动物性食品中金刚烷残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
液相色谱串联质谱法同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留量
◎陈
鑫
福州 ３ ５ ０ ０ ２ ５）
（ 福 州 市 产 品质 量检 验 所 ，福 建 ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｍ ｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ， Ｆ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ ３ ５ ０ ０ ２ ５ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｅ ＳＩ ＭＳ／ ＭＳ ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｐ ｌ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏｒ ｉ ｎ ｇ ｍｏ ｄ ｅ， ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ０． ５￣ ． ｇ ／ ｋ ｇ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｄ ７ ６ － ７ ％ ～ １ １ ８ ． ７ ％， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｄ １ ＿ ７ ％ ～ ６ ． ８ ％． Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｈ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｒ ｉ ｔ ｓ ｏ ｆ ｌ ｏ ｗ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ，ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｗｉ ｌ ｌ ｈ ａ ｖ ｅ ａ ｐ ｒ ｏ ｍｉ ｓ ｉ ｎ ｇ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ．
Ａｂｓ ｔ ｒ ａｃ ｔ：Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏｄ ｆ ｏｒ ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａｎ ｅｏｕ ｓ ｄｅ ｔ ｅｒ ｍｉ ｎ ａｔ ｉ ｏｎ Ｏ ｆ ａｍａｎ ｔ ａｄｉ ｎ ｅ ａ ｎｄ ｒ ｉ ｍａｎ ｔ ａｄｉ ｎ ｅ ｉ ｎ Ｆ ｏｏ ｄ Ｏ ｆ ａｎ ｉ ｍａＩ
液相色谱-串联质谱法测定动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪尿中金刚烷胺与金刚乙胺的残留量
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪尿中金刚烷胺与金刚乙胺的残留量胡丽芳;张金艳;罗林广【摘要】采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法.尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱(RRHD1.8μm,2.1 mm× 100 mm)进行分离,以甲醇-0.19％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定.色谱保留时间和质谱碎片的离子丰度比定性,内标法定量.结果表明,2种待测物在0.2～20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,该方法测得在猪尿样液中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限(LOD)均为0.05 μg/L,定量下限(LOQ)均为0.2 μg/L;平均加标回收率为89.7％～ 102.8％,日内相对标准偏差为2.8％～4.2％.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)006【总页数】5页(P678-682)【关键词】超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS);金刚烷胺;金刚乙胺;猪尿【作者】胡丽芳;张金艳;罗林广【作者单位】江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所农产品质量安全重点实验室,江西南昌330200;江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所农产品质量安全重点实验室,江西南昌330200;江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所农产品质量安全重点实验室,江西南昌330200【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ460.72金刚烷胺是人工合成饱和三环癸烷的氨基衍生物，用于亚洲A型流感病毒的预防和早期治疗，也可用于治疗帕金森病引起的神经障碍和预防动物常见的病毒类疾病如禽流感等［1－2］。
超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺药物残留研究
超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺药物残留研究作者：曹骞王磊代立勤来源：《现代农业科技》2020年第10期摘要; ; 本文建立了鸡肉中金刚烷胺药物残留检测方法。
样品经过1%乙酸乙腈提取，C18柱净化，以及经超高效液相色谱-串联质谱检测分析，优化了质谱的分离参数。
结果表明，金刚烷胺在1～100 μg/mL范围内线性满足要求，相关系数r为0.998，定量限为1.0 μg/kg。
该方法简单、灵敏度高、稳定性好，能够满足鸡肉中金刚烷胺药物残留检测要求，为鸡肉中金刚烷胺药物检测提供一定技术参考。
关键词; ; 金刚烷胺;鸡肉;超高效液相色谱-串联质谱法;药物残留金刚烷胺可用于亚洲甲-Ⅱ型流感的预防和治疗，畜牧养殖业中金刚烷胺主要用于鸡禽流感的预防和早期治疗，但其具有致精神异常的副作用。
流感耐药性日益增强，长时间超量食用这些药物则会导致动物中毒、免疫抑制以及药物残留，重则可能会使病毒发生变异，为预防和控制带来很大难题，对动物源性食品的消费者存在较大安全隐患[1-3]。
2005年，我国农业部也曾经发出《关于清查金刚院胺等抗病毒药物的紧急通知》，禁止金刚烷胺等抗病毒兽药的生产和使用。
由于金刚烷胺在禽类养殖中仍有非法使用，因而对于禽类食品中金刚烷胺残留含量的检测方法研究具有重要的现实意义。
本文旨在建立高效液相色谱-串联质谱法，同时探讨鸡肉中金刚烷胺的残留检测方法，为开展鸡肉中金刚烷胺药物的残留检测提供一定的参考。
1; ; 材料与方法1.1; ; 仪器与试剂试验仪器：Waters ACQUITY UPLC H-Class Xevo TQD 超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪，美国Waters公司;高速冷冻离心机，湖南湘仪公司;涡旋混合器，德国IKA公司;氮吹仪，上海安谱公司;百分之一电子天平，德国赛多利斯公司。
试剂：乙腈、甲醇、正己烷、甲酸（HPLC级，上海安谱公司）;试验用水为屈臣氏蒸馏水;C18固相萃取柱（60 mg/3 mL）购自上海安谱公司;金刚烷胺、金刚烷胺-D15购自德国Dr公司。
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留摘要：采用HPLC-MS/MS测定动物性食物中金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物。
目的研究金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物在乙酸盐缓冲溶液中萃取纯化后，采用 Agilent EclipseXDB-C18色谱（250mmx46 mm,5.0微米）进行分级淋滤，以阳离子方式测定。
结论9种抗病毒药物的线性关系在0.5~100 ug/kg的水平上具有较好的一致性，相关性 r>0。
结果表明：在猪肉，鸡肉，鱼肉，乳制品中金刚烷胺，金刚乙胺，美金刚，奥司他韦，0.3ug/kg，吗啉，阿昔洛韦，0.5 ug/kg，每个成分的回收率都大于50%，其精确度（用标准差法计算）在0.8-57%（n=6）。
结果表明，该法操作简便，灵敏度较高，适用于家禽肉类中抗病毒类药物的残留量测定。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；动物源性食品；抗病毒药物残留前言：抗病毒药是一种对人与动物体内的病毒进行防治的药品，现在比较常见的有：阿昔洛韦、奥司他韦、泛昔洛韦、吗啉胍、阿比多、美金刚、金刚烷胺、奈韦拉平、异环胺类、咪喹莫德等。
对于一些动物中最普遍的病毒性流感，抗病毒药物也可以起到很好的防治作用，而且它的成本很低。
但是，我国已经明确规定，在畜禽养殖行业中，不允许金刚烷胺等化学类抗病毒药物的应用，如果过度的话，就会导致这种抗病毒药物在动物的身体中产生药物残留等问题，如果情况比较糟糕，还有可能导致病毒的突变，从而对人体造成威胁。
由于现有的多种成分同时测定技术还不够成熟，因此亟需发展一种能够对多种成分进行快速测定的新技术，以实现对多种成分（尤其是动物链）的快速测定，以提高动物链中多种成分的质量控制水平。
一、实验设备和材料WatersXevo TQ-S联用仪，ZIC-HILIC色谱柱 (4.6毫米x150毫米，3.5微米）；InertSustainAmide 色谱柱(3.0毫米乘150毫米，3.5微米）和TSKgelAmide-80 色谱柱(3.0毫米乘150毫米，2微米）；硅 Obelisc R色谱柱（4.6毫米 x 150毫米，5微米）；奈韦拉平98.5%；泛昔洛韦99.2%；阿比多99.0%；阿昔洛韦99.0%；咪喹莫德99.5%；美金刚99.0%；金刚烷胺98.5%；奥司他韦99.2%；吗啉胍98.5%；乙酸铵；甲醇；；MCX， MAX和 PRiME HLB （技术指标：100 mg/3 mL)；动物源性食品（牛肉干，猪肉干，羊肉卷，鸡肉肠，火腿肠，酱汁肉，酱汁鸭翅，鸡蛋，牛奶）。
动物及动物产品兽药残留检测方法及残留限量
100
不得检出 ND
不得检出 ND 100 200 100 200 75
硝基呋喃类代谢物 Nitrofuran Metabolites （AOZ、AMOZ、AHD、SEM）
鸡/肉 Chicken/ Muscle
金刚烷胺 Amantadine
鸡/肉 Chicken/ Muscle
100
环丙沙星 Ciprofloxacin 20
磺胺二甲基嘧啶 Sulfamethazine 0.5-20
磺胺间二甲氧嘧啶Sulfadimethoxine 0.5-20
磺胺嘧啶 Sulfadiazine 0.5-20
磺胺喹噁啉Sulfaquinoxaline 0.5-20
磺胺间甲氧嘧啶 Sulfamonomethoxine 0.5-20
Nicarbazin
四环素类 Tetracyclines
泰乐菌素 Tylosin 替米考星 Tilmicosin
磺胺吡啶Sulfapyridine 0.5-5
磺胺甲基嘧啶Sulfamerazine 0.5-5
磺胺噁唑Sulfamoxol 0.5-5
液相色谱质谱法LC-MS-MS
磺胺异噁唑Sulfisoxazole 0.5-5
磺胺甲噻二唑Sulfamethizole 0.5
磺胺邻二甲氧嘧啶 Sulfadoxine 0.5
磺胺噻唑 Sulfathiazole 0.5
液相色谱质谱法LC-MS-MS（781号公告-2-
鸡/肝Chicken/Liver
2006）
氯霉素 Chloramphenicol 0.3
气相色谱质谱法GC-MS（781号公告-1-2006）
多西环素 Doxycycline 20
超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中的金刚烷胺和金刚乙胺
超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中的金刚烷胺和金刚乙胺作者：齐刚张秀芹刘婷苗翠刘笑来源：《现代畜牧科技》2017年第01期（1.辽宁省北镇市畜产品安全检测站，辽宁锦州 121000 2.辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心，辽宁沈阳 110016 ）摘要：本研究通过实验室自建的操作规程，用超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量。
方法检测线为0.5ug/kg，定量限为1ug/kg。
回收率为65%～118%。
应用本方法对来自6个养殖户的的12批鸡蛋样品进行了检测，结果在其中1个养殖户的2批样品中检出金刚烷胺。
检测结果表明，金刚烷胺虽为禁用物质，但在目前尚无替代抗病毒产品的情况下，违规应用现象仍然存在。
这也是辖区内首次在鸡蛋中检出抗病毒物质。
关键词：鸡蛋；金刚烷胺；残留；超高效液相色谱串联质谱法中图分类号：S831文献标识码：A文章编号：2095-9737（2017）01-0004-02The amantadine and rimantadine detection from eggs withUltra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry Qi Gang1，Zhang Xiuqin2，Liu Ting1 ，Miao Cui2，Liu Xiao2（1.Bei Town testing station of livestock product safety，Jinzhou，Liaoning 121000，China；2.Liaoning testing centre for veterinary drug，feed and animal product ，Shenyang ，Liaoning 110016，China）Abstract：In this study ， amantadine and rimantadine residues in eggs were detected by ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry that was laboratory self-built operational procedure. Its method line was 0.5 ug/kg， quantitative limit was 1 ug/kg. Recovery is 65% ～ 118%. Application of this method， 12 batches of eggs were tested ，which were from six farmers. Two batchs of samples from one of the farmers were detected amantadine. The results showed that there is still a breeding in use although amantadine is banned substances，in the case without alternative antiviral products.The positive result is the first time in recent years.Key words：eggs； amantadine； residue； ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry收稿日期：2016-10-20基金项目：畜禽产品安全秤监控和检测技术研究与示范，项目编号：2014BAD13B05作者简介：齐刚（1976-），男，辽宁北镇人，本科，高级畜牧师，主要从事兽药、饲料、畜产品的质量安全监测方面工作。
动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(食品安全标准)
动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中金刚烷胺的残留用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液分配去脂，基质固相分散净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量。
4试剂和材料4.1 试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
4.1.3 正己烷（C6H14）：色谱纯。
4.1.4 冰乙酸（CH3COOH）。
4.1.5 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
4.1.6 无水硫酸钠（Na2SO4）。
4.2 溶液配制4.2.1 1%乙酸乙腈溶液：取冰乙酸10 mL，用乙腈稀释至1000 mL。
4.2.2 50%乙腈水溶液：取50 mL乙腈，用水稀释至100 mL。
4.2.3 0.1%甲酸水溶液：取1 mL甲酸，用水稀释至1000 mL。
4.3 标准品金刚烷胺（Amantadine,C10H17N,CAS:768-94-5），含量≥98.0%；D15-金刚烷胺（Amantadine -D15,C10H2D15N,CAS:33830-10-3），含量≥99.0%。
4.4标准溶液的制备4.4.1标准贮备液：取金刚烷胺标准品、D15-金刚烷胺标准品各约10mg，精密称定，分别于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液。
-20℃以下保存，有效期3个月。
液相色谱串联质谱法同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留量
ａ ｍｉ ｘ ｅ ｄ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｍ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ 一１ ％ｔ ｒ ｉ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ （ ５ ０ ＋ ５ ０ ． ｖ ／ ｖ ） ， ｔ ｈ ｅ ｎ ｐ ｕ ｉ ｒ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ｅ ｒ ｅ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｍｅ ｒ ｄ ｂ ｙ
ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｈ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｒ ｉ ｔ ｓ ｏ ｆ ｌ ｏ ｗ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ， ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｗ ｉ ｌ ｌ ｈ ａ ｖ ｅ ａ ｐ ｒ ｏ ｍｉ ｓ ｉ ｎ ｇ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｌ ａ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ＨＰ Ｌ Ｃ－ ＭＳ ／ ＭＳ；ａ ｍａ ｎ ｔ ａ ｄ ｉ ｎ ｅ ； ｒ ｉ ｍａ ｎ ｔ ａ ｄ ｉ ｎ ｅ ； ｏｏ ｆ ｄ ｏ ｆ ａ ｎ ｉ ｍａ ｌ ｏ ｒ ｉ ｇ ｉ ｎ
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超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中的金刚烷胺
3.2.1 方法的线性范围
准确量取适量的金刚烷胺和金刚烷胺-D15标准工作液，用甲 醇溶液稀释成金刚烷胺浓度分别为1、2、5、10、20、50µg/L， 金刚烷胺-D15浓度均为5 µg/L的系列标准工作溶液，上高效液相 色谱-串联质谱法测定。在上述确定参数条件下，从低浓度到高 浓度进样，每一浓度样品进样三针，按其所得峰面积的平均值与 对应的金刚烷胺溶液浓度（µg/L）作标准曲线，计算出回归方 程和相关系数。试验测得金刚烷胺标准溶液浓度在1.0～50.0µg/ L 范围内的线性回归方程为y = 91171.5x+3529.51，相关系数为 R2=0.9984，具有良好的线性关系。
1 前言 金刚烷胺是国际医学公认的对流感病毒有抑制作用的抗病
毒药物，广泛用于人类流感治疗，但是将人用抗病毒药物用于畜 禽，不仅容易导致畜禽产品药物残留、动物机体产生免疫抑制和 耐药性等问题，还可影响人用抗病毒药物的有效性。因此，2005 年我国农业部第560号公告规定金刚烷胺为禁用兽药，但在鸡的养 殖中仍有非法使用。
基金项目：济源市2016年度第一批科技发展计划项目，鸡肉中金刚 烷胺液相色谱-串联质谱法检测技术研究，项目编号： 16021008
作者简介：李明（1968—），男，河南济源人，本科，高级畜牧师， 主要从事饲料、兽药、畜产品质量安全监测工作。
清液于50℃下氮气吹干。 2.3.2 净化
加入20％乙腈溶液1.0ml，涡旋溶解，再加入20%乙腈溶液饱 和的正己烷2ml，涡旋混合，置于-28℃冰箱冷冻30min。吸取下 层溶液0.5ml，转移至1.5ml塑料离心管内，加入100mgC18，涡旋 30s，20000r/min离心5min，取下层清液适量，过0.22μmPSA滤膜 后供超高效液相色谱-串联质谱仪测定。 2.4 色谱质谱条件
液相色谱串联质谱法同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留量
液相色谱串联质谱法同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留量作者：陈鑫来源：《现代食品·下》2017年第04期摘要：建立了液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留的分析方法，以甲醇-1%三氮乙酸（50+50，v/v）作提取溶剂，用MCX固相萃取柱进行净化浓缩，内标法定量。
结果表明，在ESI正离子模式下，采用多反应监测模式进行测定时，金刚烷胺和金刚乙胺的检出限为0.5 µg/kg，回收率为76.7%～118.7%，相对标准偏差为1.7%～6.8%。
该方法检出限低，可用于实际样品的测定。
关键词：液相色谱串联质谱；金刚烷胺；金刚乙胺；动物源性食品Abstract：A method for simultaneous determination of amantadine and rimantadine in Food of animal origin by High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry （HPLC-MS/MS）was studied in this paper.Samples were extracted by a mixed solvent of methanol-1% trichloroacetic acid（50+50， v/v）， then purification and concentration were performed by solid-phase extraction with MCX column， and an internal standard calibration method was used. The results demonstrated that， When the analytes were detected by ESI+_MS/MS under multiple reaction monitoring mode，the detection limits were 0.5 µg/kg， the recoveries ranged 76.7%～118.7%， the relative standard deviations ranged 1.7%～6.8%. This method has the merits of low limit of detection，and it will have a promising application for analyzing real samples.Key words：HPLC-MS/MS； Amantadine； Rimantadine； Food of animal origin中图分类号：S859.84金刚烷胺（Amantadine，AMT）是饱和三环癸烷的氨基衍生物，又称金刚胺、三环癸胺等，合成于1960年，首先作为抗病毒药使用，是第一个获得FDA批准的抗流感病毒药物。
内标法测定鸡肉中金刚烷胺含量方法的优化--高效液相色谱-串联质谱法
内标法测定鸡肉中金刚烷胺含量方法的优化--高效液相色谱-串联质谱法
金刚烷胺是一种重要的抗菌剂，由于其疗效稳定、抗菌作用全面，因此被广泛
应用于兽医药领域。
为了精确测定其在鸡肉中的含量，研究者在不断优化方法的基础上，提出了利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺含量的方法。
首先，采用Classic L-column柱色谱，在80%甲苯-0.5%甲醛溶剂组合中以
0.5mL/min流速进行分离。
通过调节柱温度、流速和流量，可以提高样品的灵敏度
和稳定性，避免非特异性偏离波现象的出现。
分离完成后，采用MS/MS技术，利用温度端控即可进行鉴定，该技术可以克服分子相互间的结合和避免峰的失效，实现精准风准的检测目标。
此外，还研究了各种条件，包括柱温、ELUTION溶剂、流速和流量，以及使用MS/MS技术进行定性和定量。
结果表明，在测定条件下，该方法可以有效识别和定
量金刚烷胺，且质谱峰强度稳定，重复性和精密度良好。
使用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺含量的方法具有以下优点：首先，可以实现高灵敏性和精确性的检测；其次，能够同时实现定量和定性；最后，条件的优化能够有效地解决准精安等检测困难。
总而言之，使用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺含量的方法实
现了快速精准的金刚烷胺测定，为优质的兽医制造提供了可靠的测量依据。
液质联用法检测牛奶中金刚烷胺的药物残留
第25卷第4期口岸卫生控制实验研究液质联用法检测牛奶中金刚烷胺的药物残留张秀妍葛祥武王骏大连市检验检测认证技术服务中心(辽宁，大连,116023)王慧龙大连理工大学(辽宁，大连,116023)摘要本论文建立了液相色谱-串联质谱法测定牛奶中金刚烷胺药物残留的方法。
牛奶经萃取、离心、浓缩和净化后，用乙睛-水溶液(3+7)洗脱，采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量。
金刚烷胺的线性范围为0.5ng・mL7~10ng・mlJ,定量限为l.Oixg-kg-1,满足牛奶中金刚烷胺药物残留的检测要求。
关键词牛奶金刚烷胺液质联用仪中图分类号R446文献标识码B doi10.3969/j.issn.1008-5777.2020.04.008Determination of Adamantanamine in Milk by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry Zhang Xiuyan Ge Xiangwu Wang JunDalian Inspection and Testing Certification Technology Service Center(Dalian,Liaoning,116023)Wang HuilongDalian University of Technology(Dalian,Liaoning,116023)Abstract In this study,a high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric(HPLC-MS/MS) method has been adopted to determine adamantanamine in milk.Samples were subjected to extraction,concentration,purification and constant volume prior to HPLC-MS/MS analysis.The analysis was carried out in the multi-reaction monitoring(MRM)mode and internal standard isotope dilution method was used for quantification.Calibration curves for adamantanamine exhibited good linearity over the concentration range from0.5ng•mL'-1Ong•mL-1with quantification limits of l.Op.g'kg-1.It indicated that the method can meet the requirements of detection for adamantanamine in milk.Key words Milk adamantanamine Liquid chromatography-tandem mass spectrometry金刚烷胺是金刚烷的衍生物，属于三环胺类，是人用抗病毒药物，许多国家在家禽畜牧业生产中已明确禁止使用金刚烷胺，但仍然存在非法使用的情况⑴，我国农业部公告第560号《兽药地方标准废止目录》规定，金刚烷胺不得检出。
GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31660.5—20192019-09-06发布2020-04-01实施食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法National food safety standard-Determination of amantadine residue in animal derived food by liquidchromatography-tandem mass spectrometric method发布GB31660.5—2019前言本标准系首次发布。
食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测。
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中金刚烷胺的残留用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液分配去脂，基质固相分散净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量。
4试剂和材料4.1 试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
4.1.3 正己烷（C6H14）：色谱纯。
4.1.4 冰乙酸（CH3COOH）。
4.1.5 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
4.1.6 无水硫酸钠（Na2SO4）。
4.2 溶液配制4.2.1 1%乙酸乙腈溶液：取冰乙酸10 mL，用乙腈稀释至1000 mL。
4.2.2 50%乙腈水溶液：取50 mL乙腈，用水稀释至100 mL。
4.2.3 0.1%甲酸水溶液：取1 mL甲酸，用水稀释至1000 mL。
超高效液相-串联质谱法测定鸡肉组织中金刚烷胺残留
超高效液相-串联质谱法测定鸡肉组织中金刚烷胺残留魏秀丽;高迎春;陈玲;陆庆泉;张呈军【摘要】建立了鸡肉组织中金刚烷胺残留检测的超高效液相-串联质谱方法.采用三氯乙酸:乙腈(1:1,V/V)提取试样中残留的金刚烷胺,SPE净化浓缩,ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,正离子扫描上机测定.结果显示,金刚烷胺在1 ～ 20 ng/mL的范围内线性关系良好,R2=0.997;样品检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g.在2、5、10 ng/g添加水平的回收率为85％～ 125％,批内批间变异系数均小于20％.本方法快速、灵敏、重现性好,适用于鸡肉中金刚烷胺的残留检测.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2013(047)006【总页数】3页(P53-55)【关键词】金刚烷胺;鸡肉组织;残留;超高效液相-串联质谱法【作者】魏秀丽;高迎春;陈玲;陆庆泉;张呈军【作者单位】山东省兽药质量检验所,济南250022;山东省兽药质量检验所,济南250022;山东省兽药质量检验所,济南250022;山东省兽药质量检验所,济南250022;山东省兽药质量检验所,济南250022【正文语种】中文【中图分类】S859.84金刚烷胺是最早用于抑制流感病毒的抗病毒药，国际上于1966年批准作为预防药，1976年在预防药的基础上确认为治疗药［1－2］。
国内20世纪90年代末曾在兽医临床上用于动物病毒病的预防和治疗［3］。
金刚烷胺作为抗病毒药物应用于兽医临床，缺乏科学规范、安全有效的实验数据，用于动物病毒性疫病不但给动物疫病控制带来不良的后果，而且影响国家动物疫病防控政策，因此2005年10月农业部发布第560号公告［4］，同年12月发布《关于清查金刚烷胺等抗病毒药物的紧急通知》［5］，规定禁止金刚烷胺等抗病毒兽药的生产和使用。
2012年12月18日央视曝光仍有极少数不法养殖场在利益的驱动下违规使用金刚烷胺，严重影响消费者对鸡肉食品安全的信任。
液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究
液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究
陆桂萍;曲斌;耿士伟;蒋天梅;朱志谦
【期刊名称】《中国家禽》
【年(卷),期】2013(35)13
【摘要】为建立灵敏、快速的液相色谱一串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留，
将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后，以甲醇-0．1％甲酸水溶液为流动相，采用c，。
柱分离，通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱，以选择离子监测方式进行检测。
结果显示：金刚烷胺测定的线性范围为1．0-20μg／kg，检测限为0．5μg／kg，定量限为1μg／kg。
表明该方法灵敏度高，操作简便，适用于鸡肉中金刚烷胺残
留量的检测。
【总页数】3页(P32-34)
【作者】陆桂萍;曲斌;耿士伟;蒋天梅;朱志谦
【作者单位】江苏省畜产品质量检验测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】S858.31
【相关文献】
1.高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量
2.分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留
3.超高效
液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺药物残留研究4.高效液相色谱-串联质谱法同检鸡肉氟喹诺酮类与金刚烷胺残留分析5.超高效液相色谱-串联质谱法同时测
定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量
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畜禽毛发中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍残留量的测定
畜禽毛发中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了畜禽毛发中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于猪、牛、羊、鸡、鸭毛发中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍残留量的测定。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经清洗后消解，用2.0%三氯乙酸水溶液+乙腈溶液超声提取消解液中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍，提取液过MCX固相萃取小柱净化，浓缩定容后，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。
4试剂和材料除非另有规定，以下试剂均为分析纯。
水应符合GB/T6682规定的一级水要求。
4.1甲醇：色谱纯。
4.2氯化钠。
4.31%十二烷基磺酸钠（SDS）：取1g十二烷基磺酸钠，用水溶解并稀释至100mL。
4.45%吐温80：0.5g吐温80溶解在100mL水中。
4.50.2mol／L HCL溶液：取18.2mL浓盐酸定容至1000mL水中。
4.62%三氯乙酸水溶液：取三氯乙酸2mL用水溶解并稀释至100mL。
4.72%甲酸水溶液：2mL甲酸溶解在98mL水中。
4.85%的氨水甲醇溶液：5mL浓氨水溶解在95mL甲醇中。
4.9标准品：D15-金刚烷胺、金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍，含量均≥98%。
4.10标准贮备液（1.0mg/mL）：准确称取金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍标准品各约10.0mg于10mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。
置于棕色干燥器中，于-18℃下避光储存，有效期3个月。
4.12标准混合工作液（1.0mg/L）：取上述标准中间液各各0.1mL于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，置于棕色干燥器中，4 C冰箱中避光保存，有效期2周。
5仪器和设备5.1高效液相色谱-电喷雾串联质谱（配电喷雾离子源）。
《食品安全地方标准动物性食品中-受体阻滞剂残留检测液相色谱-串联质谱法》编制说明
《食品安全地方标准动物性食品中β-受体阻滞剂残留检测液相色谱-串联质谱法》〔征求意见稿〕编制说明一、标准起草的基本情况〔包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等〕〔一〕任务来源、主要起草单位、起草人20##4月, 市疾病预防控制中心受市卫生计生委的委托，承担《食品安全地方标准动物性食品中β-受体阻滞剂残留检测液相色谱-串联质谱法》的制定工作，委托项目编号为spaqdfbz-2015-06。
为保证标准制订的科学性、适用性，市疾病预防控制中心成立标准起草工作组，制定工作方案、明确职责分工、时间进度和有关工作要求。
主要起草单位：市疾病预防控制中心。
主要起草人：范赛、赵榕、吴国华、张楠、刘平、刘伟、李丽萍、柳静、赵海燕、赵旭东、陈忠辉等。
〔二〕简要的起草过程20##5月，市疾病预防控制中心中心实验室抽调技术人员组成标准起草小组，开始制定实验方案，在前期大量文献调查和实验室研究工作的基础上建立检测方法。
20##11月开始开展方法回收率、精密度、测定低限以与线性范围等一系列技术内容的确定研究。
2015年5月底形成标准检测方法草案。
2015年7月，组织卫生部食品安全风险评估重点实验室、公安部物证鉴定中心、市海淀区产品质量监督检验所等3家单位进行了方法的协同性验证试验，验证结果表明方法的各项技术指标满足食品中β-受体阻滞剂测定的要求。
二、标准的重要内容与主要修改情况本标准在国内为首次制定，对标准方法的范围、原理、试剂材料、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度以与定量限等重要内容进行了规定和说明。
〔一〕目标基质的选择国内外现有研究表明，β-受体阻滞剂则被广泛用于动物运输过程中防治由于动物应激而造成的突然死亡，由于该类化合物往往是在动物屠宰前的数小时注射使用的，因此该类化合物相对其他的兽医用药可能对消费者造成的健康风险更大。
beta-受体阻滞剂多残留于猪、牛、羊等动物食品中，水平可能存在较大区别。
本标准起草小组在前期研究中对市居##要动物性食品〔猪、牛、羊〕〔肉、肝、肾〕中β-受体阻滞剂的含量进行了初步监测。