凝点测定检查法标准操作规程
0613凝点测定法
0613凝点测定法0613凝点测定法是一种常用的物性测定方法，用于确定液体的凝点。
凝点是指液体开始凝固并转化为固体的温度，也可以说是液体的冻结点。
在实际应用中，凝点的测定对于很多领域都具有重要的意义。
比如在石油行业，凝点的测定可以帮助确定煤油、柴油等燃料的性质和质量，从而保证其正常使用；在食品行业，凝点的测定可以用于确定食用油的质量和稳定性，保证食品的安全性；在制药行业，凝点的测定可以用于确定药物的质量和纯度，保证药品的疗效。
0613凝点测定法的原理是通过降低液体温度来观察其凝固过程。
首先，需要准备一个特制的试管，内部涂有一层金属薄膜。
然后，将待测液体倒入试管中，将试管置于恒温槽中进行测定。
恒温槽会逐渐降低液体的温度，当液体达到凝固点时，其凝固过程会导致电流的变化。
通过测量电流的变化，可以确定液体的凝点。
使用0613凝点测定法进行凝点测定的优点是操作简便、结果准确。
针对不同的液体，可以根据需要进行相应的调整，以提高测定的准确性。
此外，该方法测量的数据具有较高的重复性和可比性，可以满足不同领域对于凝点测定的需求。
然而，需要注意的是，在进行凝点测定时，还需要考虑其他因素对测试结果的影响。
比如气压、环境温度等因素都可能对凝点的测定结果产生一定的影响。
因此，在使用0613凝点测定法时，需要进行相应的校准和修正，以保证测试结果的准确性和可靠性。
总之，0613凝点测定法是一种常用的物性测定方法，用于确定液体的凝点。
凝点的测定在许多领域都具有重要的意义，这种测定方法操作简便、结果准确，可以满足不同领域对凝点测定的需求。
然而，在进行凝点测定时，需要考虑其他因素对测试结果的影响，以保证测定结果的准确性和可靠性。
凝点测定仪操作规程
凝点测定仪操作规程
一、仪器准备
1.检查凝点测定仪的外观是否完好，并清除灰尘和污垢。
2.确保仪器所需的电源和连接线正常工作。
3.准备好所需的试剂和样品，并确保其质量符合要求。
4.根据实验要求，调整凝点测定仪的相关参数，如温度、压力等。
二、样品处理
1.准备好待测样品，确保样品的纯度和浓度适合测定凝固点。
2.在样品处理前，根据需要进行适当的预处理，如过滤、稀释等。
3.用清洁的容器装入样品，避免接触空气和其他污染物。
三、样品测定
1.打开凝点测定仪的电源，并将温度设定为实验所需的范围。
2.将待测样品倒入凝点测定仪的样品槽中。
3.运行凝点测定仪，使其按照预设的程序进行测定。
4.观察仪器显示屏上的实时数据，并记录凝固点的测定结果。
四、数据处理
1.将凝固点的测定结果记录下来，并计算平均值和标准差。
2.对于重复测定的样品，应计算出平均值和标准差，并进行统计分析。
3.对于与参考值存在偏差的样品，应进行复核实验，确保结果的准确性。
五、实验结束
1.关闭凝点测定仪的电源，并清理测定仪器及相关器材。
2.将测定结果进行整理和备份，并存档以备后续使用。
3.检查仪器的状态和工作情况，若发现异常应及时进行维修和更换。
六、安全注意事项
1.在操作凝点测定仪时，必须戴上防护手套和眼镜，避免样品直接接触皮肤和眼睛。
2.注意仪器处于工作状态时的高温，避免烫伤。
3.注意仪器及样品处理过程中的化学品风险，避免吸入有害气体和接触有毒物质。
凝点测定仪操作规程
凝点测定仪操作规程
一、准备工作
1、准备完全脱水后的油样，并静置48小时。
二、操作前检查
1、检查水浴水位是否符合要求。
2、检查仪器放样口处是否转动灵活。
三、操作步骤
1、开机，设定仪器温度，仪器温度要比试样的预期凝点温度低7～8℃。
2、在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。
用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8～10毫米。
3、将装有试样和温度计的试管放在50±1℃的恒温水浴中预热，预热至试样温度达到50±1℃为止。
取出后，擦干外壁。
4、将试管装入套管内并浸入冷浴中，深度应不少于70毫米（以外套管为准）。
当试样温度冷却到预期的凝点时，拔动仪器冷浴槽，使其倾斜成45度，并将倾斜状态保持1分钟（仪器有自动60秒报警）。
当仪器报警器鸣响后从冷浴中小心取出套管，垂直放置试管，观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。
5、当液面位置有移动时，将试管重新放置恒温水浴中预热试样达到50±1℃，然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
6、当液面位置没有移动时，将试管重新放置恒温水浴中预热试样达到50±1℃，然后用比上次试验温度高2℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止，确定凝点的温度范围。
7、将试验的废油回收到废油桶。
将试管、套管洗净。
四、注意事项
原油脱水后必须静置48小时方可做凝点。
凝点测定操作规程格式规范
凝测定操作规程点
1. 打开凝点测试器开关，设定好制冷温度（比试样的预期凝点低7-8 C）, 打开制冷开关，使工作槽温度达到设定温度。
2. 打开恒温水浴开关，设定水浴温度至50+1C。
3. 含水的试样要脱水，在干燥洁净的试管中注入试样，使液面满到环形刻线处。
用胶塞将温度计固定在试管中央，使水银球跟管底8-10mm
4. 在装有试样和温度计的试管，垂直的浸在50+1C的水浴中，直至试样的温度加热到50+1C为止。
5. 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，装入套管中。
然后放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35+5C为止。
6. 将冷却好的试样置于工作冷槽中，粗测凝点，蜡油25C开始观察（柴油0C 开始观察），每降低4C取出，倾斜试样观察，直至凝结。
此温度作为粗测凝点。
记录
7. 得到粗测凝点后，将另一冷却好的试样置于工作槽内，在高于粗测凝点
2 C时观察。
8. 试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始温度，要比第一次所测出的凝点高2C。
9. 每次做样期间观看试样不得超过3次。
凝点测定仪操作规程(参考Word)
柴油凝点测定仪操作规程
1、打开设备电源开关，检查冷浴酒精是否减少，设定冷浴温度，冷浴温度比
预期凝点低7-8℃。
2、将试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处（试样含水先脱水），将装有温
度计塞子塞入试杯中，使温度计垂直，温度计底部离试杯底部8-10mm（温度计水银球不能与试杯接触），将试杯放入50±1℃水浴中加热到50℃，放到试管夹上冷却至35±5℃，将准备好的试杯放入已达到规定温度的冷浴中（试样凝点低于0℃在外套管中加入1-2ml酒精）。
3、到达预期凝点后将浸在冷浴中的套管倾斜45度保持1min，迅速取出套管
观察液面是否有移动的迹象，直到某试验温度使液面停留不动升高2度液面移动时的温度作为试样的凝点。
4、试验重复性2℃，再现性4℃
5、
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（注：文件素材和资料部分来自网络，供参考。
请预览后才下载，期待你的好评与关注。
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凝固点测定方法
凝固点测定方法
一、测定原理:
冷却液态样品,当液体中有固体生成时,体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持不变，在规定的实验条件下，观察液态样品在凝固过程中温度的变化，就可测出其凝固点。
二、测定步骤:
加样品与干燥的烧杯中，应在温度超其溶点的热浴内将其溶化，并加热至高于凝固点约10℃，插入搅拌装好温度计，使水银球距杯底15mm，勿使温度计接触杯壁，当样品冷却至高于凝固点3-5℃时开始搅拌并观察温度。
出现固体时，停止搅拌，这时温度突然上升，读取最高温度，准确至0.1℃，所得温度即为样品的凝固点。
凝点测定标准操作规程
凝点测定标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 定义：凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
3 原理：某些药品具有一定的凝点，纯度变硬，凝点也随之变硬，测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。
4 检验操作方法
4.1 仪器及用具
架盘药物天平（最大称量100g、分度值0.1g）
软木塞
搅拌器
凝点仪
1000ml烧杯
刻度为0.1℃的温度计
3.2 仪器安装：取一软木塞置于凝点仪的小试管口中，并通过软木塞插入温度计与搅拌器，使温度计汞球的末端距内管底约10mm。
将试管用一管夹固定并垂直固定于盛有水冷
却液的1000ml烧杯中，并使冷却液面离烧杯口约20mm。
3.3 操作方法：取供试品(如为液体,量取15ml,如为固体)用架盘天平称取供试品15～20g，加微热温使熔融,置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。
再将内管置
较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量的未熔融。
将仪器按上述方法装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水中。
用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30
秒钟观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至符合要求。
3结果判定：温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上
升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
凝点测定操作规程(格式规范)
凝测定操作规程点
1.打开凝点测试器开关，设定好制冷温度（比试样的预期凝点低7-8℃），打开制冷开关，使工作槽温度达到设定温度。
3.含水的试样要脱水，在干燥洁净的试管中注入试样，使液面满到环形刻线处。
用胶塞将温度计固定在试管中央，使水银球跟管底8-10mm。
5.从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，装入套管中。
然后放
6.将冷却好的试样置于工作冷槽中，粗测凝点，蜡油25℃开始观察（柴油0℃开始观察），每降低4℃取出，倾斜试样观察，直至凝结。
此温度作为粗测凝点。
记录
7.得到粗测凝点后，将另一冷却好的试样置于工作槽内，在高于粗测凝点2℃时观察。
8.试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始温度，要比第一次所测出的凝点高2℃。
9.每次做样期间观看试样不得超过3次。
石油产品凝点测定仪操作规程
石油产品凝点测定仪操作规程一、前言石油产品凝点测定仪是一种常用的测试仪器，用于测定石油产品的凝固点，是石油企业不可或缺的仪器之一。
为了正确使用凝点测试仪，保障测试结果的准确性和安全可靠性，制定本操作规程以作为参考，规范化测试操作流程。
二、设备及工具1.设备凝点测试仪、电源插头、温度计、液氮器。
2.工具无尘纱布、镊子、测试器管、试剂瓶、烧杯等。
三、操作方法1.准备工作将凝点测试仪插电，并在液氮器中加入足够的液氮，以确保测试仪的工作温度能够达到要求。
检查测试器中的试剂瓶是否已经添加试剂，试剂瓶中每次添加试剂量应符合规定。
在测试器侧面找到测试器管，并将测试器管表面清洗干净，使用无尘纱布擦拭干净，确保试剂管的内部表面干净无杂物。
2.操作步骤1.打开测试仪后，选取需要测试的石油产品样品，并创建测试编号信息，填写完整。
2.将测试仪管倒置，并轻轻敲打，使得管内残留的杂物排出。
用温度计检测测试仪的温度，当温度稳定时，进行第三步操作。
3.使用镊子将试剂瓶中液态试剂尽量挤压到瓶口，再将试剂加入测试管中。
加入试剂的数量应达到规定标准，以免影响测试效果。
4.用无尘纱布擦拭测试管，然后放置于测试仪中，等待测试结果。
测试时间应按规定时间进行。
5.记录测量结果，并及时处理测试管。
3.测试注意事项1.使用测试仪器前必须了解使用说明，遵守操作规程。
2.加入试剂按照规定标准加入，避免过多或过少的加入产生偏差。
3.测量温度应在设备稳定时进行且稳定性好。
四、维护保养1.定期清洁测试仪器，除去杂物，保证测试精度和可靠性。
2.定期检查测试仪器工作状态，避免故障。
3.维护测试仪器，按照产品说明书，及时更换损坏的部件或材料。
五、安全注意事项1.使用电器设备前，应检查电源插头和电气设备是否连接稳定。
2.使用液氮器时，应严格遵守操作规程，切勿倒置，以免发生意外事故。
3.禁止在测试仪器附近抽烟、使用明火。
六、结语石油产品凝点测定仪的正确使用方法和维护保养工作是确保测试精度和安全的重要保障，本规程适用于石油企业中凝点测试仪器的正式工作环境，必须在操作过程中遵守规程，确保测试结果的准确，保障工作安全。
凝点测定法
1．主题内容：建立有凝点测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的凝点测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室6．内容：凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
某些药品具有一定的凝点，纯度变更，凝点亦随之改变。
测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。
6.1仪器装置：如图。
内管A为内径约25mm、长约170mm的干燥试管，用软木塞固定在内径约40mm、长约160mm的外管B中，管底间距约10mm。
内径用一软木塞塞住，通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计C与搅拌器D，温度计汞球的末端距内管底约10mm。
搅拌器D为玻璃棒，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为18mm，然后完成直角。
内管连同外管垂直固定与盛有水或其他适宜冷却液的1000ml烧杯中，并使冷却液的液面离烧杯口约20mm。
图凝点测定仪器装置6.2取供试品（如为液体，量取15ml；如为固体，称取15～20g，加微温使熔融），置内管中，使迅速冷却，并测定供试品近似凝点。
再将内管置较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。
将仪器按上述装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。
用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
6.3【附注】如某些药品在一般冷却条件下不易凝固者，需另用少量供试品在较低温度使凝固后，取少量作为母晶加到供试品中，方能测出其凝点。
石油产品凝点测定仪操作规程
石油产品凝点测定仪操作规程1.仪器准备：1.1确保仪器平稳安装，并插好电源。
1.2检查冷源和恒温槽，确保温度控制设备正常工作。
1.3预热测温仪和搅拌器，使其达到稳定状态。
1.4检查凝点管和过滤器的状态，确保清洁。
1.5准备好标准样品和待测样品，并确保它们符合要求。
2.标定仪器：2.1使用标准样品进行仪器的标定。
2.2根据不同的测试要求，设定不同的标定点。
2.3通过比较标准样品的实际凝点和仪器示数，调整仪器的标定值。
3.测定样品凝点：3.1将待测样品加入凝点管中，通常使用清洁干燥的玻璃凝点管。
3.2在样品中加入适量的过滤剂，以去除可能存在的杂质。
3.3将凝点管放入恒温槽中，确保样品与恒温槽内的恒温剂充分接触。
3.4打开搅拌器，确保样品均匀受热，并保持水平状态。
3.5在加热过程中，及时观察样品的变化，当样品中出现第一点结晶时，即为凝点。
4.记录结果：4.1在样品结晶时，记录恒温槽内的温度。
4.2使用测温仪测量凝点管外部空气温度，记录温度结果。
4.3按照所选单位，将凝点结果进行转换并记录。
4.4确保凝点结果的准确性和可靠性。
5.清洁和保养：5.1测定完成后，关闭搅拌器和加热装置，并拔掉电源插头。
5.2清洁恒温槽和凝点管，使用适当的清洁剂进行清洗。
5.3检查仪器各部件是否完好，并及时更换磨损或损坏的部件。
5.4检查仪器的标定状态，如有必要进行标定调整。
5.5做好仪器的日常维护，保持其正常工作状态。
以上就是石油产品凝点测定仪的操作规程。
操作时需严格按照规程执行，并遵循相关安全操作规定，保障测定结果准确可靠。
在操作过程中，需要特别注意仪器的标定和维护工作，以保证仪器的稳定性和工作性能。
凝点测定检查法标准操作规程
凝点测定检查法标准操作规程目的：制订凝点测定法标准操作规程。
适用范围：凝点测定。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：1.简述凝点系指一种物质在固－液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定凝点。
中国药典2000年版二部附录Ⅵ D规定的凝点，是指药品按下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。
2.仪器与用具仪器装置按中国药典2000年版二部附录Ⅵ B的规定。
3.操作方法3.1量取液体供试品15ml，置干燥洁净的内管A中备用。
供试品如为固体，可称取15～20g置干燥洁净的内管A中，于比规定的凝点约高5～10℃的水（油）浴中，微温使熔融备用。
3.2将放有供试品的内管A，按中国药典附录所示，用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管A的管底约10mm，汞球应完全被供试品浸没。
迅速冷却内管A，观察温度计，测定出其近似凝点。
3.3再将内管A置于比近似凝点约高5～10℃的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。
将内管A按中国药典附录所示，装妥在B管与烧杯内。
烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约20次上下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度计读数1次，至供试品开始凝结，停止搅拌，并每隔5～10秒观察温度计读数温1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，该温度（准确读数至0.1℃）即为供试品的凝点。
4.注意事项4.1用于测定凝点的温度计应经省（市）质量技术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没有0.1℃刻度的温度计时，也可采用0.2℃刻度的温度计。
4.2固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。
4.3取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。
2020年《中国药典》通则0613凝点测定法
2020年《中国药典》通则0613凝点测定法2020年版《中国药典》通则0613中提到了凝点测定法。
凝点是指液体变为凝固状态的温度，通常用于检验药物的质量，尤其是液体制剂的稳定性和储存条件。
凝点测定法是通过测量液体在特定条件下的凝固温度来评估药物的质量。
以下是凝点测定法的相关参考内容：1. 仪器和试剂要求：- 温度计：具有足够的精度和灵敏度，推荐使用电子温度计。
- 恒温槽：用于控制测定温度的恒温设备，必须能够稳定维持所需的测定温度。
- 试剂：药物样品和溶剂。
2. 操作方法：- 校准温度计：在进行测定前，必须校准温度计，确保其精度和灵敏度。
- 准备试样：按照规定的方法，准备药物样品，并加入溶剂使其溶解。
- 温度控制：将恒温槽调节至所需的测定温度，等待至温度稳定。
- 测定凝点：将试样倒入温度计管，将温度计插入管内，不断搅拌以促使凝固的开始和结束。
- 记录凝点：记录温度计显示的凝点温度。
如果需要，可进行重复测定，并计算平均值。
3. 计算与解释：- 凝点：将凝点温度记录为液体凝固的温度。
- 稳定性：通过对不同时间点的凝点测定进行比较，可以评估药物的稳定性和变化情况。
- 结果表达：将凝点的测定结果以温度值的形式进行报告，如“凝点为XX摄氏度”。
4. 注意事项：- 仪器和试剂的选择和使用必须符合规定的要求。
- 恒温槽的温度控制必须稳定可靠，以确保测定的准确性。
- 液体样品在测定过程中必须充分均匀搅拌，以加快凝固的开始和结束。
- 记录凝点时，必须准确读取温度计的显示值，尽量避免读读差。
- 如果需要，可在不同时间点进行多次测定，并计算平均值，以提高结果的可靠性。
凝点测定法作为《中国药典》中的一种常用质量评估方法，可以用于检验液体制剂的稳定性，特别是在储存条件下。
通过测定凝点温度，可以评估药物的质量和变化情况。
实施凝点测定法需要严格遵守操作步骤和注意事项，确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，仪器和试剂的选择和使用也至关重要，必须符合规范要求。
石油产品凝点测定仪操作规程
石油产品凝点测定仪操作规程一、概述：本文介绍的是石油产品凝点测定仪的操作规程。
凝点测定仪是一种专用的测定石油产品凝点的仪器，主要应用于石油化工行业。
正确的操作方法能够保证测量结果的准确性，并确保设备的安全运行。
二、设备操作规程：1. 准备工作：（1）仪器与试样应处于同一环境温度下。
（2）仪器应放置在水平平稳的台面上。
（3）按照说明书，接好电源线和接地线。
（4）打开仪器前盖，检查仪器之间的连接管是否连接完好，检查仪器内部是否有杂物，如有需清理干净。
2. 打开仪器：（1）按照说明书，按下仪器上的电源开关，打开仪器。
（2）将试样放入仪器内部的测试槽中。
3. 测量凝点：（1）根据石油产品的性质和测定方法，确定需要使用的测试程序。
（2）将测试程序选择调整至凝点测试。
（3）根据石油产品的性质，调整测试温度，在温度区间内调整到所需的测试温度。
（4）等待测试温度稳定后，按下仪器上的测试键，开始测量。
4. 结束测量：（1）测量结束后，按下仪器上的停止键，结束测试。
（2）将测试槽内的试样取出，进行后续分析或处置。
（3）关闭仪器电源开关，拔掉电源线和接地线。
5. 仪器维护：（1）安全保护措施必须做到位。
（2）每日使用后，对仪器外部进行清洁，并保持输入输出端口的清洁。
（3）每周进行一次定期维护，清理各部位灰尘及检查各部件状态。
（4）采用石油产品时，每次要清洗测试槽并更换测试油。
6. 注意事项：（1）使用前请认真阅读说明书，了解设备操作方法和注意事项。
（2）在操作之前，必须确保操作人员已经接受安全学习和培训。
（3）操作人员应注意观察仪器状态和测试数据，及时发现问题并处理。
（4）操作人员应定期检查设备运行状态，对于出现问题及时处理。
三、结语：准确的测量结果对于石油产品行业来说至关重要，而正确的操作方法更是保证测量准确性和设备运行安全的前提。
操作人员必须按照操作规程操作仪器，做好仪器的维护保养工作，以确保仪器正常运行。
(完整word版)凝点测定检查法标准操作规程
目的：制订凝点测定法标准操作规程。
适用范围：凝点测定。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：1.简述凝点系指一种物质在固－液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定凝点。
中国药典2000年版二部附录Ⅵ D规定的凝点，是指药品按下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。
2.仪器与用具仪器装置按中国药典2000年版二部附录Ⅵ B的规定。
3.操作方法3.1量取液体供试品15ml，置干燥洁净的内管A中备用。
供试品如为固体，可称取15～20g置干燥洁净的内管A中，于比规定的凝点约高5～10℃的水（油）浴中，微温使熔融备用。
3.2将放有供试品的内管A，按中国药典附录所示，用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管A的管底约10mm，汞球应完全被供试品浸没。
迅速冷却内管A，观察温度计，测定出其近似凝点。
3.3再将内管A置于比近似凝点约高5～10℃的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。
将内管A按中国药典附录所示，装妥在B管与烧杯内。
烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约20次上下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度计读数1次，至供试品开始凝结，停止搅拌，并每隔5～10秒观察温度计读数温1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，该温度（准确读数至0.1℃）即为供试品的凝点。
4.注意事项4.1用于测定凝点的温度计应经省（市）质量技术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没有0.1℃刻度的温度计时，也可采用0.2℃刻度的温度计。
4.2固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。
4.3取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。
2020年《中国药典》通则0613凝点测定法
一、引言2020年《我国药典》通则0613凝点测定法是我国药典委员会制定的药品凝点测定的标准方法，被广泛应用于药品生产和质量控制中。
凝点是指物质由液态转变为固态的温度，是药品固体成分的重要物理性质之一。
凝点的测定可以帮助生产者确保药品质量的稳定性，帮助监管部门检测药品的合格性。
本文将详细介绍《我国药典》通则0613凝点测定法的原理、操作步骤以及应用范围。
二、凝点测定法原理1. 凝点概述凝点是指物质在一定压力下由液态转变为固态的温度。
在液态时，分子之间存在相互吸引力，随着温度的降低，分子的热运动减弱，直至达到凝固的温度。
凝点是固体成分的重要物理性质之一，对于药品的安全性和稳定性具有重要意义。
2. 凝点测定法原理凝点测定法是通过观察物质在一定温度下从液态转变为固态的现象来确定凝点。
《我国药典》通则0613凝点测定法采用差热分析法测定凝点，即在凝固温度范围内，物质释放或吸收的热量与温度之间存在关联。
通过测定在加热或降温过程中物质的热力学参数，可以得出凝点的准确数值。
三、凝点测定法操作步骤1. 仪器及试剂准备使用差示扫描量热仪或同等技术水平的设备进行测定。
选用优质的试剂，并根据标准方法进行试剂的配置和标定。
2. 样品装填将经粉碎和筛分的试样放入量热仪的样品盒中，确保样品的均匀性和密实度。
3. 测定条件设定设定加热或降温速率，测定温度范围和测定时间。
4. 开始测定启动量热仪，按照设定条件进行加热或降温。
记录样品温度和释放或吸收的热量。
5. 数据处理根据测定得到的温度-热量曲线，确定样品的凝点，并进行计算和数据处理。
四、凝点测定法应用范围《我国药典》通则0613凝点测定法适用于固体药品中需要测定凝点的成分，如晶体、固体悬浮物和浓缩物等。
凝点测定可以为药品生产和质量控制提供重要依据，保证药品的稳定性和质量。
五、总结2020年《我国药典》通则0613凝点测定法是用于药品凝点测定的标准方法。
本文介绍了凝点测定法的原理、操作步骤以及应用范围，对于了解和掌握该方法具有重要意义。
凝点测定法操作规程
目的：制订凝点测定法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：凝点测定法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容：1简述凝点系指一种物质在固-液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定的凝点。
《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ D规定的凝点，是指药品按下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。
2仪器与用具仪器装置按照附图。
3操作方法3.1量取液体供试品15ml，置干燥洁净的内管A中备用。
供试品如为固体，可称取15～20g置干燥洁净的内管A中，于比规定的凝点约高5～10℃的水(油)浴中，微温使熔融备用。
3.2将放有供试品的内管A，按中国药典附录所示,用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管A的管底约10mm，汞球应完全被供试品浸没。
迅速冷却内管A，观察温度计，测定出其近似凝点。
3.3再将内管A置于比近似凝点约高5～10℃的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。
将内管A按中国药典附录所示，装妥在B管与烧杯内。
烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约20次上下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度计读数1次，至供试品开始凝结，停止搅拌，并每隔5～10秒观察温度计读数1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，该温度（准确读数至0.1℃）即为供试品的凝点。
4注意事项4.1用于测定凝点的温度计应经省（市）质量技术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没有0.1℃刻度的温度计时，也可采用0.2℃刻度的温度计。
4.2固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。
4.3取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。
凝点测定仪操作规程
凝点测定仪操作规程
一、准备工作
1、准备完全脱水后的油样，并静置48小时。
二、操作前检査
1、检查水浴水位是否符合要求。
2、检查仪器放样口处是否转动灵活。
三、操作步骤
1、开机，设定仪器温度，仪器温度要比试样的预期凝点温度低7〜8°C。
2、在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。
用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8〜10毫米。
3、将装有试样和温度汁的试管放在50±l°C的恒温水浴中预热，预热至试样温度达到50±l°C为止。
取出后，擦干外壁。
4、将试管装入套管内并浸入冷浴中，深度应不少于70毫米（以外套管为准）。
当试样温度冷却到预期的凝点时，拔动仪器冷浴槽，使其倾斜成45度，并将倾斜状态保持1分钟（仪器有自动60秒报警）。
当仪器报警器鸣响后从冷浴中小心取出套管，垂直放置试管，观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。
5、当液面位置有移动时，将试管重新放置恒温水浴中预热试样达到oOiTC, 然后用比上次试验温度低4°C或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
6、当液面位置没有移动时，将试管重新放置恒温水浴中预热试样达到50土1°C,然后用比上次试验温度高2°C或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止，确定凝点的温度范围。
7、将试验的废油回收到废油桶。
将试管、套管洗净。
四、注意事项
原油脱水后必须静置48小时方可做凝点。
凝点测定仪操作规程
山东天弘化学有限公司
共1页第1页
操作规程
编号：S D T H/C P1-2013批准审核编制
日期日期日期
柴油凝点测定仪操作规程
1、打开设备电源开关，检查冷浴酒精是否减少，设定冷浴温度，冷浴温度比
预期凝点低7-8℃。
2、将试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处（试样含水先脱水），将装有温
度计塞子塞入试杯中，使温度计垂直，温度计底部离试杯底部8-10mm（温度计水银球不能与试杯接触），将试杯放入50±1℃水浴中加热到50℃，放到试管夹上冷却至35±5℃，将准备好的试杯放入已达到规定温度的冷浴中（试样凝点低于0℃在外套管中加入1-2ml酒精）。
3、到达预期凝点后将浸在冷浴中的套管倾斜45度保持1min，迅速取出套管
观察液面是否有移动的迹象，直到某试验温度使液面停留不动升高2度液面移动时的温度作为试样的凝点。
4、试验重复性2℃，再现性4℃。
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目的：制订凝点测定法标准操作规程。
适用范围：凝点测定。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：
1.简述
凝点系指一种物质在固－液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定凝点。
中国药典2000年版二部附录Ⅵ D规定的凝点，是指药品按下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。
2.仪器与用具
仪器装置按中国药典2000年版二部附录Ⅵ B的规定。
3.操作方法
3.1量取液体供试品15ml，置干燥洁净的内管A中备用。
供试品如为固体，可称取15～20g置干燥洁净的内管A中，于比规定的凝点约高5～10℃的水（油）浴中，微温使熔融备用。
3.2将放有供试品的内管A，按中国药典附录所示，用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管A的管底约10mm，汞球应完全被供试品浸没。
迅速冷却内管A，观察温度计，测定出其近似凝点。
3.3再将内管A置于比近似凝点约高5～10℃的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。
将内管A按中国药典附录所示，装妥在B管与烧杯内。
烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约20次上
下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度计读数1次，至供试品开
始凝结，停止搅拌，并每隔5～10秒观察温度计读数温1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，该温度（准确读数至0.1℃）即为供试品的凝点。
4.注意事项
4.1用于测定凝点的温度计应经省（市）质量技术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没有0.1℃刻度的温度计时，也可采用0.2℃刻度的温度计。
4.2固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。
4.3取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。
4.4凝点测定是以该物质受热至熔融时不分解为前提的，在制订质量标准凝点项目时，宜重复测定数次，以确认该品在微热熔融时不会分解。
检验时应重复测定2次，报告2次测定结果的均值。
5.记录与结果判定
5.1记录操作时的室温、介质（水或其他冷却液）以及重复测定2次的数据及其均值。
5.2按各该药品项下规定限度的精密要求，对上述的均值进行修约，作为供试品的凝点；再根据各该药品标准“凝点”项下规定的范围，判定“符合规定”或“不符合规定”。
6.附注
6.1按上述操作，液体供试品在逐步冷却时，温度随时间均下降，开始凝固后，由于释放出凝固热而补偿热损失，则液-固两相保持共存的平衡温度不变，直至全部凝固后，温度再继续均匀下降。
但在实际过程中有时会有冷现象，即在晶体出现之前温
度可能降至凝点以下，当结晶开始后，由于释放凝固热而使温度销有回升，并在某一温度一段时间内保持不变。
6.2某些药品在一般冷却条件下，不易凝固（如尼可刹米），可另取少量供试品在较低
温度（如食盐冰浴）中使其凝固，取此固体供试品少许置于待测定的液体供试品中作为母晶，按上法操作可以顺利测出其凝点。