高效液相色谱法测定六亚甲基二乙酰胺注射液含量
高效液相色谱法用于注射用头孢米诺含量测定的研究
37 Journal of China Prescription Drug Vol.17 No.9·实验研究·对敏感细菌引起的感染症，如用药不合理将会产生一系列的不良反应，比如用药后出现恶心、呕吐、食欲不振、腹泻等消化症状以及过敏反应，所以对药品中有效成分含量的控制就显得非常重要[1-2]。
头孢米诺市场竞争趋于白热化，随着新适应证的研究，头孢米诺的开发将具有很大的市场价值[3-6]。
采用便捷、快速、重复性好的实验方法，可以准确测定出药品中的有效成分含量，确保药品的质量符合国家标准。
本课题通过研究注射用头孢米诺的含量测定方法，经过含量测定实验，最终确定对该药品含量的测定方法可行性、有效性、真实性，并根据此研究的内容加以改进和完善。
1 仪器与试药KQ-100B超声波清洗仪：昆山市超声仪器有限公司；1200高效液相色谱仪：美国Agilient；FTIR -8400S 傅立叶红外光谱仪：日本岛津。
注射用头孢米诺：批号100084-201503，扬子江药业集团有限公司。
2 方法与结果2.1 色谱条件采用Hypersil ODS2柱（4.6×250 mm，5 μm）；进样量：10 μl；柱温：25℃；流速：1.0 ml/min；流动相：甲醇∶20 mmol/L乙酸铵溶液∶0.1%三乙胺＝85∶10∶5（体积比）。
2.2 对照品溶液配制精密称量0.001 0 g头孢米诺对照品，放置在25 ml容量瓶中，以甲醇为溶剂，超声使其溶解，冷却至室温，定容后得到对照品溶液，备用。
2.3 样品溶液配制精密称量0.050 0 g头孢米诺对照品，放置在25 ml容量瓶中，以甲醇为溶剂，超声使其溶解，冷却至室温，得到样品溶液。
使用5 ml的移液管分别移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 ml的液体放置于5 ml的容量瓶中，加入甲醇溶液，超声、冷却定容、超声，得到样品溶液，选用0.25 μm针头式微孔滤膜过滤，初滤液弃去，取续滤液置于进样瓶中，得到不同浓度的样品溶液，备用。
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液有关物质
的 氢 氧 化 钠 溶 液５Ⅱ ， 电炉 上缓 缓 加 热置 沸 多 次 ，冷 却 后 用 ５ ｄ
替 丁 １ｍ 的溶 液 后 ， 法 检查 （ 国 药典 ２０ 年 版 二 部 附 录 Ⅺ 只 依 中 ０５ Ｅ ， 释 液 中含 内毒 素量 应 小 于０５Ｅ ，ｌ ）稀 ． ＵＩ 。 Ｉ ｌ
高约 为 满 量 程 的 １ ％ ； 准 确 量 取 供 试 品溶 液 。 照溶 液 和 对 ０ 再 对
１１ 仪 器 与 试 药 ： ｔｒ ２９ 系 列 高 效 液 相 色 谱 仪 ， ｔ ｓ ． Ｗａ ｓ ６ ５ ｅ Ｗａ ｒ ｅ ２ ９ Ａ 检 测 器 ： 谱 柱 为 ＡｌｍａＣ ８ （５ ｍｘ ． ｍ ９ ６Ｄ Ｄ 色 ｌｉ １ 柱 ２ ０ｍ ４ ｍ， ｔ ６ ５ ｐｎ 。 氨 基 酚 对 照 品 （ 国 药 品 生 物 制 品检 定 所 提 供 ， 号 ａ ）对 中 批 １０ ０ － ０ ５ １ ； 乙酰 氨 基 酚 注射 液 （ 州 长 征一 凯 制 药 有 ０ ８２ ２０ ０ ）对 苏 欣 限 公 司 ，５ １６Ｏ ０ １ ，５ ６ ７ ； 甲醇 为 色 谱 纯 ；水 为 ＭⅡ— ０ ｌ １ ，４ ９ ４ ０ ０ ２ ） ｉｉ ｐｒ— 超纯 水 系 统制 得 超 纯 水 ； ｏｅ Ｑ 其余 试 剂均 为 分 析 纯 。
醇 （ ５ １ ） 柱 温 ：５℃ ， ｔ ９ ６ Ｄ Ｄ 测 器 ， 速 １ ｌ ８： ， ５ ３ Ｗａ ｒ ２ ９ Ａ 检 ｅ ｓ 流 ． ｍ／ ０
ｒｎ ａ ，取 供 试 品溶 液 及 对 照 品 溶 液 各 １ 注 入 液 相 色 谱 仪 。 ｉ ０ 理 论 板 数按 对 乙 酰氨 基 酚 峰 计算 应 不 低 于２ ０ 对 乙酰 氨 基 酚峰 ００， 与 对 氨 基酚 峰 的 分离 度 应 符合 要 求 。 １ ． 测 定 方 法 ： 本 品 ． 流 动 相 制 成 每 １ｍ 中 含 １ ５ｍ 的 ．２ ２ 取 加 ｌ ． ｇ ２ 溶 液作 为供 试 品溶 液 （ 用 新 制 ） 精 密量 取 １ ｄ 置 １０ｍ 量瓶 临 ； Ⅱ， ０ ｌ 中 ， 流 动相 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 为 对 照 溶 液 ； 精 密 称 取 对 用 摇 作 另
高效液相色谱质谱联用法测定射干合剂中8种中药成分的含量
基金项目：上海市卫生局中医药科研基金（编号：2012G003A ）上海市教委优秀青年教师基金（编号：ZZjdyx13092）通讯作者：唐跃年 Tel ：（021）25077162 E-mail ：tyn2018@高效液相色谱质谱联用法测定射干合剂中8种中药成分的含量林志燕1 杨荣富2 唐跃年1 （1.上海交通大学医学院附属新华医院 上海200092；2.上海计划生育科学研究所）摘 要 目的：建立一种高效液相色谱质谱联用法同时测定黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素等8种中药成分的含量及其在我院自有制剂射干合剂中的应用。
方法：色谱条件：色谱柱为ZORBAX SB-C 18（2.1mm ˑ50mm ，1.8μm ），流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速为0.3ml ·min -1，柱温：35ħ；质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI ），多反应离子监测（MRM ），结合正负离子扫描切换，其中咖啡酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测，黄芩苷、汉黄芩素、次野鸢尾黄素、黄芩素、麻黄碱采用正离子模式检测。
结果：黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素的定量限分别为1.44ˑ10-4，4.20ˑ10-3，2.95ˑ10-4，7.80，4.90ˑ10-3，4.6ˑ10-2，3.18ˑ10-4，4.85ng ·ml -1，检测限分别为4.32ˑ10-5，1.3ˑ10-3，8.84ˑ10-5，0.77，2.90ˑ10-4，3.33ˑ10-4，9.5ˑ10-5，1.46ng ·ml -1；在相应的线性范围内R 2>0.9923；日内和日间精密度（RSD ）均小于5%，平均回收率均在80%~120%。
结论：本方法在20min 内实现这8种化合物的分离和测定，简单、快速、灵敏、准确，可用于射干合剂多成分含量测定。
药物分析习题解答-第六章小结
第六章 胺类药物分析学习目标知识目标：● 了解对氨基苯甲酸酯类药物，酰胺类药物，苯乙胺类药物的结构特征● 理解盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的构性关系与质量分析方法的联系● 掌握盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的鉴别试验、杂质检查方法和含量测定方法能力目标：● 根据胺类药物的化学结构，能够选择相应的鉴别、杂质检查及含量测定方法● 依据药典，能够正确分析胺类药物质量胺类药物涉及面广，国内外药典收载品种较多。
依据化学结构，胺类药物包括芳胺类、芳烃胺类、脂肪胺类、磺酰胺等。
本章重点讨论其中的对氨基苯甲酸酯类药物、酰胺类药物以及芳烃胺类药物中的苯乙胺类药物。
这三类药物的化学结构中均具有苯环和氨基，有些药物还含酚羟基、芳伯氨基等官能团，这些官能团是选择药物质量控制方法的重要依据。
第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析对氨基苯甲酸酯类药物具有对氨基苯甲酸酯母核，基本结构如下C R 1HN OOR 2一、对氨基苯甲酸酯类药物结构与性质、分析方法的关系（重点，掌握）1. 弱碱性：多具有脂烃胺侧链且为叔胺氮原子，显弱碱性，能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，可用非水碱量法测定含量。
2. 芳伯氨基特性：多具有芳伯氨基，可发生重氮化－偶合反应，可与芳醛缩合反应。
3. 水解特性：具有酯键或酰胺键，易水解，影响药品质量。
4. 紫外吸收特性二、鉴别试验（重点）（一）重氮化-偶合反应/芳香第一胺反应（掌握）分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，可在酸性条件下与亚硝酸钠试液作用，发生重氮化反应，生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成橙红色偶氮化合物，此即为芳香第一胺反应，属于“一般鉴别试验”。
中国药典（2010年版）收载盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因注射液、注射用盐酸普鲁卡因、苯佐卡因均可采用此法鉴别。
盐酸丁卡因不具有芳伯氨基，无重氮化-偶合反应，但其结构中的芳香仲胺在酸性溶液中也可与亚硝酸钠发生反应，生成乳白色的N-亚硝基化合物沉淀，可与含有芳伯氨基的同类药物区别。
高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量
高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量【摘要】本文采用高校液相测定了复方氨基酸注射液中酪氨酸和色氨酸的含量，固定相为：安捷伦Cl8（4.6mm×250mm，5um），甲醇-乙腈-0.1%醋酸钠水溶液（3：5：92）为流动相，检测波长为280nm；色氨酸在50～150μg·mL-1范围内呈良好的线性关系；酪氨酸在100～900μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
色氨酸和酪氨酸的平均回收率分别为99.5%、99.5%，RSD为0.63%（n=6）、0.56%（n=6）；此方法简便、准确、重现性好，可用于复方氨基酸注射液中色氨酸和酪氨酸的含量测定。
【关键词】复方氨基酸注射液；色氨酸；酪氨酸复方氨基酸注射液是一种透明、无色或微黄色的澄明液体，可提供完全、平衡的18种必需和非必需氨基酸，改善氮平衡。
复方氨基酸注射液具有促进人体蛋白质代谢正常，纠正负氮平衡，补充蛋白质，加快伤口愈合的作用。
复方氨基酸注射液用于大面积烧伤、创伤及严重感染等应激状态下肌肉分解代谢亢进、消化系统功能障碍、营养恶化及免疫功能下降的病人的营养支持。
复方氨基酸注射液含有L-脯氨酸（C5H9NO2）、L-组氨酸（C6H9N3O2）、L-色氨酸（C11H12N2O2）、L-丝氨酸（C3H7NO3）、L-丙氨酸（C3H7NO2）、L-精氨酸（C6H14N4O2）、L-缬氨酸等。
本文采用高校液相测定了复方氨基酸注射液中酪氨酸和色氨酸的含量。
1.仪器与试药WP-UP-Ⅱ-30分析型实验室专用超纯水机（四川沃特尔水处理设备有限公司）；FL2200-2高效液相色谱仪（浙江福立分析仪器有限公司）；CO-1000型色谱柱温箱（武汉恒信世纪科技有限公司）；B8510E-DTH超声波清洗机（必能信超声（上海）有限公司）；320 XT 电子分析天平（上海精科天美贸易有限公司）；U-1901 双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。
高效液相色谱法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质
高效液相色谱法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质作者：夏月丽徐菊英来源：《健康周刊》2017年第20期【摘要】目的：观察高效液相色谱法在氨甲苯酸注射液的含量及有关物质的测定中的应用效果。
方法：色谱柱：使用氨基键合硅胶柱（Boston Green Amino-NH2，规格设定：4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈和醋酸钠的混合溶液，醋酸钠浓度为0.04%，二者比例70：30，加入氢氧化钠PH值调节至7.4。
检测波长：235nm；流速：1.00ml/min；进样量：10μl；柱温：30℃。
结果：此色谱条件下，在0.026～0.041mg·ml-1的范围内，氨甲苯酸具有较好的线性关系，（r=0.999）；平均回收率达到100.20%；RSD为0.6%（n=9）。
结论：高效液相色谱法测定氨甲苯酸的含量和有关物质，操作简单、快速，且准确性高、重现性好，能够作为氨甲苯酸注射液中氨甲苯酸含量及有关物质测定的有效方法，提供科学的临床参考。
【关键词】高效液相色谱法；氨甲苯酸注射液；含量；有关物质；测定氨甲苯酸，属于抗纤溶止血药中的一种，临床应用方向主要治疗由原发性纤维蛋白溶解过渡而造成的出血症，广泛应用与急慢性、全身性或者局部性的高纤维出血症状[1]。
为实现对其质量的更好控制，本文采取高效液相色谱法对氨甲苯酸注射液的含量和有关物质进行测定，以期提供临床参考依据。
1 仪器及试药1.1仪器岛津LC-10AD高效液相色谱仪（型号：LC-10A），系统组成：LC-10ADvp溶剂输送泵，在线脱气机，FCV-10AL低压梯度混合器，SPD-10Avp紫外-可见检测器，Rheodyne7725i手动进样阀，N200色谱数据工作站。
FA1004N电子分析天平。
1.2试药氨甲苯酸对照样品（中检所提供，产品批号为100174-200402，含量：100.00%）；氨甲苯酸注射液样品，共4批，批号如下：样品1：1061226，样品2：1052018；样品3：1052021；样品4：1061228。
高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮
高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮顾娟红;周佳;钱凯;丁友超【摘要】建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法.纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm.N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg.回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3％～98.1％,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2％～99.8％.N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18％～8.43％,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78％～6.56％,符合残留物分析的技术指标要求.【期刊名称】《印染助剂》【年(卷),期】2018(035)007【总页数】4页(P61-64)【关键词】N,N-二甲基乙酰胺;1-甲基-2-吡咯烷酮;高效液相色谱;纺织品;测定【作者】顾娟红;周佳;钱凯;丁友超【作者单位】苏州出入境检验检疫局,江苏苏州 215021;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京 210001;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京 210001;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京 210001【正文语种】中文【中图分类】TQ413.2N,N-二甲基乙酰胺（DMAC，CAS No.127-19-5）的分子式CH3CON（CH3）2，相对分子质量87.12，沸点164.5～166.0℃，为无色透明液体，可燃，能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合，主要用作合成纤维（丙烯腈）和聚氨酯纺丝及合成聚酰胺树脂的溶剂，也用作从C8馏分分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂，并广泛用于高分子薄膜、涂料和医药等方面。
高效液相色谱法测定二乙酰氨乙酸乙二胺注射液的有关物质
高效液相色谱法测定二乙酰氨乙酸乙二胺注射液的有关物质周文艳1,赵少玲2(1.安徽省合肥康诚科技有限公司,安徽合肥 230041;2.安徽省来安县人民医院药剂科,安徽来安 239200)摘要:目的 建立一种高效液相色谱法测定二乙酰氨乙酸乙二胺注射液有关物质。
方法 以ODS-C18为固定相,磷酸盐缓冲液(pH518)-乙腈-四氢呋喃(978∶20∶2)为流动相,检测波长为210nm。
结果 该方法灵敏度高,精密度好。
结论 该法能有效检测二乙酰氨乙酸乙二胺有关物质。
关键词:高效液相色谱法;二乙酰氨乙酸乙二胺;有关物质HP LC determination related compounds of erthylenediamine diaceturate injectionZH OU Wen2yan1,ZH AO Shao2ling2(1.H e fei Kangcheng Technology Ltd,H e fei 230041,China;2.The Peopleπs Hospital o f Laiπan County,Laiπan 239200,China)Abstract:Aim T o establish a HP LC method for determination related compounds of erthylenediamine diaceturate injection.Methods In this study,ODS2C18was adopted as stationary phase,s olvent mixture composed of phosphate cushion s olution(pH518):Acetonitrile:T erahydrofu2 ran(978∶20∶2),and the detection wavelength was210nm.R esults The method is shown to be sensitive and accurate by method sample analy2 sis.Conclusion The HP LC method recommended in this paper is reliable for testing related compounds in erthylenediamine diaceturate injec2 tion.K ey w ords:HP LC;erthylenediamine diaceturate;related compounds 二乙酰氨乙酸乙二胺注射液为我国自行研制的新型止血药。
HPLC法测定乙酰胺注射液的有关物质
图５酸破坏后样品色谱图
振摇，放置２４ ｈ，加稀盐酸中和后，用水稀释至刻度，摇匀，为 碱破坏溶液。一份加稀盐酸溶液５ ｍＬ，振摇，放置２４ ｈ，加氢 氧化钠试液中和后，用水稀释至刻度，摇匀，为酸破坏溶液。 一份加１０％双氧水溶液５ ｍＬ振摇，放置２４ ｈ后，用水稀释 至刻度，摇匀，为氧化破坏溶液。取上述各种破坏溶液及破 坏前溶液，照２．１项下色谱条件进样测定，结果表明，乙酰胺
图４碱破坏后样品色谱图
离度较好，故选用该流动相。 参考文献： ［１］ 付建，苏贵勇，赵海桥．ＨＰＬＣ法测定盐酸氨溴索注射液 的含量和有关物质［Ｊ］．齐鲁药事，２０１２，３１（２）：８４—８７．
２．４．２检测限、定量限精密称取乙酰胺对照品适量，加水逐
级稀释，照２．１项下色谱条件进行测定，进样１０止，当信噪比ｓ／
表１有关物质测定结果
图３高温破坏后样品色谱图
３讨论 ３．１检测波长的选择经二极管阵列检测器全波段扫描，
乙酰胺及其杂质只在末端有吸收，为提高检测灵敏度，本试
验选择２１０ ｎｍ作为乙酰胺有关物质的检测波长。 ３．２流动相的选择分别考察了０．０５ ｔｏｏｌ・Ｌ。１辛烷磺酸 钠溶液一乙腈、０．０５ ｔｏｏｌ・Ｌ’１辛烷磺酸钠溶液一甲醇及不同 ｐＨ值的流动相，结果表明０．０５ ｍｏｌ・Ｌ。１辛烷磺酸钠溶液 （ｐＨ＝３．０）一乙腈＝９５：５为流动相时，主峰的理论板数和分
Ｉｘｍ）ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ．Ｔｈｅ
ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ＷＳＳ ０．０５ ｍｏｌ・Ｌ“
Ｓｏｄｉｕｍ １一ｏｃｔａｎｅｓｕｌｆห้องสมุดไป่ตู้ｎａｔｅ
ｎｍ
ｓｏｌｕｔｉｏｎ（ａｄｊｕｓｔｅｄ
ｐＨ ｔｏ ３．０ ｗｉｔｈ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）一ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（９５：５）．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ＷａＳ，２１０ Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ－ａｅｅｔａｍｉｄｅ ｗａｓ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｃ－
高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药
高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药尹明明，戴 维，杨 超，韩 倩，刘景龙（江苏省南京环境监测中心，江苏南京 210000）摘 要：目的：建立高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药的方法。
方法：用二氯甲烷萃取水中的7种酰胺类农药，40 ℃水浴下氮吹至干，用乙腈复溶。
以水-乙腈为流动相，梯度洗脱，高效液相色谱法测定。
结果：7种酰胺类农药在0.5～100.0 mg·L-1线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限为0.002～0.008 μg·L-1，加标回收率在80.9%～97.3%，相对标准偏差在2.0%～6.9%。
结论：该方法的准确度高、精密度好，适用于饮用水中7种酰胺类农药的同时测定。
关键词：酰胺类农药；高效液相色谱法；饮用水Determination of 7 Amide Compounds in Drinking Water by High Performance Liquid ChromatographyYIN Mingming, DAI Wei, YANG Chao, HAN Qian, LIU Jinglong(Nanjing Environmental Monitoring Central of Jiangsu Province, Nanjing 210000, China) Abstract: Objective: To establish a HPLC method for simultaneous determination of 7 amide pesticides in drinking water. Method: Dichloromethane was used to extract 7 amide pesticides from drinking water. Nitrogen was blown to dry in water bath at 40 ℃, and then filtered by acetonitrile. Using water acetonitrile as mobile phase, gradient elution was performed and determined by high-performance liquid chromatography. Result: The linear relationship between 7 amide pesticides is good at 0.5～100.0 mg·L-1, and the correlation coefficients are all greater than 0.999. The detection limits were 0.002～0.008 μg·L-1. The recoveries were 80.9%～97.3% and the relative standard deviations were 2.0%～6.9%. Conclusion: The method has high accuracy and good precision, and is suitable for the determination of 7 amide pesticides in drinking water.Keywords: amide compounds; high performance liquid chromatography; drinking water酰胺类农药主要用于玉米、大豆、花生、棉花和甘蔗等禾本科杂草和小粒种子杂草等。
高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量
双键结构 ， 其在紫外 区有 较强 的紫外 吸收 ， 对 乙 酰 甲 喹 的 紫 外 吸 收 图 谱 产 生 了 较 大 的干 扰 。 。高 效 液 相 色 谱 法 （ ＨＰ Ｌ Ｃ ）
则 可 以 较 好 地 避 免 这 一 问题 ， 且 相 比紫 外 分 光 光 度 法 ，
ＨＰ Ｌ Ｃ法 有更 好 的 分 离 能 力 和 灵 敏 度 ， 可 以准确 、 快 速 地 检
用 。其 抗 菌 机 理 为 抑 制 菌 体 的 脱 氧 核 糖 核 酸 （ Ｄ ＮＡ） 合成。
对仔猪黄 、 白痢 ， 犊 牛腹泻 、 副伤 寒 ， 禽 巴氏杆 菌病 、 雏鸡 白
痢、 鸡 大 肠 杆 菌 病 等 均 有 效 。主 要 用 于 密 螺 旋 体 所 致 猪 痢
疾 ， 也用于细菌性肠炎 。
２ 方 法 与 结 果 ２ ． １ 色谱 条 件
Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｏ Ｃ １ ８ 色谱柱 （ １ ０ ０ ｍｍ × ４ ． ６ ｍｍ， ５“ ｍ） ， 柱 温
３ ０℃ ， 流速 １ ． ０ ｍｌ ／ ｍｉ ｎ ， 进样量 ２ Ｏ Ｊ １ １ ， 检测 波 长 ３ ７ ５ ｎ ｍ。 流 动相 ： 乙腈 一０ ． ２ ％ 甲酸 水 溶 液 （ ２ ０： ８ ０ ） 。
兽 药 厂 。乙 腈 ， 色谱 纯 ， ＭＥ Ｒ Ｃ Ｋ 公 司。甲酸 ， 分析纯， 上 海
凌 峰 化 学 试 剂 有 限 公 司 。水 为 二 级 水 。
其 可 能原 因 是 乙 酰 甲喹 微 溶 于 水 ， 因 此 在 制 剂 过 程 中 需 加 入
水杨 酸作 为 助 溶 剂 。 由 于 水 杨 酸 结 构 中 存 在 的共 轭 ７ ｃ 键 和
圈 １ ２ Ｏ ／ ￣ ｇ ／ ｍＩ 乙酰 甲睦 对 照 品 工 作 液 的 色 谱 图 和 紫 外 吸 收 图
高效液相色谱法测定注射用二乙酰氨乙酸乙二胺含量的方法确认
高效液相色谱法测定注射用二乙酰氨乙酸乙二胺含量的方法确认作者：商立丽崔淑杰来源：《中国科技博览》2013年第28期[摘要]目的：对高效液相色谱法测定注射用二乙酰氨乙酸乙二胺含量方法的专属性和准确性进行确认。
方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.4%庚烷磺酸钠的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相。
检测波长为200nm。
结果：该方法专属性好，平均加样回收率为99.27%。
结论：高效液相色谱法能够对注射用二乙酰氨乙酸乙二胺的含量进行准确的检验，有效地控制其质量。
[关键词]高效液相色谱法注射用二乙酰氨乙酸乙二胺含量测定方法确认中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)28-0311-01注射用二乙酰氨乙酸乙二胺为促凝血药，对外科出血、呼吸道、五官、妇科、痔疮、泌尿道、肿瘤、消化道、颅脑等各种原因引起的出血均有较好疗效。
国家食品药品监督管理局将注射用二乙酰氨乙酸乙二胺质量标准转正为正式标准，其中含量测定项目由滴定法变更为高效液相色谱法，为确保该检验方法适用于相应检测要求[1]，现对该方法的专属性和准确性进行确认，具体报告如下：1.仪器与试药仪器：Agilent 1200 高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；CPA225D电子天平（德国赛多利斯公司）；PB-10 pH计（德国赛多利斯公司）；试药：庚烷磺酸钠（2009042906 山东禹王实业有限公司化工分公司）；磷酸二氢钾（20100503 天津市科密欧化学试剂有限公司）；磷酸（20110916天津市科密欧化学试剂有限公司）；对照品：二乙酰氨乙酸乙二胺对照品（100795-200401 中国食品药品检定研究院）；样品：注射用二乙酰氨乙酸乙二胺（121201 公司自制）2.色谱条件[2]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.4%庚烷磺酸钠的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相。
改进HPLC法测定乙酰氨基阿维菌素注射液含量
乙腈（HPLC）、高氯酸（AR）、甲醇（AR）；1%的乙 酰氨基阿维菌素注射液（河北威远动物药业有限公司、 浙江海正药业股份有限公司提供）、空白溶剂（河北威 远动物药业有限公司提供）、乙酰氨基阿维菌素对准 品（中国兽医药品监察所，批号：K0471411，97.77%）。 1.2 仪器
30000 25000 20000 15000 10000
5000 0 0
系列 1 线性（系列 1）
0.2
0.4
0.6
0.8
C（mg/ml）
1
1.2
图 3 乙酰氨基阿维菌素标准曲线
2.6 最低检出限 按信噪比 S/N=3 时，最低检测限为 0.2 μg/ml。
2.7 精密度试验 取每1 ml 中含乙酰氨基阿维菌素0.50 mg 的对照
取乙酰氨基阿维菌素注射液，用甲醇定量稀释
收稿日期：2019⁃04⁃30 作者简介：邓秉钊（1985⁃），男，助理工程师，从事兽药分析和研究工作。E⁃mail：dengbingzhao@
改进 HPLC 法测定乙酰氨基阿维菌素注射液含量⁃邓秉钊，等
试验研究 · 49 ·
吸光度 A（area）
制成每 1 ml 中含乙酰氨基阿维菌素 0.50 mg。 2.3 检测波长的确定
取每1 ml 中含乙酰氨基阿维菌素0.03 mg 的对照 品溶液，扫描其吸收谱，由结果可知在 245 nm 波长 处有最大吸收（吸收度为 0.324）和较好的灵敏度，因 此选择波长为 245 nm 作为检测波长（见图 1）。
扫描曲线图 0.3
0.2
0.1
0.0
-0.1 220 225 230 235 240 245 250 255 260 波长（nm）
高效液相色谱法测定六亚甲基二乙酰胺注射液含量
高效液相色谱法测定六亚甲基二乙酰胺注射液含量
徐丽婷;赵玉喜;谢景文
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】1994(12)3
【摘要】高效液相色谱法测定六亚甲基二乙酰胺注射液含量徐丽婷，赵玉喜，谢景文，谢廷泉（兰州军区总医院兰州７３００５０）１前言癌细胞诱导分化剂是当今世界上正在研究的一种治疗癌症的新途径。
六亚甲基二乙酰胺（ＨｅｘａｍｅｔｈｙｌｅｎｅＢｉｚａｃｅｔｅａｍｉｄｅ，ＨＭ...
【总页数】1页(P221)
【作者】徐丽婷;赵玉喜;谢景文
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R979.19
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定α-[(二甲基氨基)亚甲基]-β-酮基-2-噻吩丙腈 [J], 刘妍如;黄荣清;肖炳坤;杨建云;黄洪林
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4.1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯热解产物1,6-六亚甲基二异氰酸酯的分离 [J], 曹俊雅;于鑫;贺鹏;王利国;曹妍;李会泉
5.六亚甲基二氨基甲酸正丁酯热分解制备1,6-六亚甲基二异氰酸酯新型催化剂研究[J], 陈浪;邓剑如;凡美莲;单婷婷;雷贝;王海波
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高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液有关物质
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液有关物质【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液的有关物质。
方法：采用Alltima C18色谱柱，流动相为0.05 mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇（85∶15），检测波长245 nm。
结果：对乙酰氨基酚与其杂质能完全分离，已知杂质对氨基酚在2.40～191.84 ng线性关系良好（r＝0.9999），平均回收率为99.8％，RSD ＝0.91％（n＝6）。
结论：所用方法简便、快速、准确，可用于对乙酰氨基酚注射液的质量控制。
【关键词】高效液相色谱法；对乙酰氨基酚注射液；有关物质对乙酰氨基酚注射液为一种常见的解热镇痛药，对氨基酚为对乙酰氨基酚注射液生产过程中的中间体和储存过程中的水解产物，虽也有解热镇痛作用，但其毒性较大，应予以控制。
现行质量标准未对其有关物质进行控制，为此，我们采用HPLC法测定对乙酰氨基酚注射液中有关物质[1，2]，方法准确，简便，快速。
1 实验部分1.1 仪器与试药：Waters 2695系列高效液相色谱仪，Waters 2996 DAD检测器；色谱柱为Alltima C18柱（250 mm×4.6 mm， 5 μm）。
对氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号100802-200501）；对乙酰氨基酚注射液（苏州长征-欣凯制药有限公司，051116，040914，050627）；甲醇为色谱纯；水为Millipore-Q超纯水系统制得超纯水；其余试剂均为分析纯。
1.2 方法与结果1.2.1 色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为Alltima C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.05 mol/L醋酸铵溶液-甲醇（85∶15），柱温：35 ℃，Waters 2996 DAD检测器，流速1.0 ml/min，取供试品溶液及对照品溶液各10 μl 注入液相色谱仪。
理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，对乙酰氨基酚峰与对氨基酚峰的分离度应符合要求。
高效液相色谱法测定谷氨酰胺的含量
谷氨酰胺(Glutamin)亦被称作麸酰胺酸,为人体中含量最丰富的非必需氨基酸。
临床上主要用于改善胃溃疡和十二指肠溃疡的症状。
常见的分析方法有毛细管电泳法[1]。
本文建立了通过高效液相色谱法测定谷氨酰胺的方法,实验证明该方法操作简便、专一性及灵敏度高,结果准确可靠。
1 材料与方法1.1仪器HLPC色谱仪型号:LC -20A ,色谱仪编号:L20134506488AE,分析天平型号:AE100 分析天平编号:L S 012,超声波型号:AS3120A,检测波长:λ＝215nm。
1.2色谱条件检测器型号:S P D -20A ,检测器灵敏度:2.0AUFS柱温:35℃,进样体积:20ul流速:1.0ml/min,流动相:0.05moL/L的磷酸二氢钾(取磷酸二氢钾6.8g ,加水至1000ml,用磷酸调节PH值为4.0)∶乙腈＝70∶30,色谱柱:NH￠4.6×250mm,色谱柱号:312316。
1.3材料与试剂乙腈(色谱纯,康科德公司),磷酸二氢钾(A R级),磷酸(A R级),谷氨酰胺对照品(山东宝齡生物技术有限公司),高纯水。
1.4样品制备标准溶液的制备:精密称取谷氨酰胺标准品250mg于50ml容量瓶中,用纯化水稀释并定容至刻度,摇匀,再精密吸取2ml 于10ml容量瓶中,用流动相稀释定容至刻度,摇匀,备用。
其浓度为1mg/ml。
样品溶液的制备:称取本品约250mg,精密称定于50ml容量瓶中,用纯化水稀释并定容至刻度,摇匀,再精密吸取2m l 于10ml容量瓶中,用流动相稀释定容至刻度,摇匀,备用。
其浓度为1mg/ml。
1.5测定方法分别取标准品溶液和供试品溶液盛装于2ml自动进样瓶中,进行自动进样(进样量为20ul),注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算供试品中谷氨酰胺的含量。
2 实验结果2.1系统适用性试验在上述色谱条件下,取标准溶液进行自动进样,连续进样6针,谷氨酰胺峰与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5;理论板数、拖尾因子,6次色谱峰峰面积的相对标准偏差(RSD)、六次色谱峰的保留时间分别为:9.80、9.79、9.79、9.78、9.70、9.71,其相对标准偏差RSD＝1.2%,小于2.0%;6次色谱峰面积分别为:1205488、10665、1200380、1204391、1170905、1186594,其相对标准偏差标准偏差(RSD)为1.2%小于5%;拖尾因子分别为:1.2、1.2、1.3、1.4、1.4、1.4,其相对标准偏差标准偏差(RSD)为0.7%均小于2%;理论塔板数分别为:4886、4867、5001、5185、5545、5867,均大于4000。
高效液相色谱法测定甲氧苄啶注射液的有关物质
无
4 C 0411271 2004. 11. 27 2006. 10
无
5 D 0611153201 2006. 11. 15 2008. 10
无
注 : (1)规格均为 2 m l∶0. 1 g; (2)实验时 ,样品 4、5已过有效期 。
1. 2 仪器 1200 高效液相色谱仪 (美国安捷伦公 司 ) , SA720型 pH计 (美国 OR ION 公司 ) 。
表 2 样品测定结果
序号
结果
结论
备注
1最大单个杂质 0. 21%; 总杂质 0. 26%
2最大单个杂质 0. 21%; 总杂质 0. 27%
单个杂质 不符合规定
单个杂质 不符合规定
原料 (在效期内 )的 最大单个杂质 0. 25% ,
不符合规定 ; 总杂质 0. 31%
原料 (在效期内 )的 最大单个杂质 0. 22% ,
解放军药学学报 2010年 4月 20日 第 26卷 第 2期 Pha rm J Ch in PLA, VO l. 26, NO. 2, A pril 20, 2010
·143·
供试品溶液 。 (2)对照溶液 精密量取供试品溶液 1 m l,置 100 m l量瓶中 ,加流动相稀释至刻度 ,摇匀 , 作为对照溶液 。 (3)空白溶液 取不含甲氧苄啶的 辅料 ,同样品制备 ,得空白溶液 。 2. 3 系统适用性试验 取甲氧苄啶对照品和二甲 氧苄啶适量 ,精密称定 ,加流动相溶解并定量稀释制 成每 1 m l中分别含有甲氧苄啶 2μg和二甲氧苄啶 1μg的溶液 ,作为分离度试验溶液 。取分离度试验 溶液 20μl,注入液相色谱仪 ,记录液相色谱图 ,见图 1A ,调节检测灵敏度 ,使甲氧苄啶色谱峰的峰高约 为满量程的 20% ,理论板数按甲氧苄啶峰计算不低 于 5000,甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶峰的分离度应不 低于 2. 5。 另取供试品溶液和对照溶液 ,进样 ,记录液相色 谱图 ,见图 1B、C。同法记录空白溶液和流动相的液 相色谱图 ,见图 1D、E,产生 2 ～3 个色谱峰 ,其峰面 积均小于 2,基本不干扰杂质与样品的测定 ,忽略不 计 。在此液相色谱条件下色谱柱的理论塔板数按甲 氧苄啶峰计算为 18 026,甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶 峰的分离度为 4. 5。 2. 4 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl,分别注入液相色谱仪 ,记录色谱图至主成分 峰保留时间的 4倍 。供试品溶液的色谱图中如有杂 质峰 (小于主峰面积万分之一的杂质峰不计 ) ,单个 杂质峰的面积不得大于对照溶液主峰面积的 1 /5,
高效液相色谱法测定注射用乙酰谷酰胺的含量
高效液相色谱法测定注射用乙酰谷酰胺的含量
廖彩霞;田伟强;应小飞
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2006(015)012
【摘要】目的建立注射用乙酰谷酰胺含量测定的高效液相色谱法.方法色谱柱为
C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.2%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值为3.5)-甲醇(95:5)为流动相,检测波长为210 nm.结果乙酰谷酰胺进样量线性范围是
0.41～6.0μg,r=0.9998,平均回收率为98.74%,RSD为0.80%.结论该方法精密可靠,可作注射用乙酰谷酰胺的质量控制方法.
【总页数】1页(P22-22)
【作者】廖彩霞;田伟强;应小飞
【作者单位】浙江省丽水市中心医院,浙江,丽水,323000;浙江省丽水市中心医院,浙江,丽水,323000;浙江省丽水市中心医院,浙江,丽水,323000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R971+.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定注射用亚胺培南/西司他丁钠含量及含量均匀度 [J],
2.用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定注射剂中乙酰谷酰胺的含量 [J], 王波;沈梅
3.高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度 [J], 杨海;赵峡;于广利;徐泽平
4.HPLC法测定注射用乙酰谷酰胺的含量 [J], 纪标;王东凯;薛梅妍;徐飒;
5.RP-HPLC法测定注射用乙酰谷酰胺的含量 [J], 罗邻涛;张丽娜;钟慧琼;吴雪钗因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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精确量取５％ＭＢ １ Ｌ置于１０ Ｌ容量瓶 ０ Ｈ Ａ ｍ ０ｍ
中， 重 蒸馏 水至 刻度 ， 匀 。 精 确量 取 该溶 液 加 摇 再 １ Ｌ置于５ｍ ｍ ０ Ｌ容量瓶中 ， ．４ ｏ Ｌ咖啡因内标 加０２ｍ ｌ ／
液３ ， ０Ｌ加甲醇至刻度， 摇匀。 进样２ Ｌ结果见表２ ， 。
表２ 样品测定结果
（ｅａｍｎｏ Ｃｅ ｉ ｙ Ｎ ｒ ｗｓＵ ｉｒｔ， ｉｎ７０６） Ｄｐｒ ｅｔ ｈｍｓ ， ｏｔ ｅ ｈ ｅｉ Ｘ ａ，１０９ ｔ ｆ ｔ ｒ ｈ ｔ ｖ ｓｙ
Ｔ ｉ ｐｐｒ ｃｂｓ ｉｐ ｔ －ｙｒ ｏ ａ ｇａｈ ｍ ｔｏ ｆ ｍ ｎｏｉ ｔ ｒ ｃｏ ｐｏ ｓ， ｈ ａｅ ｄｓ ｉ ａ ｌ ｈ ｌ ｅ ｃｒ ｔ ｒ ｉ ｅ ｄ ｏｉｒ ｇ ｅ ｔｎ ｃ ｓ ｓ ｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｍ ｎ ｉ ｈ ｍ ｏ ｐ ｃ ｈ ｏ ｒ ｔ ｎ ｈ ａ ｉ ｒ ｅ ｅ ｓ ａ ｔ ｎ ｐｒｙ ｔｅ ａｏ ｅ ｌ ｃｍ ｏｎｓ ｅ ｒ ｉ ａｄ ｉ ｏ ｈ ｏ ｎｍ ｔｌ ｏ ｐｕｄ． ｐ ａｏ ｎ ｕ ｔ ｆ ｒ ｇ ａｉ ｃ Ｋ ｙ ｒｓ ｈ － ｙｒ ｏ ａ ｇ ｐｙ ｏ ａｏ ｔ ｌ ｃｍ ｏｎｓｓ ｔｅｃ ｄｃａａ ｓ ｅ ｗ ｄ ｔ ｎｌ ｅ ｃｒ ｔ ｒ ｈ ， ｒ ｎｍｅ ｌ ｏ ｐｕ ｄ， ｎｈｔ ｐｏｕｔ ｌ ｉ ｏ ｉ ａ ｈ ｍ ｏａ ｇ ａｉ ｃ ｙ ｉ ｒ ｎ ｙｓ
癌基因的表达［， １ 达到治疗癌症的 目的。 ］ 我院与中科 院兰州化物所联合研制 的５ ＭＢ 注射液 已试用 ％Ｈ Ａ 于 临床 ， 中晚期癌症病人确有较好的疗效 。 对 为确保
２４ 方法的精密度 ． 分别在两个浓度 水平上进行 日内及 日间精密度 试验 ， 结果见表１ 。
表１ 精密度试验结果 （ ５ ｎ＝ ）
（ 上接第２１ ２ 页）
Ｑ ｎｉ ｔ ｅ ｔ ｍｉａ ｏ ｏ Ｈ ｘｍｅ ｙｅｅ ａｅａ ｄ ａ ｔａｉ Ｄ ｅ ｎ ｔ ｎ ｅａ ｔ ｌ Ｂｚｃｔｍｉ ｔ ｖ ｅｒ ｉ ｆ ｈ ｎ ｉ ｅ ｂ Ｈｇ Ｐ ｒｏｍａｃ Ｌｑ ｉ Ｃ ｒｍａｏｒｐ ｙ ｙ ｈ ｆｒ ｎｅ ｕ ｈｏ ｔｇａ ｈ ｉ ｅ ｉ ｄ
（ 下转第２３ ２页）
综上所述 ， Ｐ Ｌ Ｈ Ｔ Ｃ可成 功地用于金属有机化 合 物的合成 及反应研究中。
关键词 薄层色谱 ， 金属有机化合物 ， 合成产物分析
参
考
文
献
１ ｉ ｏｓ Ｗｈｉ Ｍ ， Ｃ ｅ Ｓｃ １５ ； ）５１ Ｎｃ ｌ Ｂ ｈ ｌ ， ｉ ｇ Ｃ Ｊ ｍ ， ９９（ ：５ ｔ ｎ ｈ ｏ ２ ２ Ｓｕ ｗｌＫ ｅ Ｐ ｏｔ ｅ－ ｅｙ Ｔ，Ｊｈｓ ｎ Ｉ ｏ Ｅ ． ｈ ｌ ｌ ｏｎｔ ｅ Ｌ ｏ ，Ｃ ｌ ｅ Ｒ Ｐ ｏ ｈｒｓ Ｓｌ ｒ１７；（～３：６ ｈｓ ｏｕ ａｄ ｆ ，９６１２ ）２ １ ｐ ｎ ｕｕ
该制剂的安全有效， 我们用高效液相色谱法测定了
Ｈ Ａ注射液的含量 ， ＭＢ 结果满意 。
２ 实验与结果
２１ 仪器与试剂 ． Ｌ －Ａ型高效 液相色谱仪 （ Ｃ６ 日本岛津 ）７２ 型 １５ 进 样阀 （ 国 Ｒ ｅ ｙｅ ； ＭＢ 对照 品（ 美 ｈｏ ｎ Ｈ Ａ ｄ 中科院 兰 州化物 所 ）内 标咖 啡 因 （ ； 中国 药 品生 物制 品 检 定 所）所用试剂均 为分析纯 。 ；
０２ｍ ｌ ．４ｏ Ｌ的咖啡因内标液３μ ， ／ ０Ｌ再加入甲醇至刻 蘈 度， 摇匀， 使浓度成为０００００２００４００６ ．０、．０、．０、．０、 ００８ ｏＬ 在上述色谱条件下进样２ ， ．０ｍ ｌ 。 ／ ０Ｌ 峰高定
量。 Ｈ Ｂ 与咖啡因 峰高 比值对 Ｈ Ａ 浓度作 以 Ｍ Ａ ＭＢ 图， 浓度 在００２ ．０ｍ ｌ ．０ ～００８ ｏ Ｌ之 间线性 关 系 良好 ／
（ ＝ ０ １０Ｃ ＋ ０４ １ ， Ｙ ．０７ ． ６３γ＝０ ９９ ） ．９６
（ｅａ ｅ ｙ ｎ Ｂ ａ ｔ ｍｄ， ＭＢ Ｈ ｘｍ ｔ ｌｅ ｃｅ ｉ Ｈ Ａ）是其中较 ｈｅ ｉ ｅａ ｅ ｚ
好的一种。 它首先作 用于细胞膜 ， 改变肿瘤细胞特性
和组成， 引起细胞内信息传递系统的改变， 从而调节
高效液相色谱法测定六亚甲基二乙酰胺注射液含量
徐丽婷 赵玉喜
（ 军区 兰州 总医 院
谢景文
兰州 ７ ０） ３５ ００
谢廷泉
０４ ０６ ０８ Ｌ 置 于 ５ｍ 容 量 瓶 中。 加 入 ．、 ． 、 ．ｍ ０Ｌ 各
１ 前言Βιβλιοθήκη 癌细胞诱导分化剂是 当今世 界上正在研究的一 种 治 疗 癌 症 的 新 途 径。 亚 甲基 二 乙 酰 胺 六
关键词 高效液相色 六亚甲 谱， 基二乙 酰胺注射液， 定
量分析
参
２３ 标 准曲线的绘制 ．
考
文
献
１ ｒｓ ｅ ａ ． ａｃｒ ｓ１８ ；７ ６ ９ Ｍａｋ Ｐ ｔ Ｃ ｎｅ Ｒ ，９７ ４ ：５ Ａ ｌ ｅ
精确量取０５ ｏＬ Ａ 标准液０００２ ．ｍ ｌ Ｈ ／ ＭＢ ． ．、
本文收稿 日期 ：９３ 月２ 日， 回日 ：９３ 月２ 日 １９年２ ９ 修 期 １９年５ ７
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２５ 稳定性 ．
取本 品００５ ｏ Ｌ的 甲醇液， ．０ｍ ｌ ／ 室温放置 ２ｈ内 ４ 测定结果基本没有变化。 ２６ 样品测定 ．
２２ 色谱条件 ． 色谱柱Ｄ Ｐ Ｎ Ｚ Ｒ Ａ －Ｄ ５ｍ ． × Ｕ Ｔ Ｂ ＸＯ Ｓ φ４６ Ｏ Ｏ μ
１０ ｍ ，柱 温 ３℃ 检 测 波 长 Ｕ ２０ｍ， ５ｍ ７ 妫 Ｖ ２ｎ ０１Ａ Ｆ 流 动相为 Ｍ Ｏ ＨＯ＝５ ：０ Ｖ Ｖ） ．６ Ｕ Ｓ ｅ Ｈ： ２ ０ ５ ／ ， 流速１０ Ｌ ｍｎ色谱图见图１ ．ｍ ／ ｉ 。 。