更辰片质量标准研究的实验资料及文献资料
更辰片稳定性研究的试验资料及文献资料模板
更辰片稳定性研究的试验资料及文献资料模板中药注册分类8 申报资料17药物稳定性研究的试验资料及文献资料(更辰片)课题名称更辰片研究单位 xxxx制药有限公司试验负责人 xxxx试验参加人 xxxx xxxx xxxx xxxx 试验时间 2021.3至2021.9 原始资料保有地 xxxx制药有限公司申报单位 xxxx制药有限公司联系人 xxxx 联系方式 Tel: Fax: 药物稳定性研究的试验资料及文献资料一、稳定性考察方法（一）试验仪器和药品 1、试验仪器高效液相色谱仪 XXXXX 分析天平XXXXXXXXXXxxxxxxxx有限公司上海天平仪器厂微量分析天平上海精科天平仪器厂人工气候箱 SPX-250IC 上海博迅实业有限公司医疗设备厂自动崩解时限检查仪 ZB-1 三用紫外仪ZF-2 2、药品更辰片自制批号为：xx0308 xx0309 xx0310 （二）稳定性试验方法 1、加速稳定性试验将更辰片（批号为：xx0308 xx0309 xx0310）铝塑泡罩包装（拟市售包装），在温度37±2℃，相对饱和食盐水的条件下放置6个月，分别于0月、1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、重量差异、崩解时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。
2、初步稳定性试验将更辰片（批号为：xx0308 xx0309 xx0310）铝塑泡罩包装（拟市售包装），在常温条件下放置6个月。
分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、重量差异、崩解时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。
二、检验数据详见检验数据表（后附）。
三、检验结果经对拟上市铝塑泡罩包装的更辰片置常温下及置37℃±2℃及饱和食盐水下放置考查六个月(相当于常温下二年)，结果表明该品种放置过程中质量稳定，包装材料对质量无影响。
天津药典标准义器厂安亭电子仪器设备厂更辰片稳定性试验结果(0月)日期批号 xx0308 2021年3月15日-2021年3月22日 xx0309 xx0310 薄膜衣片，除去包衣显浅灰薄膜衣片，除去包衣显浅灰薄膜衣片，除去包衣显浅灰性状棕褐色；味微苦。
原药材质量标准分析方法验证讲解
药材质量标准方法建立1 •仪器与材料UV - 1601紫外—可见分光光度计（日本岛津AB204-N电子天平（万分之一天平，METTLER TOLEDO BP211D电子天平（十万分之一天平，Sarlorius）葡萄糖（分析纯，天津市化学试剂一厂苯酚（分析纯，天津市化学试剂一厂蒽酮分析纯，国药集团化学试剂有限公司）硫酸（分析纯，天津市凯信化学试剂有限公司当归药材购于甘肃岷县，经天津药物研究院中药现代研究部张铁军研究员鉴定为伞形科植物当归Angelica sinensis（OlivDiels的干燥根，经检测符合《中华人民共和国药典》（2010版）一部的有关规定。
黄芪药材购于甘肃岷县，经天津药物研究院中药现代研究部张铁军研究员鉴定为蒙古黄芪Astragalus membranaceus（FischBge Var . mongholicus （Bge.Hsiao 的干燥根，经检测符合《中华人民共和国药典》（2010版）一部的有关规定。
2.方法与结果2.1药材中多糖含量测定方法本试验采用比色法对药材中的多糖含量进行测定，并建立了含量测定方法。
2.1.1对照品溶液的制备精密称取105C干燥至恒重的无水葡萄糖对照品30.43mg，置100ml量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含无水葡萄糖0.3043mg ）。
2.1.2 5%苯酚试剂的配制取苯酚100g，加铝片0.1g和碳酸氢钠0.05g，蒸馏，收集182C馏分，称取此馏分5g置棕色容量瓶中溶解后定容，存冰箱备用。
2.1.3供试品溶液制备方法的考察与确定水提时间的考察分别取60C干燥至恒重的当归及黄芪药材细粉5份，每份约0.50g，精密称定，置索氏提取器中，用80%乙醇回流提取2小时，残渣挥干溶剂后，再继续以水分别回流提取1.0h、2.0h、3.0h、4.0h、5.0h，反复洗至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml具塞干燥试管中，采用改良后的苯酚-硫酸法测定吸光度，计算含量，结果见表1-1。
更辰片药材来源及鉴定依据
中药注册分类8 申报资料8 药材来源及鉴定依据
(更辰片)
课题名称更辰片
研究单位 xxxx制药有限公司
申报单位 xxxx制药有限公司
联系人 xxxx
联系方式 Tel:
Fax:
药材的质量标准
人参为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根。
本品应符合《中华人民共和国药典》20xx 年版一部项下的有关规定。
淫羊藿为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornum Maxim.的干燥地上部分。
本品应符合《中华人民共和国药典》20xx年版一部项下的有关规定。
肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C. Ma的干燥带鳞叶的肉质茎。
本品应符合《中华人民共和国药典》20xx年版一部项下的有关规定。
鹿茸为鹿科动物梅花鹿Cervus nippon Temminck的雄鹿未骨化密生茸毛的幼角。
本品应符合《中华人民共和国药典》20xx年版一部项下的有关规定。
麝香为鹿科植物林麝Moschuas berezovskii Flerov的成熟雄体香囊中的干燥分泌物。
本品应符合《中华人民共和国药典》20xx年版一部项下的有关规定。
谷维素应符合《中华人民共和国药典》20xx年版二部项下的有关规定。
维生素B1应符合《中华人民共和国药典》20xx年版二部项下的有关规定。
维生素E 应符合《中华人民共和国药典》20xx年版二部项下的有关规定。
原药材质量标准分析方法验证讲解
药材质量标准方法建立1．仪器与材料UV －1601紫外－可见分光光度计 (日本岛津AB204-N 电子天平 (万分之一天平，METTLER TOLEDO BP211D 电子天平（十万分之一天平，Sarlorius ）葡萄糖 (分析纯，天津市化学试剂一厂苯酚 (分析纯，天津市化学试剂一厂蒽酮分析纯，国药集团化学试剂有限公司）硫酸 (分析纯，天津市凯信化学试剂有限公司当归药材购于甘肃岷县，经天津药物研究院中药现代研究部张铁军研究员鉴定为伞形科植物当归Angelica sinensis(OlivDiels的干燥根，经检测符合《中华人民共和国药典》（2010版）一部的有关规定。
黄芪药材购于甘肃岷县，经天津药物研究院中药现代研究部张铁军研究员鉴定为蒙古黄芪Astragalus membranaceus(FischBge．Var ．mongholicus (Bge.Hsiao的干燥根，经检测符合《中华人民共和国药典》（2010版）一部的有关规定。
2．方法与结果2.1药材中多糖含量测定方法本试验采用比色法对药材中的多糖含量进行测定，并建立了含量测定方法。
2.1.1 对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品30.43mg ，置100ml 量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 中含无水葡萄糖0.3043mg ）。
2.1.2 5％苯酚试剂的配制取苯酚100g ，加铝片0.1g 和碳酸氢钠0.05g ，蒸馏，收集182℃馏分，称取此馏分5g 置棕色容量瓶中溶解后定容，存冰箱备用。
2.1.3 供试品溶液制备方法的考察与确定水提时间的考察分别取60℃干燥至恒重的当归及黄芪药材细粉5份，每份约0.50g ，精密称定，置索氏提取器中，用80%乙醇回流提取2小时，残渣挥干溶剂后，再继续以水分别回流提取1.0h 、2.0h 、3.0h 、4.0h 、5.0h ，反复洗至250ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1ml ，置10ml 具塞干燥试管中，采用改良后的苯酚-硫酸法测定吸光度，计算含量，结果见表1-1。
四物片质量标准的建立
四物片质量标准的建立廖婉;傅超美;杨亚飞;李文婷【摘要】目的:建立四物片的质量标准.方法:采用TLC法对白芍、川芎、当归和熟地黄进行了定性鉴别,采用HPLC法测定了四物片中芍药苷的含量.结果:薄层色谱图斑点清晰,R值适中,阴性对照无干扰;HPLC法测定芍药苷含量在0.1 μg～2.0 μg范围内线性关系良好(r=0.9995,n=5),平均回收率为99.7%(RSD=0.93%,n=6).结论:该方法简便、稳定、可靠,专属性强,重现性好,可用于四物片的质量控制.【期刊名称】《亚太传统医药》【年(卷),期】2010(006)002【总页数】2页(P22-23)【关键词】四物片;质量标准;薄层色谱;高效液相色谱【作者】廖婉;傅超美;杨亚飞;李文婷【作者单位】成都中医药大学药学院,四川,成都,611137;成都中医药大学药学院,四川,成都,611137;成都中医药大学药学院,四川,成都,611137;成都中医药大学药学院,四川,成都,611137【正文语种】中文【中图分类】R2841 仪器与试药日本岛津高效液相色谱仪，SPD-10AVP紫外检测器，N2000 数据处理系统，KromasilC18 柱（4.6×250mm，5μm），德国Sartorius公司BP211D电子天平，DL-360超声波清洗器。
芍药苷对照品（批号：110736-200525）、当归对照药材（批号：120927-00310）、川芎对照药材（批号：0918-200004）、熟地黄对照药材（批号：1196-200101）均由中国药品生物制品检定所提供，乙腈、甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 薄层色谱鉴别［2］2.1.1 白芍的薄层色谱鉴别取本品5g，研细，加水适量溶解，用乙醚萃取3次，每次20mL。
弃去乙醚液，水液加水饱和正丁醇提取3次，每次20mL。
合并正丁醇液，以正丁醇饱和水洗涤2次，每次15mL，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液。
重感片质量标准研究
色谱 中 在 与对 照 品色 谱 相应 的位置 上 ， 显相 同颜 色 的 斑点 供试 品色 谱 中 ， 与 阳性 样品 溶 液 、 照 品色谱 在 对
，
。
供 。马兜 铃 酸 Ａ（ 含 量 测 定 用 ） 批 号 ： １７６ 供 ， １０ ４ 。
２ ０ ０ ， 中 国 药 品 生 物 制 品检 定 所 提 供 。重 感 片 ０４６ 由
２ ２ 阳性 样 品 溶 液 制 备 用 关 木 通 代 替 木 通 （ 他 ． 其
为 木通 。原标 准未 开展 马兜 铃 酸的检查 和龙胆 苦苷 的
含 量测定 ， 了提 高该 制剂 质量 的可控 性 ， 为 确保 用药 安 全 和临床 疗效 ， 笔者 采 用 薄 层 色谱 法定 性 检 测 产 品 中
相应 的位置 上 均不得 显相 同颜 色的斑点 。 ３ 龙 胆 苦苷 的含量 测定
，
３
．
（ 湖北虎泉药业有限公司提供 ， 批号 ： ００ ～ ４ ９３ ０ ９ １ ０ ００ ， ４
０ １０ ０ １０ ０ ０ ０ ～ ５ １３ 。 ４ Ｏ － ４ ０ ７，５ １ １ ０ ０ ０ ）
【 图 分 类 号 Ｊ Ｒ ８ Ｒ ２ ． 中 ２ ６； ９ ７ ２ 【 献标识码 Ｊ Ａ 文 【 文苹 编 号 Ｊ １ ０ ０ ８ （ ０ ０ ０ ０ ４— ７ １ ２ １ ） ６—０ ９ ０ ７ ５— ２
重 感 片 由羌 活 、 胆 、 龙 秦艽 、 木通 、 灵仙 、 己 、 威 防 甘 草 等 ７味 中药制成 ， 有解 表 清 热 、 湿 镇 痛 的 功 效 。 具 祛 用 于重感 冒恶寒发 热 、 痛身 痛 、 头 四肢 酸 软 、 便 发 黄 小 等 症 。原处 方用关 木 通 ， 因关 木 通 含 肾 毒性 成 分 马 兜 铃 酸 ， 按 国家食 品药 品监督 管 理局 ［０ ３ １１号《 现 ２０ ］２ 关
当归片质量标准的研究
当归片质量标准的研究目的：建立当归片的质量标准。
方法：采用薄层色谱法对当归片中的当归进行鉴别；用高效液相色谱法对制荆中的阿魏酸进行定量分析。
结果：薄层色谱条件为硅胶G薄层板，展开剂石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯(4：1)，样品、对照品和对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点；测定阿魏酸的色谱条件是Agilent ZORBA SB C18色谱柱(4.6×150mm，5μm)，流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(12：88)；检测波长为322nm，流速1.0ml／min，柱温为30℃。
阿魏酸在0.12～2.0pg 范围呈良好的线性关系，r=0.9995(n=7)，平均回收率为98.96％，RSD为1.09％。
结论：所建立的方法可准确地进行定性和定量检测，该法准确、可靠、重复性好，可有效控制当归片的质量。
标签：当归片；薄层色谱法；高效液相色谱法；阿魏酸；质量标准当归片为当归的浸膏制剂，具有补血活血，调经止痛的功能。
用于血虚引起的面色萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，肠燥便秘。
该制剂质量标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂中，但标准中无鉴别和含量测定项，检验工作中发现不同厂家的生产的产品片心质地不同，质地疏松的片心肉眼及显微镜下均能看到较多的植物组织，说明这类药品非完全是浸膏片，有掺药材原粉的现象，应增加定量分析来进行控制。
本实验采用薄层色谱法进行鉴别，用高效液相色谱法来控制当归片中阿魏酸的含量，以达到定量的目的。
结果表明，本法操作简便，准确度高、省时、快速，可用于该药品的质量控制。
1仪器与试药1．1仪器Agilent 1100高效液相色谱仪，包括G1315A／BDAD检测器，G1313A ALS自动进样器，Agilent 1100色谱工作站(美国安捷伦科技有限公司)；梅特勒电子天平AE240(瑞士)；SZ-97自动三重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)；超声波清洗器(上海科导超声仪器公司)。
孙庚辰2015年版磷酸盐结合剂及其结合的高铝质不定形耐火材料
磷酸盐结合剂及其结合的高铝质不定形耐火材料(2011年初稿，2015年增改稿)孙庚辰（中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司，河南洛阳471039）1 引言不定形耐火材料结合剂分水合结合、化学结合和凝聚结合。
化学结合剂中，磷酸盐结合剂是该类结合剂中重要结合剂之一【1,2】。
磷酸盐一般以xM2O²yP2O5组成来表示，按x/y的比值R可分为正磷酸盐（R=3）、聚磷酸盐（2>R>1），偏磷酸盐（R=1）、超磷酸盐（1>R>0）和五氧化二磷（R=0）。
本文的磷酸盐指的是正磷酸盐，化学式为M3PO4，结构为含有1个磷原子的结构，且主要讨论正磷酸（H3PO4）和磷酸二氢铝 [Al(HPO4)3]结合剂。
正磷酸与碱性氧化物反应太剧烈，因此不适合作碱性耐火材料的结合剂。
磷酸与酸性氧化物常温下几乎不反应，也不硬化，因此也不适合作酸性耐火材料的结合剂。
磷酸与两性氧化物常温下（如Al2O3）反应会生成坚硬的固体，且它们之间的反应速度可以控制，因此特别适合作高铝质耐火材料的结合剂。
磷酸盐结合的高铝质耐火材料有如下特点：1)不受气温的影响，尤其是冬季，凝结快易脱模，不会产生裂纹；2)在热态下无低强度区（尤其在中、低温时强度大）；3)高的耐火性；4)优良的抗渣性；5)抗爆、抗热震性好。
我国高铝耐火原料资源丰富，性能优良，我国耐火材料工作者也对磷酸盐结合的高铝质耐火材料做了大量研究工作。
现将磷酸盐结合高铝质耐火材料研究结果综述如下，供大家使用参考，不妥之处请批评指正。
2.磷酸盐结合剂的物理化学性质【3-7】2.1磷酸无水纯净的磷酸为无色的斜方柱状晶体，易溶于水，熔点42.35‵，P2O5=72.4%。
磷酸一般为无色粘稠的液体，是不挥发非氧化性中强酸。
磷酸为高沸点的三元酸（k1=7.1³10-3，k2=6.3³10-8、k3=4.4³10-3），与大多数金属易迅速反应，析出氢气和生成相应的磷酸盐；与碱性氧化物反应可以生成三种类型的盐（正盐、一氢盐、二氢盐），至于生成那种盐主要根据磷酸与碱的量来确定，一般与弱碱性氧化物作用以生成酸式磷酸盐为主。
净固片制备工艺与质量标准研究
净固片制备工艺与质量标准研究目的:净固片来源于经典古方“净固丸”,史载于《儒门事亲》,其主要组方为槐花、枳壳,其作为经典药对历来是抗痔疮类中药的核心主药,如槐角丸等,所含主要成分芦丁和柚皮苷,具备显著的抗炎和抗微循环作用。
芦丁和柚皮苷亦是化学药“强力痔根断、爱脉朗”主要活性成分。
本论文以槐花和枳壳中的芦丁和柚皮苷等主要活性成分为指标,对净固片的制备工艺和质量标准进行了研究。
方法:净固片制备工艺的研究:本章对净固片组方中生药进行了水提、醇沉和干燥得到净固片提取物,并对工艺参数进行了考察,然后对净固片的片剂工艺中辅料和包衣进行了考察,最后分别对各工艺进行了中试研究。
1、以总黄酮含量为指标,采用正交试验设计分别对水提工艺中加水量、提取时间、提取次数和粉碎度等因素进行优化和醇沉工艺中生药提取后的浓缩液浓度、乙醇浓度和静置时间等因素进行优化。
然后以样品含水量及总黄酮含量为评价指标,对干燥工艺中干燥温度和干燥时间因素进行考察;2、采用粉末直接压片法,以粉末的流动性和可压性、素片的崩解时限、硬度和脆碎度为主要考察指标,分别对辅料种类、辅料配比、崩解剂的种类和用量进行了组方筛选,并对素片的薄膜包衣的包衣液配方、包衣方案和包衣增重进行了考察和研究。
净固片质量标准的研究:采用薄层色谱法、紫外可见分光光度法和HPLC法分别对净固片的质量进行定性和定量分析。
1、薄层色谱法定性鉴别,用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为展开剂,以三氯化铝试液为显色剂,紫外光灯365nm下检视;2、紫外可见分光光度法定量分析,以芦丁为对照品,在波长257 nm 处对样品中的总黄酮进行含量测定;3、HPLC法定量分析净固片中芦丁、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及槲皮素五个活性成分的含量,HPLC色谱条件:依利特Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5?m),流动相0.2%冰醋酸-乙腈(B)梯度洗脱(0~10min,12%~15%B;10~15 min,15%~17%B;15~25 min,17%B;25~35min,17%~20%B;35~45 min,20%~22%B;45~60 min,22%~40%B),柱温30℃,进样量10?L,流速1.0 m L/min,芦丁和槲皮素检测波长为254 nm,柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷检测波长为283 nm。
《2024年复方石韦片质量控制研究》范文
《复方石韦片质量控制研究》篇一摘要：本文对复方石韦片的质量控制进行了深入研究。
通过对原料、生产过程、成品检验等环节的全面分析，建立了复方石韦片的质量控制体系，旨在提高药品的质量和安全性，为临床用药提供可靠保障。
一、引言复方石韦片是一种常用的中药制剂，具有清热解毒、利尿通淋等功效，广泛应用于临床治疗。
然而，由于中药材的复杂性和生产过程的多样性，其质量控制成为了一个重要的问题。
本文旨在通过对复方石韦片的质量控制研究，提高其质量和安全性，为临床用药提供可靠保障。
二、原料质量控制1. 药材来源：复方石韦片的主要原料为石韦、黄连等多种中药材。
为确保原料的质量，应选择具有良好种植环境和种植技术的药材产地，确保药材的品种纯正、质量稳定。
2. 原料检验：对采购的原料进行严格的质量检验，包括外观、色泽、气味、水分、灰分、有效成分含量等方面的检测，确保原料质量符合要求。
三、生产过程质量控制1. 生产工艺：制定合理的生产工艺流程，确保生产过程中的各个环节符合药品生产质量管理规范（GMP）要求。
2. 过程控制：对生产过程中的关键环节进行严格控制，如配料、混合、制粒、干燥、包装等环节，确保生产过程中的药品质量稳定。
3. 设备校验：定期对生产设备进行校验和维护，确保设备性能稳定，满足生产需求。
四、成品检验与控制1. 成品检验：对生产的复方石韦片进行全面的质量检测，包括性状、鉴别、含量测定、微生物限度等方面的检测，确保成品质量符合要求。
2. 稳定性研究：对复方石韦片进行长期稳定性研究，考察其在不同环境条件下的质量变化情况，为药品的贮存和运输提供依据。
3. 不合格品处理：对检验不合格的成品进行严格处理，分析原因并采取相应措施，防止不合格品流入市场。
五、结论通过本文对复方石韦片的质量控制研究，建立了全面的质量控制体系，从原料、生产过程到成品检验等环节进行了全面把控。
这不仅提高了复方石韦片的质量和安全性，也为临床用药提供了可靠保障。
《2024年复方石韦片质量控制研究》范文
《复方石韦片质量控制研究》篇一一、引言随着现代医药科技的进步，药品质量控制已成为医药行业的重要研究领域。
复方石韦片作为一种常用的中药制剂，其质量控制研究对于保障药品的安全、有效、稳定具有重要意义。
本文旨在探讨复方石韦片的质量控制研究，以期为该药品的生产与质量控制提供科学依据。
二、研究目的与意义本研究旨在通过对复方石韦片的质量控制研究，明确其质量标准，提高药品的稳定性和有效性，确保患者用药安全。
同时，为复方石韦片的生产和质量控制提供科学依据，推动中药现代化进程。
三、研究内容与方法1. 研究内容（1）复方石韦片的原料质量控制：对原料药材进行质量检测，确保原料的合法性、真实性和有效性。
（2）制剂过程的质量控制：对复方石韦片的制备工艺进行优化，确保制剂过程的稳定性和可靠性。
（3）成品质量控制：对复方石韦片成品进行全面检测，包括外观、含量、溶出度、微生物限度等指标。
2. 研究方法（1）文献调研：收集复方石韦片的相关文献，了解其历史沿革、制备工艺、质量控制等方面的信息。
（2）实验研究：采用现代分析技术，对复方石韦片的原料、制剂过程和成品进行质量检测。
（3）数据分析：对实验数据进行统计分析，评价复方石韦片的质量控制效果。
四、实验结果与分析1. 原料质量控制结果通过对原料药材的质量检测，发现所有原料均符合国家药品标准，无掺杂使假、霉变等现象。
2. 制剂过程质量控制结果优化制备工艺后，制剂过程的稳定性得到显著提高，各批次复方石韦片的制备过程均能达到预定要求。
3. 成品质量控制结果（1）外观检测：复方石韦片成品外观规整，无异物、无杂质。
（2）含量测定：采用高效液相色谱法等方法对复方石韦片中的主要成分进行含量测定，结果显示各批次药品的含量均符合国家药品标准。
（3）溶出度检测：采用溶出度仪对复方石韦片的溶出度进行检测，结果显示各批次药品的溶出度均达到预定要求。
（4）微生物限度检测：对复方石韦片成品进行微生物限度检测，结果显示各批次药品的微生物限度均符合国家药品标准。
质量研究工作的试验资料及文献资料14页word文档
质量研究工作的试验资料及文献资料一、质量研究样品来源1、卡莫氟软胶囊；规格: 50mg。
批号理论产量（万粒）实际产量（万粒）0605011 0.95060502 0.93060503 0.89三批中试样品均在本公司符合GMP要求的车间生产制备。
2、卡莫氟对照品：中国药品生物制品检定所，规格：50mg，批号：100352-201901。
二、质量研究本品质量研究主要参照卡莫氟片质量标准（中国药典2019年版二部“卡莫氟片”）进行研究。
1、性状取本品三批检查，结果见表10-1。
表10-1 外观性状检查结果批号060501 060502 060503性状内容物为微黄色乳状混悬液体内容物为微黄色乳状混悬液体内容物为微黄色乳状混悬液体结论：本品三批性状描述为：内容物为微黄色乳状混悬液。
2、鉴别2.1鉴别（1）：取三氧化铬的饱和硫酸溶液约1ml，置小试管中，转动试管，溶液应能均匀涂于管壁，加本品内容物适量（约相当于卡莫氟10mg），微热，转动试管，溶液应不能再均匀涂于管壁，而类似油垢存在于管壁。
方法的建立：取本品三批内容物适量（约相当于卡莫氟10mg），照上述方法依法操作，结果显相同现象；另取空白辅料适量，照上述方法依法操作，无此现象。
2.2鉴别（2）：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
方法的建立：取本品三批依含量测定项下方法制成供试品溶液，取卡莫氟对照品依含量测定项下方法制成对照品溶液，照高效液相色谱法（中国药典2019年版二部附录ⅤD）测定。
另取空白辅料适量，制成空白辅料溶液，同法测定。
结果表10-2。
表10-2 高效液相色谱鉴别结果批号060501 060502 060503 空白辅料保留时间与对照品保留时间一致无干扰结果表明，三批供试品的高效液相色谱主峰与对照品保留时间一致，且空白辅料不影响主药的鉴别。
3、检查3.1溶出度本品的溶出度测定方法参照卡莫氟片质量标准(中国药典2019年版二部),并进行了质量研究。
红芪片质量标准研究
红芪片质量标准研究何悦;肖会敏;李予蓉;谢艳华;王四旺【摘要】Objective To establish and study the quality standard for Hongqi Tablets .Methods Astragaloside ,Astragalus mong-holicus and Hippophae rhamnoides in the preparation were identified by TLC ,respectively .The content of salidroside in the preparation was determined by HPLC .Results The TLC of astragaloside ,Astragalus mongholicus and Hippophae rhamnoides showed good specificity .Salidroside regression equation wasy=2 291 627x+13 360 and r=0 .999 9 in the concentration range of 0 .064-0 .960 mg · mL -1 .The average recovery was 98 .5% ,and its RSD was0 .7% .Conclusion The standard can be used for the preparation quality control .%目的建立红芪片的质量标准。
方法采用TLC法对制剂中黄芪甲苷、黄芪与沙棘药材进行薄层鉴别；采用 HPLC法测定制剂中红景天苷的含量。
结果黄芪甲苷、黄芪与沙棘药材的薄层鉴别具有较好的专属性；红景天苷的回归方程：y＝2291627 x＋13360，r＝0．9999，线性范围为0．064～0．960 mg · mL -1；平均回收率为98．5％，RSD值为0．7％。
更辰片生产工艺的研究资料及文献资料,辅料来源及质量标准
中药注册分类8 申报资料12生产工艺的研究资料及文献资料，辅料来源及质量标准(更辰片)课题名称更辰片研究单位 xxxx制药有限公司试验负责人 xxxx试验参加人 xxxx xxxx xxxx xxxx试验时间 20xx.2.13至20xx.3.14原始资料保有地 xxxx制药有限公司申报单位 xxxx制药有限公司联系人 xxxx联系方式 Tel:Fax:生产工艺的研究资料及文献资料，辅料来源及质量标准一、生产工艺的研究资料更辰片Gengchen Pian【处方】人参浸膏20g 淫羊藿浸膏20g 肉苁蓉浸膏20g谷维素10g 鹿茸5g 维生素B15g维生素E 20g 麝香0.5g制成1000片【制法】以上八味药，鹿茸粉碎成细粉，与麝香配研，过筛，备用；维生素E用倍他环糊精包结后备用；将上述鹿茸、麝香混合粉、维生素E倍他环糊精包合物与人参浸膏等五味药混合，制粒，干燥，压片，包衣，即得。
【工艺流程图】(一)药材的分拣去杂质及质量验收处方各中药材，经分拣去杂质，按中国药典20xx年版一部有关规定检验; 其余各原辅料药按中国药典20xx年版有关规定检验，符合规定者备用。
(二)配料与掺混符合规定的药材根据生产批量大小，按处方称量配伍，将提取与粉碎药材分别掺混，分开放置。
(三)粉碎1、鹿茸的粉碎根据生产工艺需要，将充分干燥的鹿茸用中药粉碎机粉碎，过100目筛，备用。
经对三批中试产品粉碎工艺考查，结果表明常规粉碎方法即可符合本品生产需要。
2、麝香的粉碎因为麝香为贵重药材，且有油润性，不易粉碎，故将鹿茸细粉与麝香配研，过100目筛，可以得合适的细粉。
（四）维生素E的包结工艺选择由于维生素E为粘稠状液体，遇光色渐变深，直接加入颗粒流动性不好，压片不宜成型，且容易在生产贮存过程中损失，所以拟采用倍他环糊精包结后加入的方法，解决上述技术难题。
根据有关文献报道，倍他环糊精包结维生素E的条件多为倍他环糊精：维生素E =5∶1；包结温度：60℃；包结时间：3小时；搅拌速度：200转/分钟，我们参考此条件设计正交因素水平表。
复明片的质量标准研究_柴金苗
CHA I Jin-m iao ( Shanx i C ollege of Trad it ion al Ch in eseM ed icine, T aiyu an 030024, Shanx,i Ch in a)
A bstrac:t O bjective: T o study the quality standa rd for Fum ing tab le ts. M ethods: T he herbs o f preparation we re ident-i fied by TLC, the content o f logan in in Fructus Co rn iwas determ ined by H PLC. R esu lts: T he herbs of prepara tion cou ld be iden tified by TLC. Loganin show ed a good linear re lationship at a range o f 0. 0972~ 0. 486 L g( r = 0. 9999). The average recov ery w as 97. 34% ( R SD = 2. 05% , n= 5). Conclusion: T he m ethods are ava ilab le w ith a good reproduc ib ility and can contro l the quality of this preparation effective ly.
制成每 1mL 中各含 0. 5 mg 的混合液, 作为对照品溶液 。照 薄层色谱 法 ( 中国药 典 2005年 版一部 附录 V I B )试 验, 吸
20mL 使溶解, 用水饱和正丁 醇振摇提取 4 次, 每 次 20 mL, 合并正丁 醇液, 蒸干, 残渣用 80% 甲醇定量转移至 25mL 量
化瘀散结片的质量标准研究
化瘀散结片的质量标准研究张浩;李教社;耿晓秀;王海亮;付彬【摘要】Objective To establish the quality standard for Huayu Sanjie Tablets .Methods Whitmania pigra whitman ,Sparganii Rhizoma ,and Fructus Crataegi in Huayu Sanjie Tablets were identified by TLC .Citric acid ,as the effective ingredient of Fructus Crataegi ,was quantitatively analyzed by HPLC .Results Whitmania pigra whitman ,Sparganii Rhizoma ,and Fructus Crataegi could be identified by TLC ;The linear range of citric acid was within 1 .997-31 .950μg .The average rec overy of assay was 98 .0% , RSD=1 .5% (n=6) .Conclusion The quality standard could be used for the quality control of Huayu Sanjie Tablets .%目的：建立化瘀散结片药品质量标准。
方法采用 T LC法对化瘀散结片中水蛭、三棱、山楂药材进行定性鉴别，采用HPLC法对山楂药材有效成分枸橼酸进行定量分析。
结果在薄层色谱中均能检出水蛭、三棱、山楂药材相应的主斑点；枸橼酸进样量在1．997～31．950μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r＝0．9996），平均加样回收率为98．0％，RSD为1．5％（n＝6）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
中药注册分类8 申报资料14 质量研究工作的试验资料及文献资料
（更辰片）
课题名称更辰片
研究单位 xxxx制药有限公司
试验负责人 xxxx
试验参加人 xxxx xxxx xxxx xxxx
试验时间 20xx.2.23至20xx.3.16
原始资料保有地xxxx制药有限公司
申报单位 xxxx制药有限公司
联系人 xxxx
联系方式 Tel:
Fax:
质量研究试验资料及文献资料
一、质量研究的试验资料
更辰胶囊收载于国家药品监督管理局《国家中成药标准汇编》（中成药地方标准上升国家标准部分外科妇科分册），更辰片是根据更辰胶囊改变剂型的中药8类新药（减免临床研究），为了实施更辰片的质量标准研究，将成型工艺中制备的样品（批号：xx0223）用于质量标准研究，现将质量标准起草说明报告如下：
【名称】更辰片
【处方】除辅料外，与原剂型标准一致。
【制法】除成型工艺外，与原剂型标准一致。
【性状】以三批中试产品的实际性状描述。
【鉴别】(1)为维生素E的理化鉴别，三批中试产品均呈正反应。
与原剂型标准一致。
（2）为本品中人参的薄层鉴别，经与人参对照药材；缺人参阴性对照样品对照，斑点显色清晰，Rf值适宜，专属性强。
予以采用。
本鉴别项与原剂型标准一致。
（3）原剂型中有淫羊藿苷的薄层鉴别，因含量测定项下测定的就是淫羊藿苷，故撤消该薄层鉴别项。
【检查】依照《中国药典》20xx年版一部附录(Ⅰ D)的有关规定对三批中试产品检查，均符合药典有关规定。
此项与药典要求一致。
重金属三批中试产品重金属均低于百万分之五，暂不设定重金属检查项。
砷盐检查三批中试产品砷盐均低于百万分之二，暂不设定砷盐检查项。
【微生物检查】依《中国药典》20xx年版一部附录（ⅩⅢC）的有关规定对三批中试产品检查，均符合药典有关规定。
此项是根据《中国药典》20xx年版一部与历版药典的不同而增加的。
【含量测定】采用高效液相色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI D）测定。
原剂型标准收载了本品淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定方法，经验证，原方法样品制备合理，且峰形对称，分离度好，阴性无干扰，故采用原标准收载的方法作为含量测定方法。
标准曲线: 取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含304μg的溶液。
以304μg/ml的对照品溶液为母液，分别配制成152μg/ml、121.6μg/ml、76μg/ml、38μg/ml的对照品溶液。
分别精密吸取上述各对照品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,计算，即得。
回归曲线为Y(峰面积)=19.6895X(浓度)+54.5582 r=0.9997
线性范围为38～304μg/ml,标准曲线近似过圆点,采用外标一点法定量。
供试品溶液制备方法的选择：
1.取重量差异项下本品，除去薄膜衣，研细，取
2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足
减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.取重量差异项下本品，除去薄膜衣，研细，取2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率20KHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
经试验方法①与方法②比较，结果基本相同，且方法②简单，故采用此方法制备供试品。
精密度同一样品连续进样测定5次，相对标准偏差为1.15%,小于3.0%。
稳定性同一样品,制备后在30分钟、1小时、6小时、12小时、24小时后分别测定，相对标准偏差为2.42%，小于5.0%,样品放置24小时内稳定。
重现性同一样品，取5份，各约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率20KHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
分别精密吸取上述供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，相对标准偏差为2.03%，小于5.0%。
加样回收率取已知含量的样品5份，各约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入每1ml含淫羊藿苷对照品1.02mg的对照品溶液5ml，水浴蒸干。
精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率20KHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
取上述供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定,平均回收率为98.8%。
样品测定对三批中试产品，采用原标准的含量测定方法测定，其结果如下：
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（30：70）为流动相；检测波长为270nm。
理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于20xx。
对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下本品，除去薄膜衣，研细，取2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率20KHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
原剂型标准胶囊每粒0.2g，规定每粒含淫羊藿以淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于0.13mg。
新标准片基片每片重0.2g，根据三批中试含量测定数据及中国药典20xx年版一部药材淫羊藿中淫羊藿苷（C33H40O15）的含量限度，确定本品每片含淫羊藿以淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于0.35mg。
二、稳定性试验研究
依据《中药新药质量稳定性研究的技术要求》，将拟上市铝塑泡罩包装的更辰片用更辰片质量标准（草案）及《中华人民共和国药典》20xx年版一部附录ⅩⅢ C微生物限度检查法对三批中试产品进行试验。
经对拟上市铝塑泡罩包装的更辰片置常温下放置考查六个月；又经对拟上市铝塑泡罩包装的更辰片置温度37±2℃，饱和食盐水条件下放置6个月(相当于常温下二年)，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、重量差异、崩解时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。
实验结果都表明该品种放置过程中质量稳定，包装材料对质量无影响。
参考文献
《中国药典》20xx年版一部国家药典委员会
《中国药典》20xx年版二部国家药典委员会
《中国药典》20xx年版一部国家药典委员会
《现代实用中药鉴别技术》人民卫生出版社
《中成药中的药材薄层色谱鉴别》人民卫生出版社。