实验八 Fe3+、Al3+离子的分离
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实验八 Fe 3+、Al 3+离子的分离
——液-液萃取与分离
[实验目的]
学习萃取分离法的基本原理;初步了解铁、铝离子不同的萃取行为。学习萃取分离和蒸馏分离两种基本操作。 在6mol ·L -1盐酸中,Fe 3+离子与Cl -离子生成了[FeCl 4]-配离子。在强酸-乙酸萃取体系中,乙醚(2t E O )与离子结合,生成了离子(2t E O ·H +)。由于[FeCl 4]-离子与2
t E O ·H +离子都有较大的体积和较低的电荷。因此,容易形成缔合物2t E O ·H +·[FeCl 4]-,在这种离
子缔合物中,Cl -离子和2
t E O 分别取代了Fe 3+离子和H +离子的配位水分子,并且中和了电荷,具有疏水性,能够溶于乙醚中。因此,就从水相转移到有机相中了。
Al 3+离子在6mol ·L -1盐酸中与Cl -离子生成配离子的能力很弱,因此,仍然留在水相
中。
将Fe 3+离子由有机相中再转移到水相中去的过程叫做反萃取。将含有Fe 3+离子的乙醚相与水相混合,这时体系中的H +离子浓度和Cl -离子浓度明显降低。离子2
t E O ·H +和配离子[FeCl 4]-解离趋势增加,Fe 3+离子又生成了水合铁离子,被反萃取到水相中。由于乙醚沸点
较低(35.6),因此,采用普通蒸馏的方法,就可以实现醚水的分离。这样Fe 3+又恢复了初
始的状态,达到了Fe 3+、Al 3+分离的目的。
[实验用品]
仪器:圆底烧瓶(250mL )、直管冷凝器、尾接管,抽滤瓶、烧杯、梨形分液漏斗(100mL)、量筒(100mL)、铁架台、铁环
液体药品:FeCl 3(5%)、浓盐酸(化学纯)、乙醚(化学纯)、K 4Fe(CN)6(5%)、NaOH(2mol ·L -1、6mol ·L -1)、茜素S 酒精溶液、冰水、热水
材料:乳胶管、橡皮管、玻璃弯管、滤纸、pH 度纸
[基本操作]
1.萃取,参见第六章二。
2.蒸馏,参见第六章二。
[实验内容]
1.制备混合溶液
取10mL5%FeCl 3溶液和10mL5%AlCl 3溶液混入烧杯中。
2.萃取
将15mL 混合溶液和15mL 浓盐酸先后倒入分液漏斗中,再加入30mL 乙醚溶液,按照萃取分离的操作步骤进行萃取。
[思考题]
萃取操作中如何注意安全?
3.检查
萃取分离后,水相若呈黄色,则表明Fe 3+、Al 3+没有分离完全。可再次用30mL 乙醚重复萃取,进至水相无色为止。每次分离后的有机相都合并在一起。
4.安装
先安装好蒸馏装置。向有机相中加入30mL 水,并转移至圆底烧瓶中。整个装置的高度以
热源高度为基准,首先固定蒸馏烧瓶的位置,以后再装配其它仪器时,不宜再调整烧瓶的位置。
调整铁支台铁夹的位置,使冷凝器的中心线和烧瓶支管的中心线成一直线后,方可将烧瓶与冷凝管联接起来。最后再装上尾接管和接受器,接受器放在冰中或冷水中冷却。
5.蒸馏
打开冷却水,把80℃的热水倒入水槽中,按普通蒸馏操作步骤,用热水将乙醚蒸出。蒸出的乙醚要测量体积并且回收。
[思考题]
实验室中为什么严禁明火?蒸馏乙醚时,为了防止中毒,应该采取什么措施?此实验采取了哪两种分离方法?这两种方法各自依据的基本原理是什么?
6.分离鉴定
按照离子鉴定的方法,分别鉴定分离未分离的混合液和分离开的Fe3+、Al3+溶液,并加以比较。
[实验习题]
Tl3+在高酸性条件下,能够与Cl-结合成配离子[TlCl]-。根据这些性质,选择一个离子缔合物体系,将Al3+和Tl3+混合液分离,并设计分离步骤。
[思考题]
Fe3+、Al3+离子的鉴定条件是什么?鉴定Al3+离子时如何排除Fe3+离子的干扰?