则现在多以美国化学文摘（Chemical tracts Service,CAS）。
2．掌握药物的分类、药物的理化性质及影响药效、毒性、药物质量以及研究最佳剂型和药物分析方法的主要性质。
药物的分类主要按照药理作用和化学结构分类，各种分类方法都有其不同的作用。
3．熟悉药物化学制备及结构修饰的原理和方法，了解制备过程可能带来的特殊杂质，以保证药物质量。
了解研究新药的思路、方法、转折点及新药的最新发展。
4．综合运用生物学、分子药理学、酶学和受体学说基础知识，熟悉各大类药物的作用机制——药效和副作用及临床上的适应症。
制药工程 药物化学实验讲义
THE EXPERIMENTS OF MEDICINAL CHEMISTRY （供药学、药剂、制药工程用）实验一 苯佐卡因（Benzocaine ）的合成苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛、溃疡痛、一般性痒等。
化学结构式化学名 对氨基苯甲酸乙酯性 状 白色结晶性粉末，味微苦而麻，熔点88～90℃，易溶于乙醇，极微溶于水。
实验目的通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程，掌握酯化反应和还原反应的原理及基本操作。
实验原理（主要合成路线） 1.还原反应2.酯化反应NH 2COOC 2H 5NO 2COOHSn COOHNH 2COOHNH 2.HClNH 3.H 2OCOONH 4NH 2CH 3COOH NH 2COOHCH 3COONH 4SnCl 4NH 3.H 2OSn(OH)NH 4ClNH 2COOHC H OH H 2SO 4COOC 2H 5NH 2.H 2SO 4COOC 2H 5NH 2Na CO实验步骤1.对氨基苯甲酸的制备（还原）称取4g对硝基苯甲酸、9g锡粉加入到100ml三颈瓶中，装上回流冷凝管和滴液漏斗，从漏斗中分批加入20ml浓盐酸，边加料边搅拌，反应立即开始（如有必要可用温火加热至反应发生）。
必要时可再微热片刻以保持反应正常进行，反应液中锡粉逐渐减少。
当反应接近终点时（约30分钟），反应液呈透明状，稍冷，将反应液倾入250ml烧杯中，加少量水消除留存的锡块固体。
反应液冷至室温时，慢慢滴加浓氨水，边滴加边搅拌，使溶液刚好呈碱性。
抽滤除去析出的Sn(OH)沉淀，用少量水洗涤沉淀，合并滤4液和洗液（若总体积超过550ml，可在水浴上浓缩）。
向滤液中小心地滴加冰醋酸，有白色固体析出。
再滴加少量冰醋酸，有更多的固体析出。
用蓝色石蕊试纸检验到呈酸性为止。
在冷水浴上冷却，过滤得白色固体，晾干后称重，计算产率。
2．对氨基苯甲酸乙酯的制备（酯化）将自制的2g对氨基苯甲酸放入干燥的100ml圆底瓶中，加入20ml无水乙醇和2.5ml 浓硫酸。
药物化学实验讲义
药物化学实验讲义适用专业：制药工程学时安排：36实验内容实验一实验室基本知识、磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成实验二阿司匹林的合成实验三烟酸的合成实验四美沙拉秦的合成实验五苯妥英锌的合成实验六苯佐卡因的合成实验七磺胺醋酰钠的合成实验八氟哌酸的合成实验九亚胺-154的合成附录重要的实验方法实验一第一部分：药物化学实验室基本知识一、药物化学实验室规则为了保证药物化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须遵守药物化学实验室的规则。
1．切实做好实验前的准备工作实验前的准备工作，包括预习，找全所需的器材，以免临时慌乱。
如果准备工作做的好，不仅会使实验进行的顺利，而且可以从实验中获得更多的知识。
2．进入实验室时，应熟悉实验室及其周围的环境，熟悉灭火器材、急救药箱的使用和放置的地方。
严格遵守实验室的安全守则和每个具体操作中的安全注意事项。
如有以外事故发生应报告老师处理。
3．实验时应保持安静和遵守纪律。
要求精神集中、认真操作、细致观擦、积极思考、忠实记录。
不得擅自离开。
4．遵从教师的指导，按照实验指导书所规定的步骤、试剂的规格和用量进行实验。
若要更改，须征求教师同意后，才可改变。
5．应常保持实验室的整洁。
暂时不用的器材，不要放在桌面上，以免碰倒损坏。
污水、污物、残渣、废纸、玻璃碎片等更应该分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽，废酸和废碱应分别到入指定的缸中。
6．爱护公共仪器和工具，应在指定的地点使用，并保持整洁。
要节约水、电、气和药品。
如有损坏仪器要及时登记。
7．实验完毕离开实验室仪时，应把水、电、气开关关闭。
值日生应打扫实验室，把废物缸到净。
二、药物化学实验室的安全知识由于药物化学实验所用的药品多是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的，所用的仪器大部分又是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就易发生事故，如割伤、烧伤乃至火灾、中毒和爆炸等，必须认识到化学实验室是潜在危险的场所。
药化实验讲义
药物化学实验讲义实验室基本常识一、实验室安全药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。
(一)眼睛安全防护在实验室中，眼睛是最容易受到伤害的。
飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂，进入眼睛会引起灼伤和烧伤；在操作过程中，溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒，也会使眼睛受到伤害。
为了安全起见，在某些实验中，需戴防护目镜。
倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛，应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部，并赶快到最近的医院进行治疗。
若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内，请切记不要揉眼睛，并赶快到最近的医院进行诊治。
(二)预防火灾有机药物合成实验室中，由于经常使用挥发性的，易燃性的各种有机试剂或溶剂，最容易发生的危险就是火灾。
因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度，从而可以预防火灾的发生。
在实验室内禁止吸烟。
实验室中使用明火时应考虑周围的环境，如周围有人使用易燃易爆溶剂时，应禁用明火。
一旦发生火灾，不要惊慌，须迅速切断电源、熄灭火源，并移开易燃物品，就近寻找灭火的器材，扑灭着火。
如容器中少量溶剂起火，可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口，扑灭着火；其他着火，采用灭火器进行扑灭，并立即报告有关部门或打119火警电话报警。
在实验中，万一衣服着火了，切勿奔跑，否则火借风势会越烧越烈，可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头，用水冲淋使火熄灭。
(三)割伤，烫伤和试剂灼伤处理1.割伤遇到割伤时，如无特定的要求，应用水充分清洗伤口，并取出伤口中碎玻璃或残留固体，用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。
大伤口应注意压紧伤口或主血管，进行止血，并急送医疗部门进行处理。
2．烫伤因火焰或因触及灼热物体所致的小范围的轻度烫伤、烧伤，可通过立即将受伤部位浸入冷水或冰水中约5min以减轻疼痛。
重度的大范围的烫伤或烧伤应立即去医疗部门进行救治。
药物化学实验讲义
药物化学实验讲义药物化学实验讲义美沙拉秦的合成(synthesis of Mesalazine)美沙拉秦抗结肠炎药。
为抗慢性结肠炎仰氮磺吡啶(SASP)的活性成分。
疗效与SASP 相同，适用于因副作用和变态反应而不能使用SASP 的患者，国外已广泛用于治疗溃疡性结肠炎。
化学名5-氨基-2-羟基-苯甲酸（5-Amino-2-hydroxy-benzoic acid ）化学结构本品为灰白色结晶或结晶状粉末。
微溶于冷水、乙醇。
Mp280℃(dec)。
一目的与要求1.掌握硝化、还原反应原理。
2.熟悉硝化、还原反应的基本操作技能。
二、实验原理三、实验方法(一) 5-硝基-2-羟基苯甲酸的制备(硝化)1.主要原料规格和用量配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸 CP 14g 0.1 1浓硝酸CP d 201.526 bp86℃ 12ml 0.29 2.92.操作在装有冷凝器(附有空气导管、安全瓶及碱性吸收池)、温度计和滴液漏斗的250ml 三口瓶中，加入水杨酸14g(0．1mo1)、水30ml ，电磁搅拌下，升温至70℃，缓缓滴加浓硝酸12ml ，保持反应O H NH 2HOOC O H NO 2HOOC O H HOOC HNO 3Fe/HCl O H NH 2 HOOC温度在70—80℃[1]，滴毕，继续保温反应1h。
倒入150m1冰水中，放置1h。
抽滤，用水洗涤，得粗品，将粗品加入150ml水加热至沸待全部溶解，热过滤，滤液充分冷却，抽滤，得淡黄结晶。
11．2g(60％)，mp227—230℃（二）美沙拉秦的合成（还原）1.主要原料规格和用量配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比5-硝基-2-羟基苯甲酸自制 10g 0.054 1铁粉 CP 10g 0.18 3.32.操作在装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的250三口瓶中，加入水60ml，升温至60℃以上，加入浓盐酸 4.2ml，活化铁粉[2]4g(0.07mo1)，加热回流后，交替加入活化铁粉6g(0.11mo1)和5-硝基-2-羟基苯甲酸10g(0.56mo1)，加毕，继续保温搅拌1h。
药物化学讲义(自己整理,很珍贵)
医用氯化钠的制备一、实验目的1、掌握医用氯化钠的制备原理和方法。
2、掌握称量，溶解，过滤，沉淀，抽滤，蒸发等基本操作。
3、练习pH试纸的使用方法。
二、实验原理医用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的。
粗盐中含有多种杂质，既有不溶性的杂质，如泥沙；还有可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等相应盐类。
不溶性杂质，可用过滤的方法除去，而对于可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等，则必须用化学方法处理才能除去。
常用的化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液将SO42- 转化为难溶的BaSO4沉淀通过过滤而除去：Ba2+ + SO42- = BaSO4↓再向该溶液中加入NaOH-Na2CO3混合溶液，Ca2+, Mg2+以及过量的Ba2+也可分别生成相应的沉淀而除去：Ca2+ + CO32- = CaCO3↓2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓Ba2+ + CO32- = BaCO3↓过滤后的溶液中，加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性，可除去上步引入的OH-、CO32-：H+ + OH- = H2O2H+ + CO32- = H2O + CO2↑对于其中少量的Br-、I-、K+，由于其含量少，溶解度大，在最后的浓缩、结晶中仍留在母液中而与NaCl分离。
三、仪器设备试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉（或煤气灯）、石棉网、托盘天平PH试纸四．实验试剂HCl ( 2mol·L-1)、H2SO4 (0.5mol·L-1)、HAc (3mol·L-1)、NaOH (2mol·L-1)、Na2CO3（饱和溶液）、BaCl2 (25%, 0.1mol·L-1)、粗食盐10克五、实验流程附图1 医用氯化钠的制备实验操作流程图：六、注意事项1.产品炒干时要用小火，以免食盐飞溅伤人。
Exp1天然药物化学实验讲义
目 录
• 实验概述 • 实验准备 • 实验操作 • 实验结果与数据分析 • 实验总结与展望
01 实验概述
实验目的
掌握天然药物化学实 验的基本操作和技能。
了解天然药物化学成 分的生物活性及其在 医药、保健品等领域 的应用。
学习从天然植物中提 取、分离和鉴定有效 成分的方法。
实验结果
通过本实验，学生可以分离和鉴定出天然药物中的多种化学成分，并对 其结构特点和生物活性进行初步了解。实验结果可为后续的天然药物研 究和开发提供基础数据。
实验中遇到的问题及解决方案
问题1
溶剂萃取时出现乳化现象。
解决方案
在萃取过程中加入适量的盐或改 变萃取温度，以消除乳化现象。
问题2
色谱分离时谱峰拖尾或分叉。
加强实验教学中的师生互动， 鼓励学生自主设计实验方案， 培养其创新能力和团队合作精 神。
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试剂的配制方法
按照试剂的配制方法，准 确配制试剂，确保实验结 果的准确性。
试剂的储存和处理
根据试剂的特点，选择合 适的储存和处理方式，以 保证实验的顺利进行。
实验仪器设备检查
仪器设备的种类和数量
根据实验需要，选择合适的仪器设备种类和数 量。
仪器设备的性能和状态
确保仪器设备的性能和状态良好，能够满足实 验要求。
实验原理
天然药物化学成分的提取
利用不同溶剂和物理方法（如超声波、加热 等）将植物中的有效成分提取出来。
分离纯化
通过溶解度差异、分子量大小、吸附等原理，采用 重结晶、萃取、柱层析等技术对提取物进行分离纯 化。
鉴定方法
利用光谱（如红外光谱、核磁共振谱）、质 谱和化学方法对分离得到的化合物进行结构 鉴定。
药物化学实验讲义
实验一 阿司匹林（Aspirin ）的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOHOH COOH(CH 3CO)2OH 2SO 4CH 3COOH++三、实验方法 （一）酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。
开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min 。
停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL 冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。
抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。
（二）精制将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min ，趁热抽滤。
将滤液慢慢倾入75 mL 热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。
待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。
（三）水杨酸限量检查取阿司匹林0.1 g ，加1 mL 乙醇溶解后，加冷水定适量，制成50 mL 溶液。
立即加入1mL 新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显色，与对于照液比较，不得更深（0.1%）。
对照液的制备：精密称取水杨酸0.1 g ，加少量水溶解后，加入1 mL 冰醋酸，摇匀；加冷水定适量，制成1000 mL 溶液，摇匀。
精密吸取1 mL ，加入1 mL 乙醇，48 mL 水，及1 mL 新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。
药物化学实验讲义
药物化学实验必做实验：1.苯妥英锌；2.磺胺醋酰钠；3.苯佐卡因；4. 扑热息痛的合成河北联合大学药学院药物化学学科2012年3月实验一苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.三、实验方法（一）联苯甲酰的制备投入3.0g安息香，9ml冰醋酸，10%浓度CuSO4·5H2O水溶液20滴，1.5g硝酸铵*，沸石一粒，加入到100ml单口球形瓶中，装好回流冷凝管，回流反应60min。
将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中，用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯，搅碎产物，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品2.1—2.4g，收率70—80%。
如果要制备纯品，可以将粗品可以用75%乙醇重结晶，产品mp94-96℃。
*该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法，使用二价铜离子为催化剂，硝酸盐为氧化剂。
请思考原理。
（二）苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。
（三）苯妥英锌的制备将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。
《天然药物化学实验讲义》
《天然药物化学实验讲义》实验须知实验一薄层板的制备、活度测定及应用实验二粉防已生物碱的提取、分离与鉴定实验三掌握掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备实验四虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离实验五芦丁的提取、分离与鉴定实验六秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定实验七薯蓣皂苷元的提取和鉴别实验八中草药成分鉴别法附录一常用试剂及配制方法附录二常用有机溶媒的性质及回收方法实验须知1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。
节约用水、用电、药用试剂。
严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。
实验一薄层板的制备、活度测定及应用一、目的要求1．掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法2．掌握吸附剂活度测定的原理及方法3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分二、薄层板的制备1．不加粘合剂的薄层涂布法（1）氧化铝薄层将吸附剂置于薄层涂布器中，调节涂布器的高度，向前推动，即得均匀薄层。
本实验主要用下述简易操作涂布薄层，取表面光滑，直径统一的玻璃一支，依据所制备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚度为0.3~1mm的塑料圈或金属环，并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环，以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向，操作时，将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上，匀速向前推动。
（2）纤维素薄层一般取纤维素粉1份加水约5份，在烧杯中混合均匀后，倒在玻璃板上，轻轻振动，使涂布均匀，水平放置，待水分蒸发至近干，于100±2℃干燥30~60分钟即得。
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对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术通关，1系电过，力管根保线据护敷生高设产中技工资术艺料0不高试仅中卷可资配以料置解试技决卷术吊要是顶求指层，机配对组置电在不气进规设行范备继高进电中行保资空护料载高试与中卷带资问负料题荷试2下卷2，高总而中体且资配可料置保试时障卷，各调需类控要管试在路验最习；大题对限到设度位备内。进来在行确管调保路整机敷使组设其高过在中程正资1常料中工试，况卷要下安加与全强过，看度并22工且22作尽22下可22都能22可地护以缩1关正小于常故管工障路作高高；中中对资资于料料继试试电卷卷保破连护坏接进范管行围口整，处核或理对者高定对中值某资，些料审异试核常卷与高弯校中扁对资度图料固纸试定，卷盒编工位写况置复进.杂行保设自护备动层与处防装理腐置，跨高尤接中其地资要线料避弯试免曲卷错半调误径试高标方中高案资等，料，编试要5写、卷求重电保技要气护术设设装交备备置底4高调、动。中试电作管资高气，线料中课并敷3试资件且、设卷料中拒管技试试调绝路术验卷试动敷中方技作设包案术，技含以来术线及避槽系免、统不管启必架动要等方高多案中项；资方对料式整试，套卷为启突解动然决过停高程机中中。语高因文中此电资，气料电课试力件卷高中电中管气资壁设料薄备试、进卷接行保口调护不试装严工置等作调问并试题且技，进术合行，理过要利关求用运电管行力线高保敷中护设资装技料置术试做。卷到线技准缆术确敷指灵设导活原。。则对对：于于在调差分试动线过保盒程护处中装，高置当中高不资中同料资电试料压卷试回技卷路术调交问试叉题技时，术，作是应为指采调发用试电金人机属员一隔，变板需压进要器行在组隔事在开前发处掌生理握内；图部同纸故一资障线料时槽、，内设需，备要强制进电造行回厂外路家部须出电同具源时高高切中中断资资习料料题试试电卷卷源试切，验除线报从缆告而敷与采设相用完关高毕技中，术资要资料进料试行，卷检并主查且要和了保检解护测现装处场置理设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
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药物化学实验讲义主编吴春雷高晓忠绍兴文理学院药学系药物化学教研室 2009.08目录实验室基本知识 (3)实验一磺胺醋酰钠的合成 (6)实验二对乙酰胺基苯酚的合成 (9)实验三维生素K3的制备 (11)实验四香豆素-3-羧酸的Knoevenagel制备 (13)实验室基本知识一、实验室安全药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。
(一)眼睛安全防护在实验室中，眼睛是最容易受到伤害的。
飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂，进入眼睛会引起灼伤和烧伤；在操作过程中，溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒，也会使眼睛受到伤害。
为了安全起见，在某些实验中，需戴防护目镜。
倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛，应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部，并赶快到最近的医院进行治疗。
若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内，请切记不要揉眼睛，并赶快到最近的医院进行诊治。
(二)预防火灾有机药物合成实验室中，由于经常使用挥发性的，易燃性的各种有机试剂或溶剂，最容易发生的危险就是火灾。
因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度，从而可以预防火灾的发生。
在实验室内禁止吸烟。
实验室中使用明火时应考虑周围的环境，如周围有人使用易燃易爆溶剂时，应禁用明火。
一旦发生火灾，不要惊慌，须迅速切断电源、熄灭火源，并移开易燃物品，就近寻找灭火的器材，扑灭着火。
如容器中少量溶剂起火，可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口，扑灭着火；其他着火，采用灭火器进行扑灭，并立即报告有关部门或打119火警电话报警。
在实验中，万一衣服着火了，切勿奔跑，否则火借风势会越烧越烈，可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头，用水冲淋使火熄灭。
(三)割伤，烫伤和试剂灼伤处理1.割伤遇到割伤时，如无特定的要求，应用水充分清洗伤口，并取出伤口中碎玻璃或残留固体，用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。
大伤口应注意压紧伤口或主血管，进行止血，并急送医疗部门进行处理。
2．烫伤因火焰或因触及灼热物体所致的小范围的轻度烫伤、烧伤，可通过立即将受伤部位浸入冷水或冰水中约5min以减轻疼痛。
重度的大范围的烫伤或烧伤应立即去医疗部门进行救治。
3．化学试剂灼伤对于不同的化学试剂灼伤，处理方法不一样。
(1)酸立即用大量水冲洗，再用3％一5％碳酸氢钠溶液淋洗，最后水洗10—15min。
严重者将灼伤部位拭干包扎好，到医院治疗。
(2)碱立即用大量水冲洗，再用2％醋酸溶液25％醋酸溶液或1％硼酸溶液淋洗，以中和碱，最后再水洗10—15min。
(3)有机物用酒精擦洗可以除去大部分有机物。
然后再用肥皂和温水洗涤即可。
如果皮肤被酸等有机物灼伤，将灼伤处浸在水中至少3h，然后请医生处置。
二、化学药品使用中注意的事项易燃的有机溶剂(特别是低沸点易燃溶剂)在室温时有较大的蒸气压，当空气中混杂易燃有机溶剂的蒸气达到某一极限时，遇有明火会即发生燃烧爆炸。
而且有机溶剂蒸气都较空气的密度大，会沿着桌面或地面飘移至较远处，或沉积在低洼处。
因此，在实验室中用剩的火柴梗切勿乱丢，以免引起火灾。
也不要将易燃溶剂倒入废物缸中，更不能用开口容器盛放易燃溶剂。
三、废品的销毁碎玻璃和其他锐角的废物不要丢人废纸篓或类似的盛器中，应该使用专门的废物箱。
不要把任何用剩的试剂倒回到试剂瓶中，因为其一会对试剂造成污染，影响其他人的实验；其二由于操作疏忽导致错误引入异物，有时会发生剧烈的化学反应甚至会引起爆炸。
危险的废品，如会放出毒气或能够自燃的废品(活性镍、磷、碱金属等)，决不能丢弃在废物箱或水槽中。
不稳定的化学品和不溶于水或与水不混溶的溶液也禁止倒入下水道。
应将它们分类集中后处理。
对倒掉后能与水混溶，或能被水分解或腐蚀性液体，必须用大量的水冲洗。
金属钾或钠的残渣应分批小量地加到大量的醇中予以分解(操作时须戴防护目镜)。
四、实验的预习、记录和报告在实验前，对所做的实验应充分做好预习工作。
预习工作包括反应的原理，可能发生的副反应、反应机制、实验操作的原理和方法，产物提纯的原理和方法，注意事项及实验中可能出现的危险及处置办法，应给出详细的报告。
同时还要了解反应中化学试剂的化学计量学用量，对化学试剂和溶剂的理化常数等要记录在案，以便查询。
做好实验记录和实验报告是每一个科研人员必备的基本素质。
实验记录应记在专门的实验记录本上，实验记录应有连续的页码。
所有观察到的现象、实验时间、原始数据、操作和后处理方法、步骤均应及时、准确、详细地记录在实验记录本上，并签名，以保证实验记录的完整性、连续性和原始性。
常见实验报告的格式实验题目实验人：实验日期：天气：室温：一、实验目的二、反应原理三、可能发生的副反应四、化学试剂规格及用量五、实验操作及实验现象六、收率计算和结果讨论实验一维生素K 3的制备一、实验目的1、了解亚硫酸氢钠加成物在药物结构修饰中的作用；2、了解VK 3的制备；3、掌握该反应的氧化和加成特点。
二、实验原理β-甲基萘因β位甲基的超共轭效应，使甲基所在环的电子云密度较高，在温和条件下，可被铬酸氧化，形成甲萘醌。
2,3位双键再与亚硫酸氢钠加成，得到VK 3。
OONa 2Cr 2O 7243OO SO 3Na.3H 2O三、主要试剂β-甲基萘，0.098mol, 14g (5g) 重铬酸钾，0.235mol, 70g (24g) 浓硫酸，0.856mol, 84ml (30ml) 丙酮，28ml (10ml) 亚硫酸氢钠, 0.084mol, 8.7g (3.6g) 乙醇95%，45ml (12ml) 四、操作步骤 1、甲萘醌的制备150ml 三颈瓶中加入搅拌子，β-甲基萘14g (5g)，丙酮28ml (10ml)，搅拌溶解。
将重铬酸钠70g 溶于105ml 水中，与浓硫酸84ml 混合，(重铬酸钾10g 溶于50ml 水中，与浓硫酸30ml 混合)，在控制温度38－40˚C 下缓慢滴加到三颈瓶中，（然后再分批加入重铬酸钾16-20g ，根据气温影响溶解度的程度调整）。
加完，在40˚C 反应30min 。
然后将水浴温度升到60˚C ，反应1h 。
其后趁热将反应物倒入大量水中，甲萘醌完全析出，过滤，结晶用水洗3次，抽干。
2、VK 3的制备干净的150ml 三颈瓶中加入甲萘醌、亚硫酸氢钠8.7g (3.6g)（溶于13ml 8ml 水中），在水浴38－40˚C 下搅拌均匀后，加入乙醇95%22ml (12ml)，搅拌30min ，冷却到10˚C ，结晶析出，过滤，结晶用少量乙醇洗涤，抽干，得到VK 3粗品。
3、精制粗品放入三角瓶中，加4倍量的95％乙醇和0.5g 亚硫酸氢钠，在70˚C 下溶解，再加入粗品量1.5％的活性碳。
68－70˚C脱色15min，趁热过滤，滤液冷却到10˚C以下，析出结晶，过滤，结晶用少量乙醇洗涤，抽干，干燥，得VK3纯品。
（mp 105－107˚C）注1：红色为调整的用量。
注2：重铬酸钾的溶解度：12.3g (20˚C), 18.1g (30˚C), 26.3g (40˚C)记录：得到甲萘醌5.2g，VK3粗品2g。
实验二香豆素-3-羧酸的Knoevenagel制备一、目的要求1、了解香豆素类化合物在自然界的存在形式和生物学意义；2、学习羟醛缩合反应合成苯并吡喃酮类杂环化合物的原理、方法；3、掌握Knoevenagel反应的原理、特点和应用。
二、合成原理香豆素又名1,2-苯并吡喃酮，为顺式邻-羟基肉桂酸的内酯。
存在于许多天然植物中。
香豆素具有香茅草的香气，为重要香料。
其衍生物还用于农药、医药等。
香豆素的合成方法有Perkin法和Knoevenagel法。
Perkin法：反应时间长，温度高，产率不高。
OHCHO Ac2OAcOKOHCOOK+OOKnoevenagel法：OHCHO CH2(COOC2H5)2O OCOOC2H5 ONaCOONaCOONaOOCOOH这种在有机碱催化作用下促进羟醛缩合反应的方法称为Knoevenagel反应。
该法将Perkin法中的酸酐改成活泼亚甲基化合物，需要有一个或两个吸电子基团增加亚甲基氢的活泼性。
同时，碱性较弱的有机碱作为反应介质避免了醛、酮的自身缩合，扩大了缩合反应的原料使用范围。
三、原料水杨醛，丙二酸二乙酯，无水乙醇，六氢吡啶，冰醋酸，95％乙醇，氢氧化钠，浓盐酸，无水氯化钙四、步骤1、香豆素-3-甲酸乙酯的制备在干燥的100ml圆底烧瓶中加入4.2ml水杨醛，6.8ml丙二酸二乙酯，25ml 无水乙醇，0.5ml六氢吡啶，1－2滴冰醋酸，几粒沸石。
装上回流冷凝管，冷凝管上口安装一个氯化钙干燥管。
加热回流2h。
将反应后的混合液转入锥形瓶，加水3－5ml，冰水浴冷却，使产物结晶析出完全，减压过滤，结晶用冰冷的50％乙醇洗涤2次（每次3－5ml），最好将结晶压紧抽干。
将粗品香豆素-3-甲酸乙酯干燥，称量，计算产率。
如果重结晶可用25％乙醇。
2、香豆素-3-甲酸的制备100ml圆底烧瓶中加入4g香豆素-3-甲酸乙酯，3g氢氧化钠、20ml乙醇，10ml 水，和几粒沸石。
装上回流冷凝管，加热回流，使酯和氢氧化钠全部溶解后，再继续加热回流15min。
将反应后的液体趁热倒入稀盐酸（15ml浓盐酸＋50ml水）中酸化，同时有大量白色结晶析出，冰水浴冷却使结晶析出完全，减压过滤，用少量冰水洗涤结晶，压紧抽干粗品香豆素-3-羧酸。
干燥称量。
计算产率。
如果重结晶可用水进行。
五、思考题Knoevenagel法制备的反应机理。
一、安全提示六氢吡啶：高度易燃，具有腐蚀性。
实验三磺胺醋酰钠的合成一、目的要求1、掌握磺胺类药物的理化性质；2、熟悉并掌握乙酰化反应的原理和实验操作。
二、反应原理N H 2SO2NH(CH3CO)2O NH2SO2NNaCOCH3H+N H 2SO2NHCOCH3NH2SO2NNaCOCH3N H2SO2NHCOCH3.H2O三、原料：磺胺，醋酐，NaOH仪器：多功能搅拌器，三口烧瓶，搅拌子，温度计（套管），回流冷凝管，胶头滴管（两支），烧杯一只（100ml），10m量筒（2只）四、实验步骤1、磺胺醋酰的制备100ml三颈瓶中加入搅拌子，装好温度计和回流冷凝管，投入17.2g磺胺和22mlNaOH（22.5％）。
水浴50-55˚C，搅拌溶解。
随后滴加醋酐3.6ml，5min后滴加NaOH（77％）2.5ml。
此后，如此每间隔5min交替滴加醋酐和NaOH各2ml，共5次（合计醋酐13.6ml，NaOH12.5ml）。
反应时维持50-55˚C，pH 12-13。
加料完毕后，保温搅拌反应30min。
反应完成后，将反应液转入100ml烧杯，加20ml水稀释，用浓盐酸调pH7。