枸杞红色素提取工艺研究

１ 材料与方法
１ ． １ 材料 与设 备
原料 ： 宁夏枸 杞 ， 购于 宁夏 中宁县 ；
所用试 剂 ： 乙醚 、 无 水 乙醇 、 乙酸 乙酯 、 苯、 氢氧 化钠 、 硫 酸镁 、 硫酸、 石 油醚等 均为分 析纯 ； 所用仪 器 ： ７ ５ ２ 棱 光紫 外可 见分光 光度计 （ 上 海精 密科学 仪器有 限公 司 ） 、 Ｌ Ｄ一４ ２高 速 离心机 （ 北 京 医用 仪器 厂 ） 、 紫外 一可 见光 光度计 ＵＶ一２ ４ ５ ０ （ 岛津 苏州制 造所 ） 、 ＨＨＳ ｙ Ｚ Ｉ —Ｎｉ ４电恒 温水 浴锅 （ 北 京长 源实 验设备 厂 ） ．
维普资讯 http://www.cqvip.com
第 ４期
杨莉 ， 等： 枸 杞 色素提取 工 艺研 究
３ １
由表 ６可 知 ， 在 温度低 于 ３ ０ ＂ Ｃ时 ， 温 度 的改 变对 色 素 的提 取 效 果 影 响 不 大 ， 色 素提 取 吸 光 度低 于 ０ ． ０ ７ ， 温 度为 ４ ０ ＂ Ｃ时 ， 色 素提 取效果 明显 增 大 ， 吸光 度 在 ０ ． １ ６以上 ， 溶剂 处 于 沸腾 状 态 ， 与物 料 接 触充
验数据见 表 ３ ．
表 ３ 混合溶剂对提取的影响
由表 ３可 知 ， 乙醚乙酸 乙酯混 合溶 剂 的提 取 效 果 明显 优 于其 他溶 剂 ， 色 素 提 取 的 吸光 度 在 １ ． １以
上， 且随乙醚含量增大而提高． 根据笔者对单一溶剂提取 的定性研究发现 ， 乙醚和乙酸乙酯都是优 良的 枸杞色 素 的提取 溶剂 ， 两者单 独提 取时最 大 吸收波 长不 相 同 ， 可 能是 所 提 取 的物 质不 同 ， 将 两者 结合 起
—
０ ． ２ ９ ０间变 化 ， 故选 取提 取料 液 比为 １ ： １ ０ ．
表 ５ 料 液 比 对提 取 的 影 响
２ ． ６ 提取温 度 的选 择
取 ５份预处 理后 的样 品各 ５ ｇ ， 用５ ０ ｍＬ乙酸 乙酯 乙醚 （ １ ： ４ ） 提 取 液不 同温度 浸 提 １ ｈ ， 过滤 ， 测 吸光
［ ４ ］ 蔡健 ， 华景清 ， 王薇 ， 等． 天然食用色素制备技 术简介 ［ Ｊ ］ ． 食 品与药 品， ２ ０ ０ ５ ， ７ （ ６ ） ： ４ ５ —４ ８ ．
［ ５ ］ 植 中强 ， 李红缨 ， 杨海 贵． 天然食用 色素提取工艺与稳定性研究的状况 ［ Ｊ ］ ． 广州化工 ， １ ９ ９ ９ ， ２ ７ （ ４ ） ： １ ９ —２ ０
维普资讯 http://www.cqvip.com
第１ ０卷 第 ４期
２ ０ ０ ７年 １ ０月
西安 文理 学院 学报 ： 自然科 学版 Ｊ Ｏ Ｌ ｌ ｒ ｎ ｌ ｆ ｌ ｏ ｆ Ｘ ｉ ’ ａ ｎ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ａ ｒ ｔ ｓ＆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ （ Ｎａ ｔ Ｓ ｃ ｉ Ｅ ｄ ）
［ ２ ］ 郭 承育 ． 天然食用色素 的开发应用 ［ Ｊ ］ ． 青海大学学报 （ 自然科学版 ） ， ２ ０ ０ １ ， １ ９ （ ３ ） ： ４ ５ —４ ６ ． ［ ３ ］ 曾顺德 ， 漆巨容 ， 张迎君． 天然食用 色素的提取纯化及应用 ［ Ｊ ］ ． 食品研究与开发 ， ２ ０ ０ ４ ， ２ ５ （ ６ ） ： ８ ０ —８ １ ．
关键词 ： 枸杞 ； 色素 ； 提取
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｓ ２ ６ ４ 文献 标 识 码 ： Ａ
枸杞 （
ｍ ｂ ａ ｒ ｂ ａ ｒ ｕ ｍ Ｌ ． ） 历 史悠 久 ， 药 食 同源 ， 是驰 名 中外 的名贵 中药 材 ， 有 延缓 衰 老 的功 效 ．
枸 杞色素 是存在 于枸 杞浆果 中各 种呈 色物质 的总称 ， 有 天然食 用色 素 的生理和 药理 活性 ， 具 有广 阔 的天 然 色素资 源开发 前景 ． 研究 从枸杞 干果 中开发 富含 天然 类胡 萝 卜 素 类 的红 色素 ， 不仅有 着广 阔 的应 用前 途， 同时也 为枸杞 综合 开发 利用 开拓 了新 的思 路 ．
维普资讯 http://www.cqvip.com
西安 文理 学院 学报 ： 自然科 学版
第１ ０卷
碱液对色 素提取 的影 响 ， 结果 见表 １ ． ０ ． ７ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ碳 酸钠 效 果 明显 ， 氢 氧 化 钠 碱性 较 强 ， 对 色 素产 生 一定 程度 的破 坏 ， 而氨水及 低浓 度碳酸钠 碱性较 弱 ， 无 法彻 底皂 化 ．
来可 以达到对 枸杞色 素 中多种物 质 的同时提 取 ， 故选 择 乙醚与 乙酸 乙酯混 合液 提取枸 杞色 素 ．
２ ． ４ 溶剂配 比的选 择
取 ５份预处 理过 的样 品各 １ ｇ ， 分 别用 乙酸 乙酯 ： 乙醚 的不 同配 比混 合 液各 １ ０ ｍＬ在室 温 下浸 提 １ ｈ 后过滤 ， 测 吸光度 ． 由表 ４可知 ， 乙酸 乙酯 ： 乙醚配 比 １ ： ４时 ， 对 色 素的提 取效果 最好 ， 减少 乙酸 乙酯 的含 量， 色 素吸光 度变化 不大 ． 随着 乙酸 乙酯含量 的加 大 ， 提取 量相 应 减少 ． 枸 杞 中胡 萝 ｂ素 的含 量 多 ， 乙醚 对该 色素提取 效果 较好 ， 增 大 乙醚含 量 有利 于 胡 萝 ｂ 素 的溶 出 ， 但 枸杞 色 素 中还含 有 为 数不 少 的叶 黄 素， 乙酸 乙酯 对其 提取效果 较好 ， 确定 提取 液 乙酸乙酯 乙醚配 比为 １ ： ４ ．
２ ． ２ 酸 中和起 泡条 件的确 定
枸杞 色素 为脂溶性 物质 ， 存 在 于细胞脂 质体 中 ， 采 用稀 硫 酸 中和起 泡 ， 产 生 的大 量 微小 气 泡可 以增 加细胞 的通透性 ， 使水 溶性 的皂类 、 糖类 、 胶 黏质 更易 除去 ． 由表 ２可知 ， ｐ Ｈ为 ７ ． ５时色 素提取 的吸光度 最大 ； 而ｐ Ｈ 在 ７—４ ． ８范围 内 ， 随着酸 浓度增 大 ， 吸光度 有增 大趋势 ．
表 ４ 溶剂 配 比 对提 取 的 影 响
２ ． ５ 料液 比 的选 择 取５ 份 经过预 处理 的样 品各 ３ ｇ ， 按 料液 比依 次为 １ ： ２ 、 １ ： ４ 、 １ ： ６ 、 １ ： ８ 、 １ ： １ ０添 加 乙 酸 乙酯 乙醚提 取
液， 室温下浸提 １ ｈ ， 过滤后测得的吸光度见表 ５ ． 可知 ， 料液比 １ ： ２时， 提取液色素浓度高 ， 但不能实现色 素的充分提取 ； 随着溶剂量的增大 ， 色素的浸出量增大， 当料液 比小于 １ ： ６时， 色素提取吸光度在 ０ ． ２ ６ ９
［ ６ ］ 任 永霞 ， 王里 ， 郭郁频 ， 等． 类胡萝 ｂ 素概述 ［ Ｊ ］ ． 山东农业 大学学报 （ 自然科学 版） ， ２ ０ ０ ５ ， ３ ６ （ ３ ） ： ４ ８ ５—４ ８ ８ ．
分．
２ ． ７ 提 取 时间的选 择
取一 定量 预处理后 的样 品用 乙酸 乙酯 乙醚 提 取 液在 室 温 下 浸 提 ， 隔一 定 时 间 测 吸光 度 ． 由表 ７可
知， 提取时间小于 ３ ｈ 时， 色素的提取效果较低 ， 色素提取吸光度低于 ０ ． １ ， ３ ｈ 后 明显提高到 ０ ． １ ５ ６ ， ２ ４ ｈ 后 又有增 加 ， 而在 ２ ４—７ ２ ｈ内变化不 大 ， 从 经济 角度考 虑 ， 选择 ３ ｈ作 为提取 时 间．
２ 结 果 与 讨论
２ ． １ 碱 及其 浓度 的确定
碱皂化可溶解 出细胞中的有机酸、 糖类、 皂苷 类物质来并离心去除 ， 笔者考察 了不 同浓度的不 同
收稿 日期 ： ２ ０ ０ ７ — ０ ５ — ３ ０
作者简介 ： 杨莉 （ １ ９ ７ ７ 一） ， 女， 宁夏吴忠人 ， 长安大学环境科学与工程学院讲师 ， 博士研究生 ．
表 ７ 提 取 时 间对 提 取 效 果 的影 响
２ ． ８ 提取 条件 的 多因素 实验
预处理及提取各因素中， 选取 ４ 个主要因素进行 ３ 水平实验 ， 考察各因素对色素提取率的影响． 实
验数据 见表 ８ ．
表 ８ 提取 条件 正 交 实验 数 据 表
表８ 表明枸杞色素提取的最佳工艺条件为 Ａ １ Ｂ ３ Ｃ ３ Ｄ ３ ， 即Ｎ ａ ２ Ｃ ． Ｏ ３ 浓度为 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ， 酸中和起泡 ｐ Ｈ
１ ． ２ 实验 方法
取５ ０ ｇ 枸 杞 干果洗净 ， 置 冰箱 内冷 冻过 夜 ， 研 磨 破 碎后 ， 加一 定 的碱 液皂 化 ３ ０ ｍｉ ｎ ， ０ ． ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ硫 酸 调 至一定ｐ Ｈ， 离 心后 用 ５ ０ ｍＬ 无 水 乙 醇 浸泡 １ ０ ｍｉ ｎ ， 离心 ， 加入提取剂 ， 恒 温浸 提 一 段 时 间后 ， 离 心 过 滤， 在４ ６ ０ ｎ ｍ 处测 吸光度 ． 将 色素 提取 液 浓缩 后 置 冰箱 中冷冻 ， 待深 红色 晶体 析 出 ， 过滤 ， 用 滤液洗 涤 容器及 晶体 ， 自然 风干 ， 得 色素 粉末 ． 表 １ 不同碱浓度下的吸光度
表 ２ 酸 中和 起 泡 对 色 素 提 取 的 影 响
２ ． ３ 溶剂 的选 择
取 １ ２份预处 理过 的样 品各 １ ｇ 用 乙醚 乙酸 乙酯混 合液 （ １ ： １ ， １ ： ２ ， ２ ： １ ） 、 乙醚无水 乙醇混合液 （ １ ： １ ， １ ： ２ ， ２ ： １ ） 、 乙醚 乙酸混合 液 （ １ ： １ ， １ ： ２ ， ２ ： １ ） 乙醚 色拉油 混合液 （ １ ： １ ， １ ： ２ ， ２： １ ） 各 １ ０ ｍＬ， 室温 下浸 提 １ ｈ ． 实
维普资讯 http://www.cqvip.com
３ ２
西安文理 学 院学报 ： 自然科 学版
第１ ０卷
为７ ． ５ ， 温度为 ４ ０ ￣ （ ２ ， 时间为 ３ ｈ ． 因素影响作用依次为 ｃ因素＞Ａ因素 ＞Ｄ因素 ＞ Ｂ因素．
３ 结
论
（ １ ） 枸杞色素提取工艺 ： 枸杞干果一冷冻一研磨一弱碱皂化一酸中和起泡一离心分离一 乙醇处理一 离心分离一溶剂提取一低温结晶一过滤一干燥一枸杞色素． （ ２ ） 枸杞色素最佳提取条件 ： ０ ． ７ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的 Ｎ ￣ ２ Ｃ Ｏ ｓ 皂化 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ稀硫 酸中和起泡 ｐ Ｈ为
要： 对枸杞色素 的提取工艺条件进行 了初步研究 ． 结果 表明 ： 枸 杞干果预处理条件 为 ０ ． ７ ｍｏ ｌ ／ Ｌ
的 Ｎａ ２ Ｃ 皂化 ３ ０ ｍｉ ｎ ， ０ ． ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ稀硫 酸 中和起 泡 ｐ Ｈ为 ７ ． ５ ， 离心后无 水 乙醇浸泡 １ ０ ｍｉ ｎ ； 枸杞色素最 佳提取条件为 ： 提取溶剂 为 １ ： ４乙酸乙酯乙醚溶液 ， 料液 比 １ ： １ ０ ， 提取温度 ４ ０ ＊ （ ２ ， 时间 ３ ｈ ．
７ 。 ５ ， 离 心后无 水 乙醇 浸 泡 １ ０ ｍｉ ｎ ， 离心后用 １ ： ４乙 酸 乙酯 的 乙 醚 溶 液 浸 提 ， 料液 比 １ ： １ ０ ， 浸 提 温 度
４ ０ ℃， 时间 ３ ｈ ．
［ 参 考 文 献］
［ １ ］ 陈斌 ， 谷伏安 ， 于华忠． 天然使用色素的生产现状与研究进展 ［ Ｊ ］ ． 广州食 品工业科技 ， １ ９ ９ ８ ， １ ４ （ ３ ） ： ３ ５ —３ ６
Ｖｏ １ ． １ ０ Ｎｏ ． ４
Ｏｃ ｔ ．２ ０ ０ wenku.baidu.com
文章编号 ： １ ０ ０ ８ — ５ ５ ６ ４ （ ２ ０ ０ ７ ） ０ ４ — ０ ０ ２ ９ — ０ ４
枸 杞 色 素 提取 工 艺 研究
杨 莉， 郭洁红
７ １ ０ ０ ５ ４ ） （ 长安大学 环境科 学与工程学院 ， 陕 西 西安 摘