工业硫酸中砷含量测定影响因素探析

硫酸生产中含砷废水的处理方法探讨

硫酸生产中含砷废水的处理方法探讨【摘要】当前，在业界有很多专业方法来处理硫酸生产中的含砷废水。

本文主要介绍其中的“共沉淀”法，即先对废水的酸碱性进行中和，然后进行氧化预方面的处理，以此来提升砷的去除效果。

另外还介绍了共沉淀方法使用中的范围和优缺点等。

【关键词】硫酸生产；含砷废水；处理1.前言当前，处理硫酸生产中含砷废水的方法包括吸附法、离子交换法、膜分离法、化学沉淀法等。

（1）吸附法主要是利用吸附剂特有的活性表面，在废水中搜集含有砷的离子，然后在已饱和的吸附剂中，用少许酸或盐等溶液将砷洗出。

磺化煤、粉煤灰、活性炭等物质都可以用作废水处理中的砷吸附剂。

吸附法的最大优点是使废水的深层次处理变成实现，缺点是处理成本太高、操作过于复杂。

（2）离子交换法的原理，其实是一种吸附，这种吸附的类型比较特殊，含有砷的可溶离子跟交换剂内的离子产生交换反应，从而就去掉了砷[1]。

（3）膜分离法的原理是：将无机半透膜做为分离的介质，依靠外界能量的辅助推动，从而实现砷的富集，或是砷和水之间的分离。

膜分离法的优点是节能，无污染。

缺点是除砷率比较低，成本则比较高。

（4）化学沉淀法的原理是：砷具有可溶性，可以跟很多种金属离子结合成难溶的化合物，将镁、铁、钙或者硫化物等物质加入含砷的酸性废水中，形成沉淀，滤除即可除去砷。

2.预处理含砷废水2.1酸碱性中和电石渣、石灰石、白云石、氨水、熟石灰和烧碱等物质都可以作为硫酸生产中的废水处理中和剂有。

石灰石和白云石多数用来中和氢，与铁离子的反应活性不强，但酸性废水中大多数含有铁离子,所以一般不会选择这两种物质。

烧碱虽然能够满足硫酸产生废水的中和化学反应活性要求，但处理价格过高[2]。

所以应用价值最高的是电石渣和石灰石。

石灰价格低廉，中和反应的效果相当好，被视为为最常用的中和剂。

而用电石渣来取代石灰的话，就是以废治废，废水处理的成本得到有效降低，但这种方法的技术工艺还有待进一步完善和研究。

如果使用石灰乳来中和硫酸产生中的废水，会提高废水的pH值，还会产生其他的化学反应。

原子荧光测定工业硫酸中砷的研究

垫
Ｑ：塑
ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＩｎｎｏｖａｔｉｏｎＨｅｒａｌｄ
工业技术
原子荧光测定工业硫酸中砷的研究
周凤云
（吉林吉恩镍业股份有限公司检测中心
吉林磐石
１３２３１１）
关键词：硫酸砷原子荧光检出限中图分类号：ＴＱ０７５＋．１文献标识码：Ａ
文章编号：１６７４ — ０９８Ｘ（２０１４）０７（ａ）一００８２ — ０２
工业硫酸中ＡＳ是硫酸生产中的重要控制指标，也是硫酸质量的重要指标。其含量的高低直接影响成品酸的质量，硫酸作为重要的化工原料，使产品酸在工业中的应用范围受到限制，质量好坏直接影响合成化工产
２结果与讨论
２．１仪器条件的选择仪器预热３０ｍｉｎ，用还原剂和载流空白测定，待荧光值稳定后，对一个固定标准在不同设置仪器条件下进行重复测定，选择荧光值高的，灵敏度比较高。在选定条件下，在２００－９００ｍＬ／ｍｉｎ内改变氩气流量，砷的荧光信号强度随氩气流量增大而加强，且在６００－９００ｍＬ／ｍｉｎ内荧光值信号较大而且趋干稳定，大干９００ｍＬ／ｍｉｎ时，
子荧光测定工业硫酸中砷含量的报道，根１．２．２电热板据原子荧光的测定准确度高、快速、抗干扰１．２．３电感耦合等离子发射光谱，５３００ＤＶ，ＰＥ公司能力强、检出限低等优点。１．２．４原子荧光光谱，ＡＦ一６１０Ａ，北京瑞利１实验部分品的质量。１．２．５高纯水仪（Ｅｌｇａ公司）１．１试剂工业Ｈ：ＳＯ中砷含量测定方法有二乙１．３样品处理除非另行说明，本方法仅使用确认的氯基二硫代甲酸银分光光度法（银盐法）、砷优级纯试剂和ＧＢ准确称取２０－３０ｇＴ业硫酸样品，小心／Ｔ６６８２中规定的至少一加入盛有约２０ｍＬ水的１００ｉｎＬ玻璃烧杯斑法等。其中银盐法存在一定缺陷，比如检级水。中。干低温电热板上蒸干（温度不宜过高，冒出限较高，灵敏度低，测定过程繁琐，且所使１．１．１Ｐ（盐酸）＝１．１９ｇ／ｍＬ。，放冷后加少许水将残渣洗涤用的试剂毒性大，对人体和周围环境都有不１．１．２砷元素标准储备液：Ｐ（ＡＳ）硫酸烟即可）转移至５０ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ盐酸，利影响。砷斑法测定砷含量的周期较长，操＝１０００ｕｇ／ｍＬ（国家钢铁材料测试中心）。５ｍＬ硫脲一抗坏血酸，用水定容，摇匀，放作过程烦琐，检验成本较高。ＩｃＰ — ＡＥｓ测１．１．３氢氧化钾（分析纯）。置２ｈ后测定。同时样品做空白试验。定砷尽管操作简便、分析快捷，但灵敏度较１．１．４硼氢化钾（分析纯）。低，检出限相对较高。原子荧光法是２Ｏ世纪１．４测定１．１．５硫脲（分析纯）。７０年代发展的一项分析技术，由于其检出１．４．１仪工作参数１．１．６抗坏血酸（分析纯）。仪器工作条件见（表１）。限低，操作简单，精度高，在 Байду номын сангаас 国已经普及１．２仪器与设备及广泛应用。通过查阅资料目前还很少有原测量程序设置见（表２）。１．２．１分析天平，感量０．０００１ｇ１．４．２上机测定表１仪器工作条件开机稳定０．５ｈ，启动软件，按以上工作参数，将仪器砷空心阴极灯３０ａｉｒｎ后，项目条件项目条件依次测定标准溶液，绘制标准曲线。负高压（Ｖ）２６０测量方式标准曲线法依次测定空白溶液和样品待测液。灯电流（ｍＡ）３０信号类型峰面积辅助阴极电流（ｍＡ）原子化器高度（ａｍ）ｒ原子化器温度载气流量（ｍＬ／ｍｉｎ）０７室温（档）８０Ｏ读数时间（ｓ）延时时间（ｓ）．采样泵速（ｒ／ｍｉｎ）１６２１００

Ag,DDC光度法测砷空白吸光度偏高的原因分析

Ag,DDC光度法测砷空白吸光度偏高的原因分析Ag,DDC光度法测砷空白吸光度偏高的原因分析 Ag,DDC光度法测砷空白吸光度偏高的原因分析?即墨市环保局高明珠周志纯,朱丽霞-..——_,-.—'一摘要本文就Ag,DDC光度法铡砷空白暧光度偏高的原因散了不同的试验.即不同试验温度,不同时间典方法.被定为蝈家环境监测标准方法》,它具有灵敏度高,稳定性好等优点.但其空白吸光度会因各种原因偏高.从而影响其分析结果的准确性.本文就其偏高的原因做了以下几方面试验,吸收液配制时间长短,药品质量优劣及试验显色温度对其空白吸光度的影响.通过用离子交换水做的空白实验及同时做的国家环境监测砷标准样品的分析结果可以看出,试验温度高,药品质量劣,吸收液配制时间长其空白吸光度均偏高,并且影响样品分析的准确度和精密度.因此.在环境监测分析中.应避免以上几方面的原因,使分析结果准确可靠. 1试验部分11主要试验仪器与试荆分光光度计,10ml比色皿,砷化氢发生瓶砷标准溶液:三氧化二砷《在100?烘2h>配制成 "g'm1.吸收液:将0.25g二乙氨基二硫代甲酸银用少量三氯甲烷调成期状,加入2ml 三乙醇胺,用三氯甲烷稀释至100ml,用力振荡溶解,静置于暗处24小时后,用定性滤纸过滤于棕色瓶内.并保存于冰箱中.?X}弓40%(m/v)氯化亚锡15%(m/v)碘化钾无砷锌粒(20目)乙酸铅棉所用试剂均为分析纯或优级纯.试验用水为离子交换水.1.2校准曲线在8个砷化氢发生瓶中,分别加入0,100,250,5.00,10.00,1500,20.00,25.00ug砷标准溶液.加承至 50ml.分别加入4ml浓硫酸,4ml碘化钾溶液和2ml氯化亚锡溶液摇匀,放置15分钟,取5.00ml吸收液置于干燥的吸收管中,插入导管,并迅速加入4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中.立即将导管与发生瓶连接,反应-,D时, 加三氯甲烷将吸收液体积补足到5.00ml,用10ram比色皿.以三氯甲烷做参比,在510ram波长处测量吸收液的吸光度: 回归分析:a=0003】3b=0.0309909994s=0.002251.3试验方法1.3.1显色温度对空白吸光度的影响取50ml离子交换水5份及砷标准样品5份分别加入砷化氢发生瓶中.用不同的试验温度做分析,其操作步骤同标准曲线.结果详见表I:衰1显色温度对空白嗳光度的影响分析132响分析不同的时间配制的吸收液对空白吸光度的影1.3.3优劣药品对空白吸白吸光度的影响分析取5Oral离子交换水5份和砷标准样品5份分别加入砷化氢发生瓶中.用三组不同时间配制的吸收液做分析,操作步骤同标准曲线.结果详见表2.取5Oral离子交换水5份和砷标准样品5份分别加人砷化氢发生瓶中,分别用质量优劣的药品做试驻分析,测得结果见表3.裹2不同时间配制的吸光{童对空白囊光度影响理性寝配制时间24小时3十月6十月空白001200】3001300I8002000200.029******** 理光度-00】300】400】40021002100240.03000300031 0.01400240.033匡束环境03】4031403】503I9032003210.20288029o 监驯标准样品0.3】503170.3】70321032403260.29202920303 03I1?003rag/L031803240.302 标准样品相对误差152358547标准样品相对标准偏差043079203裹3优劣药品对空白吸光度的影响药品舟曩优质药品劣质药品购买时间过长空白00I300I400I40.O400.0410.0420.0370.0370.O38 玻光度00I4OOI500I500420.0440.0450********.039 00I60.O420040 国束环境监刮032003I803200.2880.2870.29003010.3050.307标堆样品03I80320032r0.2870.2940.29802890.3050.304 口31】?0.03mg/L0.3I80.3OO0304标堆样品相对误差2566.112.85标堆样品相对标准偏差0391_842.012结果分析21实验室显色温度对空白吸光度的影响讨论通过对不同的试驻温度进行的三组分析结果比较,实验室温度越高,吸收液显色越深,其空白吸光度越高(见表1).原因为室温高,硫酸与锌发生的反应越强烈,生成的砷化氢气体通过毛细导管进入吸收液中,使吸收液消耗量大,虽然补加三氯甲烷干吸收管中,但吸收液的颜色明显变深,使空白吸光度也随之变高.因此如果实驻室温度高,应做补救措施, 特别是县级市环保监测站,因室内均无完备的温控设施,夏季室温高达30"12以上,在做此项实验时,应将砷化氢发生瓶放在恒温培养箱中进行实验,温度在 20%左右为好,通过控制显色温度,使空白吸光度降低.2.2不同时间配制的吸收液对空白吸光度的影响计论空白吸光度低.随着保新配制的吸收液颜色淡,存时间的延长,吸收液的颜色变深,其主要原因为, 平时吸收液存放在冰箱内,由于使用时要和室温相莉时再用,因此反复的温度变化及经常开瓶盖使用,空白吸光度偏高(见表2).因此在试验分析时为使结果准确,吸收液应定期更换,最好为3个月更换一次.23药品质量忧劣对空白吸先度的影响讨论吸收液中二乙氨基二硫代甲酸银和三氯甲烷质量的优劣以及药品管理不善,引起潮解变质均影响其空白吸光度的高低.优质药品含杂质少颜色纯,空白吸光度低,反之则高(见表3).我站曾误购一瓶质量劣的二乙氨基二硫代甲酸银,虽然是分析级试剂.但从外观看,药品颜色深,即便配制成吸收液后用双层滤纸过滤其颜色明显辣得多,空白吸光度也高得多. 再如药品管理不善,多瓶同样药品同时开瓶使用,延长了药品使用的时间由于经常开瓶盖,药品与空气接触,均可引起潮解变质,使药品颜色变深,空白吸光度也随之变高(见表3).通过用国家环境监测砷标准样品所做的各组试验可见,空白吸光度控制在0.02以下,其结果稳定,准确度精密度高,如果其空白吸光度超过0.03以上,分析结果明显不稳,准确度精密度或高或低.因此我们在实验分析中,要防止以上种种原因所造成的影响, 使监濑i结果更加准确可靠,为环境管理提供准确可靠的实验数据.编辑/盂凡摸相关文档：∙吸光度法测定铁的含量∙测得吸光度偏高∙六价铬空白的吸光度∙总氮空白吸光度∙空白吸光度∙试剂空白吸光度∙样品空白吸光度∙甲醛空白吸光度∙甲醛吸光度法检测∙吸光度法水中测磷更多相关文档请访问：https:///。

原子吸收法测定工业硫磺中砷、铁含量

原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量江晓东原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量【摘要】采用原子吸收光谱法测定工业硫磺中砷、铁含量，考察了样品的溶解方法以及抑制剂的使用效果。

试验结果表明，采用85%H2SO4能完全溶解样品，样品经一次处理后可连续测定砷、铁含量。

加入三氯化镧抑制剂可消除共存物质对砷测定的干扰。

该方法分析时间短、取样量少、试剂用量少、操作简单、避免了有毒试剂的污染，灵敏度和准确度比原标准方法高，回收率在94%－105%之间，相对标准偏差小于7%。

【关键词】原子吸收光谱法；工业硫磺；硫酸；三氯化镧；砷；铁石油炼厂气回收制取的工业硫磺是化工、医药、橡胶、造纸、食品等工业的重要原料。

因为砷、铁含量制约着硫磺的质量等级和用途，所以成为工业硫磺中常规检测的重要项目。

优等品工业硫磺要求砷含量要小于等于0.0001%，铁含量要小于0.003%。

为了满足生产对优等品硫磺质量控制的需要，必须建立灵敏可靠的方法测定工业硫磺中低含量的砷和铁。

我国己有测定工业硫磺中砷、铁的标准方法分别为二乙基二硫代氨基甲酸银光度法和 1.10－邻菲罗啉分光光度法。

这两种方法都存在灵敏度低、操作繁琐、费时以及试剂用量大，砷含量较低时，则测不出等缺点。

此外，标准方法中制备样品均需要将试样溶解于四氯化碳中用溴和硝酸氧化，测砷时还需要用吡啶溶液吸收砷化氢气体。

大量的有机溶剂和溴的使用以及含氮的氧化物的生成不但影响分析人员的健康，还会对环境造成较大的污染。

本方法采用85%的H2SO4溶解样品，样品经一次处理后，用原子吸收光谱法连续测定砷、铁含量。

方法分析时间短、取样量少、试剂用量少、操作简单、避免了有毒试剂的污染，灵敏度和准确度比原标准方法高，回收率在94%－105%之间，相对标准偏差小于7%，能满足生产需要。

1 试验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器PE 4110ZL石墨炉原子吸收光谱仪（美国珀金－埃尔默仪器公司）；PE 2280火焰原子吸收光谱仪（美国珀金－埃尔默仪器公司）；砷、铁元素空心阴极灯。

工业硫酸含量的测定分析

工业硫酸含量的测定分析工业硫酸的含量测定是工业化学分析中常见的一项分析技术。

硫酸是工业生产中广泛使用的一种重要化学品，其含量的准确测定对于生产工艺的控制以及质量的保证至关重要。

本文将介绍工业硫酸含量测定的原理、方法和应用。

一、工业硫酸含量测定的原理酸碱滴定法是通过将标定的酸溶液滴定到含有硫酸的溶液中，利用反应的化学方程式得到硫酸与酸溶液之间的化学反应，进而计算出硫酸的含量。

二、工业硫酸含量测定的方法1.酸碱滴定法步骤如下：(1)将定量的硫酸溶液倒入滴定烧杯中。

(2)配制氢氧化钠或氧化钠溶液。

(3)用滴管将氢氧化钠溶液滴定到硫酸溶液中，直到溶液中的颜色出现明显的变化。

(4)记录滴定的滴数。

(5)根据酸碱滴定反应的化学方程式，计算出硫酸的含量。

2.重量法步骤如下：(1)取一定重量的硫酸样品。

(2)将样品溶解于一定体积的水中，制备一定浓度的硫酸溶液。

(3)将溶液进行物质的加热和蒸发，直至溶液中只剩下硫酸。

(4)将残留的硫酸定量称重。

(5)根据样品的质量和硫酸的质量，计算出硫酸的含量。

3.光度法该方法是利用硫酸与有机染料之间的物质反应。

在一定条件下，将硫酸样品与染料反应后，根据反应物质的吸光度测定硫酸的含量。

三、工业硫酸含量测定的应用1.质量控制：对于生产过程中的硫酸含量进行准确测定可以帮助企业监控生产工艺，确保产品的质量。

2.质量评估：对于供应商提供的硫酸样品进行含量测定，可以评估其产品质量的稳定性和可靠性。

3.质量检测：在产品出厂前，对最终产品中的硫酸含量进行测定，以确保产品满足相关的质量标准和要求。

4.工艺改进：通过对硫酸含量的测定，可以评估和改进生产工艺，提高产品的质量和性能。

综上所述，工业硫酸含量的准确测定对于生产过程的控制、质量的保证以及工艺的改进具有重要意义。

酸碱滴定法、重量法和光度法是常用于工业硫酸含量测定的方法。

这些方法不仅可以满足工业生产的需求，还可以为企业提供准确、可靠的数据支持，从而提高产品质量和市场竞争力。

工业硫磺中砷硒的测定原理

工业硫磺中砷硒的测定原理工业硫磺中砷和硒的测定原理主要是通过化学分析和色谱分析等方法进行的。

下面我将分别介绍两种元素的测定原理。

1. 砷（As）的测定原理：砷在工业硫磺中的含量较低，因此常常需要经过富集提取才能进行准确测定。

一般来说，砷的富集提取方法有溶剂提取、离子交换、膜分离等。

其中，最常用的方法是溶剂提取。

溶剂提取法：首先，将经过适当预处理的工业硫磺样品与适量的酸溶液混合，并在适当的条件下进行振荡。

然后，经过振荡一段时间后，用适当的有机溶剂萃取砷溶液，形成含砷的有机相。

最后，通过测定有机相中砷的含量，即可计算出硫磺样品中砷的含量。

测定方法：有机相中砷的测定可以通过多种方法进行，常用的方法有原子吸收光谱法、荧光光谱法和电化学法等。

其中，原子吸收光谱法广泛应用于砷的测定。

原子吸收光谱法：首先，使用高能量的吸收光源（通常为空心阳极灯）照射源液体，并利用光谱仪测量其吸收光谱。

然后，将已知浓度的砷标准溶液进行同样的测量。

根据砷标准曲线，可以计算出原液中砷的浓度。

最后，将溶剂提取得到的砷溶液再稀释后进行同样的测量，根据计算得到的浓度和稀释倍数，可以得到硫磺样品中砷的实际含量。

2. 硒（Se）的测定原理：硒在工业硫磺中的含量相对较高，因此可以直接使用分光光度法进行测定。

分光光度法：首先，将经过适当预处理的工业硫磺样品与硫酸溶液混合，并在适当的条件下进行搅拌。

然后，待溶解完成后，通过分光光度计分析硒的吸收光谱。

根据硒的吸收特点，在适当波长处选择光束，通过测定硒的吸光度，可以计算出硫磺样品中硒的含量。

总结：通过上述方法，可以准确地测定工业硫磺中砷硒的含量。

其中，砷的测定需要先进行富集提取，并通过原子吸收光谱法进行准确测定；而硒的测定相对简单，直接通过分光光度法进行分析即可。

这些测定方法具有简单、快速和准确的特点，对于工业硫磺的质量控制和工艺改进等具有重要意义。

废酸硫化铜砷分离主要影响因素研究

废酸硫化铜砷分离主要影响因素研究摘要：本文主要研究了在废酸硫化过程中影响重金属铜砷分离效率的主要影响因素，分析了硫化法铜砷分离效率不高的原因，通过精细化硫化各项指标控制、采用滴定硫化法、提高压滤机过滤效果这些措施，使硫化铜砷分离效果更加稳定。

关键词：废酸硫化法铜砷分离1前言随着铜冶炼技术的发展和产能的逐年增加，高砷铜精矿成为大多数铜冶炼厂不得不去处理的原料，砷在冶炼过程中大部分进入烟气，并最终进入冶炼烟气制酸装置外排的废酸中，冶炼系统及配套的收尘系统操作存在波动性，导致废酸中经常含有大量砷、铜元素，废酸除砷常用硫化法，大部分冶炼厂未能实现分步硫化，铜砷分离困难，铜进入砷渣后无法回收，造成有价金属流失。

分步硫化是通过往溶液中添加硫化钠、硫氢化钠等硫化剂，利用铜、砷和硫之间化学亲和力不同的特点，对铜和砷进行选择性的硫化处理，优先沉降铜，再沉降砷，得到以硫化铜为主的滤饼返回熔炼系统。

[1]。

北方铜业垣曲冶炼厂硫酸车间废酸改造工程于2018年3月建成投产，其生产工艺选用“分布硫化法”，设计废酸处理量为520m3/d，废酸含铜2500mg/L，含砷3500mg/L，为了实现铜砷的阶梯分离，采用两级硫化工艺。

一级硫化工艺去除废酸中的铜和一部分砷，二级硫化工艺去除废酸中剩余的砷。

2废酸分步硫化处理工艺制酸净化工序和贵金属车间所产生的废酸进入废酸储罐，由输送泵将废酸送至一级硫化反应釜与硫化钠溶液混合反应除铜，部分砷也同时沉淀，一级硫化反应后液溢流进入一级硫化浓密机沉降，底流通过压滤泵输送至富铜压滤机压滤，形成富铜渣直接回炉处理，浓密机溢流和压滤机滤液进入二级硫化反应釜，与过量硫化钠溶液混合反应除砷，反应后液溢流进入二级硫化浓密机沉降，底流通过压滤泵输送至富砷压滤机压滤，形成富砷渣。

浓密机溢流和压滤机滤液进入石膏工序进一步处理。

硫化法化学反应如下[2]：Na 2 S+H 2 SO 4 = H 2S↑+Na 2 SO 4Cu2++S2-= CuS↓2H3AsO3 +3S2- = As2S3↓+6OH-图1 废酸硫化处理工艺简图3生产情况3.1铜砷分离效果废酸硫化处理工序任务是分离废酸中的铜离子和砷离子，一级硫化后铜离子含量要求为≤10mg/L，二级硫化后含砷离子要求≤30mg/L，但实际生产中硫化效果不稳定，时有超标现象，针对2021年6—12月份的一级硫化后铜离子含量平均值和二级硫化后砷离子含量平均值进行了统计，结果如表1所示。

影响原子荧光法测水中砷的因素分析

影响原子荧光法测水中砷的因素分析摘要：本文主要针对影响原子荧光法测水中砷的因素展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验的方法原理、仪器及试剂作了说明，阐述和讨论了实验所得结果，并分析了实验中的影响因素，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。

关键词：原子荧光法；砷；影响因素0 引言砷，俗称砒，是一种非金属元素，其化合物具有剧毒，若在水中含量超标则会对我们人体造成极度严重的危害。

因此，砷是我国实施废水排放总量控制的指标之一。

如今，原子荧光法普遍被采用于测定水中砷的含量。

但是在实际的实验中却存在着一定的因素影响着结果的准确性，需要引起相关人员的重视。

1 方法原理硫脲将五价砷预还原为三价砷，在盐酸介质中，硼氢化钠（NaBH4）将砷还原为气态氢化物。

反应方程式如下：NaBH4＋3H2O＋HCl→H3BO3＋NaCl＋8H（2＋n）H＋Em＋→EHn＋H2式中，Em＋为可形成氢化物元素的离子；m等于或不等于n。

反应所生成的氢化物被载气带到原子化器，被氩氢焰原子化，砷原子化的电子在特制的砷空心阴极灯照射下基质砷被激发跃迁到较高的能量级上，并在回到较低的能级时发射出特征波长的原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光的强度与砷原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。

2 实验仪器及试剂2.1实验仪器AFS－9230双道原子荧光光光度计（注：AFS－9230采用了极坐标转盘式自动进样器）；砷空心阴极灯；工作站。

2.2试验试剂试剂用水均为去离子水，盐酸为优级纯酸；（1）、砷标准溶液：1000μg/mL；（2）、盐酸溶液：（5＋95）V/V；（3）、还原剂，即10mg/L硼氢化钠（NaBH4）溶液：称取1gNaBH4溶于100mL含0.5gKOH去离子蒸馏水中；（4）、50mg/L硫脲－抗坏血酸50mg/L混和液：称取5g硫脲、5g抗坏血酸用水溶解定容至100mL。

3 实验方法3.1仪器条件光电倍增管负高压：270V；原子化器温度：200℃；原子化器高度：8mm；灯电流：60mA；载气流量：300mL/min；屏蔽气流量：800mL/min。

提高硫精矿中砷含量测定的准确率

提高硫精矿中砷含量测定的准确率吴锦红【摘要】精矿产品中含砷的品位直接关联着精矿销售价格,砷的品位相差0.1个百分点,则精矿销售价格随之降低40元/吨,随着矿业生产规模的扩大,砷的含量对结算价格的影响则更大,降低砷元素分析结果的正误差率是保证矿业资产不流失的重要环节,因此我们选定课题:提高硫精矿砷元素分析结果的准确性.【期刊名称】《化工中间体》【年(卷),期】2016(000)011【总页数】2页(P72-73)【关键词】硫精矿;砷含量;分析测定;准确率【作者】吴锦红【作者单位】江铜集团银山矿业检化中心江西 334200【正文语种】中文【中图分类】TD如图1，2014年1月至2014年12月检化中心外销硫精矿中砷含量平均化验合格率为90.4%，高于质量目标0.76个百分点，5月份外销硫精矿砷化验合格率达到了97.10%，8月份外销锌精矿化验合格率是90.6%，外销硫精矿砷化验准确率不够稳定。

2014年5月份，外销硫精矿砷含量化验合格证率达到了97.10%，说明经过小组努力找出影响测量不稳定性的原因并加以实施有效措施，能实现硫精矿砷含量平均化验合格率97.00%的目标值，因此小组将目标值设定为：外销硫精矿砷含量平均化验合格率≥97.0% 。

为找出银山矿业砷分析结果系统偏高误差的症结，小组成员对2015年1月至2015年12月的《化验原始记录本》和密检抽查报告进行查阅对比，并对造成外销硫精矿化验合格率偏低的各类问题进行分析、分类统计。

从图2可以发现，滴定终点难判断占总影响因素的78.7% ，是化验合格率低的症结问题。

小组成员运用头脑风暴法对可能造成“外销硫精矿滴定终点难判断”的原因进行了分析，见图3。

(1)针对硫精矿取样不合格，成立硫精矿取样检查小组现场监督硫精矿取样达标情况，增加硫精矿取样抽查次数，由原来每月一次加至每月14日、28日抽查二次。

①6月15日，成立了取样检查小组，对硫精矿取样房操作进行现场检查，监督硫精矿的取样频率是否达到15分钟/次。

溴酸钾滴定法测定冶炼工业废水中的砷

溴酸钾滴定法测定冶炼工业废水中的砷摘要针对冶炼工业含废水砷含量高、共存离子复杂、测定方法繁琐的特点，提供了一种溴酸钾滴定法用于该类废水中砷含量的测定，研究了包括酸度、温度和共存离子对砷浓度测定的影响。

对不同砷浓度的模拟水样和实际水样进行了加标试验，回收率在93%～108%，相对偏差小于2%，具有较好的稳定性，是检测冶炼工业废水中砷的一种有效方法。

关键词工业废水；滴定法；溴酸钾；砷由于生产原料和工艺的限制，国内金属冶炼工业生产过程中，常产生酸度高、重金属种类复杂、含量高的酸性含砷废水。

由于该类废水进水量大、砷含量高、浓度波动大，在工业上及时准确地测定水中的砷含量，将直接影响后续废水处理过程中的药剂投加量、废水处理质量以及处理成本。

目前水中砷的测定方法有银盐法、砷斑法、原子荧光法等，银盐法操作繁琐，检出范围较低，测定时需要对水样进行多次稀释，影响测定结果；砷斑法的测试周期长，精度不高；原子荧光法多用于痕量监测，无法满足工业现场测定的要求。

针对上述方法存在的弊端，本文建立了溴酸钾滴定法对水中高浓度砷进行测定的方法，之前溴酸钾滴定法多用于矿石中砷的测定[4]，用于废水中砷的测定的研究甚少。

文中重点考察了不同操作条件对水中砷浓度测定的影响，并通过加标回收实验，验证了此种方法的准确度。

1 实验材料1.1 含砷水样1）模拟水样准确秤取1.7343g分析纯亚砷酸钠，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，使用浓硫酸调节水样酸度至50g·L-1，定容，此时配制的模拟水样砷浓度为1g·L-1。

2）实际水样实际水样取自于江西某冶炼厂，废水水质见表1。

1.2主要仪器与试剂1）Sartorius pH计、精密电子天平、85-2型恒温磁力加热搅拌器、变阻电炉；2）亚砷酸钠、铜粉、镉粒、铅粒（以上为优级纯），硝酸、硫酸联氨、溴化钾、溴酸钾、甲基橙、硫酸（以上为分析纯）。

1.3 实验装置实验中采用的实验装置如图1所示。

硫酸生产中砷的污染治理

硫酸生产中砷的污染治理孙祖眉;满瑞林;李波;刘琦;徐娟【摘要】砷作为有色金属矿和硫铁矿常见伴生元素,在硫酸生产煅烧工段中,砷升华进入烟气,继而在湿法净化过程进入废水.由于砷的毒性,含砷废水的排放与污染问题已成为全球研究热点.介绍了砷的污染与防治政策,分析了砷在硫酸生产过程的迁移,讨论了含砷废水处理方法,包括石灰法、石灰-铁盐法、硫化法、生物制剂法和电化学法,阐述了砷的综合回收和资源化利用.【期刊名称】《硫酸工业》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】6页(P62-67)【关键词】硫酸生产;砷;含砷废水;砷的迁移;资源化利用【作者】孙祖眉;满瑞林;李波;刘琦;徐娟【作者单位】中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083【正文语种】中文【中图分类】TQ111.19;X781砷及其化合物为原生质毒物，已被美国疾病控制中心(CDC)和国际癌症研究机构(IARC)确定为第一类致癌物质[1]。

内服0.1 g As2O3即可致死。

不同形态的含砷物质其毒性依次为：砷化氢>氧化亚砷>亚砷酸>砷酸>单质砷。

1.1 砷的污染与危害砷主要来源于砷和含砷矿石的开采、选矿及冶炼加工等，以及在工农业生产和应用过程中形成的二次污染。

近年来，随着冶金和化工行业的发展，相当部分的砷以含砷废水、尾矿、废渣的形式进入环境中。

由此造成了区域性、流域性甚至更大范围内的砷污染事故。

砷污染对企业生产、人体健康和环境带来严重危害。

在有色冶炼中，砷含量过高对锌电积[2]、铜电解精炼[3]过程产生严重危害；制酸烟气中超量砷会造成催化剂中毒失活，影响SO2转化效率和成品酸适用范围。

1.2 世界以及中国的砷污染防治政策欧盟在生产过程中执行综合污染预防与控制(IPPC，1996/61/EC)指令，特别针对采矿、金属冶炼、化工、化石燃料焚烧、水泥等生产行业制定了操作性很强的可行技术指南(BREF)，规定了各种污染物排放的建议限值，其中废水经处理后砷质量浓度应低于0.01 mg/L。

影响砷测定_原子荧光光度法_若干因素及解决方法的探讨

钾反应生成气态氢化砷，由载气（氩气）将其带入原子化器进行原子化，受热分解为原子态砷，在砷空心阴极灯激发下，砷原子受光辐射产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内，与溶液中砷
我们确定载液ＨＣ１的适宜体积分数为１０％，提高了仪器的灵敏度。测定结果见表３。
表３不同载流浓度下荧光强度表
高、自动化程序高、适合大批量水样分析等特点。但实验条件对砷测定具有一定的影响。我们通过实验（采用标准物质跟踪方法），总结以下五点影响因素及解决方法，现与大家共同探讨。
一、实验部分
（三）试样酸度（ＨＣ１体积分数）的影响方法中规定试样酸度（ＨＣ１体积分数）为５０％盐酸溶液，它与载
测定结果误差小，提高了测量的准确度，是实验的最佳条件。测定结果见表４。
表４不同酸度条件下样品测试结果
氢氧化钾溶液中，混匀。 ⑶ ５％盐酸溶液：量取５０ｍｌ浓盐酸，缓慢地加入到９５０ｍｌ水
样品１样品２样品３样４品样品５合格
表２自动稀释曲线与单点配制曲线合格率统计表
相关系斜率
样品１
单点配制０．９９９２７４３２．９４５５５．５５４
样品２５．６１７
样品３５．７８２
样品４５．７２４
样品５５．６３５
合格１００％
标准差（Ｓ）＝
x2 X
x
n1
样品名
生产单
编号称批号浓度位（或保
盐酸溶（液５０％）
５．４２０５．１３３５．６５２５．３２０５．４５２６０％
（四）还原剂浓度对测定结果的影响不同价态的砷具有不同的氢化物反应速度。Ａｓ６＋的灵敏度比相

工业硫酸检测方法

工业硫酸本标准适用于工业用硫酸.分子式: H2SO4相对分子质量:98.08(按1985年国际原子量)目录1技术要求2检验方法3附录B 用密度测…技术要求工业硫酸应符合下列要求项目指标特种硫酸浓硫酸发国硫酸优等品一等品合格品优等品一等品合格品硫酸（H2SO4）含量，% ≥92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 游离三氧化硫（SO3）含量，% ≥20.0 20.0 20.0灰分，% ≤0.02 0.03 0.03 0.10 0.03 0.03 0.10铁（Fe）含量，% ≤0.005 0.010 0.010 0.010 0.010 0.030砷（As）含量，% ≤8*10-5 0.0001 0.005 0.0001 0.0001铅（Pb）含量，% ≤0.001 0.01 0.01汞（Hg）含量，% ≤0.0005氮氧化物（以N计）含量，% ≤0.0001二氧化硫（SO2）含量，% ≤0.01氯（Cl）含量，% ≤0.001透明度，mm ≥160 50 50色度，ml ≤1.0 2.0 2.0检验方法1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定①本方法为GB11198.1-89《工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法》。

此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。

1.1 方法原理以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。

或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。

1.2 试剂和溶液氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。

1.3 仪器玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。

1.4 称样和试液的制备1.4.1 特种硫酸和浓硫酸用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。

原子吸收法测定工业硫磺中砷、铁含量

原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量江晓东原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量【摘要】采用原子吸收光谱法测定工业硫磺中砷、铁含量，考察了样品的溶解方法以及抑制剂的使用效果。

试验结果表明，采用85%H2SO4能完全溶解样品，样品经一次处理后可连续测定砷、铁含量。

加入三氯化镧抑制剂可消除共存物质对砷测定的干扰。

该方法分析时间短、取样量少、试剂用量少、操作简单、避免了有毒试剂的污染，灵敏度和准确度比原标准方法高，回收率在94%－105%之间，相对标准偏差小于7%。

【关键词】原子吸收光谱法；工业硫磺；硫酸；三氯化镧；砷；铁石油炼厂气回收制取的工业硫磺是化工、医药、橡胶、造纸、食品等工业的重要原料。

因为砷、铁含量制约着硫磺的质量等级和用途，所以成为工业硫磺中常规检测的重要项目。

优等品工业硫磺要求砷含量要小于等于0.0001%，铁含量要小于0.003%。

为了满足生产对优等品硫磺质量控制的需要，必须建立灵敏可靠的方法测定工业硫磺中低含量的砷和铁。

我国己有测定工业硫磺中砷、铁的标准方法分别为二乙基二硫代氨基甲酸银光度法和 1.10－邻菲罗啉分光光度法。

这两种方法都存在灵敏度低、操作繁琐、费时以及试剂用量大，砷含量较低时，则测不出等缺点。

此外，标准方法中制备样品均需要将试样溶解于四氯化碳中用溴和硝酸氧化，测砷时还需要用吡啶溶液吸收砷化氢气体。

大量的有机溶剂和溴的使用以及含氮的氧化物的生成不但影响分析人员的健康，还会对环境造成较大的污染。

本方法采用85%的H2SO4溶解样品，样品经一次处理后，用原子吸收光谱法连续测定砷、铁含量。

方法分析时间短、取样量少、试剂用量少、操作简单、避免了有毒试剂的污染，灵敏度和准确度比原标准方法高，回收率在94%－105%之间，相对标准偏差小于7%，能满足生产需要。

1 试验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器PE 4110ZL石墨炉原子吸收光谱仪（美国珀金－埃尔默仪器公司）；PE 2280火焰原子吸收光谱仪（美国珀金－埃尔默仪器公司）；砷、铁元素空心阴极灯。

砷的测定分析方法

砷的测定分析方法一、前言地方性砷中毒是近年来被发现并列入地方病。

虽然历史较短，仅有十几年，但涉及的面积广、人口多、病区复杂、病情严重。

我省也发现有饮水型高砷区。

中国的砷危害特别是水中含有危险浓度的砷，已成为潜在的公共卫生问题，也是21世纪中国急需解决的饮水卫生重大问题。

砷是一种原生质毒物，具有广泛的生物效应，已被美国疾控中心和国际癌症研究机构（IARC）确定为第一类优先控制的致癌物质。

而随着我国饮水型和燃煤型砷中毒病区的不断扩大，高砷区的确定和砷中毒病人的诊断正成为我国地方性砷中毒防治的中心工作。

而饮用水、燃煤、各种砷污染物及暴露者各种生物材料中砷含量的测定对于高砷区的准确判定和患者的正确诊断尤其是早期诊断起着关键作用。

二、砷的化学性质砷是周期表中第四周期、第五族元素，砷（As，原子量74.9216）是一种斜方六面体的灰黑色非金属，具有金属光泽，能升华，沸点：615℃。

单质砷的化学活性不高，不溶于水、酸或醇类，无毒性。

As的化合物有三价（As2O3）和五价（H3AsO4）两种。

在氧化剂作用下或在空气中加热都可氧化成As2O3（砒霜），可与卤素和硫化合。

一般不与碱溶液作用。

1．砷的氢化物性质已知的砷的氢化物有：As2H2、As4H2、AsH3。

在酸性溶液中：金属锌、铝及其他许多金属与砷化合物反应生成砷化氢。

AsO33-+3Zn+9H+→3Zn2++3H2O+AsH3↑AsO43-+4Zn+11H+→4Zn2++4H2O+AsH3↑硼氢化钾（KBH4）还原砷化合物也生成砷化氢。

KBH4+2H2O→KBO2+4H2↑2As3++BH4-+2H2O→2AsH3+BO2-+H2↑上述反应是广泛用于产生砷化氢后以多种检测技术来测定砷的基础。

砷化氢是一种很强的还原剂，能分解重金属盐使重金属沉积出来。

砷化氢还原硝酸银是一个有实际意义的反应。

2AsH3+12AgNO3+3H2O→As2O3+12HNO3+6Ag↓2．砷的氧化物特性氧化砷（As2O3）和亚砷酸：常称“砒”或“白砒”，是剧毒品。