双(吡啶-2-甲醛)缩对苯二胺稀土配合物的合成及抑菌活性
2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺双希夫碱cu(ii)配合物的合成及其晶体结构
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2-吡啶甲醛Schiff碱的合成和表征
９ ３・
无水 乙醇溶 液 （ １ ５ ｍＬ ） ， 在搅 拌 下滴 加 ０ ． ８ ｍ Ｌ （ ８ ． ２ ｍ ｍｏ １ ） ２一毗 啶 甲醛 溶 液 ， 常 温搅 拌 ４ ｈ ， 有黄 色 固体 析 出。旋转蒸 发后 用无 水 乙醇洗 涤抽 滤如 此反复 ３～ ４次 ， 烘 干得 ０ ． ６ ｇ黄 色 晶片 状 固体 ， 熔点为 １ ６ １
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水合肼（ Ａ ． Ｒ ． ） ， ２一 吡啶甲醛（ Ａ ． Ｒ ． ） ， 其他试剂均为分析纯 。Ｐ Ｅ ２ ４ ０ ０元素分析仪（ 美国Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 公司） ； Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ ５ ７ ０ ０型红外拉曼光谱仪（ 美 国尼高力公司产 ， Ｋ Ｂ ｒ 压片法 ） ； Ｕ一 ３ ０ １ ０型紫外可见
分光光度仪（ １ ３ 本日 立） ； Ｆ一 ４ ５ ０ ０ 型荧光光度仪 （ 日 本日 立） ； 核磁共振谱用 Ａ Ｄ Ｖ Ａ Ｎ Ｃ Ｅ ⅢＴ Ｍ ３ ｏ ０ Ｍ超 导傅 立 叶核磁共 振 谱仪 。
１ ． ２ ２一吡啶 甲醛 水合 肼 Ｓ ｃ ｈ ｉ ｆ碱 的合 成
新型席夫碱稀土配合物的合成及抗菌活性的研究
新型席夫碱稀土配合物的合成及抗菌活性的研究作者：刘艳红任晓霞韩雪丽来源：《赤峰学院学报·自然科学版》2019年第03期摘要：根据文献5，5'-亚甲基双水杨醛与对硝基苯肼反应制得配体L，配体L通过核磁共振氢谱、质谱、元素分析证明其结构.配体L与氯化镧和氯化钇反应，得到两种新型配合物1、2.采用琼脂扩散法测定了配体L和配合物1、2对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌活性实验，结果表明配体L无明显的抗菌性，而与稀土配位以后配合物1对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有明显的抗菌性，而配合物2对这两种菌无抗菌性.关键词：席夫碱；稀土配合物；合成；抗菌性中图分类号：TQ016 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2019）03-0037-021 前言席夫碱对于杀菌消炎，镇热止痛具有很明显的作用，它的这一功效引起了人们很大兴趣.席夫碱中含有多个强电负性的配位原子如氧、氮等，并且具有很强的配位能力，可以有多种配位模式，易于金属形成稳定的配合物，且这种配合物大多为多配位，同时，稀土离子对于抑菌、杀菌、抗凝血、镇痛、抗肿瘤和抗诱变具有显著功效[1-3].大量实验研究证实配体形成新的配合物后，合成的配合物生物活性相对于原配体会有所提高，而且配合物的毒性比原配体的毒性低[4].2 实验部分2.1 仪器与试剂用MercuryVx300核磁共振仪（300MHz，美国Varian Mercury公司）；MARINER型质谱仪；傅立叶变换红外光谱仪（Nicolet iS5，美国Thermo fisher）5，5'-亚甲基双水杨醛，对硝基苯肼购自西亚试剂，氧化镧、氧化钇、盐酸、氢氧化钠、甲醇、乙醇、溴化钾、甲醛、二氯亚砜等且所用药品均为市售分析纯.2.2 稀土氯化物的制备：以氧化镧反应生成氯化镧为例：稀土氧化物易于盐酸反应变为稀土氯化物.将纯度为99.9%的稀土氧化镧5g溶于1：1盐酸中，小火加热溶解后，蒸发溶剂，反复搅拌，使其受热均匀待溶剂蒸发为原体积的三分之一后，停止加热，若继续加热则导致氯化物可能分解或焦化为淡黄色，用余温加热蒸发溶剂，反复搅拌，使其充分蒸发，直至溶剂全部蒸发，此时生成颗粒状白色晶体，冷却后置于真空干燥器中干燥，干燥一周后，得到粉末状晶体，稀土含量用EDTA法络合滴定法测定.用上述方法同理制得氯化钇晶体，并用EDTA法络合滴定测其稀土含量.2.3 配体L的合成[5]取5，5'-亚甲基双水杨醛（1 mmol）0.256g溶于10mL乙醇溶液中，在新配制的溶液中缓慢滴加25mL对硝基苯肼（2mmol）的乙醇溶液，然后将混合物在电热套上加热至回流2小时.在反应期间，出现黄色沉淀，通过过滤收集，用乙醇洗涤，得到纯产物（0.391g产率74%）.1H NMR（DMSO-d6，300 MHz）δ：11.28（s，2H，-OH），9.98（s，2H，-NH），8.34（s，2H，Ar-H），8.11 4H，Ar-H），7.63（d，J=0.6 Hz，2H，Ar-H），7.09（t，J = 8.4Hz，6H，Ar -H），6.84（d，J = 2H，Ar-H），3.84（s，2H，-CH 2 - ）； ESI-MS：m / z 计算值 MS（ESI）：[M + H] +：526.16，实测值：525.10；元素分析计算值：C27H22N6O6：C，61.16； H，4.82；N，12.84；实测值：C，61.39； H，4.86 N，12.48.具体见图1.2.4 新型席夫碱稀土配合物1、2的合成称取配体L 0.05g于15mL甲醇中，反复搅拌至配体全部溶解，按质量比为1：1称取氢氧化钠于圆底烧瓶中，氢氧化钠的作用是提供碱性环境，由于在合成稀土氯化物时曾加入盐酸，使得氯化物中有残留盐酸，故氢氧化钠可酌量多加，反应掉残余盐酸，以保证反应条件为碱性，确保席夫碱配体与稀土离子充分反应，加入10mL甲醇，搅拌至澄清，缓缓加入5mL氯化镧的甲醇溶液，即有棕黄色沉淀生成，回流加热1小时，趁热过滤，用甲醇洗涤多次，产物置真空中干燥.最终产物为红褐色粉末，得到L与氯化镧的新型席夫碱稀土配合物用1表示，生成物产率为26.93%.称取配体L 0.05g于5mL甲醇中，按上述实验步骤同理制得L与氯化钇的红棕色配合物用2表示，产率为25.61%.3 实验结果与讨论3.1 对新型席夫碱稀土配合物和配体红外表征分别取0.05g席夫碱配体及新型席夫碱稀土配合物与1g溴化钾充分混合，研磨10分钟，使得席夫碱配体和新型席夫碱稀土配合物颗粒足够小，再研磨单独的溴化钾固体，将其分别压片，注意压片力度以保证其“完全”透光，所压的晶体无裂痕.溴化钾压片的目的在于做空白对照，排除溴化钾对席夫碱配体及新型席夫碱配合物的红外表征的干扰，经实验证明溴化钾对于其红外表征无干扰.配体与配合物的红外光谱对照图见图3，初步认定配合物1和2的合成.配体与配合物的红外光谱见图3，数据见表1.在波数为1597cm-1出现特征峰为碳氮双键，波数为1543-1450cm-1处出现特征峰為苯环特征峰，配位以后苯环的特征峰红移，波数为1317cm-1处出现特征峰为Ph-O-H，波数为547cm-1处出现特征峰为稀土离子与席夫碱的特征峰，初步认定配合物的生成.3.2 抗菌性实验配制浓度为0.005mol/L配体L、配合物1、2的DMF溶液（10mL）及DMF溶液10mL，进行抗菌性实验.把37℃培养18小时的菌悬液0.1mL接种到营养琼脂培养基中，在培养基上放入完全无菌的，直径大约为1-2厘米的滤纸片，用胶头滴管在干燥的滤纸片上依次滴加配体L、溶剂DMF、新型席夫碱稀土配合物1及配合物2.放在37℃恒温箱孵育14h后观察抑菌圈大小.具体见表4和表5.結果表明：配体和溶剂DMF均无抗菌性，配合物1对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有明显的抑菌性，抑菌圈分别为1.41cm和1.00cm，配合物2却无明显抑菌性.由此可以得出结论：轻稀土的镧配合物有抑菌性，重稀土钇配合物无明显的抑菌性.根据抑菌圈的大小可知，配合物1对大肠杆菌的抑菌性要强于对金黄色葡萄球菌的抑菌性.另外此实验应注意一定要在无菌条件下进行，否则会出现菌种污染，导致实验失败，实验结束后，菌种用灭菌锅进行灭菌，灭菌时一定要多加水，灭菌时间一定要足够长，保证细菌全部死亡，避免菌种对环境造成污染.4 结论本文根据文献以5，5'-亚甲基双水杨醛与对硝基苯肼为原料反应合成的配体L，并分别与氯化镧和氯化钇反应生成的新型配合物1、2.并对新生成配合物1和2进行了红外结构表征，初步认定配合物的生成.同时对配体L及配合物1、2进行对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌实验.抗菌实验结果表明，配体L没有抗菌性，溶剂DMF无抗菌性，配体与轻稀土氯化镧形成配合物1对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌具有明显抗菌性，且对大肠杆菌的抗菌性要强于金黄色葡萄球菌的抗菌性，而配体与重稀土氯化钇生成的配合物2对这两种菌无明显抗菌性.参考文献：〔1〕Gudasi K B， Goudar T R. Synthesis andcharacterization of lanthanide（Ⅲ） complexes with salicylidene-2- aminopyridine [J]. Synth React Inorg Met - OrgChem， 2000， 30（10）：1859-1869.〔2〕Yang Z Y， Wa ng L F， Wu J G， et al. The antitumorpharmaceutical study on some rare-earth Schiff -base complexes[J]. Chin Sci Bull， 1993， 38（ 2）： 124-127.〔3〕Deng R W， Wu J G， Long L S. Lanthanide complexes of ethyl biscoumacetate and their anticoagulant action [J]. Synth React Inorg Met- Org Chem， 1993， 23（3）： 493-500.〔4〕Yanjaneyulu R， Swam y Y ， Prabhakra R. Studies on some mixedlig and complexes of copper （Ⅱ） with 8-hydroxyquinoline and salicylic acids[J] .J Indian Chem Soc ， 1985， LXII （5）： 346-351.〔5〕Ge Liu ，Jie Shao.Selective Ratiometric Fluorescence Detection of Acetate Based on a Novel Schiff Base Derivative[J]. 2012， 22：397-401.。
2吡啶甲醛的合成
2吡啶甲醛的合成
2-吡啶甲醛是一种有机化合物，其合成通常可通过多种反应途径。
以下是一种合成方法：
合成步骤：
* 吡啶的氧化：
* 使用氧化剂将吡啶氧化成2-吡啶甲醛。
常用的氧化剂包括过氧化氢（H₂O₂）或氧气（O₂）。
* 反应条件：
* 该氧化反应可以在室温下进行，或者根据具体条件进行优化。
* 提取和纯化：
* 将产生的2-吡啶甲醛从反应混合物中提取出来。
这可以通过使用合适的溶剂、提取剂和/或结晶方法来实现。
* 结构确证：
* 使用核磁共振谱（NMR）等技术确证所得产物的结构。
请注意，合成的具体步骤和反应条件可能会因研究目的、反应底物的可用性和反应规模而有所变化。
此外，对于这种合成过程，应注意实验室安全操作，并遵循相关的化学实验室规程。
如果需要更详细和具体的合成方案，建议查阅有机化学合成文献或向有机化学专业人士咨询。
1。
2-吡啶甲醛的合成
2-吡啶甲醛的合成李小清朱庆红（杭州澳赛诺化工有限公司）摘要：2-甲基吡啶经N-氧化，重排，水解，得2-吡啶甲醇，该中间体再用氧化体系TEMPO-NaClO-NaBr氧化制备2-吡啶甲醛。
关键词：2-吡啶甲醛;2-吡啶甲醇；TEMPO2-吡啶甲醛（Ⅰ）是缓泻药比沙可啶(bisacody1)的中间体[1]，也广泛用作精细有机合成的原料。
文献报道的2-吡啶甲醛合成路线有很多种，但归纳起来主要是以两种不同起始原料的路线，一是以2-吡啶羧酸为起始原料，经酯化、肼解、再氧化得2-吡啶甲醛【2】；二是用2-甲基吡啶为原料，经N-氧化、重排、水解后再氧化制备2-吡啶甲醛【3】，但所用氧化剂二氧化硒或四乙酸铅毒性大，易造成环境污染，并且收率不高。
本文合成2-吡啶甲醛以2-甲基吡啶为原料，经N-氧化、重排、水解后用再氧化制备，但采用非金属催化剂的氧化体系TEMPO-NaClO-NaBr【4】将2-吡啶甲醇氧化成2-吡啶甲醛，反应式如下：N ONOAcNOH N CHO20%NaOHTEMPONaBrNaClOCH2Cl2-H2O,NaHCO30~5℃,10minⅠⅡⅢⅣ1实验1.1试剂及仪器2-甲基吡啶，醋酸，醋酐，30%双氧水，二氯甲烷，TEMPO，次氯酸钠，溴化钠，碳酸氢钠，氢氧化钠，均为国产工业品。
DRX-500核磁共振仪，ZF-1三用紫外分析仪。
1.22-吡啶乙酸甲酯（Ⅲ）先将醋酸（29g,0.48mol）和醋酐(49.4g.0.48mol)加入反应瓶中，然后在0~10℃滴加2-甲基吡啶(30g,0.32mol)，滴完后，再在0~10℃滴加30%双氧水（73.2g,0.48mol），滴完后,在5~15℃搅拌反应1小时，再升温到30~40℃反应2~3小时，然后再升温到55~60℃反应2~3小时，TLC[展开剂：石油醚-乙酸乙酯（1：1）, ZF-1三用紫外分析仪]显示原料点消失后，减压蒸馏，去掉126～1 27℃／2．00 kPa前馏份。
pinap哌啶合成方法
pinap哌啶合成方法一、概述Pinap哌啶（PIP）是一种烯烃循环类化合物，是在有机化学中具有重要意义的基础单元之一。
Pinap哌啶合成通常采用的方法有Claisen-Schmidt反应、负载体催化回流反应和Suzuki-Miyaura反应等。
下文将详细介绍Pinap哌啶的合成方法。
二、Claisen-Schmidt反应Claisen-Schmidt反应是一种常见的烯烃缩合反应，通过甲酰胺和苯甲醛形成烯烃骨架，是Pinap哌啶合成的主要方法。
Claisen-Schmidt反应的催化剂有硫酸钠、催化剂和碱性催化剂，一般温度为120-160℃，加热时间3-4小时。
首先，用碱性催化剂将甲酰胺与苯甲醛在加热条件下反应，经反应形成双键，然后在苯甲醛反应体内碱性催化剂的催化下，苯甲醛以C=O键缩合，形成一个骨架，最后再经由反应体的催化，形成6-羟基-5-甲基-二氢噻吩（Pinap）。
三、负载体催化回流反应负载体催化回流反应，是在负载体催化剂的催化作用下，将苯甲醛与苯甲酸乙酯在低温和较高的压力下反应，得到6-羟基-5-甲基-二氢噻吩的一种方法。
负载体催化剂的类型主要是原子吸附和复合催化剂，体系的温度一般在100-150℃，反应压力一般在5-15MPa，反应时间一般为2-3小时。
首先，将苯甲醛和苯甲酸乙酯在负载体催化剂的催化下，以C=O键缩合，形成一个骨架分子，然后经反应体的催化，最终形成6-羟基-5-甲基-二氢噻吩。
四、Suzuki-Miyaura反应Suzuki-Miyaura反应是一种偶联反应，催化剂一般为金属催化剂，通过氰基和酚类物质的偶联，常用来合成Pinap哌啶。
反应温度在常温至100℃，反应时间从几分钟到几小时不等，金属催化剂可以选择铜、锡或钯。
首先，用金属催化剂将氰基和酚类物质以C-C键相连，形成一个骨架分子，然后再经催化剂的催化，最终形成烯烃骨架的Pinap哌啶。
五、结论Pinap哌啶的合成主要通过Claisen-Schmidt反应、负载体催化回流反应和Suzuki-Miyaura反应三种方法实现。
N-氧化吡啶-2-甲醛类Schiff碱配合物的情报分析
Ｓｈ ｎ Ｗ ｅｑｕ Ｚｈ ｇａ ｇ ， ｕ ｉ ｅ ｉ ｎ ， ｕ Ｌｉ ｎ ＨｕＸｉ ｌ
（ ． ｉｒｒ ｆ ｌ ｒ ｌ ｃ ｏ ｌＹｕｉ ３ ０ ０；２ Ｄｅ ａｔ ｎ ｆ ｅ ｓｒ ｎ ｏｏ ｙ Ｙｕｉ ｒ ｌ ｃ ｏ ｌ １ Ｌ ｂ ａｙｏ ｉ Ｎｏ ｍａ ｈ ｏ ， ｌ ５ ７ ０ Ｙｕ ｎ Ｓ ｎ ． ｐｒ ｍｅ ｔ ｍｉｔ ａ ｄＢｉ ｌｇ ， ｌ Ｎｏｍａ Ｓ ｈ ｏ ， ｏ Ｃｈ ｙ ｎ Ｙｕｉ ３ ０ ０ Ｃｈ ｎ ） ｌ ５ ７ ０ ， ｉａ ｎ关研究也有 大量文献报道 ，但都不在本文统计范围内。
［ 收稿 日期】 ２０ ．８０ ０６０ ．７ ［ 作者简 介】 申卫群 （９８） １７ －，女 ，湖 南 邵东 人 ，学士 ，主 要从事情 报学研 究 。
属离子则 以钻、镍、锌 、铜、锰 、钼 等过渡金属为主 。总共涉 及文 献 ４ ８篇 ，其中包括 ４篇会议论文、 １篇硕 士学位论文、１
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２０ ０ ６年 第 ９期 第 ３ 卷 总第 １ １ ３ ６ 期
广
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Ｎ 氧化吡啶．． ． ２甲醛类 Ｓｈｆ碱配合物的情报分析 ｃｉ
申卫群 ，朱立 刚 ２ ，胡秀丽
（．玉林师范学院 图书馆 ，广西 玉林 ５７０ ；２ １ ３００ ．玉林师范学院 化学与生物系 ，广西 玉林 ５ ７０ ） ３００
Ｎ 氧化吡啶一一 一 ２ 甲醛类 Ｓ ｈｆ碱配合物中吡啶环氮原子 上的 ｃｉ
关于 Ｎ 氧化吡啶一一 一 ２ 甲醛类 Ｓ ｈｆ碱配合物的主要研究 内容 ｃｉ ｆ 列于表 ｌ 。
从表 １ 可知 ， 国内外 学者主要研究了 Ｎ一 化吡啶一一 氧 ２ 甲醛与
双对二甲氨基苯甲醛缩乙二胺合La(Ⅲ)的合成及抑菌活性
产物的抑菌性能 ， 结果表明 ， 该配合物对金黄 色葡萄球菌 、 大肠杆菌和绿脓杆菌具 有较好 的抗菌 活性 。 关键词 Ｓ ｈｆ碱 ．己 ｃｉ ｆ 酉合物 ； 合成 ； 抑菌活性 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ：０ ４８ ３ （０ ０ ０ —０ ２０ １ ０—１ ８ ２ １ ） ３１ １—４ 中图分类号 ： １ ． ； ５． １ ０６４ ３０６ ７ ６
１ 引 言
Ｓ ｈｆ 碱化合 物大 多具有 生物 活性 ， 香醛缩 二胺 类 Ｓ ｈｆ碱 的抑菌 活性 已有报 道 。 了 ｃｉ ｆ 芳 ｃｉ ｆ ］为
拓 宽芳香 醛缩二 胺 类及其 配合物 的研究领 域 ， 一步 了解该 类化合物 的 结构特 征和抑 菌 活性 ， 文 进 本
合成 了双 对二 甲氨基 苯 甲醛 缩乙二 胺有机 配体 及其 Ｌ （ 的固体配 合物 ， ａ Ⅲ） 通过 一 系列物 理和 化学 性质 表征 ， 研究 了它们 的化学 组成 ， 推测 了配合物 的配 位方式 和结构 ， 测试了 配合物 的抗菌 活性 。 并
第 ３期
丁 玉 洁 等 ： 对二 甲 氨基 苯 甲醛 缩 乙 二 胺 合 Ｌ （ 的合 成 及 抑 菌 活 性 双 ａ Ⅲ）
２ ２ 配 体 Ｌ 的 合 成 ．
在 加 热 搅 拌 下 ， 对二 甲 氨基 苯 甲醛 和 乙二 胺 的无 水 乙醇 溶 液 以 ２：１的摩 尔 比进 行 混合 ， 将 ３ ｍｉ 有大 量 白色沉 淀 生成 ， 热抽 滤 ， 别用 乙 醇 、 ０ ｎ后 趁 分 乙醚 洗 涤 ３ ５次 ， — 置于 真 空 干 燥箱 中干 燥 至 恒 重 ， 率 ７ ． ％ ， 点 １ ０ １ ２Ｃ， 学 式 ： Ｈ。 配 体 的 元 素 分 析 数 据 ： 论 值 （／ ， 产 ２ ２ ０熔 ８ — ８ 化 Ｃ。 ， Ｎ 理 ９ ） ５
2-吡啶甲醛缩芳胺类Schiff碱过渡金属配合物的合成及抗菌活性研究的开题报告
2-吡啶甲醛缩芳胺类Schiff碱过渡金属配合物的合成及抗菌活性研究的开题报告题目：2-吡啶甲醛缩芳胺类Schiff碱过渡金属配合物的合成及抗菌活性研究研究背景和意义：过渡金属配合物具有较强的生物活性，广泛应用于各个领域，如医药、材料科学、环境保护等。
在医药领域，过渡金属配合物的抗菌、抗肿瘤、抗病毒等生物活性已得到广泛研究，成为了新药研究领域的热点之一。
Schiff碱是目前研究较为广泛的一类有机化合物，其结构及性质对于过渡金属配合物的设计和构建有着重要的作用。
2-吡啶甲醛缩芳胺类Schiff碱是一类骨架结构稳定，具有吸光度较高的Schiff碱化合物，经常用于金属离子的配合形成具有生物活性的配合物。
因此，研究2-吡啶甲醛缩芳胺类Schiff碱过渡金属配合物的合成和性质，对于拓宽过渡金属配合物的应用领域和研究路径具有重要的意义。
同时，近年来细菌的抗药性问题日益凸显，开发新型抗菌剂成为了当前研究的一项重要任务。
因此，通过研究2-吡啶甲醛缩芳胺类Schiff 碱过渡金属配合物的抗菌活性，对于探究其在抗菌领域的应用具有重要的参考价值。
研究内容和方法：本研究将以2-吡啶甲醛为配基，以不同芳香胺为配体，通过简单合成方法得到一系列的2-吡啶甲醛缩芳胺类Schiff碱。
利用红外光谱、核磁共振波谱等手段对其结构进行表征。
然后，将得到的Schiff碱与过渡金属离子进行络合反应，合成相应的过渡金属配合物，并利用元素分析、紫外-可见吸收光谱等手段对其进行表征。
对于所得的过渡金属配合物，将考察其在溶液中的稳定性，并进行抗菌活性测试。
选择常见细菌菌株，如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等，以盘扩法或浸渍法进行抗菌活性的测试。
同时，还将进行抑菌机制的研究，以进一步探究其抗菌活性的机制。
预期结果：本研究预计合成得到一系列的2-吡啶甲醛缩芳胺类Schiff碱过渡金属配合物，并对其进行充分的表征和分析。
通过抗菌活性测试，将评估得到合成的过渡金属配合物在抗菌领域的应用潜力，为其在药物研究领域的应用奠定基础。
N,N'-双-对二甲氨基苯甲醛缩-1,3-丙二胺合铜(Ⅱ)的合成、晶体结构和抑菌活性
关键 词 ： 苯 甲醛 类 ；二 胺类 ；铜 ， 夫 碱 类 ；晶体 学 希
中 图分 类 号 ： Ｒ １ ． ９６４ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ｌ ７ —］ ４ ２ ０ ） １０ ４ ３ ６ ２ ４ ９ （ ０ ９ ０ —０ ２０
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图 １ Ｎ， 双一 二 甲氨 基 苯 甲醛 缩 ｌ ３ 丙 二 胺 的 合 成路 线 Ｎ一 对 ，一
Ｆｉ Ｓｙ ｈ ｉ ， ｇ１ ｎｔ ｅｓｓｏｆＮ Ｎ ｂｉ ｄｉ ｅ ｈ ａ ｉ ｏ ｎ ａ ｄ ｈｙ １， ｐ ｏ ｎ ｄｉｍ ｉ ｓ ｐ— ｍ ｔ ｙｌｍ ｎ ｈｅ ｚ ｌ ｅ ｄｅ ３ ｒ ｐａ ｅ ａ ｎｅ
４ ２
福 建 医科 大 学 学 报
２０ ０ ９年 １ 第 ４ 月 ３卷 第 １期
Ｎ， 双一 一 对二甲氨基苯甲醛缩一，一 １３丙二胺合铜 （Ｉ 的合成 、 １） 晶体 结 构和 抑菌 活 性
黄双路 ，蒋智 清 ，吴玉珠 ，洪燕燕
摘 要 ： 目的 测 试 Ｓ ｈｆ碱 及 其 金 属 配 合 物 的 抑 菌 活 性 。 ｃｉ ｆ 色 葡萄 球 菌 均 有 抑 制 作 用 。
庆 大霉素 （ 郑州卓 峰 制药 厂 ， 号 ８ ６ ９ １ ， 为蒸 批 ０ １１ ）水
馏水 。
１ １ ２ 仪 器 不 锈 钢 手 提 式 压 力 蒸 汽 灭 菌 器 ． ．
（ Ｑ—Ｇ４ —８ Ｓ， ＹＸ Ｓ ６２ ０ 上海博 迅实业有 限公 司） 生化培 ，
黄 双 路等 ： 双一 二 甲氨 基 苯 甲 醛 缩一 ，一 二胺 合 铜 （ 的合 成 、 体 结 构 和 抑 菌 活性 Ｎ， 对 ｌ ３丙 Ⅱ） 晶
胡椒乙胺缩吡啶-2-甲醛及其合成方法和应用[发明专利]
![胡椒乙胺缩吡啶-2-甲醛及其合成方法和应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5bd14ecf4b73f242326c5f96.png)
专利名称：胡椒乙胺缩吡啶-2-甲醛及其合成方法和应用专利类型：发明专利
发明人：梁宏,陈振锋,刘延成,陈思园,杨扬
申请号：CN201210462402.4
申请日：20121115
公开号：CN102977081A
公开日：
20130320
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种胡椒乙胺缩吡啶-2-甲醛及其合成方法和应用。
所述的胡椒乙胺缩吡啶-2-甲醛由相等物质的量的吡啶-2-甲醛和胡椒乙胺溶解于有机溶剂中，于40度至有机溶剂的沸点温度范围内进行缩合反应，冷却、析晶制得。
申请人还发现胡椒乙胺缩吡啶-2-甲醛对人膀胱癌细胞T-24、人肝癌细胞HepG2、人骨肉瘤细胞MG-63以及人卵巢癌耐顺铂细胞SK-OV-3/DDP都表现出显著的增殖抑制活性，具有较好的潜在药用价值，有望用于各种抗肿瘤药物的制备。
上述胡椒乙胺缩吡啶-2-甲醛的结构式如下式所示：
申请人：广西师范大学
地址：541004 广西壮族自治区桂林市七星区育才路15号
国籍：CN
代理机构：桂林市持衡专利商标事务所有限公司
代理人：唐智芳
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树状桥联亚胺基吡啶-2-甲醛配体的合成与红外表征
树状桥联亚胺基吡啶-2-甲醛配体的合成与红外表征施伟光;张鹏;张志秋;李翠勤;王俊【摘要】以乙二胺和丙烯酸甲酯为原料,通过Michael加成和酰胺化缩合反应分别合成了0.5代聚酰胺胺树状大分子PAMAM Me和1.0代聚酰胺胺树状大分子PAMAM NH2,再利用PAMAM-NH2的端基与吡啶2甲醛进行希夫碱反应,制备了一种新型树枝状桥联亚胺基吡啶2甲醛配体,产率达到95％以上.作者还讨论了新型配体的合成及分离工艺条件,最后采用红外光谱法对配体的分子结构进行了表征.【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2014(022)003【总页数】4页(P16-18,44)【关键词】树枝状大分子;聚酰胺-胺;希夫碱反应;配体;红外表征【作者】施伟光;张鹏;张志秋;李翠勤;王俊【作者单位】东北石油大学石油与天然气化工省重点实验室,黑龙江大庆163318;东北石油大学石油与天然气化工省重点实验室,黑龙江大庆163318;东北石油大学石油与天然气化工省重点实验室,黑龙江大庆163318;东北石油大学石油与天然气化工省重点实验室,黑龙江大庆163318;东北石油大学石油与天然气化工省重点实验室,黑龙江大庆163318【正文语种】中文【中图分类】O633树枝状大分子是一类三维、高度有序的有机高分子化合物[1-2]。
聚酰胺-胺树是目前研究最广泛深入,并已实现工业化的树枝状大分子。
它既具有树状大分子的共性,又有自身特色，其中作为一种新型的分子骨架可以用于合成多种精细化学品，包括树枝状破乳剂[3]、树枝状抗氧剂[4]及树枝状催化剂[5]等。
聚烯烃工业的核心技术是新型催化剂的开发，催化剂活性中心控制手段的改进，在很大程度上简化了工艺过程。
大多数后过渡金属催化剂只能催化烯烃二聚或齐聚[6-7]，直到20世纪90年代，α-二亚胺镍催化剂的出现使人们重新重视后过渡金属烯烃聚合催化剂[8-10]。
后过渡金属催化剂可以催化乙烯聚合得到多样性的产品。
噻吩-2-甲醛缩苯肼Schiff碱及金属配合物的合成与性质
噻吩-2-甲醛缩苯肼Schiff碱及金属配合物的合成与性质李艳;曾志刚;李耿;雷维;陆兰青【摘要】以噻吩-2甲醛与苯肼为原料,通过回流缩合形成Schiff碱,并进一步与锌(Ⅱ)和镍(Ⅱ)金属离子配位得到2种金属配合物.结果表明,合成的噻吩-2-甲醛缩苯肼Schiff碱的结构与理论结构相符,且分别与锌(Ⅱ)和镍(Ⅱ)离子配位形成了稳定的金属配合物.抗菌实验结果显示Schiff碱及其金属配合物均有一定的抗菌活性,且Schiff碱金属配合物的抗菌活性更好.【期刊名称】《华中师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(049)004【总页数】4页(P567-570)【关键词】噻吩-2-甲醛;苯肼;Schiff碱配合物;合成;表征;生物活性【作者】李艳;曾志刚;李耿;雷维;陆兰青【作者单位】湖北科技学院核技术与化学生物学院,湖北咸宁437100;湖北科技学院核技术与化学生物学院,湖北咸宁437100;湖北科技学院核技术与化学生物学院,湖北咸宁437100;湖北科技学院核技术与化学生物学院,湖北咸宁437100;湖北科技学院核技术与化学生物学院,湖北咸宁437100【正文语种】中文【中图分类】O614.24Schiff碱类化合物具有一定的药理学和生理学活性[1-3]，氨基酸类、缩氨脲类、缩胺类、杂环类、腙类Schiff碱及其配合物具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒等独特药用效果[4-7].Schiff碱中部分金属化合物具有抗肺结核、抗麻风病、抗细菌和抗病毒传染等作用，这主要是由于它与细胞中的金属离子形成稳定的化合物所致[8-9].随着科学的进步，会有更多的Schiff碱应用于医药领域.由于能识别富含硫的环境，镍(Ⅱ)含硫配体的配合物已受到广泛关注，锌(Ⅱ)离子对氮和硫供体同样具有高亲和性.过渡金属锌和镍是最经常发生生化反应的两个元素，它们在一些重要的生物分子的活性位点中存在催化活性[10]或参与分子转移过程，例如氧传递.某些脲酶的活性部位，甲基-S-辅酶-M-甲基还原酶和脱氢酶[11-13] 都与之有关.本文制备了一种噻吩-2-甲醛缩苯肼Schiff碱，并进一步与锌(Ⅱ)和镍(Ⅱ)金属离子配位得到了2种金属配合物，采用电导、元素分析、红外光谱对Schiff碱及其金属配合物的结构进行表征，并通过抗菌实验对Schiff碱及其金属螯合物进行了生物活性研究.1.1 试剂及仪器主要仪器：X-4数字显示显微熔点测定仪：北京泰克仪器有限公司；VarioEL Ⅲ型元素分析仪：日本岛津；电导仪(CH-I600C系列电化学分析仪/工作站)：上海振华仪器公司； FTIR-8400S型傅立叶红外光谱仪：美国Perkin Elmer公司．主要药品：噻吩-2-甲醛(分析纯)、苯肼(分析纯) 、乙醇(试剂纯) 、冰醋酸(分析纯)、石油醚(分析纯)、甲醇(化学纯)、NiCl2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O(化学纯)．1.2 合成路线Schiff碱及配合物的合成路线见图1．1.3 实验步骤1.3.1 噻吩-2-甲醛缩苯肼Schiff碱(HL)的合成在含噻吩-2-甲醛(10 mmol)的25 mL乙醇溶液中加入含苯肼(10 mmol)的25 mL乙醇溶液，并在水浴中加热回流5 h.将溶液浓缩后，过滤，得粗产品，然后用乙醇进行重结晶.得到淡黄色粉末，产率69.7%，熔点150～151℃.1.3.2 Schiff碱配合物ML2X2的合成将噻吩-2-甲醛缩苯肼Schiff碱(HL)(20 mmol，50 mL)乙醇溶液缓慢加入到NiCl2· 6H2O(10 mmol，50 mL)的乙醇溶液中.该混合物在加热下回流5 h，然后通过蒸馏除去过量的溶剂.将混合物冷却，过滤，用乙醇洗涤、干燥，得到绿褐色固体即化合物[Ni(L)2(Cl)2]，产率为68.5%，分解点：235℃.用同样的方法合成了化合物[Zn(L)2(NO3)2]，颜色是深褐色，产率为69.3%，分解点：210℃.2.1 合成过程分析噻吩-2-甲醛缩苯肼Schiff碱的合成在无水乙醇中不需催化剂即可完成.但在制备Schiff碱的过程中，一定要保证噻吩-2-甲醛稍微过量，以避免反应不完全.为此实验中将溶有苯肼的乙醇溶液缓慢地滴加到溶有噻吩-2-甲醛的乙醇溶液中，以始终保证反应过程中噻吩-2-甲醛是过量的，同时适当的延长反应的时间有利于提高产量.2.2 摩尔电导率的测定在25℃，以DMF为溶剂，测定了2个配合物的摩尔电导率.从表1中可以看出，Ni(Ⅱ)配合物的摩尔电导率小于60，因此推断出配合物是非电解质，属于内络盐.而Zn(Ⅱ)配合物的摩尔电导率大于60，具有外界阴离子.2.3 配体及配合物的元素分析配体及配合物的C、H、N、S含量用Varioel Ⅲ 型元素分析仪测定，其分析结果(见表2)与目标产物基本吻合.2.4 配体及配合物的红外光谱特征在表3中列出了配体和Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的特征红外吸收峰.配位体的红外光谱在1 599 cm-1有吸收，说明有亚甲胺和1 447 cm-1对应的是苯和噻吩环上的伸缩.比较Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的红外光谱可以明显知道，在1 599 cm-1波段并无显著变化，这意味并不参与Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的络合；在红外光谱 415 cm-1处产生了新的谱带证明N原子发生了配位. 910 cm-1可归属于配体中噻吩环(CSC)的伸缩振动，在两种配合物中该特征峰转移到较低峰值，这表明硫原子与金属离子参与了成键.不对称ν(C—S)的峰值也同样在配合物中发生了转移，进一步说明了硫原子参与配合物的形成.2.5 抑菌活性特征于25℃下，在培养板上培养黄曲霉菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、绿脓杆菌和白色念珠菌，以抗菌剂(壳聚糖)的抗菌活性为阳性对照组，DMSO 为阴性对照组.将100 μL的测试细菌在10 mL新鲜培养皿中生长，直到他们的数目到达约108个细菌/mL或105个真菌/mL ，分别取用已合成的Schiff碱和Ni(Ⅱ)，Zn(Ⅱ)配合物将其配成2 mg/mL的DMSO溶液.取工作液200 μL滴到培养皿中，常温下振荡数小时，用血球计数器计算处理后的细菌个数.多次实验，取其平均值.抑菌实验采用实验室直接计数法，对Schiff碱和镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的抗菌活性进行研究，结果于表4和图2～图4. Schiff碱及配合物对细菌生长均有不同的抑制作用.结果显示配合物的活性比配体活性更好，且Zn(L)2(NO3)2的活性大于Ni(L)2(Cl)2 .合成了噻吩-2-甲醛苯肼Schiff碱及Zn(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)二齿Schiff碱配合物，通过元素分析、电导率测定及红外光谱对化合物的结构进行了表征，结果表明化合物结构与理论结构相符.抗菌实验结果显示Schiff碱及其金属配合物均有一定的抗菌活性，且Schiff碱金属配合物的抗菌活性更好.【相关文献】[1] Butt M S， Akhter Z， Zafar-uz-Zaman M.Synthesis and characterization of someSchiff-base-containing polyimides[J].Colloid Polym Sci， 2008， 28(6):1455-1461．[2] Singh H L， S ingh J B.Synthesis and characterization of new lead(Ⅱ) complexes of Schiff bases derived from amino acids[J].Business Media， 2013， 39(6):1997-2009．[3] 冯小珍，刘峥. 氨基酸缩卤代水杨醛Schiff碱过渡金属配合物的合成、表征、晶体结构及性质研 [J].化学试剂， 2007， 24(8):13-16．[4] Iffet Sakyan. Synthesi s and characterization of four new manganese(ⅡI) complexesand amino acid( L-aspartic acid， L-asparagine， L-glutamic acid， L-glutamine) Schiff bases[J].Transition Metal Chemistry， 2007， 32(9):131-135．[5] Samir Alghool， El-Halim H F A. Synthesis， thermal characterization， and antimicrobial activity of lanthanum， cerium， and thorium complexes of amino acid Schiff base ligand[J].Therm Anal Calorim， 2013， 11(2):671-681[6] 阮敏，叶勇. 4-氟苯甲醛氨基酸Schiff碱配合物的合成、表征及生物活性研究[J].化学试剂，2007， 24(1):26-30．[7] 仇晓阳，刘伟生，朱海亮. 酰肼类Schiff碱过渡金属配合物的合成、结构表征和生物活性的研究[J].化学试剂， 2007， 20(2):76-77．[8] Xu Z，Liu H，Wang M，et a1.Cobalt(Ⅱ)complex of 6，7dicycanodipyridoquinoxaline with antitumor activities:synthesis，crystal structure and binding with DNA[J].Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences， 2002， 11(4)：125-131．[9] Alexander V.Design and synthesis of maerocyclic ligands and their complexes of lanthanides and actinides[J].Chem Rev， 1995， 95(2)：273-342．[10] 王澈，侯鹏，李崧，等. Schiff碱及其金属配合物的合成及生物活性研究进展[J].化学通报，2009， 27(7):38-40．[11] 江银枝，项卓，徐火英，等. (R，R)-N，N’-二苯甲醛-1，2-环己二胺Schiff碱的结构及与DNA的结合性能[J]. 浙江理工大学学报， 2010， 4(8):610-614．[12] 王建华. 铜、钴、镍Schiff碱配合物的合成及其性质的研究[J].淮北煤院学报，1996，17(3)：46-49．[13] 郭应臣，陈欣，卓立宏，等. 水杨酰肼Schiff碱的合成、表征及抑菌活性[J].化学研究与应用， 2004， 14(6)：120-130．。
取代苯甲醛缩二胺类双席夫碱的合成及抗菌活性
取代苯甲醛缩二胺类双席夫碱的合成及抗菌活性
杨树平;高乌恩;杨丽敏;刘艳春
【期刊名称】《内蒙古医学院学报》
【年(卷),期】2004(026)001
【摘要】目的:设计合成一系列新的取代苯甲醛缩二胺类双席夫碱,通过抗菌活性测试寻找具有抗菌活性药物.方法:以取代苯甲醛与二胺类经缩合反应,合成席夫碱,并进行体外抑菌活性筛选.结果:合成了8种席夫碱,其结构经元素分析、IR和H1NMR
确证.结论:合成的席夫碱对多种致病菌有明显的抑制作用.
【总页数】3页(P7-9)
【作者】杨树平;高乌恩;杨丽敏;刘艳春
【作者单位】内蒙古医学院,药学系,内蒙古,呼和浩特,010059;内蒙古医学院,药学系,内蒙古,呼和浩特,010059;内蒙古医学院,药学系,内蒙古,呼和浩特,010059;河北宣化通讯士官学校门诊部
【正文语种】中文
【中图分类】O625.41
【相关文献】
1.席夫碱的合成及热色性研究Ⅲ——二取代苯甲醛-二-对-氨基苯甲烷类席夫碱 [J], 朱传方;徐汉红
2.双-胡椒醛缩二胺类席夫碱的合成与表征 [J], 杨树平;高乌恩;吴冬梅
3.双-对二甲氨基苯甲醛缩二胺类希夫碱合成、表征及抗菌活性 [J], 杨树平;高乌恩;杨丽敏;吴冬梅;嘎鲁
4.对二茂铁基苯甲醛双缩乙二胺席夫碱及其过渡金属配合物的合成与表征 [J], 盛显良;张河;李树臣;边占喜
5.水杨醛缩3-(5-取代苯基-1,3,4-噁二唑-2-亚甲硫基)-5-吡啶-3-基-1,2,4-三唑-4-胺席夫碱的合成及抗菌活性 [J], 胡国强;侯莉莉;黄文龙
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取代乙二胺苯甲醛席夫碱稀土配合物的合成及发光性能研究毕业论文
本科毕业设计 (论文)取代乙二胺苯甲醛席夫碱稀土配合物的合成及发光性能研究Synthesis and Luminescent Properties of Rare Earth Complexes of Schiff Base Synthesized from Ethylenediamine andBenzaldehyde学院：化学工程学院专业班级：材料化学材料材料131班学生姓名：学号：指导教师：2017 年06 月目录1 绪论 (1)1.1席夫碱概述 (1)1.2配位化学概述 (1)1.3席夫碱及其金属配合物的研究 (2)1.4席夫碱及其配位化合物的合成方法 (2)1.5稀土概述 (3)1.6苯甲醛的性质与注意事项 (6)1.7乙二胺的性质 (6)2实验部分 (7)2.1席夫碱的制备 (7)2.2席夫碱稀土配合物的制备 (8)3产物测试 (9)3.1测试目的 (9)3.2测试所需要的仪器 (9)3.3测试方法和步骤 (10)3.4紫外图谱分析 (11)3.5红外图谱分析 (13)3.6荧光光谱及分析 (14)结论 (21)致谢 (22)参考文献 (33)1绪论1.1席夫碱概述席夫碱也叫希夫氏碱，西佛碱，其英文名称为：Schiff base，主要是指某一类有机化合物，其含有亚胺或甲亚胺特性基团（-CRC=N-），一般是由胺与活性羰基缩合来合成。
1840年，C.Etling通过水杨醛、氨水和醋酸铜首次合成了双水杨醛亚胺合酮，到1864年，德国化学家雨果·席夫（Hugo Schiff）首先发现了胺和醛能缩合产生一类新产物的结构，之后这一类有机化合物便以他的名字命名[1]。
席夫碱中的氮原子因其在杂化轨道上的孤对电子，使其在化学领域和生物领域具有重要的作用和意义[2]。
合成席夫碱，一般是选用活性羰基与伯胺来进行缩合反应，因为其灵活的选择性，略微改变基团和化学环境因素，便能生成性能各异，结构不同的席夫碱，从而具有独特的应用。
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合 物 类型是 ２： ２型 （ Ｅ ；Ｌ ， Ｒ ） 电解 质 类 型 为 １； ２型 ， 能 结 构 通 式 为 ［ Ｅ Ｌ （ ｉ） （ Ｏ） ］ 可 Ｒ ２ ２ Ｐｅ Ｈ２ ２
枯 草杆 菌具 有 较好 的抗 茵 活性 。 关 键 词 ： 土 ；ｃ ｉ 碱 ； 稀 Ｓ ｈｆ ｆ 配合 物 ； 成 ； 茵活性 合 抑
中图 分类号 ： ６４ ３ ０ １ ． 文献 标 志码 ： Ａ
文 章 编号 ：３ ７６ ５ （ ０ ０ ０ －５ ３０ ０ ６ － ３ ８ ２ １ ） ９０ １ －３
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吡啶 类衍 生物 是一 类 极 其 有 用 的有 机 配 体 ， 对
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第 ９期
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学
世
界
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５ｊ ・ ３
双 【 啶－－ 吡 ２甲醛 ） 缩对 苯 二 胺 稀 土 配 合物 的合 成 及抑 菌 活 性
丁玉 洁 ， 高 建 纲 。 刘 荣梅
（ 徽工程大学生物与化学工程 学院， 徽 芜湖 ２１０） 安 安 ４ ０ ０
摘 要 ： 无水 乙醇介 质 中， 成 出了双 （ 啶一～ 在 合 吡 ２ 甲醛 ） 对 苯二 胺 （ ） ｃ ｉ 碱 配体 和 它的 ６个新 缩 Ｌ Ｓ ｈｆ ｆ