顶空气相色谱毛细管柱法测定浸出食用油溶剂残留量色谱条件的探讨

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气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量

气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定二、应用范围：食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。

三、分析原理：样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以正庚烷为内标物，通过面积内标法即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量四、仪器材料气相色谱仪 GC2020 FID、毛细管气化室进样系统色谱工作站双通道（电脑、打印机自配）色谱柱 30米毛细管柱高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min顶空进样器半自动或全自动试剂 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。

正庚烷(C7H16):纯度≥99%。

五、标准溶液配制正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺 ,并定容至刻度。

标准品溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。

或经认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。

六、样品配制对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。

向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg 的基体植物油标准溶液。

保持顶空进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。

转动过程中基体植物油不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制七、气相色谱操作条件a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者 ;b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持 3min;c) 进样口温度:250℃;d) 检测器温度:300℃;e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;f) 载气氮气流速:1mL/min;g) 氢气流速:25mL/min; h) 空气流速:300mL/min。

残留溶剂检查方法的选择和验证要点

残留溶剂检查方法的选择和验证要点一、概述药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。

按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。

因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对其进行研究。

二、残留溶剂检查方法的选择残留溶剂的测定一般采用气相色谱法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。

对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。

测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：1、确定被测的有机溶剂根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。

通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。

建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。

残留溶剂的限度要求同ICH的规定。

2、选择合适的色谱柱按照相似相溶的原理选择色谱柱。

毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。

填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。

测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。

通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。

3、供试品和对照品的制备顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。

溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。

制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。

顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量

顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量秦德萍;毛庆;韩燕;江生【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2017(019)005【摘要】目的建立顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的方法.方法采用气相色谱顶空进样法,DB-624型毛细管色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,外标法定量.结果此法六号溶剂各组分在质量浓度8.0~40.0μg范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.999,样品的加标回收率为92.5%~99.0%,相对标准偏差在2.3%~4.1%(n=3),最低检出限为0.10 mg/kg.结论方法准确度和灵敏度高,适合于食用植物油中溶剂残留质量浓度的检测.【总页数】4页(P347-350)【作者】秦德萍;毛庆;韩燕;江生【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】TS225;O657.7+2【相关文献】1.顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究 [J], 章晴;陈士恒;高丁;史晓梅;杨永坛2.顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量 [J], 吴秀兰;汪豪;刘志红;章海涛;杜迎翔;叶文才3.顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究 [J], 陶银; 陈国艳4.顶空-气相色谱法测定葡萄糖氯化钠注射液中12种溶剂残留量 [J], 黄祝刚; 李亚囡; 孙滨滨; 贾佳; 唐彬; 郑琪欣5.顶空-气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中5种溶剂残留量 [J], 杨帆;朱梦;仝倩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究

顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究作者：陶银陈国艳来源：《粮食科技与经济》2019年第10期[摘要]建立一种快速、准确、操作简单的通过顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的分析方法，在国标基础上，对顶空进样器、色谱柱测定条件进行分析验证，采用内标法进行定量，得出该方法灵敏度高，并且能简便、准确、快速地测定出食用植物油中的溶剂残留。

[关键词]顶空-气相色谱法;食用植物油;溶剂残留中图分类号：O657.71;TS227 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.201910食用植物油是食用油的一种，即植物性油料作物的含油部分经过压榨、精炼等工艺而成的食用油品，油料作物经过初榨产出原油和粕类（副产品），原油精炼后，即为食用植物油。

植物油是人体必需脂肪酸的重要来源，能提供人体必需的热量，且有利于维生素A、D等脂溶性维生素的吸收，对于保证人体健康和营养平衡很有很大帮助。

随着居民生活水平的不断提高，健康观念深入人心，作为人们日常消费的必需品之一，国内食用植物油的消费观念和结构也发生了变化，人们对食用油的品质要求也日渐苛刻，在满足需求的同时，对食用油的营养和品质以及安全性也有了一定的要求。

1 食用油加工工艺分析食用植物油的加工工艺主要有两种：直接压榨法和溶剂浸出法[1-2]（见图1）。

由图1浸出油工艺分析可知，需要加入溶剂浸提，再加上脱胶、脱酸、脱色、脱臭才能得到成品浸出油。

虽然工艺中会去除很大一部分溶剂，可仍然会有溶剂残留;而在我国，为了提高出油率，对于压榨后的油渣油饼，仍然还会用溶剂再次进行浸提，用溶剂浸提，成品油里就会有少量残留的溶剂[3-4]。

浸出法常用的溶剂为6号溶剂，最主要的成分为正己烷，但正己烷挥发性强、脂溶性高，易在体内蓄积并产生神经毒性[5-9]，因此我国常见的植物油均把溶剂残留作为强制性指标加以检验;溶剂残留是食用植物油卫生标准的必检项目，其标准规定值为原油100mg/kg、植物油为50mg/kg[10-14]。

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。

该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。

顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。

1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。

然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。

接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。

最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。

1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。

通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。

最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。

2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。

它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。

该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。

当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。

由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。

2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。

然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。

食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会

文章编号食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会吴月仙梁小涵海南省产品质量监督检验所海南海南省食品药品检验所海南摘要:食用油溶剂油残留测定国家标准方法是采用填充柱顶空进样气相色谱法根据目前仪器技术的发展和实验室的实际运用情况不同检测方法结果会有所偏差通过对比这些方法探讨方法的选择对结果的影响尽可能的使方法在可行的实验室偏离程序范围内关键词:气相色谱法食用油溶剂油残留测定方法比对方法偏离中图分类号:文献标识码:采用毛细管柱实验条件的变化比较气相色引言谱顶空自动进样采用极性柱中极性实验室资质认定评审准则中条实柱柱比较柱子恒温下并且比较验室应确认能否正确使用所选用的新方法如果方法发生了变化应重新进行确认实验室应确保使不同极性柱的选择性变化变化恒温升至再次比较柱子采用程序升温先用标准的最新有效版本条检测和校准方升至流速变化保持法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或经有关主管部门核准后由实验室负责人批准和客户接受并标准品变化号溶剂标准溶液根据号溶剂标准将该方法偏离进行文件规定目前很多实验室测溶液质谱成分分析配制的相同浓度的单标混合物定食用油中的溶剂油残留已很少使用填充柱法原因是气相色谱精密仪器的发展趋势主要是使用毛细管同时配置了顶空进器来测定气体样品加上号溶剂油是以六碳烷烃为主的低级烷烃的混合物标准的选取仪器条件的不同这些变化都使得检测方法发生了偏离因此检测结果也会有所影响通过方法比对尽可能的让检测方法科学准确合理并通过研究谈谈检测中的一些体会同时也建议国家标准针对这种变化能与时俱进地组织修订实验分析和心得体会不同条件下的对照品比对对照品成分研究查文献号溶剂的沸程式以其中烷烃占芳烃占碳烷烃为主要成分的多烷烃混合物环烷烃占烯烃占经质谱分析研究中国计量科学研究院研制的甲基丁烷戊烷甲基号溶剂标准品主要成分是正戊烷甲基戊烷正己烷环戊烷甲基环戊烷环己烷和苯等以正已烷和庚实验比对部分烷为主每批的成分数种不同一般会在个国家用不锈钢填充柱标准实验条件采之间比例也会发生变动填充柱条件下的对照品比对采用填充柱样品载气平衡柱温气化温度号溶气相色谱顶空进样平衡时间为温度剂标准溶液取液上平衡气体进入色谱中单组分分别以号溶剂油石油醚正己烷标准品对比结果是正己烷的效果好毛细管柱条件下的号溶剂混标和单组分的比对方案一毛细管柱子流速温度适合标准或多组分归一化法测量峰高或峰面积比较定量采用填充法实验条件的变化比较标准曲线填充柱不变样品平衡温度不变气化温度不变载气流速不集中出一个平头峰或个主峰采用归一化法变柱温比较变化标准品比较号定量但是不排除将一些杂质计算在内方案二选可以出峰结合质谱分析配制相同浓度的定量方案恒温出一个峰类似平头峰流速基本可以个单标混合物逐一对每个出峰物质进行定性外标法定性定量方案和定量这样可以排除杂质和气味物质干扰出限低也较为准确填充柱与毛细管柱的比对毛细管柱由于一般相似极性皆可出峰方法检采用极性毛细管柱柱子恒温低流速可以分离出十一种标准按条定性定量后加和号溶剂标准液出方案采用条的程序升温因此容个主峰各响应值扣除空白值后绘制标准曲线多个色谱峰用归一化法计算目前植物油中对溶剂油的残留规定是小于比较上面种方案像小磨香油之类的会出现香味物质峰干扰时方案最容易出现误判检测结果偏差很大方案容易出现临界值情况方案是较为准确的方法但是方法用到了质谱标准液必须自己配制且用到的挥发性单标数量较多不易控制易产生互相干扰现象相对于毛细管柱填充柱特异性较强许多干扰物质不出峰或峰形极差干扰较小流速和温度适合标准可以出一个峰但是食用油的溶剂残留分析也常被一些气味物质干扰实验发现同是填充柱条件降低柱温比较可以将有气味峰干扰的样图与标准品峰区分开之间的时间相差不同极性毛细管柱间的比对现代实验室的的精密仪器都已使用毛细小结管代替填充柱在使用毛细管柱下研究不同极性对比结果相同条件下极性柱子的响应偏低如采由于号抽提溶剂中含有对人体有害的苯芳烃硫等物质对人体神经系统脏器会有一定的伤害使神经细胞内类脂平衡失调导致各种人体机能紊乱食用油中溶剂残留量过高长期食用会导致人精神麻痹甚至瘫痪针对目前的仪器发展状况还有结合食用油提取工艺和石油工业炼制的发展变化各个实验室对溶剂油残留量的测定方法已发生了偏离针对这些偏离实验室应该对方法进行分析比较和确认是十分有必要的用极性柱比柱响应值偏低一半但杂峰多一般建议采用中极性柱子如中极性毛细管柱号溶剂各组分峰保留时间一致并且与分离可以使六完全毛细管柱条件下不同分离度方案的比对选择毛细管柱主要是两个指导思想是将各个峰分开分析还是类似于填充柱出一个平头峰定性 ( 上接第页)考试如某些试验工种的技师或高级工考试方法五如可行可采购标准物质由参训者进行盲样测试然后与标准物质提供的结果进行比对方法六如可行可由参训者负责实施本实验室报名参加的能力验证或测量审核活动这些方法都可以评估出培训活动的有效性而且也能够使我们的有效性评价报告有据可查内容丰富更有说服力类培训管理知识的培训可包括如程序文件的学习期间核查知识的学习设备管理等培训针对这类培训我们完全可以直接利用一些实验室的汇总数据就能够完成高质量的有效性评价报告我们能够采用的分析数据可包括实验室内部审核出现的不符合项的数量及分布实验室接受的第一方况做一个分析总结这些都可以体现出该区域该岗位负责人员的相关的培训效果类培训包括非关键岗位人员的培训某知识点的扫盲培训不从事被培训的具体工作而有意愿了解性的培训对这些内容及人员的培训效果评价就可以简化处理如针对当天培训内容出一套考试题当堂考个试达到及格要求也就可以了结语综上所述只有充分理解了实验室认可准则中关于培训活动的有效性评价这一要素将培训的有效性评价活动做到实处才能提高培训质量使实验室的技术水平和管理水平得到提升使这种评价活动真正地服务于实验室的发展参考文献检测和校准实验室能力认可准及第二方实验室审核实验室认可以及等专业审核出现的不符合项的数量及分布实验室管理层也可以通过查阅纠正措施记录预。

-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留

-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留王少伟【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)021【总页数】3页(P98-100)【作者】王少伟【作者单位】江苏省食品药品监督检验研究院【正文语种】中文食用植物油的加工工艺分为压榨法与浸出法。

浸出法因具有粕饼中含残油少、出油率高、加工成本低、经济效益高等优点，被国内外植物油生产厂家广泛采用。

然而，植物油中萃取剂—六号溶剂的残留也变得不可避免。

六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃混合物，其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性，长期接触会麻醉呼吸中枢、损伤皮肤屏障功能、损害周围神经和造血功能。

研究食用植物油中溶剂残留检测方法，加强对食用植物油中溶剂残留量的监控，有利于提高我国食用油安全品质，保障人民生命财产安全。

国内对于食用植物油中溶剂残留顶空-气相色谱检测方法研究较广泛。

汪海峰、鞠兴荣等对食用植物油中溶剂残留的高温顶空-气相色谱测定方法进行了优化；喻利娟、史玉坤研究了溶剂基质对六号溶剂测定的影响。

目前，国内溶剂残留检测器大多选用FID检测器。

质谱MS检测器作为一种通用型检测器，在食用植物油溶剂残留检验中的应用报道仍然较少，食用植物油溶剂残留气相色谱-质谱联用检测的定量方法更是几乎没有。

通过气相色谱-质谱联用获得的化合物质谱图进行谱库检索，可以有效弥补了气相色谱定性的缺陷。

MS多种扫描方式可以有效排除基质和杂质峰的干扰，通过全扫描模式（SCAN）确定组分特征离子，再对化合物特征离子（SIM）扫描，以面积归一法建立定量方法，可以有效提高检测灵敏度，并提升检验结果的准确性。

本文应用顶空气相-质谱联用技术分析食用植物油中溶剂残留，并建立基于顶空气相-质谱联用条件下的定量分析技术，以期为食用植物油的品质评价提供更准确的依据。

实验材料六号溶剂标准溶液来源:国家粮食局科学院；食用植物油（样品）来源:市场抽样；新鲜机榨油来源：南京市江宁植物油厂；仪器与试剂实验试剂N,N－二甲基乙酰胺（DMF）（化学纯级）中国医药集团上海化学试剂公司。

食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会

食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！0引言《实验室资质认定评审准则》中5. 3. 2条:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。

如果方法发生了变化,应重新进行确认。

实验室应确保使用标准的最新有效版本。

”5. 3. 6条:“检测和校准方法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或经有关主管部门核准后,由实验室负责人批准和客户接受,并将该方法偏离进行文件规定。

”目前很多实验室测定食用油中的溶剂油残留,已很少使用填充柱法。

原因是气相色谱精密仪器的发展趋势主要是使用毛细管,同时配置了顶空进器来测定气体样品,加上6号溶剂油是以六碳烷烃为主的低级烷烃的混合物,标准的选取、仪器条件的不同,这些变化都使得检测方法发生了偏离,因此检测结果也会有所影响。

通过方法比对,尽可能的让检测方法科学准确、合理,并通过研究谈谈检测中的一些体会,同时也建议国家标准针对这种变化能与时俱进地组织修订。

1实验比对部分1)国家GB/ T5009. 37-2003 标准实验条件:采用不锈钢填充柱(5%DEGS),样品50℃平衡30min,柱温60℃,气化温度140℃,载气30mL/ min,6号溶剂标准溶液。

取液上平衡气体进入色谱中,单组分或多组分(归一化法)测量峰高或峰面积,标准曲线比较定量。

2)采用填充法实验条件的变化比较:填充柱不变,样品平衡温度不变,气化温度不变,载气流速不变,柱温:比较40℃~ 80℃变化,标准品:比较6号溶剂油、正己烷和石油醚变化。

3)采用毛细管柱实验条件的变化比较:气相色谱顶空自动进样。

采用Inwax极性柱、中极性DB-1701柱、HP-5 柱(30m×0. 32mm×0. 25μm) ,比较不同极性柱的选择性变化。

柱子恒温下并且比较40 ~80℃变化。

顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中有机溶剂残留量

顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中有机溶剂残留量章娟;段虎成【摘要】目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的方法.方法:采用100%的二甲基聚硅氧烷为固定相(DB-1)的色谱柱(30m×0.32mm,1μm),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为250oC,检测器温度为280oC,顶空温度为80oC,保温30min,载气为氮气.结果:乙醇在47.88～191.52μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.5%(n=9);丙酮在41.80～167.20μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为95.3%(n=9).结论:本方法快捷、简便,准确、可靠、重复性好,可用于测定油酸钠中乙醇和丙酮的残留量.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2011(008)007【总页数】1页(P9-9)【关键词】顶空毛细管气相色谱法;油酸钠;乙醇;丙酮【作者】章娟;段虎成【作者单位】广东省广州市药品检验所,广州,510160;广东省佛山市第二人民医院,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】R927.2油酸钠作为一种药用辅料，主要用于注射剂，起乳化剂、稳定剂和调节制剂酸碱度的作用。

随着标准提高工作和药典研究工作的开展，本文按照2010年版中国药典中有机溶剂残留量测定的指导原则[1]，建立测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的顶空气相色谱法，方法简便、准确、可靠、灵敏度高。

Agilent7890A型气相色谱仪；AgilentG1888顶空进样器；梅特勒MT-5XS105型电子分析天平。

油酸钠供试品分别来自德国和国内某生产企业；无水乙醇（广州化学试剂厂）和丙酮（广州化学试剂厂）均为分析纯，水为纯净水。

色谱柱：采用 DB-1毛细管柱（30m×0.32mm，1μm），程序升温：40℃，保持10min，然后以35℃/min的速率升温至220℃，保持5min。

食用植物油中溶剂残留测定方法研究

doi:10.16736/41-1434/ts.2021.04.058食用植物油中溶剂残留测定方法研究Study on the Determination Method of Solvent Residue in Edible Vegetable Oil◎ 李学青（中储粮内蒙古粮油质量监督检查中心，内蒙古　呼和浩特　010000）LI Xueqing(Inner Mongolia Grain and Oil Quality Supervision and Inspection Center of China Grain Reserves, Hohhot　010000, China)摘　要：目的：在顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的基础上，对影响残留溶剂测定的条件进行研究。

方法：在恒定环境中，在不同的变量参数下，运用顶空气相色谱法依次进样分析，对色谱柱温度、进样口温度及载气流速进行研究和优化。

结果：顶空气相分析的灵敏度与色谱柱温度、进样口温度、载气流速所决定的气相提取效率有关；在一定温度范围内组分的塔板数随载气流速的增加呈规律性递增，适当提高载气流速有利于提高检测的灵敏度；色谱柱温度和进样口温度的变化对检测效率影响显著，应选取最佳条件。

结论：通过实验得到优化的气相分析参数，色谱柱温度为150℃、进样口温度为140℃、载气流速为5 mL·min-1、回收率为98.2%～99.6%、精确度为3.04%～5.20%。

关键词：食用植物油；溶剂残留；测定条件Abstract：Objective: Based on the determination of residual solvents in edible vegetable oil by headspace gas chromatography, to study the conditions that affect the determination of residual solvents. Method: In a constant environment, under different variable parameters, headspace gas chromatography was used to inject samples sequentially to study and optimize the column temperature, inlet temperature and carrier gas flow rate. Results: The sensitivity of the headspace phase analysis is related to the gas phase extraction efficiency determined by the column temperature, inlet temperature, and carrier gas flow rate; within a certain temperature range, the number of trays of the components increases regularly with the increase of carrier gas flow rate, appropriately increasing the carrier gas flow rate is beneficial to improve the detection sensitivity; the change of the chromatographic column temperature and the temperature of the injection port has a significant impact on the detection efficiency, and the best conditions should be selected. Conclusion: The optimized gas analysis parameters are obtained through experiments. The column temperature is 150℃, the inlet temperature is 140℃, the carrier gas flow rate is 5 mL·min-1, the recovery rate is 98.2%～99.6%, and the accuracy is 3.04 %～5.20%.Keywords：edible vegetable oil; solvent residue; determination condition中图分类号：O657.7为满足国民经济发展和人民生活水平不断提高的需要，国家对油脂油料生产愈加重视，油脂油料生产质量也不断得到提高。

气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂

气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂发布时间：2021-07-06T10:07:29.213Z 来源：《基层建设》2021年第10期作者：余凤琪[导读] 摘要：随着科学技术的发展，我国的气相色谱法技术有了很大进展，用气相色谱法测定了食品包装材料中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇和甲苯等溶剂的残留量。

安徽拓维检测服务有限公司安徽宣城 242000摘要：随着科学技术的发展，我国的气相色谱法技术有了很大进展，用气相色谱法测定了食品包装材料中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇和甲苯等溶剂的残留量。

采用DNP色谱柱和火焰离子化检测器检测牛奶包装材料中溶剂和苯的残留量。

结果表明，11种溶剂均能得到良好的线性分离。

该方法容易上手、效率高，可满足塑料包装材料中溶剂残留的分析。

关键词：食品包装材料；色谱图分析；影响引言色谱法是利用固定相与流动相对待测组分溶解度及吸附性的差异来实现分离的。

气相色谱法和高效液相色谱法因灵敏度高、检出限低、分析速度快、易于实现自动化等特点，而被广泛应用于食品分析检测中，尤其是农药残留、兽药残留及食品添加剂等方面的检测。

食品覆层材料在印花、复合、徐布的生产过程中使用了许多有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等，这些溶剂或多或少会残留在包装材料中，如果将含有高残留溶剂的包装材料用于包装食品，会危害人体健康。

同时，残留的溶剂会造成外观怪异，食物结晶不同，会影响食物的消费。

因此，有必要对食用晶体外包装中的溶剂残留量进行检测。

1几种常见溶剂对人体的损害（1）甲苯：对中枢神经刺激较大，容易造成人体慢性中毒，引起食欲减退、消瘦，白细胞减少、贫血，对肝肾有一定损害。

（2）丁酮：毒性较大，有麻醉作用，能引起中枢神经功能下降，刺激眼睛和气管。

（3）异丙醇：对人体上呼吸道黏膜有刺激和麻醉作用。

（4）乙酸乙酯：有麻醉作用，刺激眼睛和黏膜。

2气相色谱在食品分析中的应用2.1农药残留分析中的应用农药残留是指使用农药后的一段时期内残留在农产品表面而没有被分解的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。

方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。

色谱柱为DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.50 ?m），N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质，氢火焰离子化检测器。

程序升温：初始温度为80 ℃，保持2 min，以10 ℃/min的速率升至230 ℃，保持2 min，再以20 ℃/min的速率降至200 ℃，保持2 min；进样口温度为200 ℃，检测器温度为250 ℃。

结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系，平均回收率为98.22%～100.20%，精密度试验RSD<小于4%。

结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高，可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。

标签：顶空气相色谱法；麦志胶囊；有机溶剂残留物麦志胶囊由远志、麦冬、灵芝、人参等组成，具有补气养阴、益智安神的功效，用于神经衰弱、脑动脉硬化引起的体倦头晕、记忆力减退等。

根据国家食品药品监督管理局关于新药审评中对有机溶剂残留量的要求，为有效控制产品质量和用药安全，本研究采用顶空毛细管气相色谱法[1-2]同时测定正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等有机残留物，现报道如下。

1 仪器与试药Agilent 6890N气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID），Agilent 7694E顶空进样器，Agilent DB-FFAP石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.50 ?m）。

正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

麦志胶囊提取物（批号091102）、麦志胶囊（批号091108）由中国人民解放军第307医院制剂室提供。

2 方法与结果2.1 顶空条件样品瓶温度为90 ℃，样品环温度为95 ℃，传输线温度为100 ℃；样品瓶加热平衡时间为30 min，定量环填充时间为2 min，进样时间为1.0 min，顶空进样3 mL。

毛细管柱气相色谱法测定食用油中溶剂残留

毛细管柱气相色谱法测定食用油中溶剂残留作者：张海来源：《品牌与标准化》2015年第04期【摘要】本文建立了食用植物油中6号溶剂残留测定的顶空-毛细管柱气相色谱方法，与现行的国标方法相比该方法准确性和可重复性好，在实际检测中能将某些样品中的风味成分和6号溶剂有效分离，避免了假阳性的误判。

【关键词】食用油六号溶剂顶空气相色谱法毛细管柱【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2015.04.004目前的大豆油、菜籽油等大都采用浸出工艺生产。

溶剂油（6号溶剂）对油脂有很强的溶解能力，是浸出法最常用的有机溶剂，尽管工艺中会有脱溶剂步骤，难免会有六号溶剂在食用油中的残留。

六号溶剂是以含六个碳的烃类为主的混合物，其主要成分正己烷能够破坏人的中枢神经系统，引起多发性病变，严重影响人体健康。

而压榨油因为生产工艺不同，国家规定其中不得含有六号溶剂的残留。

但是，如果按照现行的国家标准《GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法》检测某些植物油的风味成分会干扰六号溶剂的测定，造成假阳性的误判。

因此需建立快速、准确可靠的测定植物油中溶剂残留量的方法。

1 材料与方法1.1 仪器气相色谱仪（配有FID检测器，美国Agilent公司）；顶空进样器（Turb Matrix 40 Trap，美国PE公司）；20mL顶空瓶（带特氟龙/硅橡胶压盖，Agilent公司）。

1.2 试剂空白植物油（经顶空气相色谱测定无六号溶剂峰的压榨植物油）；六号溶剂标准溶液：10mg/mL的N，N-二甲基甲酰胺（DMA）溶液（购自国家粮食局科学研究院）。

1.3 实验条件1.3.1色谱条件色谱柱：HP-1弹性石英毛细管柱，30m×0.32mm（i.d.）×0.25μm；进样口温度：180℃，分流进样，分流比2：1；载气：氮气，纯度≥99.999，恒流模式，流速：2.0mL/min；炉温：初始温度50℃，保持1.7min，以20℃/min升至160℃，保持2min；检测器温度：260℃，氢气30mL/min，空气300mL/min，补偿气30mL/min。

顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量

顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量周玮婧;江小明【摘要】建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法.在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱﹝0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量.结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差﹝RSD)为0.30%~3.05%.该方法简便快速﹑结果准确﹑重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定.%An analytical method for fast determination for solvent residue in different edible vegetable oils by headspace gas chromatography was developed. Headspace sampling after shaking 30 min at 80 ℃,the analysis were then detected by FID detector after separation by DB-624(0.53μm,0.25 mm,30 m) chromatographic column. The result showed that the linear range was between 0~500μg and the linear correlation coefficient was 0.999. The detection limit was 0.096 mg/kg,and compared with the 8 varieties of edible vegetable oils,the average recoveries were between 87.50% and 106.00% with the relative standard deviations(RSD) of 0.30%~3.05%. The analysis method above has the advantages of simple operation,high degree of automation, good reproducibility,high sensitivity.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2017(056)002【总页数】5页(P334-338)【关键词】顶空气相色谱法;溶剂残留量;植物油;六号溶剂【作者】周玮婧;江小明【作者单位】武汉食品化妆品检验所,武汉 430012;武汉食品化妆品检验所,武汉430012【正文语种】中文【中图分类】O657.7食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出3种方法，其中较其他方法相比，浸出法具有出油率高等优点，故倍受生产企业的青睐［1］。

气相色谱法检测食用植物油中浸出油溶剂残留量

六号溶剂曲线方程：Ｙ＝０．０９９４８９Ｘ＋０（其中Ｙ轴是浓度，Ｘ轴是峰面积）（３）该食用植物油样品进样检测后，六号溶剂的峰面积分别为Ｘ１：５２９０、Ｘ２：５０９８。由六号溶剂标准曲线求得：Ｙ１＝０．０９９４８９×５２９０＝５２６．２９ μｇＹ２＝０．０９９４８９×５０９８＝５０７．１９ μｇ（４）将试样检测峰面积求得的结果代入式（１）中计算植物油样品中所含的六号溶剂的含量。Ｘ１＝Ｘ２＝
（１）取预先在气相色谱仪上经测试六号溶剂含量为未检出的食用植物
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平
两次平行测定的精密度为３．７％。该食用植物油样品中六号溶剂残留量为２０．７ｍｇ／ｋｇ。
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食品安全导刊
2016年8月
均值的１５％。
检测实例
（１）称取２５．００ｇ食用植物油样品２份，分别置于密闭的气化瓶中（注意：样品测定用气化瓶应该和标准曲线制备用气化瓶体积相等）。置于５０ ℃电热恒温箱中，从温度达到５０ ℃时开始计时，平衡３０ｍｉｎ，取出后立即用微量进样器吸取１００ μＬ液上气体进样检测。（２）标准曲线数据表测定６个已知含量的六号标准溶剂的峰面积，绘制标准曲线，见表１。表 1 六号溶剂标准溶液的峰面积表
T
echnology
科技
分析与检测
气相色谱法检测食用植物油中浸出油溶剂残留量
□ 吴惠丽新疆焉耆回族自治县质量与计量检测所
DOI:10.16043/ki.cfs.2016.24.065 浸出法制造食用植物油目前已经广泛应用。食用植物油中浸出油溶剂残留量是质量检验主要检测项目之一，本文结合实际检验介绍了用气相色谱仪（附氢火焰离子化检测器ＦＩＤ）检测食用植物油中浸出油溶剂残留量的方法。

毛细管气相色谱法测定食用油中溶剂残留

４２３．５２４３０．１９４２５．２９８５９．４８８７０．１６８５８．６Ｏ
回收率（％）
９５．２９６．７９５．６９６．６９７．８９６．５
２０ｕ１
医用输液瓶中（气密性试验：把ｌｍＬ己烷放
入瓶中，密塞后放入６０ ℃热水中３０ｍｉｎ密封处无气泡外漏），密塞（必要时用塑料透明胶布密封胶塞）。通过塞子分别注入六号溶剂标准液０、２０、４０、６０、８０、１００ｕｌ，标
１．５回收率试验以用于做标准系列中的样品油为体底油（７０ ℃开放式赶掉大部分
食局科学研究院提供鼎康牌大豆植物油（Ｉ级）：邯郸市鼎
康粮油公司提供。Ｎ－Ｎ一二甲基乙酰胺（简称ＤＭＡ）：色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司提供１．３色谱条件：ＤＢＷＡＸＥＴＲ气相色谱柱；长度：３０ｍ；内径：Ｏ．５３ｍｍ；膜厚：０．５１．ｔｍ；
准系列的含量分别相当于０、４４４．９、８８９．７、１３３４．６、１７７９．５、２２２４．３５ｕｇ。放入５Ｏ ℃恒温
溶剂残留的食用油为体底油）进行加标回收
试验。取体底油２５．００ｇ于１００ｍｌ医用输液瓶中，分别精密加入标准溶剂油（２２．２４３５ｍｇ／ｍ１）２０ｕｉ（３份）、４０ｕｌ（３份），分别相当于含六号标准溶剂４４４．８７ｕｇ和８８９．７４ｕｇ。另取一份不加标液，作为空白，密塞，５０ ℃恒温箱加热３Ｏ分钟。取出立即用微量注射器取１００ｕｌ液上气体注入气相色谱，进行测定，记录峰面积，用上面测得的回归方程计算回归率。平均回

顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量

测器（ＦＩＤ），检测器温度为２４０ｏＣ；载气为高纯氮气，流速为恒流１ｍＬ・ｍｉｎ～；取０．２ｍＬ顶部平衡气体进样。顶空条件为：Ｎ，
Ｎ．二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）为溶剂，溶液浓度２００ｇ・Ｌ～，加热时间３０ｍｉｎ，加热器温度１００ｏＣ，传输线温度１０５℃。结果在相
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｏｍａｒｉｇｌｉｐｔｉｎｂｕｌｋｄｒｕｇ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｈｅａｄｓｐａｃｅＧＣ
通信作者：华国栋，男，主任药师，研究方向：中药学，临床药学，药事管理，Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｏｊｈｕ￣ｄ＠１２６．ｃｏｍ
待于进一步研究，为控制农药残留提供安全用药提供理论依据。有机氯农药的稳定性好，半衰期长，虽然在我国已经禁用２０多年，但在中药中仍有一定残留，因此监测黄芪饮片中有机氯农药残留对于保证其质量十分必要。而本次实验的检测结果均符合要求，各医院黄芪饮片中有机氯农药的残留均
ｗａｓｐｅｆｒｏｒｍｅｄｗｉｔｈＤＢ－５ｃａｐｉｌｌａｒｙｃ￣ｕｍｎｗｉｔｈｓｔａｎｄａｒｄｏｆ５０ｍ× ０．３２ｍｍ×０．６ｍ．ＴｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆＧＣｗａｓ｛ｌｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｈｅｉｎｌｅｔ

气相色谱法测定食用植物油残留溶剂的探讨

０．Ｏ，０．０６Ｘ，０．０８Ｘ，０．１ｇ。将气化瓶置于５０℃ 烘箱中平衡３０ｍｉｎ后，分别取液上气体注入色谱，在用各响应值扣除空白值后，绘制标准曲线。
１检测原理
将植物油放入密封的平衡瓶中，在一定温度下使残留溶剂气化达到平衡，取液上气体注入气相色谱中．并将测定结果与标准曲线进行比较计算。
３仪器
体积为１００～１５０ｍＬ的具塞气化瓶（顶空瓶）。使
用前，对气化瓶进行气密性试验：把１ｍＬ己烷放入瓶中，密塞后于６０℃热水中放置３０ｍｉｎ。若密封处无气泡外漏．则为合格。带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
油中残留溶剂量》。为提高测定结果的准确性，现对六
号溶剂标准溶液配制、试验温度、进样和定量等试验步骤及条件进行探讨，以期减少试验误差。
０，２０，４Ｏ，６０，８０，１００ｖ，Ｌ，使其含量分别为０，０．０２Ｘ，
脂品质、给人们健康带来危害，还会增加溶剂的消耗
量，从而带来经济损失。因此，从毒理学及生产工艺水平两方面综合考虑．国家标准规定食用植物油中的残
留溶剂不得超过５０ｍｇ／ｋｇ，同时制定了标准的检测方

顶空气相色谱法测定植物油中的溶剂残留量

ａｎｄ１０５．２５％ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｏｆ２．９％一５．４％（ｎ＝５）．ＩｔＷｓａｐｒｏｖｅｄｔｏｂｅａｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔａｎｄ
ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｉｃｉｅｎｔｗａｓ０．９９９３．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ１．８ｍｓ／ｋｓ，ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｂｅｗｅｔｅｎ７３．１２％
ａｃｃｕｒａｔｅｍｅｔｈｏｄｏｒｆｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｓｏｌｖｅｎｔｒｅｓｉｄｕｅｉｎｖｅｇｅｔｂｌａｅｏｉｌｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｒａｇｐｈｙ；ｓｏｌｖｅｎｔｒｅｓｉｄｕｅ；ｖｅｇｅｔｂｌａｅｏｉｌｓ
中图分类号：ｒＩ＇Ｓ２２２．１
文献标识码：Ａ
文章０１３）０４ — ００５０ — ０３
ＤＯＩ：１０．３９６９６．ｉｓｓｎ．１６７３ — ６０４４．２０１３．０４．０１５

气相色谱测定食用植物油中残留溶剂的方法探讨

气相色谱测定食用植物油中残留溶剂的方法探讨作者：李淑娟来源：《新农业》2017年第06期摘要：本文对国家标准GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中植物油残留溶剂的检测方法进行了研究和探讨，优化和改进了色谱条件，探讨了不同进样温度对测定结果的影响。

关键词：气相色谱；残留溶剂；温度1材料和方法1.1主要仪器、器皿和试剂1.1.1仪器气相色谱仪：GC-2014C，附带氢火焰离子化（FID）检测器，日本岛津公司；恒温箱：101-1A，上海阳光实验仪器有限公司。

1.1.2器皿和试剂顶空瓶，沈阳天美达科学仪器有限公司；六号溶剂标准品：10毫克/毫升，国家粮食局科学研究院；食用植物油：一级大豆油。

1.2色谱条件色谱柱：玻璃填充柱，填料是5%DEGs；进样口温度：140℃；检测器温度：170℃；柱温：60℃；载气：高纯氮气；助燃气：氢气、空气；流速：35毫升/分钟；进样量：100毫升。

1.3样品前处理1.3.1标准曲线的配制共制备5组样品，每组样品准备6个顶空瓶，每个顶空瓶称取25克食用植物油，精确到0.01克，放好密封薄膜和密封垫，旋紧密封盖。

用100微升注射器在每组的6个顶空瓶中分别注入0、20、40、60、80、100微升的六号溶剂标准品，相当于0、8、16、24、32、40毫克/公斤六号溶剂含量。

振荡均匀后，将5组样品均置于温度为50℃的烘箱内，加热30分钟。

其中一组直接吸取上方气体100微升进样，其余四组样品从烘箱内取出分别置于温度为室温、20℃、25℃、30℃下，温度恒定后吸取上方气体100微升进样。

1.3.2加标样品的配制同样称取5组平行样品，称取方法见标准曲线的配制，加标量为50微升，相当于20毫克/公斤六号溶剂含量。

将5组样品与标准样品一同放入温度为50℃的烘箱内，加热30分钟。

其中一组直接吸取上方气体100微升进样，其余四组样品从烘箱内取出分别置于温度为室温、20℃、25℃、30℃下，温度恒定后吸取上方气体100微升进样。