第15-16讲 透射电子衬度像
透射电子显微镜的成像原理
Fig. 1. (a) Selected area 140 nm diameter of image containing single S phase particle; (b) SAED pattern from the selected area; (c) fast Fourier transform of the image intensity in (d), the HRTEM image of the embedded particle in (a); (e) microdiffraction pattern of the precipitate and surrounding matrix.
运动学近似
完整晶体衍射强度
将薄晶体分成许多小的晶柱,晶 柱平行于Z方向。每个晶柱内都含 有一列元胞。
假设每个晶柱内电子衍射波不进 入其他晶柱,这样只要把每个晶 柱中的各个单胞的衍射波的和波 求出,则和波振幅的平方即为晶 柱下面P点衍射波强度。
各个晶柱下表面衍射波强度的差 异则构成衍衬度像源
完整晶体运动学柱体近似
Rn' Rn R
缺陷晶体衍射波合波的振幅为
F e2iKRn
K g s Rn' Rn R
完整晶体的衍 射强度公式
缺陷晶体衍射波合成振幅为
F e e 2isz 2igR
a 2 g R
是研究缺陷衬度的一个非常重要的参数
a 0, 表示g R
2 isz zn
g
n
n
写成积分形式
g
F
t e2isz z dz
0
ID
F2
sin2 szt sin2 sz
透射电镜基本成像操作及像衬度
质厚衬度
质厚衬度
定义:非晶体样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或 厚度的差异而形成的,即质量厚度衬度,简称质厚衬度。 原理:质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜 小孔径角成像基础上的成像原理。对于非晶体样品来说,入射电子透过样品时碰 到的原子数目越多(或样品越厚),样品的到物镜光阑外的电子就越多,而通过物镜光阑参与 成像的电子强度也就越低。
质厚衬度质厚衬度透射电镜总是采用小孔径角成像在图918所示的明场成像即在垂直入射并使光栏孔置于光轴位置的成像条件下偏离光轴一定程度的散射电子将被物镜光栏挡掉使落在像平面上相应区域的电子数目减少强度较小原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗区域
透射电镜基本成像操作及像衬度
目录
成像操作
像衬度
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I A I0
IB I Ihkl 0 0
如以A晶粒亮度IA为背景强度,则B晶粒的像衬度为
I IA-IB Ihkl IA I0 I B
于是我们在荧光屏上将会看到,B晶粒较暗而A晶粒较亮。 这种让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度,叫明场成像。
衍射衬度
习惯上常以另一种方式产生暗场像,即把入射电子束方向倾斜2θ角度,使B晶 粒的 ( h k l ) 晶面组处于强烈衍射的位向,而物镜光阑仍在光轴位置。此时只有 B晶粒的 ( h k l ) 衍射束正好通过光阑孔,而透射束被挡掉,这叫做中心暗场成像 方法。 B晶粒的像亮度为 IB IHKL ,而A晶粒由于在该 方向的散射度极小,像亮度几乎近于零,图像的 衬度特征恰好与明场像相反,B晶粒较亮而A晶 粒很暗。 在衍衬成像方法中,某一最符合布拉格条件的 ( hkl ) 晶面组强衍射束起着十分关键的作用, 因为它直接决定了图像的衬度。
第5章透射电镜的图像衬度及其应用
第5章透射电镜的图像衬度及其应⽤第5章透射电镜的图像衬度及其应⽤透射电镜的图像衬度是指荧光屏或照相底板上图像的明暗程度. ⼜叫⿊⽩反差, 或叫对⽐度。
由于图像上不同区域衬度的差别,才使得材料微观组织分析成为可能。
只有了解图像衬度的形成机制,才能对各种图像给予正确解释。
透射电⼦显微像有三种衬度类型,分别为质厚衬度,衍射衬度和相位衬度。
5.1 质厚衬度原理试样各部分质量与厚度不同造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度。
复型和⾮晶态物质试样的衬度是质厚衬度.质厚衬度的基础:1.试样原⼦对⼊射电⼦的散射2.⼩孔径⾓成象。
把散射⾓⼤于α的电⼦挡掉,只允许散射⾓⼩于α的电⼦通过物镜光阑参与成象。
相位衬度衍射衬度是⼀种振幅衬度,它是电⼦波在样品下表⾯强度(振幅)差异的反映,衬度来源主要有以下⼏种:1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同⽽形成的衬度;2.缺陷或应变场的存在,使晶体的局部产⽣畸变,从⽽使其布拉格条件改变⽽形成的衬度;3.微区元素的富集或第⼆相粒⼦的存在,有可能使其晶⾯间距发⽣变化,导致布拉格条件的改变从⽽形成衬度,还包括第⼆相由于结构因⼦的变化⽽显⽰衬度;4.等厚条纹,完整晶体中随厚度的变化⽽显⽰出来的衬度;5.等倾条纹,在完整晶体中,由于弯曲程度不同(偏离⽮量不同)⽽引起的衬度.1.3 衍射衬度成像的特点1.衍衬成像是单束、⽆⼲涉成像,得到的并不是样品的真实像,但是,衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射⾯各点处成像束的强度分布,它是⼊射电⼦波与样品的物质波交互作⽤后的结果,携带了晶体散射体内部的结构信息,特别是缺陷引起的衬度;2.衍衬成像对晶体的不完整性⾮常敏感;3.衍衬成像所显⽰的材料结构的细节,对取向也是敏感的;4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征,⽽质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。
2.1 明场像让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。
成明场像时,我们可以只让透射束通过物镜光阑,⽽使其它衍射束都被物镜光阑挡住,这样的明场像⼀般⽐较暗,但往往会有⽐较好的衍射衬度;也可以使在成明场像时,除了使透射束通过以外,也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑,这样得到的明场像背景⽐较明亮衍射衬度样品微区晶体取向或者晶体结构不同,满⾜布拉格衍射条件的程度不同,使得在样品下表⾯形成⼀个随位置不同⽽变化的衍射振幅分布,所以像的强度随衍射条件的不同发⽣相应的变化,称为衍射衬度。
透射电镜基本成像操作及像衬度
第四节 电子衍射运动学理论
• 运动学理论是建立在运动学近似[即忽略各级衍射束 (透射束为零级衍射束)之间的相互作用]基础之上的 用于讨论衍射波强度的一种简化理论。 • 电子衍射运动学理论的主要特点是不考虑电子衍射 的动力学效应。 一、基本假设 ①入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。 ②入射电子波在样品内的传播过程中,强度的衰减可 以忽略。即衍射波强度始终远小于入射波强度。否 则衍射波会发生较为显著的再次衍射,即动力学衍 射。
二、完整晶体的衍射强度
• 衍式,其影响 因素有s,偏离参量;t,样品厚度;ξg,消光 距离
• ξ g是对应于操作反射g的消光距离。消光距 离是一个动力学概念,具有长度的量纲,说 明电子束在晶体内传播过程中完成一次能量 由入射束向散射束转换所对应的传播距离。 • 其影响因素样品的成分,晶体结构,操作反 射及电子束加速电压。 • 对于偏离参量s的讨论
为进一步简化计算,采用两个近似处理方 法:
• ①双束条件,即除直射束外只激发产生一个衍射束 的成像条件。由上述讨论可知,对薄晶体样品双束 条件实际上是达不到的。实践上只能获得近似的双 束条件。因此,用于成像的衍射束应具有较大的偏 离参量,使其强度远小于直射束强度,以近似满足 运动学要求;另一方面该衍射束的强度应明显高于 其它衍射束的强度,以近似满足双束条件; • ②柱体近似,即在计算样品下表面衍射波强度时, 假设将样品分割为贯穿上下表面的一个个小柱体(直 径约2nm),而且相邻柱体中的电子波互不干扰。
• 透射电镜衍射衬度是由样品底表面不同部位的衍射 束强度存在差异而造成的。要深入理解和正确解释 透射电镜衍衬像的衬度特征,就需要对衍射束的强 度进行计算。 • 那么,我们在学X射线衍射强度的时候,我们曾提 过,对于衍射强度理论,包括运动学理论与动力学 理论,前者考虑入射X射线的一次衍射,而后者刚 考虑了入射X射线的多次衍射。 • 我们说,对于入射X射线来说,与原子的相互作用 不大,也就可以认为只单纯的发生了一次散射,这 样,我们在讨论X射线衍射强度的时候,我们就可 以以运动学的理论去进行计算与分析。
电镜像衬度
成像原理透射电镜的成象原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上,通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值,即第一幅衍射谱。
这些衍射束在物镜的象平面上相互干涉形成第一幅反映试样为微区特征的电子图象。
通过聚焦(调节物镜激磁电流),使物镜的象平面与中间镜的物平面相一致,中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致,投影镜的象平面与荧光屏相一致,这样在荧光屏上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有一定衬度和放大倍数的电子图象。
由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同,通过试样和物镜的电子束强度产生差异,因而在荧光屏上显现出由暗亮差别所反映出的试样微区特征的显微电子图象。
电子图象的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数之乘积,即M=M。
•Mr•Mp.象衬度象衬度是图象上不同区域间明暗程度的差别。
由于图像上不同区域间存在明暗程度的差别即衬度的存在,才使得我们能观察到各种具体的图像。
只有了解像衬度的形成机理,才能对各种具体的图像给予正确解释,这是进行材料电子显微分析的前提。
透射电镜非晶样品的象衬度非晶样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,即质量厚度衬度(质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量),也叫质厚衬度。
质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。
质量厚度数值较大的,对电子的吸收散射作用强,使电子散射到光栏以外的要多,对应较安的衬度。
质量厚度数值小的,对应较亮的衬度。
衍射衬度透射电镜对于晶体,若要研究其内部缺陷及界面,需把样品制成薄膜,这样,在晶体样品成象的小区域内,厚度与密度差不多,无质厚衬度。
但晶体的衍射强度却与其内部缺陷和界面结构有关。
由样品强度的差异形成的衬度叫衍射衬度,简称衍衬。
晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。
材料现代分析技术-7透射电子显微像
第二相粒子
应变场衬度 由点阵畸变造成
第二相粒子
取向衬度
可以通过某种途径,使第二相处于有利的 取向位置,而基体退居不利取向位置,从而 有利于清晰显示第二相的衬度
结构因数衬度
利用结构因数衬度可以显示非常细小的第 二相粒子。特别是当这些质点在基体中并没 有引起明显的应变时,也能提供清晰的质点 形象。
相位衬度和高分辨率像
层错
层错不可见
α = ±2nπ (n = 0,±1,±2,LL)
层错可见
α = ± 2 nπ
3
层错
平行于膜面的层错
有层错处与无层错处衬度往往不同
层错
倾斜于膜面的层错
当某晶柱中的Q点位置正好是消光距离的整数倍时,层错区与完
整区衬度相同,所以层错区除了和完整区之间有衬度上的差别 外,还会出现整齐的消光条纹 。有点象楔形晶体边缘的等厚条纹。
衍衬运动学
运动学理论是建立在运动学近似[即忽略各级 衍射束(透射束为零级衍射束)之间的相互作用] 基础之上的用于讨论衍射波强度的一种简化理 论。 基本假设:
1. 入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射, 即不考虑多次反射与吸收。
2. 入射电子波在样品内传播过程中,强度的衰减可以 忽略,即不考虑入射束与衍射束之间相互作用
(πt)2 sin2(πst)
Ig =
ξ
2 g
⋅
(πst )2
(πt )2
I = gmax
2
ξg
等倾条纹
特征:
1. 在等倾条纹上s=0; 2. s=0条纹两侧s异 号;
3. 可以相交; 4. 在视场中会跑动
非理想晶体
衍射衬度特别适合观察晶体中缺陷
A晶柱
透射电镜的基本成像方式及原理PPT课件
2020/11/28
HNU-ZLP
12
图象衬度与试样参数的关系(1)
与原子序数的关系:物质的原子序数越大,散射 电子的能力越强,在明场象中参与成象的电子越 少,图象上相应位置越暗。
与试样厚度的关系:设试样上相邻两点的物质种
类和结构完全相同,只是电子穿越的厚度不同,
则
I Qt
I
图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异,在明
晶体的衍射强度与其内部缺陷和界面结 构有关,可用来研究晶体。
2020/11/28
HNU-ZLP
17
2020/11/28
HNU-ZLP
18
典型电镜照片的比较
金颗粒
三氧化二铁
2020/11/28
HNU-ZLP
19
单晶,多晶与非晶的比较
使用电镜的电子衍射功能可以判 断样品的结晶状态: 单晶为排列完好的点阵。 多晶为一组序列直径的同心环。 非晶为一对称的球形。
2020/11/28
HNU-ZLP
1
散射衬度用原子散射截面 表示:
一个电子被试样原子散射后偏转角等 于或大于光阑孔径半角α 的几率。
像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差 别。
2020/11/28
HNU-ZLP
2
散射衬度(质厚衬度)
样品对电子束的散射随样品的原子序数 增加而增加;样品越厚,电子受到散射 的机会越多,
样品中任意两个相邻的区域由于组成元 属不同或由于厚度不同,均会对电子产 生不同程度的散射,
当散射电子被物镜光阑挡住不能参与成
象时,样品中散射强的部分在像中显得
较暗,而样品中散射较弱的部分在像中
显得较亮,形成像的衬度。
2020/11/28
第15-16讲 透射电子衬度像
第15-16讲教学目的:使学生了解透射电子显微镜电子像成像原理教学重点:透射电镜电子像成像原理教学难点:衍射衬度像成像原理作业:1.什么是质厚衬度、衍射衬度、相位衬度?2.什么是明场像、暗场像,其成像原理是什么?3.晶体缺陷的衍衬像有哪几种?第五节透射电子显微分析5.1透射电子衬度像5.1.1 TEM工作模式✓电子像:提高中间镜电流,下降中间镜物平面使与物镜相平面重合,得到电子像;✓电子衍射:降低中间镜电流,上升中间镜物平面至物镜背焦面,得到电子衍射花样。
5.1.2 电子像衬度电子像衬度:样品两相邻部分的电子束强度差。
分为振幅衬度和相位衬度两大类。
✓振幅衬度:由于样品不同区域散射能力差异,形成电子显微像上透射振幅和强度的变化。
✧质厚衬度:本质上是一种散射吸收衬度,即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起的,它与散射物体不同部位的密度和厚度的差异有关;✧衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度;✓相位衬度:是多束电子束相干成像,得到由于相位差而形成的能够反映样品真实结构的衬度。
有缘学习更多+谓ygd3076考证资料或关注桃报:奉献教育(店铺)✧ 高分辨像:相干的相位衬度像;✧ 原子序数衬度像(Z 衬度像):非相干的相位衬度像。
5.1.3 质厚衬度成像原理试样各部分对电子的散射能力不同,通过物镜光阑的透射电子数目不同,引起电子束强度差异,形成衬度。
散射本领大、透射电子数少的样品部分所形成的像要暗些,反之,是亮些。
TEM 质厚衬度公式)(11121222222220A t Z A t Z V e N C ρρθπ-=式中V 为加速电压、θ为散射角、Z 为原子序数、ρ为密度、t 为厚度、A 为原子量实际工作时通过改变光阑(对应θ角)的大小来调节衬度。
5.1.4 衍射衬度成像原理衍射衬度是利用透射束或某一衍射束成像所产生的衬度,它是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度不同及结构振幅不同形成的衍射强度的差异而导致的衬度。
电子衍射与衍射衬度像
4.用对照标准电子衍射花样法进行标定
将摄得的电子衍射花样照片和附录C中的标准电子衍射 花样比较,若二者相似则立即可按标准花样上的各指数标 定照片上斑点的指数。
5.用查表法标定:
事先用计算机根据晶体的各项参数(晶体类型、晶格常 数和夹角公式等)算出每种(或每类)晶体的特定表格。
然后可以利用相邻两个R矢量(其中一个是衍射花样中 长度最短的)的比例和它们之间的夹角查出相应斑点的指 数和花样的晶带轴。
3.未知晶体结构,相机常数已知时衍 射花样的标定
1)测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取电 子衍射花样,保证能测出最前面的8个R值;
2)根据R值,计算出各个d值;
3)查ASTM卡片,和各d值都相符的物相即为待测的晶 体。
注意: 因为电子显微镜的精度所限,很可能出现几张卡片上d 值均和测定的 d 值相近,此时应根据待测晶体的其他资 料,例如化学成分等,来排除不可能出现的物相。
等价晶面的指数变换
a. 立方晶系
h、k、l的位置和符号可任意变换
b. 四方晶系
a h、k、l的符号可任意变换,h、k的位置可以互换
c. 正交晶系
h、k、l的符号可任意变换
d. 单斜晶系
h、l的符号可同时变换,k的符号可单独变换
e. 六方晶系
h、k的位置可以变换,符号可同时改变,l的符号可任意变换 六方晶系需要用四轴指数来标定,即hkl → hkil,i=-(h+k) 此时,h、k、i中可以选择任意两个作为三轴指数的h、k。
n n
2
2
j 2 ( Hx j Ky j Lz j )
Xj、Yj、Zj是j原子的阵点坐标; H、K、L是发生衍射的晶面。
三种基本点阵的消光规律
材料分析方法第七章透射电子显微图像
2、衍衬理论简介
• 衍衬理论要处理的问题:通过对入射电子波在晶 体样品内受到的散射过程作分析,计算在样品底 表面射出的透射束和衍射束的强度分布,这也就 相当于求出了衍衬图像的衬度分布。 • 衍衬理论的应用:借助衍衬理论,可以预示晶体 中某一特定结构细节的图像衬度特征;反过来, 又可以把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特 征联系起来,加以分析、诠释和判断。
第七章 透射电子显微图像
• • • • • 内容提要: 第一节 透射电镜样品制备 第二节 质厚衬度原理 第三节 衍射衬度原理 第四节 相位衬度
第一节
透射电镜样品制备
• 透射电镜成像时,电子束是透过样品成像。 • 根据样品的原子序数大小不同,膜厚一般在50~ 200nm之间。
• 透射电镜样品按材料的形状通常可分为三类: • 薄膜样品:把块状材料加工成对电子束透明的薄膜状 样品。 • 粉末样品:用于粉末状材料的观察与分析。 • 复型样品:把欲观察的试样的表面形貌复制下来的试 样。
• 右图是离子减薄示意图。试样放 置于高真空样品室中,离子束 (通常是高纯氩)从两侧在3~ 5KV加速电压加速下以与试样表面 一定入射角(0°~30°)轰击正 在旋转的试样。 。
二、粉末样品的制备
• 用于粉末状材料的形貌观察、颗粒度测定以及结构分析等。
• 制样步骤: • ① 先制备对电子束透明的支持膜。因为粉末颗粒一般 都小于铜网小孔。 • ② 将支持膜放在铜网上, 再把经分散的样品粉末附 着在支持膜上送入电镜分 析。
一、薄膜样品的制备
• 薄膜样品的制备:把块状材料制备成直径小于等 于3mm的对电子束透明的薄片。 • 薄膜样品可用作静态观察,如金相组织、析出相 形态、分布、结构及与基体取向关系、位错类型、 分布、密度等。也可作动态原位观察。
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第15-16讲
教学目的:使学生了解透射电子显微镜电子像成像原理
教学重点:透射电镜电子像成像原理
教学难点:衍射衬度像成像原理
作业:
1.什么是质厚衬度、衍射衬度、相位衬度?
2.什么是明场像、暗场像,其成像原理是什么?
3.晶体缺陷的衍衬像有哪几种?
第五节透射电子显微分析
5.1透射电子衬度像
5.1.1 TEM工作模式
✓电子像:提高中间镜电流,下降中间镜物平面使与物镜相平面重合,得到电子像;
✓电子衍射:降低中间镜电流,上升中间镜物平面至物镜背焦面,得到电子衍射花样。
5.1.2 电子像衬度
电子像衬度:样品两相邻部分的电子束强度差。
分为振幅衬度和相位衬度两大类。
✓振幅衬度:由于样品不同区域散射能力差异,形成电子显微像上透射振幅和强度的变化。
✧质厚衬度:本质上是一种散射吸收衬度,即衬度是由散射物不同部位对
入射电子的散射吸收程度有差异而引起的,它与散射物体不同部位的密
度和厚度的差异有关;
✧衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异
而引起的衬度;
✓相位衬度:是多束电子束相干成像,得到由于相位差而形成的能够反映样品真实结构的衬度。
有缘学习更多+谓ygd3076考证资料或关注桃报:奉献教育(店铺)
✧ 高分辨像:相干的相位衬度像;
✧ 原子序数衬度像(Z 衬度像):非相干的相位衬度像。
5.1.3 质厚衬度成像原理
试样各部分对电子的散射能力不同,通过物镜光阑的透射电子数目不同,引起电子束强度差异,形成衬度。
散射本领大、透射电子数少的样品部分所形成的像要暗些,反之,是亮些。
TEM 质厚衬度公式
)(11121222222220A t Z A t Z V e N C ρρθπ-=
式中V 为加速电压、θ为散射角、Z 为原子序数、ρ为密度、t 为厚度、A 为原子量
实际工作时通过改变光阑(对应θ角)的大小来调节衬度。
5.1.4 衍射衬度成像原理
衍射衬度是利用透射束或某一衍射束成像所产生的衬度,它是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度不同及结构振幅不同形成的衍射强度的差异而导致的衬度。
衍射衬度是样品内不同部位晶体学特征的直接反映。
双光束条件:晶粒中仅有一个(hkl)晶面组精确满足衍射条件,由此得到一
个强度为I
hkl 的hkl衍射斑点和一个强度为(I
-I
hkl
)的000透射斑点I
T。
hkl
T
I
I
I+
=
式中,I
0:入射束,I
T
:透射束,I
hkl
:衍射束
5.1.4.1 明场成像原理
在物镜的背焦面处插入一个尺寸足够小的物镜光阑,只让透射束通过光阑孔成像。
假设薄膜中有两颗晶粒A和B,没有厚度差,同时又足够薄。
A与入射束不
满足布拉格衍射条件,透射束强度I
A =I
,B与入射束满足布拉格衍射条件,衍射
束强度为I
hkl ,透射束强度I
B
=I
-I
hkl。
以A晶粒的亮度为背景强度,则B晶粒的
明场像衬度可以表示为:
5.1.4.2 离轴暗场成像原理
平移物镜光阑,使光阑孔套住hkl斑点而把透射束挡掉,只让单个衍射束成像。
离轴暗场像质量差,物镜的球差限制了像的分辨能力。
5.1.4.3 中心暗场成像原理
为了消除物镜球差的影响,借助于偏转线圈倾转入射束,使衍射束与光轴平行,然后用物镜光阑套住位于中心的衍射斑所成的的暗场像称之为中心暗场像;中心暗场像能够得到较好的衬度的同时,还能保证图像的分辨率不会因为球差而变差。
, 对于暗场像来讲,双光束条件下A晶粒的强度为0,而B晶粒的强度为I
hkl 以亮的晶粒B为背景时A晶粒的衬度为:
由此可见,暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多。
明场像衬度与暗场像衬度互补。
5.1.4.4 明暗场像实例
下图为明场像和普通暗场像的实例。
这是在钢铁材料的研究中拍下的奥氏体的明场像和暗场像,其中图a和图c是奥氏体在[011]晶带轴下的电子衍射衍射花样;图b是用物镜光阑直接套住射斑以后成像得到的明场像,图d是在不倾转光路的前提下,直接用物镜光阑套住衍射花样中的一个{200}衍射斑成像得到的普通暗场像,由暗场像可以看出,与衍射花样对应的晶粒应该是变亮的部分。
我们看到
有两个晶粒同时变亮,表明这两个晶粒的位向应该是比较接近的。
另外需要指出来的是,由于在进行明场像和暗场像操作时,并没有特意倾转到双光束条件,因而所得到的明场像和暗场像的衬度并不完全互补。
接下来的图是中心暗场像的实例。
它是在研究镁合金中的一种CaMgSi相时通过暗场成像来显示CaMgSi的显微组织特点时得到的显微像。
其中图a是CaMgSi 析出相的形貌像,图b是与之对应的电子衍射花样,从电子衍射花样可以看出来CaMgSi相中存在二重孪晶,为了显示出二重孪晶的形貌特点,对它进行了中心暗场成像操作。
由于电子衍射花样斑点较密,该暗场像也不是在双光束条件下进行的,而是直接将白圈里的斑点用倾转扭移到中心位置,然后后物镜光阑套住该衍射斑成像得到的。
图c是与之对应的中心暗场像,从中心暗场像中可以看出来CaMgSi相中实际上存在三个小的孪晶块,不过非常小的那块与右边孪晶的位向完全相同(通过倾转后证实)。
中心暗场像的特点是其分辨率由于球差较小所以要好于普通暗场像。
5.1.5 相位衬度成像原理
5.1.5.1 高分辨像:除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像,由于各束相位相干作用而得到晶格条纹像或晶体结构像。
高分辨像能提供小于1.5nm的细节。
5.1.5.2 Z-衬度像
采用高角环形检测器收集扫描透射电子显微镜(STEM)的衍射模式下的高角度漫散射电子成像(HAADF像)。
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与传统的电子显微镜成像技术相比,它有以下一些优点:
✓极大简化了原子列位置的确定;
✓是一种非相干成像过程,在结构测定中避免了相差问题,可以排除由于相差引起的像解析复杂性;
✓它的衬度依赖于原子序数,不随着物镜的欠焦量和样品的厚度的变化而发生衬度反转;
✓能够实现比传统高分辨HREM更高的分辨率,所获得的图像信息也更多。
5.1.6 晶体缺陷的衍衬像
5.1.
6.1 层错:是晶体中原子正常堆垛遭到破坏时产生的一种面缺陷。
层错在晶体中处于不同方位时所显示的衬度不同。
层错的衍衬像是平行的直线条纹。
✓倾斜于晶体层错:与等厚条纹相似;
✓平行于晶体表面的层错:在均匀背景上出现一条均匀的亮带或暗带;
✓层错与试样表面垂直:层错不可见;
✓重叠层错。
5.6.2 位错:是一种线缺陷,处于位错附近的原子偏离正常位置而发生畸变。
位错有两种类型:
✓刃位错:位错线与柏格斯矢量垂直;
✓螺位错:位错线与柏格斯矢量平行。
位错的衍衬像是线条(往往不是直线),用透射束成像时为一条暗线,用衍射束成像时为一亮线。
它总是出现在实际一侧或另一侧,并有一定的宽度(3-10nm 左右)。
5.1.
6.3 第二相粒子
第二相粒子产生的衬度与粒子的形状、在膜内的深度、晶体结构、取向、化学成分以及与晶体间的应变量大小和基体点阵错排程度等有关。
第二相粒子通过两种方式产生衬度:
✓沉淀物衬度:穿过粒子的晶体柱内衍射波的振幅和相位方式变化。
✓基体衬度:第二相粒子的存在引起周围基体点阵方式局部的畸变。
5.1.
6.4 小角晶界和大角晶界
✓小角晶界指取向差甚小的两相邻晶体的界面,按取向分可分为倾转晶界和扭转晶界两种
✧倾转晶界:其衍衬像是在条纹的背底上又夹有许多近似等间距的位错线;
✧扭转晶界:由交叉的螺位错组成。
✓大角晶界是晶界一侧处于反射位置,另一侧不处于反射位置,入射电子遇到的相当于楔型晶体。
大角晶界显示的衬度是明暗相间的条纹。
小结:
1、质厚衬度像与样品厚度和原子序数有关;
2、相位衬度像能够直接观察样品的微观形貌及晶格像或结构像;
3、衍射衬度明、暗场像是样品内不同部位晶体学特征的直接反映,有利于晶体
结构和缺陷的研究。