顶空气相色谱毛细管柱法测定浸出食用油溶剂残留量色谱条件的探讨
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定二、应用范围：食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。
三、分析原理：样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以正庚烷为内标物，通过面积内标法即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量四、仪器材料气相色谱仪 GC2020 FID、毛细管气化室进样系统色谱工作站双通道（电脑、打印机自配）色谱柱 30米毛细管柱高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min顶空进样器半自动或全自动试剂 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。
正庚烷(C7H16):纯度≥99%。
五、标准溶液配制正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺 ,并定容至刻度。
标准品溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
或经认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。
六、样品配制对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。
向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg 的基体植物油标准溶液。
保持顶空进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。
转动过程中基体植物油不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制七、气相色谱操作条件a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者 ;b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持 3min;c) 进样口温度:250℃;d) 检测器温度:300℃;e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;f) 载气氮气流速:1mL/min;g) 氢气流速:25mL/min; h) 空气流速:300mL/min。
残留溶剂检查方法的选择和验证要点
残留溶剂检查方法的选择和验证要点一、概述药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。
因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对其进行研究。
二、残留溶剂检查方法的选择残留溶剂的测定一般采用气相色谱法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。
测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：1、确定被测的有机溶剂根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。
通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。
建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。
残留溶剂的限度要求同ICH的规定。
2、选择合适的色谱柱按照相似相溶的原理选择色谱柱。
毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。
填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。
测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。
通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。
3、供试品和对照品的制备顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。
溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。
制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。
顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量
顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量秦德萍;毛庆;韩燕;江生【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2017(019)005【摘要】目的建立顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的方法.方法采用气相色谱顶空进样法,DB-624型毛细管色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,外标法定量.结果此法六号溶剂各组分在质量浓度8.0~40.0μg范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.999,样品的加标回收率为92.5%~99.0%,相对标准偏差在2.3%~4.1%(n=3),最低检出限为0.10 mg/kg.结论方法准确度和灵敏度高,适合于食用植物油中溶剂残留质量浓度的检测.【总页数】4页(P347-350)【作者】秦德萍;毛庆;韩燕;江生【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】TS225;O657.7+2【相关文献】1.顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究 [J], 章晴;陈士恒;高丁;史晓梅;杨永坛2.顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量 [J], 吴秀兰;汪豪;刘志红;章海涛;杜迎翔;叶文才3.顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究 [J], 陶银; 陈国艳4.顶空-气相色谱法测定葡萄糖氯化钠注射液中12种溶剂残留量 [J], 黄祝刚; 李亚囡; 孙滨滨; 贾佳; 唐彬; 郑琪欣5.顶空-气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中5种溶剂残留量 [J], 杨帆;朱梦;仝倩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究
顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究作者：陶银陈国艳来源：《粮食科技与经济》2019年第10期[摘要]建立一种快速、准确、操作简单的通过顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的分析方法，在国标基础上，对顶空进样器、色谱柱测定条件进行分析验证，采用内标法进行定量，得出该方法灵敏度高，并且能简便、准确、快速地测定出食用植物油中的溶剂残留。
[关键词]顶空-气相色谱法;食用植物油;溶剂残留中图分类号：O657.71;TS227 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.201910食用植物油是食用油的一种，即植物性油料作物的含油部分经过压榨、精炼等工艺而成的食用油品，油料作物经过初榨产出原油和粕类（副产品），原油精炼后，即为食用植物油。
植物油是人体必需脂肪酸的重要来源，能提供人体必需的热量，且有利于维生素A、D等脂溶性维生素的吸收，对于保证人体健康和营养平衡很有很大帮助。
随着居民生活水平的不断提高，健康观念深入人心，作为人们日常消费的必需品之一，国内食用植物油的消费观念和结构也发生了变化，人们对食用油的品质要求也日渐苛刻，在满足需求的同时，对食用油的营养和品质以及安全性也有了一定的要求。
1 食用油加工工艺分析食用植物油的加工工艺主要有两种：直接压榨法和溶剂浸出法[1-2]（见图1）。
由图1浸出油工艺分析可知，需要加入溶剂浸提，再加上脱胶、脱酸、脱色、脱臭才能得到成品浸出油。
虽然工艺中会去除很大一部分溶剂，可仍然会有溶剂残留;而在我国，为了提高出油率，对于压榨后的油渣油饼，仍然还会用溶剂再次进行浸提，用溶剂浸提，成品油里就会有少量残留的溶剂[3-4]。
浸出法常用的溶剂为6号溶剂，最主要的成分为正己烷，但正己烷挥发性强、脂溶性高，易在体内蓄积并产生神经毒性[5-9]，因此我国常见的植物油均把溶剂残留作为强制性指标加以检验;溶剂残留是食用植物油卫生标准的必检项目，其标准规定值为原油100mg/kg、植物油为50mg/kg[10-14]。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会
文章编号食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会吴月仙梁小涵海南省产品质量监督检验所 海南海南省食品药品检验所 海南摘 要:食用油溶剂油残留测定 国家标准方法是采用填充柱顶空进样气相色谱法 根据目前仪器技术的发展和实验室 的实际运用情况 不同检测方法结果会有所偏差 通过对比这些方法 探讨方法的选择对结果的影响 尽可能的使方法在可 行的实验室偏离程序范围内关键词:气相色谱法 食用油溶剂油残留测定 方法比对 方法偏离 中图分类号:文献标识码:采用毛细管柱实验条件的变化比较 气相色引言谱顶空自动进样 采用极性柱 中极性实验室资质认定评审准则 中 条实 柱柱比 较柱 子 恒 温 下 并 且 比 较 验室应确认能否正确使用所选用的新方法 如果方法发生了变化 应重新进行确认 实验室应确保使不同极性 柱 的 选 择 性 变 化变 化 恒 温升 至再 次 比 较 柱 子 采 用 程 序 升 温 先用标准的最新有效版本条检测和校准方升 至 流 速 变 化保 持法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或经有关主 管部门核准后 由实验室负责人批准和客户接受 并 标准品变化号溶剂标准溶液 根据 号溶剂标准将该方法偏 离 进 行 文 件 规 定目 前 很 多 实 验 室 测溶液质谱成分分析配制的相同浓度的单标混合物定食用油中 的 溶 剂 油 残 留 已 很 少 使 用 填 充 柱 法 原因是气相色谱精密仪器的发展趋势主要是使用毛 细管 同时配置了顶空进器来测定气体样品 加上 号溶剂油是以六碳烷烃为主的低级烷烃的混合物 标准的选取 仪器条件的不同 这些变化都使得检测 方法发生了偏离 因此检测结果也会有所影响通过方法比对 尽可能的让检测方法科学准确 合理 并通过研究谈谈检测中的一些体会 同时也建议国 家标准针对这种变化能与时俱进地组织修订实验分析和心得体会不同条件下的对照品比对对照品成分研究 查文献 号溶剂的沸程式以 其中烷烃占芳烃占碳烷烃为主要成分的多烷烃混合物环烷烃占烯烃占经质谱分析研究中国计量科学研究 院研制的 甲基丁烷戊烷 甲基 号溶剂标准品主要成分是 正戊烷 甲基戊烷 正 己 烷 环 戊 烷甲 基 环戊烷 环己烷和苯等 以正已 烷 和 庚 实验比对部分烷为主 每批的成分数种不同 一般会在个国家用不锈钢填充柱 标准实验条件 采 之间 比例也会发生变动 填 充 柱 条 件 下 的 对 照 品 比 对 采 用 填 充 柱样品 载气平衡柱温气化温度号溶气相色谱顶空进样 平衡时间为温度剂标准溶液 取液上平衡气体进入色谱中 单组分 分别以 号溶剂油 石油醚 正己烷标准品对比 结果是正己烷的效果好毛细管柱条件下的 号溶剂 混标 和单组分的比对 方案一 毛细管柱子流速 温度适合 标准或多组分 归一化法 测量峰高或峰面积 比较定量 采用填充法实验条件的变化比较标准曲线 填充柱不变 样品平衡温度不变 气化温度不变 载气流速不 集中出 一个平头峰或 个主峰 采用归一化法 变 柱温 比较变化 标 准 品 比 较号定量 但是不排除将一些杂质计算在内 方案二 选可以出峰 结合质谱分析 配制相同浓度的 定量 方案 恒温 出一个峰 类似平头峰 流速 基本可以 个单标混合物 逐一对每个出峰物质进行定性 外标法定性定量 方案和定量 这样可以排除杂质和气味物质干扰 出限低 也较为准确 填充柱与毛细管柱的比对 毛细管柱由于一般相似极性皆可出峰方法检 采用极性毛细管柱 柱子恒温低流速可以分 离 出 十 一 种 标 准 按 条 定 性 定 量 后 加 和 号溶剂标准液出方案 采用条的程序升温因此容个主峰 各响应值扣除空白值后 绘制标准曲线 多个色谱峰用归一化法计算目前 植 物 油 中 对 溶 剂 油 的 残 留 规 定 是 小 于 比较上面 种方案 像小磨香油之类的会 出现香味物质峰干扰时 方案 最容易出现误判 检 测结果偏差很大 方案容易出现临界值情况 方案是较为准确的方法 但是方法用到了质谱 标准液 必须自己配制 且用到的挥发性单标数量较多 不易 控制易产生互相干扰现象 相对于毛细管柱填充柱特异 性较强 许多 干 扰 物 质 不 出 峰 或 峰 形 极 差 干 扰 较 小 流速和温度适合标准可以出一个峰 但是食用 油的溶剂残留分析也常被一些气味物质干扰 实验 发现 同 是 填 充 柱 条 件 降 低 柱 温 比 较可以将 有 气 味 峰 干 扰 的 样 图 与 标 准 品 峰 区分开 之间的时间相差不同极性毛细管柱间的比对 现代实验室 的的 精 密 仪 器 都 已 使 用 毛 细小结管代替填充柱 在使用毛细管柱下 研究不同极性 对比结果 相 同 条 件 下 极 性 柱 子 的 响 应 偏 低 如 采 由于 号抽提溶剂中含有对人体有害的苯 芳 烃 硫等物质 对人体神经系统 脏器会有一定的伤 害 使神经细胞内类脂平衡失调 导致各种人体机能 紊乱 食用油中溶剂残留量过高 长期食用会导致人 精神麻痹甚至瘫痪 针对目前的仪器发展状况 还 有结合食用 油 提 取 工 艺 和 石 油 工 业 炼 制 的 发 展 变 化 各个实验室对溶剂油残留量的测定方法已发生 了偏离 针对这些偏离实验室应该对方法进行分析 比较和确认是十分有必要的用极性柱比柱响应值偏低一半 但杂峰多 一般 建 议 采 用 中 极 性 柱 子 如 中 极 性毛细管柱 号溶剂各组 分 峰 保 留 时 间 一 致 并 且 与 分离可以使六完 全毛细管柱条件下不同分离度方案的比对 选择毛细管柱 主要是两个指导思想 是将各个 峰分开分析 还是类似于填充柱出一个平头峰定性 ( 上接第页)考试 如某些 试 验 工 种 的 技 师 或 高 级 工 考 试 方 法 五 如可行 可采购标准物质 由参训者进行盲样测 试 然后与标准物质提供的结果进行比对 方法六 如可行 可由参训者负责实施本实验室报名参加的 能力验证或测量审核活动 这些方法都可以评估出 培训活动的有效性 而且也能够使我们的有效性评 价报告有据可查 内容丰富 更有说服力类培训 管理知识的培训 可包括如程序文件的学习 期间核查知识的学习 设备管理等培训 针 对这类培训 我们完全可以直接利用一些实验室的 汇总数据就能够完成高质量的有效性评价报告 我 们能够采用的分析数据可包括 实验室内部审核出 现的不符合项的数量及分布 实验室接受的第一方 况 做一个分析总结 这些都可以体现出该区域 该 岗位负责人员的相关的培训效果类培训 包括非关键岗位人员的培训 某知识点的 扫盲 培训 不从事被培训的具体工作而有意 愿了解性的培训 对这些内容及人员的培训效果评 价 就可以简化处理 如针对当天培训内容 出一套 考试题 当堂考个试 达到及格要求也就可以了结语综上所述 只有充分理解了实验室认可准则中 关于 培训活动的有效性评价 这一要素 将培训的 有效性评价活动做到实处 才能提高培训质量 使实 验室的技术水平和管理水平得到提升 使这种评价 活动真正地服务于实验室的发展参考文献检 测 和 校 准 实 验 室 能 力 认 可 准及第 二 方 实 验 室 审 核实 验 室 认 可 以 及等专 业 审 核 出 现 的 不 符 合 项 的 数 量 及 分布 实验室管理层也可以通过查阅纠正措施记录 预。
-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留
-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留王少伟【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)021【总页数】3页(P98-100)【作者】王少伟【作者单位】江苏省食品药品监督检验研究院【正文语种】中文食用植物油的加工工艺分为压榨法与浸出法。
浸出法因具有粕饼中含残油少、出油率高、加工成本低、经济效益高等优点，被国内外植物油生产厂家广泛采用。
然而，植物油中萃取剂—六号溶剂的残留也变得不可避免。
六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃混合物，其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性，长期接触会麻醉呼吸中枢、损伤皮肤屏障功能、损害周围神经和造血功能。
研究食用植物油中溶剂残留检测方法，加强对食用植物油中溶剂残留量的监控，有利于提高我国食用油安全品质，保障人民生命财产安全。
国内对于食用植物油中溶剂残留顶空-气相色谱检测方法研究较广泛。
汪海峰、鞠兴荣等对食用植物油中溶剂残留的高温顶空-气相色谱测定方法进行了优化；喻利娟、史玉坤研究了溶剂基质对六号溶剂测定的影响。
目前，国内溶剂残留检测器大多选用FID检测器。
质谱MS检测器作为一种通用型检测器，在食用植物油溶剂残留检验中的应用报道仍然较少，食用植物油溶剂残留气相色谱-质谱联用检测的定量方法更是几乎没有。
通过气相色谱-质谱联用获得的化合物质谱图进行谱库检索，可以有效弥补了气相色谱定性的缺陷。
MS多种扫描方式可以有效排除基质和杂质峰的干扰，通过全扫描模式（SCAN）确定组分特征离子，再对化合物特征离子（SIM）扫描，以面积归一法建立定量方法，可以有效提高检测灵敏度，并提升检验结果的准确性。
本文应用顶空气相-质谱联用技术分析食用植物油中溶剂残留，并建立基于顶空气相-质谱联用条件下的定量分析技术，以期为食用植物油的品质评价提供更准确的依据。
实验材料六号溶剂标准溶液来源:国家粮食局科学院；食用植物油（样品）来源:市场抽样；新鲜机榨油来源：南京市江宁植物油厂；仪器与试剂实验试剂N,N－二甲基乙酰胺（DMF）（化学纯级）中国医药集团上海化学试剂公司。
食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会
食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！0引言《实验室资质认定评审准则》中5. 3. 2条:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化,应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”5. 3. 6条:“检测和校准方法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或经有关主管部门核准后,由实验室负责人批准和客户接受,并将该方法偏离进行文件规定。
”目前很多实验室测定食用油中的溶剂油残留,已很少使用填充柱法。
原因是气相色谱精密仪器的发展趋势主要是使用毛细管,同时配置了顶空进器来测定气体样品,加上6号溶剂油是以六碳烷烃为主的低级烷烃的混合物,标准的选取、仪器条件的不同,这些变化都使得检测方法发生了偏离,因此检测结果也会有所影响。
通过方法比对,尽可能的让检测方法科学准确、合理,并通过研究谈谈检测中的一些体会,同时也建议国家标准针对这种变化能与时俱进地组织修订。
1实验比对部分1)国家GB/ T5009. 37-2003 标准实验条件:采用不锈钢填充柱(5%DEGS),样品50℃平衡30min,柱温60℃,气化温度140℃,载气30mL/ min,6号溶剂标准溶液。
取液上平衡气体进入色谱中,单组分或多组分(归一化法)测量峰高或峰面积,标准曲线比较定量。
2)采用填充法实验条件的变化比较:填充柱不变,样品平衡温度不变,气化温度不变,载气流速不变,柱温:比较40℃~ 80℃变化,标准品:比较6号溶剂油、正己烷和石油醚变化。
3)采用毛细管柱实验条件的变化比较:气相色谱顶空自动进样。
采用Inwax极性柱、中极性DB-1701柱、HP-5 柱(30m×0. 32mm×0. 25μm) ,比较不同极性柱的选择性变化。
柱子恒温下并且比较40 ~80℃变化。
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一些应 急所需 要的 设备一 定要 定期进行 维护 些特 殊 物 质的 气瓶需 要按 照特 殊规 定来 存放 。一些 已经退 有相关 上 岗证 书 ，
和修理 。
库 的空瓶 之内的气体 ， 需要 保持余压 。
４ 液 化石油气运输过程的安全技术
４ ． １管道输送方式的防火技术
在输 送 液化 石油 气过 程 中 ， 管道 系统 是 比较 常见 的工具 ，
该旋 紧 ， 同时在 气瓶上应 该设置 防震 圈 ， 在 进库时 或者搬 运时 ， 越。
４ ． ２道路运输方式的安全技术 如果 不得 已需要选 择道路 运输 方式 ， 路 况 比较 复杂而 且也 ３ ． ５ 气瓶的处理技术 很容 易受到 自然 因素的影 响 ， 所以也 必须按 照 国家规定 要求来 气瓶 和 另外一些 比较危 险的化 学物 品 ， 应 该按 照如下存 储 Nhomakorabea２
３ ４ ５
７ １ ４． ５ ｆ 十）
２ １ ８． ８ ４ ０ １ ． ２ ４ １ ． ６
７
８ ９ １ ０
７ ７ ６ ． ７
１ ８ ０． ４ ５ １ ２． ２ ７ ５ ７ ． １
３结语
通 过实验 得 出 ， 气相 色谱 毛细管 柱法 测定浸 出食 用油溶 剂
不能发生碰撞 或者敲击 的现象 。
规定 进行 存储 ： 气瓶 整齐 放 置 ， 并且 将瓶 帽戴 好 。在立 放过 程
展开 运输 工作 。对 于运 输 所需要 的 工具 、 车辆 、 设备 等等 需要
如果发生 损坏 ， 那 么需要 及时加 以维 修 ， 同时保 中， 需要 固定住 ， 留有 一定 的通道 。在进行 横放过程 中， 头部 需 定期进 行检查 ， 运输 车辆 人 员以及押运 人 员需 要具 要 保持一 致 的方 向， 对垛 高也有 着很严格 的要 求 ， 通 常状 况下 ， 证 设备 检测 的合格 。另外 ，
太／ Ｉ ， ， Ｎ对 平衡不 易达 到 ， 且 取样不 易均 匀。 样重 与样 品含量关 ２ ． ３实 际样 品 的测定
系如 下 图 ：
样品 编号 溶 剂残 留量 （ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ） 样 品编号 溶 荆残 留量 （ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ）
１ ２ ９ ５． ２ ６ ８ ４ ０ ． ９
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在仓 库 内应该 设 置通风 设备 ， 保持 设备 的干 燥 ， 防 止有 阳光 直 须在 管道 上面 加上 一 层保 护套 管 。管 道需要 与河 海 或者 湖 泊 可 以 选择 在 架 空 穿越 方式 或 者 在河 底 下 进 行穿 接射 入到 气瓶 中 ， 同时也 不能 运用 电磁 起机 械 ， 设 备的瓶 颈 应 进行 交 叉 时 ，
浓 度与峰面积 如下表 ：
浓度（ ｍ ｇ ／
ｋｇ ）
样 品加 热保持 时间为 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ ． 使用 此分析 条件能够 满足分析 要求 。用 该方法 对近 １ ５ ０ 种
棉籽 油溶 剂残 留量进 行 了测定 ， 结果 发现 ， 有约９ ５ ％的棉 籽油
２ ０
４ ０
残 留量满 足以下 条件 ， 可 以得 出满意 的结果 。 柱温 ： １ ３ ０ ℃； 进样 口温度 ： ２ ２ ０ ℃； 加热温 度在 ５ Ｏ 时 ， 试样 中的六 号溶剂 大部分 可以挥 发 出 来， 若 要 基本挥 发 出来 ， 则应 提 高温 度 ， 但温 度过 高 ， 和 待测 成 Ｆ １ Ｄ检测 器温 度 ： ２ ０ ０ ； 载 气流 速 ： １ ０ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ；
进样 方式 ：不 分流方式 （ ｏ ｆ ｆ ） ； 样 品重量为 ２ ５ ． Ｏ Ｏ ｇ （ 精确到 ０ ． ０ １ ｇ ） ；
样 品加热温度 为 ５ ５ ％；
分一 起逸 出的其他挥 发物 质干扰六 号溶 剂测定 。温 度 ５ ５ ｑ Ｃ 时， 试 样 中的 六号 溶 剂 已基 本 完全 逸 出 ， 并 且 达 到稳 定 的相 对 平 衡 。不 同的气化时 间对分 析结果 的影响 ： 六号 溶剂 的气化 量随 气化时 间的增加而 不断增加 ， 在３ ０ ｍｉ ｎ 时趋 于稳定 。
５结 语
综上 所述 ， 液化 石油 气随 着居 民生 活水 平的提 高 已经成 为
百姓生 活 中不 可缺 少的一种 资源 。但是 ， 在 液化石 油 气的使用
这给 使用 者 的生 命 、 财 产安 全带 主要 由计 量站 、 管道 、 起 点储 罐 、 终 点储 罐等 等设 备所 组成 的 ， 过 程 中还 存在 很 多安全 隐患 ， 对于 液化石 油气 的存储 以及运输 必 须 在进 行设 备安 装过 程 中 ， 一定 要按 照相 关规 定进 行安 装 ， 管 道 来 了严重 的威胁 。因此 ， 严格 按 照相关 的规 定执 行 ， 只有这 样 才能 降低 液化 的材 料应 该根 据 实际情 况可 采纳 无缝 钢 管 。在连 接管 道过 程 高度 重视 ， 中， 需要选 择正 确的焊接 方式 ， 并且 配置指 定设备 ， 这 样可 以方 石油气在 存储和运输途 中给人们 带来的伤 害 。 便 日后 的检查 工 作 。但 是管 道 系统决 不 能穿越 一 些具 有化 学 参考文献 ： 腐蚀 性液 体 的场 所 ， 同时 易燃 易爆 的 区域也 不能 穿越 ， 另外 也 『 １ １ 赵 福俊． 浅谈液 化 石油气 的储 运 安全【 Ｊ Ｊ ． 中国新技 术新 产 不能 穿越一 些具有液 化石 油气设备 的建筑 物 中 ， 各建 筑物 之间 品， ２ ０ １ ３ ， （ ０ ６ ） ． 的距 离也 需要 与具 体 要求相 符 合 。输 送 管道 的土 埋深 度也 需 『 ２ １ 陈 浩． 浅谈 液 化石 油 气 的储运 安 全Ⅲ． 科 技创 新 与应用， 要达 到具 体规 定 ， 在 埋入 管道 过程 中， 如 果管 道需 要与 铁路 或 ２ ０１ ２ ， ｆ ２ ２ ） ．
面积 （ 万ｉ ｎ ｌ ｉ ＿ ｑ ） ０ ． ５ ７ ｌ Ｏ
经计 算 曲线方程 Ｗ＝ ２ ． ６ ４ ６ ６ １ Ｅ 一 ７ ＊ Ａ， 相 关系数 Ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ， 溶 剂残 留在 ２ ０ — １ ０ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 范 围内呈 线性 关 系。
产品质量检验、 食品检验。
１ ． １ ４ １ ９
６ ０
１ ． ７ １ ２ ８
８ ０
２ ． ２ ８ ３ ８
１ ０ ０
２ ． ８ ５ ４ ８
溶剂残 留量超 过 国家限定 的标 准 ， 可 见建立 一种有 效可行 的检
测方法是 非常必要 的。
作者简介 ： 曾文 锦 （ １ ９ ６ ９ 一 ） 女， 湖南 邵 阳 人 ， 工程师 ， 本科 ， 从 事