硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项

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硫代硫酸钠标准溶液配制 及注意事项
一、实验目的
1.掌握 Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件; 2.学习碘量法标定 Na2S2O3溶液的方法; 3.了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。
二、实验原理
1. Na 2S2O3标准溶液的配制
结晶硫代硫酸钠( Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量 S、Na2SO4、 Na2CO3及NaCl等杂质,同时还容易风化和潮解,通常先配制近似浓 度的 Na2S2O3溶液,用间接碘法来标定 Na2S2O3溶液的浓度。
根据消耗的 Na2S2O3溶液毫升数及 KIO 3克数,计算 Na2S2O3溶 液的准确浓度。
五、数据记录及结果处理
1.实验数据记录表(略)
2.计算式:
c N a2 S2O3
6m K IO 3
25 250
M K IO 3
V N a 2S2 O3
10 3
六、思考题
1.如何配制稳定的 Na2S2O3标准溶液? 2.为提高准确度滴定中应注意些什么 ?
Na2S2O3溶液不稳定,容易与空气中的氧气、水中的 CO2作用, 以及微生物作用分解,导致浓度的变化。因此需用新煮沸后冷却的 蒸馏水配制,并加入少量 Na2CO3,使溶液呈微碱性并抑制细菌生长。 配好的 Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经 7~14天后再标 定。
2. Na 2S2O3标准溶液的标定
1.仪器: 滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。
2.药品: Na2S2O3·5H2O、 Na2CO3、 KIO 3基准试剂、 0.5 mol L·1 H2SO4、 20% KI 、0.5% 淀粉溶液。
四、实验步骤
1. 0.1 mol/LNa 2S2O3标准溶液的配制:
称取 12.5克 Na2S2O3于 500 mL 新煮沸经冷却的蒸馏水, 待完全溶解后,加入约 0.1克 Na2CO3,摇匀,保存于棕色 瓶中。在暗处放置 7~14天后标定。
3.为什么须在近终点时加入淀粉指示剂?
七、注意事项
1.用新煮沸并冷却的蒸馏水配制 Na2S2O3。 2.淀粉指示剂不宜加入太早。否则 I2与淀粉提前结合成
兰色物质,这部分 I2不易与 Na2S2O3反应,导致滴定分 析误差。
2. 0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的的标定
准确称取 KIO 3基准试剂 0.8~1.0克,于 100 mL烧杯,加少量 蒸馏水溶解,定量转入 250 mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,摇 匀。
用 25 mL移液管吸取上述 KIO 3标准溶液于 250 mL 锥形瓶中, 加5 mL20% KI ,5 mL0.5 mol/L H2SO4 ,立即用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加入 5 mL0.5% 淀粉溶液,继续用 Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好消失,即为终点。
标定 Na2S2O3溶液的浓度可用 KIO 3作基准物。在酸性溶液中 KIO 3与过量 KI 作用,析出的 I 2,以淀粉为指示剂,用 Na2S2O3溶 液滴定,有关反应式如下:
IO
3
+
5I - +
6H+
==
Leabharlann Baidu
3I 2 +
3H2O
I 2 + 2S2O32- == 2I - + S4O62-
三、主要仪器与试剂
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