用KZDL-4C型快速智能定硫仪测定脱硫溶液总硫含量
焦粉配焦油渣炼型焦实验
焦粉配焦油渣炼型焦实验一、焦炭工业分析实验1、实验内容对焦粉进行工业分析。
2、实验目的测定焦粉的水分、灰分、硫分、挥发分、固定碳。
3、实验仪器设备干燥箱、浅盘、玻璃称量瓶、干燥器、分析天平、电子天平、箱形高温炉、灰皿、挥发分柑祸、柑锅架、KZDL-4型快速智能定硫仪、分析天平、舟皿。
4、实验方法及步骤1.1、焦炭制样将焦粉样品用密封式制样机进行制样，将其研磨至0.2mm以下，然后研磨后的样品用广口瓶贮存。
2.1、焦炭水分测定方法简介称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定。
以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。
2.2、试验步骤①全水分的测定a 、用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm 的试样约500g（称准至1g ) , 铺平试样，b 、将装有试样浅盘置于170 一180 ℃的干燥箱中，lh 后取出，冷却5min ，称量。
c 、进行检查性干燥，每次10min ，直到连续两次质量差在lg 内为止，计算时取最后一次的质量。
②分析试样水分的测定a 、用预先干燥至质量恒定并己称量的称量瓶迅速称取粒度小于0 . 2mm 搅拌均匀的试样1 士0 . 05g（称准至0 . 0002g) ，平摊在称量瓶中。
b 、将盛有试样的称量瓶开盖置于105-110 ℃干燥箱中干燥1h ，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ) ，称量。
c 、进行检查性干燥，侮次15min ，直至连续两次质量差在0 . 001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
2.3、试验结果的计算 ① 全水分按式（l ）计算： 1001⨯-=mm m M t (1)=式中：t M —焦粉试样的全水分含量，% m —干燥前焦炭试样的质量，g 1m —干燥后焦粉试样的质量，g ②分析试样的水分按式（2）计算：1001⨯-=mm m Mad(2)=式中：ad M —分析试样的水分含量，% m —干燥前分析试样的质量，g 1m —干燥后分析试样的质量，g3.1、焦炭灰分测定方法简介称取一定质量的焦炭试样，于815℃ 下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数为灰分含量。
自动定硫仪的使用
自动定硫仪的使用什么是自动定硫仪自动定硫仪是一种能够测定各种样品中硫含量的仪器，其工作原理是利用碘酸钾作为氧化剂，将样品中的有机硫氧化成SO42-，再用二氧化氮作为还原剂，将SO42-还原成SO2，最终通过电导法或紫外吸收法测定SO2的含量，据此计算出样品中的硫含量。
与传统的手动定硫仪相比，自动定硫仪具有操作简单、精度高、测定速度快和结果可靠等优点，并且可以实现多样品自动处理，大大提高了实验效率。
如何使用自动定硫仪1. 样品制备使用自动定硫仪前，需要根据测定目的选择适当的样品，由于不同样品的含硫量不同，分析前需要对样品进行适当处理。
对于溶液或液体样品，可以直接将其稀释至一定浓度，加入氯化钾和甘油扩大电导范围，然后进行测定；而对于固体样品，则需要进行样品分解，通常采用直接燃烧法或干燥分解法，将其转化为液态后再进行测定。
2. 仪器操作使用自动定硫仪时，在严格遵守操作规程的前提下，需要进行以下步骤：1.打开仪器电源，进入系统菜单界面，选择所需的测定项目和检测方法，设定所需参数。
2.定量取样，加入适量的稀释液或处理试剂，将其放入样品台中。
3.关闭样品台盖，等待系统自动进行处理和测定，结果会自动显示在屏幕上。
4.取出样品，并进行下一组测定。
3. 仪器维护在使用自动定硫仪时，需要对仪器进行适当的维护和保养，以确保仪器的正常工作和测定精度：1.对仪器进行定期校准和质量控制，保证测定结果的准确性。
2.对仪器内部进行定期清洗和消毒，避免交叉污染和数据偏差。
3.对仪器的检测元件和关键部件进行定期更换和维修，确保其工作稳定可靠。
4.对仪器进行定期保养和润滑，确保其机械运转正常和寿命使用长。
总结自动定硫仪是一种重要的实验仪器，能够快速、准确地测定样品中硫含量，对实验分析、生产控制等领域有着广泛的应用，但其仍需严格遵守操作规程，并进行适当的维护和保养，以确保其正常工作和测定精度。
定硫仪的原理及操作 定硫仪操作规程
定硫仪的原理及操作定硫仪操作规程煤中全硫含量是评价煤炭质量的紧要指标之一，它也是大气污染的紧要成份之一、因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都特别重视煤中全硫的分析。
本仪器以碘为库仑滴定剂。
汉字液晶显示试样中全硫含量，由于接受新的技术，所以测定的度和稳定性大大高于国家标准，每次测定时间5分钟左右。
紧要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量，是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门试验室的优选必备仪器。
定硫仪的分析原理煤样在1150 ℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来，被空气流带到电解池内与水化合生成 H2SO3 ，由于其破坏了电解池内原有的碘—碘离子对的动态平衡，仪器便立刻输出电流电解碘化钾溶液生成碘，去恢复原来的动态平衡，也就是 GB/T214—1996 中的库仑滴定。
实在恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流，是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的，它可由微处理器测量并计算出来，故而我们可以得出煤中的全硫含量。
煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO 2 和少量SO 3 而逸出。
反应如下；煤（有机物）+O2CO2 + H 2 O + SO2 + CI2 +4FeS 2 + 11O 22Fe 2 O3 + 8SO 22SO42O + 2SO 2 + O2（指金属元素）2SO 2 + O 22SO 3生成的SO 2 和少量SO3 被空气流带到电解池内，与水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ，破坏了碘碘化钾电对的电位平衡，仪器便立刻以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H 2 SO 3 。
反应式为；阳极；2I — 2eI 2阴极；2H + + 2eH 2碘氧化 H 2 SO 3 反应式为：I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O2I — + H 2 SO4 + 2H +电解产生碘所耗用的电量，由掌控器采集并计算出相应的含硫毫克数。
定硫仪的原理介绍
定硫仪的原理介绍定硫仪是一种用于测定物质中硫含量的仪器。
其原理是利用氧化反应和化学分析技术测定样品中硫元素的含量。
定硫仪的主要组成部分包括加热系统、气体流动系统、分离系统和检测系统等。
首先，样品需要被处理成气体状态，通常使用干燥的纯氧或空气作为气体载体，将样品加热至高温，使样品中的硫在气态的情况下释放出来。
加热系统通常采用高温炉或电炉，通过控制升温速率和维持恒定的高温，确保样品中的硫完全转化为气态。
接下来，气体流动系统起到将样品中的气体载体与释放出的硫化气体分离的作用。
气体流动系统通常包括进样系统、气体分离柱、净化柱和排气系统等。
进样系统将气体载体输送到样品中，使样品中的硫元素与气体载体反应生成硫化气体。
然后通过气体分离柱，将产生的硫化气体与其他气体分离出来。
净化柱用于去除气体中可能存在的干扰物质，确保测定的准确性。
排气系统用于排除实验中产生的废气，以维持实验室的环境清洁。
最后，检测系统对分离出的硫化气体进行定量测定。
主要采用的检测方法包括色谱法、紫外可见光谱法和电化学分析法等。
色谱法根据硫化物分子在固定相中的迁移速度差异来确定硫含量。
紫外可见光谱法则利用硫化物在特定波长下对光的吸收特性实现测定。
电化学分析法采用电极对硫化物进行电化学反应，通过测量电流或电势的变化来确定硫的含量。
总的来说，定硫仪通过将样品中的硫转化为气态，利用化学分析方法对硫化物进行定量测定。
其原理是加热样品使硫转化为气态，通过气体流动系统和分离系统进行样品处理，最后采用不同的检测方法对硫化物进行测定。
定硫仪在很多领域，如环境监测、石油化工和农业等，有着重要的应用价值。
自动定硫仪的使用
自动定硫仪的使用自动定硫仪是一种用于分析煤炭、石油、化肥等样品中硫含量的仪器。
该仪器具有高度精度、高效性、易操作等优点，可以广泛应用于相关领域中。
仪器构成自动定硫仪主要由以下部分组成：•燃烧炉：用于将样品燃烧并释放出硫元素。
•吸收液系统：用于吸取燃烧后释放出的SO2。
•容积计：用于测量吸收液中的SO2浓度。
•控制系统：用于控制整个仪器的运行及实验参数的设定。
操作步骤在进行自动定硫仪的操作前，需要准备好以下物品：•样品（煤炭、石油、化肥等）。
•纯净水。
•硝酸和过氧化氢。
•吸收液（如碘化钾溶液）。
接下来，按照以下步骤进行操作：1.打开自动定硫仪的电源，启动仪器。
在控制系统中设置燃烧温度、吸收液中SO2的比例等参数。
等待仪器进入工作状态。
2.首先将设定程序输入仪器中，设定好所需分析的样品数量和每个样品的燃烧时间等参数。
3.取出一个需要分析的样品，将其称重并放入燃烧炉内。
启动燃烧程序，等待燃烧完成。
4.取出燃烧后的样品，用纯净水清洗几次，并在其表面滴上硝酸和过氧化氢以去除可能残留的有机物质。
5.将处理后的燃烧后的样品放入吸收液中，等待一定时间，直至SO2被充分吸收。
6.取出吸收液，用容积计测量SO2的浓度，计算样品的硫含量。
7.依次对其他样品进行分析，直至所有样品处理完成。
注意事项在使用自动定硫仪时，需要注意以下事项：1.要保证仪器和操作环境的清洁卫生，以避免污染样品。
2.吸收液要按照规定浓度配制，并在操作时保证其质量和纯度。
3.样品中的杂质、色素等会影响分析结果，应尽可能去除。
4.空气中的电磁波干扰会影响仪器的精度和稳定性，应保持操作环境的安静和稳定。
5.操作人员要熟练掌握操作流程和注意事项，以免操作失误影响分析结果的准确性。
结论自动定硫仪作为一种常见的分析仪器，其适用于分析不同样品中的硫含量。
在操作过程中，需要严格执行标准操作规程，并保持操作环境的稳定和清洁卫生。
只有这样，才能获得准确可靠的分析结果，为相关领域中的科研和生产提供有力支持。
库仑滴定法测定煤中全硫
库仑滴定法测定煤中全硫说到库仑滴定法测定煤中全硫，这可是个有趣的话题呢。
大家都知道，煤是我们生活中不可或缺的能源，热腾腾的火锅、舒舒服服的暖气，统统离不开它。
可有一个小问题，那就是煤里含有的硫。
硫太多的话，烧起来就会冒黑烟，污染空气，这可不是好事。
为了解决这个烦人的问题，咱们就得找个靠谱的方法来测测煤里的全硫含量。
库仑滴定法就是这样一个神奇的工具，听起来复杂，其实说白了就是用电来测量化学反应。
想象一下，实验室里，灯光明亮，仪器闪闪发光，咱们准备开始这场“硫的寻宝”之旅。
得准备好煤样，像挑选新鲜水果一样，要选择那些质量好、样子靓的煤块。
把它们磨成粉，细得像面粉一样，嘿，这样才能更好地进行反应。
然后，加入适量的溶剂，一般是氢氧化钠溶液，哦，别忘了，这可不是喝的水哦，是专门用来中和反应的。
就要在电解池里，来个电解反应。
就像开派对一样，电流开始流动，煤里的硫会被氧化成硫酸根离子，嘿，开始热闹了。
在这个过程中，电解池就像个大舞台，咱们的煤样在这里舞动，电流在这里狂欢。
滴定的时候，电流的大小和反应时间可都是关键。
库仑滴定法就像在做一场高难度的杂技，每一步都得小心翼翼。
监测电流变化，这时候得像盯着热锅上的蚂蚁一样紧张。
电流一旦稳定，就代表反应进行得差不多了，咱们可以开始记录数据。
说到记录数据，这可是库仑滴定法的“重头戏”哦。
每一个电流的变化、每一次滴定的结果，都得仔细记下。
就像写日记一样，回头看看，这些数据可是帮咱们了解煤中全硫含量的“金钥匙”。
一旦计算出来，哇，心里那个激动啊！这下煤的全硫含量就一目了然，不再是个“黑箱”操作了。
不过，说实话，实验过程中总是会遇到一些小插曲。
有时候电流不稳定，或者样品处理得不够细致，这些都可能影响最终结果。
要是遇到这种情况，别慌，深呼吸，调整设备，重新来过，实验室可不是战场，冷静应对才是王道。
每一次实验都是一次学习的机会，就算结果不理想，也能从中吸取经验，真是一举两得嘛。
得到结果后，咱们可得仔细分析了。
KZDL系列快速智能定硫仪维护及典型故障处理(设备管理与维修第12期)
KZDL系列快速智能定硫仪维护及典型故障处理胡道丰徐水生曾波KZDL系列快速智能定硫仪，主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中全硫的含量。
是一种应用较广泛的设备，尤其是在钢铁行业。
该仪器是根据GB/T214-1996库仑滴定法进行测定，该方法是以碘为库仑滴定剂，全部测试过程采用微机自动控制，并由微机对测试数据进行多种校正和处理，数字显示结果。
该仪器由净化装置（含搅拌器），库仑积分、程序控制器和温度控制器、燃烧炉、电解池等部分组成。
本人结合多年维修经验具体介绍一下该仪器的日常维护及常见故障的处理。
一、日常维护要很好的使用该仪器，必须做好日常维护，关于日常维护，我主要介绍以下两点：1、气密性检查开动电磁泵，调节到规定的气体流速，然后关闭燃烧管与电解池间的玻璃阀门，观察气体流量计（指示1000ml/min）的转子是否下降，如下降则说明接电解池、净化系统不漏气，否则就有漏气。
2、电解池清洗由于一段时间的试样化验，烧结玻璃板及其管道便会有黑色沉淀物，应及时进行电解池的清洗，清洗方法如下：取下电解池，在电解池中先放入一些水，以不漫到熔板为宜，将电解池倾斜放置，用滴管往熔板的支管中注入新配置的洗液（5克重铬酸钾和10毫升水，加热溶解冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸），待洗液流净后，再反复加入2-3次，即可去除熔板及支管中的黑色沉积物，然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。
用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好。
打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液。
二、典型故障关于故障这一块，平常经常会出现各种各样的故障，对于一些小故障我在此不加以赘述，重点介绍一些具有代表性的故障的处理程序。
1、其它正常且控制器面板有显示，但无加热电流。
首先检查电源保险丝是否完好（结合故障4经验进行判断），如果保险丝完好，再用万用表测量硅碳管是否断裂。
如果以上地方均正常，再测量固态继电器是否良好，由于固态继电器是一种无触点电子开关，为四端有源器件，在输入端加上直流信号输出端就能从关断状态变为导通（无信号时呈高阻状态）。
兰炭进厂原煤质量标准R.
兰炭进厂原煤质量标准 Q B-012009-08-01发布 2009-08-10实施新疆圣雄能源开发有限公司发布目录1. 范围2. 规范性引用文件3. 技术要求4.采样方法5.采样频率6.试验方法6.1水分的测定6.1.1方法 (空气干燥法6.1.2结果的计算6.1.3水份测定的精密度6.2灰分的测定6.2.1缓慢灰化法6.2.2快速灰化法6.2.3结果的计算6.2.4灰分测定的精密度6.3挥发分的测定6.3.1方法提要6.3.2仪器、设备6.3.3分析步骤6.3.4焦渣特征分类6.3.5结果的计算6.3.6挥发分测定的精密度6.4固定碳的计算6.5煤中全硫的测定6.5.1范围6.5.2规范性引用文件6.5.3库仑滴定法6.5.4艾氏卡法（仲裁法）6.6煤中磷含量的测定6.6.1范围6.6.2 规范性引用文件6.6.3方法提要6.6.4试剂6.6.5仪器设备6.6.6测定方法6.6.7精密度6.6.8检验报告6.7 粘结指数的测定6.7.1范围6.7.2引用标准6.7.3定义6.7.4方法提要6.7.5试剂和材料6.7.6仪器和设备6.7.7试验条件6.7.8试验步骤6.7.9测定手续6.8煤灰熔融性的测定方法6.8.1范围6.8.2定义6.8.3方法提要6.8.4试剂和材料6.8.5仪器和设备6.8.6试验条件6.8.7试验步骤6.8.8测定手续6.9发热量的测定6.9.1范围6.9.2术语和定义6.9.3原理6.9.4实验条件6.9.5试剂和材料6.9.6仪器设备6.9.7测试步6.9.8热容量和仪器常数标定6.9.9结果的表述6.9.10方法的精密度6.9.11低位发热量的计算6.9.12各种不同基的换算6.9.13试验报告6.10粒度测定的方法6.10.1仪器设备6.10.2 测定步骤6.10.3 计算结果兰炭进厂原煤质量标准1范围本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分等技术指标的测定方法和固定碳的计算方法。
快速智能定硫仪
目录一、概述 (1)二、主要技术指标 (1)三、测定原理 (2)四、仪器结构简介 (4)五、安装 (6)六、准备及实验步骤 (8)七、仪器操作方法 (9)八、打印机色带及纸卷安装 (11)九、使用注意事项 (12)十、仪器的维护 (14)十一、仪器故障现象和处理方法 (15)十二、故障提示符说明 (16)十三、装箱单 (17)一、概述TJDL—4 M 型智能测硫仪是鹤壁市天键电子科技有限公司按照国标GB/T 214中规定的库仑滴定法生产的快速全硫测定仪，即煤样在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
它同时满足行标MT/M 935-2005通用技术条件的要求。
可快速测定煤炭、焦碳、矿物、钢铁等物料的全硫含量。
产品广泛用于煤炭、冶金、电子、焦化、煤洗选、煤运公司以及质检、大专院校等单位。
测试过程采用微机自动控制，并由微机对测试数据进行多种校正和处理，数字显示煤中含硫百分比,同时打印测定结果。
每次测定时间约5分钟。
该方法与艾士卡法和高温燃烧中和法相比具有测定迅速优点。
本机使用轻触键薄膜面板输入数据，具有操作简单，自动化程度高，体积小等优点，是目前实验室理想的测硫仪。
二、主要技术指标1.硫的测量范围：0～40％2.试样燃烧分析时间：≈5 min，其中在 500 ℃处停留 45 S。
3.控温精度：± 5℃测温精度：0.5级加热体为硅碳管，高温区长度＞90 mm，温度为 (1150 士5)℃(根据需要可调节温度)。
4.重复性和再现性：如下表规定5.升温速度：20～25℃／min，约 40min 可达 1150 ℃。
St ，％重复性St,ad ，％再现性St,d ，％＜1 0.05 0.101—4 0.10 0.20＞4 0.20 0.306.电解池：容积为 450 ml，铂电解电极面积：150mm2。
定硫仪的分析原理介绍
定硫仪的分析原理介绍1. 前言定硫仪是一种常用的化学分析仪器，主要用于测定样品中的硫含量。
硫是一种重要的元素，广泛存在于自然界中，但也会在一些化工、石油加工等行业的生产过程中产生。
这些行业需要定期检测产品中的硫含量，以保证产品的质量和安全。
因此，定硫仪在工业生产中具有广泛的应用价值。
本文将介绍定硫仪的分析原理，包括样品的处理方法、燃烧反应原理、测定方法及仪器结构。
2. 样品的处理在进行硫含量测定之前，样品需要经过一系列预处理。
首先，将样品加入镁铝合金中进行干燥。
这是为了去除样品中的水分和挥发性有机物。
接着，将样品研磨成细粉并加入碳粉中，同时加入氧化剂。
经过预处理后的样品即可进行硫含量测定。
3. 燃烧反应原理定硫仪的测定原理基于反应方程式S+O2→SO2。
燃烧过程中，样品与氧气在燃烧管中发生反应产生二氧化硫。
由于硫与其他元素的化学性质不同，因此可以将产生的气体通过一系列的化学反应和仪器处理，最终得出样品中硫的含量。
4. 测定方法定硫仪的测定方法主要分为两种：氧燃法和氮燃法。
其中，氧燃法是最常用的方法，其原理为将样品中的硫与氧气进行燃烧，产生的二氧化硫通过一系列的化学反应转化为硫酸，最终用滴定法测定硫酸的浓度。
而氮燃法则是将样品中的硫氧化为二氧化硫和三氧化硫，再通过氧化反应转化为硫酸铜并测定其含量。
5. 仪器结构定硫仪的主要组成部分包括燃烧管、氧气流量计和过滤系统等。
其中，燃烧管用于进行样品的燃烧反应，氧气流量计用于调节氧气的流量，保证燃烧反应的进行，并通过过滤系统去除氧化反应产生的二氧化硫和三氧化硫的气体。
在滴定法测定硫酸浓度时，还需要配合使用滴定仪等辅助仪器，最终得出样品中的硫含量。
6. 结论定硫仪是一种重要的化学分析仪器，广泛应用于工业生产中的检测过程。
本文介绍了定硫仪的分析原理，包括样品的处理、燃烧反应原理、测定方法及仪器结构等。
定硫仪的操作需要高度的精确性和谨慎性，在使用前应进行严格的操作规范和安全措施，以保证测定结果的准确性和安全性。
KZDL快速定硫仪说明书样本
目录一、概述 (1)二、特点 (1)三、主要技术指标 (1)四、原理 (2)五、结构 (3)六、使用条件 (4)七、电解池及煤样的制备 (5)八、安装方法 (5)九、仪器键盘输入方法 (7)十、实验操作步骤及说明 (7)十一、仪器的维护 (9)十二、系统各部件可能发生的故障现象及原因和处理方法 (11)十三、附表: 全硫测定的最大允许值 (13)十四、装箱表 (14)-1-一、概述该仪器主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中全硫的含量, 因此, 该仪器可供煤炭、电力、冶金和地质勘探及相关检测、计量等部门的实验室使用。
本仪器是根据国标中库仑滴定法原理设计的, 全部测试过程采用微机自动控制, 并由微机对测试数据进行多种校正和处理, 数字显示煤中含硫的百分数, 同时打印测定结果, 该方法与当前采用的艾士卡重量分析法和高温燃烧中和法相比具有测定迅速、结果准确等优点。
二、特点和同类仪器相比, 本机具有以下特点:1、使用轻触薄膜板输入数据, 功能控制触摸键盘便可, 操作简单方便。
2、设计炉温以及修正硫含量可经过键盘输入, 无需打开面板。
3、自动判断滴定终点, 缩短了实验时间。
4、采用PID控制炉流, 自动调整炉流大小, 和传统控制器相比能够延长硅碳管使用寿命。
(电流由小到大自动控制)5、送样机构采用电子开关, 可靠性更高。
6、不会因为开、关机顺序产生过电解现象。
7、自动打开电解。
8、自动化程度高, 体积小, 是当前实验室理想的测硫仪器。
三、主要技术指标l、硫的测定范围: 0—30％。
2、试样燃烧分析时间: 3—5min, 其中在700℃处停留45s左右, 1050℃处停留2—4min, 自动判定滴定终点。
3、控温: 保证0—1100℃高温段的精度1.0级, 外接WRP (即 S 值)型铂铑10—铂热电偶: 加热体为硅碳管, 高温区长度≥90毫米, 温度为1150℃±5℃(根据需要可调节温度), 选购硅碳管时以10Ω为最佳值。
定硫仪的分析原理介绍 定硫仪工作原理
定硫仪的分析原理介绍定硫仪工作原理定硫仪由空气净化装置、控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量，是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
煤中全硫含量是评价煤炭质量的重要指标之一，它也是大气污染的主要成份之一。
因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都十分重视煤中全硫的分析。
本仪器以碘为库仑滴定剂。
汉字液晶显示试样中全硫含量，由于采用新的技术，所以测定的精确度和稳定性大大高于国家标准，每次测定时间5分钟左右。
主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量，是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
分析原理煤样在1150℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来，被空气流带到电解池内与水化合生成H2SO3；由于其破坏了电解池内原有的碘-碘离子对的动态平衡，仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘，去恢复原来的动态平衡，也就是GB/T214-1996中的库仑滴定。
具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流，是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的，它可由微处理器测量并计算出来，故而我们可以得出煤中的全硫含量。
紫外荧光定硫仪使用注意事项紫外荧光定硫仪使用注意事项1．在利用单点校正方式时，要尽可能选用与样品含量接近的标样进行校正。
2．经常检查气路，防止因气路老化造成堵气或漏气，影响分析。
3．用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象，若裂解管中有积炭沉积，可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除，若管线中有积炭，则及时更换新管线。
4．定期检查裂解管的使用情况，如果裂解管的管壁变得发白且粗糙，说明石英管的使用寿命已到，应即时更换。
通常低含量样品分析，对裂解管的要求较高，裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、分辨率下降。
5．进样过程中严格控制进样速度，防止石英管积炭，污染膜干燥器及反应室。
全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量
颗粒的直径成正比，而试样最后的细度应便于熔样，
越细越好,但考虑在试样处理上所花费的成本，以选
用能达到预期准确度的最节约的采样量为原则8$
因此，在确保样品总质量，试样研磨至通过0. 075 mm
的细筛即可，即样品粒度应不大于0.075 mm,并在
100〜105 C烘2 h后置于干燥器中，冷至室温，才
能确保最终分析结果的准确性$
Journal of Inorganic Analytical Chemistry 2021 11 2)：40-44.
第2期
李杰阳：全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量
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结合云南个旧某有色金属矿采选单位的实际矿 物特性，大致可分为入选原矿和金属矿产品两大类 型的硫化矿，既有锡铜原矿、单铜原矿、多金属鹄铜 原矿，也有硫精矿、硫铁矿、锡粗精矿、铜精矿，共计 7种。其中，硫精矿、硫铁矿以含硫含铁为主，矿物 组成较简单、干扰元素少且含量低，是重要的化学矿 物原料，系化工部100种重要化工产品之一，最重要 的工业用途是制造硫酸；多金属鹄铜原矿及其金属 产品之一的鹄精矿，主成分不一，但性质结构简单， 其含全硫量低；而其余锡铜原矿、单铜原矿、锡粗精 矿、铜精矿，主成分不一，性质结构较复杂、干扰元素 多且含量不低，含硫量跨度大。矿石中的硫离子在 一定湿度的空气中极易受潮，硫的价态极易与氧离 子等结合形成新的化合态，存在变价风险，特别是高 硫量的样品较明显，尤其是硫铁矿、硫精矿，原因是 此类型矿石中硫主要以FeS和Fe2 （SO4）3形态存 在$所以，在取好样品后，要严格按照试样要求及时 进行加工制样和化验分析工作，才能得到硫化矿矿 石中硫的准确含量结果&1'。
1实验部分
LQDL-4M型快速智能测硫仪
LQDL-4M型快速智能定硫仪
适用范围：
快速智能定硫仪主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量，是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
，符合国标GB/214-2007《煤中全硫的测定方法》的要求。
功能特点
由单片机自动控制，自动修正无零点飘移，免去用户对仪器的调整。
炉温设定可通过键盘输入根据需要任意设定，无需打开机器。
允许用户对由于测试条件造成的测量偏差进行补偿校正，且可分段校正，停电数据不丢失。
采用自动调整炉流大小，自动打开电解，自动判断滴定终点，而且不会产生过电解现象。
技术参数
硫测量范围：0-20％
控温精度：±5℃
单样测试时间：约5分钟
升温速度：25-30℃/分，约30分钟可达1200℃
电源：AC220V±10％ 50Hz
仪器尺寸（cm）:控制器：350x155x280
炉体：580x250x270
标准配置
瓷舟10个，打印纸二卷、配制电解液260ml、变色硅胶1瓶、净化装置1套,电解池1个，硅炭管1支，异径管2支，石英舟2支。
库仑滴定法煤中全硫测定不确定度评定
库仑滴定法煤中全硫测定不确定度评定发布时间：2021-05-17T10:21:02.593Z 来源：《基层建设》2021年第2期作者：芦小楠[导读] 摘要：根据库仑滴定法测量煤中全硫的方法和原理, 建立了数学模型, 分析探讨了煤中全硫测定结果的不确定度来源, 并对测量结果的不确定度进行了评定。
鸡西市检验检测中心黑龙江省鸡西市 158100摘要：根据库仑滴定法测量煤中全硫的方法和原理, 建立了数学模型, 分析探讨了煤中全硫测定结果的不确定度来源, 并对测量结果的不确定度进行了评定。
关键词全硫不确定度评定关键词：库伦滴定、全硫、不确定度前言煤中全硫含量是煤质分析的一项重要指标, 是燃煤过程中形成酸雨的主要来源。
随着煤炭贸易的发展, 测量结果的不确定度评定应用越来越广, 实验室须对各项检测程序和方法进行不确定度的评估和认可。
下面笔者结合实际就库仑滴定法测定煤中全硫不确定度评定的具体应用及实践作一介绍。
1 试验部分1.1测量原理[2]煤在 1150 ℃和催化剂作用下, 在空气中燃烧分解, 其中各种形态硫均被氧化和分解为二氧化硫和少量的三氧化硫(统称硫氧化物), 以电解碘化钾 -溴化钾溶液生成的碘和溴(称电生碘和电生溴)来氧化滴定二氧化硫, 根据电生碘和电生溴所消耗的电量(库仑为安培•秒即 :A• s)由库仑积分仪积分, 并根据法拉第电解定律 (在电极上产生 lg当量任何物质, 需用电量96500C)给出硫质量 (mg), 由仪器显示直接读出全硫的含量。
1.2主要仪器KZDL-4型快速智能定硫仪:分辨率 0.01%。
METTLERTOLEDOAL204电子天平:量程 0 ～ 210 g, 分辨率 0.1 mg,最大允许误差 0.3 mg。
2 建立数学模型[3]由于该试验是通过称取一定量的煤样, 放在快速智能定硫仪中测试, 然后在仪器上直接显示煤中全硫的含量, 故该方法的数学模型为:式中-----空气干燥煤样中全硫含量，%;ml------库伦积分器显示值，mg;m------煤样质量，mg。
定硫仪测硫仪的实验步骤
定硫仪测硫仪的实验步骤自动测硫仪测硫仪的基本操作步骤。
【鹤壁兴和热值仪器公司】煤硫仪、微电脑自动硫仪、硫仪、库仑硫仪、煤质检测仪、煤质分析仪、自动硫仪、煤硫仪、快速智能硫仪、集成硫仪、智能硫仪、微电脑智能硫仪、汉显智能硫仪。
适用范围：适用于电力、煤炭、冶金、石化、环保、水泥、造纸、地质勘探、科研院所等行业的煤质化验、焦炭化验、石油化验中全硫含量的测定。
主要特点：l、计算机全自动控制，采用最新技术嵌入式ARM为主控芯片，可脱机使用7寸彩色触摸屏结构控制。
显示清晰直观，存储量大等功能强大的一款性价比极高的先进仪器。
采用一体化设计,直观快捷,测试全程自动控制,分析精准,自动打印报表。
2、可对1000条历史数据的存储及查询打印，进口芯片，进口送样电机。
具有故障诊断功能，可输入化验单位名称。
语音提示功能。
精确度高。
以超级链接的形式提供当前故障诊断说明和处理建议。
自动化程度高，操作方便：具有连续自动送样、丢样装置，可一次性放入1-14个试样(可扩至20个），并可随时连续加样，大大减少化验员工作量。
测试精确度优于国标。
所有试样的送样、实验、出样、丢样均自动、连续完成；3.采用一体化结构，将自动进样滴样装置、裂解炉、电解池、搅拌器、进样机构、空气净化系统等部件组装在整个箱体内，使仪器结构紧凑，外形美观。
4、测定时间可根据不同煤样自动判别，结果准确，速度快。
只要选取1-2种标煤简单标定仪器，无论高硫、中硫、低硫煤，都能测试精准，不存在“高硫偏低，低硫偏高”的弊病；5.程序控制自动加热、控温、送样、取样、电解、计算、结果自动保存和打印，实验室工作人员所做的工作只是样品称重。
6.标准串口，强大的数据处理、报表统计和打印功能；能够联网和拓展的平衡。
自动输入数据。
使用步骤[1]：按通电源，燃烧炉自动升温到设定温度并恒温。
[2]：加装电解液。
在试验之前，须先打开气泵、搅拌器。
流量计指示就0.8-1.2之间，一般为1.0。
.搅拌器的速度一般在500转/min左右为好，不能调的过慢、过快。
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调整搅 拌速 度适 中 （ ５０ｒｍｉ） 约 ０ ｎ ，然 后 打开 电 ／ 磁 隔 膜泵 ，调整 抽气 流量约 为 １ ０ Ｌ ｍｉ。大 ０ｍ ／ ｎ ０
约 ３ ｎ后 ，炉膛 升 至 设 定 温 度 并 恒 定 ，可 进 ０ｍｉ
［ 收稿 日 期］２０ － － ０７０ ０ ７３
测 试完毕 后 ，样 品瓷舟 被 自动 送样 系统 退 出管式
炉 ，此 时 电解 池 电极上 应附着 少量 黄色 的碘 ，仪
ｔ 作者简介］梁玉英（９８ ， 河南省鹤壁人， １６一）女， 讲师。
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单 片机 系统 内部 积分 、记录 数据 ，并传 输给 主控
微机 ，由主 机处理后 显 示硫含 量结 果 。
样 分析 。 ２ １２ 仪 器滴 定终 点 的 自动调 整 ．． 在样 品瓷 舟 中加 人 少 量 煤 粉 （ １滴 脱 硫 或 溶液） ，关 闭仪 器加 样 口上 盖 ，启 动 测 试 程 序 。
１ １ 测 定 原 理 ．
功率 准 确度
２ｋ ； Ｗ 符合 Ｇ ／ ２ ４ １９ 。 Ｂ Ｔ １－ ９ ６
２ 试验 部分
２ １ 方 法步骤 ．
２ １１ 仪器 准备 和参 数设定 ．． 打开 定硫 仪 电源 ，启动 电脑工 作 站 ，用 鼠标 双击 桌 面上 的测硫软 件 图标 ，出现测硫 软件 主 画 面 ，设 置炉 温 为 １ ５ ０℃ 。观 察 电解 池 中液 面完 ０
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第ｉ 期 ２０ ０ ８年 ｉ月
中 氮
肥
Ｎｏ １ ．
Ｍ — ｉｅ ｔｏ ｅ ｏ ｓ Ｆｅｔｌｚ ｒＰｒ ｇ ｅ ｓ Ｓ ｚ ｄ Ｎｉ ｇ ｎ ｕ ｒｉｉｅ ｏ ｒ ｓ ｒ
Ｊｎ ２ ０ ａ． ０ ８
用 Ｋ Ｄ ． 型 快 速 智 能 定 硫 仪 测 定 Ｚ Ｌ ４ Ｃ
脱 硫 溶 液 总 硫 含 量
梁 玉英
（ 河南省安 阳化工技工学校 ，河南 安阳 ４５３） ５ １３
［ 中图分类号］Ｔ 】．６ ４ １ ［ Ｑ １３ ２ ． 文献标识码］ Ｂ ［ 文章编号 ］１０ － ３ （０ ８ Ｏ － ６ ４３ ０ ４９ ２ ２０ ） １ ０ １） ９ ０
采用 湿法脱 硫 ，需 对脱硫 溶 液 中总硫 含 量进 行 测定 ，以判断 溶液 的再生 程度 和脱硫 能力 ，正
１３ 主要技 术 参数 ．
种类多 ，操作 相对繁 琐 ，对 分析 人员操 作技 能要 求很高 ，不易 掌握 。笔者尝 试把 专用煤 质分 析仪
— —
硫 含量 测量 范 围
０～１％ ； ０
载气 流量
测 硫 时间 升 温 时间
１００ｍ ／ ｉ； ０ Ｌ ｍ ｎ
２～ ｎ ８ｍｉ； ２ ４ ｉ； ０～ ５ｍ ｎ
１ ２ 组 成和特 点 ．
仪器 由主 控 微 机 、单 片 机 系 统 、高 温 裂 解 炉 、电解 池 、磁 力 搅 拌 器 和 空 气 净 化 装 置 等 组 成 。整个 测试 过程 由微机 控制 自动完成 ，系统工 作 温度 可 以通 过软件 在 ６ ０～１１０ 选 择设 定 ， ０ ５
全 浸 没 ２对 铂 金 电极后 ，打开 电磁搅 拌器 开 关 ，
煤样 在 １１０℃ 高温条 件下 于净 化 过 的空气 ５ 流 中燃 烧 ，煤 中各形 态硫 均被 燃烧分解 为 二氧化 硫（ 少量 为 三 氧化 硫 ） 逸 出 ，并 被 空 气 流带 到 而 电解 池 内 ，与 水化合 生成亚 硫 酸和少量 硫 酸 ，破 坏 了电解 液的碘 一碘 化钾 电对 的电位平 衡 ，检 测
确 指导工 艺操作 以及溶 液组 分 的调整 。常规测 定
脱硫 溶液 总硫 含 量 的方 法 （ 接 滴 定 法 ） ：在 间 为 碱 性条件下 ，加 人双 氧水 ，溶液 中各种形 态 的硫
化合 物均被 双氧水 氧化 为硫 酸根 ，再 加人 过量 的
钡镁 混合标 液 ，与硫 酸根发生 反应 生成硫 酸钡 沉 淀 ，过 量 的钡 镁 混合标 液用 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ标液 回滴 ，由 加人 的钡镁 混合标 液 的量和消 耗 的 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ标 液 的 量计算 得到溶 液 中总硫含 量 。该 法分 析时 间较长 （ ４ ｉ） ＞ ０ ｍ ｎ ，需要标 定 ２种标准 溶液 ，所用 试剂
Ｉ Ｄ ４ｃ型快 速 智 能定 硫 仪 用 于脱 硫 溶 液 （ Ｌ Ｚ
总硫含 量测定 。经过 大量试 验 ，结 果表 明脱硫 溶
液中各种 形态硫 在试验 条件下 几乎 都能 被转 化为 二 氧化硫 而采 用库仑法 滴定 ，该仪 器能 够准确 测
定脱 硫溶液 中 的总硫含 量 。
１ Ｋ Ｄ 一 Ｃ型快 速定 硫仪 介绍 Ｚ Ｌ４
单 片机 系统负 责控制 高温 炉的温 度控制 、测 量数 据 的采 集 ，并 将 数 据 通 过 串行 线 传 输 给 主 控 微
机 ，由微 机进行 数据 处理 。测量 结果可 以长期 保
存 ，可查 询 、打 印 ，并 可 用 标 准物 对 仪 器 标 定 ， 保 证 测定 数据有 很高 的准确 度 。
・
６ ・ ２
中 氮 肥
第 ｌ 期
器滴定 终点 自动调整 完毕 。 搅拌 速度 ．． 仪 器 内置 的 直 流 调 速 电 机 转 速 为 ５ ０～８０ ０ ｒｍｉ ／ ｎ连续 可调 ，转速选择应适 当。转速过低 ，溶 液不能被充 分搅 拌 ，直 接造 成 ２个结 果 ：一是 从 管式炉送来 的二 氧化硫 气体 不 能被 充分 吸 收 ，使 测定结果偏低 ；二 是 电解 电极 和指 示 电极 附近溶 液中 Ｉ 和 Ｉ 浓度梯度增 大 ，电解过 程不稳定 。转 一 速过 高 （＞ ０ ｍ ｎ ，搅拌 子转 动失 步 ，电解 池 ６０ｒ ｉ） ／ 振 动加剧 。本 方法选 择的搅拌速度为 ５ ０ｒｍｎ ０ ｉ。 ／ ２ ３ ３ 气体 流量 ．．