常用溶剂干燥的各种方法
干燥的原理和方法
干燥干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一，其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。
液体中的水分会与液体形成共沸物，在蒸馏时就有过多的“前馏分”，造成物料的严重损失；固体中的水分会造成熔点降低，而得不到正确的测定结果。
试剂中的水分会严重干扰反应，如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物；而反应产物如不能充分干燥，则在分析测试中就得不到正确的结果，甚至可能得出完全错误的结论。
所有这些情况中都需要用到干燥。
干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同，如果处置不当就不能得到预期的效果。
1.液体的干燥实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。
(1)物理干燥法①分馏法：可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥，如实验4那样。
②共沸蒸(分)馏法：许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3)，可用共沸蒸馏法除去其中的水分，其原理见第74～77页。
当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时，可采用分馏法除去含水的共沸物，以获得干燥的有机液体。
但若液体的含水量大于共沸物中的含水量，则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。
在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成，以使水较多较快地蒸出，而被干燥液体尽可能少被蒸出。
例如，工业上制备无水乙醇时，是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。
首先蒸出的是沸点为℃的三元共沸物，含苯、水、乙醇的比例为74∶∶。
在水完全蒸出后，接着蒸出的是沸点为℃的二元共沸物，其中苯与乙醇之比为∶。
当苯也被蒸完后，温度上升到℃，蒸出的是无水乙醇。
③ 用分子筛干燥：分子筛是一类人工制作的多孔性固体，因取材及处理方法不同而有若干类别和型号，应用最广的是沸石分子筛，它是一种铝硅酸盐的结晶，由其自身的结构，形成大量与外界相通的均一的微孔。
化合物的分子若小于其孔径，可进入这些孔道；若大于其孔径则只能留在外面，从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。
有机溶剂干燥
常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。
若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 420 0.7914。
甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。
人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。
有机实验室常有溶剂干燥方法
化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。
为了确保一些有机合成反应的顺利进行，常常要对试剂进行进一步的纯化处理。
常用的溶剂处理方法是蒸馏。
如果反应要求仅仅是无水，可在冷凝管上加干燥管，油封或充氮气球即可，如果需要达到无水无氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。
一般在氮气氛下进行。
试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。
为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。
欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。
一般溶剂的纯化大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。
1. 烷烃如己烷、戊烷等。
首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗，CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
2. 芳香烃类如苯、甲苯、二甲苯等。
CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
3. 氯代烷烃类如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。
水洗除去醇等，CaCl2干燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。
绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。
长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。
4. 醚类及呋喃类如乙醚、四氢呋喃等。
许多醚类在和空气接触下会慢慢生成不易挥发且结构不明的过氧化物。
过氧化物在加热下容易分解而爆炸。
因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前，尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。
检验的方法：用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，没有颜色变化，则没有过氧化物。
或者用1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫氰化钾溶液测试。
若有，则加入5% FeSO4或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中并摇动，使过氧化物分解。
CaCl2预干燥，在钠丝或LiAlH4中回流蒸出。
储藏于密闭的瓶中，并保存于阴凉黑暗中。
常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点34.51℃，折光率1.3526，相对密度0.71378。
溶剂干燥方法(二)
③碱性干燥剂KOH，NaOH：适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。
酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不适用。
K2CO3：适用于碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腈，溶纤剂等溶剂的干燥。
不适用于酸性物质。
BaO，CaO：适用于干燥醇，碱性物质，腈，酰胺。
不适用于酮，酸性物质和酯类。
酸性干燥剂H2SO4：适用于干燥饱和烃，卤代烃，硝酸，溴等。
醇，酚，酮，不饱和烃等不适用。
P2O5：适用于烃，卤代烃，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液态二氧化硫的干燥。
醚，酮，醇，胺等不适用。
(2)分馏脱水沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔（精馏塔）进行脱水，这是一般常用的脱水方法。
（3）共沸蒸馏脱水与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。
如果含有极微量水分的溶剂，通过共沸蒸馏，虽然溶剂有少量的损失，但却能脱去大部分水。
一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。
（4）蒸发，蒸馏干燥进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的，可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。
例如，乙二醇，乙二醇－丁醚，二甘醇－乙醚，聚乙二醇，聚丙二醇，甘油等溶剂都适用。
（5）用干燥的气体进行干燥将难挥发的溶剂进行干燥时，一般慢慢回流，一面吹入充分干燥的空气或氮气，气体带走溶剂中的水分，从冷凝器末端的干燥管中放出。
此法适用与乙二醇，甘油等溶剂的干燥。
（6）其他在特殊情况下，乙酸脱水克采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐，或者直接加入乙酐干燥。
甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融，冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。
此外还有冷却干燥的方法。
如烃类用冷冻剂冷却，其中水分结成冰而达到脱水目的。
2溶剂的精制方法一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。
然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂，必须将这些杂质预先除去，方法之一是分子筛法。
分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类，例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛，4埃的称4A 分子筛，5埃的称5A分子筛，9埃的称10X分子筛，10埃的称13X分子筛。
常用试剂干燥方法
（1）干燥剂脱水常用的干燥剂有：①金属，金属氢化物Al，Ca，Mg ：常用于醇类溶剂的干燥Na ，K ：适用于烃，醚，环己胺，液氨等溶剂的干燥。
注意用于卤代烃时有爆炸危险，绝对不能使用。
也不能用于干燥甲醇，酯，酸，酮，醛与某些胺等。
醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。
CaH ：一克氢化钙定量与0.85 克水反应，因此比碱金属，五氧化二磷干燥效果好。
适用于烃，卤代烃，醇，胺，醚等，特别是四氢呋喃等环醚，二甲亚碸，六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。
有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。
LiAlH4 ：常用醚类等溶剂的干燥。
②中性干燥剂CaSO4 ，NaSO4 ，MgSO4 ：适用于烃，卤代烃，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腈等溶剂的干燥。
CuSO4 ：无水硫酸铜为白色，含有5 个分子的结晶水时变成蓝色，常用检测溶剂中微量水分。
CuSO4 适用于醇，醚，酯，低级脂肪酸的脱水，甲醇与CuSO4 能形成加成物，故不宜使用。
CaC2 ：适用于醇干燥。
注意使用纯度差的碳化钙时，会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体CaCl2 ：适用于干燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腈，二硫化碳等。
CaCl2 能于伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯等形成加成物，故不适用。
活性氧化铝：适用于烃，胺，酯，甲酰胺的干燥。
分子筛：分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著，于其他干燥剂相比，吸湿能力非常大的。
表3 －1 为各种干燥剂的吸湿能力比较（指常温下经足够量的干燥剂干燥的1 升空气中残存水分的毫克数）。
分子筛在各种干燥剂中，其吸湿能力仅次于五氧化二磷。
由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水，故在实验室和工业上获得广泛的应用。
③碱性干燥剂KOH ，NaOH ：适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。
酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不适用。
K2CO3 ：适用于碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腈，溶纤剂等溶剂的干燥。
不适用于酸性物质。
溶 剂 干 燥 方 法
溶剂干燥方法一些溶剂因为种种原因总是含有杂质，这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话，可直接使用。
可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时，必须将杂质除去。
虽然除去全部杂质是有困难的，但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。
除去杂质的操作称为溶剂的精制，故溶剂的精制几乎都要进行脱水，其次再除去其他的杂质。
1溶剂的脱水干燥：溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造，处理或者由于副反应时作为副产物带入的，其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。
水的存在不仅对许多化学反应，就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。
因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的，又是经常进行的操作步骤。
尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分，但在最好还是要进行脱水，干燥。
精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂，以防止溶剂吸潮。
溶剂脱水的方法有下列几种：（1）干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。
干燥剂有固体，液体和气体，分为酸性物质，碱性物质，中性物质以及金属和金属氢化物。
干燥剂的性质各有不同，在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质，才能有效达到干燥的目的。
在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应；干燥剂兼做催化剂时，应不使溶剂发生发生分解，聚合，并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。
此外，还要考虑倒干燥速度，干燥效果和干燥剂的吸水量。
在具体使用时，酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂，碱性物质的干燥用碱性干燥剂，中性物质的干燥用中性干燥剂。
溶剂中有大量水存在的，应避免选用与水接触着火（如金属钠等）或者发热猛烈的干燥剂，可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水，使水分减少后再使用金属钠干燥。
加入干燥剂后应搅拌，放置一夜。
温度可以根据干燥剂的性质，对干燥速度的影响加以考虑。
干燥剂的用量应稍有过剩。
在水分多的情况下，干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层，此时应进行分离并加入新的干燥剂。
常用溶剂干燥的各种方法
溶剂干燥方法DMF是用4A的分子筛；THF可以用分子筛，也可以加无水硫酸钠，然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌，蒸馏；DMSO也是加氢化钙，搅拌，然后蒸馏一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发) 先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品.沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。
蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。
也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
除水用水泵减压蒸馏就可以了。
用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。
、一般要求，钙氢搅拌过夜，第二天过滤，足可对付大多数无水要求，又简便。
小心过滤不要过得太干了。
基本操作应该：先用活化过的4A分子筛干燥（可以几天），然后放入CaH2、CaO、BaO（首选CaH2）干燥一天以上。
然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。
干燥的方法
（六）干燥干燥是指除去附在固体、气体、或混在液体内的少量水分，也包括除去少量的有机溶剂。
干燥方法大致可分为物理法（不加干燥剂）和化学法（加入干燥剂）两种。
物理法如吸收、分馏，近年来还常用离子交换树脂和分子筛来脱水。
在实验室常用化学干燥法。
1. 液体的干燥(1) 常用干燥剂常用干燥剂的种类很多，选用时要注意以下几点：①干燥剂与有机物应不发生任何化学变化，对该有机物即将参加的反应无催化作用；②干燥剂应不溶于有机液体中；③干燥剂的干燥速度快，吸水量大、价格便宜；常用干燥剂有：a. 无水氯化钙价廉，吸水能力大，是常用的干燥剂之一，与水化合可生成一、二、四、六水化合物(在30℃以下)。
只适合于烃类、卤代烃、醚等有机物的干燥，不适于醇、胺、某些醛、酮、酯等有机物的干燥，因为能与它们形成络合物。
也不宜用作酸或酸性液体的干燥剂。
b. 无水硫酸镁为中性盐，不与有机物和酸性物质起作用。
可作为各类有机物的干燥剂，它与水生成七水合硫酸镁（48℃以下）。
价较廉，吸水量大，故可用于不能用无水氯化钙干燥的许多有机物。
c. 无水硫酸钠它和无水硫酸镁相似，价廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。
与水反应生成十水合硫酸钠（37℃以下）。
当有机物水分较多时，常先用本品处理后再用其它干燥剂处理。
d. 无水碳酸钾吸水能力一般，与水生成二水合碳酸钾，作用较慢，可用于干燥醇、酯、酮等中有机物和生物碱等一般的有机碱性物质。
不适用于干燥酸、酚或其它酸性物质。
e. 金属钠醚、烷烃、芳烃等有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后，若仍含有微量的水分时，可加入金属钠（切成薄片或压成丝）除去。
不宜用作醇、酯、酸、卤代烃、酮、醛及某些胺等能与碱起反应或易被还原的有机物的干燥剂。
(2) 液态有机物干燥干燥操作一般在干燥的三角烧瓶中进行。
干燥剂的用量一般为每10mL液体约加干燥剂0.5～1g。
把按照条件选定的干燥剂投入液体里，塞紧（用钠作干燥剂时例外，此时应插入一个无水氯化钙管，使氢气放空而水气不致进入），振荡片刻，静置，使所有的水分全被除去。
干燥仪器常用方法
干燥仪器常用方法干燥仪器是实验室中常用的设备，用于去除试样中的水分或其他溶剂，以下是50条关于干燥仪器常用方法的详细描述：1. 烘箱干燥：将试样放置在烘箱中，通过加热将水分蒸发出来。
2. 氮气干燥：利用氮气吹干试样中的水分，常用于对空气敏感的样品。
3. 真空干燥：将试样置于真空室中，通过降低压力来促使水分蒸发。
4. 微波干燥：利用微波能量来加热试样，快速去除水分。
5. 振荡干燥：通过试样的振荡来增加表面积，促进水分蒸发。
6. 离心干燥：将试样放置在离心机中，在高速旋转下去除水分。
7. 恒温干燥：控制干燥仪器的温度，以恒定的温度去除水分。
8. 磁力搅拌干燥：利用磁力搅拌器将试样均匀加热，促进水分挥发。
9. 混合气体干燥：将试样暴露在特定混合气体中，去除水分。
10. 超声波干燥：利用超声波产生的热能去除水分。
11. 粉碎干燥：将试样进行粉碎处理，增加表面积，方便去除水分。
12. 自旋干燥：在旋转下加热试样去除水分。
13. 光照干燥：利用光能将水分蒸发出来。
14. 冷冻干燥：将试样冷冻后在真空条件下去除水分。
15. 粉尘萃取干燥：利用粉尘萃取设备去除试样中的水分。
16. 喷雾干燥：通过将试样喷雾在热气中去除水分。
17. 热气流干燥：利用热气流带走试样中的水分。
18. 粘度干燥：控制试样的粘度，利用特定的干燥方法去除水分。
19. 火焰干燥：利用火焰产生的高温去除水分。
20. 吹风机干燥：利用风力将试样中的水分吹走。
21. 加热板干燥：将试样放置在加热板上，去除水分。
22. 冷凝干燥：通过冷凝装置将水分从试样中去除。
23. 化学处理干燥：利用化学方法去除试样中的水分。
24. 油浴干燥：将试样放置在油浴中，通过加热去除水分。
25. 超滤膜干燥：利用超滤膜将试样中的水分分离。
26. 露点干燥：通过降低试样周围的露点去除水分。
27. 电磁干燥：利用电磁场去除试样中的水分。
28. 高温氧化干燥：将试样置于高温下，通过氧化去除水分。
溶 剂 干 燥 方 法
溶剂干燥方法一些溶剂因为种种原因总是含有杂质，这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话，可直接使用。
可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时，必须将杂质除去。
虽然除去全部杂质是有困难的，但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。
除去杂质的操作称为溶剂的精制，故溶剂的精制几乎都要进行脱水，其次再除去其他的杂质。
1溶剂的脱水干燥：溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造，处理或者由于副反应时作为副产物带入的，其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。
水的存在不仅对许多化学反应，就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。
因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的，又是经常进行的操作步骤。
尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分，但在最好还是要进行脱水，干燥。
精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂，以防止溶剂吸潮。
溶剂脱水的方法有下列几种：（1）干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。
干燥剂有固体，液体和气体，分为酸性物质，碱性物质，中性物质以及金属和金属氢化物。
干燥剂的性质各有不同，在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质，才能有效达到干燥的目的。
在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应；干燥剂兼做催化剂时，应不使溶剂发生分解，聚合，并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。
此外，还要考虑倒干燥速度，干燥效果和干燥剂的吸水量。
在具体使用时，酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂，碱性物质的干燥用碱性干燥剂，中性物质的干燥用中性干燥剂。
溶剂中有大量水存在的，应避免选用与水接触着火（如金属钠等）或者发热猛烈的干燥剂，可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水，使水分减少后再使用金属钠干燥。
加入干燥剂后应搅拌，放置一夜。
温度可以根据干燥剂的性质，对干燥速度的影响加以考虑。
干燥剂的用量应稍有过剩。
在水分多的情况下，干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层，此时应进行分离并加入新的干燥剂。
常用溶剂干燥的各种方法
溶剂干燥方法DMF是用4A的分子筛；THF可以用分子筛，也可以加无水硫酸钠，然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌，蒸馏；DMSO也是加氢化钙，搅拌，然后蒸馏一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发) 先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品.沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。
蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。
也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
除水用水泵减压蒸馏就可以了。
用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。
、一般要求，钙氢搅拌过夜，第二天过滤，足可对付大多数无水要求，又简便。
小心过滤不要过得太干了。
基本操作应该：先用活化过的4A分子筛干燥（可以几天），然后放入CaH2、CaO、BaO（首选CaH2）干燥一天以上。
然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。
液体有机物的干燥方法
液体有机物的干燥方法液体有机物的干燥是化学实验和工业生产中常见的操作步骤之一。
通过去除液体中的水分或其他溶剂，可以提高物质的纯度和稳定性，从而保证实验和生产的质量和效果。
本文将介绍几种常见的液体有机物干燥方法。
一、普通蒸发法普通蒸发法是一种简单而常用的液体有机物干燥方法。
原理是将液体有机物置于开口容器中，利用自然环境中的温度和气流，使液体逐渐蒸发，从而达到干燥的目的。
这种方法适用于一些易挥发的有机物，如醇类、醚类等。
二、真空蒸发法真空蒸发法是在普通蒸发法的基础上加入真空操作。
在真空条件下，液体的沸点降低，从而加快液体的蒸发速度。
同时，真空蒸发法可以减少氧气和水分的存在，避免液体的氧化或水解反应。
这种方法适用于一些对氧敏感的有机物，如有机酸、有机醛等。
三、分子筛吸附法分子筛吸附法是利用特定的分子筛吸附剂吸附液体中的水分或其他溶剂。
分子筛是一种具有特定孔径和表面活性的固体材料，可以选择性地吸附液体中的杂质分子。
通常，液体有机物会与分子筛放置在一起，经过一段时间后，分子筛吸附剂会吸附掉液体中的水分或其他溶剂。
这种方法适用于一些对热敏感的有机物，如脂肪酸、酮类等。
四、气体吹扫法气体吹扫法是利用惰性气体将液体中的水分或其他溶剂吹扫走。
常用的惰性气体有氮气、氩气等。
操作时，将气体通过液体中，气流会带走液体中的水分或其他溶剂，从而实现干燥的效果。
这种方法适用于一些易挥发的有机物，如酮类、醛类等。
五、冷凝法冷凝法是利用低温冷凝液体中的水分或其他溶剂。
原理是通过降低温度，使水分或其他溶剂在冷凝器中凝结成液体。
常用的冷凝剂有乙二醇、乙醇等。
这种方法适用于一些易挥发且对高温敏感的有机物，如酮类、醛类等。
液体有机物的干燥方法有普通蒸发法、真空蒸发法、分子筛吸附法、气体吹扫法和冷凝法等。
根据不同的有机物特性和实验需求，可以选择合适的干燥方法。
在进行液体有机物干燥时，需要注意操作的安全性和效果，避免对人身和环境造成伤害。
常用有机溶剂分类及干燥方法
常用有机溶剂分类及干燥方法第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。
在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。
如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如：苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。
第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。
按每日用药10克计算的每日允许接触量如下：2－甲氧基乙醇（50ppm）、氯仿（60ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、环丁砜（160ppm）、嘧啶（200ppm）、甲酰胺（220ppm）、正己烷（290ppm）、氯苯（360ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、乙腈（410ppm）、二氯甲烷（600ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、甲苯（890ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、二甲苯（2170ppm）、甲醇（3000ppm）、环己烷（3880ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）。
第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。
急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。
在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5％是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。
这类溶剂包括：戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。
有机溶剂的干燥-几种常用溶剂的无水化处理
有机溶剂的干燥-几种常用溶剂的无水化处理概述1)不含氯溶剂的干燥：一般指己烷，甲苯，苯，乙醚，THF，戊烷。
可以用Na和二苯甲酮回流，等到变色时蒸出，蒸出的溶剂要在N2下保存，加上活化过的分子筛。
要是含水量很大，可以先用P2O5等预干燥，蒸出，重复前面的过程2)含氯溶剂的干燥：一般指CH2Cl2，CHCl3，CCl4等一般会用CaH浸泡12h以后，再加热回流蒸出，蒸出的溶剂要在N2下保存，加上活化过的分子筛。
不能用Na干燥，含氯溶剂与Na会发生连锁反应发生爆炸。
要是含水量很大，可以先用P2O5等预干燥，蒸出，重复前面的过程。
3)活泼氢的溶剂：一般指甲醇，乙醇。
可以用新打磨得镁条，剪成镁屑，加I2用来引发反应，加热，不搅拌，等到引发已经开始的时候再搅拌，回流到出现白色的混浊时就可以蒸出，这是制备绝对甲醇，乙醇的方法。
4)乙酸除水。
在乙酸中加入乙酸酐加热回流，蒸出乙酸就可以。
无水乙醇对于要求不太高的乙醇，可以加人氧化钙(生石灰)煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。
这样得到无水乙醇，纯度最高约99.5%。
纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
(1) 无水乙醇(含量99.5%)的制备在圆底烧瓶中，放置95%乙醇和生石灰，装上回流冷凝管，其上端接一氯化钙干燥管，在水浴上回流加热2~3 h,稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。
蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通。
(2) 无水乙醇(含量99 .95%)的制备①用金属镁制取：在圆底烧瓶中，放置干燥纯净的镁条，小量99.5 %乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上端加一只无水氯化钙干燥管。
在沸点浴上或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡)，顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。
有时作用太慢则需加热，如果在加碘之后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘(一般的讲，乙醇与镁的作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.596则作用更为困难)。
喷雾干燥溶剂
喷雾干燥溶剂喷雾干燥溶剂在现代化工生产中扮演着重要的角色，它通过将液体样品变成粉末形式，方便储存和运输。
喷雾干燥溶剂的应用领域十分广泛，涵盖了制药、食品、化妆品等诸多行业。
其高效的干燥过程可以保持产品的活性成分，确保产品的质量。
因此，喷雾干燥溶剂的研究与应用具有重要的意义。
首先，我们来了解一下喷雾干燥溶剂的基本原理。
喷雾干燥是将溶液或悬浮液通过喷嘴雾化成微小颗粒，然后在热空气中迅速蒸发干燥的过程。
在这个过程中，溶剂会被挥发，留下固体颗粒。
这种干燥方法具有干燥速度快、温度控制精确等优点，适用于各种类型的溶液和悬浮液。
喷雾干燥溶剂的选择对于干燥效果和产品质量有着至关重要的影响。
一般来说，溶剂的选择应考虑其挥发性、毒性、可燃性等因素。
常见的喷雾干燥溶剂包括乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
这些溶剂在干燥过程中会迅速挥发，不会在产品中残留过多的有害物质。
此外，喷雾干燥溶剂还需要考虑其对产品性质的影响。
一些特殊的溶剂可能会改变产品的颜色、味道甚至化学性质。
因此，在选择喷雾干燥溶剂时，需要进行充分的考虑，确保产品的质量不受影响。
除了选择合适的溶剂外，喷雾干燥过程中的参数设置也至关重要。
例如，喷雾干燥的进风温度、出风温度、料液的浓度等参数都会直接影响到干燥效果。
合理的参数设置可以提高干燥效率，降低能耗，确保产品的质量。
近年来，随着科技的不断发展，新型的喷雾干燥溶剂不断涌现。
这些新型溶剂在挥发性、毒性等方面有着更好的性能，可以进一步提高产品的质量和生产效率。
因此，对新型喷雾干燥溶剂的研究具有重要的意义。
综上所述，喷雾干燥溶剂作为一种重要的工业原料，在现代化工生产中具有广泛的应用前景。
通过对喷雾干燥溶剂的研究与应用，可以提高产品的质量，降低生产成本，推动产业的发展。
希望未来能有更多的科研人员致力于喷雾干燥溶剂的研究，为我国化工行业的发展做出更大的贡献。
涂料干燥的种类
涂料干燥的种类涂料的干燥是指涂料在施工完成后，通过物理或化学作用，将涂料中的溶剂、稀释剂或水分蒸发掉，使涂料形成坚固的薄膜。
涂料的干燥分为以下几种类型：1. 空气干燥：这是常见的涂料干燥方法，涂料中的溶剂或水分通过蒸发的方式逐渐消失。
空气中的温度和湿度对干燥时间有很大影响。
2. 热干燥：为了加速涂料的干燥过程，可以使用热干燥技术。
通过加热空气，提高温度来加速涂料的干燥速度。
这种方法常用于工业和大面积涂装中。
3. 紫外线干燥：这是一种采用紫外线辐射来促使涂料干燥的方法。
紫外线能够引发涂料中的化学反应，快速固化涂料。
4. 自然干燥：在环境温度和湿度适中的情况下，涂料可以靠自然干燥完成。
较薄的涂料膜通常可以通过自然干燥来加固。
5. 湿干法：湿干法是在涂料施工后，立即在涂料表面喷洒一定量的水，防止膜面太快干燥而造成开裂。
这种方法常用于石膏、石膏板等吸水性较强的基材上。
6. 化学干燥：在某些涂料中，通过添加干燥助剂，可以通过与涂料中的其他成分发生化学反应来促使干燥。
这种方法适用于一些特殊的涂料，如环氧涂料等。
不同的干燥方法适用于不同的涂料和不同的施工条件。
在选择涂料和施工技术时，需要考虑环境因素、施工时间和工期等因素，以确保涂料能够正确干燥并形成持久的保护膜。
同时，施工人员需要遵守涂料生产商的建议和操作说明，以确保涂料干燥过程的顺利进行。
涂料的干燥是涂料施工过程中至关重要的一步，它不仅影响着涂层的性能和质量，也直接关系到涂装工程的进度和效率。
因此，涂料干燥的控制和管理是每个施工人员都应具备的技能。
首先，空气干燥是最常见的涂料干燥方法之一。
涂料中的溶剂或水分通过蒸发的方式逐渐消失，使得涂料逐渐形成坚固的薄膜。
在空气干燥的过程中，温度和湿度是影响干燥速度的两个重要因素。
通常情况下，温度越高，湿度越低，涂料干燥的速度就越快。
因此，在施工过程中需要根据环境条件调整涂料的施工时间和方式，以保证涂料能够充分干燥。
其次，热干燥是一种常用于工业和大面积涂装的干燥技术。
hmds干燥法
hmds干燥法HMDs干燥法是一种常用的溶剂去除方法，广泛应用于有机合成和化学分析领域。
本文将介绍HMDs干燥法的原理、操作步骤以及注意事项。
一、原理HMDs（Hexamethyldisilazane）是一种具有强烈亲水性的有机硅化合物，可以与水反应生成硅氮键，并形成气体产物。
在HMDs干燥法中，将待处理的溶剂与HMDs混合，在搅拌下反应，使水分子与HMDs反应生成气体，并通过气体产物的蒸发，将溶剂中的水分去除。
二、操作步骤1. 准备工作：将待处理的溶剂和HMDs按照一定比例混合，通常溶剂与HMDs的质量比为10:1。
2. 加入HMDs：将HMDs缓慢地加入到溶剂中，同时用磁力搅拌器进行搅拌，确保HMDs充分分散在溶剂中。
3. 反应：在搅拌的同时，观察溶液的反应情况。
由于HMDs与水反应生成气体，会产生气泡，并伴随着溶液的剧烈沸腾。
4. 干燥：反应完成后，停止搅拌，将溶剂置于通风橱或其他通风良好的环境中，使产生的气体能够顺利蒸发。
5. 过滤：如果溶剂中含有不溶于HMDs的固体杂质，可以通过滤纸或其他过滤器进行过滤，以去除杂质。
6. 储存：将处理后的溶剂转移到干燥的容器中，并密封保存，以防止水分再次吸收。
三、注意事项1. 操作环境要求通风良好，避免产生的气体积聚在室内。
2. 在加入HMDs时，要缓慢加入，避免剧烈反应引起的溅溢。
3. 反应过程中，应注意观察溶液的沸腾情况，以防溶液溢出。
4. 处理后的溶剂应储存在干燥的容器中，避免再次吸湿。
5. 注意个人防护，避免接触HMDs，应戴好手套和防护眼镜。
四、适用范围HMDs干燥法适用于大部分有机溶剂的水分去除，尤其适用于对水分敏感的有机合成反应和化学分析。
常见的溶剂如乙醚、氯仿、二氯甲烷等都可以通过HMDs干燥法进行处理。
总结：HMDs干燥法是一种简单有效的溶剂去除方法，通过与水反应生成气体，将溶剂中的水分去除。
在操作过程中，需要注意安全和操作规范，以确保操作顺利。
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溶剂干燥方法
DMF是用4A的分子筛；THF可以用分子筛，也可以加无水硫酸钠，然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌，蒸馏；DMSO也是加氢化钙，搅拌，然后蒸馏一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发) 先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品.
沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。
蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。
也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
除水用水泵减压蒸馏就可以了。
用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。
、
一般要求，钙氢搅拌过夜，第二天过滤，足可对付大多数无水要求，又简便。
小心过滤不要过得太干了。
基本操作应该：先用活化过的4A分子筛干燥（可以几天），然后放入CaH2、CaO、BaO（首选CaH2）干燥一天以上。
然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。
先用无水硫酸钠干燥过夜，作为预处理；然后减压蒸馏，收集76-80度馏分。
这也是一般溶剂除水的方法直接用水泵即可，不必要求那个真空度。
先在减压下（-0.095MPa），釜温80-90度蒸馏出水分，然后逐渐升温出前馏分，待沸点稳定后就是你要的新DMSO了，水分可以在0.1%以下，如果你控制得好用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。
Rapid purification: Stand over freshly activated alumina, BaO or CaSO4 overnight. Filter and distil it over CaH2 under reduced pressure (~ 12 mm Hg). Store it over 4A molecular sieves.上面是手册上的。
我知道手册上的方法。
钙氢常温搅拌过夜，油泵蒸馏（可能会带出部分钙氢）/水泵蒸馏加入分子筛除水！1其实也不用回流，你把氢化钙放进该开封的DMSO中，放置4到5天，取上层减压蒸馏就可以了。
我做过挺好使的。
其跟DMF的干燥方法完全一致。
此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌24h，过滤精馏即可DMSO沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。
蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、
氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。
也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等，应予注意。
跟DMF的干燥方法完全一致。
此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌氮气下24h！减压蒸馏就可以了你的DMSO加热温度过高，分解了，如楼上说的，放置过夜或更长，室温搅拌一段时间减压蒸馏就可。
如果反应不苛刻，普通干燥剂干燥下，减压就可.
2 DMSO与氢化钙加热12h，减压蒸馏后用4A分子筛干燥5h，最好在氮气流保护下减压蒸馏，如果没有条件的话直接减压蒸馏也可以，但是温度不能高于90度，否则DMSO会歧化为二甲硫醚、二甲亚砜。
那蒸馏的12个小时温度肯定超过90度了啊，沸点180多度呢！这十二个小时没事吧！我常蒸，在减压好的装置中80度时就出可以整出了，前馏分回收时尽量多去一点，剩下基本是很好的DMSO
3除去DMSO的几种方法
1、利用DMSO可溶于水的特点，用凝胶或者MCI，先用水冲，然后用甲醇冲洗，通过回收甲醇，得到样品。
2、减压蒸馏得到样品，这个方法感觉不好，DMSO的沸点很高，基本上很难回收回来。
3、利用可挥发性的溶剂如氯仿或甲醇，在水浴上挥干，重复几次，可以除去DMSO。
4、利用冷冻干燥的方法，低温挥去DMSO，得到样品。
这种方法比较好，我就是利用冷冻干燥机，除去DMSO，得到较好的样品，假如实验室有这个条件，推荐用此种方法。
5、若dmso在有机层，多
次水洗4二甲基亚砜（DMSO）的性质及处理方法。
二甲基亚砜沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏，收集76℃
/1600Pa(12mmHg)馏分。
蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。
也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
进行如下操作：首先将市售的DMSO用适量氢化钙（根据含水量的多少，一般在5-10%）干燥4个小时以上，其间要注意保持DMSO处于液体状态，否则改造不彻底；然后，过滤除掉固体物，减压蒸馏后即得到无水的精制DMSO。
（可以先加苯共沸带水,蒸出的苯基本澄清(表示已经没有水了)后蒸出苯,然后改成减压蒸馏,
收集合适的馏分）我做过一个东西只溶于DMF或DMSO中，反应后不好去除，只好反复加入甲苯，旋蒸，之后升高温度，到100℃，反复了很多次，才算是基本除了溶剂，实际上效果还是不太理想，但没什么更好的办法了。
您有什么好办法吗？我已经有个想法了，就是冷冻干燥，因为DMSO溶剂量很少，所以很好干燥。
版友们，等我处理好样品了就告诉你们这个方法到底可行性如何哈。