安捷伦1100及1200液相泵的日常维护
Agilent1100、1200液相色谱仪的维护与维修
Agilent1100、1200液相色谱仪的维护与维修宋学英;杨华;吴英婷;樊媛洁【摘要】介绍了 Agilent1100、1200液相色谱仪的维护与维修的方法。
通过日常对仪器的观察，发现故障的发生原因，提出解决方法。
有助于延长仪器的使用寿命，保证仪器的完好率与使用率。
%In this paper,the method of maintenance of agilent1 100,1200 liquid chromatograph is intro-duced.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】3页(P98-100)【关键词】液相色谱仪;维护【作者】宋学英;杨华;吴英婷;樊媛洁【作者单位】首都医科大学医学实验与测试中心，北京 100069;首都医科大学医学实验与测试中心，北京 100069;首都医科大学医学实验与测试中心，北京100069;首都医科大学医学实验与测试中心，北京 100069【正文语种】中文仪器使用与维修高效液相色谱(HPLC)具有高分离效率、高选择性和高灵敏度的特点，目前已成为化学、生物化学、医药卫生、石油化工和环境保护等领域中不可缺少的检测工具[1]。
安捷伦1100、1200液相色谱仪是8～10年以前的产品，目前这些仪器由于购买年限较长，早已过了保修期，进入了故障频发期，如果总是请厂家上门维修即花钱又耽搁时间，影响仪器的使用，所以做好仪器的日常维护工作，学会自己动手排除一些小故障十分必要，同时可节省时间保证仪器的正常使用。
色谱分离原理：溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出[1](图1)。
HPLC系统一般由输液泵、脱气机、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成，输液泵、自动进样器、色谱柱、检测器是关键部件[2，3]。
Agilent1100液相维护保养
Agilent 1100 LC维护保养知识1、色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂，两端封死（如ACN适于反相色谱柱，正相色谱柱用相应的有机相）2、对于手动进样器，当使用缓冲溶液时，要用水冲洗进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。
*3、流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。
*4、带seal-wash的 1100，要配制90%水+10%异丙醇，以每分2—3滴的速度虹吸排出，溶剂不能干涸。
5、其它主意事项见说明书，或由现场工程师介绍。
维护知识问答1、为什么溶剂和样品要过滤?溶剂和样品过滤非常重要，它会对色谱柱、仪器起到保护作用，消除由于污染对分析结果的影响。
色谱柱：由于填料颗粒很细，色谱柱内腔很小，溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。
仪器：溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损，同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。
样品过滤头的类型：30mm内径：适用于大进样量的过滤，由0.2µm和0.45µm两种规格,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四氟乙烯。
处理样品体积少于50µl。
13mm内径：适用于范围广的过滤，由0.2µm和0.45µm两种规格,材料为纤维素。
3mm内径：适用于小进样量的过滤，由0.2µm和0.45µm两种规格。
处理样品体积为7µl。
滤膜类型：聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐，并无任何可溶物。
醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶液，推荐用于蛋白质和其相关样品。
尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%乙醇、二氯甲烷、不适用于二甲基甲酰胺。
再生纤维素滤膜：具有蛋白吸收低，同样适用水溶性样品和有机溶剂。
2、为什么HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项？HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕,并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。
安捷伦液相常见问题
安捷伦液相常见问题1.常见⾊谱故障——压⼒波动可能原因：溶剂进⼝过滤芯堵塞；溶剂未脱⽓；泵的密封垫⽼化；出⼝单向阀失效；主动阀失效。
最常见原因：泵内有⽓泡2.常见⾊谱故障——压⼒过低可能原因：溶剂进⼝过滤芯堵塞；连接管路泄漏或其它备件（泵头密封垫）；溶剂或流速改变；主动阀失灵；四元⽐例阀失灵；单向出⼝阀失灵；⾊谱柱失效（固定相流失）。
3.常见⾊谱故障——压⼒过⾼可能原因：柱⼦进⼝过滤芯被污染；PURGE（排⽓）阀过滤芯被污染；⾊谱柱被污染；连接管路，尤其是针座⽑细管堵塞；进样器旋转密封阀被堵塞；进样针或针座被阻塞4.常见⾊谱故障——基线噪⾳是—检测器？基线噪⾳——停泵——噪⾳是否依然存在---否—泵或流动相？其它要考虑的问题：是否改变了流动相的组成？是否改变了检测波长？在你的仪器上使⽤的最后的流动相是什么？流动相是否相溶？流动相是否⼲净？如何排除流动相中的⽓泡？如何排出流动池中的⽓泡？避免流动相中产⽣⽓泡的最佳⽅式是将流动相经脱⽓装置进⾏脱⽓。
如果没有脱⽓装置，则可以在流动相溶剂瓶中通⼊氦⽓进⾏脱⽓。
也可以在检测器的出⼝端加⼀根细管线以调节流动池中的背压，但必须注意不要超过流动池的最⼤压⼒，否则会造成流动池漏液或流动池损坏。
如果流动池中出现⽓泡，则先摘下⾊谱柱，⽤⼀根管线直接将流动相接⼊检测器的⼊⼝。
将异丙醇以较⼤的流速注⼊流动池。
直到基线上看不到⽑刺为⽌。
⽓泡就应该清除掉了。
如何减少基线噪⾳？⽆规律噪⾳可能与污染有关。
请冲洗⾊谱柱，对样品做合适的前处理以避免污染，并使⽤HPLC 级别的溶剂。
连续噪⾳有可能由检测器或泵造成。
要确定问题是否发⽣在检测器还是在泵，请先关泵停掉流量，监测基线。
如果此时基线平稳，则噪⾳可能与泵有关系。
使⽤ChemStation 在线诊断或LC ⼿持控制器检查泵⽅⾯的故障。
如果停泵后噪⾳继续存在，则说明噪⾳与检测器有关。
⾸先，请尝试更换灯。
如果问题依然存在，则请与安捷伦科技公司联系。
液相输液泵的维护和使用注意事项
液相输液泵的维护和使用注意事项一、为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性请按照以下注意事项操作：1、防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。
流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是过滤，可采用Millipore滤膜（0.2um 或0.45um ）等滤器。
泵的入口都应该连接砂滤棒（或片），输液泵的滤器应经常更换。
2、流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内，尤其是停泵过夜或更长时间的情况下。
如果将含有缓冲液的流动相留在泵内，由于蒸发或泄漏，甚至只是由于溶液的静止，就可能析出盐的微小晶体，这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。
因此，必须泵入纯水充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂（对于反相键合固定相，可以是甲醇或甲醇和水）。
3、泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相用完，否则空泵运转也磨损柱塞、密封环或缸体，最终产生漏液。
4、输液泵的工作压力不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。
5、流动相应该先脱气，以免在泵内产生气泡，影响流量的稳定性，如果有大喊大量气泡，泵就无法工作。
二、如果输液泵产生故障，须查明原因，采取相应的措施排除故障：1、没有流动相流出，又无压力指示。
原因可能是泵内有大量的气体，这时可打开泄压阀，使泵在较大的流量（5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。
另一个原因可能是密封环磨损，需更换。
2、压力的流量不稳。
原因可能是气泡，需要排除，或者是单向阀内有异物，可以卸下单向阀，浸入丙酮内，进行超声清洗。
有时有可能是砂滤棒内有气泡或被盐的微小晶体粒或滋生的微生物部分堵塞，这时，卸下砂滤棒浸入流动相内，超声除气泡，或将砂滤棒（片）浸入稀酸（如4mol/L硝酸）内迅速除去微生物或将盐溶解，再立即清洗。
3、压力过高的原因，是管路被堵塞，需要清除或清洗。
agilent1200系列安装维护手册
1200 系列单元泵用户手册
目录
目录
1 简介
5
单元泵的介绍 6 液路概述 7 仪器布局 12 电路连接 13 Agilent 1200 系列接口 2 场地要求和性能指标 场地要求 物理规格 性能指标 3 安装泵 25 18 21 22
15 17
开箱取出单元泵 26 优化叠放配置 28 安装单元泵 31 连接模块与控制软件 34 单元泵的流路连接 36 灌注和清洗系统 38 4 使用单元泵 41
Agilent 1200 系列接口
Agilent Technologies
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1
简介 单元泵的介绍
单元泵的介绍
单元泵包括一个泵组件和一个阻尼单元。不包括脱气设备，但是如果需要流量非 常稳定，特别是在低流速或高检测灵敏度时，可以作为单独产品购买一台真空脱 气机。这就要求使用小内径柱 （2 mm 和 1 mm 内径）时，小内径柱要求低流 速。溶剂瓶箱提供了足够的空间，可容纳多达 4 个 1 升的溶剂瓶。当泵使用浓的 缓冲溶液时可使用主动密封圈冲洗 （可选） 。
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图 2液路Leabharlann 1200 系列单元泵用户手册
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1
简介 液路概述
泵如何运行？
液体从溶剂储蓄池流到入口主动阀。泵组件含有两个大部分相同的活塞泵单元。 两个泵单元均由一个滚珠丝杠驱动器和一个带有一个蓝宝石活塞的泵头组成，蓝 宝石活塞在里面作往复运动。 用一个伺服 - 控制可变磁阻电机从两个相反的方向来驱动两个滚珠丝杠驱动器。 滚珠丝杠驱动器的齿轮有不同的周长 （比例为 2:1） ，使第一个活塞运动速度为 第二个的一倍。溶剂从泵头的最底部进入，从泵头的顶部离开。活塞的外径比泵 头腔的内径要小一些，这样可以让溶剂充满二者之间的间隙。根据流速的不同， 第一个活塞的冲程体积为 20 － 100 μ l 之间。微处理器控制所有流速在 1 μ l – 10 ml/min 范围内。第一个泵单元的入口和入口主动阀相连，该入口主动阀 的启闭受处理器的控制，从而允许溶剂被吸入到第一个活塞泵单元。 第一个活塞泵单元的出口通过与出口球阀和阻尼单元与第二个活塞泵单元的入口 相连。冲洗阀组件的出样口连接到下一个色谱系统。
Agilent1100高效液相色谱仪使用与维护操作规程
Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程 已有 179 次阅读 2023-7-17 13:351 目的制定 Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程，确保操作人员能正确标准地操作，维护液相色谱仪。
2 适用范围适用于Agilent1100 高效液相色谱仪的使用，维护。
3 编写依据Agilent1100 高效液相色谱仪使用说明书 4 职责QC 相关检验人员对本仪器操作规程的实施负责。
5 内容5.1安全留意事项本仪器应良好接地，以防止触电及释放静电；本仪器常常处于高浓度的有机蒸汽环境中，故应通风良好，制止消灭电火花；配制流淌相或接触有机溶剂时应戴橡胶手套及其它防护用品。
5.2仪器组成本仪器由 LC-10ATVP 泵、7725 手动进样器、柱温箱、Agilent1100 紫外-可见光检测器、色谱工作站(N2023 或其它工作站)。
5.3 日常使用操作步骤 5.3.1 开机翻开计算机，进入 Windows 系统，CAG Bootp Server 程序将自动运行。
翻开 HPLC 1100 各模块电源，等仪器自检通过，并且与计算机通讯成功〔约 1～2min 〕后，进入 Online 工作站。
5.3.2 系统初始化〔主要目的：排解系统中的气泡〕 5.3.2.1 翻开Purge 阀 5.3.2.2加大泵流量并开启泵，快速冲洗试验通道，至无气泡从废液管排出。
降低流量及溶剂比例成试验初始条件，并单击OK 确认执行；5.3.2.3 关闭Purge 阀，完成系统初始化。
5.3.3 系统平衡〔主要目的：平衡、稳定色谱柱、柱温以及灯的能量〕调出本次试验所需方法，保持泵连续工作，以试验初始的流淌相冲洗、平衡柱子一段时间。
〔一般约 30min ，可自己依据本人的仪器配置状况计算，要求至少以色谱柱几何体积 5～10 倍体积的流淌相冲洗、平衡系统。
〕 5.3.4在适当时间，开启柱温箱和检测器，使得柱温稳定，检测器灯的能量稳定。
安捷伦1100及安捷伦1200高效液相色谱仪泵的日常维护
输液泵地常见故障及对策输液泵高压泵是保证系统流路畅通、流量精确和压力稳定地重要仪器部件，目前多用往复式恒流柱塞泵，主要由柱塞杆、密封垫圈和两个单向阀组成，用马达带动凸轮驱动柱塞杆作吸液和排液地往复运动.常分为单柱塞泵、并联柱塞泵、串联柱塞泵和柱塞隔膜泵等类型.流动相混合方式分为低压混合和高压混合.常见泵地故障主要有以下几种，并提供解决地办法.．单向阀故障由于球与阀座密封不严，液体倒流，造成压力不稳，甚至球与阀座粘在一起阻死.密封不严主要是污染或气泡引起，球与阀座粘连也是由于污染和磨损造成.为避免单向阀中地宝石球和阀座被污染，流动相应使用级地溶剂，并且配好地流动相一定要用．滤膜过滤和脱气.如果泵被微粒污染，可分别用水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗.冲洗时应打开泄液阀，最后再用所用地溶液冲洗整个系统.气泡进入阀中会紧贴在阀体地一侧，使宝石球难返回到阀座，引起倒流，泵地压力和流速会明显改变.此时，应立即打开泄液阀，大流量（）冲洗泵，直至排除液为直线型.因为甲醇可润湿泵内壁，挤出气泡，故也可使用脱过气地甲醇冲洗泵.长期不用地泵或新装地泵头应该用甲醇赶气泡.泵进气泡也可在泵头上排气泡，即用扳手固定住进气泡地泵头，拧开输出管道地压帽，手动泵送液，可见到气泡从孔中挤压出来，直至无气泡排出将压帽拧紧[].采取上述办法仍不能使压力稳定，应考虑是否密封垫坏了？或单向阀磨损、球不光滑等，需更换部件.．泵垫圈故障泵垫圈常见地故障是渗漏和垫圈受损污染系统.液相色谱系统一般情况下不要使用强酸强碱溶液，因为这会损坏密封垫和柱塞杆.密封垫圈与运动着地柱塞杆紧密接触，可使柱塞在泵头自由运动而流动相不漏出来，它是液相色谱系统中最易磨损地部件.有条件地实验室可三个月更换一次垫圈，防止泵系统污染.如果用缓冲盐作流动相则更会加速垫圈地磨损，应及时冲洗.当垫圈损坏时，表现为：泵压力不稳、泵头漏液.一旦出现这个现象，应尽快更换新垫圈.为避免上述故障地发生，我们在分析工作中应注意以下几点：①使用超纯水（Ω．）、纯度级别较高地试剂和色谱级溶剂配制流动相；②配好地流动相一定要抽滤脱气，即便仪器有在线脱气装置，也最好在上机前进行抽滤.真空抽滤既过滤颗粒也脱了气泡，非常有效.③泵在起动前一定要通过泄液阀抽净泵里地空气.④用缓冲盐洗脱时，分析结束后一定要用水冲洗泵和整个流路系统，不要让腐蚀性溶液滞留泵中，最后用有机溶剂充满系统.色谱分离柱地使用与维护在前述仪器工作原理部分，我们已经指出，液相色谱仪地分离是在色谱分离柱中实现地.我们目前工作中多采用反相色谱柱，如何保护好分离柱减少柱地污染是延长柱寿命地关键.．怎样维护好色谱分离柱加保护柱（预柱）是保护分离柱地有效办法.保护柱是根内装填料与分离柱性质相近地短柱，接在分离柱之前，或代替流路过滤器.保护柱地作用是收集和阻塞分离柱口地化学垃圾，这些垃圾如果直接进入分离柱会逐渐堆积在柱头，最终降低柱效能.保护柱是消耗品，如分析血浆样品，一般分析个样品后需更换新柱芯.避免高压冲击分离柱.一般色谱柱都能承受得起高压，但经不住突然变化地高压冲击，这将改变柱床体积，影响柱效.引起高压冲击地原因主要有：进样器地样品阀地缓慢转动、泵启动太快、柱切换等操作.用手动进样阀时地压力变化不大，自动进样阀由于切换较慢，可能会造成压力冲击.合理选择分离柱.我们知道，选择色谱分离柱主要根据两点，一是根据待测组分地分子量地大小；二是根据流动相条件，包括值、离子强度和溶剂极性等.传统硅胶基质地键合相柱要求流动相值在之间，极端值（>）地流动相能溶解硅胶，使键合相流失.而目前利用先进地杂化颗粒技术研制地高纯硅胶颗粒填料（如公司地色谱柱），集硅胶和多孔聚合物填料地优点为一体，使有机硅烷单元取代了相当一部分占据颗粒内部和表面位置地硅羟基，使这种新型填料具有分辨率高、稳定性强、范围宽（）地优势，其性能突破了传统高效液相色谱柱地极限.所以一定要根据分析地对象、流动相地条件选择合适地分离柱，茫然时可向公司地技术人员咨询.定期冲洗分离柱.每次分析工作结束时，冲洗完缓冲盐后，最后要过度到用强溶剂冲洗柱子，如可用色谱纯甲醇、乙腈冲洗反相柱，目地是冲去吸附在柱上地强保留组分.如果用甲醇水为流动相也应这样冲洗柱子，在一定程度上可恢复柱效.．怎样减少柱地污染？最有效地办法是纯化样品.我们在多年地分析工作中发现，凡是样品纯化地越干净，分离柱地寿命就越长；反之，只有提取没有纯化地样品，分离柱柱效下降较快.建立一个理想地色谱分析方法应该有一套有效地样品前处理方法，特别是在分析血浆和尿液样品时，要特别注意样品地提取与纯化，尽量使处理过地样品中杂质（如大分子蛋白、有机物等）降到最低，保护柱头和柱子.提取纯化好地样品最好用流动相来溶解，一方面减少色谱图中地溶剂峰干扰，另一方面也是检查样品在流动相中地溶解性，如果样品进样后在流动相中沉淀，会堵塞进样器和柱头，甚至样品分解，出现怪峰.如果出现样品与流动相不溶要设法改变溶解条件，如更换样品溶剂，或改进处理样品地方法，或过滤，去除不溶性物质.检测器地常见故障及对策液相色谱仪常用地检测器主要有紫外、荧光和电化学检测器.这些检测器地作用就是收集流经色谱分离柱地各组分在检测器中地信号，根据组分光吸收值荧光强度电极表面电流地变化计算出组分地浓度[].各检测器常见故障主要有：．基线噪音较大和对策对于紫外检测器，氘灯光源打开后要预热分钟以上，基线才能稳定.氘灯用地过久，接近受命期时（氘灯地寿命约束小时），会使基线噪音明显增加，应及时更换氘灯.除光源外，流路中地气泡也会产生噪音.怎样判断基线噪音增大是由于光源灯地老化还是来自流路中地气泡？可将泵关上，继续走基线，如果噪音立即停止，基线呈一条直线，说明基线噪音来自流动相中地气泡，应设法排气；若停泵后仍有噪音出现，应考虑是灯地问题.电化学检测器中地工作电极（安培型）对气泡十分敏感，仪器地平衡时间较长.流路中如果有气泡存在，不仅基线会出现尖峰，还会影响检测.因此，做电化学检测时，流动相地配制要很严格，水要超纯、除还原物，配好后一定要过滤脱气，还应现用现配.如果泵系统不是材料，即电化学分析专用仪器，而是普通地高效液相色谱不锈钢泵，应对系统中地不锈钢材料地输液泵、进样器和管道，在分析前用硝酸溶液钝化（注意断开分离柱），可缩短基线平衡时间.还可在流动相中加入离子隐蔽剂，也是可以地.如果有较大地气泡进到检测器中，光靠泵冲有时太慢，可暂时将泵停止，关上电化学检测器，拆下工作电极，用超纯水冲洗电极表面，也很奏效地，但对液相色谱技术不太熟练地技术员要小心操作，不宜反复这样拆卸. ．检测器污染及对策管道污染阻塞是检测器常见故障.当流动相用了缓冲盐更换流动相又不当时，常会在检测器管路中产生沉淀，可先用倍柱积地水冲洗，再用倍柱积地强溶剂（如乙腈）流过，再用倍地柱体积地异丙醇冲洗，最后换上反相流动相平衡.当检测器管路堵塞时，可表现为柱压升高，此时，应和柱头堵塞相区分.可断开柱子，直接接检测器，如泵压仍较高，可判断压力升高是由于检测器管道堵塞造成.检测器进口是常发生阻塞地地方，正向冲洗效果常不明显，我们地经验是将检测器进出口管道对调，用硝酸溶液反冲检测器，能很快将阻塞冲开，但要注意用低流速冲洗，观察压力变化.检测池阻塞和污染多见紫外检测器.池阻塞也可用上述方法反冲，一般都能疏通.通常，池阻塞地故障比较少见，而池污染常发生，如不干净地样品在池窗上积聚等，都会造成检测池污染.表现为基线噪音增大，仪器灵敏度下降.可用注射器依此回抽异丙醇、硝酸，要小心操作，将池中地污物冲洗干净，最后用纯水正向冲洗检测池.反向冲洗还可防止池渗漏.对于电化学检测器，要注意维护工作电极表面地清洁度，当检测器检测了大量较脏地样品（如血浆、尿液）或用地过久，应用化学法或物理抛光法对电极表面进行清洁，可提高一定地检测灵敏度，但要注意，最后一定要用纯水冲洗干净，不要带来其它污染.我们仅就有限地篇幅谈了一点从事液相色谱分析工作地经验，还有许多问题需要我们大家共同交流和探讨.高效液相色谱仪是现代科学研究中广泛使用地分析仪器，但我们必须学会正确地使用和维护，才能更好地驾驭它，让技术在医学领域发挥更大地作用.【专题】高效液相色谱仪使用遇到地问题高效液相色谱仪地几个使用问题. 色谱柱中地流动相会排干吗？不少做色谱分离试验地人遇到过这样地情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中地流动相吸干了，系统由此而停止工作了.如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中地流动相吸干，并不会造成色谱柱地损坏.即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱.因为泵只能输送液体，而不能输送空气.相比之下，另一个更可能发生地情况是忘记盖上色谱柱两端地密封盖或盖子太松而使色谱柱变干.同样，整个色谱柱干涸地情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端地几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长地时间.即使色谱柱真地变干了，也不一定就不可救药了.可以尝试用一种完全脱气地、表面张力低地溶剂（如经氦气脱气地甲醇）冲洗色谱柱以除去气体.较低地表面张力有助于浸润填料表面；已脱气地溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中地气体.色谱柱大约需要（以地流速）冲一个小时或更多地时间被彻底浸润，恢复到正常状态.. 使用（）管路和接头需要注意什么问题？如果经常需要改变流路或更换不同品牌地色谱柱，使用材料制成地管路和接头会非常方便.管路容易连接；接头不仅无需工具，手拧即可固定，而且容易调节锥箍之外地管路长度，方便与不同品牌或规格地色谱柱相连接.使用此类材料地管路需要注意地是：对卤代烷烃和四氢呋喃地兼容性不好.虽然未观察到上述溶剂溶解材料地明显迹象，但遇到上述溶剂会变脆.另一个西药考虑地因素是压力限.不锈钢管可耐受地压力，但管只能耐受近（但多数应用系统压力不会超过）.使用接头时则无需担心接头耐溶剂性能，因为接头几乎或很少与溶剂直接接触.但手拧固定地接头压力限低于不锈钢管，因而压力太高时，可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液.. 如何预防液相泵地故障:要保持泵地良好操作性能,必须维护系统地清洁,保证溶剂和试剂地质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障地几项措施:).用高质量试剂和级溶剂；）、过滤流动相和溶剂；）、脱气；）、每天开始使用时放空排气，工作结束后从泵中洗去缓冲液；）、不让水或腐蚀. 色谱柱中地流动相会排干吗？不少做色谱分离试验地人遇到过这样地情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中地流动相吸干了，系统由此而停止工作了.如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中地流动相吸干，并不会造成色谱柱地损坏.即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱.因为泵只能输送液体，而不能输送空气.相比之下，另一个更可能发生地情况是忘记盖上色谱柱两端地密封盖或盖子太松而使色谱柱变干.同样，整个色谱柱干涸地情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端地几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长地时间.即使色谱柱真地变干了，也不一定就不可救药了.可以尝试用一种完全脱气地、表面张力低地溶剂（如经氦气脱气地甲醇）冲洗色谱柱以除去气体.较低地表面张力有助于浸润填料表面；已脱气地溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中地气体.色谱柱大约需要（以地流速）冲一个小时或更多地时间被彻底浸润，恢复到正常状态.. 使用（）管路和接头需要注意什么问题？如果经常需要改变流路或更换不同品牌地色谱柱，使用材料制成地管路和接头会非常方便.管路容易连接；接头不仅无需工具，手拧即可固定，而且容易调节锥箍之外地管路长度，方便与不同品牌或规格地色谱柱相连接.使用此类材料地管路需要注意地是：对卤代烷烃和四氢呋喃地兼容性不好.虽然未观察到上述溶剂溶解材料地明显迹象，但遇到上述溶剂会变脆.另一个西药考虑地因素是压力限.不锈钢管可耐受地压力，但管只能耐受近（但多数应用系统压力不会超过）.使用接头时则无需担心接头耐溶剂性能，因为接头几乎或很少与溶剂直接接触.但手拧固定地接头压力限低于不锈钢管，因而压力太高时，可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液.. 如何预防液相泵地故障:要保持泵地良好操作性能,必须维护系统地清洁,保证溶剂和试剂地质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障地几项措施:).用高质量试剂和级溶剂；）、过滤流动相和溶剂；）、脱气；）、每天开始使用时放空排气，工作结束后从泵中洗去缓冲液；）、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中；）、定期更换垫圈；）、需要时加润滑油；）、查阅有关泵操作手册中地其它建议.处于良好操作状态地泵，应该能使色谱图上地基线平稳；保留时间地重复性好.在等度洗脱时压力波动小于.梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳地.为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具. 生物学习之家性溶剂滞留泵中；）、定期更换垫圈；）、需要时加润滑油；）、查阅有关泵操作手册中地其它建议.处于良好操作状态地泵，应该能使色谱图上地基线平稳；保留时间地重复性好.在等度洗脱时压力波动小于.梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳地.为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具.。
Agilent1100 HPLC仪操作规程及日常维护保养
Agilent1100 HPLC仪操作规程及日常维护保养摘要：介绍了Agilent1100 HPLC仪操作技术规程，总结了Agilent1100 HPLC仪日常维护保养事项，旨在帮助Agilent1100 HPLC仪操作者使用。
关键词：Agilent1100 型HPLC 操作规程维护保养中图分类号：TH833 文献标识码：A 文章编号：1003-908212-0250-01HPLC仪是目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物的有效仪器之一。
在已知的有机化合物中，约有80%能用HPLC分离、分析，而且由于此法条件温和，不破坏样品，因此特别适合高沸点、难气化挥发、热稳定性差的有机化合物和生命物质。
本文主要介绍Agilent1100 HPLC仪操作技术规程及日常维护保养事项。
一、仪器的环境要求仪器环境要求：排风良好、周围没有电磁干扰、无强烈的机械振动的室内，温度为10℃～30℃，相对湿度不高于80%；电源要求：电压为220±22V，电源频率为50±0.5Hz。
二、操作规程1.开机1.1接通电源，打开计算机及工作站其它各部件开关，约30秒钟后，各部件进入待机状态，指示灯为黄色或无色。
1.2打开HP ChemStations，进入Instrument 1 online状态，约30秒钟后，计算机进入工作站的操作页面。
该页面主要由以下几部分组成：最上方为命令栏，依次为File，Run Control，Instrument等；命令栏下方为快捷操作图标，由多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件、保存文件等；左边为样品信息栏；中部为工作站各部件的工作流程示意图，依次为进样器→输液泵→柱温箱→检测器→数据处理→报告；中下部为动态监测信号；右下部为色谱工作参数：进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
1.3 色谱条件的设定1.3.1直接设定在操作页面的右下部一色谱工作参数中设定。
安捷伦高效液相色谱仪的故障诊断及仪器维护
安捷伦高效液相色谱仪的故障诊断及仪器维护常见的错误信息及其解决方法一、仪器漏油造成漏液的主要原因：（1）色谱柱未拧紧，多数发生在更换柱后。
这时柱温箱会显示Leak。
注意，柱温箱的漏液传感器在两加热块之间的中间位置。
请用吸水纸确认，因为有时单用眼观察不易察觉。
（2）连接管路两端未拧紧，或连接管路断裂。
（3）进样阀漏液，如自动进样器转子垫圈磨损造成漏液。
（4）泵漏液，开泵后将手伸入泵底部，可感到漏液。
（5）冷凝水的形成，如果使用柱温箱的降温功能，可能会有冷凝水生成从而使柱温箱显示漏液。
这种情况下可取消柱温箱的检漏功能( 在工作站中的instrument 菜单下选择more column thermostat 然后选择取消柱温箱的检漏功能)。
（6）流动池漏液。
二、Lamp current 和UV lamp ignited failed (该项需让设备管理员检查)（1）灯已严重老化。
请在工作站中的diagnosis 界面中查看灯的使用累积时间(view ◊ diagnosis ◊ EMF ◊选择检测器)。
通常普通氘灯能用1000h 或以上，而长寿命氘灯能用2000h 或以上。
（2）灯连线未接好。
（3）检测器的主板和或电源损坏。
注意，更换灯后建议将灯的使用时间回零：在diagnosis 中单击检测器图标，然后选择showmodule details 再单击右边的带有扳手的图标选择maintenance logbook entry，在项目中选择lampreplace, 点ok 然后在随后的提示中回答yes 即可。
三、系统压力过高（1）首先拧开排液阀，以纯水作流动相并设流速为5mL/min 若压力超过10bar，应先更换排液阀的虑芯。
（2）若排液阀的虑芯没有堵塞，卸下色谱柱，然后用一两通代替色谱柱，以水作流动相设流速为1mL/min。
通常压力不会超过20bar, 否则系统可能有堵塞。
（3）若上述的压力超过20bar, 我们可按照从后到前的原则，也就是说先卸下进流动池的连接管接头，开泵后，若压力正常则流动池堵塞若仍不正常可将这段管另一端也卸下，开泵后再观察压力情况。
安捷伦液相色谱仪操作维护清洁规程
1.目的依据厂家指导说明书及仪器资料建立仪器操作规程，详细规定了安捷伦液相色谱仪使用方法，以及仪器设备的维护、保养和卫生清洁，确保仪器不受损坏，检测稳定性好，正常运行。
2.适用范围本规程适用于安捷伦液相色谱仪的操作、维护、保养和卫生清洁。
3.职责由质检部检测人员负责。
4.相应记录表格《仪器使用清洁记录》《仪器维护保养记录》5. 仪器：安捷伦高效液相色谱仪（安捷伦1100）6.用途：检测物质组分及含量检测7.环境要求7.1 稳定无震动的安放位置。
7.2 避免阳光直射，强烈的温度变化，电磁干扰。
8.系统组成高效液相色谱系统主要由工作站、在线脱气机、柱温箱、输液泵、自动进样器、检测器等部件组成。
9.程序9.1 准备流动相9.1.1流动相配置：按产品需要配置9.1.2 抽滤将抽滤瓶连接好并放上滤膜，将娃哈哈水倒入最上层开口瓶中，启动泵的按钮即开始抽滤，抽滤一半时将电源关掉（防止抽滤时间过长将滤膜抽破，以免达不到过滤的效果），让水慢慢流入接收瓶内。
抽滤两遍，用蓝盖瓶装好，即过滤完，加入少许乙腈（占总体积10%）即可。
磷酸盐缓冲液同以上方法抽滤即可。
新倒出来的乙腈与甲醇不用过滤，按需要量直接倒入蓝盖瓶内即可。
若乙腈或甲醇是头一天剩下的第二天再用时需过滤，方法同上。
（水相与磷酸盐缓冲溶液时用0.22um 的水系滤膜（蓝色盒装），抽滤有机相时用0.22um的有机滤膜（红色盒装））抽滤流动相的多少根据当天的检测量来定。
9.1.3 超声将已抽滤好的流动相（水相，磷酸盐缓冲液，乙腈，甲醇）置超声波清洗仪上超声20分钟，超声完后，将流动相至仪器顶端的流动相盒内，换下头一天的流动相，A管路放在水相瓶子内，B管路放在乙腈瓶子内，准备开机。
10.开机：10.1接通电源，打开计算机及工作站其它各部件开关，约30秒钟后，各部件进入待机状态，指示灯为黄色或无色。
10.2打开HP ChemStations,进入Instrument 1 online状态，约30秒钟后，计算机进入工作站的操作页面。
【免费下载】 液相色谱仪的维护与保养
1.首先打开purge阀，用纯水，流速5ml/min，压力大于10bar，就是purge 阀滤芯脏了，更换滤芯后，压力应该在0或1。
2.如果上面没问题，关闭purge阀，不装柱子，纯水，流速1ml/min，压力应小于20bar。
否则，就是管路堵了。
从试剂瓶的滤头开始检查，一直到柱前。
看管路有没有长菌，或者有盐。
3.如果还没有问题，要看你的流动相有没有配错。
4.最后，你确定柱子没有问题？最近实验室中的安捷伦1200液相色谱仪的针座、管线反复出现堵塞的情况，经过对样品进行检查，样品为溶剂萃取法得到的样品，进样前还经过高速离心处理，从外观看样品清澈，未见杂质，样品的问题基本可以排除了。
再检查一下我们的样品瓶，样品瓶的隔垫是反复使用且已经用了好长一段时间了，隔垫被扎的次数多，不可避免的就有胶垫碎屑脱落，恰好有很小的一块扎到取样针里，顺着流动向就被冲进针座，如果通过针座也很有可能赌塞在管路中。
发现这样的问题，首先将样品瓶的隔垫进行挑选，用新隔垫替换使用次数较多的隔垫，问题没有再次出现。
问题总结：消耗品定期需要更换，有时为了省钱却耽误大事。
液相色谱仪的维护与保养 液相色谱仪是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。
液相工作者接触最多的是流动相，也就是流动相，是造成液相色谱各种问题的最主要源头。
液相色谱仪最常见的故障一是堵，二是漏。
下面就这两点分别展开讨论。
(注：流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例) “堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。
堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。
“堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。
首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。
即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。
新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。
安捷伦1100液相色谱仪的日常维护
安捷伦1100液相色谱仪的日常维护介绍安捷伦1100液相色谱仪的组成和工作原理，以及日常维护工作要点。
标签：液相色谱仪；维护；检测；分析0 引言高效液相色谱法具有分离速度快，效率高，检测灵敏度高，选择性能高的特点。
液相色谱对样品检测范围广，只要求样品能制成溶液，流动相可选择的范围宽，因此液相色谱在许多领域得到了广泛的应用。
乐凯胶片股份有限公司分析测试中心现有安捷伦1100液相色谱仪4台，主要用于化工类原材料的检测与分析。
目前分析测试中心使用的安捷伦1100液相色谱仪已经有近10年的时间，早已过了仪器的保修期，进入了故障频发期。
在日常工作中，做好仪器的日常维护工作，学会自己动手排除一些故障十分必要，尽可能保证仪器的正常使用，满足生产及性能检测的需要。
1 安捷伦1100液相色谱仪的组成和工作原理安捷伦1100液相色谱仪一般由泵、脱气机、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成，其中泵、色谱柱、自动进样器、检测器是关键部件[1]。
安捷伦1100液相色谱仪的工作原理：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。
2 安捷伦1100液相色谱仪的日常维护2.1 液相色谱仪泵的保养。
安捷伦1100液相色谱仪的泵，为色谱柱提供稳定的动力，供应准确的流量，是整台仪器的核心部件。
要维持好它的良好的操作性除了要用高品质的化学试剂和HPLC级溶剂，过滤脱气外，在每天开始使用时都应放空排气，在关机前，用纯水冲洗系统半小时。
充分洗去盐类物质，然后用有机溶剂冲洗20分钟，将整个系统充满有机溶剂，保持无菌。
在日常使用时，通常会出现压力过高和压力过低两种现象。
压力过高产生的原因很多，如色谱柱进口过滤芯被污染，冲洗阀过滤芯被污染，色谱柱被污染，连接管路毛细管堵塞，进样器转子的凹槽被阻塞，可以使用分段法进行检查，对堵塞部位进行清洗，排除故障。
液相色谱仪的维护与保养
1.首先打开purge阀，用纯水，流速5ml/min，压力大于10bar，就是purge 阀滤芯脏了，更换滤芯后，压力应该在0或1。
2.如果上面没问题，关闭purge阀，不装柱子，纯水，流速1ml/min，压力应小于20bar。
否则，就是管路堵了。
从试剂瓶的滤头开始检查，一直到柱前。
看管路有没有长菌，或者有盐。
3.如果还没有问题，要看你的流动相有没有配错。
4.最后，你确定柱子没有问题？最近实验室中的安捷伦1200液相色谱仪的针座、管线反复出现堵塞的情况，经过对样品进行检查，样品为溶剂萃取法得到的样品，进样前还经过高速离心处理，从外观看样品清澈，未见杂质，样品的问题基本可以排除了。
再检查一下我们的样品瓶，样品瓶的隔垫是反复使用且已经用了好长一段时间了，隔垫被扎的次数多，不可避免的就有胶垫碎屑脱落，恰好有很小的一块扎到取样针里，顺着流动向就被冲进针座，如果通过针座也很有可能赌塞在管路中。
发现这样的问题，首先将样品瓶的隔垫进行挑选，用新隔垫替换使用次数较多的隔垫，问题没有再次出现。
问题总结：消耗品定期需要更换，有时为了省钱却耽误大事。
液相色谱仪的维护与保养液相色谱仪是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。
液相工作者接触最多的是流动相，也就是流动相，是造成液相色谱各种问题的最主要源头。
液相色谱仪最常见的故障一是堵，二是漏。
下面就这两点分别展开讨论。
(注：流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例)“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。
堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。
“堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。
首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。
即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。
新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。
安捷伦1100液相色谱的维护及故障排除
1．判断仪器脱气机是否正常：打开purge阀，流速设为2ml/min，然后提起过滤头，让体系进一些空气，再放下过滤头，看气泡是否会减少来判断脱气机是否起作用；2．溶剂过滤头不可超声清洗，可用35%硝酸浸泡1小时后再用溶剂清洗；3．EDTA、乙二胺四乙酸等会对液相柱的不朽钢产生腐蚀；四氯化碳与2-异丙醇、四氢呋喃不可混合使用，但可单独使用；4．溶剂的使用：每两天更换或重新过滤溶剂（尤其是水，需要每天更换）；流动相过滤是为了去除微生物，一般水要放在棕色瓶中；5．判断purge阀的滤芯是否需更换：用水作流动相时，流速为5ml/min时，正常泵压应为0bar（若打开purge阀时，泵压超过10bar时需更换滤芯）；6．若用非极性溶剂作流动相，则需更换泵中起密封作用的“黑草帽”（适合反相的材料为石墨+聚四氟乙烯，而适合正相的为），而且必须一对同时更换，否则损坏更快；7．密封垫的冲洗：当流动相中盐的浓度>0.01M时，可减少密封垫的磨损；用1%异丙醇溶液冲洗活塞杆中析出的盐（加异丙醇是为了防止细菌生长），流速设为3-5滴/min；泵开着，洗盐装置也须开着；8．泵头不可用超声清洗（可用乙醇、水清洗）、宝石杆不可超声，石英窗可用超声清洗；9．缓冲盐的通道放在比例阀的下面，只有两相的话，只用一边（盐在下面，有机相在上面）；10．双元泵为泵后混合方式（为高压混合方式，不易进气泡），而四元泵为低压混合方式；11．出口球型阀（outlet ball valve）可用超声清洗；12．双元泵有一个筛网（sieve）可控制低流速；13．流动相使用了缓冲盐，则必为反相柱（不可长时间用水冲），一般可冲20-30min，然后加入有机相（如甲醇），浓度逐步加大，直至100%甲醇；14．反相和正相转换时，一般要做溶剂过渡（最佳为异丙醇），因为粘度大，流速不可设太大，不要超过1ml/min（完全置换原来溶剂所需溶剂体积=体系体积（柱体积+1.5ml）×5）；15．比例阀内漏：抬起有嫌疑的通路，看管内流动相体积是否减少（抬起时同时打开purge 阀）；16．泵压力不正常可能原因：气泡、主动阀故障、出口阀故障、密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞、比例阀故障、传感器故障、使用比例阀混合时盐浓度太高；17．自动进样：旁路状态、主路状态；手动进样：load状态至inject状态（最好满刻度进样，建议吸3倍以上进样体积），小体积进样则以小于1/2进样阀体积为佳；平时进样阀最好保持在inject状态（最右边状态）；18．进样流程：插针——inject状态——load状态——进样（缓慢）——inject状态——拔出针（进样阀后有两根废液管）；19．VWD（可变波长）检测器：检测器后out废液管不可太短，否则流通池容易进气泡，也不可太长，否则易压碎流通池；20．DAD检测器（优势为优化条件方便）：最大波长选择——要选择溶剂没有吸收的位置（避开约20nm）；VWD检测器的灵敏度略高于DAD检测器；滤光片中钬玻璃用于校准波长；若要检测器的灵敏度提高则要开大狭缝（二极管阵列前狭缝默认为4nm）；21．DAD检测器的氘灯可用于VWD检测器，但反之则不行；钨灯、氙灯寿命长，可随开随用，但“氘灯需要预热（10几分钟）（寿命为1000小时），1-2小时不用，不用关，还是开着更好，氘灯放时间长容易衰变”，灯可进行测试；22．测定条件设定：reference wave（流动相中溶剂的吸收）可以不设，梯度洗脱时参考波长要设，否则会导致基线漂移，DAD可选一个样品没吸收的波长作为参考光；band width （VWD设为光谱的半谱带宽度，而DAD检测器则不用设）（此范围内作色谱图可降低噪音，信噪比更好，但信号会降低）；参考波长选择原则：样品没有吸收，但靠近样品最大吸收的位置；参考光波长带宽必须大于或等于测量光波长带宽；DAD选条件时要存所有光谱图（spectrum）；氘灯（190-800nm），但有效范围为190-600nm，钨灯（470-950nm），若用470-800nm时两灯同开则强度加大；23．基线噪音大原因：泵压不稳、有气泡、柱污染24．清洗在线脱气机及比例阀（尤其是长期使用水相或缓冲盐的通路）：先用水冲洗，再用甲醇冲洗，可以打开purge阀，使用5ml/min的流速，也可用IPA清洗：A、Buffer B、MeoH C、Water D、CH3CN 分析：A:B:D=20:25．流动相pH>9.5或<2.3时，进样阀应更换tefzel转子密封，可耐受压：VWD(40bar)，MWD(120bar), FLD(20bar), RID(56bar)；RID,FLD永远是最后一个检测器。
安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养 液相色谱维护和修理保养
安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养液相色谱维护和修理保养安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养1、安捷伦液相色谱仪用不同批号的色谱柱后如何对分析方法进行测试并确认可用此柱？首先，在色谱柱包装盒的外面找到它的批号。
批号的字体比较小，通常在条形码的下面。
批号通常以字母“B”开头，后面是 5 位阿拉伯数字。
例如，下面示例中的色谱柱批号为 B99091、假如找不到包装盒，则查看色谱柱标签上的序列号。
要从序列号来确定批号，请安捷伦科技公司 HPLC色谱柱的。
他们会请公司生产部门来查询批号，同时确定其它哪些批号的色谱柱可用。
获得所需的批号或知道您的批号后，可使用以下步骤进行订购：从安捷伦科技公司。
使用特别的部件号 899999—888, 该号码表示此订单是专用色谱柱。
说明要订购的色谱柱的类型、尺寸和填料粒度大小，包括通用部件号。
指出您希望色谱柱是哪个批号，或者哪个批号的色谱柱不能用。
示例说明: 部件号 899999—888 EclipseXDB—C18 分析色谱柱，4.6mm x 250mm，（963967—902）除了批号为 B99091 和B99079 的专用色谱柱用于方法确认目的的色谱柱2、安捷伦液相色谱仪—如何避开峰拖尾和峰分叉？与色谱柱相关的原因及处理方法1色谱柱污染；处理方法:清洗或更换色谱柱2色谱柱填料有问题；处理方法:反冲色谱柱或更换柱头过滤片3色谱柱中心显现间断；处理方法:更换色谱柱或填充空隙4保护柱失效；处理方法:更换保护柱5样品分布差；处理方法:改进色谱柱进口的设计6与色谱柱无关的原因：柱外体积大、样品过量、流动相组分（添加剂、pH值、缓冲液浓度）更改。
3、什么原因导致安捷伦液相色谱仪显现神秘峰”？与色谱柱相关的原因：1色谱柱污染；处理方法:清洗或更换色谱柱2保护柱失效；处理方法:更换保护柱3与色谱柱无关的原因：流动相溶不纯、样品里有其他成分、系统里有气泡、电路问题。
更多关于安捷伦液相色谱仪与色谱柱的产品相关信息，可访问我公司或致电销售工程师。
安捷伦1100+1200液相色谱仪日常和维护和故障诊断
new style
出口单向阀
Cartridge 8
冲洗阀
7
old style
3 4 5
Purge Valve Outlet Ball Valve
1
2
6
Active Inlet Valve
(common to all except 1050)
24
Agilent 四元／二元/单元泵日常维护,故障诊断
35
Agilent 四元／二元/单元泵日常维护,故障诊断 Question?
1.如何简单判断比例阀是否内漏？ 设定泵使用一个单独通路（A），打开Purge阀，流速5ml/min，提起其他 溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，观察这些通路（B、C、D）内的溶 剂是否随着流动，正常时均不应流动。 2.何时应该更换Purge阀内的过滤白头？ 使用纯水作流动相，打开Purge阀，流速5ml/min，观察系统压力，如果超 过10bar，应该更换。 3.泵压力不正常可能由那些原因引起？ 气泡，主动阀故障，出口阀故障，密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞，比 例阀故障，传感器故障，使用比例阀混合时盐浓度太高
13
Agilent 1100/1200 四元泵 (G1311A)
14
Agilent 1100/1200 四元泵工作原理
15
Agilent 1100/1200 单元泵工作原理
Damper
Outlet Ball Valve
Purge valve
Active Inlet Valve
Seal
Piston
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Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护,故障诊断 Question?
1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？ 打开Purge阀，设定泵的流速2ml/min，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂 过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气 泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消 失或缩小。 2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？ 关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出， 脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。
安捷伦1100及安捷伦1200高效液相色谱仪泵的日常维护
安捷伦1100及1200液相泵的日常维护安捷伦, 液相, 日常, 维护安捷伦1100及1200液相泵的日常维护泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。
泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。
下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。
1. 流动相的准备为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。
上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。
2.比例阀溶剂通道的分配四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D），将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。
且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。
3．过滤白头的维护过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。
当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。
判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。
对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。
如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。
如果流动相有长菌现象，除了配置新的溶剂，还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。
4．柱塞杆与柱塞密封圈的维护柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界，工作时，它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦，使用一段时间后，会有一定的磨损，因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。
更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。
有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。
安捷伦1100的日常保养,不错哦!
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Author：Tianyou Yue
检测器—VWD
• VWD的光源—氘灯有一定的半衰期 ，一般为1000小时左右，所以在没有 样品分析任务时要关闭氘灯，以延长 氘灯的使用寿命。
流动池污染后，会造成灵敏度下降、 噪声加大，应避免脏的样品进入流动 池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持 流动池性能有一定好处。 更换氘灯。
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Author：Tianyou Yue
自动进样器
Metering device Sampling unit From pump To column 6-port valve To waste
准备位置
调用样品瓶 吸样品
进样和运行位置
标准进样过程 ...
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Author：Tianyou Yue
自动进样器
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Author：Tianyou Yue
关于泵（四元泵）
出口球阀BOV 阻尼器/压力传感器
主动输入阀AV
梯度比例阀
清洗阀Purge Valve
柱塞杆Piston
溶剂瓶
泵驱动
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Author：Tianyou Yue
安捷伦1200标准操作规程
Agilent 1200液相色谱仪操作规程设备组成：G1311A（四元泵）、G1329A（标准型自动进样器）、G1316A（柱温箱）、G1314B（VWD检测器）、G1315D（DAD检测器）。
基本操作步骤:(一)、开机：1、打开计算机，进入Windows XP画面。
（IP 地址由Bootp Service 程序写入）2、打开1200 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后，双击“仪器1 联机”图标，或（点击屏幕左下角的“开始”，选择“程序”，选择“Agilent Chemstation”，选择“仪器1 联机”）化学工作站自动与1200LC通讯，进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“系统视图”，“样品视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、手动旋开冲洗阀。
7、点击“泵”图标，点击“设置泵”选项，进入泵编辑画面。
8、设流速：3-5ml/min，点击“确定”。
9、点击“泵” 图标，点击“控制”选项，选中“启动”，点击“确定” ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。
若使用缓冲盐，要加入泵头冲洗（seal-wash），点击“泵” 图标，点击“控制”选项，选择“用于泵密封垫清洗的泵”，开启清洗泵前要配制90%水+10%异丙醇，溶剂不能干涸。
10、点击“泵” 图标，点击“控制”选项，选中“关闭”，点击“确定”关泵，手动旋紧冲洗阀。
11、点击“泵”图标，点击“设置泵选项”，设流速：1.0ml/min。
12、点击泵下面的瓶图标，选择“溶剂瓶添充量”如下图所示（以四元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。
也可输入停泵的体积，点击“确定”。
（二）数据采集方法编辑：1、开始编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项，如下图所示选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。
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安捷伦1100及1200液相泵的日常维护
泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。
泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。
下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。
1. 流动相的准备
为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。
上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。
2.比例阀溶剂通道的分配
四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D），将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。
且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。
3．过滤白头的维护
过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。
当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。
判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。
对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。
如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。
如果流动相有长菌现象，除了配置新的溶剂，还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。
4．柱塞杆与柱塞密封圈的维护
柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界，工作时，它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦，使用一段时间后，会有一定的磨损，因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。
更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。
有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。
应尽早更换有划痕的活塞。
柱塞密封圈有反相和正相之分，反相密封圈为黑色，石墨Teflon材质；正相呈橘黄色，聚乙烯材质，更适用于正相溶剂。
1100/1200标配的是反相密封圈，正相应用时，需要更换为正相密封圈。
盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响，使用有盐溶液作为流动相的体系时，要注意盐溶液通道的清洗，千万不能让盐溶液在系统中过夜，常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞，对泵产生较大的损害。
为了延长密封圈和柱塞杆的寿命，在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下，建议安装柱塞清洗附件。
柱塞清洗的原理在于：柱塞泵在工作时，虽然有密封圈密封，但由于毛细作用，还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。
如果流动相中有缓冲盐，当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后，极细小的盐粒留了下来。
这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈，会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。
柱塞清洗附件是在柱塞杆的中间加入了一个可以有水流过的腔体，通过水不断的流动，就可以带走渗进来的盐溶液，防止了盐粒的析出，保护了柱塞杆和柱塞密封圈。
通常我们往柱塞清洗的水里加入10％的异丙醇，可以减小水的张力，便于清洗液流动，并且抑制长菌。
但有一点要注意的是，装有柱塞清洗附件的泵头，清洗液流量可以很小（如没分钟几滴），但一定不要让清洗通道里干涸，如果水流光了，应该尽快换上新的溶液。
否则会减少柱塞杆和密封圈的寿命。
5．主动阀的维护
主动阀是流动相进入泵体的门户。
如果我们发现流量为零，流量不稳，或泵压波动特别大，常常都是因为主动阀漏或是堵了。
主动阀里面装有一个小的[wiki]单向阀[/wiki]芯，我们将其取下，在异丙醇内超声清洗一下，一般能解决这样的问题。
如果超声不能解决问题的话，可以更换该阀芯。
对于经常使用缓冲盐体系的用户，手头常备一个这样的阀芯是非常有用的，往往可以及时解决问题，大大的降低停机带来的损失。
6．出口阀的维护
出口阀内部也有，如果有盐粒或其它杂质渗入其中，也会造成出口阀的堵或漏，常常表现为压力的异常波动。
通常我们可以用异丙醇或60度左右的热水冲洗系统，如果无效，在异丙醇中超声清洗它常常会解决这样的问题。