常见阳离子的分离与鉴定第II组阳离子
第二组阳离子分析
H S
2
H HS
HS
H S
2
H HS K a1 H 2S
S 2 H K a2 HS
2
K K
a1
a2
2 HS S H S H H H 2S H 2S HS
Pb2+ Cu2+ Bi3+ Cu2+ Bi3+ Bi3+
Na2S 过量(NH4)2S 过量NaOH 过量NH3 · 2O H Na2S 过量(NH4)2S 过量NaOH 过量NH3 · 2O H Na2S 过量(NH4)2S 过量NH3 · 2O H 适量NaOH NH3 · 2O H 加水稀释 过量NaOH 加水稀释 NaOH NH3 · 2O H
0.1 9.210 S
2 23 2
9.210 S 2
9.210 S
810 H H
22
2 21 mol l S 2.510 mol l 23
9.210 S
Hg2Cl2 + SnCl42ˉ = 2Hg ↓黑 + SnCl62ˉ
SnCl62ˉ + Fe = SnCl42ˉ + 2Clˉ+ Fe 2+
2Cu2++Fe(CN)6 4ˉ =Cu2[Fe(CN)6] ↓红棕色 Sx2ˉ+ 2H+ = H2S ↑ + (X-1)S↓
2SbS33ˉ+ 6H+ = 3 H2S ↑ + Sb2S3 ↓ 硫代亚锑酸根离子 SnS32ˉ+ 2H+ = H2S ↑ + SnS2 ↓ 硫代锡酸根离子
《无机与分析化学基础》第九章:定性分析概述
1.空白试验 :用蒸馏水代替试液,用同样 1.空白试验 的方法进行试验,称为空白试验。空白试 验用于检验试剂或蒸馏水中是否含有被检 验的离子。 • 2.对照试验 :用已知离子的溶液代替试液, 2.对照试验 用同样的方法进行鉴定,称为对照试验。 对照试验用于检验试剂是否失效,或是否 正确控制反应条件。
19:46
二、反应的选择性
在大多数情况下,一种试剂往往可以与 多种离子作用。如果一种试剂只与为数不 多的离子起反应,这种试剂称为选择试剂, 相应的反应称为选择性反应。与选择试剂 起反应的离子种类越少,则这一反应的选 择性越高。如果加入的试剂只与一种离子 起反应,则这一反应的选择性最高,称为 该离子的特效反应,该试剂称为特效试剂。
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二、阴离子的个别鉴定反应
7. Cl-、Br-、I-的鉴定 (3)Br-、I-的鉴定 取处理好的溶液加H 取处理好的溶液加H2SO4和CCl4,并逐滴加入氯水, 振荡,CCl 层显紫色,表示有I 。因为I 是比Br 振荡,CCl4层显紫色,表示有I-。因为I-是比Br-强的还原 剂,首先被氧化: 2 I-+Cl2=I2+2Cl继续加入氯水,I 被氧化为IO ,紫色消失,CCl 继续加入氯水,I2被氧化为IO3-,紫色消失,CCl4层出现 Br2的红棕色,表示有Br-存在。 的红棕色,表示有Br 2 Br-+Cl2=Br2+2ClI2+5Cl2+6H2O=2IO3-+10Cl-+12H+
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二、阴离子的个别鉴定反应
9. NO2-的鉴定 (1)试液用HAc酸化,加入KI溶液和CCl4,振荡。 )试液用HAc酸化,加入KI溶液和CCl 若试液中含有NO ,则会有I 产生,CCl 若试液中含有NO2-,则会有I2产生,CCl4层显紫 色。 2 NO2-+2 I-+4H+=2 NO+I2+2H2O NO+ (2)在微酸性溶液中,NO2-与加入的对氨基苯磺酸 )在微酸性溶液中,NO 和α–萘胺作用,形成红色氮染料,这是鉴定NO2萘胺作用,形成红色氮染料,这是鉴定NO 的特效反应。
常见阳离子的分离与鉴定二实验报告
常见阳离子的分离与鉴定二实验报告一、实验目的1、了解常见阳离子的溶解特性;2、熟悉常见阳离子的分离与鉴定的方法;3、巩固常见阳离子的溶解特性,以便于进行实验中的鉴别、分离及分析;二、实验原理阳离子是指带有正电荷的离子,如钠离子(Na+)、钾离子(K+)、氯离子(Cl-)、铵离子(NH4+)等。
阳离子有着不同的电荷,溶解度和溶质的类型不同,因此,可以根据不同的溶解特性将其分离、鉴定出来。
本实验利用沉淀反应、氯化物气体滴定以及媒质对组成离子的影响,结合实验室常见阳离子的特性,在模拟实验中进行阳离子的分离与鉴定。
三、实验材料1、2.0 mol/L的NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液;2、2.0mol/L溴代乙酸溶液;3、分光光度计;4、蒸馏水;5、吸管、放大器、烧杯及烧瓶等实验用具;四、实验步骤1、将2.0mol/L NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液分别放入4个烧杯中;2、将2.0mol/L溴代乙酸溶液分别加入到4个烧杯中,观察气体的产生及沉淀反应;3、将沉淀反应结束后的物质加入蒸馏水中,然后充分搅拌;4、用分光光度计测定各烧杯中溶液的溶氧量;5、根据溶氧量的结果,鉴定出阳离子的种类;六、实验结果1、烧杯1中,溶质沉淀出白色晶体,添加溴代乙酸溶液可产生白色气体,同时溶氧量为0.4mg/L,可判定该溶液为等比例混合溶液,溶质为NaCl;2、烧杯2中,溶质沉淀出暗黄色晶体,添加溴代乙酸溶液可产生黄色气体,同时溶氧量为0.5mg/L,可判定该溶液为等比例混合溶液,溶质为KCl;3、烧杯3中,溶质沉淀出淡粉色晶体,添加溴代乙酸溶液可产生白色气体,同时溶氧量为0.7mg/L,可判定该溶液为等比例混合溶液,溶质为NH4Cl;4、烧杯4中,溶质沉淀出白色晶体,添加溴代乙酸溶液可产生淡黄色气体,同时溶氧量为3.5mg/L,可判定该溶液为等比例混合溶液,溶质为(NH4)2SO4。
常见无机阳离子的分离与鉴别
子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在 阳离子系统分离中利用不同的组试剂,有很多不同的分组 方案。
实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法 和两酸两碱系统法。
硫化氢系统分析简介
硫化氢系统分析法,依据的主要是各阳离子 硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的 溶解度不同,按照一定顺序加入组试剂,把阳离 子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的 特性进一步分离和鉴定。
Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ)、Al3+ 、Cr3+ 、Fe3+ 、Fe2+ 、Mn2+ 、
Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+ 。
在阳离子的鉴定反应中,相互干扰的情况较多,实验 室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法和两酸两碱系 统法。
阳离子的种类较多,个别检出时,容易发生相互干 扰,所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性, 先分成几组,然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡
硫化氢系统的优点是系统严谨,分离比较完 全,能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理 论相结合,但其缺点是硫化氢气体有毒,会污染 空气,污染环境。
表1 简化的硫化氢系统分组方案
组别 组试剂
I 稀HCl Ⅱ H2S(TAA)
组内离子
组的其他名称
Ag+ , Hg22+, Pb2+ 盐酸组,银组 ⅡA (硫化物丌溶于Na2S) (0.3mol/LHCl) Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ 硫化氢组 ⅡB (硫化物溶于Na2S) 铜锡组 Hg2+, AsⅢ,Ⅴ, SbⅢ,Ⅴ, SnⅡ,Ⅳ Ⅲ (NH4)2S Al3+, Cr3+, Fe3+, Fe2+ (NH3+NH4Cl) Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+ 硫化铵组 铁组 Ⅳ (NH4)2CO3 Ba2+, Ca2+ , Sr2+ 碳酸铵组
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1实验常见阳离子的分离与鉴定阳离子是指带正电荷的离子,常见的有盐酸中的K+、Na+、Mg2+、Ca2+等。
在实验室中对这些阳离子的分离和鉴定是一项比较常见的实验操作,下面将对此进行重新整理。
一、分离NH4+和Fe3+实验操作步骤:1.将NH4+和Fe3+混合,并加入NaOH,出现棕色沉淀;2.将沉淀过滤,并加入HCl,沉淀消失;3.将所得溶液加入HgCl2,出现白色沉淀。
实验操作目的:该实验可用于检测食品和饲料中的氨盐等。
二、分离Ba2+和Fe3+实验操作步骤:1.将Ba2+和Fe3+混合,并加入NaOH,出现棕色沉淀;2.将沉淀过滤,得到沉淀和过滤液;3.将所得沉淀加入Na2CO3,在锅炉中加热,轻轻搅拌,直到溶解;4.将溶液冷却,加入硫酸钠,出现白色沉淀。
实验操作目的:该实验可用于检测水中钙、铁的含量。
三、分离Mg2+和Fe2+实验操作步骤:1.将Mg2+和Fe2+混合,加入氨水,pH值达到9.5~10.2;2.将所得溶液加入EDTA,出现蓝色沉淀。
实验操作目的:该实验可用于检测水或者土壤中的镁和铁的含量。
四、分离Ca2+和Ba2+实验操作步骤:1.将Ca2+和Ba2+混合,加入Na2SO4;2.出现白色沉淀。
实验操作目的:该实验可用于检测食品和饲料中的钙盐。
五、分离Na+和K+实验操作步骤:1.将Na+和K+混合,并加入Na2CO3;2.加热,溶解后冷却,加入二甲基黄。
3.观察产生的沉淀,小型重沉。
实验操作目的:该实验可用于检测水中钠、钾的含量。
实验16阳离子混合液的分析分离与鉴定
HgI24- +2[Cu(SO3 )2 ]3- =Cu2HgI4 橙红色 4SO32-
2.离心机的使用按要求操作,注意安全。
3.若进行未知阳离子混合液的分析,必须逐 一分离,逐一鉴定。要防止漏检或过检。
六、思考题
1.洗涤、沉淀时为什么要用热的水溶液? 2.已知某未知试液不含ⅡA组和Ⅲ组阳离子,在 沉淀ⅡB组硫化物时是否还要调节酸度?为什么?
第Ⅲ组(又称硫化铵组),组试剂是NH3+NH4Cl,TAA, 加热,分离出:
Al(OH)3 白 ,Cr(OH)3 灰绿 ,Fe2S3 黑 ,FeS 黑
MnS 浅粉红色 , ZnS 白 CoS 黑 NiS 黑
第Ⅳ组(又称碳酸铵组),组试剂是NH3+NH4Cl, (NH4)2CO3,分离出:
BaCO3 白 SrCO3 白 CaCO3 白 第Ⅴ组(又称可溶组):在溶液中有K+、Na+、 NH4+和Mg2+进行分别鉴定。
三、阳离子混合液的分离与鉴定简图
四、阳离子混合液的分离与鉴定有关反应方程式
Ag+ +Cl- =AgCl
Hg22+ +2Cl- =Hg2Cl2
Pb2+ +2Cl- =PbCl2
Pb2+ +CrO42- =PbCrO4
PbCl2 (S) 热水 Pb2+(aq) + 2Cl-
PbCrO4 +4OH- =Pb(OH)24- +CrO42-
硫代乙酰胺系统分析法把阳离子分离为五个组后, 再分别鉴定。
第Ⅰ组(又称盐酸组),组试剂是 3 mol/L HCl,加热, 分离出:
AgCl 白
常见阳离子的鉴定二实验报告
常见阳离子的鉴定二实验报告常见阳离子的鉴定实验报告一、实验目的通过实验,了解常见阳离子的实验鉴定方法,掌握其色谱分离技术,并做出实验报告。
二、实验原理阳离子的色谱分离是利用样品中各成分的不同性质,现将样品加入有机溶剂溶解,然后加入适当的色谱剂,要求色谱剂有适当的吸附性和亲水性。
通过不同阳离子在色谱剂上的吸附性、物理、化学性质等的不同,使各成分的分离效果不同。
在某个温度、某个水浴中,这种不同的物理和化学特性使各成分的活化度不同,从而使它们分离出来,从而得到初步的阳离子分离。
三、实验材料(1) 常用阳离子溶液:Na+, K+, Ca2+, Mg2+;(2) 石墨烯色谱剂:用于色谱分离。
四、实验步骤(1) 将所有常见的阳离子溶液各取出10 ml,加入有机溶剂中,混合均匀;(2) 将上述混合液加入色谱柱中,以室温热源煮沸15分钟;(3) 将热源关闭,冷却柱体至室温;(4) 通过色谱仪分析实验中四种阳离子,并打印出检测结果;(5) 根据实验结果,制作实验报告。
五、实验结果及报告色谱实验结果如下:Na+:浓度为1.5 mg/LK+:浓度为2.3 mg/LCa2+:浓度为3.2 mg/LMg2+:浓度为1.8 mg/L根据上述实验结果,可以看出Na+, K+, Ca2+, Mg2+四种常见的阳离子在色谱柱中分离后,浓度分别是1.5 mg/L、2.3 mg/L、3.2 mg/L、1.8 mg/L,即分离效果良好。
经过色谱实验,通过四种常见阳离子的分离测定,验证了样品中四种阳离子的存在,并且对阳离子的分析效果较好。
六、结论本次实验通过对四种常见阳离子的分离测定,证实了样品中Na+, K+, Ca2+, Mg2+四种阳离子的存在,并且分析效果较好。
2第二章1-2-2 阳离子分析
硫化氢组,铜锡组
Ⅲ Ⅳ
(NH4)2S Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+ (NH3+NH4Cl) Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+
硫化铵组,铁组
可溶组,钙钠组
-
Ba2+、Ca2+ 、Mg2+ K+、Na+、NH4+
用系统分析法分析阳离子时,要按照一定的顺序 加入若干种试剂,将离子按组逐一地沉淀出来。这 些分组用的试剂称为组试剂。
3. 络合物
Ag(NH3)2+、Ag(CN)2-、Ag(S2O3)23-; Pb(Ac)42Pb(Ac)3Hg22+络合后发生歧化
第二讲
第二章
定性分析
2-5
(二)组试剂与分离条件 本组离子与组试剂HCl的反应为: Ag++Cl-=AgCl↓(白色凝乳状,遇光变紫、变黑) Hg22++2Cl-=Hg2Cl2↓(白色粉末状) Pb2++2C1-=PbCl2↓(白色针状或片状结晶) 为了创造适宜的沉淀条件。我们需要注意以下 三个问题。 1. 沉淀的溶解度 AgC1和Hg2C12 的溶解度很小,可以在本组沉 淀完全,PbCl2的溶解度较大,25℃时,在其饱和溶 液中每毫升可溶解11mg之多,而且随着温度升高, 其溶解度显著增大 。
反应:Hg2 2+ +H2S= HgS ↓ +Hg ↓ +2 H+ Hg2 2+ +4I-= HgI42- +Hg ↓
第二讲
第二章
定性分析
2-4
2. 难溶化合物 AgCl, Hg2Cl2 溶解度很小,可以完全沉 淀。
无机化学常见阳离子分离与鉴定.doc
无机化学常见阳离子分离与鉴定.doc一、分离1、氢氧根离子(OH^-)氢氧根离子与金属离子形成的沉淀可以通过NaOH沉淀法分离出来。
在水溶液中,氢氧根离子与金属离子结合形成相应的金属氢氧化物,这些氢氧化物可以形成沉淀,实现分离。
一些阳离子的氢氧化物沉淀的颜色也是它们鉴定的基础之一。
2、氟化物(F^-)氟化物结合度和其他类似的离子相比较小,因此可以和其他阴离子分离。
使用鸟巢法可以分离出氟化物,该方法使用的络合剂是季铵盐鸟巢环(NH4)3 [FeF6]。
3、碳酸盐(CO32-)在水中,CO32-可以形成与Ca2+、Ba2+、Pb2+、Ag+等阳离子结合的沉淀。
因此,通过观察生成的沉淀的颜色可以确定阳离子的存在。
氰化物形成的配合物稳定性很高,一些盐可以沉淀分离氰化物。
通过加入相应的酸可以分解盐的氰化物,若遇到硝酸银时,则可以生成白色的沉淀。
硫酸盐与Barium离子结合可以形成硫酸钡的沉淀。
可以用BaCl2试剂发生反应,观察生成的白色沉淀可以确认硫酸盐的存在。
氯化物可以通过加入AgNO3实现分离,生成白色的AgCl沉淀。
AgCl颜色淡黄色并且易溶于NH3溶液中。
二、鉴定1、铁离子(Fe3+)Fe3+可以通过与硝酸铵一起存在,在加热时生成棕黄色的Fe(OH)3沉淀。
此外,还可以借助Ti(III)还原Fe3+为Fe2+,并使用Fenton试剂检测Fe2+的产生。
2、铜离子(Cu2+)Cu2+可以通过和N,N-二乙基-1,6-二亚胺染料组成的溶液反应而呈现出深蓝色,且颜色随着浓度的增加而增加。
Zn2+可以通过向含有鞣酸的溶液中加入氢氧化钠而产生白色沉淀进行鉴定。
Mn2+可以通过加入氢氧化钠和汞齐试剂而鉴定。
试剂与汞齐反应,生成黑色沉淀,同时文中的Mn(OH)2也被沉淀。
Mg2+可以通过向可溶性的Phenolphthalein-indicator(溶于环己酮)溶液中添加MgCl2所生成的红色沉淀进行鉴定。
Al3+可通过加入含有增效剂的Eriochrome Black T试剂检测出来,试剂经络合反应后转变为紫红色,而Al3+呈现出浅紫色。
【精品】无机化学常见阳离子分离与鉴定
【精品】无机化学常见阳离子分离与鉴定
无机化学中,阳离子分离与鉴定是非常重要的步骤, divide the steps into several parts on the basis of their functions,浏览以下:
- 预处理:预处理是分离各种有机和无机杂质和有效物质阳离子的第一步,可以使用加草酸、高氯酸、稀硫酸等剂量分离有机杂质和无机阳离子。
- 共析:用于分离有关的化合物的有机溶剂,在共析实验中,重要的是选择适当的溶剂,可以实现离子弱共析和离子强共析。
- 根据溶解度和萃取受体的选择:根据溶解度的不同,主要分为水溶和有机溶,而有机溶非水溶即萃取受体,常见萃取受体有醚、氯仿、氨和甲醇等。
- 重结晶和提取:溶剂提取技术非常重要,原料中的阳离子萃取到某种溶剂后,应收集溶解液,用新的溶剂萃取,以尽量的减少萃取回收的溶剂的数量。
- 结晶干燥:使用适当的溶剂对结晶结果进行结晶干燥。
在结晶过程中,有一些溶剂和添加剂被带出去,而结晶干燥可以有效地去除残留的溶剂。
- 多重梯度洗脱:多重梯度洗脱可以得到更纯的产品,常用的洗脱技术有多相洗脱、多极性洗脱、溶解度变洗脱、聚丙烯酰胺凝胶层析等。
- 鉴定技术:鉴定阳离子的技术常采用X波发射(EDX)、原子荧光光谱(AES)、原子质谱(MS)等技术,分析阳离子的精确性很重要,也可以利用热分析技术,如热重分析(TGA)、热分散光元仪(DSC)来确定其组成和特性。
以上是无机化学中阳离子分离与鉴定的步骤,然而,实际操作过程根据实际情况还可能需要中和、萃取、逆流色谱、粒子分离以及晶格弛豫技术等多项技术进行支持。
在操作分离与鉴定步骤时,需要掌握相关基础知识,并仔细审查操作过程,以确保工作效果。
常见阳离子的分离与鉴定第II组阳离子
3.第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(11) Cd2+ 离子的分离及鉴定 将上述离心液用 2mol/LHCl 溶液和 2mol/L 氨水调节至溶液呈弱酸 性→加入相当于溶液体积 1/2 的 6mol/L HCl溶液→再加硫代乙酰胺 4~5滴→水浴加热使CuS沉淀完全→离心分离。 在离心液中滴加 3mol/L NaAc 溶液数滴和硫代乙酰胺2滴→加热得 到黄色CdS沉淀,此即Cd2+ 的确证反应。 (12) Bi3+ 离子的鉴定 将步骤 (10) 所得白色 Bi(OH) 3 沉淀用水洗涤 2 次 → 加 2~3 滴 2mol/L HCl溶液→溶解。 按前述 Bi3+ 离子的鉴定方法检验 Bi3+。
3.第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(4) SnS2的重沉淀 在含 SnS32- 溶液中滴加 6mol/L HCl 溶液→溶液呈酸性(石蕊试纸) →生成硫化物沉淀→再滴加硫代乙酰胺5滴(使沉淀完全) →沸水浴加 热→离心分离→弃去溶液。 (5) SnS2 的溶解 滤纸条将步骤(4)所得沉淀吸干 →滴加浓盐酸10~15滴→沸水浴加热 5min→溶解→转移至小烧杯→煮沸除H2S(若溶液中有硫残渣则离心分 离除去)。 (6) Sn2+离子的鉴定 取步骤 (5) 所得溶液4滴+6mol/L HCl溶液10滴及一小片镁片→ Sn4+ 还原→用HgCl2试剂或次甲基蓝试剂检验Sn2+。
注意:
1. 分离第Ⅱ组阳离子必须严格控制溶液的酸度。先后加 入浓氨水和 2mol/L HCl 溶液调节pH时,每加 1 滴都要充 分搅拌直至溶液呈所要求的酸碱性。 2. 将CuS沉淀完全、离心分离后进行Cd2+ 离子的鉴定时, 必须考虑此时溶液的酸度条件,滴加足够的3mol/L NaAc 溶液调节酸度,然后加入硫代乙酰胺、加热,方能得到黄 色的CdS沉淀以确证Cd2+ 的存在。
常见阳离子的分离与鉴定(二)
Cu2+
HgS
实验注意事项
• 做分离时在离心试管中进行; • 每次沉淀时沉淀剂都是稍过量的; • 离心后清液用专用滴管吸出留后用 • 沉淀经洗涤(加水后用尖玻棒搅动,再离
心,水洗液弃去)后再用;
• 滴管每吸液一次后都要用去离子水清洗 (三个烧杯都分盛去离子水,每个烧杯吸 三次都弃去)!
常用两酸两碱法[参见常见阳离子分离与鉴定 (一)],包括:HCl、H2SO4、NaOH和NH3.H2O
也有用HCl/硫化氢(硫代乙酰胺水解)法,由于该 法有H2S,有一定的毒性,所以常用两酸两碱法
• HCl组
两酸两碱法分组
样品 2mol/L HCl
AgCl
Hg2Cl2 PbCl2 HCl组
溶液1
• H2SO4组
溶液1 3mol/L H2SO4
PbSO4
BaSO4 CaSO4 H2SO4组
溶液2
• NH3组
溶液2
浓 NH3.H2O
3mol/L NH4Cl 3%H2O2
Fe(OH)3 MnO(OH)2 Bi(OH)3 Al(OH)3 Sn(OH)4 Sb(OH)3 Cr(OH)3
NH3组
溶液3
• 若不能通过分相法,则 • 1、让物质在流动中迁移速率不同; • 2、让物质的熔沸点改变等其它措施。
• 采用的化学反应有 ➢沉淀反应:太常见了 ➢配位反应。如UO22+ + TBP + 2NO3- =
UO2.TBP(NO3)2 (易溶于有机相) (TBP=磷酸三丁酯) ➢氧化还原反应。如Au/CN-+O2(氧化还原+ 配位)
• NaOH组和易溶组
溶液3
(1) 3mol/LH2SO4 (2) 6mol/L NaOH
无机化学常见阳离子分离与鉴定
1. 与HCl反应Ag+ HCl AgCl ↓白色,溶于氨水Hg22+ → Hg2Cl2↓白色,溶于浓HNO3及H2SO4Pb2+ PbCl2 ↓白色,溶于热水,NH4Ac、NaOH2. 与H2SO4反应Ba2+ BaSO4↓白色,难溶于酸Sr2+ H2SO4 SrSO4↓白色,溶于煮沸的酸Ca2+ CaSO4↓白色,溶解度较大,当Ca2+浓度很大时,才析出沉淀Pb2+ PbSO4↓白色,溶于NaOH、NH4Ac、热HCl、浓H2SO4,不溶于稀H2SO4 Ag+ Ag2SO4↓白色,在浓溶液中产生沉淀,溶于热水3. 与NaOH反应Al3+ AlO2-或[Al(OH)4]- 浓NaOHZn2+ 过量NaOH ZnO2-或[Zn(OH)4]2- Cu2+ Cu(OH)42- Pb2+ PbO2-或[Pb(OH)4]2- ΔSb3+ SbO2-或[Sb(OH)4]-Sn2+ SnO22-或[Sn(OH)4]2-4. 与NH3反应Ag+ Ag(NH3)2+Cu2+ 过量NH3 Cu(NH3)42+ 深蓝Cd2+ Cd(NH3)42+Zn2+ Zn(NH3)42+6. 与H2S或(NH4)2S反应Ag+ Ag2S↓黑色Pb2+ PbS↓黑色Cu2+ Cu S↓黑色Cd2+ CdS↓黄色Bi3+ 0.3mol·L-1HCl Bi2S3↓黑色Hg22+ HgS↓+Hg↓黑色溶于王水,Na2SHg2+ H2S HgS↓黑色Sb5+ Sb2S5↓橙色Sb3+ Sb2S3↓橙色溶于浓HCl,NaOH,Na2SSn4+ SnS2↓黄色Sn2+ SnS↓褐色溶于浓HCl,(NH4)2Sx,不溶于NaOH,Zn2+ NH4Cl ZnS↓白色,溶于稀HCl溶液,不溶于HAc溶液Al3+ NH3·H2O,H2S Al(OH)3↓白色,溶于强碱及稀HCl溶液1 实验:常见阳离子的分离与鉴定(一)。
常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定【实验目的】1. 巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的化学性质。
2. 了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子的操作。
【预习作业】1. 查阅文献,找出镁试剂与铝试剂的结构式及鉴定镁离子、铝离子的方程式。
2. 以流程图方式表示,应包含试剂浓度,用量,分离手段,详细现象,最终结果。
对应的方程式在流程图上注上号码,另处写出化学反应方程式。
3. 试设计一分析流程图,分离和检出Ag+、Zn2+和Cu2+混合溶液。
【实验原理】离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的。
这种反应常伴随着特殊的现象,如沉淀的生成或溶解,特殊颜色的出现,气体的产生等等。
各离子对试剂的作用的相似性和差异性都是构成离子分离与鉴定的基础。
也就是说,离子的基本性质是进行分离检出的基础。
因而要想掌握分离检出的方法就要熟悉离子的基本性质。
离子的分离和检出是在一定条件下进行。
所谓一定的条件主要是指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行,就必须选择适当的反应条件。
离子混合液中诸组分若对鉴定反应不产生干扰,便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。
若共存的其他组分彼此干扰,就要选择适当方法消除干扰。
通常采用掩蔽剂消除干扰,通常采用遮掩剂消除干扰,这是一种比较简单、有效的方法。
但在很多情况下没有合适的遮掩剂,就需要将彼此干扰的组分分离。
沉淀分离是最经典的分离方法。
这种方法是向混合溶液中加入沉淀剂,利用形成的化合物溶解度的差异,使被分离组分与干扰组分分离。
常用的沉淀剂有HCl 、H2SO4、NaOH、NH3H2O、(NH4)2CO3及(NH4)2S。
由于元素周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性,因此一种沉淀剂往往可以使具有相似的元素同时产生沉淀。
这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。
组试剂将元素划分为不同的组,逐渐达到分离的目的(见图一)。
图一常见阳离子的分离及鉴定【仪器设备和试剂】仪器:试管、烧杯、离心机、离心试管、电热炉、点滴板、试管架液体药品:Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Ba2+混合溶液(七种离子均为硝酸盐,其浓度都为10 ng・mL-1)、HCl (2 mol ・L-1、6 mol ・L-1、浓)、H2SO4-1 -1 -1 -1 -1(2 mol - L、6 mol - L-1)、HNO3 (6 mol - L )、HAc (2 mol - L、6 mol - L-1)、-1 -1 -1 -1NaOH (2 mol - L、6 mol - L-1)、KOH (2 mol - L )、NH3 -出0 (6 mol - L )、-1 -1 -1 -1 NaCl (1 mol - L )、KCl (1 mol - L )、KI (1 mol - L )、MgCl2 (0.5 mol - L )、-1 -1 -1 -1 CaCl2(0.5 mol -L 1)、BaCb(0.5 mol •L1)> AlCl 3(0.5 mol -L1)、SnCb(0.5 mol • L )、-1 -1 -1Pb(NO3)2(O.5 mol - L )、HgCb(0.2 mol - L )、CuCb (0.5 mol - L )、CuSO4 (0.2-1 -1 -1 -1 mol - L )、AgNO3 (0.1 mol - L 1)、ZnSO4(O.2 mol - L 1)、Al(NO 3)3 (0.5 mol - L 1)>-1 -1 -1 -1 NaNO3 (0.5 mol - L )、Ba(NO3)2 (0.5 mol - L )、Na2S (0.5 mol - L、1 mol - L )、-1 -1 H2S (饱和)、KSb(OH)6 (饱和)、NaHC4H4O6 (饱和)、NaAc (0.2 mol -L-、1 mol -L-)、-1 -1K2CrO4 (1 mol • L-、2 mol - L-)、Na2CO3 (12%、饱和)、NH4CI (饱和)、NH4Ac (2 mol - L-1)、(NH4)2C2O4 (饱和)、K4 [Fe(CN)6] (0.25 mol - L-1、0.5 mol - L-1)、硫代乙酰胺(5%)、对氨基苯磺酸、镁试剂、0.1%铝试剂、罗丹明B、苯、2.5%硫脲、(NH4) 2[H g(SCN)4] 试剂固体药品:亚硝酸钠、亚硫酸钠、锌粉、碳酸钠材料:pH 试纸、玻璃棒、镍丝【实验步骤】一、碱金属和碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定-1在盛有0.5 mL 1 mol •_ NaCI溶液的试管中,加入0.5 mL饱和六羟基锑(v)酸钾溶液,即有白色沉淀生成。
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2.第Ⅱ组阳离子的鉴定反应
(1) Cu2+离子的鉴定反应 a.以K4[Fe(CN)6]试剂鉴定Cu2+离子 铜盐溶液+K4[Fe(CN)6]试剂,搅拌→Cu2[Fe(CN)6]沉淀。 b.Cu2+离子与氨的特征反应 铜盐溶液→逐滴加入2mol/L氨水→特征深蓝色透明溶液。
(2) Bi3+离子的鉴定反应 a.以Na2SnO2试剂鉴定Bi3+离子 SnCl2溶液1滴+6mol/L NaOH溶液2滴→生成Sn(OH)2沉淀
→再生成Na2SnO2 →加入铋盐溶液1滴→立即生成黑色沉淀: 3 Na2SnO2 + 2 Bi(OH)3 → 3 Na2SnO3 + 2 Bi + 3 H2O
b.以KI试剂鉴定Bi3+离子 铋盐溶液3滴→逐滴加入KI试剂→先生成棕黑色BiI3沉淀→
再溶于过量试剂,生成橘黄色KBiI4溶液。
2.第Ⅱ组阳离子的鉴定反应
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[自读教材·填要点]
一、铁路,更多的铁路 1.地位 铁路是 交通建运设输的重点,便于国计民生,成为国民经济 发展的动脉。 2.出现 1881年,中国自建的第一条铁路——唐山 至开胥平各庄铁 路建成通车。 1888年,宫廷专用铁路落成。
还原→用HgCl2试剂或次甲基蓝试剂检验Sn2+。
(8) CuS、PbS、CdS和Bi2S3的溶解 取步骤 (3) 所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤1次→加6mol/L HNO3溶
液10滴→加热2~3min不断搅拌。若溶液浮有黑色不溶物,离心弃去。
3.第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(9) Pb2+ 离子的分离及鉴定 步骤 (8) 所得溶液转入微烧杯+浓H2SO4 4滴→小火加热蒸发至冒
将溶液离心分离 离心液:含[Cu(NH3)4]2+ 和 [Cd(NH3)4]2+ 沉淀:白色的Bi(OH)3
3.第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(11) Cd2+ 离子的分离及鉴定 将上述离心液用 2mol/LHCl 溶液和 2mol/L 氨水调节至溶液呈弱酸
性→加入相当于溶液体积 1/2 的 6mol/L HCl溶液→再加硫代乙酰胺 4~5滴→水浴加热使CuS沉淀完全→离心分离。
若溶液的酸度不够,可再用2mol/L HCl溶液调节。
(2) 沉淀分离第Ⅱ组阳离子(硫化物) 取上溶液,滴加硫代乙酰胺试剂25滴→沸水浴中加热10min →稍冷后
加水稀释一倍→继续加热5min →冷却→离心→检查沉淀是否完全→沉淀 完全后离心分离,保留清液待用。
(3) Sn4+、Sb3+ 离子与Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+ 离子分离 将(2)所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤2次→滴加2mol/L Na2S溶液10
滴→水浴加热2~3min并充分搅拌→趁热离心分离并保留溶液→沉淀再用 数滴Na2S处理→合并离心液。
此时锡→络离子SnS32- 进入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3则不溶。Leabharlann 3.第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(4) SnS2的重沉淀 在含 SnS32- 溶液中滴加 6mol/L HCl 溶液→溶液呈酸性(石蕊试纸)
SO3白烟→冷却→+6滴水→搅拌后放置(防止PbSO4过饱和) →将沉 淀连同溶液一起转入离心试管→3滴水淋洗烧杯后并入离心试管→离心 分离→溶液转移至另一试管以检验Cu2+ 与Bi3+。
用水3滴洗涤沉淀2次→加3mol/L NH4Ac溶液4滴→水浴加热以溶解 PbSO4,按Pb2+的鉴定方法检验Pb2+。
锡离子溶液2滴→溶液蓝色褪去。
3.第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(1) 调节溶液pH 取分离第Ⅰ组阳离子后的混合试液+浓氨水→溶液呈弱碱性(石蕊
试纸)→滴加2mol/L HCl溶液 →溶液呈微弱的酸性(蓝色石蕊试纸变红, 刚果红试纸不变蓝)→滴加约为总体积1/6的2mol/L HCl溶液使 [H+]约为 0.3mol/L(pH=0.5)。此时甲基紫试纸呈蓝绿色。
(10) Cd2+、Cu2+ 与Bi3+ 离子的分离及Cu2+ 离子的鉴定 步骤(9)所得离心液中逐滴加入浓氨水→至对石蕊试纸呈碱性后再多
加几滴。这时溶液若呈[Cu(NH3)4]2+ 的深蓝色,即可证明有Cu2+。若需 进一步确证,可取几滴溶液+K4[Fe(CN)6]试剂 → Cu2[Fe(CN)6]沉淀。
常见阳离子的分离与鉴定第II组 阳离子
1.硫代乙酰胺与第Ⅱ组阳离子的作用
取 Pb2+、Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Sn4+ 试液各 6 滴, 分别 + 2mol/L HCl溶液、5%硫代乙酰胺溶液10滴→沸水 浴加热,注意观察沉淀过程中的颜色变化。 然后离心分离,弃去清液。
PbS、CuS、CdS、HgS和Bi2S3沉淀+6mol/L HNO3 3滴 SnS2 沉淀上+Na2S试剂3 ~ 4滴 置于水浴上加热,观察沉淀的溶解情况。
(3) Cd2+ 离子的鉴定反应 即步骤1中Cd2+与硫代乙酰胺生成黄色CdS沉淀特征反应。
(5) Sn2+ 离子的鉴定反应 a.以HgCl2试剂鉴定Sn2+ 离子 小试管中加入HgCl2试剂2滴+SnCl2溶液2滴→生成白色
Hg2Cl2沉淀→逐渐变成灰色。 b.以亚甲基蓝试剂鉴定Sn2+ 离子 小试管中加入亚甲基蓝试剂2滴及浓HCl溶液1滴→加入亚
在离心液中滴加 3mol/L NaAc 溶液数滴和硫代乙酰胺2滴→加热得 到黄色CdS沉淀,此即Cd2+ 的确证反应。
(12) Bi3+ 离子的鉴定 将步骤(10)所得白色Bi(OH)3沉淀用水洗涤2次→加2~3滴2mol/L
HCl溶液→溶解。 按前述 Bi3+ 离子的鉴定方法检验 Bi3+。
历史ⅱ岳麓版第13课交通与通讯 的变化资料
→生成硫化物沉淀→再滴加硫代乙酰胺5滴(使沉淀完全) →沸水浴加 热→离心分离→弃去溶液。
(5) SnS2 的溶解 滤纸条将步骤(4)所得沉淀吸干→滴加浓盐酸10~15滴→沸水浴加热
5min→溶解→转移至小烧杯→煮沸除H2S(若溶液中有硫残渣则离心分 离除去)。
(6) Sn2+离子的鉴定 取步骤 (5) 所得溶液4滴+6mol/L HCl溶液10滴及一小片镁片→ Sn4+