稳定同位素稀释离子色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中的氟乙酸
液相色谱-三重四极杆质谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1049-2019水质 4种硝基酚类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法Water quality —Determination of 4 nitrophenol compounds—Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2019-10-24发布 2020-04-24实施目次前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (2)7样品 (3)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (5)10精密度和准确度 (6)11质量保证和质量控制 (7)12废物处理 (7)附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (8)附录B（资料性附录）质谱参考条件 (9)附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (10)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中硝基酚类化合物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中4种硝基酚类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：四川省生态环境监测总站。
本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。
同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定人血浆中氟康唑的浓度
同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定人血浆中氟康唑的浓度作者：杨浩天吴茵宋浩静邱志宏董占军来源：《中国药房》2019年第02期中图分类号 R927.2；R978.5 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2019）02-0235-05DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2019.02.19摘要目的：建立测定人血浆中氟康唑浓度的方法。
方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白后，以同位素氟康唑-d4为内标，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。
色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18，流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为0.3 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为3 μL；采用电喷雾离子源，以多反应监测模式进行正离子扫描，用于定量分析的离子对分别为m/z 307.1→220.0（氟康唑）和m/z 311.1→223.0（内标）。
结果：氟康唑血药浓度检测的线性范围为10～5 000 ng/mL（r=0.998 1），定量下限为10 ng/mL；日内、日间RSD均低于8%，准确度为95.8%～106.7%；提取回收率为97.3%～107.3%（RSD关键词氟康唑；同位素内标；超高效液相色谱-串联质谱法；血药浓度；治疗药物监测ABSTRACT OBJECTIVE： To establish a method for determination of fluconazole concentration in human plasma. METHODS： UPLC-MS/MS method was adopted to determine plasma after precipitated with acetonitrile. Using isotope fluconazole-d4 as internal standard， the determination was performed on ACQUITY UPLC BEH C18 column with mobile phase consisted of 0.1% formic acid-acetonitrile （gradient elution） at the flow rate of 0.3 mL/min. The column temperature was 40 ℃，and the sample size was 3 μL. ESI was used for positive ion scanning by multiple reaction monitoring mode. The ion pairs for quantitative analysis were m/z 307.1→220.0 （fluconazole）and m/z 311.1→223.0 （internal standard）. RESULTS： The linear range of fluconazole was 10-5 000 ng/mL （r=0.998 1）. The limits of quantitation was 10 ng/mL. RSDs of intra-day and inter-day were less than 8%； accuracy ranged 95.8%-106.7%. The extraction recovery ranged 97.3%-107.3% （RSDKEYWORDS Fluconazole； Isotope internal standard； UPLC-MS/MS； Plasma concentration； Therapeutic drug monitoring氟康唑（Fluconazole）是通过抑制真菌麦角甾醇合成而抑制或杀灭真菌的三唑类抗真菌药物，对深部真菌感染特别是白色念珠菌和新型隐球菌感染具有显著疗效[1]。
QuEChERS-_气相色谱-_三重四极杆质谱法测定不同基质中氟虫腈及其3_种代谢物残留量
QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定不同基质中氟虫腈及其3种代谢物残留量陈 浩（常德市食品检验所，湖南常德 415000）摘 要：建立了气相色谱-串联三重四极杆质谱仪测定大米、茶叶、油麦菜和柑橘中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。
使用改良后的QuEChERS 前处理技术进行样品的提取净化，结合GC-MS/MS 检测，内标法定量。
结果表明，在0.005～0.800 mg·L -1，4种不同基质中氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系，相关 系数R 2＞0.996。
氟虫腈及其3种代谢物在4种不同基质中均存在不同程度的基质增强效应，在0.01 mg·kg -1、0.05 mg·kg -1、0.10 mg·kg -1 3个添加水平下，氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率在88.3%～102.5%，相对标准偏差在2.6%～7.7%，方法定量限在0.5～1.0 μg·kg -1。
该方法操作简单、灵敏、准确，适用于大米、茶叶、蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物的快速测定。
关键词：QuEChERS ；气相色谱-串联三重四极杆质谱法；氟虫腈；代谢物Determination of Fipronil and Its Three Metabolites in Different Matrices by QuEChERS Coupled with Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass SpectrometryCHEN Hao(Changde Institute for Food Control, Changde 415000, China)Abstract: A gas chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry method has been established for the determination of fluconazole and its three metabolites residues in rice, tea, rapeseed, and citrus. The improved QuEChERS pre-treatment technology was used for sample extraction and purification, combined with GC-MS/MS detection and internal standard quantification. The results showed that within the concentration range of 0.005～ 0.800 mg·L -1, there was a good linear relationship between fipronil and its three metabolites in four different matrices, with a correlation coefficient of R 2＞0.996. Flufenitrile and its three metabolites exhibited varying degrees of matrix enhancement effects in four different matrices. At three levels of addition of 0.01 mg·kg -1, 0.05 mg·kg -1 and 0.10 mg·kg -1, the average recovery rates of flufenitrile and its three metabolites ranged from 88.3% to 102.5%, with a relative standard deviation of 2.6% to 7.7%, and the quantitative limit of the method is 0.5～1.0 μg·kg -1. The method was found to be simple, sensitive, accurate and suitable for the rapid quantitative analysis of fipronil and its metabolites in in rice, tea, vegetables and fruits.Keywords: QuEChERS; gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry; fipronil; metabolite作者简介：陈浩（1987—），男，湖南常德人，硕士，工程师。
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽张秀尧*蔡欣欣（温州市疾病预防控制中心，温州325001）摘要建立了同时快速检测尿液和血浆中3种鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。
尿液样品直接进样，血浆样品经乙腈沉淀除蛋白后，在UPLC HSS T3色谱柱上分离，正离子电喷雾多反应监测（MRM ）模式检测，基体匹配标准外标法定量。
尿液和血浆样品的线性范围分别为2 100和1 100μg /L ；加标回收率分别在92.0% 108.0%和85.0% 100.0%的范围内；相对标准偏差为1.0% 22.0%和2.0% 22.0%（n =6）；样品的检出限为0.2 1.0μg /L 和0.1 0.5μg /L （S /N =3）。
本方法灵敏，简单，快速，特异性强。
关键词超高效液相色谱三重四极杆质谱法；鹅膏毒肽；鬼笔毒肽；尿液；血浆2009-04-30收稿；2009-08-20接受本文系温州市医学重点学科、温州市第三轮“311”工程建设项目基金（No.2008012）资助*E-mail ：xyzwz123@1引言毒蘑菇又称毒蕈，我国约有100种，有10多种可引起人类严重中毒。
引起中毒的毒蘑菇毒素类型较多，主要有鹅膏毒肽类（Amatoxins ）和鬼笔毒肽类（Phallotoxins ），它们分别属于双环八肽和双环七肽。
目前，己经分离出9种鹅膏毒肽，其中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽毒性大，在毒蘑菇中含量高，为引起中毒的主要毒素。
鹅膏毒肽属慢性毒素，对人的致死量大约为0.1mg /kg 体重，食用后至少15h 后才出现中毒症状，其毒性比鬼笔毒肽强20倍。
它们能强烈抑制细胞RNA 聚合酶的活性，从而阻碍了蛋白质的合成，引起多种脏器细胞特别是肝、肾细胞的坏死，9 12d 内死亡，死亡率高达90%。
鬼笔毒肽共有7种，其中羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽为主要毒性成分。
同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃
中图分类号 ： （ ） ６ ５ ７ ． ６ ３ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ： ｌ ０ ０ ４ ２ ９ ９ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — ０ ｌ ２ Ｏ Ｏ ８
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第３ ６ 卷 ２
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同位 素 稀 释 一 气 相 色谱一 三 重 四 极 杆 串联 质 谱 法 分析食用油 中 １ ８种 多环 芳 烃
许 婷 ， 汤 桦 ， 陈 大舟 ， 李 蕾
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法可靠性高、 速度 快 、 灵 敏 度高 ， 可 用 于 食 用抽 中多 环 芳 烃 的准 确 检测 和标 准 物 质定 值 。
关键 词 ： 同位素稀释 质谱 （ Ｉ ｒ ） ＿ ＭＳ ） ； 多 环芳烃 （ Ｐ ＡＨｓ ） ； 食 刖油 ； 分 子印迹 同相萃 取柱 （ ＭＩ Ｓ Ｐ Ｅ ） ； 气卡 Ｈ 色 谱 重 四极 ｆ Ｔ 质 谱（ （ ＭＳ ／ ＭＳ ）
稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞
稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞张秀尧蔡欣欣* 张晓艺【摘要】摘要建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。
采用6.0 mol/L HCl超声辅助提取，在NaCl存在下，提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取，再用半胱氨酸反萃取，加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应，生成甲基苯基汞和乙基苯基汞，经DB－5MS毛细柱分离，选择离子监测方式(SIM)质谱检测，以d3－甲基汞作为内标的稳定同位素稀释法定量。
甲基汞和乙基汞标准曲线的线性范围均为1～500μg/L，国家标准参考物质(GBW 10029)6次测定的甲基汞(以汞计)平均值为0.828 mg/kg，相对标准偏差为3.2%，与证书参考值(0.84±0.03)mg/kg(以汞计)一致。
鱼、虾和贝类等不同种类水产品中甲基汞和乙基汞的平均加标回收率分别为94% ～101%和81% ～104%，相对标准偏差在1.9% ～4.7%和3.1% ～8.2%范围内(n=6)，样品的检出限为0.1～0.3μg/kg(S/N=3)。
方法灵敏，准确，可用于水产品中甲基汞和乙基汞的测定。
【期刊名称】分析化学【年(卷),期】2014(000)010【总页数】6【关键词】关键词气相色谱质谱联用法;甲基汞;乙基汞;稳定同位素稀释;水产品1 引言汞是一种全球性的重要污染物，它的主要存在形态有无机汞、甲基汞及乙基汞等，环境中存在最多的是无机汞和甲基汞。
无机汞通过微生物的甲基化作用生成甲基汞，甲基汞是毒性最强的汞化合物之一［1］，它可以通过食物链的富集作用进入人体，从而危害健康［2］。
甲基汞和乙基汞的测定可以通过各种联用技术实现，主要有气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)等分离手段与原子荧光光谱(AFS)［2～5］、电感耦合等离子体质谱(ICP－MS)［6～8］和质谱(MS)［9～11］等联用方法。
GC－ICP－MS 和HPLC－ICP－MS 法灵敏度高、样品前处理方法简单，但仪器昂贵;HPLC－AFS方法的线性范围较窄、灵敏度不高［2］。
一种在线测定尿液中羟基多环芳烃的固相萃取-液相色谱三重四级杆
专利名称：一种在线测定尿液中羟基多环芳烃的固相萃取-液相色谱三重四级杆质谱同位素稀释法
专利类型：发明专利
发明人：马盛韬,余应新,李桂英,安太成
申请号：CN202010728067.2
申请日：20200723
公开号：CN111983053A
公开日：
20201124
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于有机污染物分析技术领域，公开了一种在线测定尿液中羟基多环芳烃的固相萃取‑液相色谱三重四级杆质谱同位素稀释法，该方法是在尿液中加入同位素内标后再加入β‑葡萄糖醛苷酶‑芳基硫酸酯酶，恒温摇床上进行酶解，酶解后加入有机溶剂沉淀蛋白，冷冻离心，转移离心后的上清液，通过自动阀切换进行在线固相萃取，然后经液相色谱三重四级杆质谱进行定量测定。
经过数据处理和定量计算，得到尿液中羟基多环芳烃的含量。
本发明实现对人体尿液中羟基多环芳烃代谢物的快速准确检测，为多环芳烃的人体暴露健康风险评估提供有效的方法手段。
申请人：广东工业大学
地址：510062 广东省广州市大学城外环西路100号
国籍：CN
代理机构：广东广信君达律师事务所
代理人：彭玉婷
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气相色谱-三重四极杆串联质谱稳定同位素稀释法测定被动吸烟儿童尿液中的可丁宁
气相色谱-三重四极杆串联质谱稳定同位素稀释法测定被动吸烟儿童尿液中的可丁宁王芸;黄志强;叶英;张莹;肖水源【摘要】An analytical method for the determination of urinary cotinine of children exposed to passive smoking was established based on stable isotope dilution by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry( GC-MS / MS). The samples were extracted and purified with chloroform. The extracts were determined by GC-MS / MS in multiple reaction monitoring (MRM)mode. The cotinine-d 3 as an isotope internal standard was applied to quantify and con-firm the urinary cotinine of children exposed to passive smoking. The method had a good linear-ity from 0. 1 μg / L to 10 μg / L with the correlation coefficient(r)﹥0. 998. The recoveries of the cotinine in blank urine were from 79. 2% to 112. 8% at spiked lev els of 0. 1,1. 0 and 10 μg / L, with relative standarddeviations(RSDs)from 2. 1% to 5. 8% . The limit of quantification(LOQ) of the method was 0. 1 μg / L. The developed method isaccurate,sensitive,rapid and can be applied to detect urinary cotinine of children exposed to passive smoking at home.%建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS / MS）稳定同位素稀释测定方法。
离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定奶粉中氟乙酸钠
离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定奶粉中氟乙酸钠张秀尧;蔡欣欣;张晓艺;李瑞芬【摘要】采用离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定奶粉中氟乙酸钠.奶粉样品经3％高氯酸超声提取,除去蛋白和脂肪等杂质,在pH 0.5～1.0条件下提取液中氟乙酸钠被叔丁基甲醚萃取,萃取液氮吹浓缩后溶于0.1％ (V/V)氨水,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm×7.5μm)作为分离柱,以自动在线产生的氢氧化钾为淋洗液进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,电喷雾电离负离子多反应监测模式(MRM)检测,稳定同位素内标法定量分析.结果表明:奶粉中氟乙酸钠的平均加标回收率为89.7％～104％,相对标准偏差在0.50％～11％之间(n=6),方法的检出限(S/N≥3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.6 μg/kg.本法操作简单、灵敏度高、准确性好,可用于奶粉中氟乙酸钠的检测.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2019(040)001【总页数】7页(P90-96)【关键词】氟乙酸钠;奶粉;离子色谱-三重四极杆质谱;同位素内标【作者】张秀尧;蔡欣欣;张晓艺;李瑞芬【作者单位】温州市疾病预防控制中心,浙江温州 325001;温州市疾病预防控制中心,浙江温州 325001;温州市疾病预防控制中心,浙江温州 325001;温州市疾病预防控制中心,浙江温州 325001【正文语种】中文【中图分类】O657.63氟乙酸钠是有机氟类杀鼠剂，属A级剧毒物，大鼠口服半致死量为0.22mg/(kg·bw), 人体口服半致死量为0.1～10 mg/(kg·bw)。
由于氟乙酸钠对人和动物的毒性极强、起效快、致死率高，并容易引起二次中毒，我国于1982年就明令禁止其生产、销售和使用[1]，但在新西兰、澳大利亚、以色列和美国仍允许使用[2]。
目前，氟乙酸钠的检测方法有气相色谱-质谱联用法[3]、离子色谱法[4]、液相色谱-串联质谱法[1, 5-6]等。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法测定血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶
超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法测定血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶张秀尧;蔡欣欣;张晓艺【摘要】建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。
样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 UPLC BEHC 18色谱柱上实现分离，正离子电喷雾串联质谱多反应监测（ESI-MS / MS MRM）方式检测，基质匹配外标法定量。
一次进样分析时间为5.5 min。
血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL，相关系数为0.997~0.999；样品的检出限为0.1 ng / mL，定量限为0.3 ng / mL；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82％~112％和96％~114％，相对标准偏差为4.0％~16％和2.7％~17％（n ＝6）。
方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。
%An ultra-performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (UPLC-MS / MS)method was developed for the determination of α-solanine,α-chaconine and solanidine in plasma and urine. The sample was acidified with aqueous solution containing 2%(v / v if not specified)formic acid,and then cleaned-up by solid-phase extraction with a mixed-mode cation exchange(MCX)cartridge. The analysis of the glycoalkaloids was carried out on an Acquity UPLC BEH C 18 column(50 mm×2. 1 mm,1. 7μm)with gradient elution of acetoni-trile(containing 0. 1% formic acid)andH 2 O( containing 0. 05% formic acid and 5. 0 mmol / L ammonium acetate ). The analytes were detected by positive electrospray ionizationtandem mass spectrometry in MRM mode,and quantified by external matrix-matched standard calibra-tion. The cycle time of each analysis was 5. 5 min. The calibration curves were linear in the range of 0. 3-100 ng / mL of the glycoalkaloids in plasma and urine. The correlation coefficients were 0. 997- 0. 999. The limits of detection( S / N = 3)and quantitation( S / N = 10)were 0. 1 ng / mL and 0. 3 ng / mL. The average recoveries were 82% -112% and 96% -114% for the glycoal-kaloids spiked in plasma andurine,respectively,with relative standard deviations of 4. 0% -16% and 2. 7% - 17% ( n = 6). The method is simple,accurate and sensitive to detect thegly-coalkaloids in plasma and urine for both clinical and forensic purposes.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】5页(P586-590)【关键词】超高效液相色谱-三重四极杆质谱;串联质谱;α-龙葵碱;α-卡茄碱;茄啶;血浆;尿液;马铃薯【作者】张秀尧;蔡欣欣;张晓艺【作者单位】温州市疾病预防控制中心，浙江温州 325001;温州市疾病预防控制中心，浙江温州 325001;温州市疾病预防控制中心，浙江温州 325001【正文语种】中文【中图分类】O658α－龙葵碱（又名茄碱，α－solanine）和α－卡茄碱（α－chaconine）同属甾族生物碱的甙类化合物，为马铃薯生物碱的主要成分，约占块茎总生物碱的95%。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中12种单羟基多环芳烃代谢物
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中12种单羟基多环芳烃代谢物付慧;胡小键;陈曦;林少彬【摘要】建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法.取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2 μm滤膜过滤后,以 Acquity UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反应监测模式检测样品中多环芳烃代谢物的含量.12种多环芳烃代谢物在0.04~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法检出限为0.01~0.41 μg/L,平均回收率为80.0%~105%,批内RSD为1.21%~9.12%,批间 RSD为4.43%~19.7%.应用该方法对淮河流域某区域的100份人体尿样进行了检测,多环芳烃代谢物的检出率为98%.该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,可同时检测尿中12种羟基多环芳烃代谢物.%An efficient and accurate method was developed for the simultaneous determination of 12 monohydroxylated polycyclic aromatic hydrocarbon metabolites in human urine. A 10.0-mL urine sample was hydrolyzed by enzyme and extracted using solid phase extraction. The metabolites were separated on an Acquity UPLC?HSS T3 column(100mm×2.1 mm,1.8 μm) with a mobile phase comprising methanol and water. The analytes were detected by electros-pray ionization(ESI)-MS/MS in negative mode and multiple reaction monitoring(MRM)mode. The linear ranges of the 12 metabolites were 0.04-20.0 μg/L with c orrelation coefficients above 0.99. The detection limits were in the range of 0.01-0.41 μg/L and the recoveries were 80.0%-105%. The intra-group relative standard deviations(RSDs)were less than 9.12% and the inter-group RSDswere less than 19.7%. This method was applied to the analysis of 100 urine samples and the results showed that the method was simple,sensitive and selective.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2018(036)005【总页数】6页(P487-492)【关键词】固相萃取;超高效液相色谱-三重四极杆质谱;单羟基多环芳烃代谢物;尿【作者】付慧;胡小键;陈曦;林少彬【作者单位】中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所,北京100021;中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所,北京100021;中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所,北京100021;中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所,北京100021【正文语种】中文【中图分类】O658多环芳烃(PAHs)作为一类广泛存在的环境致癌性化合物,受到国内外研究者的普遍关注。
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松许奇;缪刚【摘要】目的建立检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松的专属性方法.方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,通过与醋酸氟轻松对照品的保留时间和多极质谱图比对,定性鉴别样品中非法掺入的醋酸氟轻松.结果在一批样品中检测出醋酸氟轻松.结论所用检测方法准确、快速、灵敏.可以有效地检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松.%Objective To establish a specific method for identifying fluocinonide illegally added into traditional Chinese patent medicines and health care products. Methods Ultra Performance Liquid Chromatography(UPLC)- triple quadrupole tandem mass spectrometry(MS) method was used. Comparing with the retention time and the mass spectrums of references, the target compound in sample was screened and identified. Results Fluocinonide was detected out in one sample. Conclusion The method is accurate, rapid and sensitive, which is proved that the method is effectively to detect fluocinonide illegally added into traditional Chinese patent medicines and health care products.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)001【总页数】2页(P30-31)【关键词】超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱;醋酸氟轻松;中药制剂;保健品【作者】许奇;缪刚【作者单位】江苏省苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002;江苏省苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002【正文语种】中文【中图分类】R286.0;R927.1醋酸氟轻松属糖皮质激素，具有抗炎、抗过敏、抗休克、免疫抑制等多种作用，但使用不当会引起胸闷、气喘、恶心、呕吐、肌无力等不良反应[1]。
稳定同位素稀释离子色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中的氟乙酸
稳定同位素稀释离子色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中的氟乙酸张晓艺;张秀尧;蔡欣欣;李瑞芬【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2018(036)010【摘要】建立了离子色谱-三重四极杆质谱测定血浆和尿液样品中氟乙酸(MFA)的方法.血浆样品经高氯酸超声提取,尿液样品经高氯酸酸化,血浆和尿液提取液在pH 0.5～1.0条件下用叔丁基甲醚(MTBE)萃取,萃取液经氮吹浓缩后溶于0.1％(v/v)氨水溶液.以Ionpac AS 19型阴离子色谱柱为分析柱,在线自动产生的氢氧化钾作为淋洗液进行梯度分离,柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统.采用电喷雾电离源,在负离子、多离子监测(MRM)模式下检测,13 C2-氟乙酸稳定同位素内标法定量.血浆和尿液样品中氟乙酸的平均加标回收率为96.2％～120％,相对标准偏差为1.1％～13.1％(n=6),方法的检出限(S/N=3)分别为0.03μg/L和0.1μg/L.该法简单、灵敏、准确,可用于生物样品中氟乙酸的检测.【总页数】6页(P979-984)【作者】张晓艺;张秀尧;蔡欣欣;李瑞芬【作者单位】温州市疾病预防控制中心,浙江温州 325001;温州市疾病预防控制中心,浙江温州 325001;温州市疾病预防控制中心,浙江温州 325001;温州市疾病预防控制中心,浙江温州 325001【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法测定血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶 [J], 张秀尧;蔡欣欣;张晓艺2.气相色谱-三重四极杆串联质谱稳定同位素稀释法测定被动吸烟儿童尿液中的可丁宁 [J], 王芸;黄志强;叶英;张莹;肖水源3.离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定奶粉中氟乙酸钠 [J], 张秀尧;蔡欣欣;张晓艺;李瑞芬4.超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸 [J], 张秀尧; 蔡欣欣; 张晓艺; 李瑞芬5.离子色谱-三重四极杆质谱法同时测定血浆和尿液中百草枯和敌草快 [J], 张秀尧;蔡欣欣;张晓艺;李瑞芬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
离子色谱法检测尿液中的氟离子含量
生液 ： ０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ硫 酸 ； 进样体积 ２ Ｏ Ｌ； 流速 ０ ． ７ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 电
导检测 ： 以峰面积定量 。
１ ． ３ 标 准 曲线 与 定 量 方 法
２ ． ２ 共 存 离子 的 干扰 试 验
分别 配制浓 度为 １ ０ ｍｇ ／ Ｌ Ｆ 一、
Ｇｕ ａ ｒ ｄ 保 护柱 ； 淋洗液 ： ３ ． ２ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ碳 酸 钠 一 １ ． ０ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ碳 酸
氢钠一 ５ 丙酮 ， 并经 Ｏ ． ２ ２ ｆ ｍ 水相过滤膜 真空抽滤 ； 抑 制 器 再
ｍ 针 式 滤 膜后 进行 回收 率 试 验 ， 平 行 测 定 ６次 ， 测 得 相 对 标
准 偏 差 ＲＳ Ｄ 为 １ ． ７ ～４ ． ３ ， 样 品 加 标 回 收率 ９ ７ ． ２ ％ ～ １ ０ ３ ． １ ％， 见表 １ 。
３
小 结
氟 离 子 选 择 电极 法 虽 是 １ ９ ９ ６ 年 卫 生 部 颁 布 的标 准 方 法 ，
５个 待 测 尿 液 分 别 加 入 浓
度 Ｏ ． ５ 和 １ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ 的标 准 溶 液 ， 经 Ｃ １ ８固 相 萃 取 柱 ， 过 ０ ． ２ ２
・
４ ８ ・
海峡预防医学杂志
２ ０ １ ４年 ８月 第 ２ Ｏ卷 第 ４期
Ｓ ｔ ｒ ａ ｉ ｔ Ｊ Ｐ ｒ ｅ ｖ Ｍｅ ｄ ， Ａｕ ｇ ２ ０ １ ４ ， Ｖ ｏ １ ． ２ ０ ， Ｎｏ ． ４
・
实验 研究 与检 验技 术 ・
离 子 色谱 法 检 测 尿 液 中 的氟 离 子 含 量
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽张秀尧;蔡欣欣【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2010(038)001【摘要】建立了同时快速检测尿液和血浆中3种鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法.尿液样品直接进样,血浆样品经乙腈沉淀除蛋白后,在UPLC HSS T3色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基体匹配标准外标法定量.尿液和血浆样品的线性范围分别为2～100和1～100 μg/L;加标回收率分别在92.0%～108.0%和85.0%～100.0%的范围内;相对标准偏差为1.0%～22.0%和2.0%～22.0%(n=6);样品的检出限为0.2～1.μg/L和0.1～0.5μg/L(S/N=3).本方法灵敏,简单,快速,特异性强.【总页数】6页(P39-44)【作者】张秀尧;蔡欣欣【作者单位】温州市疾病预防控制中心,温州,325001;温州市疾病预防控制中心,温州,325001【正文语种】中文【相关文献】1.在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽[J], 徐小民;张京顺;蔡增轩;张晶;黄百芬;许娇娇;陈苘2.血浆和尿液中6种鹅膏毒肽和鬼笔毒肽的超高效液相色谱-串联质谱法测定 [J], 肖绍震;林锋;傅武胜;魏道智3.超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时快速测定血浆和尿液中84种有毒植物成分 [J], 张秀尧; 蔡欣欣; 张晓艺; 李瑞芬4.活性炭对鹅膏毒肽及鬼笔毒肽的体外吸附研究 [J], 钟加菊;姚群梅;唐燕;蒲艳;余成敏5.超高效液相色谱-串联质谱法快速测定毒蕈中6种鹅膏毒肽类和鬼笔毒肽类毒素[J], 薛康;胡江涛;俞凌云;刘菲;马丽;龚婷婷;华燚;陈佳玥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃
同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃许婷;汤桦;陈大舟;李蕾【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2015(036)002【摘要】建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化.样品与环己烷以1∶ 1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测.结果表明:线性范围为i～200tg/kg时,该方法线性关系良好(R2 ＞0.999),检出限为0.03～0.27 μg/kg,定量限为0.10～0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50μg/kg时,前处理回收率为67.9％～100.8％,精密度(n=3)为0.5％～8.7％.应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象.该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值.【总页数】8页(P120-127)【作者】许婷;汤桦;陈大舟;李蕾【作者单位】北京化工大学环境有害化学物质分析北京市重点实验室,北京100029;中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京 100013;中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京 100013;北京化工大学环境有害化学物质分析北京市重点实验室,北京100029【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定植物油中的多环芳烃 [J], 杨君;王建华;宫萍;刘靖靖2.加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定纺织品中24种多环芳烃[J], 裴德君;连秋燕;刘贵;朱峰;陈金泉;杨瑜榕3.气相色谱/三重四极杆串联质谱法检测土壤中氯代多环芳烃和溴代多环芳烃 [J], 莫李桂;马盛韬;李会茹;于志强;盛国英;傅家谟4.同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱法分析环境样品中的多氯萘 [J], 刘芷彤;张兵;王雯雯;刘国瑞;高丽荣;郑明辉5.全自动索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱法\r测定土壤中18种多环芳烃[J], 李盛安;冯敏铃;张定煌;刘铭扬;张益文;邹学仁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中马桑亭和马桑宁
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中马桑亭和马桑宁ZHANG Xiuyao;CAI Xinxin;ZHANG Xiaoyi;LI Ruifen【摘要】建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法.血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后,溶于15％(v/v)甲醇水溶液中,以Cortecs C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)作为分析柱进行分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下检测,以氟苯尼考作为内标物,基质工作曲线内标法定量.血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的平均加标回收率为86.2％～110％,相对标准偏差为5.1％～14.6％(n=6),血浆中马桑亭和马桑宁的检出限(S/N=3)分别为0.01μg/L和0.1μg/L,尿液中马桑亭和马桑宁的检出限分别为0.03μg/L和0.3μg/L.本法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的中毒检测.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2019(037)002【总页数】6页(P149-154)【关键词】超高效液相色谱-三重四极杆质谱法;马桑亭;马桑宁;马桑中毒;血浆;尿液【作者】ZHANG Xiuyao;CAI Xinxin;ZHANG Xiaoyi;LI Ruifen【作者单位】;;;【正文语种】中文【中图分类】O658马桑(Coriaria sinica Maxim)是马桑科马桑属植物,主要分布于我国西北、西南等地,全株有毒,尤以未成熟的果实毒性最大,马桑果为豌豆大小,未成熟时为绿色,成熟时由鲜红色渐变为紫黑色,外形酷似桑葚,味微甜,常被儿童采食引起中毒,人误食马桑青果15～60 g即可中毒[1-5]。
同时,马桑属植物又是新西兰广泛分布的有毒原生植物,若蜜蜂采集到以马桑汁液为生的澳洲广翅蜡蝉(Scolypopa australis)所分泌的蜜露,则蜂蜜可能有毒,从而可能会引起食用者中毒[6-9]。
气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中氟啶虫酰胺、氟吡菌酰胺、唑虫酰胺、杀虫脲和氟虫脲
气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中氟啶虫酰胺、氟吡菌酰胺、唑虫酰胺、杀虫脲和氟虫脲李珊;孙志洪;郭伟伟;路瑞娟【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2022(48)6【摘要】建立一种加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。
土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯(体积比:1∶1)混合溶剂进行萃取。
萃取液经氨基固相萃取柱净化后,在HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,气相色谱质谱中以多反应监测模式扫描测试,外标法定量分析。
结果表明5种农药残留在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均在0.006~0.012 mg/kg之间,在三个浓度的添加水平下,平均加标回收率均在87.8%~106.4%之间,精密度RSD在1.86%~3.82%(n=6)。
该方法提取效率高,定性定量结果准确,可用于土壤中农药残留的监测。
【总页数】5页(P64-68)【作者】李珊;孙志洪;郭伟伟;路瑞娟【作者单位】河北省沧州生态环境监测中心;沧州市生态环境监控中心;沧州市生态环境保护科学研究院【正文语种】中文【中图分类】TB9【相关文献】1.液相色谱-串联质谱法测定果蔬中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺残留2.液相色谱串联质谱法测定果蔬中的唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺残留3.固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺4.高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯5.LC-MS/MS法测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定环境空气中的多氯萘
同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定环境空气中的多氯萘刘洪媛;金静;郭崔崔;陈吉平;胡春【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2022(40)7【摘要】环境空气中的多氯萘(PCNs)一般为痕量水平(pg/m^(3)),要实现其准确定量必然对分析方法的提取、净化和仪器分析提出较高要求。
研究通过考察提取溶剂种类、净化流程和色谱-质谱参数,建立了加速溶剂萃取(ASE)-多层硅胶复合中性氧化铝柱的净化方法,并利用同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)对环境空气中的多氯萘进行测定。
同时,通过在采样、提取和进样分析前分别添加同位素内标,开展质量控制和保证。
结果表明,在2~100 ng/mL范围内3~8氯萘的平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)均小于16%。
PCNs同类物的方法检出限为1~3 pg/m^(3)(以样品体积为288 m^(3)计算)。
采用基质加标法评价了方法对环境空气样品中PCNs测定的精密度和准确度,低、中、高加标水平下3~8氯萘的平均加标回收率分别为89.0%~119.4%、98.6%~122.5%和93.7%~124.5%,测定结果的平均相对标准偏差分别为1.9%~7.0%、1.6%~6.6%和1.0%~4.8%。
整个分析过程中,采样内标和提取内标的平均回收率分别为136.2%~146.0%和42.4%~78.1%,RSD分别为5.6%~7.5%和2.7%~17.5%,满足痕量分析的要求且平行性较好。
方法的灵敏度和准确度高,精密度良好,适用于环境空气中3~8氯萘的准确定量测定,可在一定程度上缓解多氯萘监测对高分辨气相色谱-高分辨质谱的依赖,为实现多氯萘的国际履约提供方法支持。
【总页数】9页(P644-652)【作者】刘洪媛;金静;郭崔崔;陈吉平;胡春【作者单位】沈阳药科大学;中国科学院分离分析化学重点实验室;中国科学院大学【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定植物油中的多环芳烃2.同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱法分析环境样品中的多氯萘3.固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯4.同位素稀释-气相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中丙烯酰胺5.同位素稀释-气相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中丙烯酰胺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
2024年某省生态环境监测专业技术人员大比武模拟试卷及答案-1实验分析
一、填空题（共计12空，每空0.5分，共6分）1.水质高锰酸盐指数的测定中，样品的取样量应以加热氧化后残留的高锰酸钾为其消解前加入量的1/3～1/2为宜，若小于1/3，测定结果则偏。
2.电感耦合等离子体质谱法测定无机元素时，用调谐溶液对仪器性能进行优化，调谐溶液中所含元素信号强度的相对标准偏差应小于等于。
3.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，NO2-干扰测定，使测定结果偏，原因是，当NO2-大于等于时，此方法不适用。
4.采用波长色散型X射线荧光光谱仪测定土壤和沉积物中的无机元素时，_____和_____元素具有不稳定性、极易受污染等特性，制备后的试样应立即测定。
5.对于目标物为多组分的分析方法，一般要求至少有％的目标物样品浓度在3～5 倍计算出的方法检出限的范围内，同时，至少％的目标物样品浓度在1～10 倍计算出的方法检出限的范围内，其余不多于％的目标物样品浓度应不超过 20 倍计算出的方法检出限。
若满足上述条件，说明初次用于测定 MDL 的样品浓度比较合适。
6.《环境空气 65种挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）规定，不锈钢采样罐内壁需经惰性化处理，容积≥1L，耐压值＞ kPa。
每批次应至少抽取1个检查气密性，检查方法为将采样罐抽真空并静置数天后，罐内压力变化应≤ kPa/d。
每个采样罐每年至少检查1次气密性。
二、不定项选择题（共8题，每题1分，共8分，多选少选不得分）（）1.气相分子吸收法测定水中氨氮时，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、聚丙烯酰胺等有机胺会对测定产生正干扰，可通过消除干扰。
A.过碱性加热法B.过酸性加热法C.预蒸馏法D.过酸性加醇加热法（）2.下列关于水中悬浮物样品采集和贮存的描述中,正确的是。
A.样品采集可以用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶B.采样瓶采样前应用洗涤剂洗净,再用正来水和蒸馏水冲洗干净C.采集的样品应尽快测,如需放置,则应低温贮存,且最长不得超过7天D.贮存水样时应加入保护剂（）3.同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法测定全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类时，液相色谱系统可能含有PFOA，可通过以下方式消除干扰。
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Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｏｎｏｆｌｕｏｒｏａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ （ ＭＦＡ） ｉｎ ｐｌａｓｍａ ａｎｄ ｕｒｉｎｅ ｂｙ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ ＩＣ⁃ＭＳ ／ ＭＳ） ． Ａ ｐｌａｓｍａ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ３％ （ ｖ ／ ｖ） ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ａｎｄ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔ ｗａｓ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅｄ ｔｏ ｒｅｍｏｖｅ ｔｈｅ ｐｒｏｔｅｉｎ ａｎｄ ｌｉｐｉｄｓ． Ａ ｕｒｉｎｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ａｃｉｄｕｌａｔｅｄ ｗｉｔｈ ３％ （ ｖ ／ ｖ） ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｔａｒｇｅｔ ａｎａｌｙｔｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｍｅｔｈｙｌ ｔｅｒｔ⁃ｂｕｔｙｌ ｅｔｈｅｒ （ ＭＴＢＥ） ａｔ ａ ｐＨ ｂｅｔｗｅｅｎ ０������ ５ ａｎｄ １������ ０． Ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ＭＴＢＥ ｗａｓ ｒｅｍｏｖｅｄ ｂｙ ｂｌｏｗｉｎｇ ｗｉｔｈ ｎｉｔｒｏｇｅｎ， ｔｈｅ ＭＦＡ ｉｎ ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｗａｓ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎｔｏ ０������ １％ （ ｖ ／ ｖ） ａｍｍｏｎｉａ ｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＭＦＡ ｗａｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｏｎ ａ Ｄｉｏｎｅｘ Ｉｏｎｐａｃ ＡＳ １９ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｃｏｌｕｍｎ （２５０ ｍｍ×２ ｍｍ， ７������ ５ μｍ） ｗｉｔｈ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ ＫＯＨ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｉｃａｌｌｙ ｇｅｎｅｒａｔｅｄ ｆｒｏｍ ａｎ ｏｎ⁃ｌｉｎｅ ｅｌｕｅｎｔ ｇｅｎｅｒ⁃ ａｔｉｏｎ ｃａｒｔｒｉｄｇｅ． Ｂｅｆｏｒｅ ｔｈｅ ｅｌｕｅｎｔ ｆｌｏｗ ｅｎｔｅｒｅｄ ｔｈｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ， ａｎ ｉｎ⁃ｌｉｎｅ ｓｕｐｐｒｅｓｓｏｒ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｒｅｍｏｖｅ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｉｏｎｓ． Ｔｈｅ ＭＦＡ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ａ ｎｅｇａｔｉｖｅ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ ｉｏｎｉｚａ⁃ ｔｉｏｎ ｓｏｕｒｃｅ ｉｎ ｔｈｅ ｍｕｌｔｉｐｌｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ （ ＭＲＭ） ｍｏｄｅ， ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｆｉｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｓｔａｂｌｅ ｉｓｏｔｏｐｅ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ ｏｆ ＭＦＡ ｗａｓ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ ０������ ９９９ ａｔ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ０������ １－１ ０００ μｇ ／ Ｌ． Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖ⁃ ｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ９６������ ２％ －１２０％ ｏｆ ＭＦＡ ｉｎ ｐｌａｓｍａ ａｎｄ ｕｒｉｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｏｆ １������ １％ －１３������ １％ （ ｎ ＝ ６） ． Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ＭＦＡ ｉｎ ｐｌａｓｍａ ａｎｄ ｕｒｉｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ０������ ０３ μｇ ／ Ｌ ａｎｄ ０������ １ μｇ ／ Ｌ， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ， ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ
２０１８ 年 １０ 月 Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０１８
研究论文
Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．１０ ９７９ ～ ９８４
ＤＯＩ： １０．３７２４ ／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０６０１１
稳定同位素稀释离子色谱⁃三重四极杆质谱法 测定血浆和尿液中的氟乙酸
张晓艺， 张秀尧∗， 蔡欣欣， 李瑞芬
（ 温州市疾病预防控制中心， 浙江 温州 ３２５００１）
摘要：建立了离子色谱⁃三重四极杆质谱测定血浆和尿液样品中氟乙酸（ ＭＦＡ） 的方法。 血浆样品经高氯酸超声提 取，尿液样品经高氯酸酸化，血浆和尿液提取液在 ｐＨ ０������ ５ ～ １������ ０ 条件下用叔丁基甲醚（ ＭＴＢＥ） 萃取，萃取液经氮吹 浓缩后溶于 ０������ １％ （ ｖ ／ ｖ） 氨水溶液。 以 Ｉｏｎｐａｃ ＡＳ １９ 型阴离子色谱柱为分析柱，在线自动产生的氢氧化钾作为淋 洗液进行梯度分离，柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统。 采用电喷雾电离源，在负离子、多离子监测 （ＭＲＭ） 模式下检测，１３ Ｃ２ ⁃氟乙酸稳定同位素内标法定量。 血浆和尿液样品中氟乙酸的平均加标回收率为 ９６������ ２％ ～ １２０％ ，相对标准偏差为 １������ １％ ～ １３������ １％ （ ｎ ＝ ６） ，方法的检出限（ Ｓ ／ Ｎ ＝ ３） 分别为 ０������ ０３ μｇ ／ Ｌ 和 ０������ １ห้องสมุดไป่ตู้μｇ ／ Ｌ。 该法简单、 灵敏、准确，可用于生物样品中氟乙酸的检测。 关键词：离子色谱；三重四极杆质谱；氟乙酸；血浆；尿液；生物样品 中图分类号：Ｏ６５８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１０⁃０９７９⁃０６
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｏｎｏｆｌｕｏｒｏａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｐｌａｓｍａ ａｎｄ ｕｒｉｎｅ ｂｙ ｓｔａｂｌｅ ｉｓｏｔｏｐｅ ｄｉｌｕｔｉｏｎ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｏｙｉ， ＺＨＡＮＧ Ｘｉｕｙａｏ∗， ＣＡＩ Ｘｉｎｘｉｎ， ＬＩ Ｒｕｉｆｅｎ