原子荧光光度计原始记录
原子荧光光度计检定记录
If
If
s
空白溶液11次
As
Sb
1.0
As
_
Sb
5.0
As
Sb
10.0
As
Sb
20.0
As
Sb
斜率b/ng-1
As
检出限QL/ng
As
Sb
Sb
RSD/%
As
相关系数r
As
Sb
Sb
一、通道间干扰
通道1灯电流mA通道2灯电流mA负高压V
读数方式
1
2
3Байду номын сангаас
平均值
通道间干扰
If1
If2
通道2灯电流mA通道3灯电流mA负高压V
读数方式
1
2
3
平均值
通道间干扰
If1
If2
通道3灯电流mA通道1灯电流mA负高压V
读数方式
1
2
3
平均值
通道间干扰
If1
If2
原子荧光光度计检定记录
仪器名称
型号
温度
相对湿度
制造厂
出厂编号
检定员
核验员
检定日期
证书编号
送检单位
检定结论
检定依据
标准物质名称、编号及批号
一、外观:
二、稳定性:负高压V测量时间min
漂移(As)%、(Sb)%噪声(As)%、(Sb)%
三、代表元素检出限、重复性和测量线性
通道1灯电流mA通道2灯电流mA负高压V进样体积mL
光谱法原始记录As
□砷
检验依据
□GB/T5009.11-2003
样品前处理
参照
收样时间
检测时间
检测完毕时间
使用仪器
AFS双道原子荧光光度计(编号:)
仪器分析条件、标准曲线与结果见附页,
共页
AL-204电子分析天平(编号:C3-1)
检测室
结果计算
V0/V×C1×1 000
=
m×1 000
m: 样品质量,gV0稀释体积, mL
V:定容体积,mLC1测定的浓度
砷,以As表示,mg/kg
砷标准溶液批号:
配置稀释记录:
样品性状及包装
□与样品流转单一致
□与样品流转单不一致ຫໍສະໝຸດ 为样品名称样品编号
序号
m(g/)
V(mL)
稀释体积(mL)
仪器测定值
计算结果
砷
(mg/kg,以As表示)
相对相差(%)
备注
平行1
平行2
平行1
平行2
平行1
平行2
空白值
检测者:校核者:
2016砷的测定原始记录
砷的测定原始记录产品名称:检测类别:检验项目:砷检验日期:年月日检验仪器:AFS-2202E原子荧光光度计检验环境条件:室温℃相对湿度%检验依据:GB/T 5009.11-2014 氢化物原子荧光光度法判定依据:GB26687-2011载液的制备:取mL优级纯盐酸加水稀释至mL,摇匀。
还原剂的制备:称取g 氢氧化钠用水稀释至mL,称取硼氢化钠g,溶于上述氢氧化钠溶液中,混匀。
试剂配制:硫脲-抗坏血酸溶液:称取硫脲g,加水约mL加热溶解,冷却后加g 抗坏血酸,稀释至mL。
标准系列溶液的制备:标准溶液名称:砷标准溶液来源:批号:浓度:1000mg/L 吸取砷标准液mL置于mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,混匀即得砷标准中间溶液μg/mL。
再取mL砷标准中间溶液于mL的容量瓶中,用水定容至刻度,混匀即得μg/mL的砷标准使用溶液。
砷标准曲线的制备:吸取砷标准使用液于mL容量瓶中,加(1+9)盐酸mL,加硫脲(50g/L) mL,补加水至刻度,混匀分别得到ng/mL 砷标准系列。
标准曲线见附页。
供试品溶液的制备:准确称取试样约1g(见结论页),置于100 mL容量瓶中,同时做两份试剂空白。
加硝酸mL,盐酸mL,摇匀后放置过夜。
次日置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸mL,再消解至10mL左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。
如仍不能消解完全,则加入盐酸1mL,继续加热至消解完全后,再持续蒸发至硝酸的白烟散尽,盐酸的白烟开始冒出。
冷却,加水mL,再蒸发至盐酸冒白烟。
冷却,用水将内容物转入mL容量瓶中,加入50 g/L硫脲mL,补水至刻度并混匀,备测。
测量条件:仪器:AFS-2202E原子荧光光度计仪器参考条件:光电倍增管电压;砷空心阴极灯电流;原子化器温度;高度;氢气流速载气;测量方式,读数方式;读数延迟时间;读数时间;硼氢化钾溶液加入时间;标液或样液加入体积。
(水质检测实操原始记录)汞
原子荧光分析( 汞 )原始记录
编号:
项目名称
送检日期
年月日
方法名称及编号
分析日期
年月日
实验室环境
温度:(℃)湿度:(%)
仪器型号及编号
仪器条件
测量条件
光电倍增管负高压(V):
原子化器高度(mm):
灯电流(mA):
载气流量(mL/min):
屏蔽气流量(mL/min):
读数时间(s):
标准样
个(对)数
合格率(%)
样品总数(个)
质量监督
AYXL-ZJ-007-2020
原子荧光分析( 汞 )原始记录
第 页 共 页
序号
样品名称及编号
稀释倍数
荧光强度
仪器直读浓度( )
样品
含量
( )
平ห้องสมุดไป่ตู้值
( )
相对偏差
(%)
分析:校核:审核:
年月日
延迟时间(s):
测量方式:
读数方式:
储备标液
和
使用标液
名称
贮备标液
中间标液
使用标液
浓度
配制日期
标准曲线
或
工作曲线
标准溶液(mL)
浓度(μg/L)
荧光强度(If)
(已扣空白)
回归方程
y = a+bxa =b =r =
标准空白
样品空白
检出限
绘制日期
年月日
样品预处理
说明
质控
(自控)
情况
质控措施
平行样
加标回收
原子荧光法测定原始记录表
读数时间(s) /延时时间(s)
定容 体积 (ml)
序号
样品编号
取样 体积 (ml)
定容 体积 (ml)
稀释 倍数
荧光 强度 ( If )
样品 浓度 (µg/L)
取样 体积 (ml)
定容 体积 (ml)
稀释 倍数
荧光 强度 ( If )
样品 浓度 (µg/L)
原子荧光法测定原始记录表(续 1)
元素 序号 空白
检
标准溶液浓度
查
()
加标量(
)
加标样测定值 ()
样品测定值(
)
□是 □否
□是 □否
□是 □否
回收率(%) 是否合格
□是 □否
□是 □否
□是 □否
分析人: 年月日
复核人:
审核人:
年月日
年月日
原子荧光法测定原始记录表
采样日期
仪器名称及型号
仪器编号
分析日期 环境湿度
(%)
元素
分析方法 名称及编
号
检出限
前处理设备编号
仪器溯源方式
前处理方法
□电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无 □电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无
负高压 (V)
灯电流 (mA)
分析项目
环境温度(℃)
仪器溯源有效期
载气流量 (ml/min)
μg/ ml )
a.标准储备液:
mg/L
b.标准中间液:准确移取 a 标准溶液 配制过程 500ml 容量瓶中,得溶液浓度为
c.标准使用液:准确移取 b
500ml 容量瓶中,得溶液浓度为
a.标准储备液:
mg/L
ml 于 b.标准中间液: 准确移取 a
原子荧光光谱仪考核记录表
1
未放置
9
稀释是否超过刻度线
正确
2
超过
10
摇匀操作
规范
2
不规范
二、开机操作(24分)
11
检查气路是否连接正确
进行
4
未进行
12
检查废液排放是否正常
进行
4
未进行
13
检查氢化物发生装置是否正常
合格
2
不合格
14
元素灯的选择
正确
2
不正确
15
元素灯的安装
正确
2
不正确
16
仪器开机顺序
正确
2
不正确
17
仪器参数设定
正确
2
不正确
18
调整灯位置,进行光源对光
正确
2
不正确
19
调节蠕动泵
正确
2
不正确
20
预热30min
进行
2
未进行
三、测量操作(18分)
21
进载流空白,荧光值稳定后实验
进行
4
未进行
22
测量溶液进样顺序
进行
4
未进行
23
测量操作规范
合格
2
不合格
24
样品空白的扣除
正确
2
不正确
25
样品的重复性测定
正确
考核人姓名得分
一、容量瓶、移液管使用操作(12分)
编号
考核内容
记录
分值
扣分
1
移液管使用前洗涤
合格
1
不合格
2
吸液操作
熟练
1
不熟练
原子吸收分光光度计原始记录
样品编号
皿 号
取样量
m/g
定容体积
V/mL
稀释倍数
DF
扣除空白吸光度
A-A0
质量浓渡
ρ/mg/L
含 量
ω/mg/kg
平均值
mg/kg
误 差
备注
测试人:校核人:复核人:
年月日年月日年月日
原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)
共页第页
样品编号
皿 号
取样量
m/g
定容体积
V/mL
稀释倍数
DF
平均值
mg/kg
误 差
备注
测试人:校核人:复核人:
年月日年月日年月日
原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)
共页第页
样品编号
皿 号
取样量
m/g
定容体积
V/mL
稀释倍数
DF
扣除空白吸光度
A-A0
质量浓渡
ρ/mg/L
含 量
ω/mg/kg
平均值
mg/kg
误 差
备注
测试人:校核人:复核人:
年月日年月日年月日
原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)
共页第页
样品编号
皿 号
取样量
m/g
定容体积
V/mL
稀释倍数
DF
扣除空白吸光度
A-A0
质量浓渡
ρ/mg/L
含 量
ω/mg/kg
平均值
mg/kg
误 差
备注
测试人:校核人:复核人:
年月日年月日年月日
原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)
共页第页பைடு நூலகம்
原子荧光原始记录(汞)
县疾病预防控制中心卫生检验中心原子荧光检测水质汞原始记录样品编号NO:______________________________________________________________________________________________样品名称:样品性状:液体样品数量:检测项目:汞收样日期:____________年_____月_____日检测地点及环境条件:原子光谱实验室温度:℃相对湿度: % 检测日期:______年_____月_____日测试方法:氢化物原子荧光法 (冷原子法) 仪器及编号:AF-640A原子荧光光度计 ,JSCDC-JYZX-002 检验技术依据:《生活饮用水标准检验方法》 GB/T5750.6-2006一、试剂:氢氧化钾:AR.天津市化学试剂三厂20080319 硼氢化钾:AR. 天津市瑞金特化学品有限公司 20120306盐酸:AR.重庆川东化工集团化学试剂厂20121201 盐酸羟胺: AR 天津市风船化学科技公司 20080126硝酸:AR.重庆川东化工集团化学试剂厂 20091009 溴化钾: AR广东西陇化工厂 1995103汞标准溶液:1mg/ml 生产单位:国家标准物质研究中心定值日期:年月有效期:年标准使用溶液浓度:10ng/mL 配制方法: 5%硝酸稀释,配制日期:年月日配制方法:按照仪器说明书、作业指导书及标准方法要求配制.二、实验用纯水电导率:μs/cm三、仪器条件:见原子荧光光谱仪机打页四、分析步骤:调整好原子荧光光度计,预热。
吸取 mL水样,置于 mL比色管中,加入 mL盐酸, mL溴化剂,滴1-2盐酸羟胺至无色混匀定容 mL。
上机测定,记录荧光强度。
计算公式:仪器自动换算样品的质量浓度。
(ug/mL或者 mg/mL)检测者:复核者:年月日年月日。
原子吸收分光光度计原始记录.doc
原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表一)共页第页样品名称:检测项目:检测时间:检测依据:检测地点:仪器编号:进样模式:手动灯电流:mA 波长:nm 狭缝:nm 空气流量:L/min 乙炔流量 : L/min 测量时间:读数延时: s 室温:0C 湿度:% 测量模式:灯位:s标质量浓度回归方程:允许误差范围:准mg/L曲吸光度线相关系数:仪器名称 : A计算公ρ ·V ·DF式:ω= m取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓含量平均值样品编号皿度渡ω号V/mL DF 误差m/g A-A0 ρ /mg/L /mg/kgmg/kg 备注:年月日年月日年月日原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注。
原子荧光光谱法检测原始记录(经典模版)
标准使用液配制
标准曲线系列溶液配制
复核人: 检测人:
原子荧光光谱法检测原始记录(019 页码:第 页共 页
标准曲线制作
曲线点
1
2
3
4
5
6
使用液浓度
移取体积,mL
定容体积,mL
浓度,ug/mL
荧光强度
线性方程
相关系数
样品
制备
测定
质量控制方式
检测人: 复核人:
原子荧光光谱法检测原始记录(一)
记录编号:NSJC/JL-JS-019 页码:第 页共 页
样品种类
检测目的
委托单位
联系方式
送检日期
检测日期
检测项目
环境条件
温度: 湿度:
检测依据
结果判定
依据
仪器信息
仪器名称:型号:编号:
仪器名称:型号:编号:
仪器名称:型号:编号:
光谱条件
标准品
信息
名称:浓度:
批号:来源:
原子荧光光谱法检测原始记录(三)
记录编号:NSJC/JL-JS-019 页码:第 页共 页
计算公式
样品测定结果
样品
名称
样品
编号
称样量
g
定容体积V,mL
荧光
强度
待测
浓度ρ,ug/L
检测
结果
Mg/kg
平均值mg/kg
检测
结论
备注
检测人: 复核人:
重金属检测原始记录(As Hg)
取□软胶囊1粒□硬胶囊(包括囊壳)0.2g □片剂0.2g □丸剂0.2g□液体0.2ml,精密称定重量,加入6ml硝酸,微波消解,转移至50ml比色管中,加去离子水定容至刻度,摇匀。过滤,取滤液 ml至25ml比色管中,依次加浓盐酸5ml,10%抗坏血酸溶液1.5ml,25%KI溶液1.5ml,加去离子水定容至刻度即得。
注入时间:39Sec
载气流量:300ml/min原子化方式:冷原子
辅助气流量:400ml/min读数时间:32.0 Sec
原子化器温度:200 ℃延时时间:5.0 Sec
样品处理
取砷测定项下的滤液ml,加硝酸4ml,加0.05% k2Cr2O7溶液2ml,加去离子水定容至25ml,作为样品溶液。
标准曲线
C(浓度μg/L)
IF(峰面积)
曲线方程
0.066
0.0
IF = C ×a + b
a = 9909.353
b = -651.299
r = 0.998945
0.063
-28.3
0.544
4736.9
0.911
8375.7
1.931
18486.3
4.051
39493.1
样品
取样量g
稀释体积ml
IF(峰面积)
标准曲线
C(浓度μg/L)
IF(峰面积)
曲线方程
0
0.0
IF = C ×a + b
a = 183978.914
b = 110.648
r = 0.999772
0
-0.8
0.010
1981.5
0.020
3877.0
0.040
原子荧光光度计原始记录
///
5.0
10.0
20.0
斜率b/ng-1
检出限QL/ng
RSD/%
相关系数r
Sb
ρ/(ng/ml)
I
s
空白溶液11次
1.0
///
5.0
10.0
20.0
斜率b/ng-1
检出限QL/ng
RSD/%
相关系数r
四、通道间干扰:
通道灯电流mA通道灯电流mA负高压V
读数方式
1
2
3
平均值
通道间干扰
If1
送检单位
检定日期
型号
出厂编号
制造厂家
记录编号
环境温度
环境湿度
检定员
核验员
一、外观检查:
二、稳定性:负高压V测量时间min
噪声(As)% (Sb)%
漂移(As)% (Sb)%
三、代表元素检出限、重复性和测量线性:
通道一灯电流mA通道二灯电流mA负高压V进样体积mL
As
ρ/(ng/ml)
I
s
空白溶液11次
If2
通道灯电流mA通道灯电流mA负高压V
读数方式
1
2
3
平均值
通道间干扰
If1
If2
通道灯电流mA通道灯电流mA负高压V
读数方式
1ห้องสมุดไป่ตู้
2
3
平均值
通道间干扰
If1
If2
原子荧光仪期间核查记录表
3.仪器检出限核查:(标准物质浓度:)
仪器检出限DL=合格判定标准:DL≤0.1ng/mL
4.稳定性:
瞬时噪声
零点漂移(30min)
合格判定标准:瞬时噪声≤2.0% ;零点漂移≤3.5%
本次核查结论:
线性: □ 合格 / □ 不合格
重复性: □ 合格 / □ 不合格
稳定性:□ 合格 / □ 不合格
仪器检出限: □ 合格 / □ 不合格
原子荧光仪期间核查记录表
编号:
仪器名称
双道原子荧光光度计
仪器型号
AFS-3100
仪器编号
JC-01
环境温度
标准物质
环境湿度
1.线性检查
浓度(ng/ml)
Abs(峰面积)
相关系数γ=合格判定标准:γ≧0.999
2.重复性核查(标准物质浓度: )
序号
Abs(峰面积)
相对标准偏差RSD=合格判断标准: RSD值应小于3%。
2202E型双道原子荧光光度计期间核查记录
核查合格,可继续使用
核查人: 复核人:
年 月 日 年 月 日
1、标准曲线
浓度(ng/mL)
0..0
1.0
5.0
10.0
20.0
荧光强度
y= r=
2、检出限(DL)
测量次数
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
测量结果
检出限(DL):
3、精密度(RSD)
测量次数
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
测量结果
精密度:
=
附注Байду номын сангаас
RSD≤3%,DL≤0.4ng/mL,r≥0.997时可判定仪器运行正常
××市疾病预防控制中心
AFS-2202E型双道原子荧光光度计期间核查记录
QZCDC/QBG30-071
科室
检验科理化室
核查时间
2013-05-
仪器设备名称
原子荧光光度计
仪器编号
J188-17B
核查地点
原子荧光室
室温: ℃
湿度: %RH
测量条件
负高压300V,灯电流25mA,原子化器高度8mm,读数方式Peak Area,延迟时间1s,加热温度200℃,载气流量400mL/min,屏蔽气流量(mL/min)900,测量方法Std.Curve,读数时间10s,测量重复次数2。
015 水质汞、砷、硒、铋和锑原子荧光分析原始记录
回收率(%)
是否合格
精密度检查
序号
与
与
与
质控样检查
序号
浓度(ug/L)
测定值(ug/L)
相对偏差(%)
参考值(ug/L)
是否合格
是否合格
注:表中检查合格为“+”,不合格为“-”。
分析人员:校核人员:
分析日期:年月日校核日期:年月日
水质汞、砷、硒、铋和锑原子荧光分析原始记录
任务编号:分析项目:_____分析方法:水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法HJ 694-2014检出限(方法检出限):ug/L
灯电流:mA负高压PMT:V定容体积:mL仪器型号、名称及编号:AFS-230E原子荧光光度计THCEMS1-22
序号
样品编号
取样体积(mL)
荧光强度(If)
测得含量(ug/L)
样品浓度(ug/L)
备注
曲线绘制
编号
加标回收率检查
序号
标准溶液加入体积(mL)
加标体积(mL)
标准溶液加入量(ug/L)
加入标准量(ug)
荧光强度(If)
原样品测定量(ug)
回归方程
加标后测定量(ug)
相关系数
加标后测得增加量(ug)
备注
标准空白:;
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通道灯电流mA通道灯电流mA负高压V
读数方式
1
2
3
平均值
通道间干扰
If1
If2
通道灯电流mA通道灯电流mA负高压V
读数方式
1
2
3
平均值
通道间干扰
If1
If2
送检单位
检定日期
型号
出厂编号
制造厂家
记录编号
环境温度
环境湿度
检定员
核验员
一、外观检查:
二、稳定性:负高压V测量时间min
噪声(As)% (Sb)%
漂移(As)% (Sb)%
三、代表元素检出限、重复性和测量线性:
通道一灯电流mA通道二灯电流mA负高压V进样体积mL
As
ρ/(ng/ml)
I
s
空白溶液11次
1.0
///
5.0
10.0
20.0
斜率b/ng-1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
检出限QL/ng
RSD/%
相关系数r
Sb
ρ/(ng/ml)
I
s
空白溶液11次
1.0
///
5.0
10.0
20.0
斜率b/ng-1
检出限QL/ng
RSD/%
相关系数r
四、通道间干扰:
通道灯电流mA通道灯电流mA负高压V
读数方式
1
2
3
平均值
通道间干扰
If1