硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项

硫代硫酸钠标准溶液配制
及注意事项
一、实验目的
1．掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件；
2．学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法；
3．了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。

二、实验原理结晶硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般都含有少量S 、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等杂质，同时还容易风化和潮解，通常先配制近似浓度的Na 2S 2O 3溶液，用间接碘法来标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。

Na 2S 2O 3溶液不稳定，容易与空气中的氧气、水中的CO 2作用，以及微生物作用分解，导致浓度的变化。

因此需用新煮沸后冷却的蒸馏水配制，并加入少量Na 2CO 3，使溶液呈微碱性并抑制细菌生长。

配好的Na 2S 2O 3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经7～14天后再标定。

1．Na 2S 2O 3标准溶液的配制
标定Na 2S 2O 3溶液的浓度可用KIO 3作基准物。

在酸性溶液中KIO 3与过量KI 作用，析出的I 2，以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3溶液滴定，有关反应式如下：
IO 3-+ 5I -+ 6H + == 3I 2 + 3H 2O
I 2 + 2S 2O 32-== 2I -+ S 4O 62-
2．Na 2S 2O 3标准溶液的标定
三、主要仪器与试剂
1．仪器：
滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。

2．药品：
Na2S2O3·5H2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、
0.5 mol·L 1H2SO4、20% KI、0.5% 淀粉溶液。

四、实验步骤
1．0.1 mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：
S2O3于500 mL新煮沸经冷却的蒸馏水，称取12.5克Na
2
CO3，摇匀，保存于棕色待完全溶解后，加入约0.1克Na
2
瓶中。

在暗处放置7～14天后标定。

2．0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的的标定
准确称取KIO
基准试剂0.8～1.0克，于100 mL烧杯，加少量
3
蒸馏水溶解，定量转入250 mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

标准溶液于250 mL 锥形瓶中，用25 mL移液管吸取上述KIO
3
SO4，立即用待标定的
加5 mL20% KI ，5 mL0.5 mol/L H
2
Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入5 mL0.5% 淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好消失，即为终点。

根据消耗的Na
S2O3溶液毫升数及KIO3克数，计算Na2S2O3溶
2
液的准确浓度。

五、数据记录及结果处理
1．实验数据记录表（略）
2．计算式：
32233223
325625010KIO Na S O KIO Na S O m c M V -⨯=⨯⨯
六、思考题
1．如何配制稳定的Na2S2O3标准溶液？2．为提高准确度滴定中应注意些什么? 3．为什么须在近终点时加入淀粉指示剂？
七、注意事项
1．用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3。

2．淀粉指示剂不宜加入太早。

否则I2与淀粉提前结合成
兰色物质，这部分I
2不易与Na
2
S2O3反应，导致滴定分
析误差。