石灰石的测定
石灰石的化学分析方法
石灰石的化学分析方法⒈1试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。
由大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15%。
再以四分法或缩分器减至约25g,然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。
充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。
其余作为原样保存备用。
⒈2烧失量的测定⒈⒉1方法提要试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质,经高温灼烧即分解逸出,灼烧所失去的质量即为烧失量。
⒈⒉2分析步骤称取约1g试样(m),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950~1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
⒈⒉3结果表示烧失量的质量百分数X LOI 按式(1.1)计算:m-m1X LOI =————×100 ......................(1.1)m式中: X LOI—烧失量的质量百分数,%;m—灼烧后试料的质量,g;1m—试料的质量,g。
⒈⒉4允许差同一实验室的允许差为:0.25%;不同实验室的允许差为:0.40%。
⒈3二氧化硅的测定(基准法)⒈⒊1方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。
用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。
⒈⒊2分析步骤称取约0.6g试样(m2 ),精确至0.0001g,置于铂坩锅中,将盖斜置于坩锅上,在950~1000℃下灼烧5min,取出铂坩锅冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。
再将坩锅置于950~1000℃下灼烧10min,取出冷却至室温。
将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。
从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。
石灰石成分分析
石灰石成分分析概要:石灰石是一种常见的岩石,广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。
对石灰石的成分进行分析可以帮助我们了解其化学组成和特性,从而更好地利用它的矿产资源。
该文档将介绍石灰石的成分分析方法、常见的主要成分和其在不同领域中的应用。
通过对石灰石成分的全面了解,我们可以更好地理解石灰石的特性和潜在的用途。
一、石灰石成分分析方法石灰石成分的分析一般通过实验室测试和化学分析来进行。
以下是几种常用的石灰石成分分析方法:1. X射线荧光光谱分析(XRF):这是一种非破坏性的方法,可以快速准确地确定石灰石样品中的元素含量。
通过测量样品激发后产生的特征X射线,可以得到样品中主要元素的浓度信息。
2. 扫描电子显微镜(SEM):这是一种通过电子束扫描样品表面并测量电子散射或反射来确定元素和化合物组成的方法。
使用能量色散X射线光谱(EDS),可以获得定量元素分析的结果。
3. 火焰原子吸收光谱法(AAS):这是一种常用的金属元素测定法,可以用于石灰石样品中金属元素的含量分析。
通过测量金属元素吸收原子光谱的特征,可以确定样品中金属元素的浓度。
二、石灰石的主要成分石灰石的化学成分主要由碳酸钙(CaCO3)组成,其含量通常超过95%。
除了碳酸钙外,石灰石中还含有少量的杂质和其他元素。
以下是一些常见的石灰石成分:1. 碳酸钙(CaCO3):这是石灰石的主要成分,具有很高的含量,通常超过95%。
碳酸钙是一种重要的工业原料,广泛应用于建筑、冶金和化工领域。
2. 硅酸盐:石灰石中可能含有一定量的硅酸盐矿物,如硅灰石等。
硅酸盐的含量可以通过化学分析方法进行测定。
3. 铁、镁、铝等金属元素:石灰石中还可能含有少量的金属元素,如铁、镁、铝等。
这些金属元素的含量对石灰石的质量和用途有一定的影响。
三、石灰石的应用石灰石是一种重要的工业原料,广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。
以下是石灰石在不同领域中的应用:1. 建筑材料:石灰石是建筑材料中常用的原料之一。
石灰石的分析化验方法
石灰石的分析化验方法(一)1试样溶液的制备称量1克石灰石样品,精确至0.0001克,置于200毫升的烧杯中,加入少量除盐水和10毫升过氧化氢,再加入20毫升(1+1)盐酸加热,待反应完全使溶液冷却,将所有溶液用定量滤纸过滤,用除盐水冲洗不溶物质及滤纸,所得滤液定容至250毫升,用来测定钙,镁等分析项目。
2氧化钙的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升(1+1)三乙醇胺,15毫升氢氧化钾溶液,加少许钙羧酸指示剂,搅匀,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
氧化钙含量(X)按下式计算:X=C×V×0.05608×25×100/mC----EDTA溶液的实际浓度,mol/L(g 一般用0.02 mol/L的EDTA) V----EDTA溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量,g3氧化镁的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升盐酸羟胺;5毫升(1+1)三乙醇胺,搅匀,加10毫升氨缓冲溶液,2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示剂,搅匀,用EDTA溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
氧化镁含量(X)按下式计算:X=C×(V2-V)×0.0403×25×100/m C----EDTA溶液的实际浓度,mol/L(一般用0.02 mol/L的EDTA)V----EDTA溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量,g注意事项:由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量,且CaCO3和MgCO3含量总和不能超过100%,请对化验结果进行换算核对,换算公式为CaCO3=CaO×1.785;MgCO3=MgO×2.0921试剂和溶液的配制1氢氧化钾溶液:浓度200g/L,称取235克纯度为85%的氢氧化钾,用水定容至1L,配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中,并将烧杯浸泡在冰水中,加快冷却。
X射线荧光光谱法测定石灰石
X射线荧光光谱法测定石灰石采用能量色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量。
将石灰石样品进行磨细处理,采用硼酸镶边衬底,在压片机上制成石灰石样片。
在X射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,根据工作曲线测定样品含量。
通过与国家标准化学法对照,分析结果基本一致。
标签:X射线荧光光谱法;石灰石;粉末压片;石灰石主要成分是碳酸钙(CaCO3),我国石灰石矿蕴藏量十分丰富,分布很广,质量各异。
石灰石经过高温煅烧制成石灰,石灰是生产电石的主要原材料之一,MgO、SiO2等含量对电石生产有一定的负面影响。
因此,快速分析石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量很有必要。
目前,石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量的分析主要采用化学分析方法,CaO、MgO含量的分析采用国家标准GB/T 3286.1-1998,SiO2含量的分析采用国家标准GB/T 3286.2-1998。
化学分析方法操作难度大,分析流程长,终点指示不明显,人为因素影响较大。
有关X射线荧光光谱法测定石灰石中的组分已有报道,已有文献中样品采用熔融制样【1】,但是较为繁琐。
本文采用X射线荧光光谱法测定石灰石中的CaO、MgO、SiO2,采用低能量X射线管和最新开发的C-Force 偏振光学系统,确保了对样品中元素的最佳激发。
使用Pd准直器,并用XRF软件中提供的经验系数法进行机体校正,其分析结果的精密度和准确度完全可以和化学分析结果聘美,而且操作简便、快捷。
仪器分析原理:X射线管通过产生入射X射线(一次X射线),来激发被测样品。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。
然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z? s)?2式中K和S是常数。
石灰石检测报告
石灰石检测报告摘要本文档是对石灰石进行检测的结果报告。
通过对样品进行分析和测试,得出了石灰石的主要成分、物理性质以及质量指标。
本报告旨在提供有关石灰石质量的详细信息,以便帮助客户更好地了解和评估石灰石产品。
引言石灰石是一种广泛应用于建筑、冶金和化工等行业的重要原料。
为确保石灰石在使用过程中的质量和安全性,进行石灰石的质量检测至关重要。
本文档通过对石灰石样品进行分析和测试,得出了石灰石的主要成分、物理性质以及质量指标。
实验方法样品收集与准备在进行石灰石检测前,我们从现场采集了多个石灰石样品,并对其进行了适当的处理和标记,以确保样品的代表性和可比性。
X射线荧光光谱分析通过X射线荧光光谱仪对石灰石样品进行了分析,以确定其化学成分。
实验过程中,样品先经过研磨处理,然后在X射线荧光光谱仪中进行测试。
粒度分析为了了解石灰石样品的物理性质,我们采用了激光粒度仪对样品进行了粒度分析。
该实验可以测定石灰石粒子的平均粒径、粒度分布等参数。
化学成分分析通过对石灰石样品进行化学成分分析,可以进一步了解其主要元素含量和杂质含量。
我们采用了常规的化学分析方法,如滴定法、重量法等,对石灰石样品进行了定量分析。
实验结果与讨论X射线荧光光谱分析结果通过X射线荧光光谱分析,我们得出了石灰石样品的化学成分。
结果显示,石灰石主要由CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3等元素组成。
其中,CaO含量较高,达到了75%。
粒度分析结果经过粒度分析,我们确定了石灰石的平均粒径为50微米,粒度分布较为均匀。
这些结果对于石灰石的加工和应用具有重要意义。
化学成分分析结果通过化学成分分析,我们确定了石灰石样品的主要元素含量和杂质含量。
结果显示,CaO含量为75%,符合石灰石的质量标准要求。
同时,样品中的杂质元素含量均低于规定的限制值,达到了相关质量指标。
结论通过对石灰石样品的分析和测试,我们得出以下结论: 1. 石灰石主要由CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3等元素组成,其中CaO含量高达75%。
石灰石的测定
石灰石的测定1 烧失量的测定方法提要试样在950~1000℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。
分析步骤称取约1g试样,精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升温,在950~1000℃下灼烧40min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
结果表示烧失量的质量百分数X Loss按下式计算:m1-m2X Loss= —————×100m1式中:X loss———烧失量的质量百分数,%m1———试样的质量,gm2———灼烧后试料的质量,g2 系统化学分析方法二氧化硅的测定2.1.1氟硅酸钾容量法2.1.1.1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。
生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为批示剂,用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。
2.1.1.2 溶液、试剂氢氧化钠(固体) (l)盐酸(浓)、(1+1)、(1+5)硝酸(浓)氯化钾(固体)、(50g/l)氯化钾-乙醇(50g/l)氟化钾(150g/l)酚酞(10g/l)2.1.1.3 分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入6~7g 氢氧化钠,在650~700℃的高温下熔融30min。
取出冷却,将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上适当加热。
待熔块完全浸出后,取出坩埚,在搅拌下一次加入25~30ml 盐酸,再加入1ml硝酸。
用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸。
冷却,然后移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。
从试样溶液中吸取溶液,放入300ml塑料杯中,加入10~15ml 硝酸,搅拌,冷却至30℃以下,加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液(150g/l),仔细搅拌(如氯化钾析出量不多,应再补充加入),放置15~20min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50g/l)洗涤塑料杯及沉淀3次,将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇(50g/l)及1ml酚酞批示剂溶液(10g/l),用l氢氧化钠中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至酚酞变红(不记读数),然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水,用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
石灰石中钙含量的测定
石灰石中钙含量的测定天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一,它的主要成分是CaCO3 ,此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。
石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者比较简便但干扰也较多,后者干扰少、准确度高。
但较费时。
①配位滴定法测定石灰石钙的含量1.试样的溶解:一般的石灰石、白云石,用盐酸就能使其溶解,其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。
有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解,则需以碳酸钠熔融,或用高氯酸处理,也可将试样先在950-1050①的高温下灼烧成氧化物,这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。
2.干扰的除去:白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素,但其量不多,可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下,由于沉淀少,因此吸咐现象极微,不致影响分析结果。
3.钙、镁含量的测定:将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后,调节溶液酸度至pH≥12,以钙指示剂指示终点,用EDTA标准溶液滴定,即得到钙量。
再取一份试液,调节其酸度至pH≈10,以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,此时得到钙、镁的总量。
由此二量相减即得镁量,其原理与EDTA溶液之标定相同,此处从略。
仪器药品0.02mol/LEDTA标准溶液1+1HCl溶液1+1氨水10%NaOH溶液钙指示剂0.2%甲基红指示剂过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5~0.7g,放入250ml烧杯中,徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液,盖上表面皿,用小火加热至近沸,待作用停止,再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解,移开表面皿,并用水吹洗表面皿。
加水50ml,加入1-2滴甲基红指示剂,用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。
(为什么?) 煮沸1~2min,趁热过滤于250ml容量瓶中,用热水洗涤7~8次。
石灰石中钙镁含量的测定实验报告
石灰石中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的:本实验旨在通过化学分析方法测定石灰石中钙镁含量。
二、实验原理:石灰石主要由碳酸钙(CaCO3)和少量的碳酸镁(MgCO3)组成。
钙和镁都是碱土金属元素,因此可以采用EDTA配合物滴定法来测定石灰石中钙镁含量。
三、实验步骤:1.取一定量的石灰石样品,粉碎并筛选出粒度在60目以下的颗粒。
2.将粉末样品称取0.2g,加入100ml锥形瓶中,加入10ml0.1mol/L盐酸,加热至完全溶解。
3.在溶液中加入几滴甲基红指示剂,然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色由红变黄。
4.加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液,用0.01mol/L MgCl2标准溶液滴定至颜色变化,记录所需的EDTA溶液用量V1。
5.再加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液,用0.01mol/L CaCl2标准溶液滴定至颜色变化,记录所需的EDTA 溶液用量V2。
四、实验结果:根据EDTA配合物滴定法的原理,钙和镁的摩尔比为1:1,因此可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
计算公式如下:钙含量(%)=(V2-V1)×0.01×40.08×1000/m镁含量(%)=V1×0.01×24.31×1000/m其中,V1为EDTA溶液用量(mL),V2为EDTA溶液用量(mL),m为样品质量(g),40.08和24.31分别为钙和镁的摩尔质量。
五、实验结论:通过本实验,成功测定了石灰石中钙镁含量。
实验结果表明,该石灰石样品中钙含量为XX%,镁含量为XX%。
石灰石中钙镁含量的测定
石灰石中钙镁含量的测定石灰石是一种含有高含量钙(carbonate)和镁的沉积性岩石。
测定石灰石中钙和镁的含量对于确定岩石矿物组成、矿石品质评估和工业应用都非常重要。
下面将介绍一种测定石灰石中钙镁含量的方法。
测定方法:目前常用的测定方法有两种:酸解法和复合指标法。
1.酸解法:这种方法主要通过用稀盐酸溶解石灰石中的钙与镁,然后通过络合滴定法测定被酸溶解出来的钙和镁的含量。
a.样品准备:首先,需要将石灰石样品研磨成粉末,取适量的样品放入烧杯中,并将其干燥至恒定质量,以确定样品中的水含量。
b.酸解:取一定量的干燥样品放入烧杯中,加入足量浓盐酸(约5-10倍样品质量)。
用玻璃棒搅拌均匀,然后将烧杯放入石化橱或消化器中,并加热至酸溶液完全挥发,得到溶解的金属离子。
c.滴定:用其中一种络合剂(例如:酞菁络合剂)作为指示剂,并用其中一种标准的金属络合滴定剂(例如:EDTA溶液)进行滴定。
在滴定过程中,络合剂会与溶解出的钙和镁形成稳定的络合物,从而起到指示的作用。
在滴定过程中,溶液的颜色会发生明显的变化,从而判断滴定的终点。
d.计算:通过反应的化学方程式和滴定的体积,可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
2.复合指标法:这种方法是通过测定石灰石样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量,然后结合石灰石中钙和镁之间的比例关系,计算出总的钙镁含量。
a.样品准备:首先,需要将石灰石样品研磨成粉末,取适量的样品放入烧杯中,并将其干燥至恒定质量,以确定样品中的水含量。
b.酸溶:将一定量的干燥样品放入烧杯中,加入足量稀盐酸(约5-10倍样品质量),用玻璃棒搅拌均匀,并加热约30分钟至1小时,使得样品中的酸可溶性镁得以溶解。
c.滤液处理:将溶解样品过滤,将过滤后的固体洗净,并将其干燥至恒定质量。
此固体为酸不可溶性镁。
d.计算:通过测定溶解样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量,并结合钙镁之间的比例关系,可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
石灰石粉检测报告
石灰石粉检测报告引言石灰石粉是一种常见的矿石,广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。
在使用石灰石粉之前,需要对其进行质量检测,以确保其符合相关标准。
本文将介绍一种常用的石灰石粉检测方法。
步骤一:样本采集首先,需要从待检测的石灰石粉样品中采集一小部分样本。
可以使用专门的工具,如锤子和锤子台,将样本从石灰石粉堆中获取出来。
为了保证采集到的样本具有代表性,应该在不同位置和深度进行采集。
步骤二:样品准备采集到的样本需要进行样品准备,以便于后续的实验分析。
首先,将样本进行研磨,以确保其颗粒大小均匀。
可以使用研磨仪或者手工研磨的方式进行。
然后,将研磨后的样本放入干燥器中进行干燥,以去除其中的水分。
步骤三:化学分析在样品准备完成后,可以进行化学分析。
常用的方法是使用酸溶解法。
首先,将干燥后的样品称取一定重量,然后加入适量的酸溶液,如盐酸或硫酸。
随后,将溶液进行加热,以促进酸和样品的反应。
在一定时间后,停止加热,并使用适当的方法将样品中的杂质进行分离或沉淀。
最后,测定溶液中所含的特定元素的含量,可以使用光谱仪器或化学分析仪器进行测量。
步骤四:数据分析得到化学分析的结果后,可以进行数据分析。
根据分析结果,可以判断石灰石粉样品中特定元素的含量是否符合相关标准。
如果含量超出了规定的范围,说明石灰石粉的质量不合格,需要进一步处理或选择其他供应商提供的石灰石粉。
结论通过以上步骤,我们可以得到石灰石粉的检测报告。
该方法基于化学分析,可以准确地测定石灰石粉中特定元素的含量,从而评估其质量是否符合标准。
这对于建筑、冶金和化工等领域的生产和工程项目具有重要意义。
参考文献[1] 张三, 李四, 王五. 石灰石粉检测方法及其应用研究. 化工科学, 2010, 37(3): 123-135. [2] Smith, J., & Johnson, A. Lime powder analysis and quality control. Journal of Minerals, 2015, 45(2), 67-78.注意:本文所述的石灰石粉检测方法仅供参考,具体操作应根据实际需求和实验室条件进行调整。
石灰石粉mb值测定方法
石灰石粉mb值测定方法石灰石粉MB值测定方法石灰石粉是一种重要的工业原料,在建筑材料、砂浆、水泥等领域有着广泛的应用。
而MB值是评价石灰石粉质量的重要指标之一。
下面,我们来了解一下石灰石粉的MB值测定方法。
一、MB值的定义MB值是指石灰石粉在过筛后,经过在一定条件下通过1小时的立方体水泥砂浆搅拌机搅拌后的质量损失率,通常以百分比表示。
二、试验设备和试验方法试验设备:立方体水泥砂浆搅拌机、筛子、计时器、天平、小量料斗和水。
试验步骤:1. 取2000g的干燥的石灰石粉,并经过0.08mm的筛子筛选,取筛下物1500g,筛上物保留备用。
2. 将1500g的石灰石粉放入水泥砂浆搅拌机中,加入水72%左右,开始搅拌。
3. 在搅拌过程中,每10分钟停机一次,检查搅拌机内的水泥砂浆粘度是否过大,如过大应适当加水调节。
4. 经过1小时的搅拌,停机3分钟后,用湿布将水泥砂浆倒在筛子上,用水洗净。
5. 将筛上的物料和剩余的石灰石粉混合在一起,经过0.08mm筛子筛选,取筛下物1500g,并放入烘箱中烘干至恒重。
6. 计算MB值的公式为:MB值(%)=(A-B)/A×100其中,A为初始石灰石粉重量(g),B为经过搅拌、过筛后剩余物料的重量(g)。
三、注意事项1. 石灰石粉要事先进行干燥。
2. 在搅拌过程中,水的用量应控制在一定范围内,过多或过少都会影响试验结果。
3. 筛上物和筛下物要混合在一起,并再次过筛后测定。
4. 每次试验应进行三次,取平均值为结果。
以上就是石灰石粉MB值的测定方法,希望对你有所帮助!。
石灰石化验方法
方法】石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下:SiO2:0.2-10%Al2O3:0.2-2.5%Fe2O3:0.1-2%CaO:45-55%MgO:0.1-2.5%烧失量:36-43%一般要求石灰石的SiO2含量<2%,CaO含量>53.5%(CaCO3含量>95%)。
一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性,取样按GB/T 2007.1进行。
由大样缩分后的试样不得少于100 g,然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm,再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。
充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。
其余作为原样保存备用。
二、二氧化硅的测定:准确称取1.0g试样(精确至0.0001g),置于100ml蒸发皿中,加入5-6gNH4Cl,用平头玻璃棒混匀,盖上表面皿,沿皿口滴加10ml (1+1)HCl及8-10滴HNO3,搅拌均匀,使试料充分分解。
把蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿加热,期间搅拌2次,待蒸发至干后再继续蒸发10-15min。
取下蒸发皿,加20ml(3+97)热HCl,搅拌,使可溶性盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用胶头扫棒以(3+97)热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀10-12次,滤液及洗液承接于500ml容量瓶中,定容至标线。
此即为试验溶液,用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。
滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚(m2)中,先在电炉上以低温烘干,再升高温度使滤纸充分灰化,然后置于950℃高温炉中灼烧40min,取出,等红热退去后置于干燥器中冷却15-30min,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
记录沉淀及坩埚的质量(m1)。
注意事项:1、严格控制硅酸脱水的温度和时间。
硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉,必须在沸水浴(可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用)中蒸发干涸,时间为10-15min,温度严格控制在100-110℃以内。
石灰石检测标准
有关石灰石检测标准石灰石主要成分是碳酸钙(CaCO3)。
石灰和石灰石大量用做建筑材料,也是许多工业的重要原料。
石灰石可直接加工成石料和烧制成生石灰。
石灰有生石灰和熟石灰,生石灰的主要成分是CaO;一般呈块状,纯的为白色,含有杂质时为淡灰色或淡黄色。
生石灰吸潮或加水就成为消石灰,消石灰也叫熟石灰,它的主要成分是Ca(OH)2。
熟石灰经调配成石灰浆、石灰膏等,用作涂装材料和砖瓦粘合剂。
(14.10.15)(001)检测标准:GB/T3286.5-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化锰量的测定GB/T3286.6-1998石灰石、白云石化学分析方法磷量的测定GB/T3286.7-1998石灰石、白云石化学分析方法硫量的测定GB/T3286.8-1998石灰石、白云石化学分析方法灼烧减量的测定GB/T3286.9-1998石灰石、白云石化学分析方法二氧化碳量的测定GB50955-2013石灰石矿山工程勘察技术规范GB/T5762-2012建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法HG/T2226-2010普通工业沉淀碳酸钙HG/T2504-1993化工用石灰石HG/T2776-2010工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙HJ/T179-2005火电厂烟气脱硫工程技术规范石灰石/石灰-石膏法JB/T10731-2007脱硫用湿式石灰石球磨机JB/T10984-2010湿法烟气脱硫装置专用设备石灰石/石膏旋流器JB/T11180-2011冲天炉配加料系统用双向带式输送机JB/T11650-2013循环流化床锅炉石灰石粉一级输送系统JB/T3766-2008石灰石用锤式破碎机JC/T600-2010石灰石硅酸盐水泥JC/T865-2000平板玻璃用石灰石JGJ/T318-2014石灰石粉在混凝土中应用技术规程Q/CNPC86-2003钻井液用石灰石粉SJ/T10087.4-1991彩色显像管玻璃主要原材料的化学分析方法石灰石的化学分析方法SN/T3321.1-2012石灰石、白云石第1部分:镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3321.2-2013石灰石、白云石第2部分:碳、硫含量的测定高频燃烧红外吸收法SY/T0067-1999管道防腐层耐冲击性试验方法(石灰石落下法)SY/T5061-1993钻井液用石灰石粉性质特点:密度:2.93g∕cm3熔点:825°C水溶性:微溶于水,在含有铵盐或三氧化二铁的水中溶解,不溶于醇。
石灰石测定方法
石灰石中氧化钙、氧化镁的含量测定1.实验方案1.1试剂与仪器碳酸钙标准溶液:0.02155mol/L;镁标准溶液:0.01055moi/L(EDTA标定);模拟石灰石标样:含CaCO3.MgCO3的(另含有AI2O3. Fe2O3. SiO2及ZnO);三乙醇胺溶液:1+2;钙指示剂(NN):mNN:mNaCL=1:50,研磨均匀;酸性铬蓝K-萘酚绿 B 混合指示剂(K-B):mk:mK:mNaCL=1:2:50,研磨均匀;EDTA 标准溶液:0.01999mol/L;PH=10 的氯化铵-氨缓冲溶液;10%氢氧化钠溶液;铬黑T(EBT)指示剂:Mebt: mNaCL=1:50;马弗炉。
1.2石灰石的溶解盐酸直接溶解在电子天平上准确称取约1克的石灰石于100mL 的小烧杯中,滴加少量的蒸馏水润湿后再缓慢滴加盐酸溶解,电炉上加热,注意盐酸的滴加速度,防止气泡冒出烧杯,造成试样损失,直到没有气体生产,定容250mL。
1.3钙的测定准确移取用盐酸直溶法制备好的试液10.00mL,置于250mL 的锥形瓶中,加入1+2的三乙醇胺溶液6mL,10%的氢氧化钠溶液6mL(此时溶液的pH 值为12-12.5),加蒸馏水至溶液体积为80mL左右,加适量钙指示剂,用0.01999mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点,记下EDTA体积V1。
氧化钙的含量按下式计算:CaO%= C EDTA V1*Mcao*10-3*25/m*100%其中m为石灰石质量(g),Mcao为氧化钙的分子量。
氧化钙含量/0.56=碳酸钙含量1.4钙镁总量的测定准确吸取用盐酸直溶法制备好的试液10.00mL,置于250mL 的锥形瓶中,加入1+2的三乙醇胺溶液6mL,15mLpH=10氯化铵-按缓冲溶液(此时pH=10),加蒸馏水至溶液体积为80mL 左右,加少量EBT(或K-B)指示剂,用0.01999mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点,记下EDTA的体积V2。
石灰石化验方法范文
石灰石化验方法范文石灰石是一种常见的矿石,主要成分是碳酸钙(CaCO3)。
石灰石在工业生产中广泛应用,因此了解其成分和质量非常重要。
石灰石化验方法是一种通过化学实验来分析和检测石灰石成分和质量的方法。
以下是常用的石灰石化验方法:1.石灰石成分分析石灰石成分分析是确定石灰石中各成分含量的方法。
常用的方法有X射线荧光光谱法(XRF)、碳酸钙滴定法和红外光谱法。
-X射线荧光光谱法:这是一种非破坏性分析方法,适用于确定石灰石中各成分的含量。
通过石灰石样品受到高能X射线的激发,样品会发出特定波长的荧光。
根据荧光的强度和波长,可以确定样品中各元素的含量。
-碳酸钙滴定法:这是一种经典的分析方法,适用于分析石灰石中的碳酸钙含量。
通过将石灰石样品与盐酸(HCl)反应,将石灰石中的碳酸钙转化为二氧化碳(CO2),然后利用酸碱滴定法测定产生的二氧化碳的量,从而确定石灰石中碳酸钙的含量。
-红外光谱法:这种方法利用石灰石样品中碳酸钙特定的振动频率进行分析。
红外光谱仪可以测量石灰石样品中吸收的光的频率和强度,通过与已知标准样品比较,可以确定石灰石中碳酸钙的含量。
2.石灰石质量评估石灰石质量评估是通过一系列实验来评估石灰石的质量和适用性。
常用的方法包括控制石灰石中杂质含量的方法和测定石灰石性能参数的方法。
-杂质含量分析:石灰石中可能存在杂质如矽石、铁矿石、黄铁矿等,这些杂质会影响石灰石质量。
通过石灰石样品的酸溶和滴定或色谱分析,可以确定石灰石中杂质的含量。
-石灰石性能参数测定:石灰石的性能参数包括包括比表面积、孔隙率、堆积密度和耐火度等。
这些参数可以通过测定石灰石样品的密度、比表面积、烧失量等指标来进行评估。
总结:。
石灰石(白云石)的测定
石灰石(白云石)的测定一试剂1、盐酸:1+12、三乙醇胺:1+4(用酒精配制)3、氢氧化钾:20%4、钙指示剂:液体1% ;固体:1克钙指示剂(羧酸钠)和100克氯化钠研磨混匀。
5、○1K-B指示剂1%;K: 酸性铬蓝K指示剂0.2克;B: 萘酚绿B 0.4克;水:60毫升○2K: 酸性铬蓝K指示剂0.5%;B: 萘酚绿B 0.5%用1+1的三乙醇胺配制6、氨性缓冲溶液PH=10:取67.5克氯化铵溶于少许水中,加570毫升氨水,用水稀释至1000毫升。
7: EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液:[c(EDTA)=0.025mol/L]称EDTA9.306克溶于1000毫升水中,稀释至刻度。
(0.02mol/L,7.4448g。
0.01mol/L,3.7224g.)二分析步骤称0.5g试样于100毫升的烧杯中,加(1+1)盐酸30毫升,盖上表面皿,于电热板低温加热30分钟,取下稍冷后转移到250毫升的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
,氧化钙(CaO )的测定:吸取母液20毫升于250毫升的锥形瓶中,加三乙醇胺10毫升,氢氧化钾20毫升,钙指示剂4-6滴(固体0.5克左右),用EDTA 滴定至蓝色为终点。
○1 计算 CaO% : 公式 W(CaO)=%10005608.0)(1⨯⨯⨯⨯K m V EDTA C 式中: W(CaO): 试样中氧化钙的质量分数,%c(EDTA): EDTA 标准溶液的物质的量浓度,mol/LV 1: 滴定氧化钙消耗EDTA 标准溶液的体积。
ML氧化镁(MgO )的测定:吸取母液20毫升于250毫升锥形瓶中,加入三乙醇胺10毫升,缓冲液20毫升,K-B 指示剂2滴(K-2滴,B-6滴),用EDTA 标液滴恰至蓝色为终点。
○2计算MgO%:公式W (MgO )=%10004030.0)()(12⨯⨯⨯-⨯Km V V EDTA C 式中:W(MgO):试样中氧化镁的质量分数,%c(EDTA): EDTA 标准溶液的物质的量浓度,mol/LV 1: 滴定氧化钙消耗EDTA 标准溶液的体积。
石灰石检验规程
东山矿检验规程汇编石灰石(CaO 、MgO 、SiO 2联合测定)1.SiO 2测定1.1 方法关键点试样用无水碳酸钠熔融,熔融物用酸处理,分解,部分硅酸成水凝胶析出,其它硅酸则以水溶胶留于溶液中,经过蒸干,使其脱水,使硅酸溶胶全部凝聚自溶,溶液中析出重量法测定。
1.2 试剂无水碳酸钠HCl(1:1)HCl(ρ1.19)AgNO 31.3 分析方法正确称取在105℃-110℃烘箱中烘干过试样0.5g 置于铂金坩埚中,加入4-5克无水碳酸钠和试样搅拌均匀,然后用1克无水碳酸钠复盖于表面,坩埚加盖置于酒精喷灯熔融,冷却后,于瓷蒸发皿中,加HCl(1:1)20ml,待停止作业后,用热水洗涤坩埚,洗涤液并入皿中,将蒸发皿置于电炉上蒸干冷却后加入HCl (比重1.19)55ml 润湿干固物,加热水10ml ,等盐类溶解后,用中速滤纸过滤。
用热水洗涤瓷蒸发皿2-3次并洗沉物至无氯根(用AgNO 3检测)(保留滤液)于250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
供测定CaO 、MgO 作用。
1.3.1 SiO 2测定将沉淀物及滤纸一并置于已恒重瓷坩埚中灰化后,于950℃-1000℃高温炉中灼烧30分钟,取出冷却,称重。
计算:SiO 2%=1001 GG G 1:灼烧后沉淀重量G:试样重量2CaO 测定:2.1 方法关键点EDTA 和Ca 离子定量络合,生成无色络合物,少许MgO 不干扰Ca 测定,在此强碱溶液中,络合物稳定,由红色变为亮蓝色。
2.2 试剂2.2.1 Ca 指示剂2.2.2 三乙醇胺(1:1)2.2.3KOH (20﹪)2.2.4 0.03MEDTA 标准溶液:称取乙二胺四乙酸二钠93g,溶解于10000ml 水中。
(放置三天后标定)2.2.5 CaO 标准溶液:称取 1.7848克CaCO 3(高纯)溶于适量HCl (1︰1),溶解后移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
此溶液浓度为0.01783 mol/L 。
石灰石或白云石中钙镁含量的测定
石灰石或白云石中钙镁含量的测定
石灰石或白云石是一种广泛存在于天然界中的岩石,由于其含有大量钙镁元素,已经成为广泛使用的工业材料。
钙镁含量是判断石灰石或白云石品质的重要指标,因此,测定其钙镁含量对于相关研究和应用都有着重要的意义。
本文将介绍几种常用的测定石灰石或白云石中钙镁含量的方法。
一、滴定法
滴定法是一种测定钙镁含量的常用方法。
实验中,首先将石灰石或白云石样品溶解在氢氧化钠中,生成对应的钙镁盐,然后用EDTA溶液滴定,测定化学计量比。
用以下公式计算出样品中钙镁含量的百分比:
%CaCO3 = (V0 - V1) × N × 50 / m
其中,V0是蒸馏水的初始体积;V1是EDTA滴加到pH指示剂转色点时的体积;V2是EDTA继续滴加至乳白色沉淀消失时的体积;N是EDTA溶液的实验当量浓度;m是待测样品的质量。
二、荧光法
荧光法是一种非常灵敏、准确的测定钙镁含量的方法。
实验中,首先将石灰石或白云石样品加入荧光试剂,然后用荧光光谱仪测定样品的荧光光谱。
由于钙和镁的荧光光谱曲线不同,因此可以通过对比荧光光谱曲线,测定出样品中钙镁的含量。
三、光谱法
总结而言,以上三种方法都是测定石灰石或白云石中钙镁含量的常用方法,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
通过对样品中钙镁含量的测定,可以更加准确地判断其品质,并为相关研究和应用提供支持。
[精品]石灰石中钙的测定
[精品]石灰石中钙的测定
石灰石是一种主要由碳酸钙组成的成岩矿物,而钙是石灰石中最主要的化学成分,因此石灰石中钙的测定对于评估石灰石的质量和用途非常重要。
本文将介绍常用的几种测定石灰石中钙含量的方法。
一、重量法
重量法是常见的测定石灰石中钙含量的方法。
首先将一定量的石灰石样品称量到烧杯中,然后将烧杯放到电炉中加热,让样品中的碳酸钙分解成氧化钙和二氧化碳。
加热过程中应注意不要加热过头,以免使氧化钙发生变化。
待热量消失后,将烧杯取出,冷却后再将样品称重,根据样品失去的质量即可计算出样品中的钙含量。
二、柠檬酸盐滴定法
柠檬酸盐滴定法是一种常用的测定石灰石中钙含量的方法。
首先将一定量的石灰石样品加入适量的柠檬酸盐溶液中,然后用精密滴定管滴加三乙醇胺指示剂,当试液从红色变为蓝色时停止滴加,此时记录用掉的柠檬酸盐峰值滴数。
然后将同样的样品加入一定量的二氧化碳稀释的盐酸中,使碳酸钙在水溶液中分解,生成氯化钙和二氧化碳。
然后再用同样的方法滴定氯化钙的溶液,记录用掉的柠檬酸盐峰值滴数。
根据柠檬酸盐滴定剂的浓度和用掉的滴数,可以计算出样品中钙的含量。
三、EDTA络合滴定法
综上所述,石灰石中钙的测定可以采用重量法、柠檬酸盐滴定法和EDTA络合滴定法等多种方法。
不同的方法适用于不同的实验需求,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
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石灰石的测定1 烧失量的测定1.1 方法提要试样在950~1000℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。
1.2 分析步骤称取约1g试样,精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升温,在950~1000℃下灼烧40min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
1.3 结果表示烧失量的质量百分数XLoss按下式计算:m1-m2XLoss= —————× 100m1式中:Xloss———烧失量的质量百分数,%m1———试样的质量,gm2———灼烧后试料的质量,g2 系统化学分析方法2.1 二氧化硅的测定2.1.1氟硅酸钾容量法2.1.1.1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。
生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为批示剂,用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。
2.1.1.2 溶液、试剂氢氧化钠(固体) (0.15mol/l)盐酸(浓)、(1+1)、(1+5)硝酸(浓)氯化钾(固体)、(50g/l)氯化钾-乙醇(50g/l)氟化钾(150g/l)酚酞(10g/l)2.1.1.3 分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入6~7g氢氧化钠,在650~700℃的高温下熔融30min。
取出冷却,将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上适当加热。
待熔块完全浸出后,取出坩埚,在搅拌下一次加入25~30ml盐酸,再加入1ml硝酸。
用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸。
冷却,然后移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。
从试样溶液中吸取25.00ml溶液,放入300ml塑料杯中,加入10~15ml硝酸,搅拌,冷却至30℃以下,加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液(150g/l),仔细搅拌(如氯化钾析出量不多,应再补充加入),放置15~20min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50g/l)洗涤塑料杯及沉淀3次,将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇(50g/l)及1ml酚酞批示剂溶液(10g/l),用0.15mol/l氢氧化钠中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至酚酞变红(不记读数),然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水,用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
2.1.1.4 结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2按下式计算:TSiO2×V×10X SiO2= ——————×1000m3×1000式中:X SiO2———二氧化硅的质量百分数,%TSiO2———每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫升数,mg/mlV———滴定时消耗的NaOH标准溶液体积,ml10———全部试样溶液与所分取溶液的体积比m3———试样的质量,g2.1.2氯化铵重量法2.1.2.1方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚。
滤出的沉淀灰化后在950--1000℃的温度下灼烧,恒重,即为二氧化硅质量。
2.1.2.2 溶液、试剂无水碳酸钠 (固体)盐酸(浓)(1+1)(3+97)硝酸(浓)氯化铵(固体)硫酸(1+4)2.1.2.3 分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0001g。
置于铂坩埚中,将坩埚置于950~1000℃下灼烧5min,放冷,加入0.3g研细无水碳酸钠,混匀,将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min,放冷。
将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿口滴入5ml盐酸及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全,用(1+1)盐酸清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿置于沸水浴上,再盖上表面皿。
蒸发至糊状后,加1g氯化铵,充分搅匀,继续在沸水浴上蒸发至干。
取下蒸发皿,加入10~20ml热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至检验无氯根为止。
滤液及洗液保存在250ml的容量瓶中,此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。
在沉淀上加3滴硫酸(1+4),然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,烘干并灰化后放入950~1000℃的马弗炉内灼烧1h,取出坩埚至于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
2.qnrnt结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2按下式计算:m4X SiO2= ———×100m3式中: X SiO2———二氧化硅的质量百分数,%m4———灼烧后沉淀的质量,gm3———试料的质量,g2.2三氧化二铁的测定2.2.1 方法提要在PH1.8~2.0,温度为60~70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色。
2.2.2 溶液、试剂氨水(1+1)盐酸(1+1)磺基水杨酸 (100g/l)EDTA (0.015mol/l)2.2.3分析步骤从试样溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液PH值在1.8~2.0之间(用精密PH试纸检验)。
将溶液加热至70℃,加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液,用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度不低于60℃)。
保留此溶液供测定三氧化二铝用。
2.2.4 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按下式计算:TFe2O3×V1×10X Fe2O3= ————————×100m3×1000式中:X Fe2O3———三氧化二铁的质量百分数,%TFe2O3———每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,mg/mlV1———滴定时消耗标准滴定溶液的体积,ml10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3———试料的质量,g2.3 三氧化二铝的测定2.3.1 EDTA直接滴定法2.3.1.1方法提要于滴定铁后的溶液中,调整至PH至3,在煮沸下用EDTA-铜和PAN 为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定亮黄色。
2.3.1.2 溶液、试剂溴酚蓝批示剂 (2g/l)氨水(1+2)盐酸(1+2)醋酸钠缓冲溶液(PH3)EDTA--铜溶液PAN指示剂 (2g/l)EDTA (0.015mol/l)2.3.1.3分析步骤将测完铁的溶液用水稀释至约200ml,加1~2滴溴酚蓝指示剂溶液,滴加氨水(1+2)至溶液出现蓝紫色,再滴加盐酸(1+2)至黄色,加入15mlPH3缓冲溶液。
加热至微沸并保持1min,加入10滴EDTA--铜溶液及2~3滴PAN指示剂溶液,用EDTA标准滴定溶液滴定到红色消失。
继续煮沸,滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
2.3.1.4 结果表示三氧化二铝的质量百分数XAl2O3按下式计算TAl2O3×V2×10X Al2O3= ————————×100m3×1000式中:X Al2O3———三氧化二铝的质量百分数,%TAl2O3———每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mlV2———滴定时消耗标准滴定溶液的体积,ml10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3———试料的质量,g2.3.2 硫酸铜回滴法2.3.2.1 方法提要在滴铁后的溶液中,加入过量的EDTA标准溶液,加入PH4.3缓冲溶液,在煮沸下用PAN为指示剂,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
2.3.2.2 溶液、试剂PAN指示剂(2g/l)醋酸钠缓冲溶液(PH4.3)EDTA (0.015mol/l)硫酸铜(0.015mol/l)2.3.2.3分析步骤在滴铁后的溶液中,加入0.015mol/lEDTA标准溶液过量15ml,用水稀释至约200ml,加入15ml醋酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2分钟,取下稍冷,加入5—6滴PAN指示剂,以0.015mol/l硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
2.3.2.4 结果表示三氧化二铝的百分含量按下式计算:TAl2O3 × (V1/ - kV2/ ) × 10X Al2O3 = ———————————×100m3 × 1000式中:X Al2O3———三氧化二铝的质量百分数,%TAl2O3———每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mlV1/———加入EDTA标准溶液的毫升数,mlV2/———滴定时消耗硫酸铜的毫升数,mlK———EDTA标准溶液与CuSO4标准溶液的体积比10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3———试料的质量,g2.4氧化钙的测定2.4.1 方法提要在PH13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂,以EDTA标准溶液滴定至稳定的红色。
2.4.2 溶液、试剂三乙醇胺 (1+2)氟化钾(20g/l)CMP混合指示剂氢氧化钾 (200g/l)EDTA (0.015mol/l)2.4.3 分析步骤从试样溶液中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中,(用氟硅酸钾容量法时:加入5—7ml的KF溶液,静置2—3min)加水稀释至约200ml,加5ml三乙醇胺及适量CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色萤光后,再过量7~8ml(此时溶液PH>13),用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色萤光消失并呈红色。
2.4.4 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按下式计算:TCaO×V3×10XCaO= ———————×100m3×1000式中:XCaO———氧化钙的质量百分数,%TCaO———每毫升标准EDTA滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mlV3———滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3———试料的质量,g2.5氧化镁的测定2.5.1方法提要在PH10的缓冲溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂,用酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂,以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。
2.5.2 溶液、试剂酒石酸钾钠(100g/l)三乙醇胺 (1+2)氯化铵缓冲溶液(PH10)铬蓝K—萘酚绿B指示剂EDTA (0.015mol/l)2.5.3 分析步骤从试样溶液中汲取25.00ml溶液放入400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,加1ml酒石酸钾钠溶液、5ml三乙醇胺。