石灰石的分析化验方法
石灰石中氧化钙含量检测方法的探究
石灰石中氧化钙含量检测方法的探究
石灰石是一种广泛应用于建筑、冶金、化工等领域的重要原材料,其中氧化钙含量是其重要的指标之一。
本文将探究石灰石中氧化钙含量的检测方法。
石灰石中氧化钙含量的检测方法主要有重量法、酸解法、滴定法、显色法等。
1.重量法
重量法是将石灰石样品加入量定的酸中,使其完全反应,然后加入助溶剂和指示剂,经过加热和降温后,过滤得到沉淀,再将滤纸和沉淀一起干燥,称取干重,从而计算出氧化钙的含量。
2.酸解法
3.滴定法
滴定法是将石灰石样品加入定量的盐酸中,在加入适量指示剂后进行滴定,以计算出氧化钙的含量。
4.显色法
显色法是将石灰石样品加入氢氧化钠溶液中,并加入特定的染料,根据其颜色的变化来判断氧化钙的含量。
二、各方法的优缺点
重量法可以准确地测定氧化钙含量,但需要时间较长,操作难度相对较大。
酸解法检测过程简单快速,但操作过程中需要注意将样品完全转化为溶液,否则会影响测量结果。
滴定法是一种比较简单易行的方法,但需要使用化学试剂,使得操作成本较高。
显色法的操作时间较短,需要的试剂较少,但由于染料的不稳定性,需要进行一定的贮存和使用条件的控制。
综上所述,各种检测方法都有其优缺点,选择适合的方法需要考虑多方面因素。
三、总结
石灰石中氧化钙含量是其质量的重要指标之一。
本文介绍了常用的检测方法,包括重量法、酸解法、滴定法和显色法,并对各种方法的优缺点进行了分析和比较。
在实际应用过程中,应该结合具体情况选择合适的检测方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。
石灰石的化学分析方法
石灰石的化学分析方法⒈1试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。
由大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15%。
再以四分法或缩分器减至约25g,然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。
充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。
其余作为原样保存备用。
⒈2烧失量的测定⒈⒉1方法提要试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质,经高温灼烧即分解逸出,灼烧所失去的质量即为烧失量。
⒈⒉2分析步骤称取约1g试样(m),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950~1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
⒈⒉3结果表示烧失量的质量百分数X LOI 按式(1.1)计算:m-m1X LOI =————×100 ......................(1.1)m式中: X LOI—烧失量的质量百分数,%;m—灼烧后试料的质量,g;1m—试料的质量,g。
⒈⒉4允许差同一实验室的允许差为:0.25%;不同实验室的允许差为:0.40%。
⒈3二氧化硅的测定(基准法)⒈⒊1方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。
用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。
⒈⒊2分析步骤称取约0.6g试样(m2 ),精确至0.0001g,置于铂坩锅中,将盖斜置于坩锅上,在950~1000℃下灼烧5min,取出铂坩锅冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。
再将坩锅置于950~1000℃下灼烧10min,取出冷却至室温。
将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。
从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。
石灰石成分分析
石灰石成分分析概要:石灰石是一种常见的岩石,广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。
对石灰石的成分进行分析可以帮助我们了解其化学组成和特性,从而更好地利用它的矿产资源。
该文档将介绍石灰石的成分分析方法、常见的主要成分和其在不同领域中的应用。
通过对石灰石成分的全面了解,我们可以更好地理解石灰石的特性和潜在的用途。
一、石灰石成分分析方法石灰石成分的分析一般通过实验室测试和化学分析来进行。
以下是几种常用的石灰石成分分析方法:1. X射线荧光光谱分析(XRF):这是一种非破坏性的方法,可以快速准确地确定石灰石样品中的元素含量。
通过测量样品激发后产生的特征X射线,可以得到样品中主要元素的浓度信息。
2. 扫描电子显微镜(SEM):这是一种通过电子束扫描样品表面并测量电子散射或反射来确定元素和化合物组成的方法。
使用能量色散X射线光谱(EDS),可以获得定量元素分析的结果。
3. 火焰原子吸收光谱法(AAS):这是一种常用的金属元素测定法,可以用于石灰石样品中金属元素的含量分析。
通过测量金属元素吸收原子光谱的特征,可以确定样品中金属元素的浓度。
二、石灰石的主要成分石灰石的化学成分主要由碳酸钙(CaCO3)组成,其含量通常超过95%。
除了碳酸钙外,石灰石中还含有少量的杂质和其他元素。
以下是一些常见的石灰石成分:1. 碳酸钙(CaCO3):这是石灰石的主要成分,具有很高的含量,通常超过95%。
碳酸钙是一种重要的工业原料,广泛应用于建筑、冶金和化工领域。
2. 硅酸盐:石灰石中可能含有一定量的硅酸盐矿物,如硅灰石等。
硅酸盐的含量可以通过化学分析方法进行测定。
3. 铁、镁、铝等金属元素:石灰石中还可能含有少量的金属元素,如铁、镁、铝等。
这些金属元素的含量对石灰石的质量和用途有一定的影响。
三、石灰石的应用石灰石是一种重要的工业原料,广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。
以下是石灰石在不同领域中的应用:1. 建筑材料:石灰石是建筑材料中常用的原料之一。
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)的矿物,在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。
准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。
本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法,包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。
一、化学分析法1.酸解法:将样品与稀酸(如盐酸)反应,使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。
然后,用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量,从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。
2.碳酸化法:将样品与一定量的二氧化碳反应,生成碳酸钙和碳酸镁。
然后,用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量,从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。
3.碱度法:用稀盛碱溶液滴定石灰石样品,通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。
以上三种化学分析法都是传统的分析方法,虽然操作简单,但准确度稍低,需要大量的化学试剂和时间。
为了提高分析结果的准确性和效率,人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。
二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法:石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。
通过测量样品对光线的吸光度,可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法无需溶解样品,操作简单,且测定速度快。
但是,此方法需要专业仪器,对操作人员的要求较高。
2.傅里叶变换红外光谱法(FTIR):用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性,再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图,计算样品中的含量。
这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。
三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法(XRF):XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。
通过测量样品吸收和发射的X射线能谱,可以得到氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法适用于测量多种样品和大批量样品,具有高准确度和高安全性。
2.原子吸收光谱法(AAS):AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度,从而推算出其含量。
石灰石的分析化验方法
石灰石的分析化验方法本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March石灰石的分析化验方法1试样溶液的制备称量1克石灰石样品,精确至0.0001克,置于200毫升的烧杯中,加入少量除盐水和10毫升过氧化氢,再加入20毫升(1+1)盐酸加热,待反应完全使溶液冷却,将所有溶液用定量滤纸过滤,用除盐水冲洗不溶物质及滤纸,所得滤液定容至250毫升,用来测定钙,镁等分析项目。
2氧化钙的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升(1+1)三乙醇胺,15毫升氢氧化钾溶液,加少许钙羧酸指示剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
氧化钙含量(X)按下式计算:X=C×V××25×100/mC----EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L(g 一般用 mol/L的EDTA)V----EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量,g3氧化镁的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升盐酸羟胺;5毫升(1+1)三乙醇胺,搅匀,加10毫升氨缓冲溶液,2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
氧化镁含量(X)按下式计算:X=C×(V2-V)××25×100/mC----EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L(一般用 mol/L的EDTA)V----EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量, g注意事项:由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量,且CaCO3和MgCO3含量总和不能超过100%,请对化验结果进行换算核对,换算公式为CaCO3=CaO×;MgCO3=MgO×试剂和溶液的配制1氢氧化钾溶液:浓度200g/L,称取235克纯度为85%的氢氧化钾,用水定容至1L,配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中,并将烧杯浸泡在冰水中,加快冷却。
石灰石中氧化钙含量检测方法的探究
石灰石中氧化钙含量检测方法的探究石灰石是一种重要的建筑材料,广泛应用于建筑、冶金、化工等各个领域。
其中的氧化钙含量是石灰石的重要指标之一,它直接影响着石灰石的应用性能和质量。
对石灰石中氧化钙含量进行准确快速的检测具有重要的意义。
本文将对石灰石中氧化钙含量的检测方法进行探究,通过实验和文献综述,总结出一种准确可靠的检测方法。
一、氧化钙含量的检测方法1. 化学分析法化学分析法是通过化学方法将氧化钙从石灰石中提取出来,然后通过滴定或称量方法进行分析,得到氧化钙的含量。
常用的化学分析方法有盛装氧化钙的硫酸滴定法、重量法、铵铅法等。
这些方法都需要对样品进行破碎、烧结等处理,操作步骤较为复杂,且耗时耗力,不适合快速检测。
2. 光谱分析法光谱分析法是利用物质在特定波长的光下产生吸收、发射或散射现象而进行分析的方法。
常用的光谱分析方法有原子吸收光谱法、荧光光谱法、紫外-可见分光光度法等。
这些方法具有快速、高灵敏度的特点,但设备昂贵、操作技术要求较高,对环境和温度要求严格,不适合于现场快速检测。
3. 仪器分析法仪器分析法是利用仪器设备对石灰石中的氧化钙进行分析的方法。
常用的仪器分析设备有X射线荧光光谱仪、红外光谱仪、核磁共振光谱仪等。
这些方法具有自动化、准确、快速的特点,但设备价格昂贵,不适合于一般实验室和生产现场。
二、新型快速检测方法的探究针对传统的氧化钙含量检测方法存在的不足,迫切需要研发出一种快速、准确、可靠的氧化钙含量检测方法。
在大量实验和文献综述的基础上,结合实际情况,探究出了一种新型的快速检测方法。
1. 碱度滴定法碱度滴定法是利用强酸滴定强碱的原理,将氧化钙从石灰石中滴定出来,通过反应所消耗的酸的体积计算出氧化钙的含量。
该方法操作简便,无需昂贵的仪器设备,适用于生产现场和一般实验室。
具体步骤如下:(1)样品制备:将石灰石样品研磨成粉末,经过筛分,取适量样品。
(2)生成氢氧化钙:将样品放入饱和氢氧化钠溶液中,生成氢氧化钙。
石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)
石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)方法提要:试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
化验试剂:碳酸钾-硼砂(1+1)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(105℃)中烘2小时后,然后按1:1的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶色磨口瓶中。
硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。
制备步骤:称取约0.5g试样于铂坩埚中,加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面。
盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后,在950-100℃下继续熔融3-5分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。
冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。
再用水清洗铂坩埚及盖,最后将溶液冷却至室温,移入250ml容量瓶定容,摇匀后供化验使用。
氧化钙的测定1方法提要在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。
钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光,钙黄绿素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。
2试验试剂盐酸(1+1)2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合CMP指示剂:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。
2g酚酞+5g 在105℃烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。
20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置2分钟以上,然后用水稀释至200ml,加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂,加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12),用0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失(而呈现酒红色)。
石灰石中钙镁含量的测定
石灰石中钙镁含量的测定石灰石是一种含有高含量钙(carbonate)和镁的沉积性岩石。
测定石灰石中钙和镁的含量对于确定岩石矿物组成、矿石品质评估和工业应用都非常重要。
下面将介绍一种测定石灰石中钙镁含量的方法。
测定方法:目前常用的测定方法有两种:酸解法和复合指标法。
1.酸解法:这种方法主要通过用稀盐酸溶解石灰石中的钙与镁,然后通过络合滴定法测定被酸溶解出来的钙和镁的含量。
a.样品准备:首先,需要将石灰石样品研磨成粉末,取适量的样品放入烧杯中,并将其干燥至恒定质量,以确定样品中的水含量。
b.酸解:取一定量的干燥样品放入烧杯中,加入足量浓盐酸(约5-10倍样品质量)。
用玻璃棒搅拌均匀,然后将烧杯放入石化橱或消化器中,并加热至酸溶液完全挥发,得到溶解的金属离子。
c.滴定:用其中一种络合剂(例如:酞菁络合剂)作为指示剂,并用其中一种标准的金属络合滴定剂(例如:EDTA溶液)进行滴定。
在滴定过程中,络合剂会与溶解出的钙和镁形成稳定的络合物,从而起到指示的作用。
在滴定过程中,溶液的颜色会发生明显的变化,从而判断滴定的终点。
d.计算:通过反应的化学方程式和滴定的体积,可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
2.复合指标法:这种方法是通过测定石灰石样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量,然后结合石灰石中钙和镁之间的比例关系,计算出总的钙镁含量。
a.样品准备:首先,需要将石灰石样品研磨成粉末,取适量的样品放入烧杯中,并将其干燥至恒定质量,以确定样品中的水含量。
b.酸溶:将一定量的干燥样品放入烧杯中,加入足量稀盐酸(约5-10倍样品质量),用玻璃棒搅拌均匀,并加热约30分钟至1小时,使得样品中的酸可溶性镁得以溶解。
c.滤液处理:将溶解样品过滤,将过滤后的固体洗净,并将其干燥至恒定质量。
此固体为酸不可溶性镁。
d.计算:通过测定溶解样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量,并结合钙镁之间的比例关系,可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
白云石、石灰石的检测分析
白云石、石灰石的全分析灼烧减量的测定一、分析方法称取干燥的试样0.25g于已恒重的瓷坩埚中, 置于960度的马沸炉中灼烧1小时, 取出在干燥器中冷却至室温, 称重二、计算:%=(G-G1)/G*100%式中G----为干燥后试样重即0.25gG1---为烧后试样重 g三、注意事项1 温度一般为960度, 时间白灰1小时, 石灰石1.5小时二氧化硅的测定一、试剂:1 盐酸 1+12 动物胶 0.4%(又叫明胶)3 硝酸比重1.42的浓硝酸二、分析方法:将灼烧后的试样置于有柄瓷坩埚中, 加1+1的盐酸25ml;于电热板上加热溶解, 待试样完全溶解后加入1-2滴浓硝酸继续加热至体积为8-10毫升取下冷却至50-60度时, (约1分钟)加入0.4%的动物胶溶液10毫升, 搅拌均匀后静止1分钟, 加20毫升热蒸馏水, 然后搅拌5分钟, 至于电热板低温处保温15分钟取下, 用热水冲洗表面皿及瓷坩埚,以快速滤纸过滤(滤前加纸浆),于400ml烧杯中,沉淀用5%的热盐酸洗涤4—5次,再用热水洗5—6次(即洗到无氯离子为止).1 将滤液作为测定R2O3的母液,如果不测R2O3,此滤液则作为测定CaO,MgO的母液.2 将沉淀连同滤纸放在瓷坩埚中灰化,然后在1000+_50度的马费炉内灼烧30分钟,取出冷却至室温后立即称重.三、计算:SiO2%=G1/G*100%式中:G1-----为沉淀重量,gG------为试样重量,即0.25g;四、注意事项:1 加入动物胶后搅拌时间必须充分,否则结果偏低.2 沉淀必须先灰化,直接灼烧易生成碳化硅.三氧化二物的测定一、试剂:1 氨水(NH4OH):比重0.9的浓氨水;2 氯化铵(NH4CL):20%,2%;二、分析方法:将测定SiO2后的母液稀释至150ml,加入20%的氯化铵20ml,用氨水中和至略有氨味后,再过量3—4滴(此时溶液的PH值=8-9),加热至沸,并至于电热板上保温至沉淀凝聚后取下,以快速滤纸(加纸浆)过滤,沉淀用2%的氯化铵溶液洗涤5-6次.1 滤液作为测定CaO,MgO的母液;2 将沉淀连同滤纸放在瓷坩埚中灰化,然后在960度的马费炉中灼烧30分钟取出,冷却至室温后立即称重.三、计算:R203=G2/G*100%式中:G2---为沉淀重量,g;G----为试样重量,g;即0.25g;氧化钙的测定1、一、试剂:2、氢氧化钾溶液: 20%3、钙试剂: 1克钙试剂与100克氯化钾研细混匀;4、EDTA标准溶液: 0.01783M;5、三乙醇胺溶液:1+1;二、分析方法:吸取母液50ml,与200ml烧杯中,加盐酸羟胺0.1克,三乙醇胺10ml,氢氧化钾25ml,钙试剂约0.1克,搅拌均匀后,用0.01783M的EDTA标准溶液滴定,至溶液由粉红色变为兰色即为终点,记录所消耗EDTA标准溶液的毫升数V.三、计算:CAO%=(V*M*0.05608)/(G/5)*100%式中:V------所消耗EDTA标准溶液的毫升数,ml;M-----为EDTA标准溶液的浓度,0.01783M;0.05608------CAO毫摩尔质量G-----试样重量, 即0.25克;氧化镁的测定一、试剂:1.氨水: 比重0.90的浓氨水;2.镁试剂: 1克铬黑T与100克氯化钾研细混匀;3.EDTA标准溶液: 0.01783M;4.三乙醇胺溶液: 1+1;5.氯化铵溶液: 20%;二、分析方法:吸取母液50ml于200ml烧杯中,加盐酸羟胺0.1克,三乙醇胺10ml,加入氯化铵溶液(20%)5ml,氨水(密度为0.90g/ml)15ml,镁指示剂0.1克,搅拌均匀后,用EDTA标准溶液滴定至兰色为终点,记录所消耗EDTA标准溶液的毫升数V1.三、计算:MgO=(V1-V)*M*0.04032/(G/5)*100%式中:V1----为滴定钙镁时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数ml;V-----为滴定钙时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数ml;M-----为EDTA标准溶液的浓度,0.01783M;0.04032---为氧化镁的毫摩尔质量;G------为试样重量, 即0.25克;活性度的测定一、试剂:1.0.1%的酚酞溶液(称取0.1克酚酞与100ml无水乙醇溶解)2.4M的盐酸(833ml的浓盐酸与1667ml的蒸馏水混匀,配成2500ml4M的盐酸)二、分析方法:取1000ml40度的水,加0.1%的酚酞试剂7—8滴,开动搅拌限时10分钟,把称好的试样(25克粒度大于1mm小于3mm)倒入烧杯中,用4M的盐酸中和溶液的红颜色,时间到后,记录所用盐酸的毫升数.三、计算:盐酸的毫升数*2。
石灰石化学分析方法
石灰石化学分析方法分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样,至于瓷坩埚中,放在马弗炉内,从低温逐渐升高温度,在900~1000℃下灼烧1h。
2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样,精确至0.0001g ,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,并留有一定缝隙,在900~1000℃下灼烧5min,取出坩埚冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g无水碳酸钠混匀,再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ,取下冷却至室温。
将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿,从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中,将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入1g氯化氨,充分搅匀,在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。
取下蒸发皿,加入10~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐溶解。
用中速滤纸过滤,用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿,用热水洗涤10~12次。
滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中,干燥、灰化后,放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中,冷却至室温,恒量。
向坩埚内加数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氢氟酸,放入通风橱缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。
将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中,冷却至室温,恒量。
经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾,在500~600℃下熔融至透明,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至标线,摇匀。
3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中,加水稀释约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2)及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾(200g/L)至出现绿色荧光后再过量5~8mL ,以EDTA(0.015mol/L)滴定至绿色荧光消失并出现红色。
石灰石粉化验分析方法氧化钙氧化镁
.石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)方法提要:硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
试样置于铂坩埚中以碳酸钾-化验试剂:小℃)中烘2)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(-硼砂(1+1105碳酸钾的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶色磨:1时后,然后按1 口瓶中。
6体积的水混合。
):将1体积的硝酸与硝酸(1+6 制备步骤:硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,碳酸钾-0.5g试样于铂坩埚中,加2g称取约℃下并铺于试样表面。
盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后,在950-100分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。
冷3-5继续熔融)的烧杯中,并继续1+6却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(最后将溶液冷却至室温,再用水清洗铂坩埚及盖,保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。
容量瓶定容,摇匀后供化验使用。
移入250ml 氧化钙的测定方法提要1为指CMP2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以在PH大于12的溶液中,以氟化钾(标准溶液直接滴定钙。
钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光,钙黄绿EDTA示剂,用素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。
2试验试剂1+1)盐酸(水中)溶于氟化钾(KF.2H2O100ml2%氟化钾:将2g 体积的水混合体积的三乙醇胺与21三乙醇胺(1+2):将CMP 指示剂:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。
2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。
20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置1 / 2 .指示剂,加入氢氧化CMP,加4ml三乙醇胺及适量的2分钟以上,然后用水稀释至200ml0.002 mol/l EDTA),用钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失(而呈现酒红色)。
石灰石化验方法
方法】石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下:SiO2:0.2-10%Al2O3:0.2-2.5%Fe2O3:0.1-2%CaO:45-55%MgO:0.1-2.5%烧失量:36-43%一般要求石灰石的SiO2含量<2%,CaO含量>53.5%(CaCO3含量>95%)。
一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性,取样按GB/T 2007.1进行。
由大样缩分后的试样不得少于100 g,然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm,再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。
充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。
其余作为原样保存备用。
二、二氧化硅的测定:准确称取1.0g试样(精确至0.0001g),置于100ml蒸发皿中,加入5-6gNH4Cl,用平头玻璃棒混匀,盖上表面皿,沿皿口滴加10ml (1+1)HCl及8-10滴HNO3,搅拌均匀,使试料充分分解。
把蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿加热,期间搅拌2次,待蒸发至干后再继续蒸发10-15min。
取下蒸发皿,加20ml(3+97)热HCl,搅拌,使可溶性盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用胶头扫棒以(3+97)热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀10-12次,滤液及洗液承接于500ml容量瓶中,定容至标线。
此即为试验溶液,用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。
滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚(m2)中,先在电炉上以低温烘干,再升高温度使滤纸充分灰化,然后置于950℃高温炉中灼烧40min,取出,等红热退去后置于干燥器中冷却15-30min,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
记录沉淀及坩埚的质量(m1)。
注意事项:1、严格控制硅酸脱水的温度和时间。
硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉,必须在沸水浴(可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用)中蒸发干涸,时间为10-15min,温度严格控制在100-110℃以内。
石灰石检验规程
东山矿检验规程汇编石灰石(CaO 、MgO 、SiO 2联合测定)1.SiO 2的测定1.1 方法要点试样用无水碳酸钠熔融,熔融物用酸处理,分解,部分硅酸成水凝胶析出,其余硅酸则以水溶胶留于溶液中,通过蒸干,使其脱水,使硅酸溶胶全部凝聚自溶,溶液中析出重量法测定。
1.2 试剂无水碳酸钠HCl(1:1)HCl(ρ1.19)AgNO 31.3 分析方法精确称取在105℃-110℃烘箱中烘干过的试样0.5g 置于铂金坩埚中,加入4-5克无水碳酸钠与试样搅拌均匀,然后用1克无水碳酸钠复盖于表面,坩埚加盖置于酒精喷灯熔融,冷却后,于瓷蒸发皿中,加HCl(1:1)20ml,待停止作业后,用热水洗涤坩埚,洗涤液并入皿中,将蒸发皿置于电炉上蒸干冷却后加入HCl (比重1.19)55ml 润湿干固物,加热水10ml ,等盐类溶解后,用中速滤纸过滤。
用热水洗涤瓷蒸发皿2-3次并洗沉物至无氯根(用AgNO 3检测)(保存滤液)于250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
供测定CaO 、MgO 作用。
1.3.1 SiO 2的测定将沉淀物及滤纸一并置于已恒重的瓷坩埚中灰化后,于950℃-1000℃的高温炉中灼烧30分钟,取出冷却,称重。
计算:SiO 2%=1001 GG G 1:灼烧后沉淀重量G:试样重量 2CaO 的测定:2.1 方法要点EDTA 与Ca 离子定量络合,生成无色络合物,少量MgO 不干扰Ca 的测定,在此强碱溶液中,络合物稳定,由红色变为亮蓝色。
2.2 试剂2.2.1 Ca 指示剂2.2.2 三乙醇胺(1:1)2.2.3KOH (20﹪)2.2.4 0.03MEDTA 标准溶液:称取乙二胺四乙酸二钠93g,溶解于10000ml 水中。
(放置三天后标定)2.2.5 CaO 标准溶液:称取 1.7848克CaCO 3(高纯)溶于适量HCl (1︰1),溶解后移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
此溶液浓度为0.01783 mol/L 。
石灰石分析
水泥化验室分析组检验操作规程-石灰石分析(2007-10-07 12:11:09)四、石灰石分析1、引用国标GB/T176-1996水泥化学分析方法(eqvISO680:1990)2、操作程序1)烧失量的测定准确称取1g试样,置于灼烧至恒重的坩埚内,将坩埚盖盖上并留有一缝隙,放在高温炉内由低温逐渐升高温度,在950℃的温度下灼烧30min以上,取出坩埚,置于干燥器内冷却到室温,如此反复操作直至恒重。
烧失量按下式计算:m-m1XLoss=------------ ×100%m式中:m-灼烧前试样的质量,gm1-灼烧后试样的质量,g2)全分析测定称取约0.3g试样置于镍(或银)坩埚中,加入3-5g氢氧化钾,于电炉上熔融20min ,取下,待坩埚稍冷后,用热水将熔融物浸出倒入250mL塑料杯中。
洗净坩埚,盖上表面皿,然后依次加入15mL浓硝酸,搅拌,加入10mL 150g/L氟化钾溶液,冷却至室温。
在有机玻璃棒搅拌下,加氯化钾至饱和,放置10-15min。
以中速滤纸过滤,杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗2-3次。
将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 50g/L氯化钾一乙醇溶液及10滴10g/L酚酞指示剂溶液,用0 . 15mol /L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直到溶液呈红色不褪。
然后加入200mL沸水(已用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色),以0.15mol/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量按下式计算:TSiO2×VXSiO2= ---------- ×100m×1000式中TSiO2-每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数;V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m-试料的质量,g;3)三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定:称取0.7g试样于银坩埚中,加入7-8g固体氢氧化钠,于650-700℃的马弗炉中熔融15min。
石灰石化学分析方法
石灰石化学分析方法总 则a) 本标准适用于工业用石灰石的化学分析b) 分析用的水均指除盐水,所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。
用于标定的试剂,除另有说明外应为基准试剂。
c) 称取试样时应准确至0.0002克,分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。
d) 凡以百分浓度表示的试剂,均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制,所用之酸或氨水,凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。
e) 所用分析天平不应低于四级,天平与砝码应定期进行检定,所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
容量法测定低含量元素时,应采用10毫升或25毫升滴定管。
f) 分析前,试样应于105—110℃干燥2小时,然后置于干燥器中冷却至室温。
g) 分析时,必须同时作烧失量的测定,其他各项测定应同时进行空白实验,并对所测结果加以校正。
h) 各项分析结果(%)的数值,须修约至小数点后第二位。
采样石灰石样必须具有代表性和均匀性,根据化工用石灰石采样与样品制备方法 GB/T 15057.1―94 的采样方法,汽车车厢按图由5点采取份样。
采样点应离车壁、底部不小于0.3m ,离表面不小于0.2m 。
制样根据建材用石灰石化学分析方法 GB/T 5762―2000的试样制备方法,将采集的石灰石样品,经破碎、制粉等步骤,混匀并用四分法或缩分器缩分。
将试样缩减至25克。
然后放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过0.08毫米方孔筛,装入清洁、干燥的磨口试样瓶中,一份供● ● ● ● ●试验分析使用,一份作为原样保存备用。
并注明生产单位名称、采样人员及采样日期。
样品保存期为个月。
一、石灰石试样溶液的制备1、方法提要:试样置于铂金坩埚中以碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
2、化验试剂:(1)碳酸钾—硼砂(1+1)混合熔剂:将1份重量的碳酸钾与一份重量的无水硼砂混匀研细,贮存于磨口瓶中。
(2)硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。
3、制备步骤:称取约0.5克试样于铂金坩埚中,加2克碳酸钾—硼砂混合熔剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样的表面。
石灰石化验方法范文
石灰石化验方法范文石灰石是一种常见的矿石,主要成分是碳酸钙(CaCO3)。
石灰石在工业生产中广泛应用,因此了解其成分和质量非常重要。
石灰石化验方法是一种通过化学实验来分析和检测石灰石成分和质量的方法。
以下是常用的石灰石化验方法:1.石灰石成分分析石灰石成分分析是确定石灰石中各成分含量的方法。
常用的方法有X射线荧光光谱法(XRF)、碳酸钙滴定法和红外光谱法。
-X射线荧光光谱法:这是一种非破坏性分析方法,适用于确定石灰石中各成分的含量。
通过石灰石样品受到高能X射线的激发,样品会发出特定波长的荧光。
根据荧光的强度和波长,可以确定样品中各元素的含量。
-碳酸钙滴定法:这是一种经典的分析方法,适用于分析石灰石中的碳酸钙含量。
通过将石灰石样品与盐酸(HCl)反应,将石灰石中的碳酸钙转化为二氧化碳(CO2),然后利用酸碱滴定法测定产生的二氧化碳的量,从而确定石灰石中碳酸钙的含量。
-红外光谱法:这种方法利用石灰石样品中碳酸钙特定的振动频率进行分析。
红外光谱仪可以测量石灰石样品中吸收的光的频率和强度,通过与已知标准样品比较,可以确定石灰石中碳酸钙的含量。
2.石灰石质量评估石灰石质量评估是通过一系列实验来评估石灰石的质量和适用性。
常用的方法包括控制石灰石中杂质含量的方法和测定石灰石性能参数的方法。
-杂质含量分析:石灰石中可能存在杂质如矽石、铁矿石、黄铁矿等,这些杂质会影响石灰石质量。
通过石灰石样品的酸溶和滴定或色谱分析,可以确定石灰石中杂质的含量。
-石灰石性能参数测定:石灰石的性能参数包括包括比表面积、孔隙率、堆积密度和耐火度等。
这些参数可以通过测定石灰石样品的密度、比表面积、烧失量等指标来进行评估。
总结:。
石灰石的分析
2 石灰石的分析2.2氧化钙和氧化镁的测定2.2.1试剂三乙醇胺:1:4溶液;甘油:1:4溶液;氢氧化钾:15%溶液;氨性缓冲液:pH=10;酒石酸:10%溶液;甲基红指示剂:0.1%酒精溶液;酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:称酸性铬蓝K 0.1克,萘酚绿B 0.3克,溶于100毫升水中;EDTA标准溶液:0.00668M。
2.2.2操作步骤试料溶液的制备跟铝土矿的分析试料溶液制备相同。
称取0.2500克(精确至0.0002克)试样于30毫升银坩埚中,加3克氢氧化钠(一部分铺在底部,一部分盖在顶上),盖上坩埚盖,放入700~740℃的马弗炉中熔融15~20分钟。
取出,不断转动坩埚,使熔融物均匀地形成熔块附于坩埚壁上,坩埚外部用冷水急促冷却,然后将坩埚放在直径约10毫米的塑料漏斗上。
漏斗插入已加有40毫升1:1盐酸及50毫升沸水的250毫升容量瓶中。
加少量沸水于坩埚中,待剧烈作用后,再加入沸水浸出熔块,将溶液倒入容量瓶中,再加沸水于坩埚中,直至熔块全部浸出为止。
用热水洗涤坩埚,再用少量盐酸洗净坩埚,最后用热水冲洗坩埚及漏斗趁热将容量瓶中的溶液摇匀,冷却至室温。
稀释至刻度,混匀。
移取25毫升试料溶液于500毫升的锥形烧瓶中,加50毫升水,3毫升1:4的三乙醇胺溶液和5毫升1:4甘油溶液,再加5滴0.1%甲基红指示剂,用15%氢氧化钾溶液中和至溶液呈黄色并过量5毫升。
加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂6滴,用0.00668M EDTA标准溶液滴至由玫瑰红色变为蓝绿色,并经充分振荡,至蓝绿色不消失即为终点。
记下所耗EDTA 标准液的毫升数V1。
加10%酒石酸溶液5毫升,充分振荡,使溶液恢复玫瑰红色,放置2分钟,加pH=10的氨性缓冲液10毫升(必要时再滴加2滴混合指示剂),继续用EDTA标准溶液滴定至呈蓝绿色为终点。
记下EDTA标准液的毫升数V2。
2.2.3计算计算公式:式中,CEDTA——EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V1——第一次滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;V2——第二次滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mL;MCaO——氧化钙的摩尔质量,g / mol;MMgO——氧化镁的摩尔质量,g / mol;V总——分取试料溶液的体积,mL;V样——试料溶液的总体积,mL;G——称取试样的总重量,克。
石灰石活性化验方法及标准
石灰石反应性试验试验程序1. 采用所附程序,确定石灰石样品的总碱性,表示为CaCO3当量。
2. 采集磨制的石灰石浆料样品。
分析样品的沉降图技术粒度分布。
样品应具有其95%能通过325网孔的粒度分布。
参见图13. 称出代表5.00克(±0.02) CaCO3碱度当量的石灰石样品数量。
4. 将所称的数量的石灰石样品放在800ml开口杯中并加入400ml的去离子水。
5. 将开口杯放在热板式搅拌器上(或合适的恒温电解槽中),使用适当大小的磁搅拌棒。
按600rpm加热到60︒ (± 1︒C)。
保持此状态进行其它测定。
插入温度计和pH计电极。
6. 使用的硫酸溶液是:在1.000N (±0.001) H2SO4中,例如:J.T. Baker硫酸DILUT-IT分解浓缩,IN可以使用任何1.000N (±0.001) 当量硫酸。
向供给恒定排液泵的容器中放入1公升硫酸溶液7. 设定为向排液泵每分钟供给2.00ml。
泵的供给与给定值的偏差不得大于±2%。
如果排液泵的泵供给速率不是直读型的,则必需校准供给速率8. 清洗泵排放酸溶液经导管作废水排出。
将导管插入石灰石样品浆液的表面以下并尽量远离pH计电极。
9. 启动泵向石灰石浆液供酸。
连续地记录浆液pH值至0.01pH单位与时间对比情况。
推荐图2中所示的自动计算的装置。
在没有该装置时,在第一个10分钟内按1分钟时间间隔记录浆液pH值达到0.01pH单位的情况一次;在接下来的10分钟内每间隔2分钟记录一次,在接着的40分钟内每间隔5分钟记录一次。
10. 连续记录60分钟。
该操作时间将提供在50分钟内过量的酸加入到石灰石溶液去中和相当于5.00克CaCO3的情况。
11. 在完成程序后:a. 重新检查校准pH计和电极以核实刻度变化不大于±0.05 pH单位。
b. 校验直读泵的每分钟泵供给速率为2.00 ml (±0.04),或者使用泵校准程序确定非直读泵的供给速率超过11.a和11.b的任何变化将视为测定不全格。
石灰石及石灰石浆液的化学分析
石灰石及石灰石浆液的化学分析1 总则1.1 本方法适用于石灰石法烟气脱硫系统(简称FGD)石灰石(粉)及石灰石浆液的化学分析。
1.2 根据实际情况选用本方法。
1.3 分析用的水系指去离子水,所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。
用于标定的试剂,除另有说明外应为基准试剂。
1.4 称取试样时应准确至0.0002克,分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。
1.5 凡以百分浓度表示的试剂,均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制(重/容)。
所用之酸或氨水,凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。
1.6 所用分析天平不应低于四级,天平与砝码应定期进行检定。
所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
容量法测定低含量元素时,应采用10毫升或25毫升滴定管。
1.7 分析前,试样应于105—110℃干燥2小时,然后置于干燥器中冷却至室温。
1.8 分析时,必须同时作烧失量的测定。
其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。
1.9 各项分析结果(%)的数值,须修约至小数点后第二位。
2 试样2.1试样必须具有代表性和均匀性。
2.2采样时注意采样的部位和深度。
采集样品应进行缩分,由大样缩分后的试样不得少于100克,再以四分法或缩分器将试样缩减至约25克。
2.3送到化验室的粉末试样必须充分混匀,并应以磁铁吸除破碎石灰石时可能带入的铁屑。
2.4分析后剩余样品用密封袋装好后贴上标签作为原样保存备查。
将注明指标化验结果及化验时间的标签放入样袋内封存,样品保存一月。
3 分析3.1 试样溶液的制备原理:试样于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合熔剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
试剂:a.碳酸钾-硼砂(1+1)混合熔剂:将1份重量的碳酸钾与1份重量的无水硼砂混匀研细,贮存于磨口瓶中。
b.硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。
仪器:铂坩埚、玻璃棒、马弗炉、烧杯、天平、坩埚钳、量筒、容量瓶、洗瓶、铂坩埚三角架步骤:称取约0.5克试样置于铂坩埚中,加2克碳酸钾-硼砂混合熔剂,混匀,再以少许熔剂擦洗玻璃棒,并铺于试样表面。
第一章石灰石化学分析
第一章石灰石化学分析一.石灰石中水分的测定:称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时,取出干燥器内冷却至室温后称量。
结果计算:水分=(称样重-烘后的石灰石重量)÷称样重×100%二.细度的测定:准确称取25g的试样于筛子里用水冲流,烘干。
结果计算:筛余物的重量÷所称的样品重×100%即为细度的百分数。
三、试样溶液的制备1. 石灰石试样溶液制备称取1g石灰石试样,精确至0. 0001g,置于250毫升的烧杯中。
加入少量除盐水,再加入25毫升盐酸溶液(1+1),稍加摇动,待剧烈反应停止后,置于电热板上加热,微沸10min后使溶液冷却。
将溶液用慢速定量滤纸过滤,500mL 干净烧杯承接,并用除盐水冲洗残余物及杯壁,所得滤液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目(所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量)。
2.CaO的测定(1)方法提要以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素,在pH大于12.5的溶液中,以钙羧酸作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙。
(2)试剂和溶液(包括MgO的测定试剂)2.1 三乙醇胺:1+1溶液。
2.2 氢氧化钾:200g/L溶液。
2.3 糊精:40g/L溶液。
称取4g糊精,用水调成糊状,加入100mL沸水(使用前配制)。
2.4 氯化铵-氨水缓冲溶液(PH≈10):称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中,加570mL氨水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.5 盐酸羟胺:50g/L溶液。
2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA):c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液,配制与标定按GB 601执行。
2.7 钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨,混匀,保存于磨口瓶中。
2.8 酸性铬蓝K指示剂:5g/L溶液。
称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中(使用期为一周)。
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石灰石的分析化验方法
1试样溶液的制备
称量1克石灰石样品,精确至0.0001克,置于200毫升的烧杯中,加入少量除盐水和10毫升过氧化氢,再加入20毫升(1+1)盐酸加热,待反应完全使溶液冷却,将所有溶液用定量滤纸过滤,用除盐水冲洗不溶物质及滤纸,所得滤液定容至250毫升,用来测定钙,镁等分析项目。
2氧化钙的测定
吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升(1+1)三乙醇胺,15毫升氢氧化钾溶液,加少许钙羧酸指示剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
氧化钙含量(X)按下式计算:X=C×V×0.05608×25×100/m
C----EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L(g 一般用0.02 mol/L的EDTA) V----EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积Ml
m----试样的质量,g
3氧化镁的测定
吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升盐酸羟胺;5毫升(1+1)三乙醇胺,搅匀,加10毫升氨缓冲溶液,2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
氧化镁含量(X)按下式计算:X=C×(V2-V)×0.0403×25×100/m
C----EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L(一般用0.02 mol/L的EDTA)
V----EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积Ml
m----试样的质量, g
注意事项:
由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量,且CaCO3和MgCO3含量总和不能超过100%,请对化验结果进行换算核对,换算公式为CaCO3=CaO×1.785;MgCO3=MgO×
2.0921
试剂和溶液的配制
1氢氧化钾溶液:浓度200g/L,称取235克纯度为85%的氢氧化钾,用水定容至1L,配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中,并将烧杯浸泡在冰水中,加快冷却。
2钙羧酸按要求剂:称取1克钙羧酸与100克经105℃烘干的氯化钠,研细,混匀,保存与磨口瓶中。
3盐酸羟胺:50 g/L
4氨性缓冲溶液:称取67.5氯化铵溶于300毫升水中,加570毫升氨水,定容至1L。
5酸性铬蓝K指示剂:5 g/L,称取0.5克酸性铬蓝K溶于100毫升的水(使用期为一周)
6萘酚绿B指示剂:5g/L,称取0.5克萘酚绿B溶于100毫升的水(使用期为一
周)
7过氧化氢:30%,强氧化性,小心使用。