工业硬脂酸检验作业指导书
硬脂酸镁检验操作规程
1 目的确定硬脂酸镁检验的操作程序和方法,确保合格的硬脂酸镁投入生产。
2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的辅料硬脂酸镁的检验。
3 责任检验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需用的硬脂酸镁进行检验、判定,并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为白色轻松无砂性的细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.2鉴别4.2.1试液的配制4.2.1.1稀硫酸:取硫酸57 ml,加水稀释至1000ml,摇匀。
4.2.1.2氨试液:取浓氨溶液400ml,加水稀释至1000ml ,摇匀。
4.2.1.3氯化铵试液:取氯化铵10.5g,加水使溶解成100ml,摇匀。
4.2.1.4磷酸氢二钠试液:取磷酸氢二钠结晶12g,加水使溶解成100ml,摇匀。
4.2.1.5氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,摇匀。
4.2.1.6碘试液:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
4.2.2操作4.2.2.1供试品的制备:取本品约10g,加稀硫酸25ml与热水100ml,加热并时时搅拌,使脂肪酸成油层分出,保留水层,取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应,放冷,分去水层,加热使油层熔化,趁热滤过,在105℃干燥后,第2页/共2页测定凝点。
4.2.2.2凝点的测定仪器装置见中国药典2000年版附录VI D取上述供试品,置内管中,使迅速冷却,并测定供试品的近似凝点,再将内管置较近似凝点约高5—10℃的水浴中,使凝结物仅剩极度微量未熔融。
将仪器按仪器装置装妥,烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液,用搅拌器不断搅拌供试品,每隔30秒钟观察温度一次,至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变,或微上升至最高温度后停留约1分钟不变,即将该温度作为供试品的凝点。
测定结果凝点应≥54℃。
4.2.2.3取上述遗留的水层溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀,沉淀在氨试液中不溶。
检验作业指导书(共五则)
检验作业指导书(共五则)第一篇:检验作业指导书检验作业指导书1.进料检验 1.1 定义进料检验又称来料检验,是制止不良物料进入生产环节的首要控制点。
进料检验由IQC执行。
1.2 检测要项IQC在对来货检验前,首先应清楚该批货物的品质检测要项,不明之处要向本部门主管问询,直到清楚明了为止。
在必要时,IQC验货员可从来货中随机抽取两件来货样,交IQC主管签发来货检验临时样品,并附相应的品质检测说明,不得在不明来货检验与验证项目、方法和品质允收标准的情况下进行验收。
1.3 检验项目与方法 1.3.1 外观检测一般用目视、手感、限度样品进行验证。
1.3.2 尺寸检测一般用卡尺、千分尺、塞规等量具验证。
1.3.3 结构检测一般用拉力器、扭力器、压力器验证。
1.3.4 特性检测如电气的、物理的、化学的、机械的特性一般采用检测仪器和特定方法来验证。
1.4 检验方式的选择 1.4.1 全检方式适用于来货数量少、价值高、不允许有不合格品物料或公司指定进行全检的物料。
1.4.2 免检方式适用于低值、辅助性材料或经认定的免检厂来料以及生产急用而特批免检的,对于后者IQC应跟进生产时的品质状况。
1.4.3 抽样检验方式适用于平均数量较多、经常性使用的物料。
样本大小:批量的10%(不少于20件),允收数AC=0,拒收数RE=1。
1.5 检验结果的处理方式 1.5.1 允收经IQC验证,不合格品数低于限定的不合格品个数时,则判为该批来货允收。
IQC应在验收单上签名,盖检验合格印章,通知货仓收货。
1.5.2 拒收若不合格品数大于限定的不良品个数,则判定该送检批为拒收。
IQC应及时填制《IQC退货报告》,经相关部门会签后,交仓库、采购办理退货事宜。
同时在该送检批货品外箱标签上盖“退货”字样,并挂“退货”标牌。
1.5.3 特采特采,即进料经IQC检验,品质低于允许水准。
IQC虽提出“退货”的要求,但由于生产的原因,而做出的“特别采用”的要求。
橡胶化工厂工业硬脂酸检验作业指导书
橡胶化工厂工业硬脂酸检验作业指导书1.水分(同DCP挥发份)技术指标:200型:≤0.2% 400型:≤0.2% 800型≤0.3%2.碘值的测定2.1仪器及试剂氯仿 10ml,15ml移液管冰醋酸 15%碘化钾溶液1%淀粉指示剂 0.1moL/L硫代硫酸钠标准溶液哈氏溶液(100ml冰醋酸,0.8克溴水,1.32克碘) 2.2作业流程称取样品0.5克(精确至0.0001g)于碘量瓶中,加入15ml氯仿摇匀使试样溶解,加入哈氏溶液20ml摇匀,瓶口加少许碘化钾溶液,放于暗处30分钟,加入20ml15%碘化钾溶液,100ml水摇匀,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点加淀粉指示剂1ml,滴至兰色恰好褪去,记下硫代硫酸钠标准溶液消耗之体积数(同时做空白)。
2.3计算公式(V-V空白)×C硫代硫酸钠×0.1269碘值(g/100g)= —————————————————×100G2.4技术指标:200型:≤2.0(g/100g) 400型:≤4.0(g/100g) 800型:≤8.0(g/100g)3.酸值的测定3.1仪器及试剂250ml锥形瓶水浴锅无水乙醇 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液3.2作业流程称取样品0.5克(精确至0.0001g)于锥形瓶中,于水浴锅中,加入50ml无水乙醇,摇动,加热,待浴完后,稍冷却,滴5滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,滴至微红色即为终点,同事做空白。
3.3计算公式(V-V空白)×CNaoH×56.1 酸值(mg/g)= —————————————G3.2技术指标:200型:205-210(mg/g) 400型:202-212(mg/g)800型:192-218(mg/g)。
硬脂绵检验作业指导书
版本 /次:A / 0 更改单号:第1页,共1页生效日期:
文件类型三级文件制作部门工序名受控状态分发号批准审核编制品管部辅料检验
马中华郝燕苑娜
2018.1.1 2018.1.1 2018.1.1
检验工序流程图
序号作业流程(如图1- 5)作业基准检查重点作业流程3:核对规格“文件规格”与“送货单规格”一致
1 抽样按照MIL-STD-105E 表,一般水准中Ⅱ抽
样
无
2 外观检查表面无污渍无
3 根据仓库开出的入
库单找到对应规格
的文件和对应的针
样(如果有针样)
入库单据规格和实际
一致
规格名称一致
作业流程3:核对长、宽、高
4 检查重量符合文件中规定的重
量(必须在公差范围
之内)
重量符合文件规定
的范围
5 弹力要求(根据客户
要求)
软或硬按文件要求无
作业流程4:核对重量
备注:类似其它棉的检验必须严格按照此操作进行。
版本 /次:A / 0 更改单号:第1页,共1页生效日期:说明:无特殊要求的产品按此作业指导书操作。
硬度检验作业指导书(规范)
金属专业——硬度检验作业指导书要点硬度检验作业指导书要点l.工程概况及工程量1.1.工程概况:主要介绍工程名称、规模、特点及施工环境。
1.2.工程量:分类统计需进行硬度检验的部件的名称、规格、材质、数量。
2.编制依据:列出与硬度检验相关的所有设计图纸,技术、质量、安环相关的规程、规范3.作业活动中的组织分工和人员职责3.1作业的组织分工(与相关作业和其他专业的分工)明确试验委托、试验作业、结果反馈的责任部门和传递渠道。
3.2作业人员的职责(空表格)列出参加硬度试验工作人员的岗位名称和职责,应包括技术员、班组长、检验作业人员。
4.作业前必须具备的条件和应作的准备:4.1技术准备4.1.1接受委托并察看现场(审核委托项目是否齐全、条件是否具备)4.1.2了解被检部件的材质、热处理状态、硬度范围或强度指标。
4.1.3确定部件上的检验部位及不同重量部件的支承方法。
4.1.4对作业人员进行安全技术交底。
4.1.5仪器、工具、材料的准备。
4.2作业人员(配置、资格)4.1.1检验人员必须经专业理论知识和实际操作技能培训,并持有上级部门颁发的上岗资格证书。
4.1.2 检验辅助工必须经过安全和专业技能培训,合格后方可上岗。
4.2 对作业人员的要求:4.2.1.检验人员必须熟悉和掌握仪器的结构和性能及操作方法。
4.2.1.作业过程中要认真按作业指导书进行检验。
4.2.3.必须遵守现场安全规程和其它有关规定。
4.2.4.不具备安全作业条件时探伤人员有权停止工作。
4.3.人员最低配备:持证硬度检验人员2名;检验辅助工2人。
4.3作业机具(包括配置、等级、精度等)4.3.1所配备的工器具(主要列出标准试块、常用工具)。
4.3.2所需仪器、仪表的规格和精度4.4材料相关材料4.5安全器具防护用品及安全帽、防滑鞋、安全带等劳保用品齐全;施工现场安全设施齐全。
4.6场地道路4.6.1被检工件处应有必要的检验空间和良好的安全设施。
硬脂酸c18含量测试方法
硬脂酸c18含量测试方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:硬脂酸C18是一种常见的脂肪酸,广泛应用于化妆品、药物和食品等领域。
对硬脂酸C18含量进行准确测试是保障产品质量的关键步骤之一。
本文将介绍硬脂酸C18含量测试的常用方法及步骤。
一、溶剂萃取法1.准备样品:将所需的硬脂酸C18样品加入到溶剂中制成溶液。
3.干燥和测定:将萃取得到的硬脂酸C18溶液进行干燥,然后使用适当的色谱或光谱技术进行含量测定。
二、色谱法1.准备色谱柱:首先选择合适的色谱柱,并在色谱柱中充填相应填料。
3.色谱条件设置:根据实际情况设置好色谱条件,包括流动相、流速等。
4.进样和分析:将制备好的样品溶液进样到色谱仪中进行分析,根据色谱图谱确定硬脂酸C18的含量。
三、红外光谱法2.光谱仪设置:将样品片放入红外光谱仪中,设置好所需的扫描区间。
3.扫描和分析:进行红外光谱扫描,并根据红外光谱图谱的特征峰进行硬脂酸C18含量分析。
通过以上方法,可以较为准确地测试硬脂酸C18的含量,从而保障产品质量和安全。
在进行测试时,需要注意以下几点:1.选择合适的样品处理方法和测试条件,以确保测试结果的准确性和可靠性。
2.在进行色谱测试时,需要根据样品的特性选择合适的填料和色谱柱,以避免产生干扰。
3.在进行红外光谱分析时,需要注意样品的透明度和质量,以避免因样品质量问题导致测试结果不准确。
硬脂酸C18含量测试是保障产品质量的重要环节之一,只有准确地测试出硬脂酸C18的含量,才能保证产品的安全性和有效性。
希望本文的介绍对您有所帮助。
第二篇示例:硬脂酸C18是一种常见的脂肪酸,广泛用于食品、医药、化妆品等行业。
硬脂酸C18的含量检测是产品质量控制中的重要环节。
本文将介绍硬脂酸C18含量测试的方法及其原理。
一、硬脂酸C18含量测试方法硬脂酸C18含量测试方法主要分为两种:色谱法和滴定法。
1. 色谱法色谱法是一种常用的分析方法,可用于测定硬脂酸C18的含量。
工业硬脂酸
工业硬脂酸1 范围本标准规定了工业硬脂酸的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由动物、植物油脂经水解后加工精制而成的工业硬脂酸(主要成分为十八烷酸和十六烷酸);供化妆品、橡胶、金属盐、印染和精密铸造等工业用。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误的内容)或修订版不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191 包装储运图是标志GB/T601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603—2002 化学试剂试验分析中所用制剂及制品的制备GB/T6543 瓦楞纸箱GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T18953—2003 橡胶配合剂硬脂酸定义及实验方法GB/T9104—2008 工业硬脂酸试验方法色泽的测定GB/T5534—2008 动植物油脂皂化值的测定JJF1070 定量包装商品净含量计量检测规则国家质量监督检验检疫总局令(2005)第75号定量包装商品计量监督管理办法3 产品分类产品分为七种类型:1820、1838、1842、一级块状、1860、1870、1880。
4 要求4. 1外观可呈块状、片状和珠状。
4. 2理化指标理化指标应符合表1的规定表14. 3净含量产品的净含量应与标示值相符,其负偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。
5试验方法5. 1 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的二级水和三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GB/T601—2002、GB/T603—2002的规定制备。
5. 2 外观目视法检测5. 3碘值按GB/T18953—2003中6.1的规定进行。
硬脂酸c18含量测试方法
硬脂酸c18含量测试方法
硬脂酸(Stearic Acid)是一种常见的脂肪酸,其C18表示其碳链长度为18。
下面是硬脂酸C18含量测试的一般方法流程:
1. 样品准备:将待测样品按照需要的测试量取出,并进行适当的预处理。
预处理步骤可能包括样品研磨、溶解、稀释等。
2. 色谱条件设置:使用气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)进行硬脂酸C18含量测试。
设置色谱柱和检测器,一般使用非极性固定相柱(如聚二甲基硅氧烷,Polydimethylsiloxane)。
3. 标准曲线制备:制备一系列已知浓度的硬脂酸C18标准溶液,通过GC分析这些标准溶液得到响应因子(Response Factor)。
标准溶液的浓度应覆盖待测样品中硬脂酸C18的浓度范围。
4. 样品分析:将样品注入GC进行分析。
在GC运行过程中,硬脂酸C18会从样品中挥发出来,并在色谱柱中分离。
通过检测器检测硬脂酸C18的峰面积或峰高度。
5. 数据处理:使用标准曲线计算待测样品中硬脂酸C18的含量。
根据硬脂酸C18的峰面积或峰高度,结合已知浓度和响应因子进行计算。
需要注意的是,具体的测试方法可能会因不同实验室、设备和试剂的差异而有所不同。
在进行硬脂酸C18含量测试之前,请参考相关文献或方法手册,并遵循相应的操作规程。
1。
工业硬脂酸高温色泽检测方案的建立
46塑料助剂2020年第1期(总第139期)工业硬脂酸高温色泽检测方案的建立宋艳茹I唐源1车玉花2(1浙江传化华洋化工有限公司,杭州,31⑵1;2吉林石化公司染料厂,吉林,132021)摘要:通过两种目前在用的硬脂酸高温色泽检测方案的详述,比较了两种检测方案,并通过数据分析,发现试验方案二更适合高温色泽项目的检测,即在200°C空气浴中加热2h后,在色度计上,以去离子水为空白,检测高温融化后的硬脂酸液体的色泽,读出相应的色号,从而定量测试硬脂酸的高温条件下的色泽,进而控制硬脂酸的质量。
关键词:工业硬脂酸高温色泽检测doi:10.3969/j.issn.l672-6294.2020.01.0008Establishment of High-temperature Color Detection Schemes for Industrial Stearic AddsSong Yanru1Tang Yuan'Che Yuhua2(1.Zhejiang Transfar Whyyon Chemical Co.,Ltd.,Hangzhou,311231;2.Jilin Petrochemical Company Dyestuff Factory,Jilin,132021)Abstract:In this paper,we introduced and compared two currently-used high-temperature color detection schemes for industrial stearic acids.Through data analysis,we found that the experimental scheme2is more suitable for the detection of high-temperature color items,i.e.after heating in an air bath at200°C for2hours, the color of melted stearic acid liquid is detected with deionized water as blank on a colorimeter,and the corresponding color number is read out,in this way the quality of stearic acids can be well controlled.Keywords:industrial stearic acid;high temperature;color detection硬脂酸即十八烷酸,分子式c18h36o2>相对分子质量:284.48,CAS号:57-11-4EC-编号:200-313-4,国标编码:GB9103-88, EINECS号:200-313-4o纯品硬脂酸为带有光泽的白色柔软小片。
工业硬脂酸试验方法
工业硬脂酸试验方法
工业硬脂酸试验那可是相当重要哇!咱先说说试验步骤吧。
嘿,你就把硬脂酸取出来,先观察外观,看看是不是那种白白的固体。
然后呢,进行熔点测试,把它放在特定的仪器里加热,看啥时候开始融化。
这就像你煮巧克力似的,得看着它啥时候变软。
接着可以做酸值测试,用化学试剂反应一下,看看酸的程度。
那做这些试验有啥注意事项呢?可得小心操作那些仪器,别毛手毛脚的把东西弄洒了。
而且化学试剂可不能乱碰,万一伤着自己咋办?
再说说过程中的安全性和稳定性。
这试验过程就像走钢丝,得小心翼翼。
要是不小心引发啥危险,那可不得了。
所以一定要做好防护措施,戴手套、护目镜啥的。
稳定性也很重要啊,要是试验过程中数据老是不稳定,那不是白忙活了嘛!就像你盖房子,要是地基不稳,那房子能结实吗?
工业硬脂酸的应用场景那可多了去了。
可以用在化妆品里,让你的护肤品滑滑的。
还能在塑料行业发挥大作用,让塑料更结实。
这不是很棒吗?它的优势也不少呢,价格相对便宜,性能又好。
就像一个低调的实力派,默默发挥着自己的作用。
咱再来个实际案例。
有个工厂用工业硬脂酸生产塑料,哇,那塑料的质量杠杠的。
强度高,不容易坏。
这效果,简直让人惊喜!
工业硬脂酸试验真的很有必要,它能让我们更好地了解这种物质,发挥它的最大作用。
大家一定要重视起来呀!。
GMP质量体系硬脂酸检验操作规程
GMP质量体系硬脂酸检验操作规程一、目的:为确保硬脂酸的质量符合国家和公司的要求,保证产品生产的安全性和有效性,制定硬脂酸的检验操作规程。
二、适用范围:本操作规程适用于硬脂酸的检验,涉及硬脂酸的加工厂和品质检验部门。
三、检验仪器及设备:1.焓差扫描量热计2.红外光谱仪3.高压液相色谱仪4.pH计5.分光光度计6.粘度计7.电阻率计8.天平9.显微镜四、试验项目及通用检验方法:1.外观质量:(1)取适量硬脂酸样品,检查外观是否均匀、无杂质。
(2)观察颜色、气味是否正常。
2.酸度测定:(1)取适量的硬脂酸样品,加入乙酸乙酯溶解,用标准碱溶液进行酸度滴定,记录滴定值。
(2) 用下式计算酸度:酸度(mgKOH/g)=滴定值×标准碱溶液浓度×56.1/样品质量。
3.溶点测定:(1)取适量硬脂酸样品,放入玻璃试管中,置于沸水中加热。
(2)当溶体完全溶解时,记录温度。
重复三次测定,取平均值。
4.含水量测定:(1)取适量硬脂酸样品,放入烘箱中,在105℃下烘干至恒重。
(2)用下式计算含水量:含水量(%)=烘干前重量-烘干后重量/烘干前重量×100。
五、检验结果评定:1.外观质量:应均匀,无杂质,颜色无异常,气味无异常。
2.酸度:符合国家和公司标准要求的范围。
3.溶点:符合国家和公司标准要求的范围。
4.含水量:符合国家和公司标准要求的范围。
六、记录与报告:1.在指定记录表格中记录测试样品的检验结果。
2.如有不合格现象,应立即停止使用,将问题报告给相关部门。
七、检验设备的校正和维护:1.按照设备操作规程进行校正和维护。
2.定期检查仪器设备的工作状态,确保其准确性和可靠性。
八、文件和记录的保存:1.检验记录应保存至少两年。
2.检验结果应按要求存档。
九、责任和授权:1.检验人员应熟悉本操作规程,并按规定进行操作。
2.质量管理部门有权对检验过程进行监督和审核。
以上就是GMP质量体系硬脂酸检验操作规程的示例,各项操作规程应根据具体要求进行相应的调整和补充。
硬脂酸检验记录
式中:X——游离酸百分含量,%;
n——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度,mol/L;
V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;
m——样品质量,g。
计算:nmol/L
m1gm2g
V1mlV2ml
X1=X2=
平均值相对平均偏差=%
结果:
检查
(1)水溶性酸
取本品,加热熔化,加等容新沸的热水,振摇2分钟,放冷,滤过,滤液中加甲基橙指示液1滴,。
公式:
式中:X——碘值
V0——空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
V1——试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml
n——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
M——样品质量,g;
M1=M2
性状
V0mlV1ml;ml
X1=X2=
平均值相对平均偏差=%
结果:
(4)酸值
称取样品0.4g,精密称定,置于250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:1)混合液50ml,振摇使完全溶解,用氢氧化钠标准滴定液(0.1mol/L)滴定,至微红色持续30秒钟不褪。
结果:
检验人:复核人:
结果:
(2)中性脂肪与蜡
取本品1.0g,加无水碳酸钠0.5g与水30ml,煮沸使溶解,。
结果:
(3)炽灼残渣
空坩锅恒重:第1次.第2次.第3次.
检验人:复核人:
检查
恒重空坩锅(W1)g加样后(W2)g
炽灼后恒重:第1次.第2次.第3次.
炽灼后(W3)g
公式:
残渣:%结果:
(4)重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,按重金属检查法检查,与0.5ml标准铅溶液制成的对照液相比,。
辅料检验记录
检验人:复核人:
27、工业硬脂酸检验记录-(修)
检品名称:批号:检品编号:规格:供样部门:检品数量:检验用量:剩余样品量:检验目的:检验项目:检验者:时间:核对者:时间:检验依据: EK/TS-QM5027(工业硬脂酸质量标准)结论:本品按EK/TS-QM5027检验结果,性状:标准规定:本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块,有类似油脂的微臭。
结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:鉴别仪器:气相色谱仪测定法:在含量测定项下记录的色谱图中。
实验结果:供试品棕榈酸甲酯主峰保留时间,对照品棕榈酸甲酯主峰保留时间。
供试品硬脂酸甲酯主峰保留时间,对照品硬脂酸甲酯主峰保留时间。
标准规定:供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。
结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:酸值室温:℃天平型/编号:滴定管唯一号:滴定液( mol/L)标定日期:来源:本公司标定测定法:精密称取供试品0.5g,置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:1)混合液(配制批号: ) [临用前加酚酞指示液(配制批号: )1.0ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)(配制批号: )调至微显粉红色]50ml,振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉红色持续30秒钟不褪。
计算公式:供试品的酸值=F×A×5.61W标准规定:200~215。
结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:含量测定色谱条件:仪器:气相色谱仪。
仪器型/编号:天平型/编号:色谱柱:聚乙二醇20M色谱柱(极性)。
柱型:规格:柱长30m×内径0.32mm×膜厚0.50μm。
系统温度:流速2ml/min,分流比为10:1.初始温度 170℃保持2分钟,再以每分钟10℃/min升温至240℃,维持数分钟。
进样口温度为250℃,检测器温度为260℃。
系统适用性:取对照品溶液作为系统适用性,棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯的分离度不小于5.0.对照品溶液的制备方法:取硬脂酸对照品约50mg和棕榈酸对照品约50mg,同供试品溶液操作制得对照品溶液。
检验方法实施细则硬脂酸钙(CaSt2)
检验方法实施细则硬脂酸钙(CaSt2)联塑市政管道(河北)有限公司编号:LS?HB?QEO?JS?16?Y31?2008版本/修改:A/0 页码:1/2 检验方法实施细则硬脂酸钙(CaSt) 生效日期 2008年10月1日 21. 目的与适用范围本规范规定了硬脂酸钙产品的技术要求、试验方法、检验规则,适用于工业硬脂酸经皂化后与钙盐进行复分解应而制得的硬脂酸钙,该产品主要用作聚氯乙烯的稳定剂和润滑剂。
2. 试验方法依据HG/T 2424-1993《硬脂酸钙(轻质)》GB/T 617-1988《化学试剂熔点范围测定通用方法》3. 技术要求3.1. 外观:白色粉末,无明显机械杂质。
3.2. 理化技术指标应符合表1要求。
表1指标项目优等品一等品合格品钙含量,% 6.5?0.5 6.5?0.6 6.5?0.7 加热减量% ? 2.0 3.0 熔点, ? 149,155 ?140 ?1253堆积密度,g/cm ? 0.2 —日常抽样以只检测钙含量项目为主,其中钙含量不合格即判定该材料不合格,其余为抽检项目,其中有一项不合格可酌情作让步接收处理。
(注:对于不同的厂家每月进行一次全检)4. 试验方法4.1. 钙含量按HG/T 2424-1993《硬脂酸钙(轻质)》中第4.2条的规定进行。
试样在强酸中分解为硬脂酸和相应的钙盐,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合测定钙含量。
1.1.1 仪器设备与材料氢氧化钠溶液:100g/L;硝酸溶液;1:2溶液95%乙醇乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L;钙指示剂(NN)[化学名称:2-羟基-1-(2-羟基-4-碘酸基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]制备方法:称取1.0g钙指示剂与100g 恒重的氯化钠混匀研细备用。
联塑市政管道(河北)有限公司编号:LS?HB?QEO?JS?16?Y31?2008版本/修改:A/0 页码:2/2 检验方法实施细则硬脂酸钙(CaSt) 生效日期 2008年10月1日 2石蕊试纸;250mL容量瓶;电炉。
硬脂酸检验操作规程
硬脂酸检验操作规程1 目的:建立硬脂酸检验操作规程。
2 适用范围:适用于硬脂酸的检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P1232。
4.2 质量指标:见《硬脂酸质量标准》。
4.3 仪器与用具:凝点装置、电炉、烘箱、电子天平、马弗炉。
4.4 试药与试液:甲基橙指示液、无水碳酸钠。
4.5 操作方法:4.5.1 来源:本品系从动、植物油脂中得到的固体脂肪酸,主要成分为硬脂酸(C18H36O2)与棕榈酸(C16H32O2)。
4.5.2 性状:本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块,其剖面有微带光泽的细针状结晶,有类似油脂的微臭,无味。
本品在氯仿或乙醚中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶。
凝点:取本品,按《凝点测定操作规程》检验,应不低于54℃。
碘值:取本品,按《脂肪与脂肪油检验操作规程》中碘值检验,应不大于4。
酸值:取本品,按《脂肪与脂肪油检验操作规程》中酸值检验,应为203-210。
4.5.3 检查4.5.3.1 水溶性酸:取本品5g,加热熔化,加等容新沸的热水,振摇2分钟,放冷,滤过,滤液中加甲基橙指示液1滴,不得显红色。
4.5.3.2 中性脂肪或蜡:取本品1.0g,加无水碳酸钠0.5g 与水30ml,煮沸使溶解,溶液应澄清。
4.5.3.3 炽灼残渣:取本品4.0g,依《炽灼残渣检验操作规程》检验,遗留残渣不得过0.1%。
4.5.3.4 重金属:取炽灼残渣项下遗留的残渣,依《重金属检验操作规程》第二法检验,含重金属不得过百万分之五。
4.5.4 含量测定:照《气相色谱法检验操作规程》测定。
色谱条件与系统适用性试验:用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱;起始温度为170,维持2分钟,再以每分钟10的速率升温至240,维持数分钟,使色谱图记录至除溶剂峰外的第二个主峰保留时间的3倍;进样口温度为250;检测器温度为260。
硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯与棕榈酸甲酯峰的分离度应大于5.0。
中级工试验-硬脂酸酸值的检测
中级工考试2008-12-17硬脂酸酸值的检测1. 试剂:待测液:硬脂酸1g +乙醇(A.R 95%)70mL滴定液:氢氧化钾乙醇标准液0.2moL/L指示剂:1%酚酞乙醇溶液2. 测定步骤:2.1待测液的配置溶解2.1.1 称量。
用称量瓶称取硬脂酸约1g。
[ ①用纸带将洗净并干燥好的称量瓶放到天平上,记录称量瓶重量m0,天平不归零。
用纸带夹起盖子后,加入硬脂酸约1g,盖上盖子称量,记录此时总重量m1;②将称量好的硬脂酸置入250mL锥形瓶;③将沾有残留硬脂酸的称量瓶放到天平上,记录此时总重量m2] 计算得到锥形瓶中硬脂酸质量m=m1-m2[精确至0.0001g]2.1.2 溶解。
将约70mL乙醇加入到锥形瓶,置于加热套中加热搅拌至硬脂酸完全溶解。
趁热滴定,滴定时,用胶头滴管往里面加入6-10滴1%酚酞乙醇溶液指示剂,振荡摇匀。
2.2滴定液装入碱式滴定管2.2.1清洗和润洗①用蒸馏水洗涤滴定管[注意动作及次数];②检查滴定管;③用标准液润洗碱式滴定管[注意动作及次数];2.2.2装液和调零①将配置好的0.2M氢氧化钾乙醇标准液装入滴定管,使液面在“0”刻度以上。
[注意动作]②逐出气泡[注意动作] ③调零[注意动作]3. 滴定①小心滴入碱液,边滴边摇动锥形瓶[注意动作],直到因加入一滴碱液后,溶液由无色变成红色(淡粉红色),并在半分钟内不褪去为止;记录滴定消耗碱液体积V1[精确至0.01mL] [注意读数],重复3次,分别计算酸值。
4. 清洗滴定管,整理试验台。
5. 计算酸值=(c*V*56.11)/mN-氢氧化钾物质的量浓度mol/L V-所消耗氢氧化钾之毫升数mLm-样品重(g)56.11-氢氧化钾的摩尔质量g/mol精确度:计算结果精确至小数点后一位两次绝对误差不超过0.5mg/g*附1:根据要求,可同时作一个空白试验。
*附2:减量法称量步骤如下:先准确称出称量瓶和试样的总量W1,然后取出称量瓶(用纸条裹着),,放在锥形瓶的上方。
硬度检验作业指导书.docx
一、................................................ 编制目的2二、.......................................... 部件和检验概况2三、................................................ 适用范围2四、................................................ 检验人员2五、................................................ 检验仪器3六、................................................ 硬度检验3七、................................................ 安全措施6八、.................................................... 其他6九、................................................ 编写依据6十、附录 (7)、编制目的对山西京玉2X300MW煤什石电厂工程2号机组现场施工的设备和部件的硬度检验工作,加强设备与部件质量监控,确保整台机组安全、优质、高效地移交并投入运行,为山四京玉2X300MW煤砰石电厂工程2号机组争创精品工程服务。
二、部件和检验概况十「机设备锅炉为上海锅炉厂股份有限责任公司制造的亚临界压力、一次中间再热、单炉膛、自然循环、平衡通风、固态排渣、全封闭岛式布置、全钢架悬吊结构、汽包型循环流化床锅炉。
汽轮机为北京北重汽轮电机有限责任公司制造的300MW汽轮机,汽轮机为亚临界蒸汽参数、一次再热、单轴三缸双排汽、直接空冷凝汽式机组。
发电机为北京北重汽轮电机有限责任公司设计和制造的300MW水氢氢冷却汽轮发电机,米用静态励磁。
硬脂酸镁检验操作规程
硬脂酸镁检验操作规程范围:本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求;适用于本公司硬脂酸镁的质量检测。
二、引用标准:中华人民共和国药典(2000年版二部)三、质量标准:四、试剂:1、氯化钠(AR)2、硫酸盐钾(AR)五、仪器与用具1、恒温干燥箱2、高温炉3、凝点测定仪六、操作步骤:1、本品为以硬脂酸镁(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C32H62MgO4)为主要成分的混合物。
按干燥品计算,含MgO应为6.5%~7.5%。
2、性状本品为白色轻松无砂性的细粉:微有特臭;与皮肤接触有油腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
3、鉴别:3.1 取本品约10g,加稀硫酸25ml与热水100ml,加热并时时搅拌,使脂肪酸成油层出,保留水层,取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应,放冷,分去水层,加热使油层熔化,趁热滤过,在105℃干燥后,依法测定凝点(见凝点测定操作规程),应不低于54℃。
3.2 上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应(见《中国药典》)2000年(第二部)附录三。
4、检查4.1 氯化物取本品0.20g,加硝酸1ml与水24ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过,油层用水洗涤4~5次,合并滤液与洗液,加水使成40ml,依法检查(附录VIIIB),与标准硫酸钾溶液6.0ml制厉的对照液比较,不得更浓(0.6%)。
4.2 硫酸盐:取本品0.10g,加水20ml与盐酸溶液(9 100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,油层用水洗涤4-5次,合并滤液与洗液,加水使成40,依法检查(附录ⅦB),与标准硫酸钾溶液6.0 ml制面的对照液比较,不得更浓(0.6%)4.3 干燥失重:取本品,在80干燥至恒重,减失重量不得不定期5.0%(见干燥失重测定操作规程).4.4铁盐取本品0.50,炽灼灰化后.加衡盐酸 ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50ml,用水稀释成35ml,依法检查(见铁盐检查操作规程),与标准铁溶液5.0用同一方法制面的对照液比较,不得更深(0.01%).4.5重金属取本品2.0g,加衡盐酸10ml与水20ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,滤液蒸干,加水110ml溶解后,滤过,滤液中加醋酸盐缓部液(PH3.5)2ml与水知量使成25ml 依法检查(见重金属检查操作规程中第一法),含重金属不得超过百万分之十五。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
工业硬脂酸检验作业指导书
1.水分(同DCP挥发份)
技术指标:200型:≤0.2% 400型:≤0.2% 800型≤0.3%
2.碘值的测定
2.1仪器及试剂
氯仿 10ml,15ml移液管
冰醋酸 15%碘化钾溶液
1%淀粉指示剂 0.1moL/L硫代硫酸钠标准溶液
哈氏溶液(100ml冰醋酸,0.8克溴水,1.32克碘) 2.2作业流程
称取样品0.5克(精确至0.0001g)于碘量瓶中,加入15ml氯仿摇匀使试样溶解,加入哈氏溶液20ml摇匀,瓶口加少许碘化钾溶液,放于暗处30分钟,加入20ml15%碘化钾溶液,100ml水摇匀,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点
加淀粉指示剂1ml,滴至兰色恰好褪去,记下硫代硫酸钠标准溶液消耗之体积数(同时做空白)。
2.3计算公式
(V-V空白)×C硫代硫酸钠×0.1269
碘值(g/100g)= —————————————————×100
G
2.4技术指标:
200型:≤2.0(g/100g) 400型:≤4.0(g/100g) 800型:≤8.0(g/100g)
3.酸值的测定
3.1仪器及试剂
250ml锥形瓶水浴锅
无水乙醇 0.1mol/L氢氧化钠标准溶
液
3.2作业流程
称取样品0.5克(精确至0.0001g)于锥形瓶中,于水浴锅中,加入50ml无水乙醇,摇动,加热,待浴完后,稍冷却,滴5滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,滴至微红色即为终点,同事做空白。
3.3计算公式
(V-V空白)×CNaoH×56.1 酸值(mg/g)= —————————————
G
3.2技术指标:
200型:205-210(mg/g) 400型:202-212(mg/g)800型:192-218(mg/g)。