原子荧光技术讲座 普析
AFS原子荧光光度计讲义课件PPT
高灵敏度、低检出限、宽线性范围、 无基体干扰等。
工作原理
原子化
通过高温加热或化学反应将样 品中的元素转化为原子态。
激发
原子吸收特定波长的光能后跃 迁至激发态。
荧光发射
激发态原子返回基态时释放出 特定波长的荧光。
检测
荧光信号被光电倍增管转换为 电信号，经放大和信号处理后
输出。
应用领域
01
02
03
样品处理与前处理
样品采集
根据测量需求采集具有代表性的 样品，并确保样品的数量和品质
满足测量要求。
样品处理
对采集的样品进行破碎、研磨、溶 解等处理，以便提取出待测元素。
样品前处理
采用适当的化学或物理方法对样品 进行前处理，如消解、分离、富集 等，以提高待测元素的测量准确度。
测量参数设置
01
测量波长
数据分析
采用适当的统计方法对数据进行处理 和分析，如线性回归、曲线拟合等， 以揭示数据间的内在关系和变化规律。
04 AFS原子荧光光度计的优 缺点与注意事项
优点
高灵敏度
AFS原子荧光光度计具有较高的检测 灵敏度，能够检测低浓度的元素，适 用于痕量分析。
宽线性范围
该仪器具有较宽的线性范围，能够适 应不同浓度范围的样品检测。
根据待测元素的特征光谱，选择合 适的测量波长。
测量时间
根据待测元素的浓度和仪器响应特 性，设置合适的测量时间。
03
02ห้องสมุดไป่ตู้
灯电流
根据待测元素的性质和测量精度要 求，选择合适的灯电流。
测量条件
根据实际情况选择适当的仪器工作 条件，如泵速、气体流量等。
04
数据处理与分析
普析原子荧光详细操作规程
普析原子荧光详细操作规程原子荧光分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析方法，主要用于快速准确地测定各种元素的含量和验证样品的纯度。
下面将详细介绍原子荧光分析的操作规程。
一、仪器准备：1.根据所需测定的元素选择合适的原子荧光仪，并确保仪器的正常工作状态。
2.根据样品类型选择合适的样品制备方法，包括样品的溶解、稀释、进样等步骤。
二、仪器校准：1.检查原子荧光仪的校准曲线是否准确，并进行必要的校准调整。
2.准备一系列含有已知浓度的标准样品，根据标准样品的浓度和原子荧光仪的响应曲线进行校准。
三、样品制备：1.根据样品的性质选择合适的溶解方法，例如采用酸溶解、碱溶解、高温熔融等方法。
2.尽量避免样品中的杂质对测定结果的影响，如有必要可以进行适当的预处理，例如使用离子交换树脂去除干扰离子等。
3.样品制备过程中应注意对样品的密封、反应温度、时间等条件的控制，确保样品制备的准确性和可重复性。
四、仪器操作：1.打开原子荧光仪的电源，并确保仪器的稳定工作状态。
2.根据样品类型选择合适的进样方式，如气体进样、液体进样、固体进样等。
3.确保进样器、炉管等部件的清洁干净，以避免杂质的污染对测定结果的影响。
4.进行预热和排空等操作，以消除仪器内部的气体和杂质对测定的干扰。
5.根据样品的不同进行合适的参数设置，包括预热温度、气体流速、炉管温度等。
6.进行样品的连续测量，确保测定结果的准确性和可重复性。
五、数据处理：1.确保原子荧光仪的数据处理软件正常工作，并进行必要的设置和校准。
2.将测得的样品信号与校准曲线进行比较，计算出样品中所含元素的浓度。
3.根据测定要求和数据处理软件的要求，进行适当的数据处理和统计分析。
六、结果判定：1.根据测定结果和相关标准，判断样品的元素含量是否符合要求。
2.对于结果不符合要求的样品，可以进行重复测定、检查仪器操作等措施，以确认测定结果的准确性。
七、仪器维护：1.每次使用完毕后，及时清洗仪器和附件，保持仪器的干净。
原子荧光光谱精讲
4.检测器
•
常用的是日盲光电倍增管，在多元素原子荧光分析仪中， 也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成 直角配置，以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。
5.氢化物发生器 • • • • （1） （2） （3） （4） 间断法 连续流动法 断续流动法 流动注射氢化物技术
4.原子荧光法测定原理 • 在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。 据此可以进行定量分析（线性关系，只在低浓度时成立） • 随着原子浓度的增加，由于谱线展宽效应、自吸、散射等 因素的影响会使得曲线出现弯曲
5.氢化物（蒸气）发生原子荧光法 • 1）原理 • 氢化物发生进样方法，是利用某些能产生初生态氢的还原 剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共 价氢化物，然后借助载气流（氩气）将其导入原子光谱分 析系统进行测量。
2) 谱线简单、干扰小；
3) 线性范围宽（可达 3 ~ 5个数量级）；
4) 易实现多元素同时测定（产生的荧光向各个方向发射）。
缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题。
二、原子荧光光谱法的基本原理
1.原子荧光的产生过程
＋ e
e
原子荧光
基态的原子蒸气吸收特定波长光辐射的能量而被激发到较高的激发态， 然后受激原子去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射 ———原子荧光
氢化物发生的优点： 分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除了干 扰。 与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预 富集，进样效率接近100%。 连续氢化物发生装置易实现自动化。 不同价态的元素氢化物发生的条件不同，可进行价态分析。
氢化物反应种类 • 1）金属酸还原（Marsh反应） • 2）硼氢化物酸还原体系
原子荧光培训课件
结果解读
介绍如何根据实验数据结果进 行解读，包括不确定度的计算
和结果报告的撰写等。
THANK YOU.
02
样品处理
包括仪器设备、试剂、样品等准备步 骤。
涉及样品的溶解、稀释、酸度控制等 步骤。
03
原子荧光光谱仪操作 步骤
包括灯电流、泵浦时间、负高压等关 键参数的调整和注意事项。
实验数据分析和处理方法
数据记录
介绍实验过程中需要记录的各 项数据及记录规范。
数据处理
包括数据的整理、清洗、计算 和修正等步骤，以及如何利用
测量参数二
荧光波长：荧光波长是荧光光谱分析中的重要参数。不同元素具有不同的荧光波长，这是 区分不同元素的主要依据。
测量参数三
荧光量子效率：荧光量子效率是被测元素在特定条件下发射荧光的概率。它是决定荧光强 度的关键因素。
原子荧光光谱法的应用
应用一
环境监测：原子荧光光谱法可以应用于环境监测领域，如水和土壤中重金属 元素的测定。通过测定水和土壤样品中重金属元素的含量，可以评估环境的 质量和污染程度。
Байду номын сангаас
04
原子荧光标准参考物质
标准参考物质的定义与作用
标准参考物质定义
具有一种或多种足够均匀和确定的本品含量水平的物质，用于校准仪器、验证测 量方法或确定材料赋值。
标准参考物质的作用
用于评价和校准原子荧光光谱仪的测量准确性和测量范围，保证测量结果的准确 性和可靠性。
原子荧光标准参考物质的制备
制备流程
原子荧光的基本原理
原子荧光是原子能级跃迁过程中产生的，当原子吸收特征波 长的光辐射后，原子从高能级跃迁到较低能级，同时发出与 原吸收光波波长相同或不同的辐射。
原子荧光分光光度计讲义
（三）量子效率与荧光猝灭
受光激发的原子，可能发射共振荧光，也 可能发射非共振荧光，还可能无辐射跃迁 至低能级，所以量子效率一般小于1。 受激原子和其它粒子碰撞，把一部分能量 变成热运动与其它形式的能量，因而发生 无辐射的去激发过程，这种现象称为荧光 猝灭。
荧光猝灭会使荧光的量子效率降低，荧光 强度减弱。
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（六）氢化物原子荧光光谱法的特点： （1）高灵敏度、低检出限。
砷汞硒等元素有相当低的检出限，砷可达 0.005ug/L 、汞可达0.001ug/L 、硒可达 0.004ug/L ，完全可在满足目前的检测需要。 （2）谱线简单、干扰少。 （3）分析校准曲线线性范围宽，可达3 ~ 5个 数量级。 （4）可以多元素同时测定
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2、原子荧光法测定农产品中汞 1）前处理：按照GB/T5009.17-2003的方法，取样品0.3-0.5克，
不要超过0.5克。置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml 过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30-60min，再置于微波 消解仪中，分三步完成消解步骤。第一步让温度升至100 度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟， 第三步让温度升至180度保持5分钟。完成消解后，取出冷 却，用0.02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用 其定容。摇匀后上机测定。 2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压： 270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为 0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。其中 汞保存液为0.02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5% 的硝酸作载流，0.5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
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3、原子荧光法测定土壤中砷、汞 1）前处理：按照GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008中 的方法，取0.5克左右的样品置于50ml比色管中，加入1+1 的王水10ml，在沸水浴中加热消解2小时，其间摇动两三 次，取下冷却，定容。澄清或过滤后上机测定汞；澄清或 过滤后分取5ml于25ml比色管中，加入2.5ml5%的硫脲和抗 坏血酸的混合溶液，2ml盐酸，定容后30分钟上机测定。 2）仪器条件：砷：AFS230原子荧光分光光度计灯电流： 60mA；负高压：250V；其它条件都为仪器默认即可；标 准曲线浓度为0,8,16,32,64，80.0,ug/L。用5%的盐酸作载流， 1.5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。汞：AFS230原子荧 光分光光计，灯电流：30mA；负高压：240V；其它条件 都为仪器默认即可；标准曲线浓度为 0,0.4,0.8,1.6,3.2,4.0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。其中 汞保存液为0.02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5% 的硝酸作载流，0.5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
普析原子荧光
普析原子荧光引言：普析原子荧光是一种重要的分析技术，通过激发原子使其发生跃迁并发射特定波长的荧光，从而获取样品中元素的信息。
本文将介绍普析原子荧光的基本原理、仪器设备以及在不同领域的应用。
一、普析原子荧光的基本原理普析原子荧光是基于原子的电子能级结构和光的相互作用原理而建立的一种分析方法。
当样品中的原子受到外界能量激发时，其电子会跃迁到更高的能级，随后再跃迁回到低能级时会放出特定波长的荧光。
这种荧光的强度与样品中元素的含量成正比，通过测量荧光强度可以得到元素的相对含量。
二、普析原子荧光的仪器设备普析原子荧光的仪器设备主要由光源、光谱仪和检测器组成。
光源可以是连续光源或脉冲光源，其作用是激发样品中的原子。
光谱仪用于分析荧光光谱，常见的有单色仪、光栅仪等。
检测器用于测量荧光光谱的强度，常见的有光电倍增管、光电二极管等。
此外，还需要一个样品室来放置样品和控制温度等条件。
三、普析原子荧光的应用普析原子荧光在各个领域都有广泛的应用。
以下将分别介绍其在环境监测、食品安全和材料分析中的应用。
1. 环境监测普析原子荧光可以用于环境样品中重金属元素的快速分析。
例如，通过测量土壤样品中的铅含量，可以判断土壤是否受到了污染。
同时，普析原子荧光还可以用于水中微量元素的分析，如测量饮用水中的镉含量。
2. 食品安全普析原子荧光在食品安全领域也有重要应用。
通过测量食品样品中的重金属元素含量，可以评估食品是否安全。
例如，测量大米中的砷含量可以判断其是否达到国家标准。
此外，普析原子荧光还可以用于检测食品中的微量营养元素，如测量牛奶中的钙含量。
3. 材料分析普析原子荧光在材料分析中也有广泛应用。
通过测量材料样品中的元素含量，可以评估材料的成分和纯度。
例如，在金属材料的质量控制中，可以利用普析原子荧光检测样品中的杂质元素含量。
结论：普析原子荧光是一种重要的分析技术，通过测量样品中元素的荧光强度，可以获得元素的相对含量。
该技术在环境监测、食品安全和材料分析等领域都有广泛应用。
原子荧光光谱实验技术解析
原子荧光光谱实验技术解析
在当今的化学分析领域中，原子荧光光谱实验技术被广泛应用于元素分析和检测。
原子荧光光谱是一种利用原子、分子发射特征光谱进行元素检测的仪器技术。
本文将深入探讨原子荧光光谱实验技术的工作原理、仪器构成、实验方法以及相关应用。
工作原理
原子荧光光谱实验技术基于原子发射光谱原理，通过激发原子或离子，使其跃迁至高能级，然后再回到基态释放能量，放出特征波长的荧光光。
这些特征光谱可用于元素识别和定量分析。
仪器构成
原子荧光光谱实验技术主要由激发能量源、光学系统、光谱分析系统和数据处理系统组成。
激发能量源可采用电子束、激光等激发方式；光学系统包括狭缝、光栅等光学元件；光谱分析系统通常采用光电倍增管等光学探测器；数据处理系统对采集的光谱数据进行处理和分析。
实验方法
原子荧光光谱实验的步骤包括样品预处理、仪器校准、激发和检测等。
首先是样品预处理，通常是将样品溶解或分解成溶液，然后进入仪器进行校准调试，调节激发能量和检测条件。
最后进行实验测量，记录光谱数据并进行分析。
应用
原子荧光光谱实验技术在环境监测、生命科学、材料分析等领域有着广泛的应用。
例如，在环境领域可用于水质检测、土壤污染分析；在生物医学领域可用于体液元素测定；在材料科学中可用于金属合金成分分析等。
结语
通过本文的介绍，我们了解了原子荧光光谱实验技术的工作原理、仪器构成、实验方法和应用领域。
这种技术在化学分析中发挥着重要作用，为元素分析提供了一种高效准确的手段。
希望本文能够帮助读者更加深入地了解原子荧光光谱实验技术的相关知识。
原子荧光培训课件
依次测定系列标准溶液的荧光 强度，以荧光强度为纵坐标， 标准溶液浓度为横坐标，绘制 标准曲线。
样品处理
根据样品性质，选择合适的处 理方法，如消解、萃取等。
样品测定
将处理后的样品按照标准曲线 相同的操作条件进行测定，记
录荧光强度。
数据处理、结果表达及质量控制方法
数据处理
将测得的荧光强度代入标准曲线方程，计算样品中待测元 素的浓度。
结果表达
以表格或图形形式呈现测定结果，包括样品名称、测定值 、单位等信息。
质量控制方法
采用平行样测定、加标回收率实验等方法进行质量控制， 确保测定结果的准确性和可靠性。同时，定期对仪器进行
校准和维护，保证仪器处于良好状态。
04
常见元素测定方法举例
汞元素测定方法及注意事项
01
02
测定方法：冷原子荧光 法。样品经消解后，汞 离子在酸性介质中与还 原剂反应生成原子态汞 ，由载气带入原子化器 中，在特制汞空心阴极 灯照射下产生原子荧光 ，其荧光强度与汞含量 成正比。
问题一
消解不完全或引入干扰物质。解决方案：优化消解条件，如提高消解温度、延长消解时间 等；选择合适的消解剂和添加剂，以减少干扰物质的引入。
问题二
提取效率低下或提取液浑浊。解决方案：优化提取条件，如改变溶剂类型、提高提取温度 等；对提取液进行过滤或离心处理，以去除杂质和颗粒物。
问题三
净化效果不佳或净化剂失效。解决方案：选择合适的净化剂和净化条件；定期更换净化剂 或采用再生方法恢复净化剂的活性；对净化后的溶液进行再次净化处理，以确保净化效果 符合要求。
注意事项
03
04
05
样品消解要彻底，避免 有机物干扰。
消解液中的残余酸度对 测定有影响，需用碱中 和至中性。
原子荧光分光光度计海光和普析
原子荧光分光光度计海光和普析
原子荧光分光光度计是一种常用的分析仪器，其原理是利用原子吸收或发射的特征谱线来测定样品中某种元素的含量或其结构特征。
其中，海光和普析是两种常见的分析方法。
海光指的是原子荧光分光光度计中的海德堡放电灯，其利用高温电弧将样品原子激发至高能级，然后在退激发过程中发生荧光发射，从而得到元素特征谱线。
海光法适用于分析含量较低的元素，如铅、汞等。
普析则是利用火焰原子吸收分光光度计进行分析，其原理是将样品原子激发至高能级后，在退激发过程中发生原子吸收，从而得到元素特征谱线。
普析法适用于分析含量较高的元素，如钠、钾等。
总的来看，海光和普析都具有快速、灵敏、准确的特点，能够满足不同样品中元素含量的分析需求。
但是在实际应用中，需要根据样品特点和分析目的选择合适的方法。
- 1 -。
原子荧光培训课件
多元素同时分析技术瓶颈及解决方案探讨
光谱干扰与分离
多元素同时分析时，光谱干扰是 主要的技术瓶颈之一。采用多道 分光系统、光栅或滤光片等方法 ，实现不同元素光谱的分离，降
低干扰。
灵敏度与检出限
多元素同时分析时，各元素的灵 敏度和检出限可能存在差异。通 过优化仪器参数、改进样品处理 方法等方式，提高各元素的检测
原子荧光法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰小等特点，是水质监测中重金属元素分析的有效方法。
详细描述
原子荧光法是一种基于原子荧光的分析方法，具有较高的灵敏度和选择性。在水质监测中，原子荧光 法可用于分析铜、锌、铅、镉等重金属元素，以及砷、锑等非金属元素。通过原子荧光法，可以实现 对水样中重金属元素的快速、准确分析，为水质监测提供可靠的数据支持。
以进一步了解大气污染的来源和分布情况，为大气污染治理提供科学依据。
土壤污染状况调查中重金属元素分析
总结词
原子荧光法在土壤污染状况调查中具有广泛的应用， 可实现对土壤中重金属元素的快速、准确分析。
详细描述
土壤污染状况调查中，重金属元素的分析是必不可少 的环节。原子荧光法可以用于分析土壤中的铜、锌、 铅、镉等重金属元素，以及砷、锑等非金属元素。通 过原子荧光法，可以实现对土壤样品的快速、准确分 析，了解土壤的污染状况和分布情况，为土壤污染治 理提供科学依据。同时，原子荧光法还可以用于评估 土壤的生态风险和环境影响，为环境保护工作提供有 力支持。
添加剂监管
对于食品添加剂的监管，除了关注其功能性外，还需要对其 安全性进行评估。通过原子荧光技术对食品添加剂中的荧光 物质进行分析，可以了解其潜在的风险和危害，为食品添加 剂的监管和使用提供科学依据。
食品包装材料中有害物质迁移研究
原子荧光原理详细介绍
原子荧光原理详细介绍原子荧光的世界，真的是个神奇的地方。
想象一下，当你在黑暗的房间里打开手电筒，瞬间周围的东西都被照亮了，那种感觉就像是打破了夜的沉寂。
在科学的世界里，原子荧光就是这么一种“照亮”的存在。
它让我们能够看到那些肉眼看不见的元素，真的是挺酷的呢！简单来说，原子荧光是一种分析技术，用来检测物质中微量元素。
说白了，就是用光来找东西，听起来是不是特别神秘？原子荧光的原理可以用“光”来概括。
咱们知道，光是可以被物质吸收和发射的。
原子就像小小的电灯泡，当它们吸收了光之后，会“兴奋”起来，然后再把光发射出去。
这个过程就像是你吃了颗糖，瞬间开心得不得了，接着又忍不住要和别人分享你的快乐，哗啦一下就放射出光芒！在这个过程中，不同的元素发射出的光的颜色和强度都不同。
就像一个五光十色的烟花秀，真是让人目不暇接。
原子荧光是怎么用来分析物质的呢？想象一下，你有一杯果汁，里面混着一些微量的重金属。
我们想知道里面有没有镉、铅之类的坏东西。
这时候，原子荧光就可以派上用场了。
科学家会把果汁样品放到一个特殊的仪器里，给它照上激光，就像给它穿上了一件光亮的衣服。
样品里的元素吸收了光，发射出特定颜色的荧光。
这些荧光被检测器捕捉到，就像你用相机拍下了一张美丽的照片，然后通过分析这些颜色的强度，科学家就能知道样品中含有哪些元素，含量有多少。
这听起来是不是很神奇？原子荧光的灵敏度可是相当高的，能够检测到极小的量，甚至是百万分之一的浓度。
这就像是在大海捞针一样，普通的检测方法可能完全找不到，但原子荧光却能一针见血。
这也使得它在环境监测、食品安全、药物分析等领域大显身手，真的是个多面手。
不过，原子荧光的操作可不是随随便便的哦。
虽然原理看起来简单，但实际上需要一些技巧。
就像做菜，要是火候没掌握好，最后做出来的菜可能就不太好吃。
而在原子荧光中，样品的准备、激光的波长、检测器的灵敏度等等，都是需要精细调整的环节。
每一个细节都关系到最终的结果，真是“千里之行，始于足下”啊。
原子荧光分析技术讲座—电子技术
原子荧光分析技术讲座—电子技术1、原子荧光法原理分光光度法原子汲取法等离子发射光谱法聚光原子荧光原子化器2、方法特点测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。
不使用SnCl2作还原剂，而使用NaBH4（KBH4）作还原剂。
要紧特点：（1）光谱干扰少；（2）基体影响影响易于消除；（3）通过氢化物发生达到分离与富集的目的；（4）根据所测元素的还原性质不一致，可进行价态分析；（5）气相干扰少；（6）线性范围宽，测汞可达三个数量级；（7）灵敏度远远高于冷原子汲取法。
3、测定过程中的注意事项由于灵敏度很高，防止试剂、器皿的沾污与扣除空白是实验成败的关键之一（这点比其他方法更为重要）。
（1）小的光电倍增管电压，可减少噪声水平；（2）观测高度直接影响测量灵敏度与数据的稳固性，建议使用6~8mm（不一致仪器标尺可能不一致）；（3）载气及流量：原子荧光法只能使用Ar气，这点与冷原子荧光法不一致，Ar 气纯度很重要，达到1%时，会导致Hg（As、Bi、Se、Sb、Te、Ge）灵敏度降低约5%；（4）载气流量过大会冲稀测定成分的浓度，过小不能迅速将测定成分带入石英炉，通常以0.4~0.6L/min为宜；（5）屏蔽气体：屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭，通常在0.6~1.6L/min范围选择；（6）仪器都有峰高与峰面积测量的功能，用峰高好；（7）选择最佳延迟时间与积分时间是得到最佳测量效果的重要因素；（8）还原剂：NaBH4是强还原剂，务必避光储存（溶液也应避光），如发现浑浊，须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。
NaBH4（或者KBH4）通常在含NaOH（KOH）0.5~1%的介质中才能稳固；NaBH4（或者KBH4）在酸介质中才能起到还原作用，因此，测定水样（溶液）的酸性务必足以中与NaBH4（或者KBH4）溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性；NaBH4（或者KBH4）浓度对汞的测量结果影响很大，测汞时以0.4%左右为最佳；（9）石英炉温度对测汞的灵敏度与精度影响较为明显，800~900℃经历效应小，精度高，但灵敏度下降约5倍，而350灵敏度较高。
原子荧光技术交流
?缺点：
进样精度差；泵管容易老化损坏
原子荧光光谱分析专用仪器
氢
顺
化
序
物
注
发
射
生
系 统
?优点：
精确进样；克服蠕动泵缺陷
?缺点：
反应欠平稳
原子荧光光谱分析专用仪器
氢 化
? 全自动顺序注射氢化物发生系统
物
发
生 柱塞泵
系
统
更准确
更省液
蠕动泵
更经济
? 全新自排液除气泡气液分离器
气液分离效果好，克服了水蒸气和气泡对分析的影响。
氢化物—原子荧光法原理
As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn
Cd Zn
Hg
气态氢化物
气态组分 原子蒸气
基态原子
原子荧光
原子荧光光谱 酸还原体系（ Marsh 反应）
2）电解法
3）硼氢化物 ? 酸还原体系
砷、锡
硼氢化物? 酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂
?缺点：
严重浪费样品和还原剂
原子荧光光谱分析专用仪器
氢
流
化
动
物注
发
射
生
系
?优点：
统
定量进样，相对连续流动节省试剂；
分析速度快
?缺点：
结构复杂；国产电磁阀容易漏液；
容易产生交叉污染 ，记忆效应
原子荧光光谱分析专用仪器
氢
断续流动
化
物
发
生
系 统
?优点：
定量进样，节省试剂；结构简单；
记忆效应小；反应平稳；分析速度快
（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：
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原子荧光光谱法的应用原理
原子荧光的类型
② 阶跃线荧光
原子荧光光谱法的应用原理
原子荧光的类型
③多光子荧光：两个或以上的光子共同使原子到达激发态， 然后再返回到基态所发射的荧光
（3）敏化荧光 受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能 传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发 射荧光即为敏化荧光。
满足分析灵敏度条件下，选择较低的负高压
原子荧光光谱法的应用
分析条件的优化
载气流量的选择
一般在800-1000ml/min，测试时，仔细观察火焰状态 来调节流量，保持比较稳定的最佳状态；
测汞时，无火焰状态，可以采用适宜的某一标准溶液 进行试验，确定最佳载气流量。
原子化器高度 原子化器温度
6~8mm 200°C左右
原子荧光光谱法的应用原理
原子荧光的类型
大多数分析涉及共振荧光，因为其 跃迁几率最大且用普通光源就可以 获得相当高辐射密度。
原子荧光光谱法的应用原理
定量计算基础
If = φ Ia
If—荧光强度 φ —为荧光量子效率 Ia —吸收光的强度
If = k C
仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析
原子荧光光谱法的应用原理源自优点：精确进样；克服蠕动泵缺陷
缺点：
反应欠平稳
原子荧光光谱分析专用仪器
氢 化 物 发 生 系 统
• 全自动顺序注射氢化物发生系统
柱塞泵
更准确
蠕动泵
更省液 更经济
• 全新自排液除气泡气液分离器
气液分离效果好，克服了水蒸气和气泡对分析的影响。
原子荧光光谱分析专用仪器
原 子 化 器
石英管原子化器
普通 高温 屏蔽式 低温
2012年普析通用仪器技术交流会
原子荧光 讲座
主要内容
• 原子荧光光谱法发展概况 • 原子荧光光谱法的原理
• 原子荧光光谱分析丏用仪器
• 原子荧光光谱法的应用
概述
• 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出 并发展起来的光谱分析技术,它是原子吸收 和原子发射光谱的综合与发展，是一种优良 的痕量分析技术。
测试结果：检出限为0.08ng/ml，标准曲线的线性范围0-200ng/ml。 RSD：2% 回收率：90%-105%
原子荧光光谱法的应用
仪器的使用与维护
1.
对环境的要求
选址：外部环境良好，无强电磁场和热源 辐射，无剧烈震动 温度：10～30℃ 湿度：小于80％ 实验台：坚固平稳，留出足够空间；必备 排风设备 避免日光直射,烟尘，污浊气流及水蒸气， 腐蚀性气体的影响 原子荧光光谱法的应用
原子荧光
• 原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停 止时，再发射过程立即停止。 原子荧光光谱法的应用原理
原子荧光的类型
常见共振荧光，非共振荧光与敏化荧光等三种类型。
（1）共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长相同。
原子荧光光谱法的应用原理
原子荧光的类型
（2）非共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长不同。 ① 直跃线荧光
光 学 系 统
光路
简化结构；光程短； 增强荧光信号强度
短焦距双透镜光路接收，使接收荧光信号光 强比传统荧光光路系统增强2倍，增加了仪器 灵敏度，降低了检出限
原子荧光光谱分析专用仪器
检 测 器
日盲光电倍增管
检测波长范围： 160nm~320nm
原子荧光光谱分析专用仪器
数 据 处 理 系 统
软件分析助手
原子荧光光谱分析专用仪器
光 学 系 统
光源
要求：足够的光强；纯度高； 能量稳定；寿命长 高强度空心阴极灯
智能型高强度空心阴极灯
自动记录下该灯最佳使用条件 及灯的使用时间等信息
原子荧光光谱分析专用仪器
光 学 系 统
通道
单道、双道、三道、四道
优势： 多元素同时测定；单道增强
多通道设计
原子荧光光谱分析专用仪器
• 自动控制 • 数据处理 • 结果保存与输出
PFWin
原子荧光光谱分析专用仪器
• 多用户管理
允许管理员创建拥有不通权限的用户 每个用户登录软件需要输入相应的帐号和密码 针对一般用户可实现测量数据的保护功能
• 文件保存
测量数据的保存格式采用二进制格式，加强了数据的 保密程度，节省了磁盘空间；保存测量结果，同时保存谱 图，便于数据的可溯源。
2. 3. 4.
5.
仪器的使用与维护
对仪器的使用与保养
1）每次试验完毕将卡子松开； 2）及时清洗管路，避免沉积和污染
1. 管路：
2. 外光路 3-5年保养一次，吸耳球除尘，有SiO2保护膜 的镜片，用乙醇－乙醚混合液轻轻擦拭
原子荧光光谱法的应用
仪器的使用与维护
3. 元素灯
1）切勿超过最大灯电流； 2）灯若长期搁置不使用，每隔3－4个月 点燃2-3h，以保障灯的性能，延长寿命； 3）灯长期使用，可定期激活来恢复性能； 4）取放拿灯座，避免污染；一旦污染， 用无水乙醇和乙醚的混合液轻轻擦拭
测试结果：适用于水样中低至50ppt汞的测定
原子荧光光谱法的应用
应用实例2—食品中砷的测定
样品前处理：
取样固样1-2.5g或液样5-10g 湿消解（固、液）或干灰化（固）
加10ml HNO3-HClO4（4+1）， 摇匀放置过夜，在置于电热板上 加热消解完全，定容25ml
加入硫脲使五价砷还原为三价砷 原子荧光光谱分析
原子荧光光谱法的应用
测试条件： 负高压 灯电流 辅助灯电流 载气流量 原子化温度 原子化器高度 读数时间 延迟时间 读数方式 测量方法 试剂条件： KBH4 2% 标准系列： 1、2、4、8μg/L
280V 60mA 40mA 900ml/min 200℃ 7mm 22s 5s 峰面积 标准曲线法 HCl载液 10%
• 在线帮助功能
具有详实的在线实时帮助提醒功能
PF6技术指标
元素 检出限 （ng/ml）
精密度
As
< 0.008
Se Pb Bi Te Sn Sb
< 0.01 < 1.0%
Hg Cd
< 0.001
Zn
< 1.0
Ge
< 0.05
线性范围
> 103
原子荧光光谱分析专用仪器
原子荧光光谱 法的应用
采样及样品前处理
1、采样
样品要具有一定的代表性，采样的容器要清洁，运输和 保存的过程中确保样品不被污染、丢失、变质等等
2、样品前处理
无机固体试样：酸溶法，碱溶法
有机固体样品：干法灰化，湿法消解，微波消解等
高浓度液体样品：稀释处理
原子荧光光谱法的应用
干扰的种类与消除
1、种类
液相干扰（化学干扰）------ 氢化反应过程中 气相干扰（物理干扰）------ 传输过程中、原子化过程中
缺点：
结构复杂；国产电磁阀容易漏液； 容易产生交叉污染，记忆效应 原子荧光光谱分析专用仪器
氢 化 物 发 生 系 统
断续流动
优点：
定量进样，节省试剂；结构简单； 记忆效应小；反应平稳；分析速度快
缺点：
进样精度差；泵管容易老化损坏
原子荧光光谱分析专用仪器
氢 化 物 发 生 系 统
顺 序 注 射
应用领域
• 地质样品分析
• 冶金样品分析
环境样品分析
食品分析
药材药品分析
• 生物样品分析
• 农业及植物样品分析
轻工化妆品分析
原子荧光光谱法发展概况
标准
• 目前已很多标准都建立在了原 子荧光分析法基础之上：
相关标准
原子荧光光谱法发展概况
原子荧光光谱 法的原理
原子荧光的产生过程
e ＋ e
原子荧光光谱法的应用
测试条件：负高压 灯电流 载气流量 原子化温度 原子化器高度 读数时间 延迟时间 读数方式 测量方法 试剂条件：KBH4 0.5%
280V 40mA 800ml/min 200℃ 7mm 20s 7s 峰面积 标准曲线法 HCl载液 5%
标准系列：0.1、0.2、0.4、0.8μg/L
原子荧光光谱分析专用仪器
进 样 系 统
手动进样
自动进样
全封闭内藏式自动进样器
内置式试剂溶液瓶
原子荧光光谱分析专用仪器
氢 化 物 发 生 系 统
连续流动
优点：
提供的信号是连续信号
缺点：
严重浪费样品和还原剂
原子荧光光谱分析专用仪器
氢 化 物 发 生 系 统
流 动 注 射
优点：
定量进样，相对连续流动节省试剂； 分析速度快
原子荧光光谱法的应用
应用实例1—水样中痕量汞的测定
样品前处理
取50ml水样于100ml烧瓶中 加5mlHNO3-HClO4（1+1）和1-2滴50g/L KMnO4溶液 于电热板上加热至冒白烟，保持紫色不褪，并蒸至近干，取下冷却 滴加100 g/L 硫脲溶液，使紫色刚好褪掉 加盐酸(1+1)10 mI ，加热至沸，冷却，移于50 mI 容量瓶中定容 原子荧光光谱分析
2、干扰的消除
液相干扰：络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干 扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。 气相干扰：分离、选择最佳原子化环境
原子荧光光谱法的应用
分析条件的优化
对灯电流的选择
满足分析灵敏度要求下，尽可能选择小的灯电流；
辅助灯电流不宜超过主电流；
低压汞灯电流使用范围在30-50mA
负高压的选择