安捷伦高效液相色谱工作站高级操作培训
Agilent1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程
Agilent1100series安捷伦⾼效液相⾊谱仪操作规程
Agilent1100⾼效液相⾊谱仪操作规程
1.仪器组成及开机
1.1仪器组成:
Agilent1100⾼效液相⾊谱系统主要由⼯作站、在线脱⽓机、柱温箱、输液泵、⾃动进样器、检测器等部件组成。
1.2开机:
1.2.1接通电源,打开计算机及⼯作站其它各部件开关,约30秒钟后,各部件进⼊待机状态,指⽰灯为黄⾊或⽆⾊。
1.2.2打开HP ChemStations,进⼊Instrument 1 online状态,约30秒钟后,计算机进⼊⼯作站的操作页⾯。该页⾯主要由以下⼏部分组成:
最上⽅为命令栏,依次为File,Run Control,Instrument等;命令栏下⽅为快捷操作图标,由多个样品连续进⾏分析、单个样品进样分析、调⽤⽂件、保存⽂件等;左边为样品信息栏;中部为⼯作站各部件的⼯作流程⽰意图,依次为进样器→输液泵→柱温箱→检测器→数据处理→报告;中下部为动态监测信号;右下部为⾊谱⼯作参数:进样体积、流速、分析停⽌时间、流动相⽐例、柱温、检测波长等。
2.⾊谱条件的设定(⾊谱条件的设定可以通过下列⼏种⽅法实现
2.1直接设定在操作页⾯的右下部⼀⾊谱⼯作参数中设定。将⿏标移移⾄要设定的参数如进样体积、流速、分析停⽌时间、流动相⽐例、柱温、检测波长等,单击⼀下,即可显⽰该参数的设置页⾯,键⼊设定值后,单击“OK”,即完成。
2.2 调⽤已设置好的⽂件在命令栏“Method”下,选择“Load Method”,或直接单击快捷键操作的“Load Method”图标,选定⽂件名,单击“OK”,此时,⼯作站即调⽤所选⽤⽂件中设定的参数。如欲进⾏修改,则可同2.1项下,在⾊谱⼯作参数中作修改;亦可在命令栏“Method”下,选择“Edit Entire Method”,在每个页⾯中键⼊设定值,单击“OK”。即完成。
安捷伦高效液相色谱仪操作流程及注意事项
安捷伦高效液相色谱仪操作流程及注意事项
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并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!
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安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机
(1)打开计算机,登陆windows操作系统。
(2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。
(3)进行仪器配置,点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址:192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。
(4)编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项(四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定,仪器参数默认),完成后,文件→方法另存为→编辑名称,保存方法。
(5)排气。旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”设置泵流速,排气可设置1.2ml/min,l流量梯度100,也可
5ml/min,流量梯度10。一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处
的气体进入管道才可使气体排出,观察管路中气体位置,以其排净为目的。关泵,关闭排气阀(顺时针)。(注意:先开排气阀,再开泵,先关泵,后关排气阀)。
(6)在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值,谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。
(7)换流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器,视图,在线信号,选择信号,观察基线情况。
二、数据采集信息编辑及进样
(1)编辑样品信息:点“单次样品”小瓶,或点击运行信息-单次进样,设定操作者姓名,样品数据文件名,进样量等。
Agilent 1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程
1.仪器组成及开机
1.1仪器组成:
Agilent1100高效液相色谱系统主要由工作站、在线脱气机、柱温箱、输液泵、自动进样器、检测器等部件组成。
1.2开机:
1.2.1接通电源,打开计算机及工作站其它各部件开关,约30秒钟后,各部件进入待机状态,指示灯为黄色或无色。
1.2.2打开HP ChemStations,进入Instrument 1 online状态,约30秒钟后,计算机进入工作站的操作页面。该页面主要由以下几部分组成:
最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrument等;命令栏下方为快捷操作图标,由多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件、保存文件等;左边为样品信息栏;中部为工作站各部件的工作流程示意图,依次为进样器→输液泵→柱温箱→检测器→数据处理→报告;中下部为动态监测信号;右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
2.色谱条件的设定(色谱条件的设定可以通过下列几种方法实现
2.1直接设定在操作页面的右下部一色谱工作参数中设定。将鼠标移移至要设定的参数如进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等,单击一下,即可显示该参数的设置页面,键入设定值后,单击“OK”,即完成。
2.2 调用已设置好的文件在命令栏“Method”下,选择“Load Method”,或直接单击快捷键操作的“Load Method”图标,选定文件名,单击“OK”,此时,工作站即调用所选用文件中设定的参数。如欲进行修改,则可同2.1项下,在色谱工作参数中作修改;亦可在命令栏“Method”下,选择“Edit Entire Method”,在每个页面中键入设定值,单击“OK”。即完成。
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作
1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。
2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。
3. 职责:检验人员对此负责。
4.操作规程:
4.1 系统组成
本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。
4.2 准备
4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常
4.1 将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。
4.3开机:
4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。
4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC
通讯,进入的工作站画面如下所示。
4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。
4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。
4.3.6 打开冲洗阀。
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机
(1)打开计算机,登陆windows操作系统。
(2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。
(3)进行仪器配置,点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址:192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。
(4)编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项(四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定,仪器参数默认),完成后,文件→方法另存为→编辑名称,保存方法。
(5)排气。旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”设置泵流速,排气可设置1.2ml/min,l流量梯度100,也可
5ml/min,流量梯度10。一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处
的气体进入管道才可使气体排出,观察管路中气体位置,以其排净为目的。关泵,关闭排气阀(顺时针)。(注意:先开排气阀,再开泵,先关泵,后关排气阀)。
(6)在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值,谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。
(7)换流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器,视图,在线信号,选择信号,观察基线情况。
二、数据采集信息编辑及进样
(1)编辑样品信息:点“单次样品”小瓶,或点击运行信息-单次进样,设定操作者姓名,样品数据文件名,进样量等。
(2)编辑好样品信息后方可进样。
安捷伦1260操作规程培训讲学
安捷伦1260操作规
程
安捷伦1260液相
操作规程
一、开机
1)打开计算机,登陆windows操作系统。
2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双
击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。
3)把各流动相放入溶剂瓶中。
4)旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击
“方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min,溶剂A设到100%,打开泵,排出管线中的气体2—3分钟,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头)。
5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。
6)将泵的流量设到0.5ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如
A=80%,B=20%;关闭排气阀(顺时针)。
7)再将泵的流量设到0.8ml/min,2分钟后将泵的流量设到
1ml/min,冲洗色谱柱20—30分钟。
8)把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,
观察基线情况。
二、数据采集方法编辑
1)编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓
名,样品数据文件名等。
2)编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选中
项单击“确定”入下一画面“方法注释”,编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。
3)四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂”处
选中B输入80%(A=100-B-C-D),在右面注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如:250bar,在“时间表”添加编辑梯度。
安捷伦1290超高效液相色谱仪操作规程
检验人员能按规程正确使用仪器,确保仪器的准确性、精密度。防止仪器损坏,延长使用寿命,保证仪器正常运行。
范围:适用于安捷伦1290 Infinity型高效液相色谱仪的使用、维护和保养。
责任:质量管理部。
程序:
1.开机
1.1 打开计算机,进入 Windows XP 画面。
1.2 打开Agilent 1290 Infinity HPLC 各模块电源。
1.3 待各模块自检完成后,双击“仪器1联机”图标,化学工作站自动与 Agilent 1290 Infinity HPLC 通讯。
1.4 从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”、“系统视图”、“命令行”,使其命令前有“√”标志来调用所需的界面。
1.5 右键点击泵下面的瓶图标,选择“瓶填充”,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。点击“确定”。
1.6 从菜单“视图”中,选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后点击“改变…”钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。(如同时检测二个信号,则重复,选中“信号窗口2”。)
2.排气
2.1 首先在泵模块单击右键,在方法编辑中,泵的参数设置部分,选好需要排空的通道(保证是开的)。
2.2 右键点击仪器状态视图中泵的图标,选择控制。
2.3 勾上清洗,并且输入流量、时间、比例,开启“泵”、“清洗”功能,点击“确定”,就可以排空管道。排空的时候阀会自动切换,无需人为介入。
2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候,选择开启“注入”,然后点击确定。此时泵会用很强烈的方式朝外泵液体,并持续 20 次自动停止。
Agilent1200型高效液相色谱仪操作手册
Agilent 1200 LC
(中文版 B01.01)
现场培训教材
安捷伦科技有限公司
生命科学与化学分析仪器部
一、培训目的:
●基本了解1200LC硬件操作。
●掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:
1、仪器设备:Agilent 1200LC
●G1310A :(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。
● G1313A(标准型自动进样器)。
● G1316A(柱温箱)。
● G1314A(VWD检测器)。
● G1362A(示差检测器)。
●色谱柱: Eclipse XDB-C18 150 x 4.6 mm, 5um column P/N 993967-902
2、溶剂准备:
●色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇。
●二次蒸馏水
基本操作步骤:
(一)、开机:
1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。
2、打开 1200 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与1200LC
通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“显示顶部工具栏”,“显示状态工具栏”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开冲洗阀。
7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。
8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。
9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
安捷伦高效液相色谱仪操作流程步骤
安捷伦高效液相色谱仪操作流程步骤
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并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!
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I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!
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最新安捷伦高效液相色谱工作站高级操作培训ppt课件
Slide 28
运行方法
要分析单个样品,先从RunControl菜单选择 Sample Info..., 输入样品信息。 样品信息包括:
操作者姓名(Operator Name),存盘数据文件(Data File),样品参数(Sample Parameters) 样品评述(comment)。 然后运行方法(Run Method)。
谱图处理工具
谱图处理工具
Add Annotation Draw Line in Window Move Annotation Delete Annotation
Slide 51
第四章 积分优化
本章内容:
•如何执行积分 •自动积分 •如何建立积分事件表 •如何使用积分事件表 •手动积分
Slide 52
Slide 24
Sample Signal and Reference Signal:
设置样品吸收波长与参比波长遵从下列规则:
•样品吸收波长选择在样品的最大吸收波长,而且在此吸收波长下没有流动相吸收的 干扰。 •选择样品信号的谱带宽度应覆盖样品吸收谱带的半峰宽(假设样品吸收谱带为高斯 峰)。 •参比吸收谱带应选择在尽量靠近样品吸收谱带,而且在此区域没有或尽量低的吸收 强度。 •参比峰谱带宽度要大于或等于样品谱带宽度。 注意:增加样品谱带宽度,会降低样品的吸收强度,但会降低噪音。
安捷伦高效液相色谱操作程序(校正曲线制作和样品测定)
安捷伦高效液相色谱操作程序(校正曲线制作和样品测
定)
安捷伦高效液相色谱操作程序(校正曲线制作和样品测定) 1. 将手动进样阀放置至Load状态,微量注射器吸取所需量的溶液后插入手动
进样阀的进样口。
2. 切换手动进样阀,由Load状态改变为Inject状态进样。
3. 当实时色谱图中的色谱峰完全出现后,点击RunControl,在下拉菜单中点击Stop Run/Inject/Sequence,结束一次进样的测定。打印色谱图。
4. 按1~3的步骤,注射浓度不同的标准溶液获得相应的色谱图。
5. 点击View,下拉后点击Data Analysis。
6. 点击图标,将标准定量方法确定为外标法ESTD。
7. 点击欲进行校正曲线制作所需色谱图的第一张图号。 8. 点击Calibration,下拉后点击Add Peaks。
9. 在Default Amount框中输入相应的含量(浓度)后点击OK。 10. 将不准备定量的信号峰浓度均改为0。
11. 点击Calibration Table中的OK,从表格中删去这些峰信号。返回Calibration
Table,进行待测峰确认。
12. 在Calibration Table框中的Compound下方输入化合物的英文名称,在RT下
方根据色谱图中的保留时间数据输入相应的值。 13. 点击欲进行校正曲线制作所需色谱图的第二张图号。
14. 点击Calibration,下拉后点击Add Levels,在Default Amount框中输入相应
的含量(浓度)后点击OK。
15. 重复8.和9.的步骤,直到输入完成所需制作校正曲线的相应色谱图数据,完
安捷伦LC1260液相色谱操作规程及使用注意事项
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注意事项
一、操作规程
㈠开机
1.把经过滤、脱气的各流动相装入贮液瓶中。
2.打开计算机,打开主机各模块电源(从上至下),再双击桌面“LC1260(联机)”图标,进入化学工作站。
3.旋开排气阀(逆时针),右键单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设为“5mL/min”,溶剂A设为“100%”,打开泵,排出管路中的气体,直到由贮液瓶到泵入口整个管路中无气泡为止,此过程约需要5min。
4.依次切换到溶剂B、C、D,分别排气。
㈡数据采集
1. 编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名,样品数据,文件名等。
2. 编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,单击“确定”进入“方法注释”,编辑好单击“确定”。在“选择进样源”中选择“手动进样”单击“确定”,在“设置方法”中进行参数设定。
3. 四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1mL/min,在“溶剂”处依据需要选中B、C、D并输入相应的百分数,在右侧注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在
“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子,在“时间表”添加编辑梯度。
4. TCC(柱箱)参数设定:在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同”,使柱箱的温度左右一致。
5. VWD检测器参数设定:在“波长”右侧的空白处输入所需的检测波长,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,再设置“停止时间”和“后运行时间”。
安捷伦1260高效液相色谱培训课件
(l)可变波长测器 (2)荧光检测器
(3) 示差折光率检测器
几乎所有物质都有各自不同的折射率,因此差示折 光检测器是一种通用型检测器。灵敏度可达10-7g·cm-3。 主要缺点是对温度变化敏感,并且不能用于梯度淋洗。
(4)二极管阵列检测器
性能/优点:灵敏度高、有四种类型的DAD模块选择、具有 1024个二极管和可变狭缝、可根据需要选择不同的流动池、 可进行自动峰检索、利用紫外谱图可进行色谱峰定性。
可能原因: a、样品吸收比流动相吸收小 b、溶解样品的溶剂通过色谱柱平衡被破坏 c、示差检测器中最常见,溶质的折光指数小于
溶剂的折光指数。
•15 •安捷伦1260高效液相色谱培训
常见色谱故障----压力过高
可能原因: a、色谱柱进样口过滤芯被污染 b、冲洗阀过滤芯被污染 c、色谱柱被污染 d、连接管路的毛细管堵塞 e、进样器转子上凹槽被堵塞 f、进样针或针座被阻塞
常见色谱故障----压力过低
可能原因: a、溶剂进样口过滤芯堵塞 b、连接管路泄漏 c、溶剂或流速改变 d、主动阀失灵、四元比例阀失灵或单向阀失灵 e、色谱柱失效(固定相流失)
•16 •安捷伦1260高效液相色谱培训
•5 •安捷伦1260高效液相色谱培训
二、进样系统
高效液相色谱柱比气相色谱柱短得多(约5~ 30cm),所以柱外展宽(又称柱外效应)较突出。 柱外展宽是指色谱柱外的因素所引起的峰展宽,主要 包括进样系统、连接管道及检测器中存在死体积。柱 外展宽可分柱前和柱后展宽。进样系统是引起往前展 宽的主要因素,因此高效液相色谱法中对进样技术要 求较严。 1、进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好, 保证中心进样,进样时对色谱柱系统的压力、流量影 响小。 2、进样方式:隔膜泵进样、停留进样、阀进样、自动 进样。
安捷伦液相色谱培训教材
Biblioteka Baidu
混合中出现流动相不稳定的现象,特别是流动相配比较低的如小于1%,其多元混合 效果难以达到我们的要求,造成保留时间漂移,甚至得不到我们预期的色谱峰。明 白四元泵的低压混合的道理,实际操作中我们发现问题时,有助于我们对原因的分 析。
必要时泵可以拆御,更换密封垫及滤芯。对容易出故障部位及处理方法,比如 宝石
第24页/共81页
可以利用诊断方式来检测氘灯的能量,当然,发现氘灯能量降低时不要马上得出氘灯 应该更换的结论,这也许是流通池脏或有气泡造成的能量降低,所以必须用诊断方式 检测流通池。诊断结果大于0.6说明流通池很干净,小于0.2则说明流通池该清洗了。 更换氘灯后要在诊断日志中填写更换氘灯,这样氘灯的使用时数便从零开始。
第15页/共81页
二元泵的工作原理
第16页/共81页
第17页/共81页
进样器,安捷伦1200系列进样器有: 标准自动进样器G1329A、 高性能进样器G1367A、 高性能进样器SL型G1367B、 手动进样器G1328B。
自动进样器的特殊功能,洗针功能可以把样品残留降低到最小限度;多次吸液 用于进样量大于100μl的情况;程序进样可以非常灵活
第2页/共81页
Agilent 1200HPLC系统堆叠方式
第3页/共81页
脱气机 安捷伦1200系列在线脱气机有,微量真空脱气机G1379B、标准真空脱气机
_安捷伦液相色谱培训教材83页PPT
39、没有不老的誓言,没有不变的承 诺,踏 上旅途 ,义无 反顾。 40、对时间的价值没有没有深切认识 的人, 决不会 坚韧勤 勉。
46、我们若已接受最坏的,Βιβλιοθήκη Baidu再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会,使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首,不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功,谁就会和我一样成功。——莫扎特
_安捷伦液相色谱培训教材
36、“不可能”这个字(法语是一个字 ),只 在愚人 的字典 中找得 到。--拿 破仑。 37、不要生气要争气,不要看破要突 破,不 要嫉妒 要欣赏 ,不要 托延要 积极, 不要心 动要行 动。 38、勤奋,机会,乐观是成功的三要 素。(注 意:传 统观念 认为勤 奋和机 会是成 功的要 素,但 是经过 统计学 和成功 人士的 分析得 出,乐 观是成 功的第 三要素 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
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化学工作站Views菜单
显示当前日记本,察 看错误信息等内容
Full menu/short menu切换
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化学工作站的Change Access Level功能
如果要使用密码保护化学工作 站,请选中此选项。
Slide 7
化学工作站Scheduler的使用
使用时要注意保存,否则工作 站不予以执行。
HPLC 1100 ChemStation 高级操作培训
HPLC 1100 Advance操作培训日程安排
第一天 上午: 1 2 3 4 课程简介及相互介绍 化学工作站各个工作界面介绍 完整方法的编辑、修改、存储及运行 HPLC 1100 仪器配置及参数设置
下午:1 数据分析参数设置 2 色谱图的优化处理 3 积分事件及手动积分的选择和应用 4 高级校正表的编辑和设置 第二天 上午:1 报告格式的选择及设定 2 光谱的提取、光谱库的建立及检索 3 色谱峰纯度检测 4 色谱条件的优化及色谱图的提取 下午:1 序列参数的设置以及统计功能的使用 2 批处理功能的设置及应用
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VWD检测器参数设置
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运行时间表(Run Time Checklist)
选择在方法中要执行的项目 可以选择保存GLP数据 可以将方法和数据保存在一起
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存储方法
从Method菜单选择Save Method / Save Method as或从存贮方法 工具图标存贮方法。
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查看Logbook
从View菜单选择Logbook,单击Current Logbook 显示当前Logbook内容。
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第二章 方法编辑、保存
•方法的概念:方法是一个参数集,它包括分析一个样品所需要 的所有参数。 •方法文件名:xxx.m。 •方法的组成: 方法信息(Method information) 仪器参数及采集参数(Instrument/Acquisition) 数据分析参数(Data Analysis) 运行时间表(Run Time Checklist)
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第三天
上午:1 个性化报告的设定与编辑 2 工作站故障诊断功能的应用 3 结业考试 结业午餐 下午:1 化学工作站的重新安装、配置及启动(选修) 2 发结业证 3 自由练习、讨论
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第一章 化学工作站各个工作界面介绍
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化学工作站各个工作界面的切换
切换工作界面
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化学工作站Scheduler的使用
Result栏中可以显示化学工作站执行 Command的结果
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选择在线信号
从 View菜单, 选择 Online Signals, 单击 Change,在Edit Signal Plot窗 口中选择要监控的信号。
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在线信号显示
单击本图标可以 保存方法,务必 注意不要发生方 法覆盖、丢失
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编辑一个完整的方法
使用 Edit Entire Method 编辑一个完整的方法
单击图标,也可以开始 编辑一个完整的方法。
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选择所要编辑的内容
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方法信息 (Method Information)
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泵的操作参数
包括:流量(Flow),流动相组成(Solvents),停止采集时间(Stop Time),后运 行时间(Post Time),梯度编程(Timetable),压力限制设定(Pressure Limits)等
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Sample Signal and Reference Signal:
设置样品吸收波长与参比波长遵从下列规则:
•样品吸收波长选择在样品的最大吸收波长,而且在此吸收波长下没有流动相吸收的 干扰。 •选择样品信号的谱带宽度应覆盖样品吸收谱带的半峰宽(假设样品吸收谱带为高斯 峰)。
•参比吸收谱带应选择在尽量靠近样品吸收谱带,而且在此区域没有或尽量低的吸收 强度。
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DAD参数优化
Step and Slit:
Agilent 1100 DAD 狭缝宽度可以程序变化,变化步径1,2,4,8,16nm。如果样 品浓度较高,而需要精细的光谱结构,建议使用1或2nm的狭缝宽度。如果样品浓 度较稀,建议使用8或16nm宽度狭缝。采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一 样。
Peak Width:
增加响应时间(峰宽)可以增加组成色谱信号中每个数据点的采集次数。因为检 测器的噪音与采集次数平方根成反比,所以增加响应时间可以降低噪音。但增加 响应时间(峰宽)会降低定量分析的重复性。一般对于精确的定量分析,一个色 谱峰要求采集20个数据点。设置峰宽的经验:设置峰宽等于实际色谱峰的最窄峰 宽。
Wellplate自动进样器参数
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柱温箱参数设置
控温范围:低于室温10℃~80℃ 两个单独的加热区 安装切换阀可以进行柱切换 可以容纳30 cm长色谱柱 安装柱识别可以自动记录进样次数
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DAD检测器参数设置
可以选择存储 5 个信号 信号波长范围 191 - 949 nm 可变狭缝: 1, 2, 4, 8, 16 nm 可以时间编程 可以保存数张或所有光谱
•参比峰谱带宽度要大于或等于样品谱带宽度。 注意:增加样品谱带宽度,会降低样品的吸收强度,但会பைடு நூலகம்低噪音。
选择合适的参比吸收波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移。
Peak Supression(峰抑制):
DAD检测器一个非常有趣的功能是进行峰抑制。例如有两个样品没有分开,共同洗 脱出来,可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长,则被设为参比峰的样品被 抑制,而另一个样品峰被分离。不过,此样品峰的吸收强度要损失10%~30%。
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标准自动进样器参数
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标准进样过程原理示意图
Metering device
Sampling unit
From pump To column
准备位置
6-port valve
To waste
抓取样品瓶 吸取样品
进样和运行位置
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标准自动进样器的程序进样
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