HPLC测定醋酸泼尼松片的含量
HPLC法测定醋酸地塞米松片含量
HPLC法测定醋酸地塞米松片含量高雅珍【摘要】本文采用高校液相测定了醋酸地塞米松片中醋酸地塞米松的含量，固定相为：安捷伦C18（4．6mm×250mm，5um），甲醇-四氢呋喃-0．075mol／L醋酸钠缓冲液（pH4．5）（30：10：60）为流动相，检测波长为240nm，流速1．0ml·min-1，柱温：30℃。
醋酸地塞米松在2～30μg·ml-1范围内呈良好的线性关系。
醋酸地塞米松的平均回收率为99.3％，RSD为0．82％（n=6）；此方法简便、准确、重现性好，可用于醋酸地塞米松片中醋酸地塞米松的含量测定。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2012(000)031【总页数】1页(P85-85)【关键词】醋酸地塞米松片;醋酸地塞米松;含量【作者】高雅珍【作者单位】哈药集团制药总厂,黑龙江哈尔滨150000【正文语种】中文【中图分类】TS207.5醋酸地塞米松是肾上腺皮质激素药具有抗炎、抗过敏等作用。
醋酸地塞米松片主要用于结缔组织病、皮炎等过敏性疾病、恶性淋巴瘤等。
测定醋酸地塞米松的方法主要有紫外分光光度法和高校液相法，本实验采用高校液相法进行测定。
1 仪器与试药BL10-250C双频加热型超声波清洗器（天津市恒奥科技发展有限公司）；P230高效液相色谱仪（大连依利特分析仪器有限公司）；分析天平（常州市衡正电子仪器有限公司）；SHB-III型台式循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司；HH－601超级恒温水浴（江苏金坛市亿通电子有限公司）；751GD紫外可见分光光度计（上海天普分析仪器有限公司）。
醋酸地塞米松对照品由中国药品生物制品检定所提供。
乙腈（南京恒泽化工有限公司）、甲醇（南京恒泽化工有限公司）、四氢呋喃（南京恒泽化工有限公司）、醋酸钠（南京恒泽化工有限公司），水为蒸馏水。
2 含量测定2.1 色谱条件依据查阅文献及考查的结果[1-3]，确定色谱条件如下。
采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量
性方程 为 Ｙ ９ ５ ＋ ５ ３ ×ｒ Ｏ９ ９ ） ＝ ９ ３ ２ Ｏ ６ （ ．９ ９。 ＝ 离 子 色谱 法 ：ａ ｈｔ Ｍｏ ｅ Ｌ 一 １泵 ， ａｅｓ ４ １ 电导 Ｌ ｃ ａ ｄｌ Ｐ ２ Ｗ ｔｒ ３ ３ 样品的含量测定 ： 、 选取 ３个 已知含 二氧化硫的药材样本 ， 分 检 测 器 ，ａｉ ４ ７ 积 分 仪 ， ｉｎ × ｏ Ｐ ｃ Ｇ１ Ａ ０ ｍｍ ｘ Ｖ ｒｎ ２ ０ ａ Ｄｏ ｅ Ｌ ｎ ａ Ａ ２ ０ ２ 别用酸蒸馏碘滴定法及酸蒸馏离子色谱法测定样本 中二氧 化硫含量。 ４ ｍｍ 离 子 交 换 色谱 柱 ，流 动 相 为 ４２ ｍｍｏ Ｌ碳 酸 钠 和 １６ ｌ ／ ． 碘滴定法与离子色谱法测定结果比较（ ／） ｍｇｇ ｍｍｏ／ 碳酸氢钠（ １， Ｉ Ｌ １： ）流速为 １５ ／ ｎ 进样量 为 １ 。中药 ．ｍＬｍｉ， ＯｕＬ 药材 碘 滴定 法 离子色谱法 材样本购 自香港中药材 商店 。 盐酸、 碳酸钠、 碳酸氢钠、 硫酸钠、 双氧 四 、 论 讨 水和 氢氧 化钠 为分 析 纯 ， 为 重 蒸馏 水 。亚 硫 酸 钠 对 照 品 （９５ ％ 水 ９ 二氧化硫 是食物中常用的防腐 剂 ， 主要用于饮料和 干果等类食 以上） 由英国 Ｋ ｃ — ｉｈ Ｌ ｂ公司提供 。 ｏ ｈ Ｌｇ ｔ ａ
摘要：酸蒸馏碘滴定法是测定一般食物中二氧化硫 含量 的一个标准检 测方法。本文就此法测定中药材 中二氧化硫含量的可行 ｅ 准确性作 出探 Ｎ Ｄ Ｅ 讨和研 究。结果显示酸蒸馏碘滴定法用于中药材中二氧化硫 的含量测定有 很高的准确性和重现性。本文检验 了 ３ Ｏ种香港常用中药材（ ４ 共 ２个样本） ， 发现其中有 ２ ４个样本中含有二氧化硫 ， 而其中 ９个样本 中的二氧化硫更超
维普资讯
应用液相色谱-质谱联用法检测止喘灵胶囊中的醋酸泼尼松
应用液相色谱-质谱联用法检测止喘灵胶囊中的醋酸泼尼松【摘要】建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松专属性方法。
采用液相色谱．质谱联用法。
选用岛津VP．ODSC18柱，以0．01 mol/L醋酸铵．甲醇(45∶55)为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱．质谱联用分析。
通过与对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为相比较，对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。
在这些非法制剂中均检出醋酸泼尼松，且回收率为98．54%(n=6)。
该方法选择性强，灵敏度高，可用于分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。
【Abstract】To develop a specific method to detect the Prednisone Acetate mixed into drug.The liquid chromatography．mass spectrometry method was used.TheVP．ODSC18 columnwasusedwith a mobile phase of 0．01 mol/L ammonium acetate solution．methanol(45∶55).The Prednisone Acetate mixed into drug was identified according to the chromatographic behavior and mass spectraldata by comparison with referencesubstances.The Prednisone Acetate were found in drug.The averagerecovery was 98．54%(n=6).The method is selective and sensitive and can be used to detect the Prednisone Acetate mixed into drug.【Key words】Prednisone Acetate;Zhichuanling Capsules；The liquid chromatography．mass spectrometry method支气管哮喘是一种全球性发病率很高的慢性呼吸道疾病，而激素类药物如醋酸泼尼松是常用的一种辅助治疗药，能很快控制病情，但长期应用会对身体造成危害，导致药物的依赖。
醋酸泼尼松检验操作规程
醋酸泼尼松检验操作规程1.检验依据：中国药典2015年版二部2.【性状】检品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。
本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醇或乙酸乙酯中微溶，在水中不溶。
2.1比旋度取本品约0.5g，精密称定，置50ml容量瓶中加二氧六环溶解并稀释至刻度，依《旋光度测定法操作规程SOP－01－010》测定，比旋度应为＋183°至＋190°。
2.2吸收系数取本品0.1g，精密称定，至100ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释制刻度，再精密量取2ml至200ml容量瓶中，加无水乙醇稀释制刻度，依《紫外分光光度法操作规程SOP－01－001》操作，，在238nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（%1E）应为373～397。
1cm3.【鉴别】3.1器具与试剂分析天平、移液管、胶头滴管、试管、量筒、水浴锅、红外检测仪；乙醇、10%氢氧化钠溶液、氯化三苯四氮唑试液、硫酸、乙醇制氢氧化钾试液、硫酸溶液（1→2）3.2鉴别方法3.2.1鉴别一：取本品约1mg，加乙醇2ml使溶解，加10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，即显红色3.2.2鉴别二：取本品约5mg，加硫酸1ml使溶解，放置5分钟，即显橙色；将此溶液倾入10ml水中，即变成黄色，渐渐变为蓝绿色。
3.2.3鉴别三：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.2.4鉴别四：依《红外分光光度仪操作规程SOP－01－002》操作，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集549图）一致。
4.【检查】4.1有关物质临用新制。
取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液（临用新制）。
另取泼尼松、醋酸可的松对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中各含0.5mg的混合溶液，精密量取1ml与供试品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
高效液相色谱法测定小儿泻痢停片中醋酸泼尼松的含量
高效液相色谱法测定小儿泻痢停片中醋酸泼尼松的含量作者：齐心赵崇羚来源：《科学与财富》2018年第11期摘要：目的：探究小儿服用类型泻痢停片当醋酸泼尼松物物质含量。
方法：以高效液相类型色谱分析法为主要分析方式，选择Hypersil色谱柱，在配置流动相的阶段选择比例为58比42的甲醇和水的混合溶液，并将流动相的实际流速控制为每分钟一毫升，设定检测波的长度数值为240纳米，将氢化可物质作为内标物。
结果：在探究实验中，醋酸泼尼松以及内标物的实际保留时间长度分别为11.7分钟和7.8分钟，在80毫克每毫升到240毫克每毫升的浓度区间内，醋酸泼尼松物质与内标物的具体峰面积比例和相应的浓度比例表现出了线性关系，醋酸泼尼松物质的具体平均回收率数值达到百分之99.93。
结论：在对小儿服用类泻痢停片当中醋酸泼尼松物质含量进行分析的时候，采用高效液相类型色谱分析方式在分析精准性、操作便捷性以及分析灵敏度方面表现良好，可采用这一技术对药剂质量进行控制。
关键词：液相色谱；泻痢停片；含量；测定；醋酸泼尼松；医学小儿服用类泻痢停片常被归类一种抗菌类型的药物制剂，这种药物在应对痢疾杆菌导致的急慢性类型痢疾、各种肠道病菌导致小儿胃肠炎症等疾病。
这种药物当中有效治疗药物为磺胺甲恶唑以及醋酸泼尼松等物质。
在当前部分地区的药品生产标准当中仅仅对小儿服用类泻痢停片中的磺胺甲恶唑物质的含量检测方法进行了记述，但是却未对药物当中醋酸泼尼松物质的含量测定方式进行规定。
但就小儿服用类泻痢停片而言，由于其对应的群体为小儿，所以要求药品中醋酸泼尼松物质的含量标准为每片1.5毫克，为了在保证小儿服用类泻痢停片在发挥作用的同时避免药物对小儿的身体健康造成影响，因此也就要建立药物中醋酸泼尼松物质含量的测定方法，使小儿服用类泻痢停片的质量能得到控制。
1 仪器设备以及处方1.1 仪器设备以及试药液相色谱仪系统（日本岛津）。
色谱甲醇，水为重蒸水；醋酸泼尼松、磺胺甲恶唑、甲氧苄氨嘧啶、氢化可的松对照品（中国药品生物制品检定所）。
液相色谱_质谱联用法检测非法制剂中的醋酸泼尼松
/01021345 46 780953:450 (201;10 <==0>;==? (9909 35 @05>:A3 B35>CD;5> E;F:C=0: G? HE * IJ
&’(%) &’(%)*+, -.(%) !’/*
0 1232’ 4/+5’%6’(7 8%9:’:*:2 ;+/ $/*) <+%:/+7, #.’=’(>.*(%), 1232’, <.’%( ?@??AA B
线性关系考察： 精密吸取甲氧 苄啶对照品溶液 （ &- &$" :& +> 5 +6） 注入液相色 %， 9- % ， 2& ， 2!- % ， 2% !6， 谱仪， 按拟订的色谱条件依法测定， 记录色谱图。 以进样量为横坐标、 峰 面积积分值为纵坐标进行线性回归， 计算得回归方程 & ? %79 777- 2 ’ J 。 结果 ! ? &- """ " （ " ? .） 2 2&:- ."! ， 表 明 甲 氧 苄 啶 进 样 量 在 &- !$" = &- 9$9 !> 范围内与峰面积积分值线 性关系良好。 精密度试验： 精密吸取甲氧苄啶 对照品溶液（ &- &$" :& +> 5 +6） 2& !6， 注入液相色谱仪， 重复进样 . 次， 依 法测 定。 结 果 峰面 积 积 分平 均 值为 ， 表明 !.9 &:. ，#$% ? 2- !@ （ " ? .） 仪器精密度良好。 取同一批 （ 批号为 样品I 分为两组， 由不同 !&&.&%2! ） 操作人员在不同设备上进行含量测定。 结果两组含量平均值为标 ， 表明方法中间精密度良好。 示量的 ":- 9@ ， #$% ? &- .&@ （ " ? .） 稳定性试验： 精密吸取同一供试品溶液（ 批 号 为 !&&.&%2! ） 注入液相色谱仪， 每 ! K 进样 2 次， 测定 % 次。 结果甲氧苄啶 2& !6， ， 表明供试品 峰面积积分平均值为 !.. 92" ， #$% ? &- !!@ （ " ? .） 溶液在 : K 内基本稳定。 加样回收试验 L 取已知含量的样品 （ 批号为 !&&.&%2! ） 细粉， 按
HPLC法测定中成药中醋酸泼尼松的含量
ＨＰＬＣ法测定中成药中醋酸泼尼松的含量【摘要】目的建立HPLC法测定中成药中醋酸泼尼松含量的方法。
方法以醋酸泼尼松为对照品，TLC法筛选定性。
结果醋酸泼尼松在0．202~1．01 mg/ml 之间线性关系良好，线性相关系数r=0．9998，平均回收率99．1%，RSD=1．2%(n=6)。
结论HPLC法测定中成药中的醋酸泼尼松的含量，分析速度快，线性范围宽，各项分析指标均达到要求。
【Abstract】Objective To establish HPLC method for determination of prednisone acetate in chinese patent drug.Methods Prednisone acetate was adopted as standard material,TLC used for qualitative screening.Results The linear rate of prednisone acetate in the 0．202~1．01 mg/ml was good,requal to 0．9998．The average recovery rate of prednisone acetate was 99．1%and RSD was 1．2%(n=6).Conclusion The method is quick,wide in linear range and analytical indicators all meet the requirements.【Key words】HPLC；TLC；Chinese patent drug；Prednisone acetate醋酸泼尼松是肾上腺皮质激素药，主要用于过敏性与自身免疫性炎症性疾病，也可用于严重的哮喘，较大剂量易引起糖尿病、消化道溃疡和类柯兴综合征症状，对下丘脑-垂体-肾上腺轴抑制作用较强。
高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量
高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量贺颖;董得时【摘要】目的:探讨高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量.方法:采用ZORBAXSBC18(规格:4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(58:42),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为240nm,进样量取10μL.结果:醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松在浓度范围0.52～30.81μgmL-1之间有良好的线性关系,平均回收率(n=6)为99.36％,RSD=1.31％.结论:本研究方法专属性强、重复性好、结果准确,为醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松含量测定提供了科学、专属的方法.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2012(012)006【总页数】3页(P531-533)【关键词】高效液相色谱法;醋酸泼尼松片;泼尼松;醋酸可的松【作者】贺颖;董得时【作者单位】大连医科大学附属第一医院药学部,辽宁大连116000;大连医科大学附属第一医院药学部,辽宁大连116000【正文语种】中文【中图分类】R977.1+1醋酸泼尼松为一种肾上腺皮质类激素药，能够抗过敏、抗炎、抗风湿及免疫抑制，是临床上的常用药之一。
《中华人民共和国药典:二部》(2000年版)中收录的醋酸泼尼松片含量测定方法为紫外分光光度法［1］，虽然此法简单，但其选择性较差，专属性不强，结果可能受片剂中的其他添加剂或辅料的干扰，而对于一些有意的造假产品，也常常出现“合格”的检测结果。
因此本文笔者根据相关资料［2-5］及《中华人民共和国药典》(2010年版)中醋酸泼尼松原料药有关物质检查方法，采用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松的含量，现报告如下。
1 仪器与试药Waters高效液相色谱仪(美国，2487型紫外检测器、1525型输液泵、717自动进样器、2996型检测器、waterts Empower色谱软件)，电子天平(SartorisBS110S十万分之一天平)。
高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药中非法添加的醋酸泼尼松、茶碱
高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药中非法添加的醋酸泼尼松、茶碱孔卫东;周世玉【摘要】目的建立测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药品醋酸泼尼松、茶碱的方法.方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相甲醇-水,流速1.0 mL/min,测定波长为240 nm和275 nm,柱温35℃.结果醋酸泼尼松进样量在2.078 4×10-2～1.558 8 μg,茶碱进样量在1.323 2×10-2～1.323 2 μg范围内分别与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.27％和98.10％,RSD分别为1.4％和1.2％.结论该方法简单、快速、准确,适用于止咳平喘类中药中以醋酸泼尼松、茶碱为指标的非法添加成分的检测.%Objective To establish a method to determine illegally added chemical drugs prednisone acetate and theophylline in the Chinese patent medicines of relieving cough and asthma.Methods The RP-HPLC method was adopted with octadecyl silane bonded silica gel column,methanol-water as the mobile phase,the flowrate was 1.0 mL/min,the detection wavelength was 240 nm and 275 nmand the column temperature was 35 ℃.R esults Prednisone acetate in the range of 2.078 4 × 10-2-1.558 8 μg and theophylline in the range of 1.3232 × 10-2-1.323 2 μg showed the good linear relation with the peak areas.The average recovery rate was 98.27％and 98.10％,RSD was 1.4％ and 1.2％ respectively.Conclusion This established method issimple,rapid,accurate and suitable for the determination of illegally added ingredients with prednisone acetate and theophylline as the indexes in Chinese patent medicines of relieving cough and asthma【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2013(022)014【总页数】2页(P55-56)【关键词】非法添加;醋酸泼尼松;茶碱;高效液相色谱法【作者】孔卫东;周世玉【作者单位】四川省成都市食品药品检测中心,四川成都 610045;四川省成都市食品药品检测中心,四川成都 610045【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R977.1+5;R974+.3近年来发现市场上存在一些宣称止咳、抗哮喘的纯中药制剂，其中非法添加了止咳平喘类和激素类化学药，如醋酸泼尼松、茶碱等，如果患者不知情而长期、大量服用这些所谓的纯中药制剂，不仅延误疾病的治疗，且可能发生中毒甚至危及生命。
醋酸泼尼松龙的检验
醋酸泼尼松龙的检验情境名：甾体激素类药物分析任务名：醋酸泼尼松龙的检验主要内容：醋酸泼尼松龙，又名强的松，去氢可的松，其化学名称为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。
醋酸泼尼松龙属于肾上腺皮质激素类药物，主要用于肾上腺皮质功能减退症的替代治疗。
一、性状本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微苦；有引湿性。
分子式为C 23H 30O 6，分子量402.49。
在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮或二氧六环中略溶，在三氯甲烷中微溶，在水中极微溶解。
二、鉴别方法（1）取本品10mg ，加甲醇1mL 溶解后，加碱性酒石酸铜试液1mL ，加热，即生成橙红色沉淀。
（2）取本品约2mg ，加硫酸2mL ，渐显深红色，无荧光；加水10mL ，红色褪去，生成灰色絮状沉淀。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》284图）一致。
三、检查（1）比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1mL 中约含10mg 的溶液，依法测定，比旋度为+96°至+103°。
（2）吸收系数 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1mL 中约含10μg 的溶液，照紫外－可见分光光度法，在243nm 的波长处测定吸光度，吸收系数（1%1cm E ）为400～430。
（3）干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。
四、有关物质取本品，用甲醇制成每1mL中含1mg的溶液，作为供试品溶液(临用现配)；精密量取1mL，置100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。
HPLC法测定醋酸泼尼松片的含量
HPLC法测定醋酸泼尼松片的含量
汤乐弘;杨冬青
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】2001(009)001
【摘要】采用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片含量,能够消除异常成分的干扰,平均回收率为100.4%,RSD%为0.69%.方法快速、准确.
【总页数】2页(P16-17)
【作者】汤乐弘;杨冬青
【作者单位】江苏省盐城市药品检验所,盐城,224002;江苏省盐城市药品检验所,盐城,224002
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.HPLC法测定醋酸泼尼松片的溶出度 [J], 胡庆金
2.高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量 [J], 贺颖;董得时
3.反相高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片的含量 [J], 陈坚
4.HPLC法测定醋酸泼尼松片含量的测量不确定度评定 [J], 李芳;陈思;傅小红
5.HPLC法测定醋酸地塞米松与醋酸泼尼松片的含量 [J], 刘真述
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
吸附溶出伏安法测定醋酸泼尼松含量
吸附溶出伏安法测定醋酸泼尼松含量
郝秀荣;周奇志
【期刊名称】《曲阜师范大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】1996(022)002
【摘要】报道了测定醋酸泼尼松的一种新方法。
在０．０１ｍｏｌ／ＬＨｃｌ溶液中，醋酸泼尼松产生一灵敏的吸附还原波，峰电位在－０．７７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。
峰电流与醋酸泼尼松的浓度在０．０１－０．５μｇ／ｍＬ范围内成直线关系。
这一方法用于测定片剂中的醋酸泼尼松的含量，结果令人满意。
【总页数】3页(P98-100)
【作者】郝秀荣;周奇志
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R986
【相关文献】
1.吸附转移溶出伏安法测定氟罗沙星注射液含量 [J], 缪谦;程雅倩;项光其;何道法
2.HPLC法测定复方醋酸泼尼松乳膏中醋酸泼尼松和氯霉素含量 [J], 任锐洁;王莘
3.RP-HPLC法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量 [J], 乐立源
4.线性扫描吸附溶出伏安法测定染发剂中铅的含量 [J], 张宏忠
5.吸附溶出伏安法测定醋酸洗必泰含量 [J], 周连君;郝秀荣
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC测定抗风湿、痛风类保健品中激素类化学药的含量
HPLC测定抗风湿、痛风类保健品中激素类化学药的含量杨园园;许乾丽【期刊名称】《黔南民族医专学报》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】Objective:To establish an HPLC method for simultaneous determination of 8 kinds of hor-mone chemical materials illegally added in anti -rheumatic and analgesia health products,including dexam-ethasone sodium phosphate,prednisone,naproxen,dexamethasone,prednisolone acetate,cortisone acetate, dexamethasone acetate,and fludrocortisone acetate. Methods:A HPLC method was established using the C18 column (200 mm ×4.6 mm,5 μm). The mobile phase was composed of methnol-acetonitrile-water (0.75% triethylamine and 0.4%aceticacid,pH=5)(32∶16∶52),using 242 nm as the detection wave-length. The 8 hormone chemical medicines were simultaneously detected and the baseline separation was ob-tained within 30 min,with the resolution more than 1.7 for prednisone acetate and cortisone acetate. Results:The average recovery and the relative standard deviations were 100.2%and2.1%respectively. Conclusion:The method is convenient and accurate,which can be applied for efficient extraction,separation and quantita-tive determination of the 8 kinds of hormone chemical medicines in health products. Application of the method to analyze health products can achieve satisfactory results.%目的：建立用高效液相色谱（HPLC）－DAD法同时测定抗风湿、痛风类保健品中地塞米松磷酸钠、泼尼松、萘普生、地塞米松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松和醋酸氟氢松8种激素类化学药含量的方法。
HPLC同时测定氯强滴眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量
HPLC同时测定氯强滴眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量刘晓菁;魏光榕【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2007(19)3【摘要】目的建立HPLC法测定氯强滴眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量.方法色谱柱C18柱(4.6mm×260mm),流动相甲醇:水(60:40),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,进样量10μL.结果氯霉素和醋酸泼尼松龙分别在50μg·mL-1～200μg·mL-1和25μg·mL-1～100μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.(r=0.9982和r=0.9979)平均回收率:氯霉素为l00.3%,醋酸泼尼松龙为100.3%(n=9).结论本法简便快速,定量准确,可用于氯强漓眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量测定.【总页数】2页(P57-58)【作者】刘晓菁;魏光榕【作者单位】福建省三明市药品检验所,三明,365000;福建省三明市第一医院,三明,365000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定氯双滴眼液中氯霉素和双氯芬酸钠含量 [J], 郭宇鹏;景艳萍;邱汝先;王克柳2.HPLC法同时测定复方氯霉素滴眼液中醋酸泼尼松龙、氯霉素及其降解产物氯霉素二醇物的含量 [J], 廖永清;邓红;李焕清;梁颂晖;区洁雯3.HPLC法同时测定强氯滴眼液中氯霉素和醋酸泼尼松龙含量分析 [J], 唐坤;黄猛4.HPLC法同时测定地氯滴眼液中地塞米松磷酸钠及氯霉素含量 [J], 李湘斌;刘建平;唐帆;何汉军;阳波5.高效液相色谱法同时测定氯强滴耳液中氯霉素与醋酸泼尼松龙含量 [J], 聂俊军;崔璐璐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
STP-QY-502醋酸泼尼松质量标准及检验规程
目的：明确醋酸泼尼松的质量标准和规范醋酸泼尼松的检验。
适用范围：醋酸泼尼松的检验。
责任人：化验员。
引用标准：CP2000版二部。
本品按干燥品计算，含C23H28O6应为97.0~102.2%。
[性状] 本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭，味苦。
熔点本品的熔点（见熔点测定法）为235~242℃，熔融时同时分解。
比旋度取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（见比旋度测定法），比旋度为+183°至+190°。
吸收系数取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中含10μg的溶液，照分光光度法（见分光光度法），在238nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1%）为373~397。
1cm[鉴别] (1)取本品约1mg，加乙醇2ml使溶解，加10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，即显红色。
(2)取本品约5mg，加硫酸1ml使溶解，放置5分钟，即显橙色；将此溶液倾入10ml水中，即变成黄色，渐渐变为蓝绿色。
(3)取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气。
[检查] 其他甾体取本品，加氯仿-甲醇（9：1）制成每1ml含4.0mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇（9：1）稀释成每1ml中含80μg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法（见薄层色谱法）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醇-甲醇-水（385：60：15：2）为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10分钟放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重检查法）。
[含量测定]1、原理：在色谱条件下，醋酸泼尼松和内标氢化可的松及其它杂质被很好地分离，它们在240nm处有较好的吸收，故采用高效液相色谱法。