检验标准和检验规程(水果农产品)
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检验标准和检验规程
（第四版）
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编制：品管部
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01原料、辅料检验规程
一、目的
为确保采购入厂原辅料符合国家有关标准和进口国有关安全卫生要求。
二、适应范围：
适用于公司内所有入厂原辅料的检验
3、职责：
3.1仓储科负责原辅料保管、标识。
3.2品管部负责原辅料的验收和微生物检验。
4、采购：根据生产计划编制采购计划进行采购。采购的产品必须采用合格的供方，并建立合格的供方档案。
5、检验：
5.1定义
5.1.1一般缺陷
不影响安全、卫生质量，能通过适当的方式加以处理，并最终不影响产品质量的缺陷。如单件重量、形状、大小等。
5.1.2严重缺陷
影响成品的安全、卫生质量、危害人体健康的缺陷，如：霉烂、腐败变质，被有毒、有害物质污染等对人体健康有不可消除的危害或潜在危害的原辅材料，其它安全、卫生指标不符合有关规定的原辅材料。
5.2取样：原料以同一供应商、同一进货日期、同一品种为一批。
5.2.1参考GB/T8855《新鲜水果和蔬菜的取样方法》、SN/T0376-1995《出口水产品检验抽样方法》，并根据顾客要求进行。
5.2.1.1对于同一原料批蔬菜原料，每一检验批按2%的比例抽样，混合均匀后，检验样品。
5.2.1.2包装箱抽检货物要从批量货物的不同位置进行随机取样，抽样方案如下表：
批量货物中同类货物件数抽样件数
≤100 5
101～300 7
301～500 9
501～1000 10
＞1000 15（最低限度）
5.2.2不足一件者按一件计，每件取样数量应基本一致，并不得少于150g。检验样品重量不少于250g。
5.2.3 取样前，应根据与计划核对商品名称、批次、标记、件数无误。
5.2.4堆垛取样：在堆垛的内外和四周均匀地抽定应抽取的件数，如包装上盖有生产年、月、日代号戳记，则应先将生产日及班次弄清，然后按其比例抽扦。
5.2.4.1 把选定的样箱集中到明亮处，每箱开一袋，用不锈钢长把勺从袋中扦取样品，扦取的样品应及时装入盛样塑料袋中，然后在现场充分混合，不小于 2.5kg 的平均样品，作好标记，填好扦取记录单（包括取样地点、日期、包装、环境、取样人等详细情况），一起装入盛样塑料袋内密闭，携回室内检验。
5.2.4.2在取样过程中，应注意每次取样样品的外观、色泽、气味等，如发现个别
样箱品质异常，可单独扦取，并做好记录，交室内检验、鉴定。
5.2.4.3样品保存：样品按批次号整齐地摆放于样品柜的规定区域内，保存期为一年。
5.3 检验
5.3.1查看证明
1、国产基地蔬菜原料：农药残留检测报告
4、国产辅料：厂家提供官方检测报告及厂家产品检测合格报告
5.3.2感官检验
按检验批对产品进行包装标志、感官、微生物、重量、温度等的检验。
5.3.2.1包装检验：
5.3.2.1.1．抽样前应检查全批货物的外包装，观察包装外观是否坚固、完整、清洁、卫生、有无污染和异味；内袋检查：开箱后检查内袋是否破口或封口是否牢固、良好、颜料是否脱落。
5.3.2.1.2标志检验：检查包装外标签与内容物是否相符，标签内容是否完整，日期印迹是否规范清晰等。
5.3.2.2重量检验：验证单位包装的实际重量与标签所示重量的差别是否在规定范围之内。
5.3.2.3感观检验
5.3.2.3.1色泽检验：主要在现场取样时观察,根据标准进行品质检验同时细心复查。其方法是将样品置于样品盘内,用肉眼观察其颜色是否正常及有无光泽、杂质，是否满足标准要求。
5.3.2.3.2状态检验：检验形态是否完整，大少是否均匀，有无虫害，质地是否良好。
5.3.2.3.3滋味检验：检验其气味是否正常；冷冻品可以放入有沸水的煮锅中，盖严后迅速加热3分钟，停止加热，开盖后检验是否有异味。
5.3.2.5微生物检验
5.3.2.5.1 细菌总数
按SN0168进行检验。
5.3.2.5.2 大肠菌群、大肠杆菌
按SN0169进行检验。
5.3.2.5.3金葡菌
按SN0172进行检验。
5.3.2.5.4沙门氏菌
按SN0170进行检验。
5.3.2.6确定原辅料批次代码：品质确认合格后验收人员对原辅料编排原料批次代码，仓库人员按照原料批次代码将该货物入库垛放，并挂待检验状态标识。
5.4.样品的抽取：检验人员根据检验频率要求对每批货物按前、中、后不同部位抽取，蔬菜原料检测农药残留，辅料检测相关微生物及添加剂。
6．检验结果判定
6．1 检验人员查看对该批原辅料出具出厂产品检测报告中检验结果是否合格，确定原辅料验收ccp点监控结果是否合格，对抽样检测添加剂、农残的检验报告进行，并填写相关记录。
6．2 凡因安全卫生项目不合格的产品判定为最终不合格.
6. 3感官检验中的一般缺陷引起的不合格品数小于或等于5%，判为合格；感官检验中一般缺陷引起的不合格数大于5%时，判该检验批为不合格批次，不予接受。如需进行复检，则加倍抽样，并以最后一次的检测结果为准。如能进行加工整理或适当处理的，报副总经理批准后，可进行加工整理或适当处理一次，并重新复验，合格后方可使用。
6．4 结果填写《原辅料检验单》。
01-1.原料检验标准
1、依据：《农产品安全质量无公害蔬菜安全要求》GB18406.1-2001、《日本农药残留暂定基准（最终案）》要求，由品管部进行外观检验，化验室进行农残、添加剂检验。
2、感官检验
A、外观检验：
（1）牛蒡
感官指标：
合格品：无空心、无老化（木质化）、无腐烂、无机械伤，长度30CM以上，直径2-3CM。
不良品：规格低于合格品要求，轻微机械伤。
次品：空心、老化、腐烂，直径不符合标准要求。
接受标准：合格率≧90％。
（2）青刀豆
合格品：鲜嫩、色泽亮绿，条形均匀、细长、无斑点、无病虫害、无其他污染。长度9CM以上，园切直径0.6-0.9CM（切条）；切丁长5CM以上。
不合格品：多畸形、多斑疤，变色，有虫蛀，直径不符合标准。
接受标准：合格率≧95％。
（3）黄秋葵
合格品：新鲜、无老化，无污染，无挤压伤。长度7cm以上。
不合格品：变色，破裂，有损伤，有虫蛀，直径不符合标准。
接受标准：合格率≧95％。
（4）芋头
合格品：原料要求个大，圆滑，去皮无腐烂，无污染，无虫害，无疤眼，加工后规格：圆形M：20-25克/个；S：13-19克/个；SS：9-12克/个；SSS：6-8克/个。去皮后呈乳白色；无生理灾害、病虫害等不良品。
不合格品：紫梗、青梗异品种、腐烂、二母，损伤等不良品。
接受标准：合格率≧90％。
（5）菘菜
合格品：规格：20-30cm；色泽：色泽鲜绿，无生理灭害、病虫害等不良品。
不合格品：老叶、黄叶、病叶、碎叶及伤叶等不良品。
接受标准：合格率≧85％。
（6）苹果
合格品：规格：重量>100g，直径>7.5cm，色泽正常，口感酸甜，无生理灾害、病虫害、伤疤等不良品。
不合格品：无畸形、霉烂、冻伤、虫蛀、损伤、变色等不良品。
接受标准：合格率≧85％。
（7）胡萝卜
感官指标：
合格品：新鲜、无腐烂、无病斑、肉质红色、无空心、糠心、水晶心、无黑圈（漂烫后检测）。大小一致、成熟适度、不开裂、根形正常、清洁、无明显缺陷（缺陷包括异味、腐烂、病虫害、机械伤）。直径要求3.5cm以上，长度15cm以上；直径要求5cm以上，长度15cm以上（切条）；不合格品：萎缩、糠心和萌芽抽苔、冻伤、病虫害以及机械伤，中心柱大，趋于木质化。
次品：直径小于3.0cm，色泽发黄、腐烂、黄心、严重的空心、糠心现象，有分叉或八脚。
最低接受标准:利用率大于90%。
（8）元葱
感官指标：
合格品：无污染、无腐烂、无机械伤、无发热原料。成熟适度、脆嫩、干燥、洁净、无鳞芽、具有该品种的正常滋味和气味。无明显缺陷(包括软腐、异味、冷害、冻害、病虫害及机械伤)。直径6.0cm以上。
不合格品：腐烂、空杆、病斑、机械伤。直径小于6.0cm，
最低接受标准：利用率大于85%。
（9）土豆
感官指标：
合格品：原料品种：荷兰七号，黄皮黄肉，无虫害、无内伤、芽窝浅、无腐烂、无污染。直径大于5CM以上。薯形较好，大小均匀，块茎表面光滑，清洁，不干皱，无明显缺陷(包括病虫害、绿薯、畸形、冻害、裂薯、黑心、空腔、腐烂、机械伤、发芽薯块)。
不合格品：变色、腐烂、有内伤或裂纹、直径小于标准。
最低接受标准：合格率大于85%。
（10）茄子
合格品：品种：千两二号或客户指定品种，新鲜、无污染，无严重褐斑、干疤，茄子成熟度适中，严禁茄子种发黑、有空心现象，茄子皮严禁有发紫现象，无虫子眼，直径（5-10cm）。
不合格品：变色、腐烂、有内伤或裂纹，有干疤（直径1cm以上）、直径不符合标准。
接受标准：合格率≧85％。
（11）白萝卜
合格品：色泽鲜嫩，肉质松脆多汁，肉质根粗壮，大小均匀，饱满而无损伤，表皮光滑而不开裂，不糠心、不空心、不黑心、无泥沙，无病虫害，弹击时有实心感觉。直径要求5cm以上，长度15cm以上；直径要求10cm以上，长度20cm以上（切条）；
不合格品：有损伤，表皮粗糙，有开裂，肉质绵软，可见糠心，弹击时有空心感或弹性，直径不符合标准。
接受标准：合格率≧85％。
（12）地瓜
合格品：新鲜、无污染，无挤压伤，无腐烂变质，无裂痕。地瓜原料200g/个以上（切块）；原料直径要求为：5.5—8cm之间（切片）。
不合格品：有腐烂、有裂痕，有损伤，直径不符合标准要求。
接受标准：合格率≧85％。
（13）冷冻蔬菜
抽检方法：100箱（袋）以下抽样3箱（袋）；每超过100箱（袋）加抽样1箱（袋）现场开箱检查。
感官检验：无风干、结块现象。取2kg进行水分检测，含水量计算公式：(包装标示重量-解冻后称量重量)*100%，无杂质异物，具有冷冻蔬菜特有色泽，无异味，规格符合客户要求。
B、农药残留、添加剂检测项目及检测频率按照年度监控计划进行。
01-2食盐检验标准
1、检验依据：按GB5461-2000标准进行抽样检查。。
2、检验项目：
A、外观检验：
标识：包装密封严密、标识清楚、日期有效、厂址清晰明确并且与内容物相符。
卫生：无外来杂质，恶性杂质，无污染。
品质：白色、味咸、无异味、无明显的与盐无关的外来异物。
B、理化指标检验：
白度≥75
粒度≥80%
氯化钠≥98.5%
水分≤0.5%
水不溶物≤0.1%
亚铁氰化钾≤1.0mg/kg
3、检验规则：感官检验、理化检测结果不符合要求，为不合格品。
感官检验不符合要求-A类不合格品
理化检验不符合要求-B类不合格品
4、检验判定规则：若有一项A类不合格，B类合格则判定为潜在不合格。
若B类不合格，A类合格判为此产品不合格。
01-3柠檬酸检验标准
1、检验依据：按GB/T8269-2006标准进行抽样检查。。
2、检验项目：
A、外观检验：
标识：包装密封严密、标识清楚、日期有效、厂址清晰明确并且与内容物相符。
卫生：无外来杂质，恶性杂质，无污染。
品质：白色或无色结晶状颗粒或粉末，无臭，味极酸，易溶于水，溶于乙醇，微溶于乙醚，水溶液呈酸性反应，一水柠檬酸在干燥空气中略有风化。
B、理化指标检验：
柠檬酸含量/（%）≥99.5-100.5
水分/（%）：7.5-9.0，无水≤0.5
易碳化物≤1.0
硫酸灰分/（%）≤0.05
氯化物/（%）≤0.005
硫酸盐/（%）≤0.01
草酸盐/（%）≤0.01
As≤1ppm
3、检验规则：感官检验、理化检测结果不符合要求，为不合格品。
感官检验不符合要求-A类不合格品
理化检验不符合要求-B类不合格品
4、检验判定规则：若有一项A类不合格，B类合格则判定为潜在不合格。
若B类不合格，A类合格判为此产品不合格。
02.包装物料检验规程
一、验收方法：查看证书
二、验收频率：每批
三、验收项目：
生产厂的营业执照、卫生许可证、生产许可证、备案登记证书；官方检验报告；以及工厂检验（感官、微生物）报告。
四、验收规则：
无生产厂的营业执照、卫生许可证、生产许可证拒收、备案登记证书；无官方检验合格报告拒收；以及工厂检验（感官、微生物）不合格不得投产。评估后处理告。
包装袋检验标准和规程
1.目的：使入厂的包装袋能达到标准要求的卫生安全规定。
2.范围
包装材料的验收、保管、使用。
3.检验
3.1同一厂家的首批包装物料进厂时，检验员凭供货厂家的生产许可证、卫生许可证、出厂合格证接收，以后每次凭出厂合格证接收，同时进行感官检验。内包装进厂后，由保管员通知质检部抽样进行微生物检测，合格后方可使用。
3.2感官检验项目及要求：
3.2.1方底袋、塑料片、塑料袋、编织袋、打包袋、真空袋规格、尺寸、膜厚、外形符合合同规定。
3.2.2产品外观不得有气泡、水纹、条纹等疵病。
3.2.3方底袋、塑料袋、编织袋、真空袋粘合部分应均匀牢固、无破漏。
3.2.4印刷内容正确无误且牢固不掉色。
4.试验方法
4.1规格尺寸以直尺或钢尺测量，厚度使用游标卡尺测量；
4.2外观感官检验；
4.2.1 外观：应平整，无皱纹，封边良好。不得有裂纹、孔隙和复合层分离。4.2.2 袋装浸泡液：不得有异味、异臭、混浊和脱色现象。
4.3真空袋依抽真空的效果为依据，打包带依打包效果为依据。
4.4耐压强度
方法：将袋子（装入内容物或水）夹于平台和盖板之间，按下表加静负荷保持1分钟后，检查内容物有无漏泄现象。
4.5跌落试验
方法：将袋子（装入内容物或水）按下表列出的跌落高度落到水泥地上，使包装容器的底部或平面着地二次，检查内容物有无漏泄现象。
4.6其他项目（理化、热合强度、穿刺强度等）检验此项目由供应商进行检测，送货时提供检测结果。
4.7 理化指标理化指标应符合下表要求：
注:浸泡条件:a.使用温度(包括杀菌)在60-120℃的复合袋为120℃,40min。b.使用温度低于60℃的复合袋为60℃，2h。
4.8内包装微生物检测项目及标准：
5、抽样：
5.1感观检验抽样数量：内包装袋及托盘每批不少于5%，将检验结果填入《包装物料验收记录》。
5.2微生物检测抽样：对每批内包装物料进行微生物抽样检测，客户有要求的按要求进行。
6、结果判定：
6.1细菌指标、理化指标有一项不合格则判为不合格。
6.2 感官检验不合格品占抽样总数10%以上的则判为不合格。
7、结果处理：
7.1对微生物指标、理化指标任何一项不合格的，通知生产部进行隔离存放，退厂家做销毁处理。
7.2对感官检验不合格的包装物料及辅料，根据实际情况，拒收或挑出后退货。
包装箱检验标准和规程
1.目的：使入厂的包装箱能达到标准要求的卫生安全规定。
2.范围
包装材料的验收、保管、使用。
3.检验
3.1同一厂家的首批包装物料进厂时，检验员凭供货厂家的生产许可证、卫生许可证、出厂合格证接收，以后每次凭出厂合格证接收，同时进行感官检验。
4.要求
4.1纸箱规格（内尺寸）符合合同规定。
4.2粘合瓦楞纸箱使用乙酸乙烯乳液或具有相同粘合效果的其它粘合剂，纸箱接头粘合搭接舌边宽度不小于30mm，粘合接缝的粘合剂涂布应均匀充分，以致面纸分离时接缝依然粘合不分，并不应有多余的粘合剂溢出接缝。
4.3纸箱尺寸应符合合同的规定。
4.4瓦楞纸箱摇盖经开、合180度往复5次以上，外销箱面层和里层都不得有裂缝，内销箱外面层不得有裂缝，内面层裂缝长度总和不得大于70mm。
4.5箱体方正，表面不允许有明显的损坏和污迹。
4.6外销瓦楞空纸箱必须能承受50Kg的压力面不变形，内销瓦楞空纸箱必须能承受25Kg的压力或符合双方的协定，不损坏，不凹陷。
5.试验方法
5.1根据进厂纸箱的分类进行感官检验
5.2测纸箱尺寸时，把纸箱撑开成形，相领面夹角成90度，量取搭界边以外，构成长宽两面间的距离（内尺寸）为箱长L、箱宽B，量取构成箱高的底，盖间的内距离为箱高H。
5.3瓦楞纸箱空箱承受压力时用4.6规定重物压纸箱四角进行试验，试样制备时，应用胶带将口封好，试样数量不少于3只。
5.4跌落实验：按照正常情况装好产品，封箱后，于1.0米高度处垂直跌至平滑地面上，不爆、不变形为合格。
5.5耐折度要求：纸箱摇盖经开合1800往复5次以后，纸箱各层不得有裂缝出现，
摇盖压痕线处不可有破裂现象。
5.6纸箱物理机械性能指标
6
6.1感观检验抽样数量：外纸箱不少于3%，将检验结果填入《包装物料验收记录》。
7、结果判定：
7.1 感官检验不合格品占抽样总数10%以上的则判为不合格。
8、结果处理：
8.1对感官检验不合格的包装物料，根据实际情况，拒收或挑出后退货。
成品检验规程1、主题内容与适用范围
本标准规定了进出口速冻蔬菜的检验规程；适用于叶菜类、茎菜类、根菜类、花菜类、豆类、瓜果类、嫩芽类和食用菌等速冻蔬菜的检验。
2 引用标准
《进出口速冻蔬菜检验规程》SN/T0626-2011和客户合同标准
3、检验
3.1品质检验抽样
3.1.1抽样数量.
以一检验批为单位，按式（1）规定计算应取件数：
S=?N/2，式中：
S----取样件数（小数部分向上修约取整数）
N----被检验产品总件数
按抽样比例抽取件数，每件抽取的样品之和不得低于6kg.
3.1.2抽样方法
按表1抽取样品，并在每件样品上贴上抽样标签，注明批号，生产日期，立即放入保温容器内送检验室，样品从冷库抽取后，立即送检，途中不得超过3小时。样品送检验室后立即检验，如不能立即进行检验的，可将样品置于-18℃以下冷冻条件暂存。
4检验要求
4.1感官品质要求（见表2）
4.2规格
每袋（盒）之净重、数量、大小应符合该品种特有规格的规定，其偏差应在该规格品种允许公差范围内，但每批平均不得低于标准规定。
4.3微生物限量指标（见表3）
5检验
5.1规格检验
5.1.1检验用具
电子称、天平（精度1g）、白瓷盘、剪刀
5.1.2对每袋样品计重
W=W1-W2
式中：W---样品净重；
W1—白瓷盘、内包装、样品重量之和；
W2--白瓷盘、内包装之和
净重偏差幅度应在品种规格允许公差范围内，称重后对样品进行计数检验和大小均匀性检验。
5.2感官检验
5.2.1检验规则
参加感官检验人员须有正常的嗅觉和味觉，检验开始前1h和整个过程中，不得吸烟和进食刺激性食物，整个感官检验评味时间不得超过2h。
5.2.2检验场所
光线充足，温度适宜，通风良好，无异味。
5.2.3检验用具
白瓷盘、剪刀、微波炉等
5.2.4色泽检验
打开盛样袋,将平均样品平摊于洁净的样品盘内,在明亮无眩目光线下,全面观察其外观、色泽是否正常,是否均匀一致。
5.2.5形态检验
在检查色泽的同时，仔细检查其感官形态是否符合标准规定。
5.2.6滋味及气味检验
将样品平铺在不锈钢盘中，检验其气味是否正常，漂烫是否适宜，待样品微波解冻或自然解冻后称约250g，放入盛有沸水的煮锅中（锅内沸水应足以淹没样品），盖严后迅速加热3分钟，停止加热后，开盖后检验是否有异味。
5.3微生物检验
5.3.1 细菌总数
按SN0168进行检验。
5.3.2 大肠菌群、大肠杆菌
按SN0169进行检验。
5.3.3金葡菌
按SN0172进行检验。
5.3.4沙门氏菌
按SN0170进行检验。
5.4包装检验
按规定随机抽取样箱检查其包装纸箱是否整洁、牢固，有无破损或受潮，有无外来污染，印记、批次是否清晰；检查内袋是否密封良好，有无破损及污染现象，排列整齐，数量是否与标准规定一致。
6检验结果的判定和处置
6.1经微生物检验有一项不合格，判定为最终不合格，不得复检。
6.2经感官检验，有恶性杂质，或外观有严重缺陷并无法加工，判定为最终不合格，不得复检。
6.3其他检验项不良率不超过10%（欠重率不超过8%），判为合格；超过规定标准，可重新抽取样品复查，不合格为最终不合格。
无菌检测操作规程
无菌操作规程 1.目的 建立无菌检查标准操作规程，确保检查结果准确、可靠。 2.适用范围 本公司无菌产品的无菌检查 3.职责 质量部QC 4.依据 2015版《中国药典》通则1101 5.内容 5.1无菌检查环境保障 5.1.1无菌检查的所有操作均需在严格控制微生物污染的环境下进行，即无菌检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。 5.1.2操作环境的无菌保障程度将直接影响无菌检查结果，为了保证无菌检查用洁净室（区）环境的稳定性，确保检查结果的可靠性，对洁净室（区）的环境定期检测并采取合理的措施保证洁净环境符合要求。 5.1.3无菌检查全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。 5.1.4洁净区的温度、湿度等参数必须符合相应洁净级别的要求 5.1.5无菌检查操作还需要对环境进行监控， 5.2培养基、稀硫酸、缓冲液 5.2.1硫乙醇酸盐流体培养基，市售培养基干粉。除另有规定，接种后应置30-35℃培养。 5.2.2胰酪大豆胨液体培养基，市售培养基干粉。接种后应置20-35℃培养。 5.2.3中和或灭活用培养基，按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂，其用量同方法实用性试验。 5.2.4胰酪大豆胨琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.5沙氏葡萄糖液体培养基，市售培养基干粉。 5.2.6沙氏葡萄糖琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.7PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，市售培养基干粉。 5.2.80.9%无菌氯化钠溶液。 5.2.9培养基使用性检查 无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查或与供试品的无菌检查同时进行5.2.9.1无菌性检查：每批培养基随机取5支（瓶），按各培养基规定的温度下培养14天，用无菌生长。 5.2.9.2灵敏度检查 5.2.9.2.1菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代数不得超过5代（从菌钟存中心获得的干菌种第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌【CMCC(B)26 003】 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104] 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 生孢梭菌[CMCC(F)64 941] 白色念球菌[CMCC(F)98 001] 黑曲霉[CMCC(F)98 003]
委托检验管理规程
1 概述 为避免因误解而影响产品或工作质量，委托生产或检验必须正确界定、经双方同意并严格控制。委托方和受托方必须签订书面合同，明确规定各方的职责。合同必须明确说明质量受权人在批准放行销售每一批产品时，如何履行其全部职责。 应有书面合同，阐明委托生产或委托检验的内容及相关的技术事项。 委托生产与委托检验的所有活动，包括在技术或其它方面拟采取的任何变更，均应符合药品生产许可和有关药品注册批准的要求。 2 委托方 委托方应负责对受托方进行评估，对受托方的条件、技术水平、质量管理情况进行详细考查，确认其顺利完成委托工作的能力，确认采用委托方式仍能保证遵照执行《药品生产质量管理规范》阐述的原则和要求。 委托方应向受托方提供所有必要的资料，以使受托方能够按药品注册批准和其它法定要求正确实施所委托的操作。委托方应让受托方充分了解与产品或操作相关的各种问题，包括产品或操作有可能对受托方的厂房、设备、人员及其它物料或产品造成的危害。 委托方应对受托生产或检验的全过程进行指导和监督。 委托方应确保受托方发运来的所有已生产的产品和物料均符合相应的质量标准，或该产品已由质量受权人批准放行。 3 受托方 受托方必须具备足够的厂房、设备、知识和经验以及称职人员，以顺利完成委托方所委托的生产或检验工作。 受托方应确保所有收到的物料、中间产品和待包装产品适用于预定用途。 受托方不得从事任何可能对委托生产或检验的产品质量有不利影响的活动。 4 合同 委托方与受托方之间应签订合同，详细规定各自的产品生产和控制职责，其中的技术性条款应由具有制药技术、检验和熟悉本规范的主管人员拟订。委托生产及检验的各项工作必须符合药品生产许可和药品注册批准的要求并经双方同意。 合同应详细规定质量受权人批准放行销售每批药品的方式，确保每批产品都已按药品注册批准的要求完成生产和检验。 合同应阐明何方负责物料的采购、检验、批准放行使用、生产和质量控制（包括中间控制）；同时也应明确何方负责取样和检验。在委托检验的情况下，合同应阐明受托方是否在委托方的厂房内取样。 生产、检验和发运记录及样品应由委托方保存；或由受托方保存，但委托方能够随时调阅或检查。在委托方质量缺陷处理或药品召回处理的操作规程中应有明确而详细的规定，即当出现投诉或怀疑有缺陷时，委托方必须能够方便地查阅所有与评价产品质量相关的记录。
中间产品取样标准操作规程
1. 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2. 范围：适用于我司中间产品取样标准操作。 3. 职责：中控室现场QA 人员对本程序实施负责。 4. 内容： 取样前准备工作 4.1.1 QA 根据车间请验单上的内容，计算好抽样件（桶）数： n ≤3时，每件均抽样；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取 2 n +1件； 抽样量：应不少于全部检验所用量的3倍。 4.1.2 根据物料特征，准备好取样工具，采样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。 取样器：固体——不锈钢探子、不锈钢勺子、不锈钢镊子等。 液体——玻璃采样管，玻璃抽提。 盛装器：固体——具封口装置的无毒塑料袋，具塞玻璃瓶、洁净锁口塑料瓶等。 液体——无毒锁口塑料瓶，具塞玻璃瓶等。 用于微生物检查的样品所用的工具、盛器应经灭菌处理。 取样地点 ..1 取样人员应按人员进入洁净区SOP 进入车间； 4.2.2 用具按物料进入SOP 进入车间； 4.2.3 取样地点车间中间站或生产操作现场。 取样方法 4.3.1 口服固体制剂中间产品取样一般在中间站待验区取样。计算好取样件（桶）数后，用洁净探子或勺子在需取样包件的不同部位取样（一般不少于3个点），将所取样品总混均匀，取出不少于全部检验所用量3倍数量样品置洁净无毒塑料袋或锁口塑料瓶中，密封或锁口备用； 4.3.2 对流水线作业（如冻干粉针剂、粉针剂）且车间无中间站的中间产品取样应在该工序作业已完成之后开始取样，取样时应随机取样，取样范围广，取样量应为足够供检验的数量，置取样盛器中密封或根据产品特点而定，备用； 4.3.3 对配料工序中间产品取样则必须是在该工序作业已完成之后进行。固体样品取样方法同，液体样品取样方法则按下法进行：摇匀后用洁净的玻璃管从所需取样包件或盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用； 4.3.4 对中药浸膏中间产品取样则必须充分搅匀后，按方法从所盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用。 取样完毕 4.4.1 取样后应将所取样品封口贴上标记（品名、批号、数量、生产岗位、取样人、取样时间）；
无菌技术操作规程
无菌技术操作规程 一、无菌技术操作原则 1、环境要清洁。进行无菌技术操作前半小时，必须停止清扫地面等工作，避免不必要的人群流动，防止尘埃飞扬。治疗是每日用紫外线照射消毒一次。 2、进行无菌操作时，衣帽穿戴要整洁。帽子要把全部头发遮盖，口罩须遮住口鼻，并修剪指甲，洗手。 3、无菌物品与非无菌物品应分别放置，无菌物品不可暴露在空气中，必须存放于无菌包或无菌容器内，无菌包应注明无菌名称，消毒灭菌日期，并按日期先后顺序排放，以便取用，放在固定的地方。无菌包在未被污染的情况下，可保存7 天，过期应重新灭菌。 4、工作人员面向无菌区域，用无菌取无菌物品，手臂须保持在腰部水平以上，不可触及无菌物或跨越无菌区，从无菌容器中取出的物品，虽未使用，也不可放回无菌容器内。 5 进行无菌操作时不可面对无菌区讲话、打喷嚏。怀疑无菌物品被污染，不可使用。 6 进行无菌操作时如器械、用物疑有污染或已被污染，即不可使用可，应更换或重新灭菌。 7、一套无菌物品，只能供一个病人用，以免发生交叉感染
二、准备质量标准 1、工作人员着装整洁，洗手、戴口罩、修剪指甲。 2、备齐用物。 3、治疗盘、无菌持物钳或镊，浸泡于消毒液溶液内，无菌溶液、无菌包布、无菌容器及物品、无菌手套、弯盘、75％酒精、无菌棉签。 4、查对无菌物品、灭菌日期及手套好。 5 用物排放有序，符合无菌操作要求。 三、操作流程质量标准 1、选择清洁、干燥、宽阔的场所进行操作。 2 无菌持物钳使用法： 无菌持物钳须置于无菌容器内，有效期限 4 小时；取、放无菌持物钳时，应将盖打开，钳端闭合，不可在盖孔中取、放；如需取远处物品时，应连同容器一起搬移，就地取出无菌物品。 3、无菌包使用法： 1）、查看无菌包的名称、灭菌日期，查看化学指示胶带粘贴。 2）、将无菌包放在清洁、干燥处，撕开粘贴。 3）、用拇指和食指先揭开左右两角，最后揭开内角，注意手不可触及包布的内
产品无菌检验操作规程
产品无菌检验操作规程 产品无菌检验操作规程 编制日期 审核日期 批准日期 版号生效日期 公司
1 目的 通过无菌检验，确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范畴 适用于灭菌后医疗器械产品（列举）的无菌检验。 3 检验依据 本厂产品注册标准（编号） EN1174-1996 医疗器械灭菌产品中微生物数量的评估 《中国药典》（2005年版） GB14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分：生物试验方法 GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪（器）、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶，接种环、无菌棉签、镊子，试管架，大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 5.1 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 5.2 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压，阳性对比室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18～26℃，相对湿度：45～65%。 5.3 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 5.4 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数：每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板，暴露30min，于30～35℃培养48小时，菌落数平均应不超过1CFU/平板。 6 无菌检验前的预备 6.1 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌：试验过程中与供试品接触的所有器具必须采纳可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时，或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用（依照灭菌成效验证决定灭菌参数）。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕，否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒：凡检验中使用的器材无法灭菌处理的，使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采纳消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换，以防止产生耐药菌株。 6.1.3 标识：器具的灭菌、消毒后必须做好标识，标明灭菌、消毒时刻和使用有效期。 6.2 人员、物料进入无菌检验室
无菌检查用培养基的适用性检查标准操作规程
无菌检查用培养基的适用性检查标准操作规程 目的：建立无菌检查用培养基适用性检查标准操作规程。 范围：适用于无菌检查使用培养基的适用性检查。 依据：中国药典》2015年版 《药品生产质量管理规范》2010年修订 《中国药品检验标准操作规程》2010年版 责任：QC化验员对实施本规程负责。 内容: 1、概要：无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符合培养基的无菌检查及灵敏度检查要求。本检查可在供试品的检查前或与供试品的检查同时进行。 2、材料及设备 2.1 生化培养箱 2.2 生物安全柜 2.3 中国浊度标准管（由中国药品生物制品检定所提供） 2.4 灭菌试管、灭菌注射器 2.5 0.9%无菌氯化钠溶液 2.6 0.05%(ml/ml)聚山梨酯80的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液：取聚山梨酯80 0.05ml，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%氯化钠至100ml，混匀，灭菌即可。3、无菌检查培养基的适用性检查 3.1无菌性检查 取新鲜配制灭菌的培养基各5瓶，硫乙醇酸盐流体培养基置30～35℃，胰酪大豆胨液体培养基置20～25℃，培养14天，应无菌生长。 3.2灵敏度检查 3.2.1菌种 培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过5代（从菌种保存中心获得的干燥菌种为第0代），
并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以保证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌[Staphylococcus aureus CMCC(B) 26003] 铜绿假单胞菌[Pseudomonas aeruginosa CMCC(B) 10104] 枯草芽孢杆菌[Bacillus subtilis CMCC(B) 63501] 生孢梭菌[Clostridium sporogenes CMCC(B) 64941] 白色念珠菌[Candida albicans CMCC(F) 98001] 黑曲霉[Aspergillus niger CMCC(F) 98003] 3.2.2菌液制备 3.2.2.1 金黄色葡萄球菌菌悬液制备 3.2.2.1.1 取金黄色葡萄球菌的新鲜培养物至胰酪大豆胨液体或胰酪大豆胨琼脂培养基上，30～35℃培养18～24小时，取新鲜传代菌种一支待用。取一支灭菌中试管，加入3ml 0.9%无菌氯化钠溶液，把新鲜传代菌种培养物用接种环轻轻刮取，在加入pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的试管壁上研磨，使之成为均匀悬液。 3.2.2.1.2 取菌悬液1ml于比浊管中，用0.9%无菌氯化钠溶液逐步稀释至与标准管的浊度一致。记录下所加入的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的量，余下的2ml菌液盖上试管塞以备用。 3.2.2.1.3 打开试管塞，取1ml菌液于中试管中，加入比浊时所需的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的量一致的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液，此时试管中的细菌浓度与标准比浊管相一致。根据细菌浊度标准菌数表的菌数，将菌悬液用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9％无菌氯化钠溶液系列稀释至不大于100cfu/ml。 3.2.2.1.4 铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌的菌悬液制备方法同金黄色葡萄球菌。 3.2.2.2 生孢梭菌菌悬液的制备 3.2.2.2.1取生孢梭菌的新鲜培养物至硫乙醇酸盐流体培养基上，30～35℃培养18～24小时，取一支灭菌中试管，用灭菌注射器吸取硫乙醇酸盐流体培养基中底部三分之二处的新鲜菌液1ml，加入
头孢拉定胶囊中间产品检验操作规程
目的：为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别：精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量 瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器：
3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g ，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm 的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A 对：对照品溶液吸收度；
产品检验操作规程
目录 第一章、计量检测仪器操作规程 (1) 第二章、成品检验规范 (18) 第三章、检验项目的测定方法 (12)
第一章、计量检测仪器操作规程 一、电子分析天平操作规程 1.目的： 建立电子分析天平操作规程。 2.范围： 本规程适用于电子分析天平。 3.责任：检验人员、质检负责人。 4.操作规程： 4.1调水平：调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气汽泡位于圆环中央 4.2开机：接通点源，按开关键直至全屏自检； 4.3预热:天平在初次接通点源或长时间断电之后，至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态； 4.4校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键，天平将显示所需校正砝码质量，放上砝码直至出现g，校正结束； 4.5称量:使用除皮键，除皮清零。放臵样品进行称量。 4.6关机:天平应一直保持通电状态，不使用时将开关键至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平的使用寿命； 5.维护保养规程： 5.1天平室必须保持整洁，不得放臵震动设备和腐蚀性、挥发性 物质；
5.2由指定保管人员负责分析天平的日常维护保养，使用人应作好每次称量前后的清洁、清理工作； 5.3天平内应放干燥剂保持，干燥剂应及时更换； 5.4天平不得随意移动和调节，电子天平的电源应保持长期接通的状态； 5.5天平内外要保持清洁，如有被称物撒落，要及时处理干净； 5.6称量前或称量过程中，如遇故障，应及时与保管员联系，按有关规定进行维修，不得随意拆卸，修理后应作好检修记录，大修后应写好维修报告，并归档； 5.7天平每年进行一次周期计量检定，计量合格证应统一保管。 二、恒温培养箱 1、用途 供应工农业生产、科学研究试验、治疗单位作烘焙消毒及一般物品的干燥使用。 2、结构 2.1箱体用薄板制成，箱体各部用键纹烘漆，隔热用玻璃纤维，使箱内温度不散发，箱内胆场喷高温银浆，既美观又耐温。 2.2本箱采用晶体管继电器能自动控温，通过温度计可查看 2.3看电器线路装在箱体左侧，有活络门可卸，以便维修。 3、使用方法 3.1本系列培养箱使用电源均为交流220V。通过温度控制仪可直接调节到所需温度可达到自动控制温度。 3.2物体放在箱内干燥时不宜过挤，以利冷热空气对流不受阻塞，保持箱内温度均匀。 3.3恒温加热停止工作后往往继续上升温度。这是余热影响，此现象
无菌检查法标准操作规程
无菌检查法标准操作规程 目的： 建立无菌检查的基本操作，为无菌检查人员提供正确的操作规程。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围： 本标准适用于QC无菌检查的操作。 4. 职责： QC无菌检查人员对本标准的实施负责。 5.程序： 5.1. 定义： 无菌检查法：系指检查药品、无菌器具及适用于药典要求无菌检查的其它品种是否无菌的一种方法。 5.2. 无菌操作室应具有空气除菌过滤的层流装置，局部洁净度100级或放置同等级别的超净工作台，室内温控（18~26）℃及除湿装置，操作室或工作台应保持空气正压。 5.2.1. 无菌室的清洁与消毒应符合QC洁净室清洁、消毒规程（SOP ZL0014）。 5.2.1.无菌室无菌程度的检查应符合规定：见沉降菌监测规程（SOP ZL0006）、悬浮粒 子监测规程（SOP ZL0005）。 实验设备及用具： 5.3.1.电热干燥箱、电热手提式压力蒸汽灭菌器、电热恒温培养箱、试管、注射器、针头、试管架、刻度吸管、手术剪、手术镊、砂轮、注射器盒、搪瓷托盘、双碟、75%酒精棉球、无菌工作服（衣、裤、帽、口罩等）。 5.3.2.微孔滤膜：直径50mm、孔径0.45μm，应符合规定。 5.3.3.除菌滤器： 除菌滤器采用的是HTY-2000型全封闭式薄膜过滤器。 5.3.4. 所有进入无菌室的物品必须经过消毒或灭菌，应严格按照进入QC无菌室物品清洁、消毒、灭菌规程（SOP ZL0015）进行操作。
5.4. 稀释剂：灭菌注射用水。 5.5. 培养基： 5.5.1.需气菌、厌气菌培养基（流体硫乙醇酸盐培养基）；真菌培养基。 5.5.2. 培养基的使用，配制、管理及灵敏度检查应按照培养基管理规程（SMP ZL0036）、培养基灵敏度检查规程（SOP ZL0019）、培养基配制规程（SOP ZL0016）进行操作。 5.6. 对照用菌液： 5.6.1. 金黄色葡萄球菌（Staphyoccus sureus）菌液：取金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26 003]的营养琼脂斜面新鲜培养物1白金耳，接种至营养肉汤培养基内，在30~35℃培养16~18小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至每1ml中含10~100个菌。 5.6.2. 生孢梭菌（Clostridum sporgenes）菌液：取生孢梭菌[CMCC（B）64 941]的需气菌、厌气菌培养基新鲜培养物1白金耳，接种至相同培养基内，在30~35℃培养18~24小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至1ml中含10~100个菌。 5.6.3. 白色念珠菌（Candida albicans）菌液：取白色念珠菌[CMCC（F）98 001]的 真菌琼脂培养基斜面新鲜培养物1白金耳，接种至真菌培养基内，在20~25℃培养24小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至每1ml中含10~100个菌。 5.7. 操作法： 5.7.1. 供试品、培养基在移入缓冲间之前应先编号，并用75%酒精棉球擦拭瓶（管）外壁，然后连同其它用具（包括无菌衣、帽、口罩等）移入缓冲间，打开无菌间紫外光 灯和空气过滤装置开关，并使其工作在30分钟以上。 5.7.2. 将所需物品移入无菌室，每次试验中所用物品，必须计划好，并有备用物。操作人员进入无菌室应严格遵守QC洁净室进出规程（SOP ZL0013）。 5.7.3. 供试品外部消毒： 5.7.3.1. 橡皮塞、铝盖、压封小瓶：先用75%酒精棉球擦拭外壁及瓶塞，待干，用消毒镊子剔去铝盖上的铝质小圆片，用酒精棉球擦拭瓶盖及橡皮塞，并将酒精棉球盖于橡皮塞上待取样。 5.7.3.2. 安瓶：先用酒精棉球将安瓶外部擦拭消毒待干，用砂轮轻轻割安瓶颈部，便于折开安瓶。 5.7.4. 供试品溶液的制备：取供试品加入该药品项下规定的稀释剂用量，制成该药品项下规定浓度的供试品溶液。 5.7.5. 根据供试品的抑真菌和抑细菌试验，判定该供试品有无抑菌性，而决定采用直接
化验室设备操作规程
化验室设备操作规 程
邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家
上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%
环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定
验证标准管理规程
目的：建立验证管理规程，保证公司的验证工作按程序实施，确保验证工作的质量并符合GMP要求。 应用范围：厂房验证、设施验证、设备仪器验证、工艺验证、设备清洁验证、检测方法验证等公司各类验证。 责任人：公司验证领导小组和项目验证小组成员。 内容： 1 定义 1.1 验证 证明任何程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能达到预期结果的有文件证明的一系列活动。 1.2 前验证 指一项工艺、一个过程、一个系统、一个设备或一种材料在正式投入使用前进行的，按照设定的验证方案进行的验证。 1.3 同步验证 指生产中某项工艺运行的同时进行的验证，即从工艺实际运行过程中获得的数据来确立文件的依据，以证明某项工艺达到预定要求的活动。 1.4 回顾性验证 指以历史数据的统计分析为基础的旨在证实正式生产工艺条件适用性的验证。 1.5 再验证 指一项工艺、一个过程、一个系统、一个设备或一种材料经过验证并在使用一个阶段以后进行的，旨在证实已验证状态没有发生飘移而进行的验证。 1.6 设计确认（预确认）/ DQ 通常指对项目设计方案的预审查，包括平面布局、水系统、净化空调系统、待订购设备对生产工艺适用性的审查及对供应厂商的选定等。 1.7 安装确认 / IQ
主要指机器设备安装后进行的各种系统检查及技术资料的文件化工作。 1.8 运行确认 / OQ 为证明设备或系统达到设定要求而进行的各种运行试验及文件化工作。 1.9 性能确认 / PQ 为证明设备或系统达到设计性能的试验，就生产工艺而言也可以指模拟试生产试验。 1.10 产品验证 / PV 指在特定监控条件下的试生产。 1.11 工艺验证 指与加工产品有关的工艺过程的验证。 1.12 在线清洗 / CIP 指系统或较大型设备在原安装位置不作拆卸及移动条件下的清洁工作。 2 验证方法的分类及实施条件 根据产品和工艺要求以及设备变更、工艺改变等均需通过验证的特点，验证可分为以下几类： 2.1 前验证 2.1.1 适用范围 适用于新产品、新设备及生产工艺引入等情况，是开始投入常规生产的起点。通过前验证，考察工艺的重现性和可靠性。 2.1.2 实施条件 验证开始前，以下内容须得到证实： 配方的设计、筛选及优选确已完成； 中试生产已完成，关键工艺及工艺变量已确定，相应参数的控制限度已摸清； 已有产品及生产工艺方面的详细技术资料，包括有文字记载的产品稳定性考察资料。 2.1.3 验证前可进行一个批号的试生产，试生产过程中应加大抽样频次进行监控，从中试放大至试生产应没有出现过明显的"数据飘移"现象。 2.1.4 前验证至少需批文才有权将验证过程中生产出来产品投放市场。验证前试生产产品经评价合格后，可以投放市场（取得产品批准文号为前提）。 2.2 同步验证 2.2.1 适用范围 适用于所验证产品或工艺有比较成熟的经验与把握，并已设计了完善的取样计划，工艺
检验标准操作规程
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
1注射剂检验标准操作规程
一、目的：建立注射剂检验标准操作规程，防止错检、漏检的发生。 二、范围：适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任：质量部、化验室相关操作人员。 四、内容： 注射剂 注射剂（《中国药典》2010年版二部附录IB）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”；静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液，除另有规定外，药物粒度应控制在l5um以下，含15～20um(间有个别20～50um)者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液不得有相分离现象；静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下，并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。
1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液）．可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒（量入型）规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒，均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量（支） 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量筒内，在室温下检视，读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即按3.2项下方法操作，并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温，抽取供试品支数，供试品的标示装量，每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量；如有少于其标示装量者，即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg（适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg
盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品检验操作规程
目的：为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1.性状： 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体，揿压阀门，药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液（40%） 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴，置试管中，加水5ml稀释后，用本品喷射数次，摇匀，即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml，置试管中，用本品喷射3次，摇匀，再加入二氯化汞试液3滴混合，溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度： 取本品3瓶，除去瓶外塑料保护膜，在瓶外标出液面的高度，在铝盖上钻一小孔，插入注射针头（勿与液面接触），待抛射剂逸去后，除去铝盖，分别加乙醇稀释至原高度，混匀，如显色，与黄色10号标准比色液比较，不得更深。如有1瓶超过规定，应另取3瓶进
行复试，应全部符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液（0.005mol/L） 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备： 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备： 取本品1瓶，除去瓶外塑料保护膜后，精密称定，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与液面接触），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中，待抛射剂缓缓排出后，除去铝盖，将内容物用乙醇移置小烧杯中，置水浴上蒸干，放冷后，用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解，移至100ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干，精密称定，求出每瓶药液的重量，供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法： 将上述对照品溶液和供试品溶液，分别过滤，精密量取续滤液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.005mol/L硫酸溶液10ml，缓冲液（取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml）5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml，临用时取此溶液10ml，加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在530nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。本品含盐酸异丙
检验管理规程
1.目的 建立一个样品检验与测试的管理规程，规范指导样品检验，保证检测数据的准确性和可靠性 2.范围 所有检验与检测项目。 3.责任 QA、QC及质量管理部负责人 4. 内容 4.1 分样员将检品、检验指令单发给检验员。 4.2检验员核对样品名称、代号、批号、数量、检验指令单等项目。4.3检品的使用4.3.1按照下列通则使用实验样品 鉴别试验和限度试验作单一性试验；含量测定作双份平行试验。 4.3.2若同一批号的样品由2个混合样品所组成，按下列方法处理每个混合样品 鉴别和限度试验进行单一性试验，试样由混合样品各取等量混合均一而成；含量测定，分别取混合样品进行平行试验。 4.3.3在批检验记录上特别注明一个具体试验是用混合样品的混合物还是用单一的样品来做的。 4.4 样品的检验 4.4.1 检验依据：样品质量标准和检验操作规程。 4.4.2 检测仪器、设备、玻璃仪器、器具等的正确操作使用和校正。 4.4.3 检验完毕后，由第二个人复核签名，将《检验指令单》贴在检验记录背面。 4.5 检验数据的记录4. 5.1全部原始数据和计算过程记入相应批检验记录。4.5.2原始记录需用铅字笔或钢笔书写，字迹清晰、端正 4.5.3 更正错误的方法是在原错误的数
据上划一条单线以保证其清晰可辨，记录更正日期并签名。4.5.4所有分析记录仪的图表、图谱等应注明品名、项目、日期并签名。4.5.5测定数据的精度应与测定方法和测定仪器可能达到的水平相一致。 4.5.6 核对《理化检验记录》完整无误后，归入批检验记录中（请验单、检验指令、理化检验记录、微生物检验记录、分析记录仪的图表、图谱），认真填写相应的检验台帐，并将批检验记录交给出检验报告人员。 4.6审核 4.6.1 按规定的试验方法，检查所有原始数据、计算和试验结果的准确度和完整性。 4.6.2根据质量标准，审查每一质量指标的试验结果是否符合标准并签名。4.6.3每一分析项目检验结果应填写在批检验记录相应栏内。4.6.4用红笔记录不符合质量标准的最终结果。4.6.5审核后的批检验记录送到QA办公室评价、归档。4.6.6每一个批号的物料或成品分析结果的图谱应看作批检验记录的组成部分，而归入该批检验档案。 4.6.7为了易于比较过去的结果，找出变化趋势，将有关的物料和产品检验结果记录在相应的图表上，质量指标的限度应预先在图表上标明。质量管理部汇总成检验的结果，偏差和趋势性分析的情况应通报给生产车间及其他有关人员。4.6.8任何重大的趋势或偏离正常范围的偏差应报告主管人员。 4.7检验周期 4.7.1必须根据样品性质、实验室设备、仪器及检验人员情况来制订检验周期。4.7.2检验周期的制订应考虑到化学检查和微生物学检验的时间等因素。4.7.3检验周期通常为3~7天。4.7.4 QC主管根据检验周期的长短检查工作进度，并对人员日常的工作做适当调整，保证工作效率。 4.8检验项目变更 4.8.1检验项目变更的宗旨：更好更准确地反应产品质量。 4.8.2变更程序：认为有必要时，对原辅材料、成品、中间产品，QC主管可以提出增加新的或删除已有的检验项目，填写《检验项目变更申请单》，阐述变更理由及依据。 4.8.2.1 增加新的检验项目时，应提供新检验方法的研究资料及增加的必要性。 4.8.2.2删除已有的检验项目时，对成品提供至少30批检验数据，原辅料需提供10批检验数据，认为产品质量稳定没必要检查此项。 4.8.2.3《检验项目变更申请单》及有关文件交质量管理部负责人审核、批准。 4.8.2.4经批准后，将相应的质量标准进行修订，对成品，修订后的检查项目作为内控
质量检验操作规程
重庆卡顿尔食品有限公司 产品质量检验操作规程 部门：品控部 编制：范昌勇 文件编号：KDRQC018 日期：2015年1月12日 一、菌落总数检测操作规程 检测国标：GB 4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 样品：卡顿尔蛋糕、卡曲、西点类产品 产品国标：GB/T 20977-2007糕点通则；GB/T 20980-2007饼干 产品卫生标准：GB 7099-2003糕点、面包卫生标准； GB 7100-2003饼干卫生标准 菌落总数指标：糕点：热加工≤1500cfu/g，冷加工≤10000cfu/g
饼干：≤750cfu/g 试剂：生理盐水（约8.5%）（磷酸盐缓冲溶液）；营养琼脂培养基（或平板计数琼脂培养基）；75%消毒酒精 设备：电子称（0.01g）、电子万用炉、灭菌锅、恒温水浴锅、超净工作台、电热恒温培养箱 器具：250ml三角瓶、玻璃棒、烧杯（500ml）、试管（15*150或者18*180）、试管架、培养皿、镊子、钥匙、刻度吸量管（1ml、10ml）、移液器（100-1000ul）、酒精灯 操作步骤： 1.药品配制 营养琼脂培养基（配比：32g+1000ml蒸馏水）；生理盐水（8.5gNaCl+1000蒸馏水）（或磷酸盐缓冲溶液）；75%消毒酒精（500ml95%纯酒精+133ml蒸馏水）。 2.灭菌消毒准备 ⑴往灭菌锅外层锅内加适量的水（水位刚好没过加热管，最好用硬度较低的水，避免结垢而缩短加热管的寿命）。 ⑵培养皿成套同向整齐排列叠放，用干燥的牛皮纸（或者报纸）包裹卷紧，放入灭菌锅内套中。 ⑶将准备好的试管、培养基、刻度吸量管、移液器枪头、生理盐水放入锅内，注意不要放置过于密集紧凑，以免影响蒸汽循环造成灭菌不彻底。 ⑷盖好锅盖并对称地扭紧螺旋。 ⑸加热使锅内产生蒸汽，当压力表指针达到 33.78kPa时，打开排气阀，将冷空气排出，此时压力表指针下降，当指针下降至零时，即将排气阀关好。注意冷空气必须充分排除，否则锅内温度达不到规定温度，影响灭菌效果。 ⑹继续加热，锅内蒸汽增加，压力表指针又上升，当锅内压力增加到所需压力时，将火力减小（自动控制则无需手动操作，老式灭菌锅需手动切断电源来调节），使蒸汽压力升至103.4kPa，温度达121.3°C，维持15~20分钟，然后将灭菌器断电或断火，让其自然冷后再慢慢打开排气阀以排除余气，然后才能开盖取物。 ⑺无菌操作间和超净工作台紫外灯开启，关闭通道门，灭菌30-60分钟。 ⑻更衣进入无菌间，操作前用75%消毒酒精对手部、样品盒表面、操作台、试管架等进行喷洒消毒。 3.样品处理 卡顿尔产品（含半成品）均为固体和半固体样品，样品处理方法如下： 称取25 g 样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 r/min～10000 r/min 均质1 min～2 min，或放入盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2 min，制成1:10的样品匀液。 1:100样品液稀释方法：用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100的样品匀液。按此操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1 mL无菌吸管或吸头。 4.接种培养