分析化学气相色谱知识点
气相色谱基本原理
气相色谱基本原理
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于化学分析的技术，其基本原理是将待测物分离并测定其浓度。
气相色谱的基本原理包括以下几个方面：
1. 分离：气相色谱通过将混合物分离为其组成部份来实现分析。
这是通过将混合物注入到色谱柱中，并利用柱内填充物或者涂层的选择性来实现的。
不同组分会以不同的速度通过柱，从而实现分离。
2. 柱：色谱柱是气相色谱的关键组成部份。
柱内填充物或者涂层的选择性决定了分离的效果。
填充物通常是固体材料，如硅胶或者聚合物，涂层则是液体材料。
3. 载气：载气在气相色谱中起到推动样品通过柱的作用。
常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
载气的选择取决于分析的需要和柱的要求。
4. 检测器：检测器用于测量分离后的组分。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
不同的检测器适合于不同类型的化合物。
5. 数据处理：气相色谱的结果通常以色谱图的形式呈现。
色谱图显示了不同组分的峰，并根据峰的大小和形状来确定其浓度。
总的来说，气相色谱通过分离和测定混合物中的组分来实现化学分析。
它具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等优点，广泛应用于食品、环境、药物、石油等领域的分析。
气相及液相色谱法基础知识
气相色谱法基础知识一、气相色谱的简要介绍气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。
这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。
例如活性炭、硅胶等。
气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
二、气相色谱法的特点气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。
由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。
近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
三、气相色谱法的应用在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
气相色谱专业知识1 气相色谱气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。
2 气相色谱原理气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
有机分析气相色谱分析法
有机分析气相色谱分析法一、GC的原理GC是一种基于样品挥发性物质在固定相柱中传质的方法。
样品在高温下气化，进入气相色谱柱。
柱子中填充了一种固定相，用来分离混合物中的化合物。
不同化合物在固定相上的亲和力不同，因此会按照相对亲和力的大小顺序通过柱子，最终达到分离的目的。
二、GC的仪器设备GC仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱。
色谱柱是分离化合物的关键，通常由玻璃制成，内部填充着固定相。
检测器用于检测化合物，并将信号转化为电信号。
数据处理系统用于记录和分析检测到的信号。
三、GC的操作步骤1.样品制备：将待分析的样品制备成气相可挥发的形式，例如通过溶解或萃取等方法。
2.进样：将样品注入进样器中，通过进样系统引入柱子中。
3.分离：样品在柱子中被分离，分离速度取决于化合物的挥发性和在固定相上吸附的亲和力大小。
4.检测：化合物通过柱子后，进入检测器。
根据检测器的原理，可以获得不同化合物的信号。
5.数据处理：将检测到的信号转化为峰，通过峰的面积和高度等参数来定量和分析化合物。
四、GC的应用领域1.环境分析：GC可用于检测大气、水体和土壤中的有机化合物，例如揮发性有机化合物（VOCs）、农药残留等。
2.药物分析：GC可用于药物分析，如药物的质量控制和生物样品中药物的测定。
3.食品安全：GC可用于检测食品中的添加剂、农药残留和食品中有害物质的分析。
4.石油和化学工业：GC用于石油和化学工业中原料和产品的质量控制和分析。
5.化妆品和香料：GC可用于检测和分析化妆品和香料中的挥发性成分。
综上所述，有机分析气相色谱分析法是一种广泛应用于化学、环境和食品等领域的分析方法。
其原理简单、分离效果好、分析速度快且灵敏度高，因而得到了广泛的应用。
色谱分析—气相色谱(分析化学课件)
速率理论
C ·u-传质阻力项
降低固定相液膜厚度，并增加组分在固定相中的扩散系数，可以减少传质 阻力，提高柱效。
塔板理论
将色谱分离过程比作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程 分割成多次的平衡过程的重复（类似于蒸馏塔塔板上的平衡 过程）。 塔板理论的假设： （1）在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到； （2）将载气看作成脉冲（间歇）过程； （3）试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； （4）每次分配的分配系数相同。
其同分异构体，选择性地测定维生素E。 内标法为定量分析依据。
维生素E的含量测定
二、实验仪器及试剂： 仪器：气相色谱仪、HP-5石英毛细管色谱柱（30.0m×320 μm ）、火焰 离子化检测器（FID）和氢气钢瓶等； 试剂：正三十二烷、正己烷、维生素E对照品和维生素E软胶囊。
维生素E的含量测定
三、实验步骤： 1.测定的色谱条件与系统适应性试验：
4、标准溶液的配制： 精密称取维生素E对照品20mg，量取正三十二烷内标物10mL，定
容至100mL，得标准溶液； 5、供试液的制备： 精密称取维生素E胶丸20mg，加内标物10mL，定 容至100mL，得供试品溶液； 6、测定：待基线平直后，分取供试液和标准溶液各1-3 μL注入气相色 谱仪，记录峰面积，再计算含量。
色谱图
3.分配系数和分配比
分配系数 色谱过程中，处于动态平衡时组分在固定相与流动相中的
浓度之比为分配系数。
组分在固定相中的浓度 K = 组分在流动相中的浓度
= cs cm
K随温度变化而变化，与固定相、流动相的体积无关。
色谱图
《分析化学》(十七)气相色谱法
《分析化学》(十七)气相色谱法一、教学内容本节课的教学内容来自于《分析化学》第十七章，主要讲述气相色谱法的基本原理、仪器设备及其在分析化学中的应用。
具体包括气相色谱法的定义、原理、分类，气相色谱仪的结构、操作步骤，以及气相色谱法在环境、医药、食品等领域的应用实例。
二、教学目标1. 使学生了解气相色谱法的基本原理和仪器设备，掌握气相色谱法的操作步骤。
2. 培养学生运用气相色谱法分析实际问题的能力。
3. 提高学生对分析化学实验的兴趣，培养学生的实验操作技能。
三、教学难点与重点1. 气相色谱法的原理及其在实际分析中的应用。
2. 气相色谱仪的结构及操作步骤。
3. 气相色谱法的实验操作技能。
四、教具与学具准备1. 教具：多媒体教学设备、气相色谱仪模型、实验仪器等。
2. 学具：实验报告册、实验试剂、实验仪器等。
五、教学过程1. 实践情景引入：介绍气相色谱法在环境监测、医药、食品等领域的应用实例，激发学生的学习兴趣。
2. 知识讲解：讲解气相色谱法的基本原理、分类，气相色谱仪的结构及操作步骤。
3. 例题讲解：分析实际案例，讲解气相色谱法的应用。
4. 随堂练习：学生自主完成气相色谱法的实验操作，巩固所学知识。
5. 板书设计：绘制气相色谱法的原理图，突出重点内容。
6. 作业设计：（2）思考题：针对本节课的内容，提出思考题，引导学生深入思考。
六、板书设计1. 气相色谱法原理图2. 气相色谱仪结构图3. 气相色谱法操作步骤七、作业设计1. 实验报告：（1）实验目的：掌握气相色谱法的操作步骤，分析实际样品。
（2）实验原理：气相色谱法的基本原理。
（3）实验步骤：气相色谱法的操作步骤。
（4）实验结果及分析：对实验数据进行处理和分析。
2. 思考题：（1）气相色谱法在实际分析中的应用有哪些？（2）气相色谱仪的主要组成部分是什么？（3）如何优化气相色谱法的实验条件？八、课后反思及拓展延伸2. 拓展延伸：介绍气相色谱法在其他领域的应用，如气象学、化学品的检测等，激发学生的学习兴趣。
气相色谱法的原理和特点
气相色谱法的原理和特点
原理
气相色谱法是一种分析化学技术，用于分离和检测化合物混合物中的组分。
它基于样品中化合物在载气流动下通过固定相柱时发生的不同保留时间来实现分离。
其主要原理包括如下几个步骤：
1.样品蒸发：通过加热将样品转变为气态。
2.进样：将气态样品引入气相色谱仪中。
3.分离：样品在固定相柱中发生分离，不同组分根据亲和力大小分散在固定
相中。
4.检测：使用检测器检测样品组分的信号。
5.数据处理：分析和解释检测到的信号，得出化合物的含量和性质。
特点
•高分辨率：气相色谱法能够高效地分离复杂混合物中的组分。
•快速分析：分析速度快，通常只需要几分钟。
•灵敏度高：可以检测到极小浓度的化合物。
•广泛应用：可用于食品、环境、医药等多个领域的分析。
•操作简便：相对于其他分析方法，气相色谱法的操作相对简单。
气相色谱法色谱图分析化学课件
基于样品中各组分在固定相和流动相 之间的分配平衡，利用不同组分在色 谱柱中的保留时间差异实现分离。
发展历程及应用领域
发展历程
自20世纪50年代问世以来，气相色谱法经历了从填充柱到毛细管柱、从热导检 测到各种高灵敏度检测器的发展历程。
应用领域
广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域中挥发性有机物、气体样品的分析 。
进样口温度设置
根据样品的性质和色谱柱的要求设置进样口温度 ，避免样品分解或色谱柱过载。
ABCD
自动进样
使用自动进样器进行进样，需设置合适的进样参 数和序列。
进样量控制
根据色谱柱的容量和检测器的灵敏度控制进样量 ，避免色谱峰过宽或检测不到目标化合物。
案例分析：实际样品前处理与进样过程演示
样品前处理
以某农药残留检测为例，首先使用溶 剂萃取法将农药从农产品中萃取出来 ，然后使用固相萃取法进一步净化样 品。
内标法
在样品中加入已知量的内标物质，通过测量 内标物质和待测组分的色谱峰面积之比，计 算待测组分的含量。内标法可以消除实验操 作过程中可能引入的误差，提高定量分析的
准确性。
07
实验操作规范与安全注意事项
实验室安全规章制度解读
实验室准入制度
进入实验室前需接受安全培训，了解实验室安全规章制度和应急 处理措施。
01
数据采集
使用专业色谱数据工作站进行数 据采集，确保数据的准确性和完 整性。
数据存储
02
03
数据导出
将采集到的数据以特定格式存储 在计算机中，以便后续处理和分 析。
根据需要，将数据导出为常见的 数据格式，如CSV、Excel等，方 便数据共享和交换。
定性分析方法：保留时间法、峰面积法等
气相色谱分析的常规步骤
气相色谱分析的常规步骤气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和定性分析挥发性有机物的常用技术。
下面是气相色谱分析的常规步骤：1.样品的准备：首先，需要选择适宜的样品进行分析。
样品可以是固体、液体或气体。
必要时，需要进行样品前处理，如样品的溶解、提取、浓缩等步骤。
2.样品的注入：将样品注入气相色谱仪中。
常用的样品注入方式包括进样器注射、固相微萃取等。
在进样器注射过程中，要保证样品量准确、进样均匀。
3.柱的选择：根据需要分离的物质性质选择合适的色谱柱。
气相色谱常用的柱材有硅胶、聚酯、聚醚、聚酰胺等。
柱的内径和长度也需要根据实验要求选择。
4.柱的条件设置：设置适宜的柱温、载气流速和柱头压力等条件。
柱温主要影响样品的分离效果和分析时间，载气流速和柱头压力则会影响分离效果和峰形。
5.柱温程序：通过设置温度程序来控制样品在柱中的保留时间。
常见的温度程序包括等温、线性升温、程序升温等。
6.检测器的选择与设置：根据分析要求选择适宜的检测器。
常见的气相色谱检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据检测器的不同，需要进行相应的参数设置。
7. 数据采集和处理：通过连接计算机或数据采集仪器，记录样品的峰面积或峰高等数据。
常见的数据处理软件有Chromeleon、ChemStation 等，可以进行峰面积计算、色谱图解析、峰识别和峰定性等操作。
8.结果的分析和报告：根据实验目的，对分析结果进行解释和分析。
可以使用标准品比对或质谱库查询来进行物质的鉴定。
根据需要，可以撰写实验报告或生成分析结果的报告。
9.仪器的维护与清洁：使用完毕后，及时清洁色谱柱和进样器，保持仪器的干净和良好的性能。
同时，定期进行仪器的校验和维护，确保仪器的准确性和精度。
总结：气相色谱分析常规步骤包括样品准备、样品注入、柱的选择和条件设置、柱温程序设置、检测器选择与设置、数据采集和处理、结果分析和报告、仪器维护与清洁等方面。
【大学课程】分析化学第19章 气相色谱法
3、检测原理：
平衡电桥，右图．
不同的气体有不同的热导系数。
钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两 臂电阻值： R1=R2 ; R3=R4 则： R1·R3=R2·R4 无电压信号输出；记录仪走直线（基线）。 进样后，载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过 的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测 量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，
填充柱：2~4米柱长，2~6mm内径
毛细管柱：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径
固体吸附剂——气-固吸附色谱柱
填充剂
载体+固定液——气-液分配色谱柱
一、气液分配色谱固定相 二、气固吸附色谱固定相
2021/11/1
一、气-液分配色谱柱
✓ 固定相：载体+固定液
（一）固定液
1．要求：
（1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性
R1≠R2 则： R1·R3≠R2·R4 这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输 出。信号与组分浓度相关。
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4、影响热导检测器灵敏度的因素及注意事项
①桥路电流I ： I，钨丝的温度 ，钨丝与池体之间的温差 ，有利于热传导，检测器灵敏度提高，但桥路电流太高，可 能造成钨丝烧坏。灵敏度足够时，桥流应尽可能小（ 100~200mA） 先通载气，再给桥流。
10-12g·g-1。
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2、氢焰检测器的结构：
(1) 在发射极和收集极之间加 有一定的直流电压（100—300V） 构成一个外加电场。
气相色谱分析
2021/8/1
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1.色谱法概述
色谱法是一种分离技术。在分析化学 领域中是一种新型的分离分析方法。 气相色谱是色谱中普遍使用的一种。
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1.1 色谱法的产生和发展
俄 国 植 物 学 家 Tsweet 发 明 的 方 法后来被称为“经典液相色谱 法”。 （1906年） 所使用的玻璃管称为色谱柱。 管内的碳酸钙填充物称为固定 相。 淋洗液称为流动相或淋洗剂。 混合物中的各组分被称为溶质。
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❖色谱法普遍用来分离无色物质，但色谱法 这个名称一直被沿用下来。
❖1941年Martin和Synge 发现了液-液（分配）
色谱法，阐述了气-固吸附色谱原理，提出 气-液色谱法设想； (1952 年诺贝尔化学奖)
❖色谱学成为分析化学的重要分支学科，则 是以气相色谱的产生、发展为标志。
内径细 0.1-0.5mm 柱长 50-300m/常用石英
毛细管柱
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2.5 检测系统
➢检测器、控温装置 ➢将经色谱柱分离后的各组分按其特性及
含量转化为相应的电讯号。
➢根据检测原理不同，浓度型、质量型
➢浓度型：热导池、电子捕获检测器 ➢质量型：氢火焰离子化、火焰光度检测
器
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第 一 1 色谱法概述 章 2 气相色谱仪
气 3 气相色谱分析理论基础
相 色
4 分离条件的选择
谱 5 检测器
分 析
6 定性定量方法
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主要参考书目
❖ 仪器分析，朱明华，高等教育出版社 ❖ 现代仪器分析，杜廷发，国防科技大学
分析化学手册 5 气相色谱分析
分析化学手册 5 气相色谱分析《分析化学手册 5 气相色谱分析》一、气相色谱分析简介气相色谱分析（Gas Chromatography,GC）是一种分离不同分子组分物质所用的技术。
它由一个柱，一个活性柱材料，一台负责改变柱内组分气体比例的汽油机，一台采样泵和一台探测器组成。
柱架中装有一个分子过滤固定柱，这种柱架可以把混合溶液中的分子分离出来。
在一个GC实验中，通常将混合溶液放入GC中并用一种类似汽油机装置将混合物作为气体进入GC柱架，汽油机将其进一步压缩，并进行热加热，以便混合物的组成物被分离，经过一定的时间，每一种组分物质都会按其分子量、电荷等参数沿着柱架向下流动，最终被探测器检测到。
二、气相色谱分析原理气相色谱分析的基本原理是利用柱内复杂的分子过滤作用来分离有机物。
它是通过热活化或汽油机压力改变试液混合物中各组成物质之间的相对比例，从复杂的混合溶液中将有机物分离出来，经过探测器的检测以便实现色谱分析的目的。
在气相色谱仪的回收环节，由活性柱材料提供的结合功能，首先结合溶液柱中的无机离子和较大分子物质，然后再结合较小分子物质，又因为物质在结合和脱离活性柱材料的过程中，各物质的临界点不一样，所以其分子组成的组分物质以根据其临界点的差异，以不同的速率流动到检测器，实现色谱分析的目的。
三、气相色谱分析应用气相色谱在药学、生物学以及化学分析中有着广泛的应用。
气相色谱的薄层色谱可用来快速分析样品中的各成分，而深层色谱则可以测定分子混合中低量组分，它可以测定出健康体检、环境检测和油品分析中排放出的有毒物质等多种样品，它不仅涉及到分离和测定，而且可以测量有机物的活性和氧化指示物的水平。
此外，气相色谱还可用于分析宏观物料，如燃料油、生物油脂、染料等，从而检查产品质量，还可以检测气体、蒸气、液体和固体中可挥发物质等。
四、气相色谱分析技术气相色谱分析技术是一种高效、可靠的分离和检测分析技术，它将有机物浓度范围从比重分数降低到50-100微克/克,精确度高于重量少于10-8克。
气相色谱分析范文
气相色谱分析范文气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种重要的分析技术，用于分离和定性描写复杂的样品混合物。
它广泛应用于化学、生物、制药和环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器和应用，并讨论其优势和局限性。
气相色谱是基于样品混合物中不同组分在固定相与流动相之间的分配行为进行分离的技术。
其原理是利用流动相（载气）将样品混合物蒸发至气相，然后通过柱子（固定相）进行分离。
柱子通常由具有吸附能力的涂层或填充剂构成，用于吸附和分离不同组分。
分离完成后，各组分分别通过传感器检测，并绘制出色谱峰。
气相色谱的关键仪器是色谱柱和气相色谱仪。
色谱柱通常由不同材料制成，例如硅胶、聚酯和聚合物。
不同的色谱柱具有不同的分离效果和选择性，可根据实验目的选择合适的柱子。
气相色谱仪主要包括进样系统、柱温控制系统、检测器和数据处理系统。
进样系统用于将待测样品引入气相色谱仪，柱温控制系统用于控制色谱柱的温度以优化分离效果，检测器则用于检测和量化分离的组分，数据处理系统用于处理和分析检测到的数据。
气相色谱的应用非常广泛。
它可以用于定性和定量分析有机化合物、无机物、生物体中的化合物等。
例如，它可以用于食品和环境中农药残留的检测，药物代谢产物的分析，毒理学研究中的有害气体的检测等。
气相色谱还可以结合其他分离技术，例如质谱联用（GC-MS），以进一步提高分析的灵敏度和选择性。
与其他分析技术相比，气相色谱具有许多优势。
首先，它具有高分离效率和快速分析速度。
其次，气相色谱所需的样品量相对较小，可以在微量和痕量级别进行分析。
此外，由于样品在气相色谱过程中完全蒸发，因此不会对色谱柱产生积累性的污染问题。
最后，气相色谱可以通过改变柱子和载气类型来调节分离效果，从而实现更好的选择性。
然而，气相色谱也存在一些局限性。
首先，一些化合物在常规的色谱柱上无法分离。
其次，流动相中的气体，如氮气或氦气，不具有选择性，这可能导致混合物中一些组分无法分离或检测。
仪器分析 气相色谱
（2） 灵敏度高
可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·-1(10-9)级的物质量。 g
（3） 分析速度快
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4） 应用范围广
气相色谱：沸点<400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。
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2、气相色谱柱及固定相的种类
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心 部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两 类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制 成，内装固定相，一般内径为2～6 mm，长 0.5～10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二 种。
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2）毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为 涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱 是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5 mm的 毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢， 玻璃或石英。 毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小， 而柱子可以做到长几十米。与填充往相比， 其分离效率高（理论塔板数可达106）、分 析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求 检测器的灵敏度高，并且制备较难。
VR= tR qVo
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6.调整保留体积VR 某组分的保留体积扣除死体积后，称 为该组分的调整保留体积。
VR = VR V0 = tR qVo
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(4) 相对保留值r21
组分2与组分1调整保留值之比： r21 = t´R2 / t´R1= V´R2 / V´R1 相对保留值只与柱温
和固定相性质有关，与其他
死体积V0 指色谱柱在填充后，柱管内固定 相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路 和连接头间的空间以及检测器的空间的 总和。当后两项很小可忽略不计时，死 体积可由死时间与色谱柱出口的载气流 速qVo（cm3· -1）计算。 min
气相色谱
气化温度 进样后要有足够的气化温度，使液体试样 迅速气化被载气带入柱中，在得证试样不分解 的情况下，适当提高气化温度对分离及定量有 利。 气化温度比柱温高30～70℃。
对固定相的要求：
①挥发性小，操作温度下有较低蒸气压，以
免流失；
②热稳定性好，操作温度下不发生分解；
③对试样各组分有适当的溶解能力。
假设试样中有n个组分，每个组分的质量分别为m1， m2，……，mn各组分含量的总和m为100％，其中组分i的质量ωi 分数可按下式计算：
mi mi Ai f i i 100% 100% 100% m m1 m2 mn Ai f1 A2 f 2 An f n
3、分离系统
色谱柱（心脏部分）、柱箱和恒温控制装置。
色谱柱：填充柱、空心毛细管柱。
填充柱：
制备简单，可供使用的单体、固定液、吸附剂繁多， 可解决各种分离分析问题。 填充柱外形有U型、W型和螺旋型三种，内径均为2～ 6mm，长度在1～10m之间，通常2～4m。不锈钢、玻璃、 聚四氟乙烯。
空心毛细管：
气相色谱法
信 号
气相色谱法是采用气体作为
流动相的一种色谱分析法。在此法 中，载气（不与被测物作用，用来 载送试样的惰性气体，如氢气、氮 气等）载着欲分离的试样通过色谱 柱中的固定相，使试样中各组分分 离，然后分别检测。检测器信号由 记录仪记录，得到“色谱图”。
时间
气相色谱的工作流程
6 7 9 2 4 5 8 3 1
现今，“色谱”这一名词仍沿用下来。但随着技术的发展， 色谱法研究的对象已不局限于有色物质。
Tsweet的实验
色谱法的原理
分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，
一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流
气相色谱法
返回
4．其他条件的选择
• 气化室温度——一般稍高于样品沸点，不要 超过500C以上；高于柱温30~500C
• 检测室温度——应高于柱温 • 进样量——检测器灵敏度足够→进样量尽量
小，否则造成拖尾峰，最大允许进样量为使 理论塔板数降低10%的进样量
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第五节 毛细管气相色谱法
✓ 选用分子量较大、线速度较小的载气——N2气， ✓ 控制较低的柱温
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1．载气流速和种类
选择流速和载气应同时考虑对柱效和分析时间的影响
在低流速时(0~u最佳)，B/u项起主导作用
u
u
最佳
选N
气
2
B
u
在高流速时(u>u最佳)，Cu项起主导作用
u
u最佳
选H
气
2
C
u
分离是主要矛盾 u u最佳 分析时间是主要矛盾 u u最佳
《分析化学》系列课件
气相色谱法 (gas chromatography)
泰山医学院化工学院 分析化学教研室
第十九章 气相色谱法 (6学时)
第一节 气相色谱法的分类和一般流程
一、气相色谱法的分类和特点
1. 按固定相分 2. 按分离原理分 3. 按柱子粗细分
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气-固色谱 气-液色谱 吸附色谱 分配色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱
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第六节 定性与定量分析
• 一、定性分析方法 • 二、定量分析方法
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一、定性分析方法
1．利用保留值定性 ⑴已知对照物定性：定性专属性差 ⑵相对保留值定性 ⑶利用保留指数定性：唯一可靠、准确、重复
分析化学 气相色谱法
仪器分析
●按化学结构分类: 烷烃, 聚硅氧烷, 聚二醇, 酯和聚酯 烷烃类: 异三十烷(squalane ), 阿皮松(Apiezon)
聚硅氧烷类:
CH3
CH3
CH3
H3C Si O Si O n Si CH3
CH3
R
CH3
R=-CH3, methylsilicone, OV-1, OV-101, SE-30, non-polar R=94% methyl, 5% phenyl, 1% vinyl, SE-54, weakly polar R= 50% methyl, 50% phenyl, OV-17, middle polar R= 50% methyl, 25% cyanopropyl, 25% phenyl, OV-225, polar
仪器分析
◆毛细管柱
第十七章 气相色谱法
仪器分析
●石英材质, 外涂聚酰亚胺保护层.
● 内径 0.10～0.53mm，常用规格0.10、0.25、0.32、 0.53mm.
● 常用类型：涂壁毛细管 (WCOT)
载体涂层毛细管 (SCOT)
交联毛细管（用于GC-MS）
● 载气流速： 1～2 mL/min
红色载体（Chromosorb P，6201等）
非硅藻土类 (玻璃微球，特氟龙)
酸洗（AW）
碱洗 (BW)
减弱载体表面吸附 活性
硅烷化 (DMCS, HMDS)
二、气-固色谱固定第相十七章 气相色谱法
仪器分析
吸附剂: 石墨化炭黑，硅胶，氧化铝，用于分析低分子量醇、烷烃和 醛酮
分子筛: 用于分析 H2,O2, CO, N2, CO2, CH4等
qlgt， Rt环 ， R苯己烷或qlgtt， ,R R正 丁己 二烷 烯
分析化学第13章气相色相色谱分析
柱后
四臂
化为可以记录的电压信号，从而实
柱前
现其检测功能。
A
B
构成：由池体和热敏元件构成。
通常将参比臂和样品臂组成 Wheatstone 电桥。如图。
柱后
柱前
工作过程：
1）在只有载气通过时，四个臂的温度都保持不变， 电阻值也不变。此时，调节电路电阻使电桥平衡， AB两端无电压信号输出； 2）当有样品随载气进入两个样品臂时，此时热导系 数发生变化，或者说，测量臂的温度发生变化，其电 阻亦发生变化，电桥失去平衡，AB两端有电压信号 输出。当载气和样品的混合气体与纯载气的热导系数 相差越大，则输出信号越强。
物并发射特征分子光谱。测量光谱的强度则可进行定量分析。
含S、P化合物在氢焰中的变化过程如下：
含S 化合物： RS Air O2 SO2 CO2;SO2 8 H 2S 4 H2O S 3900 C S* 跃迁 S hν(354 ~ 430 nm, λmax 394nm) 含 P 化合物
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可 使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数 大的H2和He作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说
与
温度高，分析时间短，但分离效果差
恒
温
对
分
程序升温：30~180oC
离
的
程序升温，分离效果好，且分析时间短
影
响
比
较
四、温控系统
温度控制是否准确、变温速度是否快速是市售色 谱仪器的最重要指标之一。
气相色谱期末总结
气相色谱期末总结一、气相色谱的原理气相色谱的原理是基于化学物质在固定相（柱填料）和流动相（惰性气体）共同作用下的分离行为。
样品经过气相进样器进入GC柱，被固定相吸附或溶解，然后由流动相推动分离，并逐个通过检测器，最终由信号采集系统得到峰形图。
气相色谱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换等。
在吸附色谱中，样品成分在固定相表面吸附，并根据亲和力大小进行分离。
在分配色谱中，样品成分在流动相和固定相之间按照平衡分配系数的大小进行分离。
在离子交换色谱中，固定相上的离子交换基团与样品成分的带电部分发生离子交换反应，实现分离。
二、气相色谱的仪器气相色谱主要由进样系统、柱箱、检测器和信号采集系统等组成。
进样系统包括进样口、气化室、气道、进样针和进样阀等。
进样量的大小和均匀性对分析结果有很大影响，因此进样系统的设计和使用非常重要。
柱箱是气相色谱的核心部分，用于放置和温控柱子。
根据需要，柱子可以是毛细管柱、开管柱或厚膜柱等。
检测器是气相色谱的核心部分，用于将化学物质转化为可测量的信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
信号采集系统用于接收检测器输出的信号，并将信号转换为可读的峰形图或数据。
三、气相色谱的方法气相色谱的方法主要包括站相法和程序升温法。
站相法是最早也是最简单的气相色谱方法，即柱子温度恒定，样品在柱子中各部分达到平衡后即得到分离结果。
该方法适用于样品成分相对简单的情况。
程序升温法则是针对样品成分复杂的情况设计的。
柱子温度会按照一定的升温速度进行升温，使样品成分在不同温度下分离出来。
该方法能够得到更好的分离效果，并且可以通过分析峰的保留时间确定样品成分。
四、气相色谱的应用气相色谱广泛应用于各个领域的化学分析，如环境检测、食品安全、制药和石油化工等。
在环境检测中，气相色谱常用于挥发性有机物（VOCs）的分析，如甲醛、苯系物、多氯联苯等。
通过气相色谱分析，可以对环境中有害物质的浓度进行定量分析，评估环境质量。
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气相色谱
一、气相色谱法有哪些特点？
答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：
１、高灵敏度：可检出１０-１０克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
二、何谓气相色谱？它分几类？
答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。
一般可按以下几方面分类：
１、按固定相聚集态分类：
（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，
（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
２、按过程物理化学原理分类：
（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
３、按固定相类型分类：
（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（２）纸色谱：以滤纸为载体，
（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
三、新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?
答：装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。
老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。
装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。
四、色谱柱失效后有哪些表现？其失败原因是什么？
答:色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。
色谱柱失效的主要原因是：对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了，对气液色谱来说，是使用过程中固定液逐渐流失所致。