板蓝根质量标准及检验操作规程

XXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：板蓝根

1.2 汉语拼音：Banlangen

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：稀乙醇、板蓝根对照药材、（R-S）-告依春对照品、甲醇、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯、盐酸、精氨酸对照品、羧甲基纤维素钠、正丁醇、冰醋酸、茚三酮试液、水、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、紫外光灯、超声波清洗器、水浴锅、硅胶G薄层板、硅胶GF254薄层板、烘箱、二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1取本品粉末0.5g，加稀乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材0.5g 同法制成对照药材溶液。再取精氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.4.2取本品粉末1g，加80％甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材1g同

法制成对照药材溶液。再取（R-S）-告依春对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：

7.5.1水分：不得过13.0％（附录15第二法）测定。

7.5.2总灰分：不得过8.0％（附录17）。

7.5.3酸不溶性灰分：不得过2.0％（附录17）。

7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用45％乙醇作溶剂，不得少于25.0％。

7.7含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.02％磷酸溶液（7：93）为流动相；检测波长为245nm。理论板数按(R,S)-告依春峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取(R,S)-告依春对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置圆底瓶中，精密加入水50ml，称定重量，煎煮2小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含(R,S)-告依春（C5H7NOS）的总量不得少于0.030%。