合成润滑脂用高碱值磺酸钙的研制
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F重烷基苯一步法制备高碱值合成磺酸钙
基苯经 Ｓ ３ Ｏ 气相磺化制得烷基苯磺酸 ， 磺酸钙的合 成反应是以烷基苯磺酸为原料进行的 ， 试验了多批 烷基苯磺化生成的烷基苯磺 酸， 将典型的几批 的分
析结果列于表 １ 。
收稿 日 ：０ ５ ０ — ９ 期 ２０ — ９ ０ 。
作者简介； 吕梅 （９９ ， ， １６ 一）女 工程 师，９１ １９ 年毕 业于华 东化工学 院精细化工专业 ， 曾从事添加剂产 品开 发 、 装置技术 管理工作 ， 现 为精联公 司市场技术服务工程师。
一
钙。本文就开发以 Ｆ重烷基苯制备合格的高碱值 合成磺酸钙的工艺进行 了探讨 。
１ １ 主 要原 料 ．
磺酸镁… 。以石油馏分烷基 化后合成 的磺 酸钙称 １ 实验部分 ｉ
使用的主要原料 Ｆ重烷基苯 、 溶剂 、 促进剂 、 氢 氧化钙均ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 自生产装置， 二氧化碳为钢瓶装 。重烷
。
司从美国 Ｌ ｂｉ ｌ ｕ ｒｏ公司引进的。随着合成磺酸钙需 ｚ
维普资讯
２０ ０ ６年 ６月
Ｊｎ ２ ０ ｕ ．０ ６
润
滑
油
第 ２ 卷第 ３ １ 期
Ｖ０． ． ． Ｉ２１ Ｎｏ ３
Ｌｕ ｒ ａｉｇＯｉ ｂｉ ｔ Ｉ ｃ ｎ
文章编号 ：０ ２３ １ （０６ ０ ．０ ５０ １０ ．１９ ２ ０ ｝３０ ２ —４
Ｆ重 烷 基苯 一 步 法 制备 高 碱 值 合成 磺 酸钙
口 １ 吕 梅
（ 锦州精联 润滑油添加剂有限公司 ， 宁 锦州 １１０ ） 辽 ２０ １
摘要 ： 采用 Ｆ 重烷基苯为原料制各高碱值合成磺酸钙， 考察了各种工艺对产品的固体含量 、 过滤速度和收率、 产
品质量的影响 ， 试验表明采用改进的一步法工艺（ 工艺 Ｂ ， ）可以顺利制备出合格的高碱值磺酸钙产品， 产品的模
超高碱值润滑油清净剂的合成研究
表４ ｃ ２ 入量对合成超高碱值磺酸钙的影响 ｏ通
表２ 甲醇用 量对 合成 超高碱值磺酸钙的影响
３ 结
表 ２ 甲醇 用量 对 合 成 超 高碱 值 磺 酸钙 的影 响 为
论
（ ）以重烷基苯磺酸为原料制备超高碱性合 １ 成磺酸钙清净剂，采用三次碳酸化合成工艺，合成 的超高碱值磺 酸钙清净剂达到了理想标准所规定 的要求： ｌ Ⅳ 值＞４ ０ ｇ Ｏ ／、 值 ＜１０ ｍ ／ ０ Ｋ Ｈ ｇ Ｒ ｍ ０ ２ 、 ｍ ｓ 浊度 ＜１０ 油溶性为Ｂ （ ） ０、 ． ２ 在对影响碳酸化反应 的重要 因素进行研究 的基础上确定 了工艺路线和 条件，确定了较适宜的合成条件：促进剂为Ｄ、甲
ａ ｏ ｎ ｆ ａｂ ｎｄｏ ｉｅｂ ｉ ｇ１ ｍ ｕ ｔ ｒ ｏ ｉｘ ｄ ｅｎ ２Ｌ． ｏｃ
超 高碱 值润滑油清净剂 是 内燃 机油的主要清
溶性较好的添加剂 ， 具有极强的酸中和能力、 增溶、
净添加剂之一，它主要成分为烷基苯磺酸钙 ，超高 分散、洗涤等作用 ；它可以防止 由于油品的氧化 碱值是指产 品的总碱值接近或大于４ ０ｍｇ Ｏ ／［． 和燃烧不完全 ，从而生成杂质而沉积于内燃机发动 ０ Ｋ Ｈ ｇ ¨
反应 ，即 以重 烷基 苯磺 酸和碱 性 组分 （ 氢氧 化钙和 氧 化钙 ）为主 要原 料 ，经 产 品中和 反应 生成 中性 的 烷基 苯磺 酸钙 （ 正盐 ）；第二 步 为钙化 反应 ，即 中
１ 实验步骤 － ３
本 试验 采用 多次碳 酸 化工 艺合成 提 高碱性磺 酸钙 。 （ ）将 一 定量 的烷 基 苯 磺 酸 、基 础 油 、氢 氧 １ 化 钙 、氯化钙 和水 进行 中和 反应 ，反应温 度控 制在 ６ ＂７ ℃之 问 ， 反应 时 间为９ ｎ ５－ ５ ＂ ０ ｍｉ，而后 升温 至
表２ 甲醇用 量对 合成 超高碱值磺酸钙的影响
３ 结
表 ２ 甲醇 用量 对 合 成 超 高碱 值 磺 酸钙 的影 响 为
论
（ ）以重烷基苯磺酸为原料制备超高碱性合 １ 成磺酸钙清净剂，采用三次碳酸化合成工艺，合成 的超高碱值磺 酸钙清净剂达到了理想标准所规定 的要求： ｌ Ⅳ 值＞４ ０ ｇ Ｏ ／、 值 ＜１０ ｍ ／ ０ Ｋ Ｈ ｇ Ｒ ｍ ０ ２ 、 ｍ ｓ 浊度 ＜１０ 油溶性为Ｂ （ ） ０、 ． ２ 在对影响碳酸化反应 的重要 因素进行研究 的基础上确定 了工艺路线和 条件，确定了较适宜的合成条件：促进剂为Ｄ、甲
ａ ｏ ｎ ｆ ａｂ ｎｄｏ ｉｅｂ ｉ ｇ１ ｍ ｕ ｔ ｒ ｏ ｉｘ ｄ ｅｎ ２Ｌ． ｏｃ
超 高碱 值润滑油清净剂 是 内燃 机油的主要清
溶性较好的添加剂 ， 具有极强的酸中和能力、 增溶、
净添加剂之一，它主要成分为烷基苯磺酸钙 ，超高 分散、洗涤等作用 ；它可以防止 由于油品的氧化 碱值是指产 品的总碱值接近或大于４ ０ｍｇ Ｏ ／［． 和燃烧不完全 ，从而生成杂质而沉积于内燃机发动 ０ Ｋ Ｈ ｇ ¨
反应 ，即 以重 烷基 苯磺 酸和碱 性 组分 （ 氢氧 化钙和 氧 化钙 ）为主 要原 料 ，经 产 品中和 反应 生成 中性 的 烷基 苯磺 酸钙 （ 正盐 ）；第二 步 为钙化 反应 ，即 中
１ 实验步骤 － ３
本 试验 采用 多次碳 酸 化工 艺合成 提 高碱性磺 酸钙 。 （ ）将 一 定量 的烷 基 苯 磺 酸 、基 础 油 、氢 氧 １ 化 钙 、氯化钙 和水 进行 中和 反应 ，反应温 度控 制在 ６ ＂７ ℃之 问 ， 反应 时 间为９ ｎ ５－ ５ ＂ ０ ｍｉ，而后 升温 至
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成技术是一种新兴的技术，它可以高效地合成出一种特殊的磺酸钙清净剂。
它的合成过程只需要一步就可以实现，即将两种原料，磺酸钠和甲醛，经过反应而得到最终产物。
该技术的优势在于它只需要一步就可以完成合成，且生产的磺酸钙清净剂的质量也非常高，可以实现超高碱值。
下面介绍一步法合成超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的具体工艺：
首先准备好必要的原料，即磺酸钠和甲醛，磺酸钠在实验室中可以购买，甲醛也可以在药店中购买；
其次，将两种原料通过比重的比例进行混合，磺酸钠与甲醛的比例为1:1，将混合物放入反应容器中；
然后，加热混合物到定的温度，可以达到100℃；
接着，将反应液留在反应容器中，用旋转球磨机将混合物逐渐磨细；
最终，降温至室温，即可得到所需要的超高碱值润滑油磺酸钙清净剂。
总之，上述是超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺，它的优点是只有一步就可以完成合成，且生产的磺酸钙清净剂的质量也非常高，能有效实现超高碱值，给润滑油的清洁添加
保护功效。
从上文描述的工艺来看，超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成技术可以高效、可靠地合成超高碱值润滑油磺酸钙清净剂，且生产成本低廉。
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂经过反应后，能有效清洁润滑油，为润滑系统的正常运行提供保障。
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清楚 ， 有文献 推测 ， 酸 钙 中碳 酸 钙首 先 与醋 酸形 磺
成醋酸 钙 ， 出的 二 氧 化 碳 使 得 无 定 形 碳 酸钙 形 放
成 碳酸 氢 钙 ， 物 质 受 热 后 进 一 步 形 成 结 晶 型碳 该 酸钙 ， 与 碱 式 磺 酸 钙 通 过 氢 键 缔 合 形 成 缔 并 合物 。 州 润 滑脂 的 各项 性 能 与 牛顿 体 磺 酸钙 的结 构 、
合 成 高碱值 磺酸 钙 ， 察 其 作 为润 滑脂 的可行 性 ， 考
再 选 择其 中合 适 的 烷基 苯磺 酸 ， 化 磺 酸 钙 合 成 优 的工艺 条件 ， 进行 磺酸 钙 合 成 中 型放 大 试 验 ， 后 最
得到性 能优 异 的磺 酸钙 润滑 脂 。
化 剂并 形 成 润 滑 脂 。其 中 ， 顿 体 磺 酸 钙 转 化 为 牛
非牛顿 体 磺 酸 钙很 重 要 ， 是 原 理 目前 尚不 是 很 但
１ 实 验
１ １ 试验 原材 料 ． 选择 ５种烷 基苯 磺 酸 Ａ， Ｃ， Ｅ为 试 验 原 Ｂ， Ｄ，
收 稿 日期 ：２ １－９０ ； 改稿 收 到 日期 ： ０ １１～８ ０ １０ —８修 ２ １—０２ 。
ｍｇ ＯＨ／ ，０ Ｋ ｇ １ ０℃运 动黏度 为 ９． ７ｍｍ ／， 者的碳 酸钙均 为无定 形结构 。以上两种磺 酸钙进 行润滑脂 中型 ２ ２ Ｓ二
试 验 时 发 现 ， 酸钙 转 化 为润 滑 脂 的时 间短 、 脂 性 好 ， 滑 脂 高 温 性 能 及 抗 水 性 能好 ， 它 性 能 均 满 足 产 品 指 磺 成 润 其 标要求 。
氧 化 碳 等 因素 的影 响 ， 到优 化 的工 艺 条 件 。在 ５ 得 ＯＬ反 应 器 中进 行 中型 放 大 试 验 ， 到合 格 产 品 。其 中 以 Ｃ为 得 原 料 的 磺 酸 钙 碱 值 为 ３６ １ｍｇ ９ ． ＫＯＨ／ ，０ ℃ 运 动 黏 度 为 １ ４ ２ ．／， Ｄ 为 原 料 的 磺 酸 钙 碱 值 为 ３ １６ ｇ １０ ３ ． ８ｍｒｚＳ 以 ９ ．
摘 要 ：以 ５种 烷 基 苯 磺 酸 Ａ， Ｃ， Ｅ为 原 料 合 成 高 碱 值 磺 酸 钙 ， 进 一 步 合 成 润 滑 脂 。结 果 发 现 ， Ｂ， Ｄ， 并 由
ｃ、 成 的磺 酸 钙 转 化 成 的润 滑 脂 性 能 较 好 。设计 正交 试 验 ， 察 ｃ、 成 磺 酸钙 时促 进 剂 、 促 进 剂 、 、 Ｄ合 考 Ｄ合 助 水 二
道 ，０ １ 全世 界 复 合 磺 酸 钙 基 润 滑 脂 产 量 为 ］２０ 年 ６４ ４ｔ其 中美 国和加拿 大 占 ５ 以上 。近年 来 ， ７ ， Ｏ 随着 我 国钢 铁 工 业 的快 速 发 展 ， 合 磺 酸 钙 基 脂 复
的应 用在 国 内得 到 快 速 发 展 。据 估 计 ， 目前 国 内
该 脂 的合 成 不 需 要 其 它 添 加 剂 和 重 金 属 化 合 物 ， 以高碱 值磺 酸钙 直 接 为稠 化 剂 制备 得 到 。该 润 滑 脂产 品具有 良好 的热 稳 定 性 、 化安 定 性 、 械 安 氧 机 定性 、 抗水 腐蚀 性和 优异 的 防锈 性 ， 且其 极 压 抗 并
钢铁 行 业每年 使用 的磺 酸钙 基润 滑 脂达 到 １ｋ 以 ｔ 上 ， 中大 部 分 高 质 量 的 复合 磺 酸 钙 基 脂 从 国外 其 进 口， 部分磺 酸 钙润滑 脂 由国 内生 产用 的磺 酸 钙 ， 需 以满 足 高质
量 润滑 脂 的需 求 。 本 研究 首先选择 ５种 结 构 不 同 的烷 基 苯 磺 酸
关键 词 ：复合 磺 酸 钙 基 脂 高 碱 值 磺 酸 钙 工 艺 条 件 优 化
复合磺 酸钙基 脂是 Ｒｏ ｉ 和 Ｔｈ ｏＪＥ ｉ－ ｎＭｕｒ ｅ ｌ ａ
ｄ ｓ１ ２ ｅＬ 于 ０世 纪 ８ Ｏ年 代 开发 的一 种 新 型 润 滑脂 ，
碳酸盐 的颗 粒越小 、 布越 均 匀 ， 滑脂 的极 压 性 分 润 能越 好 。烷 基 苯 结 构 不 同 ， 顿 体 磺 酸 钙 转 化 为 牛 润滑 脂 的 时 间不 同 ， 滑 脂 的 高 、 温 性 能 也 不 润 低
复 合 磺 酸 钙 基 脂 的制 备 过 程 分 为 两 步 ： 先 首
在 体 系 中引 入低 分 子 活泼 氢 ， 目的 是 将 磺 酸 钙 中 的无定 形碳 酸钙 转 变 为方 解 石 碳 酸 钙 ， 酸 钙 由 磺 牛顿流 体转 化 为非 牛 顿 流体 ， 加 入 少 量 其 它 稠 再
同。有些 牛顿体磺 酸 钙 在 润滑 油 中表 现 出较 好 的
高 温清净 性 和 酸 中和 能 力 ， 是 并 不 能顺 利 转 化 但 为 润滑脂 ， 或者 是转 化为润 滑脂后 性能 不佳 。 目前 ， 国用 于 制 备 润 滑 脂 的磺 酸 钙 大 部 分 我
磨性 优 于其它 润滑脂 ， 有 优 异 的 环保 性 、 廉 的 具 低 成本 ， 誉 为 新 一 代 高 效 润 滑 脂 。据 ＮＬ 被 ＧＩ报
直 接采用 润 滑 油 中使 用 的高 碱 值 磺 酸 钙 ， 产 此 生 类磺 酸钙 的磺 酸多 以 十二 烷基 苯 高 沸 物 为原 料 制
备， 结构 复杂 而不 规整 、 杂质 多 。 以此 类磺 酸钙 为 原 料制备 润 滑脂时 ， 滑 脂 收率 低 ， 滑 脂 的抗 水 润 润 性 和稳 定 性 较 差 ， 能 满 足 高 档 润 滑 脂 的 需 求 。 不
石
油 品与 添 加 剂
油
炼
制
与
化
工
２１ ０ ２年 ４ 月
Ｐ ＥＴＲＯＬＥ Ｍ Ｕ ＰＲ０ＣＥＳ Ｉ Ｓ ＮＧ ＡＮＤ ＰＥＴＲＯＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬＳ
第４ ３卷 第 ４期
合 成 润 滑 脂 用 高 碱值 磺 酸 钙 的研 制
刘 依 农
（ 国石 化 石 油 化 工 科 学 研 究 院 ，北 京 １０ ８ ） 中 ０ ０ ３