试验1己二酸制备
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溶剂的选择与确定 将固体混合物制成热的近饱和溶液：易挥发溶
剂采用回流加热 活性炭脱色：视颜色深浅情况选择 趁热过滤：采取热保护措施 滤液冷却再次结晶析出 过滤得纯净固体
2019年12月10日星期二
版权所有，请勿传播
16
减压过滤基本装置
2019年12月10日星期二
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2. 控制好滴加速度和反应温度，防止过于激烈而 发生危险。
3. 高锰酸钾强氧化，戴手套。 4. 实验台面和物品架卫生！！！
下次实验：从茶叶中提取咖啡因
2019年12月10日星期二
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15
技术回顾：重结晶操作
原理：固体混合物中被纯化物与杂质在某一 溶剂或不同条件下溶解度变化显著不同
过程：
17
2019年12月10日星期二
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11
二、分离纯化原理与工艺设计
分离纯化方法与步骤
1. 使MnO2胶体聚沉：沸水浴加热混合物＞5min 2. 除剩余高锰酸钾：纸层析环检验，加NaHSO3， 3. 趁热减压过滤，少量热水洗涤3次。
2019年12月10日星期二
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12
分离纯化方法与步骤：
2019年12月10日星期二
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1
一、实验原理与设计
理论基础：羧酸的常用制备方法
1.氧化法
2019年12月10日星期二
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2
一、实验原理与设计
理论基础：羧酸的常用制备方法
2.水解法
水解的活性顺序为：酰卤＞酸酐＞酯＞酰胺≈腈
2019年12月10日星期二
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3
一、反应实验原理与工艺设计
理论基础：羧酸的常用制备方法
3.有机金属化合物制备法（羧化反应）
2019年12月10日星期二
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4
1、己二酸合成工艺的设计
2019年12月10日星期二
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5
2、反应条件的设计
① 氧化剂的选择
硝酸氧化
高锰酸钾氧化（碱性？）
2019年12月10日星期二
滤液色深活性炭脱色：一般不用 滤液浓盐酸酸化至强酸性： 浓缩至约10mL： 冷却析晶，过滤，干燥
三、结果分析：鉴别与鉴定
鉴别与鉴定
外观：白色单斜结晶或结晶性粉末 熔点测定：m.p.152℃ 光谱鉴定：红外光谱
结果:
计算产率
2019年12月10日星期二
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14
四、安全警告与提示
1. 己二酸和环己醇对眼睛和皮肤有刺激性，注意 防护。
实验题目：己二酸制备
实验目的：
1. 总结和归纳羧酸的性质和制备方法。 2. 学习氧化法制备己二酸的实验原理和技术。 3. 进一步理解和掌握相关实验技术的具体应用。 4. 通过对实验预习、实验设计、实验过程、实验
结果的分析和讨论等环节培养科学思维与科学 实验的能力、提升科学实验操作能力，养成良 好的实验习惯，端正科学实验态度，培养科学 精神。
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6
2、反应条件的设计
② 其他反应条件
温度：可加热，但不能高温，反应放热 硝酸氧化：反应温度50～60℃ 碱性高锰酸钾氧化：反应温度约45℃左右
投料方式：滴加（顺序问题）、搅拌
原因：？
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3、反应装置与条件控制
①硝酸氧化法装置
环 己 醇
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二、分离纯化原理与工艺设计
高锰酸钾法反应后混合物：
① 固体物质——二氧化锰，易形成胶体溶液。 ② 液体物质——己二酸钠，环己醇，高锰酸
钾、碱等物质
环己醇：可微溶于水（25℃：3.6g/100g水） 己二酸：
温度/℃ g/100g水
己二酸在水中的溶解度表 15 34 50 70 87 100 1.44 3.08 8.46 34.1 94.8 160
2019年12月10日星期二
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3、反应装置与条件控制
②高锰酸钾法：滴加
环 己
醇 2.1mL
5mL10%氢氧化钠 50mLH2O 8.6g高锰酸钾
45 31
67 8
11
2
9
45 3
67 8
21 1 9
0
2019年12月10日星期二
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9
合成方法的改进
硝酸氧化法：超声+相转移催化。可以提高产率， 减少有害气体的排放。加入相转移催化剂聚乙二 醇300，用量为环己醇物质的量的2%。硝酸浓度 也可降低为30%。滴加完环己醇后改为超声30～ 40min。 高锰酸钾法：可加入1g十二烷基磺酸钠（SDS） 作为相转移催化剂，既可以防止冲料，又可以提 高产率。
剂采用回流加热 活性炭脱色：视颜色深浅情况选择 趁热过滤：采取热保护措施 滤液冷却再次结晶析出 过滤得纯净固体
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减压过滤基本装置
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2. 控制好滴加速度和反应温度，防止过于激烈而 发生危险。
3. 高锰酸钾强氧化，戴手套。 4. 实验台面和物品架卫生！！！
下次实验：从茶叶中提取咖啡因
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技术回顾：重结晶操作
原理：固体混合物中被纯化物与杂质在某一 溶剂或不同条件下溶解度变化显著不同
过程：
17
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二、分离纯化原理与工艺设计
分离纯化方法与步骤
1. 使MnO2胶体聚沉：沸水浴加热混合物＞5min 2. 除剩余高锰酸钾：纸层析环检验，加NaHSO3， 3. 趁热减压过滤，少量热水洗涤3次。
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分离纯化方法与步骤：
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一、实验原理与设计
理论基础：羧酸的常用制备方法
1.氧化法
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一、实验原理与设计
理论基础：羧酸的常用制备方法
2.水解法
水解的活性顺序为：酰卤＞酸酐＞酯＞酰胺≈腈
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一、反应实验原理与工艺设计
理论基础：羧酸的常用制备方法
3.有机金属化合物制备法（羧化反应）
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1、己二酸合成工艺的设计
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2、反应条件的设计
① 氧化剂的选择
硝酸氧化
高锰酸钾氧化（碱性？）
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滤液色深活性炭脱色：一般不用 滤液浓盐酸酸化至强酸性： 浓缩至约10mL： 冷却析晶，过滤，干燥
三、结果分析：鉴别与鉴定
鉴别与鉴定
外观：白色单斜结晶或结晶性粉末 熔点测定：m.p.152℃ 光谱鉴定：红外光谱
结果:
计算产率
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四、安全警告与提示
1. 己二酸和环己醇对眼睛和皮肤有刺激性，注意 防护。
实验题目：己二酸制备
实验目的：
1. 总结和归纳羧酸的性质和制备方法。 2. 学习氧化法制备己二酸的实验原理和技术。 3. 进一步理解和掌握相关实验技术的具体应用。 4. 通过对实验预习、实验设计、实验过程、实验
结果的分析和讨论等环节培养科学思维与科学 实验的能力、提升科学实验操作能力，养成良 好的实验习惯，端正科学实验态度，培养科学 精神。
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6
2、反应条件的设计
② 其他反应条件
温度：可加热，但不能高温，反应放热 硝酸氧化：反应温度50～60℃ 碱性高锰酸钾氧化：反应温度约45℃左右
投料方式：滴加（顺序问题）、搅拌
原因：？
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3、反应装置与条件控制
①硝酸氧化法装置
环 己 醇
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二、分离纯化原理与工艺设计
高锰酸钾法反应后混合物：
① 固体物质——二氧化锰，易形成胶体溶液。 ② 液体物质——己二酸钠，环己醇，高锰酸
钾、碱等物质
环己醇：可微溶于水（25℃：3.6g/100g水） 己二酸：
温度/℃ g/100g水
己二酸在水中的溶解度表 15 34 50 70 87 100 1.44 3.08 8.46 34.1 94.8 160
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8
3、反应装置与条件控制
②高锰酸钾法：滴加
环 己
醇 2.1mL
5mL10%氢氧化钠 50mLH2O 8.6g高锰酸钾
45 31
67 8
11
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21 1 9
0
2019年12月10日星期二
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9
合成方法的改进
硝酸氧化法：超声+相转移催化。可以提高产率， 减少有害气体的排放。加入相转移催化剂聚乙二 醇300，用量为环己醇物质的量的2%。硝酸浓度 也可降低为30%。滴加完环己醇后改为超声30～ 40min。 高锰酸钾法：可加入1g十二烷基磺酸钠（SDS） 作为相转移催化剂，既可以防止冲料，又可以提 高产率。