制药企业全套检验记录(DOC)

********药业有限公司物料检验记录纸编码：XJJL/QC00102版本：A/0检品名称批号检品编号检验目的收验日期检验依据请验单位批量检品数量检验项目报告日期检验人：复核人：□性状、外观、重（装）量差异检验原始记录编码：XJJL/QC00202版本：A/0样品名称规 格 温度批 号数 量相对湿度样品编号检验日期报告日期检验依据性状外观□中国药典 2010 年版 部附录（ ）□其他天平型号仪器编号检验项目标示量□重量差异装量差异 最低装量差异限度 ±%g ～ g ± %g ～ g重（装）量差异实测结果标准规定平均重量超出重量差异限度的不得多于2 份，并不得有 1 份超出限度 1 倍。

不少于标示装量的 %超出装量差异限度的不得多于 2 份，并不得有 1 份超 出限度 1 倍。

结 论□ （均）符合规定 □ （均）不符合规定检验人： 复核人：崩解时限（溶散时限）检验原始记录编码：XJJL/QC00302版本：A/0样品名称规格温度批号数量相对湿度样品编号检验日期报告日期检验项目崩解时限□溶散时限□中国药典2010年版一部附录ⅫA/二部附录ⅩA检验依据□其他仪器型号仪器编号筛网直径0.42mm□1.0mm□2.0mm□其他□水□0.1mol/L盐酸□人工胃液介质□其他挡板加□不加水浴温度(℃)实测结果在分钟内均崩解（溶散）完全。

□其他标准规定应在________分钟内崩解（溶散）完全。

结论(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：水分测定检验原始记录编码：XJJL/QC00402版本：A/0样品名称规格温度批号数量相对湿度样品编号检验日期报告日期检验依据□中国药典2010年版一部附录ⅨH/二部附录ⅧM□其他仪器型号天平型号干燥条件仪器编号仪器编号温度：℃干燥时间□小时□至恒重测定编号称量瓶恒重W(g)样品称重W1(g)干燥后恒重或称重W2(g)水分(%)□烘干法计算公式样品称重W（g）水分(%)=(W+W1-W2)/W1×100%水的体积V（ml）水分（%）□甲苯法计算公式水分(%)=V/W×100%仪器型号□快速水分测定法干燥条件水分（%）仪器编号温度：℃干燥时间□□15分钟30分钟标准规定结论(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：卡尔费休水分测定检验原始记录编码：XJJL/QC00502版本：A/0样品名称规格温度检验依据仪器型号天平型号批号数量相对湿度□中国药典2010年版二部ⅧM第一法A□其他仪器编号仪器编号样品编号检验日期报告日期取样量(mg)消耗滴定液体积(ml)滴定度(mg/ml)费休氏试剂标定平均值：mg/ml RSD：样品编号取样量(g)消耗滴定液体积(ml)结果(%)平均值(%)标准规定结论□（均）符合规定□（均）不符合规定检验人：复核人：重金属检验原始记录编码：XJJL/QC00602版本：A/0样品名称规格温度批号数量相对湿度样品编号检验日期报告日期检验依据□中国药典2010年版一部附录IXE/二部附录VⅢH□其他天平型号天平编号□A中国药典2010年版一部附录IX E/.二部附录VIII H标准铅溶液浓度：含Pb10μg/ml□第一法：取25ml纳氏比色管支，甲管中加标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml，加稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致，再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

检验方法与操作步骤如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。

供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5～1.0g，再照上述方法检查。

配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。

□第二法：□a:取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示剂现中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液ml，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查。

□b：取供试品适量(见称量数据中)，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，再500-600℃炽灼使完全灰化，自“放冷，加盐酸2ml，…”起，同a法操作。

□第三法：取本品适量(见称量数据中)，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液ml经同样处理后的颜色比较。

检验方法与操作步骤称量数据与供试品溶液制备实测结果标准规定结论□供试品管中所显颜色于甲管(标准管)。

□供试品溶液所生成的铅斑于标准铅斑。

□其他：□供试品管所显颜色与甲管(标准管)比较，不得更深。

(含重金属不得过)□其他：□(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：砷盐检查法原始记录编码：XJJL/QC00702版本：A/0样品名称规格温度批号数量相对湿度样品编号检验日期报告日期检验依据中国药典2010年版一部附录ⅨF/二部附录ⅧJ□其他仪器型号天平型号操作步骤仪器编号仪器编号□A：中国药典2010年版一部附录ⅨF/二部附录ⅧJ标准砷溶液：含As1μg/ml□第一法：取供试品适量(见称量数据)置A瓶中，加盐酸5ml，水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

标准砷斑制备精密量取标准砷溶液ml，置A瓶中，加盐酸5ml 与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。

将供试品砷斑与标准砷斑进行比较。

□第二法：取供试品适量(见称量数据)置A瓶中，加盐酸5ml，水21ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。

标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。

□将供试品溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较。

□将供试品溶液转移置1cm吸收池中，在510nm波长处测定吸收称量数据及供试品按操作步骤操作溶液制备□取本品置坩埚中，用小火炽灼至炭化，置500～600℃炽灼使完全灰化，从“加水至21ml，盐酸5ml…”起，按操作步骤操作。

实测结果标准规定□第一法：供试品溶液所产生的砷斑于标准砷斑。

□第二法：□供试品溶液所显颜色于标准砷对照液。

□供试品溶液测得的吸收度于标准砷对照液测得的吸收度。

标准砷对照液吸收度：供试品溶液测得的吸收度：□第一法：供试品溶液所产生的砷斑应不深于标准砷斑。

(限度)□第二法：□供试品溶液所显颜色应不深于标准砷对照液。

(限度)□供试品溶液测得的吸收度应不大于标准砷对照液测得的吸收度。

(限度)结论(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：生物显微镜检验原始记录编码：XJJL/QC00802版本：A/0样品名称规格温度检验依据批号数量相对湿度样品编号检验日期报告日期仪器型号放大倍数(目镜×物镜)制作方法仪器编号□10×10倍，目镜量尺每一小格相当于μm□10×20倍，目镜量尺每一小格相当于μm□10×40倍，目镜量尺每一小格相当于μm□10×100倍，目镜量尺每一小格相当于μm□横切片或纵切片□粉末制片□表面制片□解离组织制片□磨片制片□水合氯醛试液□甘油醋酸试液□氢氧化钾液□甘油乙醇试液实测结果标准规定结论(均)符合规定(均)不符合规定检验人：复核人：薄层色谱法检验原始记录编码：XJJL/QC00902版本：A/0样品名称规格温度批号数量相对湿度样品编号检验日期报告日期检验项目检验依据展开剂□鉴别□检查（项目名称：）□含量测定□中国药典2010年版一部附录ⅥB□中国药典2010年版二部附录ⅤB□其他固定相天平型号仪器编号供试品溶液的制备对照品/药材溶液的制备对照品/药材批号点样量检出条件□日光下□紫外光下nm □碘蒸汽熏蒸□其他标准规定点样编号：1.2.3.4.5.6.结果结论□(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：对照10BL增菌MUG-Indole镜检IMVic乳糖微生物限度检验原始记录编码：XJJL/QC01002版本：A/0样品编号样品名称批号规格取样量检验日期供试液制备方法温度相对湿度请验单位检验目的检验依据报告日期细菌数：常规法□稀释法□离心沉淀集菌法□薄膜过滤法□中和法□霉菌酵母菌数：常规法□稀释法□离心沉淀集菌法□薄膜过滤法□中和法□大肠埃希菌检查：常规法□检查结果项目细菌数霉菌酵母菌数平稀(30-35℃，培养时间72小时)(23--28℃，培养时间120小时)板释数度原液10-110-210-3阴性原液10-1-210-3阴性对照1234平均值菌落数（cfu/g或ml）大肠埃希菌检查（30-35℃）供试液EMB或MacC 制备平板染色发酵培养时间阴性对照阳性对照供试品18-24h18-24h18-24h18-24h24-48h24-48h结论：检出□未检出大肠菌群检查（30-35℃，18-24h）供试品的检出结果0.1g或0.1ml0.01g或0.01ml0.001g或0.001ml 可能的大肠菌群数N（个/g或ml）阴性对照注：＋检出大肠菌群－未检出大肠菌群结论：检出□未检出沙门氏菌检查肉汤增菌四硫磺酸钠亮绿胆盐硫乳或Macc平板三糖铁琼脂斜面培养时间18-24h阴性对照阳性对照供试品结论：检出□未检出活螨检查18-24h18-24h18-24h方法结果其他检验方法：直接法漂浮法分离法结论(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：高效液相色谱法原始记录编码：XJJL/QC01102版本：A/0样品名称规格温度批号数量相对湿度样品编号检验日期报告日期检验项目检验依据仪器名称天平型号□鉴别□检查(项目名称：)□含量测定□其他□中国药典2010年版一部附录ⅥD/二部附录ⅤD□其他仪器编号天平编号色谱柱固定相类型：□C18□C8□TMS□CN□NH2□Si□其他（）色谱柱编号：____粒径：____μm_____×_____mm 柱温：_____℃预柱：□紫外检测器：_____nm□其他检测器：流动相组成：□恒比例：色谱条件梯度洗脱：流速：_____ml/min进样量：_____μl衰减：_____灵敏度：_____纸速：_____系统适用理论板数(N)：_______拖尾因子：_______性分析方法分离度(R)：_______容量因子：_______□外标法□内标法□归一化法□其他（）对照品溶液的制备及校正因子供试品溶液的制备计算公式实测结果标准规定结论□（均）符合规定□（均）不符合规定检验人：复核人：□ □气相色谱法原始记录编码：XJJL/QC01202版本：A/0样品名称规格温度批 号数 量相对湿度样品编号检验日期报告日期检验项目检验依据仪器名称天平型号载气类型□鉴别 □检查(项目名称： ) □含量测定 □其他□ 中国药典 2010 年版一部附录ⅥE /二部附录ⅤE □ 其他仪器编号仪器编号□氮气 □氦气 □其他（ ）顶空进样法 顶 空 瓶 加 热 温 度 ： ______ ℃ 定量管温度： ______ ℃进 样 方psi 传输管温度：_____ ℃ 顶空瓶压力控制值：______顶空瓶加热平衡时间：______ min式色 谱 条 件□溶液法 进样体积：_____ μl 进样口温度：_____ ℃□不分流 分流 分流比 _____：1□毛细管柱 □不锈钢填充柱 □玻璃填充柱柱编号： 柱长：_____ m 柱内径：_______ mm 担体名称 ： _________________________固定液名称： _________________________ 固定液膜厚度： _____ μm涂布浓度： 柱温：□恒温 温度：_____ ℃ □ 程序升温：分析模式□恒流 ：_______ ml/min □恒压： _______ psi□其它：()衰减：_____ 灵敏度：_____检测器信息栏□FID□TCD□ECD□μ-ECD□NPD检测器温度：______℃氢气：______ml/min空气：______ml/min尾吹气或柱气流+尾吹气：________ml/min参比气:________ ml/min系统适用性理论板数(n)：_______拖尾因子(T)：_______分离度(R)：_______分析方法对照品溶液的制备及校正因子供试品溶液的制备□外标法□内标法□归一化法□其他（）计算公式实测结果标准规定结论□（均）符合规定□（均）不符合规定检验人：复核人：红外鉴别原始记录编码：XJJL/QC01302版本：A/0样品名称规格温度批号数量相对湿度样品编号检验日期报告日期检验依据仪器型号扫描次数□中国药典2010年版一部附录ⅤC/二部附录ⅣC □其他仪器编号前处理试样制备压片法（□溴化钾□氯化钾）□糊法□膜法方法□溶液法:溶剂________池厚____mm□________红外光谱图___与《药品红外光谱集》第___卷（）收载的的红外光谱图基本一致。