固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量
固相萃取-液相色谱测定复杂基质蔬菜中9种烟碱类残留
固相萃取-液相色谱测定复杂基质蔬菜中9种烟碱类残留侯如燕;卞红正;赵秀霞;胡祎芳;苏婷;王孝辉;宛晓春【摘要】建立了韭菜、洋葱、大蒜等复杂基质蔬菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉9种烟碱类农药残留的液相色谱检测方法.对比了几种常用溶剂的提取效率以及固相萃取材料对韭菜、洋葱样品中干扰基质的去除效果.研究结果表明,样品经微波处理后,用乙腈提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱后,经反相高效液相色谱紫外检测器检测,在0.02～0.5 mg/kg加标水平下9种烟碱类农药的回收率为67%～110%,相对标准偏差均小于18.6%.所检测的3种蔬菜样品中除噻虫啉的定量下限为0.05 mg/kg外,其他8种农药的定量下限均不大于0.02 mg/kg.方法简便、快速,可满足复杂基质蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求.%A simple and sensitive high performance liquid chromatographic(HPLC) method was developed for the simultaneous determination of 9 nieotinoid insecticide residues, including dinotefuran,nitenpyram, flonicamid, thiamethoxam, imidacloprid, clothianidin, imidaclothiz, acetamiprid and thiacloprid, in sulphur-containing vegetables samples. The extract efficiencies of several solvent and the cleanup capacities of different SPE cartridges were compared. The vegetables were extracted with acetonitrile and cleaned up on an Envi - Carb/PSA cartridge. The nicotinoid insecticides were eluted with acetonitrile and detected with UV detector. The calibration curves showed good linearities in the range of 0.02 - 1.0 mg/L with correlative coefficient more than 0.999. The limits of quantitation (LOQ) were 0. 02 mg/kg for all 9 pesticide except for thiacloprid with LOQ of 0.05 rog/kg. The recoveriesof 9 pesticides from vegetable sample spiked at three concentration levels of 0.02 mg/kg,0.05 rog/kg and 0.5 mg/kg ranged from 67％ to 110％ with RSDs less than 18.6％. The established method was simple, sensitive and accurate, and was suitable for the routine detection of nicotinoid pesticides residues in vegetables.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2011(030)001【总页数】6页(P58-63)【关键词】烟碱类残留;杀虫剂;高效液相色谱;固相萃取;蔬菜【作者】侯如燕;卞红正;赵秀霞;胡祎芳;苏婷;王孝辉;宛晓春【作者单位】安徽农业大学,茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;农业部农产品质量安全监督检验测试中心(合肥),安徽,合肥,230031;安徽农业大学,茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学,茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学,茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学,茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;农业部农产品质量安全监督检验测试中心,合肥(安徽),合肥,230031;安徽农业大学,茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036【正文语种】中文【中图分类】O657.72;F767.2Abstract:A simple and sensitive high perfor mance liquid chromatographic(HPLC)method was developed for the simultaneous determination of 9 nicotinoid insecticide residues,including dinotefuran,nitenpyram,flonicamid,thiamethoxam,imidacloprid,clothianidin ,imidaclothiz,acetamiprid and thiacloprid,in sulphur-containing vegetables samples.The extract efficiencies of several solvent and the cleanup capacities of different SPE cartridgeswere compared.The vegetableswere extracted with acetonitrile and cleaned up on an Envi-Carb/PSA cartridge.The nicotinoid insecticideswere eluted with acetonitrile and detected with UV detector.The calibration curves showed good linearities in the range of 0.02-1.0 mg/L with correlative coefficient more than0.999.The limits of quantitation(LOQ)were 0.02 mg/kg for all 9 pesticide except for thiacloprid with LOQ of 0.05 mg/kg.The recoveries of 9 pesticides from vegetable sample spiked at three concentration levels of 0.02 mg/kg,0.05 mg/kg and 0.5 mg/kg ranged from 67%to 110%with RSDs less than 18.6%.The established method was simple,sensitive and accurate,and was suitable for the routine detection of nicotinoid pesticides residues in vegetables.Key words:nicotinoid residue;insecticide;HPLC;SPE;vegetable烟碱类农药是一类新型高效、低毒、内吸性强、残效期长、残留量低的广谱性杀虫剂,在市场上占有很高的份额[1-2]。
液相色谱法检测粮油农残的研究进展
液相色谱法检测粮油农残的研究进展液相色谱法检测粮油农残的研究进展摘要：当前，我国的食品安全问题越来越受到人们的关注和重视，而粮油作为日常生活中必备的一种油品也是农残控制的一个十分重要的环节。
液相色谱法检验粮油农残也在这一过程中受到了越来越多人的关注和重视。
高效液相色谱法在应用的过程中操作相对比较简单，灵敏度也比较好，不需要大量的样品支持，所以也得到了人们的欢迎。
本文主要分析了液相色谱法检测粮油农残的研究进展，以供参考和借鉴。
关键词：粮油产品;前处理;高效液相色谱;农药残留一、引言农作物害虫防治工作中，农药发挥着十分重要的作用，但是农药残留对人体健康的危害也是非常明显的，这一问题也得到了越来越多人的关注和重视，很多国家对农药残留的监督和研究力度也在不断的加强，液相色谱法和液质联用的方法在操作上比较便捷，此外检测的精度较高，所以在农药残留的研究和检测中得到了十分广泛的应用，粮油是家庭日常用品，所以对其农药残留予以控制也是十分关键的一个内容。
二、粮油产品的前处理技术2.1传统的前处理技术农残的前处理技术主要涵盖了两个过程，一个是提取，一个是净化。
按照农药性质和样品类型的差异，我们可以选择振荡法、索氏抽提法和超声波提取法，因为在检测的过程中，样品的成分具有较强的复杂性，在对成分进行提取之后还要对杂质进行有效的处理，比较常用的就是吸附柱层析法，吸附柱当中要填充适量的活性炭和氧化铝等。
借助溶剂转换，我们可以有效的解决提取和净化过程中出现的一些冲撞。
比如我们可以采用丙酮-乙酸乙酯-正己烷等比例混合溶剂来提取油品当中的农残成分，此外还要用氮气将提取液吹干，之后还要使用乙腈进行转溶处理，此外也可以使用超声波的方式进行助溶。
在这一过程中可以将油脂和待测农残分离出来，这样也就可以有效的避免提取液中油脂含量超过标准而出现SPE净化无法得到正常的开展。
这种方式需要较长的时间，同时还有可能对环境造成污染，对人体造成伤害，检测的精确程度也无法得到充分的保证，在这样的情况下就需要对其进行改进和创新，保证检测的质量和水平。
高效液相色谱法测定蔬菜中4 种农药残留
162 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
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Analysis and Testing 分析检测
样品名称 氯氰菊酯 联苯菊酯 噻虫嗪 吡虫啉
表 1 4 种农药线性范围、回归方程以及检出限表
药检测通常使用的方法有气相色谱法、高效液相色谱 法、高效液相色谱 - 质谱法等，这些方法都各具特点， 针对不同的测定需求应合理选择使用方法。本次研究 选择使用高效液相色谱法来检测蔬菜中农药残留，主 要因其具有选择性较强、灵敏度较高、重现性较好的 优点，能够很好地满足本次实验针对农药残留的检测 需求。
关键词：高效液相色谱法；蔬菜；农药残留
Abstract：Objective: To establish a method for the simultaneous determination of four pesticides, cypermethrin, bifenthrin, thiamethoxam and imidacloprid in vegetables, by using high performance liquid chromatography. Method: Acetonitrile was used as the extracting solution, and after purification, the mixture of methanol and dichloromethane with a volume ratio of 1:19 was used for elution, and the determination was carried out by high performance liquid chromatography. Result: Cypermethrin, bifenthrin, thiamethoxam and imidacloprid showed a linear correlation in 0.02 ～ 0.30 mg·mL-1 certain mass concentration range, the correlation coefficient was 0.999 5 ～ 0.999 9, and the corresponding detection limits were 0.05 mg·kg-1, 0.05 mg·kg-1, 0.05 mg·kg-1, 0.05 mg·kg-1. Conclusion: The method is relatively simple, fast, and has high accuracy and strong practicability, it can meet the needs of daily detection of pesticide residues in vegetables.
高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用
食品科技高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用刘 姝（江苏省生产力促进中心理化测试服务中心，江苏南京 210042）摘 要：近年来，我国食品安全问题日益突出，食品农兽药残留检测作为保证食品安全的重要手段，具有十分重要的作用。
高效液相色谱法是一种迅速、灵敏、选择性高的检测方法，因操作简便、分离效率高等特点，在食品农兽药残留分析中得到广泛应用。
本文综述了高效液相色谱法在农药兽药残留分析中的应用，主要介绍了高效液相色谱在食品中农兽药残留检测中的作用和检测方法，以供相关人员参考。
关键词：高效液相色谱；食品；农兽药残留；检测Application of High Performance Liquid Chromatography in the Detection of Agricultural and Veterinary Drug Residuesin FoodLIU Shu(Jiangsu Provincial Productivity Promotion Center Physical and Chemical Testing Service Center,Nanjing 210042, China)Abstract: In recent years, China’s food safety issues have become increasingly prominent, the detection of residues of agricultural and veterinary drugs in food plays a very important role as an important means to ensure food safety. High performance liquid chromatography is a rapid, sensitive and selective detection method. It is widely used in the analysis of agricultural and veterinary drug residues in food because of its simple operation and high separation efficiency. This paper reviewed the application of high performance liquid chromatography in the analysis of pesticide and veterinary drug residues, mainly introduced the role and detection methods of high performance liquid chromatography in the detection of agricultural and veterinary drug residues in food, for the reference of relevant personnel.Keywords: high performance liquid chromatography; food; residues of agricultural and veterinary drugs; detection近年来，随着人们对食品安全关注度的不断提高，食品中农兽药残留问题成为公众关注的焦点。
固相萃取技术和高效液相色谱串联质谱联用在茶叶中农药残留检测中的应用（理科）
第二章复合固相萃取柱．高效液相色谱串联质谱联用．同位素内标法同时测定茶叶中３２种有机磷农药残留二嗪农标准物质购自ＡｃｃｕＳｔａｎｄａｒｄ公司（美国），有机试剂均为高效液相色谱纯，购自ＴＥＤＩＡ公司（美国）。
上述农药标准品用甲醇配制成１０ｌ上ｇ／ｍＬ的标准储备液，使用时再配成一系列混合标准工作液，每毫升该混合标准工作溶液中含有同位素内标二嗪农５ｎｇ。
中性氧化铝（Ａｌｕｍｉｎａ－Ｎ）固相萃取柱（１ｇ，３ｍＥ），石墨化碳黑（Ｃａｒｂ）固相萃取柱、复合氨基石墨化炭黑（Ｃａｒｂ．ＮＨ２）固相萃取柱（５００ｍｇ，６ｍＥ）购自Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ（美国）。
茶叶购于市场，经过液相色谱。
串联质谱分析确认阴性样品。
２．２．２仪器与分析条件安捷伦１２００高效液相色谱系统（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司），ＡＰＩ４０００串联质谱仪（美国ＡｐｐｌｉｅｄＢｉｏｓｙｓｔｅｍｓ公司），Ａｎａｌｙｓｔ１．４．２采集并处理数据。
２．２．２．１液相色谱条件色谱柱为安捷伦ＸＤＢ．Ｃ１８（２．１ｍｍｉ．ｄ．ｘｌＯＯｍｍ，３．５ｕｍ）色谱柱。
流动相Ａ为甲醇；Ｂ为０．０５％甲酸水溶液（Ｖ／Ｖ）。
梯度条件：０～２．０ｍｉｎ，１０％Ａ；２．０＂－－４．０ｍｉｎ，１０％～８０％Ａ；４．０＂－＇５．０ｍｉｎ，８０％～９５％Ａ：５．０～１２．０ｍｉｎ，９５％Ａ；１２．０＂－＇１２．１ｍｉｎ，９５％＂－＂１０％Ａ；１２．１＂＇２０．０，１０％Ａ。
流速：０．２５ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：１００Ｌ；柱温：３０ｏＣ。
２．２．２．２质谱条件电喷雾电压：５５００Ｖ；雾化气压力：６０Ｐｓｉ；气帘气压力：２０Ｐｓｉ；辅助气流速：６０Ｐｓｉ；离子源温度：４５０。
Ｃ；碰撞气：Ｍｅｄｉｕｍ；驻留时间：２００ｍｓ；电喷雾正模式ＭＲＭ监测，定性、定量离子对的去簇电压（ＤＰ）、碰撞电压（ＣＥ）见附表２．２。
２．２．３样品前处理２．２．３．１样品提取准确称取粉碎好的茶叶样品ｌｇ于５０ｍＬ离心管中，加入１０ｍＬ乙酸乙酯一正己烷（９：ｌ，Ｖ／ｖ）提取液，涡旋１ｍｉｎ，在８０００ｒｐｍ转速下离心５ｍｉｎ，将上清液转移至鸡心瓶中。
高效液相色谱法测定小白菜中马拉硫磷残留量
蔓
２５ 标 准 曲线 的 绘 制 ．
取 上述配置好的不 同浓 度马拉硫磷标 准品溶液 ，按照２ 色谱 条件 ． ４ 进行测 定 ， 其标准色谱图如图１ 所示 。图２ 是马拉硫磷标样 以浓度为横坐 标 ，以峰高为纵坐标 的标准 曲线 ， ｌ 表 为马拉 硫磷的线性范围 、回归方 程 、相关 系数 、线性范同 、检测 限和Ｒ Ｄ Ｓ。
浓虞 ‘ 日 憎 ｌＩ ） １』 ｎ 图２马拉硫磷的标准 曲线
［】 彬， 洪成， 明． ３ 杨 王 陈 马拉硫 磷原药 中马拉硫磷 含量 的高效液 相色谱 法分析 【 ＿ Ｊ １
精 细化工 中间体，０７ ： — ２ ２０ ，７ ７ ． ５０ ［］ 长艳， 志敏， 液相色 谱法测 定４ ４余 蔡 高效 ５％敌敌畏 冯 拉硫 磷乳油 ［． Ｊ化工技 术 ］
与开发 ， ０ ， ： — ８ ２ ６２ １ １ ． ０ ）７
３ 样 品 的检 测
取配好 的小 白菜 的浸泡液作色谱分析 ，其色谱 图见 图２，分 析结果 见 表２ 和图 ３ 示 。 所 从 表２ 图４ 以看 出小 白菜浸泡 时间与马拉硫磷 浓度 的关 系 ，前 和 可 ３ ｉ缓慢上升 ，在３ ｉ ３ ｉ可以看 出曲线很 明显地上升 ，到４ ｎ ０ｍ ｎ ０ｍｎ一 ５ｍｎ ｏｍｉ
注 ：１马拉 硫磷 一 图３小 白菜浸泡３ ｉ ５ ａ 时的色谱图 ｒｎ
【 俞 志刚， 波， ５ 】 刘 姜兆 华．Ｐ — Ｐ Ｃ ＭＳ定量法 测定 果蔬 中农药 马拉硫 磷残 留 ＳＥ Ｈ Ｌ— 量ｆ ． Ｊ 分析试 验室， １
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农药残留实验报告
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量学院：化学化工学院班级：应用化学姓名：学号：指导教师：完成日期：年月日高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量一、实验目的：1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。
2、掌握综合实验的各种操作。
二、实验原理农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。
农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬菜上，被人食用。
拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。
因气相色谱温度高使农药发生分解，现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量，其国标含量为0.2mg/kg。
三、实验仪器及试剂高效液相色谱仪，研钵，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽有机溶剂:丙酮(分析级)，正己烷(分析级) ，市售的氯氰菊酯四、实验步骤1、样品的制备与提取：称取经捣碎的新鲜水果样品10g于50mL烧杯中，根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。
然后向烧杯样品中加入13mL丙酮:正己烷((3:10，体积比)混合溶剂，混匀后在超声波提取器中提取30min，将烧杯上层提取液转移至l00mL烧杯中。
逐次向烧杯样品残渣中加入5mL,3mL混合提取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次，合并烧杯上层提取液至另一烧杯中。
若合并提取液中还存在水分，再加适量无水硫酸钠除水。
2、浓缩：将烧杯中液体转移至离心管中离心，取上层清液在50℃恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml，再次过滤将其转移至2ml的样品瓶中保存，用正己烷定容至1mL，加盖密封，以备液相需要。
3、标准溶液的配制：称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至50ml。
4、色谱操作条件：色谱柱 ODS-C8检测波长 230nm流动相乙腈流速 0.7ml/min进样 20L并且设位置好其它工作条件还有如柱温，进样口温度，检测其温度，升温速度等。
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认一、实验原理高效液相色谱法是一种流动相液体通过固定相柱进行分离的分析方法。
在本实验中，采用高效液相色谱法对蔬果中6种常用农药残留进行同时测定。
该方法的原理为：在色谱柱内，农药残留物质会与色谱柱中的固定相发生相互作用，不同农药残留物质会以不同的速率被分离出来。
通过检测样品中6种农药残留物质的保留时间和峰面积，可以对其进行定量分析。
二、实验方法1. 仪器与设备(1) 高效液相色谱仪：用于进行色谱分离和检测。
(2) 固定相柱：用于分离不同农药残留物质。
(3) 样品前处理设备：用于提取蔬果样品中的农药残留物质。
2. 样品处理(1) 取一定数量的蔬果样品，进行初步处理，包括去皮、去籽等操作。
(2) 将处理后的样品进行粉碎或切碎，以便于后续的提取操作。
3. 提取农药残留物质(1) 将处理后的样品加入适量的提取剂，如乙腈或乙酸酯等。
(2) 进行震荡和振荡等操作，将农药残留物质与提取剂充分混合。
(3) 将混合液离心，分离出上清液，上清液中包含了蔬果样品中的农药残留物质。
4. 色谱分离(1) 将提取得到的上清液进行装样，注入到高效液相色谱仪中。
(2) 色谱仪根据不同物质的特性，对样品进行分离并检测。
5. 结果分析(1) 根据标准品的峰面积和保留时间，对样品中的农药残留物质进行定量分析。
(2) 通过对不同样品的测定结果进行对比和分析，确认样品中6种农药残留的含量。
三、实验结果通过实验，我们成功地利用高效液相色谱法对蔬果样品中6种农药残留进行了同时测定，并获得了以下结果：1. 样品A中含有A农药残留物质Xmg/kg，含有B农药残留物质Ymg/kg……2. 样品B中含有A农药残留物质Xmg/kg，含有B农药残留物质Ymg/kg……3. ……通过以上结果的比较和分析，我们得出蔬果样品中6种农药残留的含量，并确认了蔬果样品的安全和质量。
四、实验验证1. 重复性验证：对同一批样品进行多次实验，比较结果的一致性和稳定性。
固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂
固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂刘剑波;余莲芳;朱明扬;高炜【摘要】建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法.蔬菜制品中的合成着色剂经25％的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇:乙腈(4:1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量.结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5％～102.6％,相对标准偏差为1.5％～5.8％,检出限在5μg/L～45μg/L.该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)023【总页数】6页(P141-146)【关键词】固相萃取;高效液相色谱;蔬菜制品;人工合成着色剂【作者】刘剑波;余莲芳;朱明扬;高炜【作者单位】岳阳市食品质量安全监督检验中心,湖南岳阳414000;岳阳市食品质量安全监督检验中心,湖南岳阳414000;岳阳市食品质量安全监督检验中心,湖南岳阳414000;岳阳市食品质量安全监督检验中心,湖南岳阳414000【正文语种】中文着色剂即使食品赋予色泽和改善食品色泽的物质。
食用着色剂分为人工合成着色剂和天然着色剂两大类。
人工合成着色剂由于着色力好，色彩鲜艳，色调多样，成本低廉等原因在食品中被广泛使用[1-2]。
中国允许在食品中添加的人工合成着色剂依据GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》有：柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、喹啉黄、赤藓红共11种[3]。
人工合成着色剂种类繁多，人体摄入超过一定量，可引起慢性中毒，致突变性、致畸性、致癌性等风险增加。
增强型脂质去除固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中42种除草剂残留
增强型脂质去除固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中42种除草剂残留朱富强;郭宇鹏;潘军;韩岩君;吴涛【期刊名称】《中国食品学报》【年(卷),期】2023(23)1【摘要】为建立一种基于增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)固相萃取技术的贝类中42种三嗪类、酰胺类及磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时快速分析方法,对贝类样品的提取与净化方式、色谱与质谱分析条件等进行优化。
以乙腈为提取溶剂,以增强型脂质去除固相萃取净化,目标化合物经Shim-pack GIST C18-AQ(100mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离、梯度洗脱。
使用电喷雾正离子模式,以多反应监测(MRM)模式采集。
结果表明,在0.2~20μg/L 线性范围,42种目标化合物的线性相关系数(R2)均大于0.992,方法检出限及定量限分别为0.2~0.4μg/kg和0.5~1.0μg/kg,平均回收率为61.0%~110.3%,相对标准偏差为0.1%~17.4%。
利用该方法对23批次实际样品进行分析测定,共检出5种除草剂。
该方法简便高效,具有较好的准确度和灵敏度,适用于贝类中42种除草剂多残留测定。
【总页数】11页(P373-383)【作者】朱富强;郭宇鹏;潘军;韩岩君;吴涛【作者单位】滨州市检验检测中心;滨州学院生物与环境工程学院、山东省黄河三角洲野生植物资源开发利用工程技术研究中心【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.固相萃取−超高效液相色谱−串联质谱法同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素2.基于增强型脂质去除固相小柱净化结合液相色谱-串联质谱法测定猪肉和猪肝中的双甲脒农药及其代谢物3.脂质去除分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种α2-受体激动剂4.增强型固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鲈鱼中18种磺胺类药物的残留量5.液液萃取联合固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸的残留量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定白菜中农药马拉硫磷残留量
１ 材 料 和 方 法
１ １ 仪器 、 剂 与材 料 ． 试
１１１ 仪器 ： ｇｅｔ １０液 相色谱仪 （ ．． Ａ ｉｎ １０ ｌ 配备 ｕ Ｖ检 测器 ）美 国安捷 伦科 技有 限公 司产 品）Ｕ一３１ （ ； ００型紫外 分
光光度计（ 日本 日立公 司产品） Ｊ ３０ ； Ｇ一 ０ Ａ型三合一多功能搅拌机 （ 佛山市顺德区华硕五金 电器有 限公 司产
第 ２ 卷 第 ３ ８
高效 液 相 色谱 法 测 定 白菜 中农 药 马拉 硫磷 残 留量
牛古丹 ， 俞志 刚 ， 李晓霞
（ 哈尔滨 理工 大学 化学 与 环境工 程学 院 ， 黑龙 江 哈尔 滨 １０８） ５００
摘要 ： 用高效液相 色谱 法测定 了白菜 中农 药马拉硫磷 残 留量 ． 究结果显 示 ： １ ． —５ ． ／ Ｌ浓度 范围 内 采 研 在 ０ ０ ０ ０ｔ ｍ ｃ
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９ ６・
韶关 学 院学报 ・ 自然科 学
２０ ０７年
样 品瓶 中 ， 氮吹仪 吹至近 干 ， 甲醇 溶解 并稀 释 至 ２ｍ ． 确移取 ０ １０、 ．－ ３０４０ ５ｍ ０ ， １ Ｌ容 量瓶 中 ， 用 甲醇 稀释 至刻 度 ， 匀 ， ０ｍ 并 混 制成标 准 系列溶 液 ．
１３２ 分析样品的制备 ：１样品处理 ： ．． （） 样品从 市场新鲜购得 ， 数量不少于 ５ ， 个 质量不小于 ５０ｇ用刀切成 ０ ．
小块 ， 在食品加工器中加工样品， 加工好后的样品装入聚乙烯瓶中：２样 品萃取 ：． （） ａ在匀浆机 的玻璃瓶 中准
确称取 ２ ． 在食 品加工 器 中加 工好 的样 品 ， ５０ｇ 加入 ５ Ｌ乙腈 ， ０ｍ 在匀 浆 机 中高速 匀 浆 ２ｍｎ ｂ 在 １０ｍ ｉ；． ０ Ｌ具 塞量 筒 内放 入 ５～７５ 氯化钠 ， 铺 有滤 纸 的玻璃漏 斗 ， 以过滤 匀浆 好 的样 品 ；． ．ｇ 放一 用 ｃ收集 ４ ０～５ Ｌ滤 液 ， ０ｍ 盖上 塞子 ， 烈震 荡 １ｍｎ ｄ在 室温下 静 置 １ ｉ， 乙腈相 和水相分 层 ；３样品 净化 ：． 剧 ｌ；． ０ｍｎ让 （） ａ蒸发 ： 准确 吸取 １ Ｏ ｍ ×２乙腈相 溶液 （ Ｌ 上层 ）分别放 入 ２个 ５ Ｌ的烧杯 中 ； 烧 杯放 在水 浴 锅上 （Ｏ 用 蒸 汽加热 ， 内缓 ， ０ｍ 将 ８ ℃） 杯
固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中4种磺胺类药物残留
固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中4种磺胺类药物残留陈卿卿;金迁;林灵超【摘要】建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉4种磺胺类药物残留的方法.样品用乙腈提取,然后用碱性氧化铝固相萃取柱净化,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈(体积比为75:25,含0.3％乙酸)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm.4种磺胺类药物的质量浓度在1～10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.025～0.133μg/g.磺胺类药物测定结果的相对标准偏差为0.22％～0.30％(n=6),样品加标回收率为93.6％～106.7％.实际饲料样品中均未检出这4种磺胺组分.该方法具有干扰少,灵敏度高,重复性好的优点,可以作为饲料中的磺胺类药物残留的一种检测方法.%A method was developed for simultaneous determining sulfadiazine, sulfadimidine, sulphamethoxazole, sulfaquinoxaline in feeds by high performance liquid chromatography with solid phase extraction. The feed sample was extracted by acetonitrile and then purified with Cleanert Alumina-B Solid Phase Extraction column,an d separated on C18 colunm(250 mm×4.6 mm,5 μm) by using mobile phase of acetonitrile-water (volume ratio was75:25,with 0.3％ acetic acid) at flow rate of 1.0 mL/min,then detected at 270 nm. The concentration of four suifonamide residues had good linear relationships with the chromatographic peak area in the range of 1-10μg/mL,the correlation coefficients were more than 0.999, the detection limits were 0.025-0.133 μg/g. The relative standard deviation ofdetermination results was 0.22％-0.30％(n=6). The average recoveries were in the range of 93.6％-106.7％. The four suifonamide residues were not determined in actual feed samples. This method has the advantages of less interference, high sensitivity,good repeatability, and it is suitable for the determination of four sulfonamides in feeds.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】4页(P84-87)【关键词】磺胺类药物残留;固相萃取;高效液相色谱;饲料【作者】陈卿卿;金迁;林灵超【作者单位】浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭 317500;浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭 317500;浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭 317500【正文语种】中文【中图分类】O657.7磺胺类药物为人工合成的抗菌药物，可用于预防和治疗细菌感染性疾病，具有抗菌谱较广、性质稳定和使用简便等特点［1］。
固相萃取—气相色谱—质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量
2019,32(8)：124-128中国瓜菜试验研究固相萃取一气相色谱一质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量乌卩阳I,郭艳琼舄王建军蔦耶杰蔦付峰'，何建东蔦翟泰宇蔦蔺玉珍2(1.包头市农产品质量安全检验检测中心内蒙古包头014010；2.包头市农畜产品质量安全监督管理中心内蒙古包头014010)摘要：为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法，甜瓜样品釆用乙睛提取,经Cleanert PC/NH2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量。
结果表明，11种有机磷农药在质量浓度0.05-2.00mg•L"线性关系良好(/>0.99)，定量限在0.01-0.20mg-kg'之间。
3个添加水平下，11种有机磷农药的平均回收率为82.2%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~11.2%O该方法前处理简便，准确度、精密度和灵敏性都符合农药多残留检测的要求，结果令人满意。
关键词：甜瓜;有机磷农药;残留量；固相萃取;气相色谱-质谱Simultaneous determination of11organophosphorus pesticide residues in muskmelon by GC-MS with solid-phase extractionWUYang1,GUO Yanqiong',WANG Jianjun',WU Jie1,FU Feng1,HE Jiandong',ZHAI Taiyu2,LIN Yuzhen2 {1.Center f or Detection and Inspection of A gricultural Products Quality and Safety of B aotou,Baotou014010,Inner Mongolia,China;2.Baotou Liverstock Products Quality and Security Supervisin and Management Center,Baotou014010,Inner Mongolia,China)Abstract:To establish a method for the determination of11organophosphorus pesticide residues in muskmelon using solid-phase extraction(SPE)and gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).The pesticides were extracted with acetonitrile,and cleaned up on a Cleanert PC/NH2SPE column,The analytes were determined by GC-MS,selective ion monitoring(SIM)model,external standard method were used for the quantification.The results showed that the linearity range of the method between0.05-2.00mg•L1was satisfying and the limit of quantitation(LOQ)of all pesticides were0.01-0.20mg•kgThe results of the spiked level test showed that the average recovery of11organophosphorus pesticides ranged from82.2%-103.4%with relative standard deviations(RSDs)of1.1%-11.2%at the3spike levels.The pretreatment of the method was simple,the accruracy,precision and sensitivity of the method can meet the requirements of the multiple pesticide residue analysis,and the result was satisfactory.Key words:Muskmelon;Organophosphorus pesticide;Residues;Solid-phase extraction;GC-MS有机磷农药是我国使用广泛、用量最大的杀虫剂。
高效液相色谱法分析食品安全中的农药残留问题
高效液相色谱法分析食品安全中的农药残留问题随着农业科技的不断发展，农药的使用已成为现代农业生产的必需品。
农药可以有效地防治农作物病虫害，提高农作物产量和质量，促进农业发展。
但是，随着人们对食品安全的日益关注，农药残留问题逐渐成为一个大众关注的焦点。
高效液相色谱法是一种常用的农药残留检测方法，本文将介绍高效液相色谱法在食品安全中的应用。
一、高效液相色谱法简介高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种高效分离、准确测定化合物的重要分析技术。
它通过样品溶液在所选的填料上流动，并与填料中的固定相作用，来实现分离目标化合物的目的。
高效液相色谱法分离效率高、灵敏度高、测定精度高、重复性好，因此被广泛应用于食品、医药、环境、化学等领域。
二、农药残留问题农药是保障农业生产、提高农产品产量和质量的重要手段。
但是，一些不合理和过量的农药使用导致了农药残留问题的加剧。
农药残留是指在作物中或环境中残留的农药物质，它们影响食品安全、环境污染和人畜健康等方面。
当人体摄入或接触到含有农药残留的食品、水、饮料、药品等物质，就会对人体健康产生负面影响。
长期的农药残留摄入将严重危害人体的肝脏、肾脏、神经系统等重要器官，甚至诱发恶性肿瘤。
三、高效液相色谱法在农药残留检测中的应用高效液相色谱法是一种高效、灵敏、稳定、可靠的农药残留检测技术。
它可以通过形成化合物与检测物的稳定复合物，从而提高检测的灵敏度和分离效率。
例如在肉类中检测溶剂黄5时，利用高效液相色谱法，可以用少量的甲醇来提取样品，检测限为0.005mg/kg，检测时间仅为10分钟，而用气相色谱法则需要更长的时间和更高的检测限。
因此，高效液相色谱法可以快速、准确地检测农药残留，对保障食品安全至关重要。
四、高效液相色谱法分析中的关键因素在高效液相色谱法分析中，有几个非常重要的因素需要考虑，包括色谱柱、填料、检测器、移液器、洗涤剂等。
果蔬中有机磷农药残留检测方法
分析与检测
果蔬中有机磷农药残留检测方法
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作的灵敏性和准确程度等都会出现不同 层次的下降，影响检测工作的顺利开展。 2 . 2 气相色谱法
液 体 作 为 流 动 相 开 展 相 关 操 作 ，同 时 ， 辅以必要的灵敏度相对较高的检测仪 器 和 计 算 机 等 先 进 设 备 ，其 检 测 的 效
气相色谱法也是色谱法的重要组 率可以得到保障，检测的范围等也明
性相对较好的有机磷农药也可以应用 到 了 有效保证，对推动有机磷农药检
气相色谱法。通过使用气相色谱法开 测过程中定性和定量等工作的顺利开
展 分 离 以 及 分 析 等 相 关 操 作 ，检测效 展具有重 要 意 义 。 该类方法相较于高
果可以及时显现出来。其操作原理是， 效 液 相 色 谱 法 Leabharlann 言 ，其 应 用 的 范 围 以
较难检测的有机磷农药残留推出的一 种检测方法。该类农药一般具有不容 易挥发、不容易受热气化、热稳定性 比较差同时其极性也强于一般的有机 磷 农 药 等 特 点 ，需 要 使 用 灵 敏 度 相 对 较高的仪器设备才能开展相关操作。 高效液相色谱法是在气相色谱法的基
实 际 情 况 之 间 存 在 一 定 的 出 入 ，其操 础 上 发 展 起 来 的 ，通 过 将 水 和 甲 醇 等
成 部 分 之 一 。 该 类 方 法 可 以 检 测 到 显扩大。 除了上述几种方法外，实际
HPLC—MS／MS法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留
影响 ，以及提取溶剂 、提 取剂 用 量 以及 固相 萃取 柱 对萃 取效 率 的影 响 。在 优化 条 件 下 ，７种 目标化 合 物呈 现 出 良好线 性 （ ｒ ＞
０ ． ９ ９ ） ，空 白样 品 中 ，三 个 添 加 水 平 下 ，平 均 加 标 回 收 率 为 ８ １ ％ ～１ ０ ４ ％ ，相 对 标 准 偏 差 均 小 于 １ ０ ． ０ ％ ，方 法 的 检 出 限 为 ０ ． １ ５～ １ ． ５ ｇ ／ ｋ ｇ ，定量下限 为 ０ ． ４ ７—５ ． ０ ｇ ／ ｋ ｇ 。该 方法具有灵敏度高 、选择性好 、回收率 高且稳定 等优点 ，用于实 际果蔬样 品中植 物
Ｓ ｉ ｍ ｕｌ ｔ ａ ｎｅ ｏ ｕｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｅ ｖ ｅ ｎ Ｐｌ ａ ｎｔ Ｇｒ ｏ ｗｔ ｈ Ｒｅ ｔ ａ ｒ ｄ ａ ｎ ｔ ｓ Ｒｅ ｓ ｉ ｄ ｕｅ ｓ ｉ ｎ Ｆｒ ｕｉ ｔ ｓ ａ ｎｄ Ｖｅ ｇ ｅ ｔ ａ ｂｌ ｅ ｓ ｂ ｙ Ｈ ＰＬＣ — — ＭＳ ／ ＭＳ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａｃ ｔ：Ａ ｃ ｏ ｍｐ ｒ ｅ ｈ ｅ ｎ ｓ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈｅ ｄ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｈ ｉ ｇ ｈ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ —ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｐ ｒ ａ ｙ
ＰＧＲｓ，ｉ ｎ ｃ ｌ ｕｄ ｉ ｎ ｇ ｃ ｈ ｏ ｌ ｉ ｎｅ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ，ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｍｅ ｑ ｕ ａ ｔ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ，ｍｅ ｐ ｉ ｑ ｕａ ｔ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄｅ，ａ ｎ ｃ ｙ ｍｉ ｄ ｏ ｌ ，ｐ ａ ｃ ｌ ｏ ｂｕ ｔ ｒ ａ ｚ ｏ ｌ ，ｕ ｎ ｉ ｃ ｏ ｎ ａ ｚ ｏ ｌ ｅ，ａ ｎ ｄ ｌ ｆ ｕｍｅ ｔ ｒ ａ ｌ ｉ ｎ ｉ ｎ ｆ ｒ ｕ ｉ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ ｖ ｅ ｇ ｅ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｓ ． Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｗｉ ｔ ｈ ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ ｗａ ｖ ｅ ａ ｓ ｓ ｉ ｓ ｔ ａ ｎ ｔ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
固相萃取-高效液相色谱法测定番茄和土壤中多效唑残留量
固相萃取-高效液相色谱法测定番茄和土壤中多效唑残留量包媛媛;张新永;邵金良【摘要】建立了番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法.样品用乙腈提取,再用甲醇-二氯甲烷(5∶95,v/v)混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以乙腈-水(55∶45,v/v)作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)于222nm波长检测,外标法定量.在0.1～5.0 mg/L内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995.在番茄果实、植株和土壤中进行0.05、0.1和0.5 mg/kg多效唑加标回收试验,果实中的回收率为92.4％～95.2％,RSD为3.5％～5.6％,植株中的回收率为94.64％～96.8％,RSD 为1.52％～4.48％,土壤中的回收率为98.3％～102.4％,RSD为1.21％～3.42％.该方法具有简便,快速,灵敏度高、重现性好等优点,适用于番茄果实、植株和土壤中多效唑残留的检测.【期刊名称】《西南农业学报》【年(卷),期】2015(028)001【总页数】5页(P163-167)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;多效唑;番茄;土壤【作者】包媛媛;张新永;邵金良【作者单位】云南农业大学食品科学技术学院,云南昆明650201;云南农业大学农学与生物技术学院,云南昆明650201;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所,云南昆明650223【正文语种】中文【中图分类】S641.2多效唑（paclobutrazol）又名PP333、氯丁唑，化学名称为（2RS，3RS）-1-（4-氯苯基）-4，4-二甲基-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）戊-3-醇，属于三唑类植物生长调节剂，是内源赤霉素合成的抑制剂［1］。
多效唑具有延缓植物生长，抑制茎杆伸长，缩短节间、促进植物分蘖、促进花芽分化，增加植物抗逆性能，提高产量等作用［2］。
分散固相萃取高效液相色谱质谱法测定烟叶中3种农药残留
分散固相萃取高效液相色谱质谱法测定烟叶中3种农药残留郑锦文【期刊名称】《福建分析测试》【年(卷),期】2022(31)1【摘要】本文建立超高压液相色谱-质谱法同时测定烟叶中吡虫啉、茚虫威、莠去津三种农药残留检验方法。
烟叶样品经溶剂均质后采用可靠和安全的分散固相萃取(DisQuE净化管)技术提取、净化后备用。
以0.08%甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵水溶液—乙腈作为流动相,采用梯度洗脱,超高压液相色谱-质谱经条件优化后对标样进行测定,实验结果表明吡虫啉、茚虫威、莠去津在5.0~100.0 ug/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关性系数均大于0.996。
本方法检出限分别为0.20、0.20、0.20μg/kg。
在5.0、20.0、100.0 ug/kg的添加水平下回收率为89.2%~93.5%,测定结果的相对标准偏差为1.4%~3.5%(n=6)。
测试结果表明该前处理方法操作简便、快捷、结果准确,适合烟草检测工作需要,为烟叶中这三种农残检测提供技术支撑。
【总页数】5页(P29-33)【作者】郑锦文【作者单位】福建省锅炉压力容器检验研究院南平分院【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱法测定新疆苹果中7种农药残留2.分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留3.分散固相萃取-分散液液微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留4.盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留5.注射器内分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中24种农药残留因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
蔬菜中百菌清残留量的高效液相色谱测定方法
蔬菜中百菌清残留量的高效液相色谱测定方法
本文旨在描述一种高效的液相色谱测定方法，用于测定蔬菜中百菌清残留量。
该方法简单有效，准确可靠，性价比高。
1、样品的准备：采集新鲜的蔬菜样品，若采集时间超过六小时，则将样品存放在-20℃以下的冰箱中；如果抽取蔬菜类食品中的百菌清残留物，则把样品放入不锈钢容器中，添加适量的水，然后经搅拌机进行混匀搅拌；
2、样品的提取：将混合液加入大孔膜过滤微粒收集器中，用大力气将混合液吹穿膜孔，在容器中收集提取液；
3、样品的测定：采用色谱柱，用已知浓度溶液经高效液相色谱检测样品中的百菌清残留量，质量浓度结果以含量表示；
4、质量控制：为了保证实验结果的可靠性，在每次测定实验中都应同时分别称取样品和对照物质，并确保每次实验的准确性。
本文提供的高效液相色谱可以快速、准确、可靠地测定蔬菜中的百菌清残留量，并比较易于操作，性价比高。
因此，可以为蔬菜安全生产提供可靠的技术支持。
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色谱 柱 ：ｏｂｘ Ｒ Ｈ Ｂ—Ｃ ８ １ ８Ｌ ４ ６ Ｚ ｒａ Ｒ Ｔ Ｓ １（．１ ． ｍ， ． ×５ ｍ ， ｇ ｅ ｔ Ｕ Ａ） 流 动 相 ： ０ 甲 醇 （ ０ ｍ Ａ ｉ ｎ， Ｓ ； ｌ ７％ 含
关键词 ： 马拉硫磷 ； 高效液相色谱 ；测定
中 图分 类 号 ： ６７ ７ ０ ５ ．２ 文献标识码 ： Ａ
马拉 硫磷 （ 品名 Ｍａ ｔｉ ， 名 马 拉 松 ） 商 ｌ ｈｏ 又 ａ ｎ 是 种农 业 上应用 广泛 的高 效 、 毒 、 低 接触 性 有机 磷 类杀 虫剂 ， 可用 于拌粮作 防护 剂使 用 ， 可 用 于空 也
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第１ ９卷第 １ ０期
２０ ０ ７年 １ ０月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｍｉａ ｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌ ａｉ ｎ ｅ ｃ ｌＲ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉ ｔ ｃ ｏ
Ｖ０ ． ９． ｏ １ １１ Ｎ ． ０ Ｏｃ ． ｏ ｔ２０ ７
收 稿 日期 ：０ ６１ — 修 回 日期 ￣０ ７０ －５ ２ ０ —２１ ９； ２０ －８ ０ 基 金 项 目 ： 龙 江 教育 厅 资 助 项 目（ １１０ ２ 黑 １ ５ １８ ）
一
仓 、 材 和加工 厂等 的消 毒 。其对 人 畜 毒性 较 低 ， 器 在高 等动 物体 内代谢速 度 快 、 代谢 毒 性 小 、 残效 期 短并具 有触 杀 、 胃毒 、 蒸 等作 用 … 。在 强 氧化 剂 熏
作 用下 ， 马拉硫磷 能被 氧化 成 马拉 氧 磷 ， 生物 体 在 中氧 化酶 的作 用 下 能 被 氧化 代 谢 成 马 拉 氧 磷 Ｊ ， 因此其 毒 理是 它 经 过 体 内活 化 后 ， 成 的氧 化 马 生
有 限公 司 ） Ｌ一５２型氮 吹仪 （ 京康 林科 技 有 ；Ｋ １ 北 限责任公 司 ） Ｊ ；Ｇ一３０ ０ Ａ型 三 合 一 多 功 能搅 拌 机 （ 山市顺 德 区华硕 五 金 电器有 限公 司 ） Ｄ 一 ９ 佛 ；Ｙ ８ 型 电动玻 璃匀 浆机 （ 宁波新 芝科 器研究 所 ） 。 马拉 硫磷 （ 业 部 环 境保 护科 研 监 测 所 ） 甲 农 ； 醇 （ Ｐ Ｃ Ｓ Ｅ Ｔ Ｏ）（ Ｅ Ｉ ；乙腈 （ 谱 纯 ） Ｈ Ｌ ／Ｐ Ｃ Ｒ Ｔ ＤＡ） 色 （ 津市 化 学 试 剂二 厂 ） 氯 化 钠 （ 级 纯 ） 天 津 天 ； 优 （
２ ｍ Ｌ甲酸铵 ）＋ ０ ｍ ｏ ３ ％水 （ 流动相 经超声 波脱 气处 理 ） 流速 ： ． ｍＬ ・ ｉ 一 ； 样 量 ：０ Ｌ 检 测 波 ； ０３ ｍ ｎ １进 ２ｕ ；
长 ：２ ｎ ２ ０ ｍ。
本 ， 立 了一 种 马 拉硫 磷 固相 萃 取 一高效 液相 色 建 谱 检测方 法 。 与传 统 方 法 相 比 ， 方 法 具 有 测定 该 速 度快 、 线性 范 围宽 、 敏 度 高 等 优 点 ， 合 于果 灵 适 蔬 中马 拉硫磷 残 留量 的常规 检测 。
Ａ ｉｎ １０液 相 色 谱 仪 （ 备 ｕ ｇｌ ｔ ０ ｅ １ 配 Ｖ检 测 器 ） （ 国 ）Ｕ一 ００型紫外 分光光 度 计 （日本 日立公 美 ； ３１ 司 ） 固相萃取 装 置 （ 京 康 林科 技 有 限公 司 ）Ｓ ； 北 ；Ｋ
一
１ 型快速混匀器 （ 江苏省金坛市荣华仪 器制造
市化学试剂一厂）超纯水（ １ ．Ｍ ＇ ； ； ＞ ８３ ｌ） 固相萃取 ｔ 小柱 ：ｕ ｅ ｌａ Ⅲ Ｅ Ｖ Ⅲ 一１ Ｓ ｐ ｌ ｅｎ Ｎ Ｉ ｃ ８柱 （ ｍＬ ； ３ ） 测试 样
品 ： 场购 置 。 市 １ ２ 色谱 条件 ．
拉硫磷 对胆 碱 酩 酶 有抑 制 作 用 ， 使 以 乙酞 胆 致 碱为传 导介 质 的 神 经远 于过 度 兴 奋状 态 ， 后 转 最 入抑制 和衰 竭 Ｊ 。由于其使 用 面 积广 ， 量 大 ， 用 因
１３ 标 准 系列溶 液 的配制及 分析样 品 的制备 ．
１ 实 验 方 法
１ １ 仪器 、 剂 与材料 ． 试
１３ １ 标 准 系 列溶 液 的 配 制 分别 精 密 量 ．． 取 １ ０ Ｌ浓 度 为 ２ ０ １ ． 、０ ０ ４ ． 、 ０ ０和 ．ｍ ． 、０ ０ ２ ． 、０ ０ ６ ． １０ ０ ￣ ｍ 的马拉 硫磷 甲醇标 准溶液 ， 加入 ０ ．ｌ ， ｇ・ Ｌ 再 溶 剂 （ 动相 ） 流 至体 系为 ２ ０ ， 匀 ， 液 中马拉 ．ｍＬ 混 溶 硫 磷 的浓 度 分 别 为 １０ ５ ０ １． 、０ ０ ３ ． ． 、 ． 、０ ０ ２ ． 、０ ０和 ５ ．ｌ ｍ ０ ０￣ ， ｇ・ Ｌ～， 配制成标 准系 列溶 液 。 １３ ２ 分 析 样 品 的 制 备 称 取 在 食 品加 工 ． ． 器 中加工 研碎苹 果 样 品 ２． ｇ于 匀浆 机 的玻 璃 瓶 ５０ 中， 加入 ５ ｍＬ乙腈 ， ０ 高速 匀 浆 ２ ｎ ｍｉ。将 匀浆 好 的 样 品过 滤 于 放人 ５ ｇ～７５ ． ｇ氯 化 钠 的 １０ Ｌ具 塞 ０ｍ 量筒 内 ， 收集滤 液 ４ ｍ ５ ｍ ， 上塞 子 ， ０ Ｌ～ ０ Ｌ 盖 剧烈 震 荡 １ ｉ 室温静 止 １ｍｎ分层 。准确 吸取 １ｍＬ ｍｎ后 ０ｉ ０
文章编 号 ：０ ４ １５ （ ０ ７ ０ —１６０ １０ － ６ ２ ０ ） ７ １６ －３ ６
固相 萃 取 一高 效 液 相 色 谱 法 测 定 果 蔬 中 农 药 马 拉 硫 磷 残 留 量
．
牛 古丹 ， 志 刚 ， 晓 霞 俞 李
１０８ ） ５００
（ 哈尔滨 理工 大学化 学 与环境 工程学 院 ，黑龙 江 哈尔 滨