食品分析 复习资料
食品分析复习资料汇总
食品分析复习资料汇总第三章食品的感官检验和物理检测法重点1. 相对密度?测定方法有哪些?测定意义?2. 旋光度、比旋光度、变旋光作用。
§1 感官检验自己看一下书,了解食品感官检验常用的方法差别检验法:配对检验法(两点检验法)对比检验法(二一三点检验法)、三角形检验法(三点检验法)使用标度和类别的检验:排序检验法、分类检验法、评估检验法描述性检验:简单的描述性检验法、定量描述检验法§2 物理检测的几种方法一、相对密度法密度ρ——物质在一定温度下,单位体积的质量。
[g/cm3 ]相对密度d ——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。
密度与相对密度的关系。
测定相对密度的意义:1.正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。
2.测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。
液态食品相对密度的测定方法:1.密度瓶法(普通密度瓶、带温度计密度瓶)2.密度计法(普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计、)二、折光法光的反射定律入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。
入射角等于反射角。
光的折射现象与折射定律光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射。
影响因素 1、光波长波长长折射率小2、温度温度升高,折射率减小三、旋光法第四章水分和水分活度值的测定重点1.什么是结合水?什么是自由水?2.水分的测定方法。
§1 概述一、食品中水分的存在形式1 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。
2 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。
食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。
固形物 (%) = 100 % - 12t d t温度下物质的密度温度下同体积水的密度水份(%)结合水(束缚水、固定水)指存在于溶质或其他非水组分附近的,与溶质分子之间通过化学键结合的水。
食品分析复习
一、名词解释:1、ppm :每克样品中所含某成分的微克数或每千克样品中所含某成分的毫克数。
2、比重:在一定温度下一定体积物质的重量与同体积水在一定温度下的重量之比。
3、旋光度:物质使偏振光的偏振面所旋转的角度。
4、分配系数:溶质A 在互不相容的两相中溶解达到平衡,在有机相中的活度与在水相中的活度之比。
5、酸价:中和1g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg )。
6、湿法消化:样品与浓酸共热,加热分解破坏有机物直到为透明澄清的溶液。
7、标准曲线:以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图。
78、螯合物:金属离子与配位体形成具有环状结构的络合物。
69、磺化法:浓硫酸与样品中的脂肪、色素 中的不饱和键起加成反应,生成可溶于水的极性化合物而与有机溶剂分离。
410、原始样品:将许多份检样综合在一起。
311、离子交换色谱法:根据离子交换树脂对各组分亲和力的不同而达到分离的目的。
212、干法灰化:样品在500-600℃条件下,氧化分解破坏有机物,直到为白色或灰白色。
13、光学活性物质:分子结构中具有不对称的碳原子,能使偏振光的偏振面发生旋转作用的物质。
14、有效酸度:溶液中已离解的氢离子的浓度。
915、皂化价:1g 油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸所需KOH 质量(mg)。
416、ppb :每千克样品中所含某成分的微克数。
17、有效碳水化合物:指能够提供能量的碳水化合物。
918、无效碳水化合物:不能被人体消化系统中酶消化分解,提供能量的碳水化合物。
19、平均样品:将原始样品混合均匀,分出其中的一部分。
520、吸收曲线:以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图。
321、真比重:某物质在20℃时的重量与同体积水在4℃时的重量之比。
22、分配比:溶质A 在互不相容的两相中溶解达到平衡,在有机相中的总浓度与在水相中的总浓度之比。
323、碘价:100克油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量(克)。
324、微波消解:利用微波为能量,将样品氧化分解直到透明澄清。
《食品分析》期末复习资料
《食品分析》期末复习资料第一章绪论1.食品分析:是保障食品质量安全及其生产销售过程中质量控制的重要环节,它贯穿于食品的研发、生产和销售全过程,是衡量、评鉴和检验食品品质的一门技术性学科。
2.食品分析内容:食品中营养成分分析、食品中有毒有害物质分析和食品的感官检验。
3.食品分析的方法:物理分析法、化学分析法、仪器分析法和感官评定法。
4.食品分析的过程:①确定分析内容和要检测的项目;②按照标准规程取样和样品存放;③样品制备;④选择合适的分析方法;⑤分析测定,数据处理;⑥分析数据;⑦撰写分析报告。
5.食品分析的标准:中华人民共和国国家标准(GB)、行业标准、地方标准和企业标准。
国家强制标准(GB)、国家推荐性标准(GB/T)。
6.国际标准化组织(ISO)、国际食品发典委员会(CAC)、官方分析化学家协会(AOAC)。
第二章食品样品的采集、处理与保存1.采样:从大量产品(分析对象)中抽取有一定代表性的样品供分析化验用。
2.正确采样的原则:①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的质量;②采样过程要设法保持样品原有的理化指标,防止成分逸散或混入干扰杂质。
3.被检物料按照采集过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
4.样品的保存归纳4个字①净:将样品放在洁净容器内,周围的环境也应保持干燥整洁。
②密:尽可能放在密闭的环境中保存,防止易挥发成分的逸散,易分散的要避光保存。
③冷和快:易腐蚀变质的要低温保存,保存时间也不能太长,尽快分析。
5.样品预处理的原则罐头,瓶装食品或其他小包装食品,根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250以下的不得少于10个①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩。
6.样品预处理方法:有机物破化法、蒸馏法、溶剂抽提法、色层分离法、化学分离法、浓缩、样品前处理技术的发展趋势。
第三章食品的物理分析1.相对密度:指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下的质量之比2.液态食品相对密度法的分析方法有密度瓶法、密度天平法和密度计法等。
《食品分析》 复习资料
《食品分析》复习资料一名词解释1.灰分:食品经高温灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
2.采样:从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用,称为采样。
3.平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用,称为平均样品。
4.有效酸度:被测溶液中H+的浓度。
5.挥发酸度:食品中易挥发的低碳的直链有机酸。
6.总酸度:食品中所有酸性成分的总量。
7.碘值:100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘,换算成碘的克数。
8.油脂羰基价:每千克样品中含醛类物质的毫摩尔数。
9.粗脂肪:将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物。
10.水分活度:表示食品中水分的有效浓度,在物理化学上是指食品的水蒸气分压与相同温度下纯水的蒸汽压之比。
11.酸不溶性灰分:灰分中不能被酸(一般指非氧化性酸,例如盐酸,稀硫酸)溶解的部分。
其中主要包括SiO2等非金属氧化物、酸不溶性金属氧化物如AlO3等以及酸不溶性硫酸盐、卤化物等。
二简答1.食品分析的任务和分类答:①任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测。
②分类:感官分析法、理化分析法、微生物分析法、酶2.举例说明食品中“农药残留”和“重金属含量”分析常用的方法答:①农药残留:速测仪法、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、超临界流体色谱(SFC)等。
②重金属含量:双硫腙比色法、银盐法、苯苏酮比色法、原子吸收分光光度法、原子荧光法等。
3.常用的脂肪提取剂主要有哪些?其各有何有点和不足?答:①常用的脂肪提取剂主要有:无水乙醚、石油醚、氯仿—甲醇液。
②无水乙醚:溶解强、可含2%水、易抽出糖分;石油醚:溶解弱于乙醚、含水少;氯仿—甲醇液:可结合脂肪酸、磷脂、脂蛋白4.用卡尔·费休法测定食品中的水分时,加吡啶和甲醇的作用答:①阻止逆反应发生②消除副反应(硫酸吡啶与水)5.糖类提取液澄清剂有何作用?常用的有哪些物质?答:①除去干扰物质②中性醋酸铅液、碱性硫酸铜液、活性炭、醋酸锌—亚铁氰化钾液、碱性醋酸铅液等6.总灰分的测定中,加入辛醇和30%双氧水的作用分别是什么?答:①消泡②加速灰化7.食品中酸度与灰分测定的意义答:①判断果蔬的成熟度与新鲜度;对某些食品的质量进行鉴定;pH影响食品口味、营养价值。
食品分析复习资料
食品分析复习资料一、简介食品分析是一门研究食品成分和性质的科学,主要通过化学和生物学的分析方法来对食品进行检测和评价。
食品分析旨在了解食品的质量和安全性,以保障消费者的健康。
本文将为大家提供一些食品分析的基本知识和技术方法,帮助大家复习和掌握相关的知识。
二、食品成分分析食品成分分析是一项重要的食品分析方法,它通过检测和测定食品中的各种元素和化合物的含量来评估食品的营养价值和品质。
常见的食品成分分析方法包括:蛋白质分析、脂肪分析、糖类分析、维生素分析等。
这些方法可以通过重量法、容量法、色谱法等多种分析技术来进行。
三、食品质量评价食品质量评价是食品分析的重要内容,它通过检测食品中的有害物质和控制指标来评估食品的质量和安全性。
常见的食品质量评价方法包括:重金属分析、农药残留分析、微生物检测等。
这些方法可以通过原子吸收光谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附试验等多种分析技术来实现。
四、食品添加剂分析食品添加剂是指为了改善食品品质、延长食品保鲜期、增加色香味等目的而向食品中添加的化学物质。
为了保障消费者的权益,食品添加剂需要经过严格的安全性评估和质量控制。
食品添加剂分析主要是对食品中添加剂的类型、含量和残留量进行检测和评价,常见的分析方法包括:红外光谱法、气相色谱法、质谱法等。
五、食品检测技术进展随着科学技术的不断发展,食品分析领域也出现了许多新的检测技术。
例如,近年来兴起的基因工程技术和生物传感技术在食品检测中得到了广泛应用。
这些新技术能够更加快速、准确地检测食品中的有害物质,提高食品的安全性和质量。
六、食品分析的挑战和前景尽管目前食品分析技术已经很先进,但仍然面临着一些挑战和问题。
例如,复杂的食品基质、残留量低的有害物质等都给食品分析带来了一定的困难。
未来,我们需要不断改进和创新食品分析技术,提高分析方法的灵敏度和准确性。
同时,我们也需要加强食品质量监管和安全标准的制定,以确保公众的食品安全。
七、结论食品分析是一门重要的科学,它对保障食品质量和食品安全起着关键作用。
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第一部分 绪论一、食品分析食品分析概念概念概念:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。
食品分析的任务食品分析的任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测。
控制和管理生产过程;为新工艺、新技术、新资源、新产品的开发提供数据。
食品分析的作用食品分析的作用:保证原料质量掌握生产过程情况掌握生产过程情况、、决定工艺条件控制产品质量进行经济核算的依据进行科研工作的手段二、化学分析法化学分析法:以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析定性分析定性分析和定量分析定量分析定量分析两类。
定性分析:解决含有何种组分的问题定量分析:解决这种组分含有多少的问题仪器分析法仪器分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法,它是根据在化学变化中,样品中被测组分的某些物理性质与组分之间的关系进行测定的分析方法物理分析法物理分析法:通过对某些物理性质如密度、折射率、沸点、透明度、比重等的测定,可间接求出食品中某种成分的含量,进而判断被检测样品的纯度和品质。
生化生化((物)分析法 :酶法、免疫分析(immunoassay )、受体分析法第二部分 食品分析基础知识一、采样采样:在大量产品抽取有一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。
检样检样:有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。
原始样原始样品:把许多检样混在一起为原始样品。
平均样品平均样品:原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品 试样试样:从平均样品中分取供检验的样品为试验样品或检验样品,简称试样 一般程序一般程序:需检食品 原始样品 平均样品 (试验样品、复检样品、保留样品) 二、样品预处理方法样品预处理方法:(1)有机物破坏法有机物破坏法:测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。
操作方法分为干法和湿法两大类。
干法灰化干法灰化原理原理原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。
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《食品分析》复习材料9 、分子结构中凡有,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称光学活性物质。
10、根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同,可把食品中的水划分为三类:自由水、亲和水和。
11、测定水分可用干燥法,包括直接干燥法和。
12、测定食品的灰分通常以坩锅用为灰化容器,其中最常用的是。
13、食品中酸的种类很多,可分为有机酸和两类。
14、有效酸度是指被测溶液中H+的浓度,常用来表示,其大小用pH计来测定。
,液层厚度为时所测得的旋光度称为比旋光度,通常用表示。
22、食品中的水存在状态一般分为两种__________、__________ ,干燥法一般是用来测定食品总的水分含量,反映不出食品中水分的存在状态,而要测出水分活度值才能反映水分的存在状态,它的测定方法有________、。
23、氨基酸具有的基和的基。
它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时使其消失。
这样就可以间接的方法测定氨基酸的总量。
24、在产品中抽取一定量具有样品的过程,称为采样。
按样品采集的过程,依次得到、和三类。
25、蔗糖是和组成的双糖,没有性,不能用碱性铜盐试剂直接测定。
26、锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。
它是以蔗糖溶液重量为刻度的,以符号。
表示。
其刻度方法是以为标准温度,在1%蔗糖溶液中为(即100g 蔗糖溶液中含lg蔗糖),以此类推。
27、食品经高温℃灼烧后的,叫做灰分。
食品的组成十分复杂,经高温灼烧时,将发生一系列物理和化学变化,最后挥发逸散,而则残留下来,这些残留物称为灰分。
28、食品分析中样品预处理的常用方法有、、、、、。
29、常用的食品感官检验方法有三大类分别是:、、。
30、食品的总酸度是指_____ _____,它的大小可用_________ _来测定;有效酸度是指________ __,其大小可用__________来测定;挥发酸是指________ __,其可用__________分离,大小用来测定。
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《食品分析》复习材料9 、分子结构中凡有,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称光学活性物质。
10、根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同,可把食品中的水划分为三类:自由水、亲和水和。
11、测定水分可用干燥法,包括直接干燥法和。
12、测定食品的灰分通常以坩锅用为灰化容器,其中最常用的是。
13、食品中酸的种类很多,可分为有机酸和两类。
14、有效酸度是指被测溶液中H+的浓度,常用来表示,其大小用pH计来测定。
,液层厚度为时所测得的旋光度称为比旋光度,通常用表示。
22、食品中的水存在状态一般分为两种__________、__________ ,干燥法一般是用来测定食品总的水分含量,反映不出食品中水分的存在状态,而要测出水分活度值才能反映水分的存在状态,它的测定方法有________、。
23、氨基酸具有的基和的基。
它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时使其消失。
这样就可以间接的方法测定氨基酸的总量。
24、在产品中抽取一定量具有样品的过程,称为采样。
按样品采集的过程,依次得到、和三类。
25、蔗糖是和组成的双糖,没有性,不能用碱性铜盐试剂直接测定。
26、锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。
它是以蔗糖溶液重量为刻度的,以符号。
表示。
其刻度方法是以为标准温度,在1%蔗糖溶液中为(即100g 蔗糖溶液中含lg蔗糖),以此类推。
27、食品经高温℃灼烧后的,叫做灰分。
食品的组成十分复杂,经高温灼烧时,将发生一系列物理和化学变化,最后挥发逸散,而则残留下来,这些残留物称为灰分。
28、食品分析中样品预处理的常用方法有、、、、、。
29、常用的食品感官检验方法有三大类分别是:、、。
30、食品的总酸度是指_____ _____,它的大小可用_________ _来测定;有效酸度是指________ __,其大小可用__________来测定;挥发酸是指________ __,其可用__________分离,大小用来测定。
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④检验不合格时,加倍抽样复验
六、硫氰酸钾测Fe的原理和注意事项
原理:
在酸性溶液中,铁离子与硫氰酸钾作用,生成血红色的硫氰酸铁络合物,其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比,可用光度法测定。
注意事项:
①保护Fe3+:加入过硫酸钾是作为氧化剂,以防止Fe3+变成Fe2+。
②在规定时间内完成比色:硫氰酸铁的稳定性差,时间稍长,红色会逐渐消退,故应在规定时间内完成比色。
③应严格控制硫氰化钾的用量:随着硫氰酸跟浓度的增加,Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS)63-等一系列化合物,颜色由橙黄色变至血红色,影响测定。
④浓硫酸与浓硝酸共同消化:浓硫酸氧化性好、氧化时间持久;浓硝酸氧化性最强,但不持久;所以混合使用,以保证氧化效果。
七、酸水解和索氏提取优缺点
酸水解法:
原理:
蛋白质在强热和浓硫酸的作用下,可被消化分解成硫酸铵。在凯氏蒸馏器中,硫酸铵与碱作用,通过蒸馏将氨放出,收集于硼酸溶液中,用已知浓度的HCl溶液滴定。根据HCl消耗量计算出氨的含量,再乘上蛋白质的换算系数可得蛋白质含量。
CH2(NH2)COOH+H2SO4→CH4(NH2)OH+CO2+SO2+H2O
②按照样液量点样不显荧光,则样品中黄曲霉毒素含量在5μg/K歌以下。
③含油脂样品应除油后提取;含色素样品应除去色素后再进行提取。
④石油醚选用低沸程的,便于提取后干燥。
⑤加试剂时,应先打开废液阀连通大气,否则反应室会被污染。
五、食品分析检验抽验量考虑方面
①抽样的个体数(独立包装:袋、包、桶、瓶、罐等):至少2-4个最小销售包装(供感官检验、理化检验;微生物检验),样品分为2份:检样样品、备样样品(出现争议或出现意外失误时使用);
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食品分析复习第一章食品分析的基础知识一、食品分析的一般程序:1)样品的采集、制备和保存;2)样品的预处理;3)成分分析;4)分析数据处理; 5)分析报告的撰写。
二、样品的采样1.采样概念:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品)。
2.检样、原始样品、平均样品1)检样:由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料。
2)原始样品:许多份检样综合在一起称为原始样品。
3)平均样品:原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品。
三、样品的保存1.原理:采取的样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化(如光解、高温分解、发酵等),应在最短的时间内进行分析。
如不能立即分析,应妥善保存。
2.保存的依据及方法1)保存在密封洁净的容器内,置于阴暗处保存;2)易腐败变质的样品应保存在0-5℃的冰箱内,但保存时间不宜过久;3)一些成分,如胡萝卜素、黄曲霉素B1、维生素B1、容易发生光解,须在避光条件下保存;4)特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存;5)样品保存环境要清洁干燥。
四、样品预处理的六种方法1.依据方法:根据食品的种类、分析对象、被测组分的理化性质及所选用的分析方法来决定选用哪种预处理方法。
2.原则:1)消除干扰因素;2)完整保留被测组分;3)使被测组分浓缩,以获得可靠的分析结果。
3.预处理方法:1)有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定,通常采用高温或高温加强氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测组分残留下来。
包括干法灰化、湿法灰化;2)溶剂提取法利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异,将各组分完全或部分地分离的方法。
包括浸提法(从固体中萃取有效成分)、溶剂萃取法(溶剂分层、液液萃取、抽提);3)蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度的不同将其分离。
包括常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏4)色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。
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水分测定1、直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下是100摄氏度,然后再常压下及温度103+-2条件下加热样品,使水分不断向外界蒸发,直至样品质量恒重。
适用于在95~105℃范围不含其他挥发成分且对热不稳定的各种食品。
2、测定时,精确称取上述样品2~10 g(视样品性质和水分含量而定),置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95~105℃常压烘箱中,开盖2~4小时后取出,加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。
再烘1小时左右,又冷却0.5小时后称重。
重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。
3、对于水分含量再16%以上的样品,通常采用二步干燥法进行测定。
即首先将样品称出总质量后,在自然条件下风干15-20小时。
14%以下为安全水分。
4、液态样品:液态样品直接置于高温加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥。
由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成,因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量。
浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。
5、操作条件选择:称样数量,称量皿规格,干燥设备及干燥条件等的选择。
6一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。
水分含量较低的固态、浓稠态食品,将称样数量控制在3~5g。
果汁、牛乳等液态食品,通常每份样量控制在15~20g为宜。
7称量皿规格:玻璃称量瓶常用于干燥法。
铝质称量盒常用于减压干燥法8、减压干燥法;利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重,干燥后样品所失去的质量即为水分含量。
适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。
9蒸馏法:基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。
食品分析复习资料
食品分析复习资料尹政清●索氏抽提法测定脂肪含量的具体测定步骤及结果计算方法利用脂肪溶于有机溶剂的特性,将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后得到的残留物,即为脂肪脂肪含量=,接收瓶和脂肪的质量;:接收瓶的质量;:样品的质量●在食品分析中,为什么要进行预处理?常见的预处理方法有哪些?1、测定前将被测组分与干扰组分分离开,减少干扰组分给实验带来的影响2、对样品进行浓缩3、有机物破坏法、蒸馏法、溶剂抽提法、色谱法、化学分离法、浓缩法六大类●测定还原糖的时候,为什么菲林甲夜和乙夜要分开存放,用时才混合?滴定时为什么要加热沸腾?1、碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低2、滴定时要保持沸腾状态,使上升蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中,一方面,加热可加快还原糖与Cu2+的反应速度;另一方面,加热可防止空气进入,避免氧化亚铜和还原型的次甲基蓝被空气氧化从而使得耗糖量增加●凯氏定氮法测定食品蛋白质含量的实验原理和主要实验步骤1、原理:食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量2、整个过程分4步,即消化、蒸馏、吸收与滴定和结果计算:①样品消化2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4=(催化剂加热)=(NH4)2SO4+6CO2⬆+12SO2⬆+16H2O⬆②蒸馏:NH4++OH-====NH3⬆+H2O⬆③吸收与滴定:NH3+H3BO3====NH4++H2BO3-;H2BO3-+H+====H3BO3●在食品分析中怎样提高分析测试的准确度?可通过减小误差的方式提高分析测试的准确度①偶然误差:选择合适的分析方法、减小测定误差、增加平行次数,减少随机误差②系统误差:标准物质/样品、标准方法、加入回收法、采用训练有素的分析人员的分析结果做对照●食品标准的要素有哪些?必要要素有哪些?1.文字简练、层次分明。
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食品分析复习资料采样(取样):从大量的分析样品中抽取有代表性的一部分样品作为检测的对象,这项工称为样品的采集。
检样:有由整批产品抽取各部分产品。
原始样品:将许多分检样综合在一起。
平均样品:将原始样品经过处理抽取的部分样品。
灰分:食品在高温灼烧时,发生一系列的物理化学变化,最后有机成分挥发,逸散,而无机成分则残留下来(无机盐和矿物质)这些残留物统称为灰分总酸度:指食品中所有酸性成分的总量(未离解的酸的浓度、以离解的酸的浓度)有效酸度:指被测溶液中H+的浓度挥发酸:指食品中易挥发的有机酸外表酸度(固有酸度):指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度真实酸度(发酵酸度):指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下发酵,乳糖生成乳酸而升高的那部分酸度。
oT指滴定100ml牛乳样品消耗0.1000m01/L。
Naon溶液的体积(ml)或滴定10ml牛乳所用去的0.1000m01/LNaon体积(ml)乘以10酸价:指中和1g油脂中的游离脂肪酸(游离脂肪酸)所需Kon的质量(mg)碘价(碘值):即是100g油脂所吸收的IC1或IBr换算为点的质量(g)过氧化值:一般用滴定1g油脂所需某种规定浓度(通常用0.002mo1/L)Na2SO3标准溶液的体积(ml)表示。
直接法:利用水体本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。
间接法:利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测量水分的方法。
维生素:维持人体正常生命活动所必需的一类天然有机化合物。
第一章:诸论food分析性质(化学性检测:农药、添加剂、营养成分)和作用。
任务:1、控制和管理生产2、保证监督食品质量:3、为科研核心产品的开发提供可靠依据。
内容:1、营养性评价:2、安全性评价:3、可接受性(感官检测)方法:1、感官评定法:2、化学分析法:3、仪器分析法(HPLC)4、微生物检测5、:酶法:发展趋势:1、标准国际化:2、突出重点和难点:3、培养国际化人才第二章:食品样品的采集与处理《1》样品的采集:采样原则:1、有代表性:2、在采样过程中必须保持样品原有的理化性质:3、采采样方法于分析目的要一直:4、方法简单,处理妥当。
食品分析复习资料
食品分析复习资料1.通过平均值不能知道真实性或实验结果的准确性,所以只能记录平均值。
2.准确度表示测量值的平均值与公认的标准值(真值)之间的一致程度。
精确度定义为测量值在平均值附近的分散程度。
3.重复性是表示一段时间间隔,在同样条件(操作者、仪器、实验室)下用相同试剂、相同方法获得的各个结果的接近程度。
类似地,再现性表示用相同的试剂、相同方法,但在不同条件(如不同实验室、操作者、仪器和时间)下获得的各个结果的接近程度。
4.CV(变异系数)小于5%就可以接受了。
5.误差类型有3种,即系统误差(有确定值)、随机误差(无确定值)和过失误差。
6.检出限相当于检测信号为背景噪声的标准偏差的K倍(信噪比等于K,一般定义K=3)。
7.有效数字的取舍:(1)加或减:小数点后的有效数字的位数不能高于参与加或减的数字的小数位数最少的数;(2)乘或除:有效数字的位数与参与乘和(或)除的数字中位数最小的一致;(3)取对数:对数尾数的位数等于原始数据的有效数字的位数;(4)取反对数(取幂):有效数字位数等于对数中尾数的位数。
8.从待测样品中抽取其中一部分代表整体,这种方法称为采样(或取样)。
9.采样分为属性采样和变量采样。
属性采样是基于样品的特性进行采样,以确定总体的合格性,即证明问题是否存在。
变量采样是以连续采样模式定量评估物质(如盐分)和特性(如颜色)。
10.“四分法”取样:固体物料,如大米,采用四分法取样11.采样方法有人工采样和连续采样两种。
12.水分活度:在同一条件下(温度、压力和湿度等)下,溶液的逸度和该条件下纯水的逸度之比,可用食品水分的蒸汽压(p)与纯水的饱和蒸汽压(p0)之比近似表示。
13.a w的意义:a.用a w指示食品的腐败变质比用水分含量指示更好;b.a w不仅是感官评定的重要质量指标,而且影响食品的色、香、味和组织结构等品质,以及食品体系内发生的诸多化学和生物化学反应,如低a w 值的食品发生酶促褐变的程度小,美拉德反应在a w为0.6~0.7时容易发生;c. a w影响食品的货架期,微生物的生长繁殖是导致食品腐败变质的重要原因,a w值越大,微生物越容易生长,储藏特性变差。
食品分析检测复习资料
食品分析检测复习资料水分活度1、测定食品aw的重要意义是什么?答:(1)用aw 指示食品的腐败变质比用水分含量指示更好;(2)aw不仅是感官评定的重要质量指标,而且影响食品的色、香、味和组织结构等品质,以及食品体系内发生的诸多化学和生物化学反应;(3)aw影响食品的货架期,微生物的生长繁殖是导致食品腐败变质的重要原因,aw值越大,微生物越容易生长,储存特性变差。
2、直接烘干法测定水分含量应符合什么样的条件?答:该测定条件下,水分是测定条件下唯一的失散物质;水分可完全蒸发排出;食品中其他组分不发生化学反应,或者因化学反应引起的质量变化可忽略不计。
3、蒸馏法测定水分含量的原理是什么?答:蒸馏法也称为共沸法,是依据两种互不相溶的液体组成二元体系的沸点比其中任一组分的沸点都低的原理,加热使他们共沸,由于相对密度不同,而且不互溶,可根据流出液中水的体积计算水分含量。
4、蒸馏法测定水分含量可能的误差来源有哪些?答:(1)冷凝管壁或者接受管上方附着有水珠。
(2)样品中含有能与水互溶的挥发性组分,如低级醇、酸等。
(3)甲苯或二甲苯本身不够纯净,含有水分或能与水互溶的杂质。
(4)样品水分蒸发不完全,使结果偏低。
(5)在蒸馏过程中样品的热敏性物质分解或发生氧化反应。
(6)蒸馏出的水与有机溶剂形成乳浊液。
5、与干燥法相比,蒸馏法有何优点?答:干燥法是以干燥前后样品质量之差测定样品水分的,而蒸馏法是以收集到的水分为准,避免了非水挥发性物质的减少以及脂肪、多酚等氧化对水分测定造成的误差。
6、卡尔-费休法适用于什么样的样品的水分含量测定?答:适用于在加热或真空条件下测定水分含量不易得到稳定结果的样品。
7、卡尔-费休法有什么优点?答:该方法快速、准确,而且无需加热,可有效避免易氧化、热敏性组分的氧化、分解,适宜测定低水分含量的食品,或难于用烘干法或蒸馏法测定的食品。
8、水分活度测定的方法有哪些?答:水分活度测定的方法很多,有蒸气压法、电湿度计法、溶剂萃取法、近似计算法和仪器测定法。
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掩蔽剂:掩蔽干扰离子的试剂。
恒重:在规定条件下,连续两次干燥或灼烧后的质量 之差不超过规定的范围。 •干燥剂:硅胶。 •溶液的移取: 量筒 、烧杯 、移液管
法定计量单位:克、米、摩尔、帕斯卡、千克、 千米、毫摩尔
30度的酒是指酒中的乙醇含量30%V/V
回收率:反映被测组分在样品分析过程中的损 失程度。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
滴定管体积读数正确的是: 25ml, 25.0ml, 22.14ml, 23.500ml
在分析结果的处理中,加减法运算结果的有效数字位数应以 小数点后位数最少的数为依据。 应用哪种量器来准确移取25毫升样品溶液?(移液管)
第一章 样品的采集与处理
1. 采样的要求
• 具有代表性和均匀性,以确保所采样品能代 表整个供试材料的平均组成。
V:滴定消耗标准溶液的 体积 c:NaOH标准溶液的浓度 F:稀释倍数 m:样品质量 K : 折算系数
苹果酸 0.067
酒石酸 乙酸 0.075
草酸
乳酸 0.090
柠檬酸 0.064
一水合柠檬酸 0.070
0.060 0.045
测定葡萄的总酸度时,其测定结果以哪种酸来表示?(酒石酸 )
例:称取苹果样品5.000g,研磨后,用水定容 至100ml,移取25.00ml于锥形瓶中,加入 酚酞为指示剂,用0.1000 mol/L的NaOH 溶液滴定至终点,测定三次NaOH消耗体 积分别为25.12 ml、24.82 ml、25.20 ml。 求此苹果样品的酸度值[以苹果酸 计, K=0.067]。
• 低沸点的非极性溶剂 • 常用:无水乙醚(要求样品干燥) 石油醚
3.脂肪含量的测定方法
(1)索氏抽提法 • 原理:在索氏提取器中,用无水乙醚或石油醚等反复萃取 样品中的脂肪,蒸去溶剂所得物质即为脂肪或粗脂肪。 (游离态脂肪) • 索氏抽提法测得的只是游离态脂肪 • 仪器:脂肪烧瓶、抽提筒和冷凝管 • 应用:适宜脂肪含量较高而结合态脂肪含量少、易烘干磨 细、不易潮解结块的样品。
感官分析法:通过人体的各种器官、耳(眼、鼻、舌、皮 肤)所具有的视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉,结合实践 经验,借助一定的器具对食品的色、香、味、形等质量特 性和卫生状况作出判定和客观评价的方法。 理化分析法 化学分析:重量分析法、滴定分析法 仪器分析 … 感官分析法包括视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉 检查罐头食品真空度的方法是听觉
• 灰分:食品经500-600℃高温灼烧后所残留的 无机物质(残渣)。 • 测定方法:重量法
1.灰分的测定项目
食品灰分的测定项目有: • 总灰分:金属氧化物、无机盐类、其他杂质(面粉、 明胶等) • 水溶性灰分:钾、钠、钙、镁等的氧化物及可溶 性盐类(果冻、果酱) • 水不溶性灰分:铁、铝等金属氧化物、碱土金属 碱式磷酸盐、由于污染混入的泥砂等机械性物质 • 酸不溶性灰分:污染渗入的泥砂、微量二氧化硅 水溶性灰分在很大程度上表明果酱果冻等水果制品 中的水果含量( √)
解(CV)HCl=2(m/M)Na2CO3×1000 C HCl =2×0.1060×1000/106×25.00=0.08 mol· L-1
3.有效酸度的测定 (1)电化学法 • 原理:以玻璃电极为指示电极, 饱和甘汞电极为参比电极,插入 待测溶液组成原电池。 • 用酸度计测液体食品的pH时,指 示电极是玻璃电极 • 定量关系式:
能易形成硬皮或结块,从而造成不稳定或错误的水分测定结果。为避免这 种情况,可以使用清洁干燥的海沙和样品一起举杯混合均匀,再将样品加 热干燥直至恒重。加入海沙的作用一:防止表面硬皮的形成,二可以使样 品分散,减少样品水分蒸发的障碍
(2)卡尔· 费休法
• 滴定分析方法
原理:I2氧化SO2需定量的水。
I2 +SO2 +2H2O
I2+SO2+CH3OH+C5H5N+H2O
H2SO4 + 2HI
C5H5NHI+C5H5NHOSO3CH3
在吡啶存在下,加入甲醇反应才向右定量进行。
红棕色 卡尔· 费休试剂
淡黄色
注意事项:(卡尔·费休法测定水分 的描述)
• 卡尔·费休试剂的组成:碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 (不太稳定) • 指示剂:I2 • 不适用于含维生素C等强还原性组分的样品的测定 • 测定过程中迅速加入试剂 • 卡尔·费休试剂的标定:重蒸馏水、水合盐中的结晶水 (需要标定)
食品分析复习
绪 论
• 1.食品分析内容: • 食品营养成分分析:包括水分、蛋白质、脂 肪、碳水化合物、维生素、矿物质等) • 食品中污染物分析:(包括生物性污染物和 化学性污染物) • 食品添加剂的分析:
2.食品的种类
• 按食品脂肪含量的高低视频可以分为高脂食 品、低脂食品和无脂食品
3. 食品分析方法分类
•
是一种氧化还原滴定分析方法
(3)蒸馏法 • 水分与有机溶剂共同蒸出,根据体积计算水分含量。 • 常用有机溶剂:苯、甲苯、二甲苯
蒸馏法是唯一公认的测定香料中水分含量的 标准方法。
• 4. 水分活度的测定
• 水分活度:在同一温度下,纯水的饱和蒸气压与食品中水 分所产生的蒸气分压之比。
第四章 食品灰分的测定
从整批物料中采得的少量样品称为检样。 原始样品:把质量相同的很多份检样综合在一起
粮食类样品可用“四分法”制备平均样品。
例:可用“四分法”制备平均样品的是( B ) A. 蜂蜜 B.稻谷 C.鲜乳 D .苹果
3.采样的数量
• 采集样品的数量应能反映该食品的卫生质量 和满足检验项目对样品量的需要,一式三份供 检验、复验和备查用。 • 每份不少于0.5Kg。 如:不均匀的固体样品如肉类取0.5Kg为分析样 品
E E 0.059lg[ H ] E 0.059pH
例:乳酸分子量是90.0,酸离解常数为1.4×10-4,称 取乳酸18.0克配置成1000毫升水溶液,计算该水溶 液的乳酸浓度和有效酸度.
C 18.0 0.2mol L1 90
[H ] CKa 0.2 1.4 104 5.29 103 pH 2.28
第二章 密度的测定
1.概念
密度:物质的质量和其体积的比值。 乳品工业中,可由密度法检查牛乳是否 掺水或脱脂
•
相对密度:在一定条件下,一种物质的 密度与另一种参考物质(通常是纯水) 的密度的比值。 测定相对密度,可了解食品的纯度、掺杂情况以 及溶液的浓度。
2.相对密度的测定方法
(1)密度瓶法 • 原理:在一定温度下,利用同一密度瓶分别称取等体积的 样品和纯水的质量,两者之比即为该样品的相对密度。 • 特点:准确度高、繁琐 (2)密度计法 • 密度计是一个封口的玻璃管,该法准确度较差,操作简单。 (密度计法的特点) • 比较密度瓶法和密度计法的优点和缺点
2. 水分测定的计算公式
样品中水分质量100 X (%) 样品质量
3.水分的测定方法
• • • • 加热干燥法 卡尔费休法 蒸馏法 …
(1)加热干燥法:常压加热干燥法、减压干燥法(二者的比 较)
常压加热干燥法:高温,加热时间长,可能发生各种化 学反应,引起误差(如单糖可能氧化分解,含氮物质可 能发生羰氨反应析出水分)。 减压干燥法:在100℃左右,易挥发、分解、变质的样 品,能加快水分的去除,温度较低,大大减少了样品的 氧化或分解。可得到较准确的结果。 温度:60-70℃ 在干燥过程中加入海沙的目的:在干燥过程中,一些原料中可
V 25.12 24.82 25.20 25.05 3 VcKF 25.05 0.1000 0.067 4 X (%) 100 100 m 5.000
例:准确称取无水Na2CO3试样0.1060g,溶于适量的水中, 以甲基橙为指示剂,用盐酸滴定至终点时消耗25.00ml。 计算盐酸的准确浓度。(Na2CO3的摩尔质量为106)
食品酸度分析时常将蒸馏水煮沸10-15分钟,其目的 是排除水中的CO2
第六章 脂肪及脂肪酸的测定 1. 脂肪的存在形式
• 游离态:用乙醚、石油醚等有机溶剂提取 • 结合态脂肪可用乙醚、石油醚等有机溶剂提 取( √) • 结合态:先破坏脂类与其他非脂成分的结合, 再用有机溶剂提取。 •
2. 脂肪提取剂
密度计的类型有: 锤度计 乳稠剂 波美计
• 测定液态食品的密度常用的仪器:波美计, 乳稠计,锤度计 • 测定液态食品的相对密度常用的方法: 密度计法,密度瓶法,密度天平法
第三章 食品水分的测定
1. 水分的存在状态 • 游离水:组织、细胞中容易结冰、也能溶解溶质的水。 • 结合水:以氢键与食品的有机成分相结合的水分。
分离后测得的待测组分 质量 回收率(%) 100 原来所含待测组分质量
基准物质:标定和配制标准溶液的物质 标定高锰酸钾的基准物质是草酸钠 标准溶液:已知准确浓度的溶液
有效数字
• 滴定管体积 • 万分之一分析天平 例如:用万分之一分析天平称量样品质量正确的读数是
A 0.2340g B 0.234g C 0.23400g D 2.340g
4. 样品的预处理
• 预处理的目的(食品分析测定样品的预处理原 则: ) • 消除干扰因素 • 完整保留被测组分 • 使被测组分浓缩 • 选用的分离富集方法简便
样品预处理的方法: 有机物破坏法 溶剂提取法 离法 等。 色层分离法 沉淀分
蒸馏 常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、共沸蒸馏、萃取(利 用物质溶解度不同分离)蒸馏
2.灰分测定的原理
干灰化法测定步骤: 去掉样品的水分 炭化:先低温后高温,直到无黑烟。 为什么要先碳化至无烟? 防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;防止糖、淀粉、 蛋白质等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;不经碳化而直接 灰化,碳粒易被包住,灰化不完全