有机实验常见问题

有机化学实验常见问题

1、如何查阅有机化合物的物理常数？

答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。通常查找物理常数有四个途径：

（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。

（2）在图书馆中，查阅相关的手册。主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。

（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。

（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。

2、有机化学反应加热有哪些方法？

答：有机反应最常用的是通过石棉网上加热，不能直接用火加热。否则仪器容易受热不均匀而破裂。如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。

（1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。（2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。常用的油类有液体石蜡、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后两者在250℃以上时仍较稳定。

（3）砂浴：当加热温度必须达到数百度以上时，往往使用砂浴。将清洁而又干净的细砂平铺在铁盘上，反应容器埋在砂中，在铁盘下加热，反应液体就间接受热。

（4）熔盐浴：当反应温度在几百度以上时，也可采用熔盐浴加热。熔盐在700℃以下是稳定的，但使用时必须小心，防止溅到皮肤上造成严重的烧伤。

（5）电热套：电热套加热已成为实验室常用的加热装置。尤其在加热和蒸馏易燃有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。加热温度可通过调压器控制，最高温度可达400℃左右。

3、沸石的作用是什么，什么时候需要加沸石？

答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。

一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。

在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。

5、无水CaCl2是有机合成中常用的干燥剂，请问在干燥哪些物质时，不能用无水CaCl2做干燥剂。

答：由于醇、酚、胺类物质能与CaCl2形成络合物，故无水CaCl2不能干燥这些物质。由于工业CaCl2中含有氢氧化钙和氧化钙，故也不能干燥酸类物质。6、什么时候用回流冷凝装置，操作时有哪些注意事项？

答：很多有机反应在室温下，反应速度很慢或难以进行。为了使反应尽快地进行，常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下，就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝后返回反应器中，以防止反应瓶中的物料逃逸损失。

回流装置一般用球形冷凝管，自下而上通冷却水，水流速度不必很快。物料加量一般约占反应瓶容量的1/3至1/2，最多不超过2/3。

回流前，一般应先加入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴、电热套加热或石棉网直接加热等方式。在条件允许时，一般尽量不要采用隔石棉网直接用明火加热。

回流的速率应控制在液体蒸气不超过两个球为宜。

如果反应体系需要隔绝潮气，可在冷凝管上口装一个无水氯化钙干燥管。如果回流中有有害气体放出，要在冷凝管上口装一气体吸收装置。

10、使用分液漏斗洗涤和萃取时，有哪些注意事项？

答：使用分液漏斗洗涤和萃取时，有以下注意事项：

（1）分液漏斗在长期放置时，为防止盖子的旋塞粘接在一起，一般都衬有一层纸。使用前，要先去掉衬纸，检查盖子和旋塞是否漏水。如果漏水，应涂凡士林后，再检验，直到不漏才能用。涂凡士林时，应在旋塞上涂薄薄一层，插上旋转几周；但孔的周围不能涂，以免堵塞孔洞。

（2）萃取时要充分振摇，注意正确的操作姿势和方法。

（3）振摇时，往往会有气体产生，要及时放气。

（4）分液时，下层液体应从旋塞放出，上层液体应从上口倒出。

（5）分液时，先把顶上的盖子打开，或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，以便与大气相通。

（6）在萃取和分液时，上下两层液体都应该保留到实验完毕。以防止操作失误时，能够补救。

（7）分液漏斗用毕，要洗净，将盖子和旋塞分别用纸条衬好。

11、分液漏斗和滴液漏斗在使用上有什么区别？

答：分液漏斗主要用于分离和萃取液体有机物质。而滴液漏斗主要用于反应时滴加反应物料。滴液漏斗分为球形滴液漏斗和恒压滴液漏斗。球形滴液漏斗的旋塞下面有一个小玻璃泡，通过它可以观察和控制滴加速度。恒压滴液漏斗适用于滴加低沸点易挥发、不能与空气接触的物料。

12、直形冷凝管和空气冷凝管在使用上有什么区别？

答：直形冷凝管主要用于蒸馏；球形冷凝管主要用于回流，它的内夹层为球状，增加了冷却的面积。但不能用于蒸馏，因为在小球部会残留物料。

15、测定有机化合物熔点的目的是什么？

答：测定有机化合物熔点的目的是初步鉴定有机化合物，并能初步判断其纯度。因纯度越高，距标准值越接近，熔程越小。

16、在什么情况下可考虑用水蒸汽蒸馏法纯化？

答：当反应混合物为粘稠状或树脂状，不能用一般的蒸馏、结晶、萃取等方法纯化时，可考虑用水蒸汽蒸馏法纯化。