凝点测定法
0613凝点测定法
0613凝点测定法0613凝点测定法是一种常用的物性测定方法，用于确定液体的凝点。
凝点是指液体开始凝固并转化为固体的温度，也可以说是液体的冻结点。
在实际应用中，凝点的测定对于很多领域都具有重要的意义。
比如在石油行业，凝点的测定可以帮助确定煤油、柴油等燃料的性质和质量，从而保证其正常使用；在食品行业，凝点的测定可以用于确定食用油的质量和稳定性，保证食品的安全性；在制药行业，凝点的测定可以用于确定药物的质量和纯度，保证药品的疗效。
0613凝点测定法的原理是通过降低液体温度来观察其凝固过程。
首先，需要准备一个特制的试管，内部涂有一层金属薄膜。
然后，将待测液体倒入试管中，将试管置于恒温槽中进行测定。
恒温槽会逐渐降低液体的温度，当液体达到凝固点时，其凝固过程会导致电流的变化。
通过测量电流的变化，可以确定液体的凝点。
使用0613凝点测定法进行凝点测定的优点是操作简便、结果准确。
针对不同的液体，可以根据需要进行相应的调整，以提高测定的准确性。
此外，该方法测量的数据具有较高的重复性和可比性，可以满足不同领域对于凝点测定的需求。
然而，需要注意的是，在进行凝点测定时，还需要考虑其他因素对测试结果的影响。
比如气压、环境温度等因素都可能对凝点的测定结果产生一定的影响。
因此，在使用0613凝点测定法时，需要进行相应的校准和修正，以保证测试结果的准确性和可靠性。
总之，0613凝点测定法是一种常用的物性测定方法，用于确定液体的凝点。
凝点的测定在许多领域都具有重要的意义，这种测定方法操作简便、结果准确，可以满足不同领域对凝点测定的需求。
然而，在进行凝点测定时，需要考虑其他因素对测试结果的影响，以保证测定结果的准确性和可靠性。
《原油凝点测定法》标准
《原油凝点测定法》标准
《原油凝点测定法》标准是为了规定原油凝点的测定方法而制定的。
这个标准适用于含水质量分数不超过%的原油。
标准中主要修订的内容包括增加取样与油样均匀化处理，更明确地说明使用制冷仪冷却油样的情况，并在方法精密度中增加了再现性。
该标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口，中国石油大学（华东）、中国石化华东管道设计研究院、中国石油管道科技研究中心是本标准的起草单位，主要起草人是李传宪、杨飞、陈红、陈健。
需要注意的是，使用这个标准的人员需要具有正规实验室工作的实践经验，并且需要采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
此外，国际上也有一些关于原油凝固点的标准，如ASTM D97标准，这是
一种常用的实验方法，通过冷却法来测定原油的凝固点。
以上内容仅供参考，如需获取更多信息，建议查阅《原油凝点测定法》标准原文或咨询相关标准化技术委员会。
GB510石油产品凝固点测定法
中华人民共和国国家标准 UDC 655.5:536.423石油产品凝点测定法GB/T 510-83Petrolum products-detmination of 代替GB 510-77solidification point本方法适用于测定石油产品的凝点.润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却液面不移动时的最高温度,称为凝点.1 方法概要测定方法是将试样装在规定的试管中,并冷却到预期的温度时,将试管倾斜45度经过1分钟, 观察液面是（移动.2 仪器与材料2.1仪器2.1.1圆底试管: 高度160±10毫米, 内径直20±1毫米, 在距试管底30毫米的外壁处有一环形标线.2.1.2圆底的玻璃套管: 高度130±10毫米, 内径40±2毫米.2.1.3装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器: 高度不少于160毫米, 内径不少于己于人20毫米, 可以用陶瓷、玻璃、木材, 或带有绝缘层的铁片制成.2.1.4水银温度计：符合GB 514-75《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于－35℃的石油产品使用。
2.1.5液体温度计: 符合GB 514-75的规定, 供测定凝点高于-35℃的石油产品使用.2.1.6任何型式的温度计: 供测量冷却剂温度用.2.1.7支架: 有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。
2.1.8水浴。
2.2 材料2.2.1 冷却剂: 试验温度在0℃用水和冰; 在0～-20℃用盐和碎冰或雪; 在－20℃以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）.注: 缺乏干冰时, 可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂, 也可使用半导体致冷器（当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全）.3 试剂3.1无水乙醇: 化学纯4 准备工作4.1 制备含有干冰的冷却剂时, 在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇, 注满到器内深度的2/3处. 然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中, 再根据温度要求下降的程度, 逐渐增加干冰的量. 每次加入干冰的时, 应注意搅拌, 不使工业乙醇外贱或溢出. 冷却剂不再剧烈冒出期体之后, 添加工业乙醇达到必要的高度.注: 使用容剂汽油制备冷却剂时, 最好在通风橱中进行.4.2无水的试样直接按本方法4.3开始试验. 含水的试样试验前需要脱水, 但在产品质量验收试验及仲裁试验时, 只要试验的水分在产品标准允许范围内, 应同样按本方法4.开始试验.试样的脱水按下述方法进行, 但是对于含水多的试样应先经静置,取其澄清部分来进行脱水.对于容易流动的试样, 脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氧化钙，并在10～15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤去澄清部分。
凝点的测定方法国标
凝点的测定方法国标
根据国标GB/T510，凝点的测定方法主要包括自动测量和快速测量。
具体过程如下：
1. 自动测量：将试样加热到50℃，然后自然降温至35℃，再自动制冷降温。
当温度达到检测点时，试管自动倾斜45°，同时采用液位传感器对试样的流动性进行检测。
如果试样凝固，则锁定当前温度为凝点温度；如果没有凝固，则继续降温，每降温2℃检测一次，直至试样凝固。
最后，仪器会自动显示试样的凝点温度并打印记录。
2. 快速测量：自动对试样加热10～50℃，然后自然降温至35℃，再自动制冷降温。
当温度达到检测点时，试管自动倾斜45°，同时采用液位传感器对试样的流动性进行检测。
如果试样凝固，则锁定当前温度为凝点温度；如果没有凝固，则继续降温，每降温2℃检测一次，直至试样凝固。
最后，仪器会自动显示试样的凝点温度并打印记录。
通过上述两种方法，可以自动完成石油产品凝点的测试，准确测定石油产品的凝点。
液体凝固点的测定原理
液体凝固点的测定原理液体凝固点测定原理是指通过物理化学手段来测定液体的凝固点。
液体凝固点是指液体在冷却过程中温度下降到一定程度时，开始转化为固体的温度。
液体凝固点的测定能够帮助我们掌握物质的物理性质，从而更好地理解其化学性质。
下面将介绍液体凝固点测定的原理和方法。
一、液体凝固点的定义液体凝固点指的是，当我们将一定量的纯液体加入到一个封闭系统中，减少其温度，直到液体开始形成晶体的温度，称为液体的凝固点。
凝固点是一个物质的特性参数，它与物质分子之间相互作用的强度有关，是标识物质之间相互作用的重要参数之一。
二、影响液体凝固点的因素液体凝固点受到多种因素的影响，其中最主要的因素是压力和杂质。
下面分别介绍这两个因素对液体凝固点的影响。
1. 压力的影响在高压下，液体的分子之间的距离变小，相互之间的吸引力增强，所以其凝固点也会随之升高。
垂直于液体的压力越大，则液体凝固点升高得越明显，反之则升高得越少。
2. 杂质的影响液体中的杂质会影响分子之间的相互作用力，从而减弱液体的凝固点。
而且，杂质的含量越高，这种影响也就越显著。
三、测定液体凝固点的方法1.差式扫描量热法差式扫描量热法是现代测定液体凝固点的常用方法。
该方法能够在温度范围内对样品的热力学性质进行准确测量，并且可以获得丰富的热动力学信息。
其原理是通过测定液体在温度变化过程中的能量变化来确定其凝固点。
2.红外光谱法红外光谱法是一种常用的定性测定液体凝固点的方法。
该方法基于液体在固态和液态之间结构的不同，利用红外光谱技术对凝固过程中的分子结构变化进行监测。
凝固点就是分子结构变化的阈值。
3.依托罗比衡依托罗比衡也是一种测定液体凝固点的方法。
该方法基于液体的密度随温度的变化规律。
在特定温度下，通过比较密度的变化来确定液体的凝固点温度。
四、总结测定液体凝固点是一项关键的化学实验技术。
它是研究物质的物理和化学性质的基础，也是工业和科研领域中常用的实验技术。
总的来说，液体凝固点测定对于探究物质的性质帮助很大。
柴油凝点测定方法
柴油凝点测定方法柴油凝点是指柴油在温度下降时开始结晶的温度，它是评估柴油在低温条件下流动性的重要指标。
以下是关于柴油凝点测定方法的50条详细描述：1. 柴油凝点的测定是通过冷却柴油样品并逐渐降低温度，观察其开始结晶的温度来进行的。
2. 常见的柴油凝点测定方法包括云点法、过滤法和低温微观观察法。
3. 云点法是将柴油样品在逐渐降温的条件下通过透明度变化来确定凝点。
4. 过滤法是通过过滤柴油样品来观察在降温下结晶的温度。
5. 低温微观观察法是通过显微镜观察柴油样品在低温下的结晶特征来确定凝点。
6. ASTM D2500标准是评价柴油凝点的常见方法之一。
7. 柴油凝点测定需在标准化的实验室环境中进行，以确保结果的准确性和可比性。
8. 柴油凝点的测定需要考虑样品的保存、运输和处理，以避免在实验过程中产生不确定因素。
9. 柴油凝点的测定应当重视安全，避免接触柴油样品造成皮肤刺激或吸入有害气体。
10. 柴油凝点的测定方法需要经过充分的校准和验证，确保仪器的准确性和可靠性。
11. 柴油凝点的测定需按照标准操作程序(SOP)进行，以避免人为误差和数据偏差。
12. 在柴油凝点测定中，需使用专业仪器如冷浴，低温槽和显微镜等。
13. 在进行柴油凝点测定时，需采用恒温设备和温度控制装置，确保实验条件的稳定性和可重复性。
14. 柴油凝点的测定应在规定的温度下进行，以便进行后续的流动性和使用条件评估。
15. 柴油凝点测定的结果应当及时记录并进行数据处理，以确保实验结果的可追溯性和准确性。
16. 柴油凝点测定结果的可靠性和准确性直接影响着柴油在低温条件下的使用性能和可靠性。
17. 柴油凝点的测定方法需要充分考虑样品的来源、储存条件和实验过程中的环境因素。
18. 柴油凝点的测定结果应当与实际使用条件进行比较，以验证实验结果的可靠性和适用性。
19. 柴油凝点的测定需要进行重复实验和平均计算，以得到可靠的结果和数据统计。
20. 柴油凝点的测定方法应当定期进行验证和审查，以确保其符合最新的标准和要求。
凝点测定法
1．主题内容：建立有凝点测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的凝点测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室6．内容：凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
某些药品具有一定的凝点，纯度变更，凝点亦随之改变。
测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。
6.1仪器装置：如图。
内管A为内径约25mm、长约170mm的干燥试管，用软木塞固定在内径约40mm、长约160mm的外管B中，管底间距约10mm。
内径用一软木塞塞住，通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计C与搅拌器D，温度计汞球的末端距内管底约10mm。
搅拌器D为玻璃棒，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为18mm，然后完成直角。
内管连同外管垂直固定与盛有水或其他适宜冷却液的1000ml烧杯中，并使冷却液的液面离烧杯口约20mm。
图凝点测定仪器装置6.2取供试品（如为液体，量取15ml；如为固体，称取15～20g，加微温使熔融），置内管中，使迅速冷却，并测定供试品近似凝点。
再将内管置较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。
将仪器按上述装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。
用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
6.3【附注】如某些药品在一般冷却条件下不易凝固者，需另用少量供试品在较低温度使凝固后，取少量作为母晶加到供试品中，方能测出其凝点。
凝点测定检查法标准操作规程
凝点测定检查法标准操作规程目的：制订凝点测定法标准操作规程。
适用范围：凝点测定。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：1.简述凝点系指一种物质在固－液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定凝点。
中国药典2000年版二部附录Ⅵ D规定的凝点，是指药品按下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。
2.仪器与用具仪器装置按中国药典2000年版二部附录Ⅵ B的规定。
3.操作方法3.1量取液体供试品15ml，置干燥洁净的内管A中备用。
供试品如为固体，可称取15～20g置干燥洁净的内管A中，于比规定的凝点约高5～10℃的水（油）浴中，微温使熔融备用。
3.2将放有供试品的内管A，按中国药典附录所示，用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管A的管底约10mm，汞球应完全被供试品浸没。
迅速冷却内管A，观察温度计，测定出其近似凝点。
3.3再将内管A置于比近似凝点约高5～10℃的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。
将内管A按中国药典附录所示，装妥在B管与烧杯内。
烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约20次上下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度计读数1次，至供试品开始凝结，停止搅拌，并每隔5～10秒观察温度计读数温1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，该温度（准确读数至0.1℃）即为供试品的凝点。
4.注意事项4.1用于测定凝点的温度计应经省（市）质量技术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没有0.1℃刻度的温度计时，也可采用0.2℃刻度的温度计。
4.2固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。
4.3取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。
2020年《中国药典》通则0613凝点测定法
2020年《中国药典》通则0613凝点测定法2020年版《中国药典》通则0613中提到了凝点测定法。
凝点是指液体变为凝固状态的温度，通常用于检验药物的质量，尤其是液体制剂的稳定性和储存条件。
凝点测定法是通过测量液体在特定条件下的凝固温度来评估药物的质量。
以下是凝点测定法的相关参考内容：1. 仪器和试剂要求：- 温度计：具有足够的精度和灵敏度，推荐使用电子温度计。
- 恒温槽：用于控制测定温度的恒温设备，必须能够稳定维持所需的测定温度。
- 试剂：药物样品和溶剂。
2. 操作方法：- 校准温度计：在进行测定前，必须校准温度计，确保其精度和灵敏度。
- 准备试样：按照规定的方法，准备药物样品，并加入溶剂使其溶解。
- 温度控制：将恒温槽调节至所需的测定温度，等待至温度稳定。
- 测定凝点：将试样倒入温度计管，将温度计插入管内，不断搅拌以促使凝固的开始和结束。
- 记录凝点：记录温度计显示的凝点温度。
如果需要，可进行重复测定，并计算平均值。
3. 计算与解释：- 凝点：将凝点温度记录为液体凝固的温度。
- 稳定性：通过对不同时间点的凝点测定进行比较，可以评估药物的稳定性和变化情况。
- 结果表达：将凝点的测定结果以温度值的形式进行报告，如“凝点为XX摄氏度”。
4. 注意事项：- 仪器和试剂的选择和使用必须符合规定的要求。
- 恒温槽的温度控制必须稳定可靠，以确保测定的准确性。
- 液体样品在测定过程中必须充分均匀搅拌，以加快凝固的开始和结束。
- 记录凝点时，必须准确读取温度计的显示值，尽量避免读读差。
- 如果需要，可在不同时间点进行多次测定，并计算平均值，以提高结果的可靠性。
凝点测定法作为《中国药典》中的一种常用质量评估方法，可以用于检验液体制剂的稳定性，特别是在储存条件下。
通过测定凝点温度，可以评估药物的质量和变化情况。
实施凝点测定法需要严格遵守操作步骤和注意事项，确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，仪器和试剂的选择和使用也至关重要，必须符合规范要求。
物化实验报告-凝固点实验报告
凝固点的测定(物化试验得好好做)一、实验目的（1）明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。
（2）掌握凝固点降低法测分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。
（3）掌握贝克曼温度计的使用。
（4）测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的相对分子质量。
二、实验原理物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本而且重要的物理化学数据，其测定方法有多种。
凝固点降低法成的物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法。
凝固点降低是稀溶液的一种依数性，这里的凝固点是指在一定压力下，溶液中纯溶剂开始析出的温度。
由于溶质的加入，使固态纯溶剂从溶液中析出的温度f T 比纯溶剂的凝固点*f T 下降，其降低值f f T T T -=∆*f 与溶液的质量摩尔浓度成正比，即f T ∆=m K f式中，f T ∆为凝固点降低值；m 为溶质质量摩尔浓度；f K 为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关。
表1给出了部分的溶剂凝固点降低常数值。
表1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质B W (g)和溶剂A W （g ），配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度B m 为3AB BB 10W M W m ⨯=mol/kg式中，B M 为溶质的相对分子质量。
则3Af Bf B 10W T W K M ⨯∆=g/mol若已知某溶剂的凝固点降低常数f K 值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值f T ，即可计算溶质的相对分子量B M 。
通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。
但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析出晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升。
从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。
对纯溶剂，固－液两相共存时，自由度f =1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段。
对溶液，固－液两相共存时，自由度f =2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，此时应加以校正。
石油产品凝点测定标准
石油产品凝点测定标准
石油产品的凝点是指在降温过程中，油品中的蜡状成分开始结晶并在油品中形成固态沉淀的温度。
凝点测定是为了评估石油产品在低温下的流动性能以及其在寒冷环境下的应用情况。
凝点测定标准是为了确保凝点测试的准确性和可比性而制定的一系列规范和方法。
国际上常用的石油产品凝点测定标准包括ASTM D97（美国材料与试验协会标准）、ISO 3016（国际标准化组织标准）、IP 15（英国石油标准研究所标准）等。
这些标准规定了凝点测试的实验室设备、样品制备、测试程序、数据处理等方面的要求，以确保测试结果的准确性和可靠性。
在进行石油产品凝点测定时，首先需要准备样品，并按照标准要求进行样品制备，包括去除杂质、溶解气体等预处理工作。
然后将样品置于凝点测试仪中，通过逐渐降低温度的方式观察样品的流动性变化，最终确定凝固点温度。
凝点测定标准的制定和遵循对于石油产品生产和贸易具有重要意义。
它可以帮助生产商确保其产品在低温环境下的使用性能，同
时也有助于贸易双方在产品质量认证和交易过程中的沟通和合作。
因此，严格遵循凝点测定标准对于保障石油产品质量和安全具有重要意义。
(完整word版)凝点测定检查法标准操作规程
目的：制订凝点测定法标准操作规程。
适用范围：凝点测定。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：1.简述凝点系指一种物质在固－液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定凝点。
中国药典2000年版二部附录Ⅵ D规定的凝点，是指药品按下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。
2.仪器与用具仪器装置按中国药典2000年版二部附录Ⅵ B的规定。
3.操作方法3.1量取液体供试品15ml，置干燥洁净的内管A中备用。
供试品如为固体，可称取15～20g置干燥洁净的内管A中，于比规定的凝点约高5～10℃的水（油）浴中，微温使熔融备用。
3.2将放有供试品的内管A，按中国药典附录所示，用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管A的管底约10mm，汞球应完全被供试品浸没。
迅速冷却内管A，观察温度计，测定出其近似凝点。
3.3再将内管A置于比近似凝点约高5～10℃的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。
将内管A按中国药典附录所示，装妥在B管与烧杯内。
烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约20次上下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度计读数1次，至供试品开始凝结，停止搅拌，并每隔5～10秒观察温度计读数温1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，该温度（准确读数至0.1℃）即为供试品的凝点。
4.注意事项4.1用于测定凝点的温度计应经省（市）质量技术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没有0.1℃刻度的温度计时，也可采用0.2℃刻度的温度计。
4.2固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。
4.3取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。
2020年《中国药典》通则0613凝点测定法
一、引言2020年《我国药典》通则0613凝点测定法是我国药典委员会制定的药品凝点测定的标准方法，被广泛应用于药品生产和质量控制中。
凝点是指物质由液态转变为固态的温度，是药品固体成分的重要物理性质之一。
凝点的测定可以帮助生产者确保药品质量的稳定性，帮助监管部门检测药品的合格性。
本文将详细介绍《我国药典》通则0613凝点测定法的原理、操作步骤以及应用范围。
二、凝点测定法原理1. 凝点概述凝点是指物质在一定压力下由液态转变为固态的温度。
在液态时，分子之间存在相互吸引力，随着温度的降低，分子的热运动减弱，直至达到凝固的温度。
凝点是固体成分的重要物理性质之一，对于药品的安全性和稳定性具有重要意义。
2. 凝点测定法原理凝点测定法是通过观察物质在一定温度下从液态转变为固态的现象来确定凝点。
《我国药典》通则0613凝点测定法采用差热分析法测定凝点，即在凝固温度范围内，物质释放或吸收的热量与温度之间存在关联。
通过测定在加热或降温过程中物质的热力学参数，可以得出凝点的准确数值。
三、凝点测定法操作步骤1. 仪器及试剂准备使用差示扫描量热仪或同等技术水平的设备进行测定。
选用优质的试剂，并根据标准方法进行试剂的配置和标定。
2. 样品装填将经粉碎和筛分的试样放入量热仪的样品盒中，确保样品的均匀性和密实度。
3. 测定条件设定设定加热或降温速率，测定温度范围和测定时间。
4. 开始测定启动量热仪，按照设定条件进行加热或降温。
记录样品温度和释放或吸收的热量。
5. 数据处理根据测定得到的温度-热量曲线，确定样品的凝点，并进行计算和数据处理。
四、凝点测定法应用范围《我国药典》通则0613凝点测定法适用于固体药品中需要测定凝点的成分，如晶体、固体悬浮物和浓缩物等。
凝点测定可以为药品生产和质量控制提供重要依据，保证药品的稳定性和质量。
五、总结2020年《我国药典》通则0613凝点测定法是用于药品凝点测定的标准方法。
本文介绍了凝点测定法的原理、操作步骤以及应用范围，对于了解和掌握该方法具有重要意义。
GB510石油产品凝固点测定法
中华人民共和国国家标准 UDC 655.5:536.423石油产品凝点测定法GB/T 510-83Petrolum products-detmination of 代替GB 510-77solidification point本方法适用于测定石油产品的凝点.润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却液面不移动时的最高温度,称为凝点.1 方法概要测定方法是将试样装在规定的试管中,并冷却到预期的温度时,将试管倾斜45度经过1分钟, 观察液面是（移动.2 仪器与材料2.1仪器2.1.1圆底试管: 高度160±10毫米, 内径直20±1毫米, 在距试管底30毫米的外壁处有一环形标线.2.1.2圆底的玻璃套管: 高度130±10毫米, 内径40±2毫米.2.1.3装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器: 高度不少于160毫米, 内径不少于己于人20毫米, 可以用陶瓷、玻璃、木材, 或带有绝缘层的铁片制成.2.1.4水银温度计：符合GB 514-75《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于－35℃的石油产品使用。
2.1.5液体温度计: 符合GB 514-75的规定, 供测定凝点高于-35℃的石油产品使用.2.1.6任何型式的温度计: 供测量冷却剂温度用.2.1.7支架: 有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。
2.1.8水浴。
2.2 材料2.2.1 冷却剂: 试验温度在0℃用水和冰; 在0～-20℃用盐和碎冰或雪; 在－20℃以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）.注: 缺乏干冰时, 可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂, 也可使用半导体致冷器（当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全）.3 试剂3.1无水乙醇: 化学纯4 准备工作4.1 制备含有干冰的冷却剂时, 在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇, 注满到器内深度的2/3处. 然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中, 再根据温度要求下降的程度, 逐渐增加干冰的量. 每次加入干冰的时, 应注意搅拌, 不使工业乙醇外贱或溢出. 冷却剂不再剧烈冒出期体之后, 添加工业乙醇达到必要的高度.注: 使用容剂汽油制备冷却剂时, 最好在通风橱中进行.4.2无水的试样直接按本方法4.3开始试验. 含水的试样试验前需要脱水, 但在产品质量验收试验及仲裁试验时, 只要试验的水分在产品标准允许范围内, 应同样按本方法4.开始试验.试样的脱水按下述方法进行, 但是对于含水多的试样应先经静置,取其澄清部分来进行脱水.对于容易流动的试样, 脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氧化钙，并在10～15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤去澄清部分。
凝点测定法操作规程
目的：制订凝点测定法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：凝点测定法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容：1简述凝点系指一种物质在固-液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定的凝点。
《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ D规定的凝点，是指药品按下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。
2仪器与用具仪器装置按照附图。
3操作方法3.1量取液体供试品15ml，置干燥洁净的内管A中备用。
供试品如为固体，可称取15～20g置干燥洁净的内管A中，于比规定的凝点约高5～10℃的水(油)浴中，微温使熔融备用。
3.2将放有供试品的内管A，按中国药典附录所示,用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管A的管底约10mm，汞球应完全被供试品浸没。
迅速冷却内管A，观察温度计，测定出其近似凝点。
3.3再将内管A置于比近似凝点约高5～10℃的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。
将内管A按中国药典附录所示，装妥在B管与烧杯内。
烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约20次上下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度计读数1次，至供试品开始凝结，停止搅拌，并每隔5～10秒观察温度计读数1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，该温度（准确读数至0.1℃）即为供试品的凝点。
4注意事项4.1用于测定凝点的温度计应经省（市）质量技术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没有0.1℃刻度的温度计时，也可采用0.2℃刻度的温度计。
4.2固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。
4.3取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。
凝固点法测定摩尔质量公式适用条件
凝固点法测定摩尔质量公式适用条件在科学实验的世界里，凝固点法测定摩尔质量可是个老生常谈的话题。
这种方法可谓是简便又实用，适合很多化学小白。
不过，想要把这个法子用得游刃有余，咱们得先搞清楚一些适用条件。
要不然，实验结果就像泡沫一样，轻轻一碰就破了。
凝固点法的前提是咱们要用溶剂和溶质。
溶剂必须是纯净的，像个清澈的小溪，不然实验结果就会受到干扰。
想象一下，您往清水里加了各种杂七杂八的东西，最后测出来的温度能准确吗？所以，选个质量过硬的溶剂，那是相当关键的。
常用的溶剂，比如水、苯、乙醇这些，都可以在实验中大展拳脚。
这里得说，溶质的性质也得考虑，最好是小分子，结构简单的溶质，像糖或者盐，这样它们对溶剂的影响更容易计算。
说到这里，还得聊聊浓度问题。
浓度越高，溶质的影响就越明显，导致凝固点下降的效果也越明显。
也就是说，如果你把盐放在一杯水里，水的凝固点就会降得很厉害。
可如果你的盐溶解得少，效果就打了折扣。
这就好比吃饭一样，菜多了，味道才浓，少了就没滋味。
通常来说，浓度最好在一定范围内，太高或太低都可能导致结果失真，得不偿失。
咱们得注意温度的控制。
实验室的温度波动会直接影响凝固点的测量。
理想情况下，环境温度得稳定在一个范围内，让我们心中有个底。
要是环境温度忽冷忽热，那实验就成了一场恶作剧。
想象一下，您正打算吃冰淇淋，结果外面下起了大雨，冰淇淋瞬间化了，那滋味可就不好了。
因此，保持实验室温度恒定，简直是成功的保证。
溶质的类型也不容小觑。
有些物质会在溶解时发生化学反应，那可就不太妙了。
像某些酸碱溶液，如果不小心混在一起，结果简直是“锅碗瓢盆一起响”。
选对溶质，不仅让实验顺利，还能避免一场“化学事故”，咱们可不想上演一出“硝烟四起”的场景。
还有一点，咱们还得考虑到实验器材的准确性。
量筒、温度计这些设备一定要精准，不然就像开车没油，跑不远。
想象一下，您精心准备的实验，结果因一个小小的仪器出错，全盘皆输，心里那滋味，简直像吃了苍蝇一样恶心。
凝点测定法
凝点：
1简述：
凝点系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
2仪器装置：
仪器测试管为内径为25mm、长约150mm的试管，固定在内径为约40mm、长约160mm 的外管中。
内管用一带有刻度为0.2℃、长约175mm的温度计的塞子塞住，温度计汞球末端距内管底部约为15mm，塞子上有一小孔，由玻璃棒或其他适宜材料制成的搅拌器从孔中穿过，搅拌器上端略弯，末端先铸一小圆圈，直径约为18mm，然后弯成直角。
内管连同外管垂直固定于盛有适宜冷却液的1L烧杯中，冷却液的液面离烧杯口约20mm。
冷却液中插有一温度计。
3 操作方法
取适量的液体供试品或预先熔融的固体样品，置内管中没过温度计的汞球部分，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。
将内管置较近似凝点约高5℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。
将仪器装妥，烧杯中加入较近似凝点约低5℃的水或饱和氯化钠溶液，将内管放入外管中，确保有少许母晶存在并不断搅拌，直至出现凝固。
记录凝固过程中的最高温度。
凝固点测定实验
凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
2．掌握用贝克曼法测定溶液凝固点降低的方法。
3．能熟练地调节和使用精密电子温差测量仪。
4．训练间接误差计算方法。
二、实验原理理想稀薄溶液具有依数性。
凝固点降低就是依数性的一种表现。
即对一定量的某溶剂，其理想稀薄溶液凝固点下降的数值只与所含溶质的粒子数目有关，而与溶质的特性无关。
假设溶质在溶液中不发生缔合和分解，也不与固态纯溶剂生成固溶体，则由热力学理论出发，可以导出理想稀薄溶液的凝固点降低∆T f与溶质质量摩尔浓度b B之间的关系：（1）或（2）由此可导出计算溶质摩尔质量M B的公式（3）以上几式中，——分别为纯溶剂、溶液的凝固点，K；m A、m B——分别为溶剂、溶质的质量kg;K f一一溶剂的凝固点下降常数,K·kg·mol-1 ;M B——溶质的摩尔质量，kg·mol-1.若已知K f，测得∆T f，便可用(3)式求得M B。
也可由(2)式通过∆T f-m B，线性回归以斜率求得M B。
凝固点降低的测定方法有下列几种：1．平衡法这是最准确的方法。
先测纯溶剂的液体和因体两相平衡的温度，再测溶液与纯溶剂固体两相平衡的温度，同时取一定量平衡时之液相，分析其浓度。
2．Rast法樟脑的K f值特别大，因此很容易得到较大的∆T f,，这样便可用普通温度计测定凝固点降低。
3．贝克曼法〔即过冷法)本实验即采用此法。
过冷法是将液体逐渐冷却，当液体温度到达或稍低于其凝固点时，由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。
若此时加以搅拌或加入品种，促使晶核产生，则大量晶体会很快形成，并放出凝固潜热，使系统温度迅速回升。
温度上升的最高点即为凝固点。
对纯溶剂来说，在定压条件下凝固点是固定不变的，因为此时自由度为0，见图4—1(a)，待纯溶剂全部凝固后温度才会下降。
而溶液的凝固点则不是一个恒定值。
若将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂冷却曲线不同，见图4—1(b)。
凝固点的测定可采用过冷法纯液体的冷却曲线溶液的冷却曲线
实验目的
1．掌握测量物质凝固点的一般方法与原理。
2．通过凝固点下降法测量溶质的摩尔质量。
3．通过步冷曲线的绘制比较纯溶剂和稀溶 液凝固过程的差别。
实验原理
含非挥发性溶质的二组分溶液（当溶剂与溶质 不生成固溶体时）的凝固点将低于纯溶剂的凝固点， 这是稀溶液的依数性质之一。当指定溶剂的种类和 数量后，凝固点降低值（ΔTf）只取决于所含溶质 分子的数目，和溶质的种类和性质无关，它们之间 的关系可用下式表达： ΔTf=Tf*－Tf=Kf· bB 式中Tf*——纯溶剂的凝固点，℃； Tf——稀溶液的凝固点，℃； bB——稀溶液的质量摩尔浓度，mol· kg-1； Kf——凝固点降低常数， ℃ · kg· mol-1。
4．如果溶质没有完全熔化，对测量结果有何影响？
结果与讨论
1．分别绘制纯水和葡萄糖水溶液的步冷曲线， 并根据步冷曲线确定溶液的凝固点降低值。 2．计算葡萄糖水溶液的质量摩尔浓度，并确定 溶质葡萄糖的分子量。 3．计算测量结果的相对误差。
思考题
1．什么是依数性质？依数性质和哪些因素有关？
2．为什么纯溶剂和稀溶液的的凝固曲线不同？ 3．在什么情况下步冷曲线上会出现凹陷部分？
凝固点降低法除可用于研究电解质的电离度， 溶质的缔合度，溶剂的渗透系数和活度系数外， 一个重要应用是测量未知物质的分子量。将准 确称量质量的溶质溶于一定量的溶剂中，通过 凝固点下降的数值结合公式可以获得溶质的分 子量，即：
MB
K f mB T f mA
式中 MB——溶质的分子量，kg· mol-1； mB——溶质的质量，kg； mA——溶剂的质量，kg。
凝固点的测定可采用过冷法
纯液体的冷却曲线Βιβλιοθήκη 溶液的冷却曲线凝固点测定装置图
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测量方法
取供试品(如为液体，量取5m1，如为固体， 称 取15—20g，加微温使溶融），置内管中， 使迅速冷 却，并测定供试品的近似凝点。再将 内管置较近似 凝点约低5℃的水或其它适宜的 冷却液。用搅拌 器不断搅拌供试品，每隔30秒 钟观察温度一次， 至液体开始凝结，停止搅拌， 并每隔5—10秒观察 温度1次，至温度计的汞柱 在一点能停留约1分 钟不变，或微上升至最高 温度后停留约1分钟不 变，即将该温度作为供 试品的凝凝固者，需另用少量样品在较低温度使凝 固后，取 少量作为母晶加到供试品中， 方能测出其凝点。
注意事项
(1） 测定所用的供试品必须是干燥的，因 水份的存在能使凝点下降很多，一般可置 五氧化 二磷干燥器内干燥过夜。 (2)在常温时为固体的物质，如脂肪油、 脂肪 酸等，可先加热使液化后，再测定 其凝点，但不宜 用直火加热，应用油浴 或烘箱加热至较预测的凝 点高15—20℃。
凝点测定法
原理
系指一种物质因温度降低而由液体凝 结为 固体时，在短时期内停留不变的最 高温度，即为 物质的凝点。 某些药品具有一定的凝点，纯度 变 更，凝点也随之改变，测定凝点可以区别 或检 查药品的纯杂程度，亦可用以测定 含量。
仪器装置
如图：内管A为内径为20㎜， 长约150㎜的干燥试管，用软木 塞固定在内径约为40mm、长约 160mm的外管B中。内管用一软 木塞塞住，通过软木塞插入刻度 为o．1℃的温度计c 与搅拌器D， 温度计汞球的末端距内管底 10mm。搅拌器D为玻璃棒，上 端略弯，末端先做一小圈， 直 径约为18mm，然后弯成直角。 内管连同外管置于盛有水或其它 适宜冷却液的1000m1烧杯中。 冷 却液的液面离烧杯口约 20mm，并在其中插一温度计。
(3)取样一定要按药典规定(如为液体，量取 1.5ml，如为固体称取150mg)，不宜太少，尤 其是 凝固热量较小的供试品，但也不宜太多， 多了上升温度增高，都不能得到准确结果。 (4)药典规定，先将装供试品的内管置较近似凝 点高5—10℃的水浴中，使凝结物仅剰极微量未 熔融，然后放入较凝点低5c的水浴中使凝固。 测定温度一定要依法操作，如水浴温度低， 是 结果偏低。 (6)温度计的准确度可按熔点测定法项下校正。