离子色谱仪检定规程
离子色谱仪操作说明书
离子色谱仪操作说明书一、引言离子色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，能够有效分离和测定溶液中的离子成分。
本操作说明书旨在详细介绍离子色谱仪的使用方法和操作流程，以帮助用户正确操作和维护仪器，确保准确可靠的分析结果。
二、仪器概述离子色谱仪主要由以下几个部分组成：1. 采样系统：用于将待测样品引入仪器，并与色谱柱连接。
2. 分离柱：通过柱内的分离介质，将待测样品中的离子成分分离开来。
3. 检测器：用于检测和测定分离出的离子成分。
4. 数据分析系统：对检测结果进行处理和分析，并输出最终的分析报告。
三、仪器准备在操作离子色谱仪之前，需要进行以下准备工作：1. 将仪器连接至电源，并确保电源正常供电。
2. 检查仪器各部分连接是否牢固，如有松动应进行修复。
3. 打开仪器软件，确保与仪器的连接正常。
四、样品准备在进行样品分析前，需要进行以下样品准备工作：1. 准备待测样品，并将其过滤以去除杂质。
2. 根据操作要求，准备合适的溶剂和缓冲液。
五、操作流程1. 打开采样系统的进样阀门，将准备好的样品注入进样口。
2. 开始样品的进样，确保进样速度均匀稳定。
3. 样品进入色谱柱后，打开色谱柱阀门，开始分离柱的运行。
4. 样品在分离柱中分离出不同的离子成分，根据需要调整分离柱的条件。
5. 分离后的离子成分依次进入检测器，进行检测和测定。
6. 操作结束后，关闭色谱柱阀门和进样阀门，停止进样。
7. 根据操作要求，对仪器进行清洗和维护。
六、注意事项为确保离子色谱仪的正常运行和分析准确性，需要注意以下事项：1. 在操作过程中，严禁进行任何碰撞和振动，以免影响仪器的稳定性和精度。
2. 使用合适的溶剂和缓冲液，避免对仪器产生损害。
3. 注意仪器连接部分的紧固情况，及时修复任何松动或损坏。
4. 注意仪器的温度和湿度环境，确保在适宜的条件下进行操作。
5. 定期对仪器进行保养和维护，清洗各部件并更换必要的耗材。
6. 严格按照操作说明进行操作，避免误操作和差错。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书1.目的对ECO-IC离子色谱仪运行情况进行检查，以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态，使检验检测数据、结果的准确、可靠。
2.范围适用于本实验室离子色谱仪在两次检定/校准周期之间的期间核查。
3.依据3.1 ECO-IC离子色谱仪说明书3.2 《离子色谱仪》检定规程（JJG823-2014）4.条件4.1 环境条件4.1.1 温度：25℃±3℃。
4.1.2 湿度：≤60%4.1.3 设备应放在利于操作、无震动的试验地点，尽可能的做好防腐蚀性气体及防化学品污染保护。
4.2 仪器与试剂4.2.1 碳酸钠（优级纯）4.2.2 碳酸氢钠（优级纯）4.2.3 浓硫酸（优级纯）4.2.4 氟离子标准液5.核查项目5.1外观与通电的检查5.1.1仪器上应有商标、名标、型号、制造厂名、出厂编号等相关内容.5.1.2 仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
5.2 检出限：≤0.006mg/L5.3 定量重复性：≤5.0%5.4 线性系数：>0.9956.核查步骤6.1 最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，按离子色谱作业指导书操作，分别以0.1mg/L 的F-为标准溶液进样，连续测定7次，取平均值，计算检出限， 检出限按下式计算： 平均值n X X n i i∑==1；标准偏差()121--=∑=n X X S n i i ； 检出限=3.142×S ；检出限应≤0.006mg/L(F -)。
6.2 定量重复性的检定将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，按离子色谱仪作业指导书操作，分别以0.5mg/L 的F -为标准溶液进样，连续测定5次，按下式计算定量重复性，即定量的相对标准偏差。
()%1001112⨯⨯--=∑=X n X X RSD n i i 定量；5次测量的RSD 应≤5.0%。
离子色谱仪的测量不确定度评定
离子色谱仪的测量不确定度评定
摘要：依据JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》和JJF1059.1-1999《测量不确定度评定与表示》对离子色谱的测量结果的不确定度进行评定，分析了离子色谱不
确定度的来源及其种类，对不确定度分量及合成不确定度和扩展不确定度进行了
评定。
关键词：离子色谱；不确定度；评定
1 概述
1.1 技术依据：JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》
以1000μg/mL的水中氯离子溶液标准物质稀释到0.04μg/g的工作标准溶液为例，需经过两次稀释，分别为250：1，100：1在稀释过程中所用到的玻璃量器分别为：
1）刻度吸管1ml，其最大允差为±0.007ml，容量瓶250ml，其最大允差为±0.15ml；
2）刻度吸管1ml，其最大允差为±0.007ml；容量瓶100ml，其最大允差为±0.15ml；
稀释溶液引起的不确定度主要来源于玻璃量器本身不确定度以及操作过程中环境的影响（根据经验，环境影响因素引起的不确定度远小于玻璃量器本身误差所引起的不确定度，故
在计算过程中可省略）。
由此，稀释溶液引起的不确定度计算如下：
配制过程服从均匀分布，则
7 扩展不确定度
当k=2时，离子色谱仪最小检出浓度（Cl-﹑I- ﹑NO2-﹑Li+）测量结果的扩展不确定度为：
8 结果表示
离子色谱仪（0～10.0）μg/g U=6.0%（k=2）
参考文献：
[1]JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》
[2]JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》
[3]CNAS－CL07：2011《测量不确定度的要求》。
离子色谱仪计量检定规程(0905)
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
原规程把分析柱子与仪器性能合为一体来确定技术指标， 而这些技术指标在今天看来是不太适宜，这是因为目前离子 色谱仪不仅仅只分析七种阴离子和六种阳离子，而现在可以 分析几十种阴阳离子，并且离子色谱分析柱也有十几种，如 果要按原规程方式来写，则写成的规程指标过多、可操作性 差，为此我们借鉴液相色谱仪计量检定规程方式，把与柱子 相关技术指标取消，例如分离度和洗脱时间取消，每一个检 测器采用一个或两个离子进行测量仪器的技术指标。
计量性能要求
输液系统 • 输液管路及接口紧密牢固，在规定的允许压力范围内无泄 漏。
表1 流量设定值误差SS和稳定性SR要求
流量设定值/ mL/min 测量次数/ n 收集时间/ min 允许误差 0.2～0.5 3 20～10 ±5 % 0.5～1.0 3 10～5 ±3 % 大于1.0 3 5 ±2 %
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
增加了紫外可见检测器和电化学检测器的技术指标 根据检测要求，新规程中增加了紫外可见检测器的相关技术 指标，有基线噪声、基线漂移、最小检出量、仪器线性、波 长示值误差和波长重复性；增加了电化学检测器的相关技术 指标，有基线噪声、基线漂移、最小检出量、仪器线性。 对原规程的技术指标进行修改 原规程是93年10月开始执行，现已20来年了，很多技术指标 与现在仪器发展不太相适应，需要对原规程的技术指标相对 应进行修改，来适应现有离子色谱仪发展趋势的要求。
归 口 单 位：全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位：中国计量科学研究院 参加起草单位：山东省计量科学研究院 陕西省计量科学研究院 青岛普仁仪器有限公司 青岛盛瀚色谱技术有限公司
本规程主要起草人： 史乃捷（中国计量科学研究院） 王 茜（中国计量科学研究院） 参加起草人： 许爱华（山东省计量科学研究院） 高旭辉（陕西省计量科学研究院） 侯倩慧（青岛普仁仪器有限公司） 王 群（青岛盛瀚色谱技术有限公司）
离子色谱仪国家检测标准
离子色谱仪国家检测标准
离子色谱仪的国家检测标准包括以下方面：
1. 仪器的基本要求：应具备正常运行所需的基本条件，如适宜的环境温度、湿度和电源要求等。
2. 设计和结构要求：国家标准可能对离子色谱仪的设计和结构提出要求，以确保其具备稳定性、可靠性和操作便捷性。
例如，仪器的布局、结构材料、密封性能等。
3. 性能和参数要求：国家标准可能规定离子色谱仪的性能指标和参数范围，如分离能力、检测灵敏度、流速范围、温度控制等。
这些要求可确保仪器在分析和检测过程中具备足够的精确性和准确性。
4. 试剂泵和输液系统要求：具有高质量的试剂泵和输液系统。
5. 检测器要求：具有高灵敏度的检测器。
6. 色谱柱要求：色谱柱是离子色谱法中的关键部件，其性能直接影响到实验结果的准确性和可靠性。
应具有稳定的性能和重现性，可承受高压而不受损等。
离子色谱仪的国家检测标准涉及到仪器的基本条件、设计结构、性能参数、试剂泵、输液系统、检测器以及色谱柱等多方面的因素，以保障仪器的有效运行和实验结果的准确性。
ICS-90离子色谱仪期间核查规程
ICS-90离子色谱仪期间核查规程本期间核查方案适用于美国戴安ICS-90离子色谱仪一、期间核查项目1、定量测量重复性2、检出限二、期间核查环境要求1、温度：10℃～35℃2、湿度：5%～95%3、电源：220～240V/50Hz三、核查使用的标准物质1、定量重复性：按ICS-90离子色谱仪操作规程，开机，进入离子色谱工作站，待基线稳定后注入50ul的1mg/L氟化物标准溶液，按标准要求进行淋洗液梯度洗脱检测。
连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下式计算相对标准偏差RSD6。
RSD6=()()16612--∑=iiXX×X1×100%式中：RSD6——定量测量重复性相对标准偏差；iX——第i次测得的保留时间或峰面积；X——6次测量结果的算术平均值；i——测量序号。
2、检出限：待基线稳定后注入50ul的1mg/L氟化物标准溶液，按标准要求进行淋洗液梯度洗脱检测。
记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰峰高，按下式计算最小检出浓度CL。
C L =HCNd2式中：CL——最小检测浓度，mg/L；dN——基线噪声峰峰高，us；C——标准溶液浓度，mg/L；H——标准溶液的色谱峰高，us；五、判定方法及结论1、定量测量重复性： RSD≤5.0%6≤0.01 mg/L2、检出限：CL以上两项均合格，则整机核查合格。
六、检验周期每年进行一次，时间在两次外校之间完成。
仪器维修或其他例外情况应及时进行。
离子色谱检定规程JJG 823—1993
MV_RR_CNG_0202离子色谱仪检定方法1. 离子色谱仪检定规程说明编号 JJG823—1993名称（中文）离子色谱仪检定规程（英文）Verification Regulation of Ion Chromatograph归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人杨瑞康（国家标准物质研究中心）批准日期 1993年6月4日实施日期 1993年10月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后带有抑制型监测器实验室离子色谱仪的检定。
其它类型的离子色谱仪可参照本规程和出厂仪器的技术指标进行检定。
主要技术要求1.外观要求2.漏液系统3.柱恒温箱温度控制4.基线稳定性5.最小检出浓度：不大于表3说列要求。
6.线性范围和相关系数7.重复性误差8.分离能力是否分级 否检定周期（年） 2附录数目 4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
2.离子色谱仪检定规程摘要本规程适用于新制造、使用中和修理后带有抑制型电导检测器的实验室离子色谱仪的检定。
其它类型的离子色谱仪可参照本规程和出厂仪器的技术指标进行检定。
一技术要求1 外观1.1 仪器应具备下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。
1.2 仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
1.3 仪器应标明所使用的电源、电压和频率。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
2 输液系统2.1 系统在允许压力范围内应无泄漏(一般控制的允许压力为5MPa)。
2.2 泵流量设定误差(S S)和泵流量稳定性误差(S R)应不超过表1要求。
表 1S S和S R流量设定值(ml／min) 0.5 1.0 2.0 3.0 测定次数(n) 3 3 3 3 收集时间(min) 25 15 10 10 S S±5％±4％±3％±2％S R±3％±2％±2％±2％3 柱恒温箱温度控制温度设定值误差(ΔT)和控温稳定性误差(T c)应不超过表2的要求。
离子色谱仪检定规程
4.2仪器电路…………………………………………………………………（2）
5计量器具控制………………………………………………………………（2）
5.1检定条件…………………………………………………………………（3）
5.2检定项目和检定方法……………………………………………………（3）
3.1输液系统…………………………………………………………………（1）
3.2柱温箱……………………………………………………………………（2）
3.3检测器……………………………………………………………………（2）
3.4整机性能…………………………………………………………………（2）
4通用技术要求………………………………………………………………（2）
一对于原规程重复的线性范围和相关系数技术指标，取消线性范围，保留相关系 数技术指标。
一增加了仪器的最小检出量与定量环的转换关系。（见5.2. 2.4节）
JJG823的历次版本发布情况为：
J J G823—1993o
离子色谱仪检定规程
1范围
本规程适用于配有电导检测器、紫外可见检测器和电化学检测器的离子色谱仪的首 次检定、后续检定和使用中检查。
离子色谱仪检定规程
JJG823—2014
引言……………………………………………………………………………（Ⅱ）
1范ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ…………………………………………………………………………（1）
2概述…………………………………………………………………………（1）
3计量性能要求………………………………………………………………（1）
5. 1.2电源要求
-离子色谱检定
行了整体修改和补充。
离子色谱仪检定规程
范围
本规程适用于配有电导检测器、紫外可见检测器和电化学 检测器的离子色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
概述
离子色谱仪的组成：
输液系统 进样系统
分离系统
检测系统 数据处理系统
图1是其组成的示意图
原
理
由于样品中各组分离子在色谱柱固定相和流动相间分配和 吸附特性的差异，不同离子被流动相先后洗脱分离进入检 测器，并按先后次序得到各待测离子的信号强度。根据各
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
从这里看出，我们选用于氯离子或锂离子主要由以下几点 优势：
氯离子或锂离子出峰时间相对较快，检定时可以节约时间。 选择检测氯离子浓度或锂离子浓度在两个数量级范围内， 均匀分布的5个浓度点，求线性相关系数。比原来的浓度分布 更能体现线性相关系数的真实性。 取消了线性范围的技术指标，该指标与线性相关系数指标 重复。 增加了基线漂移和基线噪声的表示方式 在原规程的基础上，增加了基线漂移和基线噪声的绝对量 值的表示方式，即µs。用绝对量值表示漂移和噪声是能直观地 反映电导电测器的性能指标。
规程修订的目的、意义
近年来我们在对国内离子色谱仪的调研以及计量检定和形 式评价了解到，目前国内青岛普仁仪器有限公司和青岛盛 翰色谱技术有限公司等的数家生产此类仪器，其应用领域 遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研 究等诸多领域，每年新增加500多台仪器，是国民经济发 展中不可缺少的设备。 经对从事离子色谱仪的制造厂家、不同领域的使用单位和 从事计量检定单位进行交流，大家普遍认为，随着仪器制 造业技术水平的进步与提高，现有离子色谱仪国家计量检 定规程中所规定的技术指标、技术要求、检定项目和检定 方法已与现有仪器不相适应，需及时对原规程进行修订。
离子色谱仪操作规程(含期间核查)
XXXX检测技术有限公司文件编号： XXXX-OG-4/0-2019操作规程标题：离子色谱仪操作规程（含期间核查）文件编号： XXXX-OG-4/0-2019 XXXX检测技术有限公司版本号颁布日期编制人审核人批准人1.0 2019年5月17日1. 目的正确使用该仪器，确保检测结果准确性，提供离子色谱仪CIC-D100的操作和基本维护保养方法。
2. 适用范围适用于水、土和气中无机阴离子的测定。
3. 操作内容工作环境要求：相对湿度﹤70 %；工作环境温度：15~30 ℃；电源电压：220±10 %；应配有光洁平整的工作台。
开机前准备-淋洗液配制：根据需要配制一定浓度的淋洗液，淋洗液配制后过0.22 um 抽滤膜，排除杂质后，超声40 min 排除气泡，淋洗液现用现配。
3.1 开机3.1.1 打开主机（Power）、电脑、淋洗装置电源（淋洗液现用现配）；3.1.2 排气：打开排气口，用注射器排气5~6次，看到淋洗液管道无气泡；3.1.2 打开反控系统-联机；3.1.3 打开操作系统通用版色谱工作站-登录-确定。
3.2 参数设置3.2.1 打开反控系统设置3.2.1.1 设置流量参数-泵设置设置流量0.3 mL/min，点击设置，然后点击打开；待压力稳定后约30秒后设置流量为0.5 mL/min，点击设置；30秒后设置为0.7 mL/min，点击设置；30秒后设置流量为1.2 mL/min，点击设置；30秒后设置流量为1.5 mL/min设置。
3.2.1.2 设置电导检测器参数电导信号：量程选择1或者2；电导池恒温：35 ℃点击设置-开启。
抑制器：75 mA（阴离子），点击确定。
3.2.1.3 恒温系设置温度参数（柱温和柱箱）-设置-开启；3.2.3 反控系统-待仪器稳定后（电平的显示值波动不大）-回零。
3.2.4 清洗进样口，用超纯水清洗进样口，并用滤纸将水吸干。
3.2.5 查看噪声漂移-稳定40min（噪声小于80，漂移小于8000）。
离子色谱仪使用说明书
离子色谱仪使用说明书一、引言离子色谱仪是一种常用的分析仪器，可以用于分离和检测溶液中的离子。
本使用说明书旨在提供离子色谱仪的正确操作方法，确保用户能够顺利进行分析实验。
二、仪器概述离子色谱仪主要由以下几个组件组成：1. 色谱柱：用于分离溶液中的离子。
2. 注射器：用于将待测样品注入到色谱柱中。
3. 梯度装置：控制流动相的成分和浓度，以实现理想的分离效果。
4. 检测器：用于检测分离后的离子。
5. 数据处理系统：将检测到的数据进行记录和分析。
三、操作方法以下是离子色谱仪的操作步骤：1. 准备工作a. 检查仪器的电源和连接线是否正常，确保仪器处于稳定的工作状态。
b. 检查色谱柱的存储条件，确保其保存在适当的温度下，并避免直接阳光照射。
c. 检查梯度装置中的溶液成分和浓度，根据实验要求进行调整。
2. 样品准备a. 准备待测样品溶液，并确保其浓度适当。
b. 过滤样品溶液，以去除杂质和颗粒。
3. 仪器设置a. 打开离子色谱仪，等待其启动并进入待机状态。
b. 连接并准备好检测器，并确保其与数据处理系统的连接正常。
4. 样品注入a. 将样品溶液注入到注射器中。
b. 设置注射器的进样体积和注射速度，以确保样品能够顺利进入色谱柱。
5. 分离过程a. 设置梯度装置中的溶液流动条件，包括流速、溶液成分和浓度等。
b. 控制分离过程的时间和温度。
6. 数据收集和分析a. 打开数据处理系统，并确保其与检测器正常连接。
b. 启动数据采集，并记录得到的数据。
c. 使用数据处理系统进行数据分析和结果的展示。
四、注意事项在使用离子色谱仪时，需要注意以下几点：1. 仪器操作前，请仔细阅读使用说明书，并按照指导进行操作。
2. 在操作过程中，注意个人安全，避免将溶液接触到皮肤或眼睛。
3. 注意仪器的保养和维护，定期清洁和更换柱子、注射器等零部件。
4. 注意使用专用的溶剂进行样品的稀释，避免对仪器产生不可逆的损坏。
五、故障排除在实际操作中，可能会遇到一些故障，例如：1. 数据采集异常或无数据输出2. 色谱峰形状异常3. 仪器连接异常等针对这些问题，用户可以参考说明书中的故障排除指南，并及时联系售后服务人员以获得支持和解决方案。
离子色谱的规范操作指南
离子色谱的规范操作指南离子色谱法在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点，获得很多研究人员及技术人员的青睐，随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。
由于样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对离子色谱仪的正常分析测定造成影响，为此，在使用仪器前，应安排专门人员进行必要的培训，对设备原理及维护进行全方位的掌握，使用及操作过程中注意爱护保养好仪器，才能熟练掌握离子色谱分析技术，满足不同行业的应用需求~你了解离子色谱仪吗？离子色谱仪虽然市场上种类繁多，但是其结构主要由泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。
离子色谱仪是怎么工作的呢？充分利用固定相与流动相间的交换作用，固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短不同，分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离。
离子色谱仪测定，一般阴离子效果较好，比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。
色谱仪便于检测的常见阴离子包括：F-,Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-,SO42-等;检测的阳离子主要包括i+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪具有快速、高效、准确等优点，但对于高浓度样品的检测，检测结果不太理想，只有把高浓度样品进行稀释，然后再进行测定分析，而且离子色谱仪测定的范围也比较有限，设备使用过程需要经常维护，才能确保其性能良好。
怎么操作更规范？离子色谱仪的工作流程基本大同小异，那怎么操作才更规范呢？1、对淋洗液系统进行必要检查，打开氩气气瓶开关，调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置，调节减压阀，使指示表显示为3-6PSi。
2、分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关，对设备进行上电操作。
3、系统处理及控制系统上电接通后，进入操作界面，并进入系统操作面板，开始操作前的准备及管理工作。
离子色谱仪检定规程
3计量性能要求
3.1输液系统
3- 1.1输液管路及接口紧密牢固，在规定的允许压力范围内无泄漏。
3. 1.2流量设定值误差（Ss）和流量稳定性（Sr）应符合表1的要求。
表1流量设定值误差Ss和稳定性Sr要求
流量设定值/（mL/min）
0.2〜0.5
0. 5 — 1.0
大于1.0
测量次数/”
3
3
3
收集时间/min
20 — 10
10 — 5
5
表1（续）
允许误差
Ss
士5 %
士3%
土2%
Sr
3%
2%
2%
注：①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定。
②对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。
3.2柱温箱
3. 2.1柱温箱温度设定值允许误差：士2°C。
基线噪声为30min基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。
基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值表示。
注：若电导检测器不能输出电导值，就以相当25nL定量环仪器的0.5 vg/mLCl-或0.2何mL Li+的峰高为满刻度，上述测得基线噪声值和基线漂移值除以该满刻度即为仪器的基线 噪声和基线漂移。
离子色谱仪检定规程
JJG823—2014
引言……………………………………………………………………………（Ⅱ）
1范围…………………………………………………………………………（1）
2概述…………………………………………………………………………（1）
3计量性能要求………………………………………………………………（1）
离子色谱仪检定规程
离子色谱仪检定规程一、离子色谱仪定义离子色谱是高效液相色谱的一种--- 分析阴阳离子的一种液相色谱方法。
通过不同离子在色谱柱固定相和流动相间分配和吸附特性的差异来进行分离，即用流动相把样品中不同离子带入色谱柱进行分离，使待测离子按先后次序进入检测器，通过保留时间进行定性分析，通过信号强度进行定量分析。
特点：选择性好、灵敏、快速、简便等，可同时测定多种组分。
二、离子色谱仪分类按抑制器分：抑制型和非抑制型按分离柱分：离子交换型、离子排斥型和离子对型按检测器分：电导型、电化学型（安培）和紫外分光型三、离子色谱仪用途无机阴离子的分析、有机酸的分析、碱金属、碱土金属和铵离子的分析、脂肪胺类化合物的分析、过渡金属离子的分析、芳香胺类化合物的分析、糖类及相关化合物的分析和氨基酸的分析。
离子色谱仪是近年来主要在环境保护、水质分析、食品安全、医疗卫生、半导体和发电厂等领域实验室中逐渐普及的检验仪器之一，在离子检验中起着重要的作用。
离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。
联用技术的发展，使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高。
四、离子色谱仪检定规程1. 规程修订的目的、意义近年来我们在对国内离子色谱仪的调研以及计量检定和形式评价了解到，目前国内青岛普仁仪器有限公司和青岛盛翰色谱技术有限公司等的数家生产此类仪器，其应用领域遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域，每年新增加500 多台仪器，是国民经济发展中不可缺少的设备。
经对从事离子色谱仪的制造厂家、不同领域的使用单位和从事计量检定单位进行交流，大家普遍认为，随着仪器制造业技术水平的进步与提高，现有离子色谱仪国家计量检定规程中所规定的技术指标、技术要求、检定项目和检定方法已与现有仪器不相适应，需及时对原规程进行修订2. 离子色谱仪检定规程范围：本规程适用于配有电导检测器、紫外可见检测器和电化学检测器的离子色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程
MV_RR_CNJ_0046离子色谱仪检定规程1.离子色谱仪检定规程的说明编号JJG(教委)020-1996名称(中文)离子色谱仪检定规程(英文)Verification regulation for ion chromatograph归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人赵修贤 王 萍批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测器(ECD)、紫外/可见光吸光度检测器(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。
外观主要技术要求 1.2. 安装条件3. 检定环境4. 检定设备5. 检定项目和检定方法是否分级无检定周期(年) 2附录数目 3出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.离子色谱仪检定规程的摘要2 范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测器(ECD)、紫外/可见光吸光度检测器(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。
2.1 原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。
离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及淋洗液中的离子发生离子交换作用。
此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易于发生交换而难于被洗脱；静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。
随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——洗脱——再交换——再洗脱。
样品中的混合离子被柱分离成单一离子后经柱后抑制或衍生进入检测器。
检测器将这些离子的浓度信号转变为电信号，由积分仪测定组分离子峰的保留时间或相对保留值进行定性分析，同时计算组分离子的峰高或峰面积进行定量分析。
2.2 构成仪器由输液泵、进样阀、色谱柱(保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等)、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成。
离子色谱仪仪标准操作规程及维护程序038
离子色谱仪标准操作程序一、目的确保理化实验室离子色谱仪得到有效管理，保证仪器性能良好运转，检测结果准确有效.二、范围适用于安顺市CDC理化实验室对实验室标本、样品进行实验分析工作。
三、责任3。
1 实验室负责人负责培训相关人员，确保被培训者能够正确使用离子色谱仪.3.2 实验室操作人员必须严格按规程操作，并负责实验室离子色谱仪的正常使用及常规维护。
3.3 实验室离子色谱仪出现故障时,由操作人员向实验室负责人提交维修申请，经审批后，由商家专业人员检修。
3。
4 批准进行试验人员：3.5 仪器管理、登记人员：四、定义理化实验室离子色谱仪标准操作是指管理人员严格按规定操作管理离子色谱仪。
五、背景本SOP是用于实验室标本、样品进行实验分析工作时而制定的。
六、操作步骤6。
1 开机6.1。
1 开机前检查淋洗液瓶内液面，使得瓶中液体约为1.2L 左右。
如果长时间不开机，再次开机时则要更换淋洗液瓶内全部溶液。
6。
1。
2 打开气路气源开关，调节减压表到0。
1—0.2；6。
1。
3 调节淋洗液组织器后面的减压阀到6－9 psi之间；6.1.4 依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元和AS自动进样器的电源开关。
6。
1。
5 如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
流速为3ml/min，5min.6.1。
6 打开电脑，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开操作面板。
6.2 平衡、运行样品6。
2.1 泵开泵，根据连接的柱子设定泵流速（氨基酸0。
25；糖1；阴离子1.2；30mM氢氧化钾浓度1；20mM MSA 1）；6。
2.2 检测器电导检测器:根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器型号和电流大小；电化学检测器:在ED页面打开池子电压,并选定波形（WAVEFORM）。
6。
2.3 设定柱箱温度(阴离子检测设为30摄氏度）;6.2.4 打开EG的开关。
如果做梯度淋洗则需要打开CR-TC 的开关。
ICS-1100离子色谱期间核查规程
离子色谱仪期间核查规程一、依据和目的保证离子色谱仪的正常运行，在两次检定/校准之间进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。
二、使用范围该运行检查方法适用于使用中的ICS-1100离子色谱仪的期间核查检查方法。
三、基本原理离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。
离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
当样品加入离子交换色谱往后，如果用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。
四、仪器工作条件及要求1、环境温度：15～35℃环境湿度：≤75RH%2、室内无强磁场干扰；3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；4、室内清洁，无腐蚀性气体；5、稳压器正常，并保持良好接地；6、供电电源：交流电压220V±10%；7、排风设备完好，排风量达到实验要求；8、仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。
五、核查方法1、通用技术要求仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
2、定量测量重复性按离子色谱仪操作规程，开机，进入离子色谱工作站，待基线稳定后注入50ul的1mg/L氟化物标准溶液，按标准要求进行淋洗液梯度洗脱检测。
连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下式计算相对标准偏差RSD。
6RSD6=()()16612--∑=iiXX×X1×100%式中：RSD6——定量测量重复性相对标准偏差；iX——第i次测得的保留时间或峰面积；X——6次测量结果的算术平均值；i——测量序号。
3、线性检查配制标准物质系列浓度，绘制标准曲线，检查线性相关性r≥0.995为合格六、判定方法及结论1、定量测量重复性： RSD6≤5.0%2、线性相关性：r≥0.995以上两项均合格，则整机核查合格。
离子色谱仪简易操作规程
离子色谱仪简易操作规程离子色谱仪操作规程1 确认淋洗液储量是否满足需要，即测完样后剩余量≥100mL。
阴离子淋洗液浓度：4.5mMNa2CO3+0.8mMNaHCO3，建议先配制成浓缩母液，然后用母液稀释，以减少误差。
阳离子淋洗液浓度：20mM甲基磺酸（取优级纯MSA2.6mL去离子水稀释至2L）淋洗液配好后，先摇匀，再真空抽滤后再继续脱气2分钟以上。
然后沿壁缓缓倒入淋洗液瓶中。
（阴离子淋洗液使用水系微孔滤膜过滤；阳离子淋洗液一般无需过滤，若过滤需使用有机系微孔滤膜过滤。
）2若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，活化抑制器。
将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENTIN)与淋洗液出口(ELUENTOUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGENIN)与再生液出口(REGENOUT)用灰色直通接头短接。
从抑制器的淋洗液出口(ELUENTOUT)和再生液入口(REGENIN)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5mL以上的超纯水。
3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.2Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi(拔出黑色旋钮，顺时针调节至5psi，将黑色旋钮推回原位锁住)。
倒空废液桶中废液，防止其溢出。
4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS-900主机电源开关。
5启动电脑。
待电脑右下角“服务管理器”启动完毕，双击桌面“Chromeleon7”，进入工作站，单击工作站左侧导航栏“仪器”进入仪器控制面板。
6 确认室温是否在15～30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温。
7排气泡：拉开主机的前盖，反时针旋松泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），然后按“灌注”，排除泵头里残留的气泡。
约5分钟左右，按“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。
8重新在“泵”模块中按“打开”，待压力上升至1000psi时，开启抑制器的外加电源开关，设置电流为60mA左右（依分析方法而定，一般设定为30Ma），将调节钮边上的锁扣向下锁定，将后面的功能开关拨向上方（拨向下方为泵对电源控制）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
离子色谱仪检定规程
一、离子色谱仪定义
离子色谱是高效液相色谱的一种---分析阴阳离子的一种液相色谱方法。
通过不同离子在色谱柱固定相和流动相间分配和吸附特性的差异来进行分离，即用流动相把样品中不同离子带入色谱柱进行分离，使待测离子按先后次序进入检测器，通过保留时间进行定性分析，通过信号强度进行定量分析。
特点：选择性好、灵敏、快速、简便等，可同时测定多种组分。
二、离子色谱仪分类
按抑制器分：抑制型和非抑制型
按分离柱分：离子交换型、离子排斥型和离子对型
按检测器分：电导型、电化学型（安培）和紫外分光型
三、离子色谱仪用途
无机阴离子的分析、有机酸的分析、碱金属、碱土金属和铵离子的分析、脂肪胺类化合物的分析、过渡金属离子的分析、芳香胺类化合物的分析、糖类及相关化合物的分析和氨基酸的分析。
离子色谱仪是近年来主要在环境保护、水质分析、食品安全、医疗卫生、半导体和发电厂等领域实验室中逐渐普及的检验仪器之一，在离子检验中起着重要的作用。
离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。
联用技术的发展，使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高。
四、离子色谱仪检定规程
1.规程修订的目的、意义
近年来我们在对国内离子色谱仪的调研以及计量检定和形式评价了解到，目前国内青岛普仁仪器有限公司和青岛盛翰色谱技术有限公司等的数家生产此类仪器，其应用领域遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域，每年新增加500多台仪器，是国民经济发展中不可缺少的设备。
经对从事离子色谱仪的制造厂家、不同领域的使用单位和从事计量检定单位进行交流，大家普遍认为，随着仪器制造业技术水平的进步与提高，现有离子色谱仪国家计量检定规程中所规定的技术指标、技术要求、检定项目和检定方法已
与现有仪器不相适应，需及时对原规程进行修订。
2.离子色谱仪检定规程
范围：本规程适用于配有电导检测器、紫外可见检测器和电化学检测器的离子色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
概述：离子色谱仪的组成：输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。
3.原理：由于样品中各组分离子在色谱柱固定相和流动相间分配和吸附特性的差异，不同离子被流动相先后洗脱分离进入检测器，并按先后次序得到各待测离子的信号强度。
根据各组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性和定量分析。
4.计量性能要求
输液系统：输液管路及接口紧密牢固，在规定的允许压力范围内无泄漏。
流量设定值误差SS和稳定性SR要求
5.计量性能要求
柱温箱
柱温箱温度设定值允许误差: ±2 ℃。
柱温箱温度稳定性: 不大于1 ℃/h。
检测器---离子色谱仪检测器的主要性能指标
0.02µS2%F S 0.5 mAU 0.2 nA
0.10 µS/30min或
20%F S/30min
0.02 g/mL 0.02 g/mL 0.02 g/mL
6.整机性能
仪器的整机性能用定量重复性、定性重复性来表示。
定性重复性：不大于1.5%。
定量重复性：不大于3%。
（）
7.鉴定项目。